JP2022508267A - セミダルポリエステル延伸糸およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
間をかけて行うことである。
まで加熱し1~2時間保温し、最後に空気中に置いて冷却させることである。さらに、ドーピング修飾したBi2O3は粉砕して平均径が0.5ミクロン以下である粉末になさせる。本発明はカ焼工程によりカルシウムをBi2O3の結晶格子に入れて多くの高分散化の結晶欠陥を生じさせてBi2O3の結晶面を改質する。カ焼における冷却が遅すぎるとBi2O3に分散したカルシウムは集まって自分で結晶化する傾向がある。それに対して、空気で冷却するのはカルシウムの結晶化を抑制してBi2O3の結晶面の改質を利する。
テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオールならびにフッ素含有ジカルボン酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、重合触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧~0.3MPaの圧力及び250~260℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の90%以上を超える際に反応終点を決めてある。
(2)重縮合反応では、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力500Pa以下まで30~50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、250~260℃の温度の下で30~50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を100Pa以下まで持続的に与え、温度を270~282℃に制御し、50~90分間かけて反応を行ってある。
従来技術に比べて低下しないで、単糸繊度0.7~3.0dtex、破断強度3.5cN/dtex以上、破断伸度32.0±4.0%、ネットワーク度13±2個/m、線密度偏差率1.0%以下、破断強度CV値5.0%以下、破断伸度CV値9.0%以下、及び沸水収縮率6.5±0.5%とする基礎物性を有し、
通常のポリエステルに基づく繊維の染着率85.6%(130℃)、K/S値21.28、ソーピングに対する色堅ろう度5級以下(添付のポリエステル白布にあたる4~5級、添付の綿白布にあたる4級)、乾摩擦堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度3~4級とする染色性能に対して、染着率87.5~91.8%(120℃)、K/S値22.17~25.56、ソーピングに対する色堅ろう度5級(添付のポリエステル白布または添付の綿白布にあたる)、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級超えとする染色性能を有し、
通常のポリエステルに比べて、25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後の18~26%の固有粘度下りを示す著しく向上させる自然分解性能を有する。
流れにより、Bi2O3のCaOによるドーピング修飾を行って、Bi2O3の酸素還元反応を促進して、ポリエステルの分解を加速する。ある程度に、ドープイオンの半径がドープされたイオンの半径に近いほど,酸素活性点の形成及び酸素イオンの伝導に有利である。よって、本発明はBi3+と同じ半径のCa2+(同様の0.103nmとする)を選択する。ドーピング修飾のBi2O3に与える影響を以下に示す。
1.本発明に提出したセミダルポリエステル延伸糸は、染色性能と機械的性質に優れ、分解で回収しやすい、改質しない通常の製品より品質が低減しなくて良い前景に応用できる。
2.本発明に提出したセミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、主鎖にケイ素を有するジオールによりポリエステルの空孔型自由体積を増大させて空気の酸素と水分子の繊維内部に浸透することを促進して繊維の染色性能と自然分解を改進する一方、フッ素含有ジカルボン酸及びドーピングにより改質されたBi2O3粉末により繊維の自然分解をさらに促進して環境保護を利する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)2.5wt%のCa(NO3)2の水溶液と22wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は7:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が10とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し105℃で2.5時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し2.5時間保温し、さらに700℃まで加熱し1.5時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.45ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルシランジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.3MPaの圧力と250℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の95%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.2とし、ジメチルシランジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸との添加量はテレフタル酸の添加量の3mol%とし、ジメチルシランジオールの2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸に対するモル比は2:3とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.05wt%、0.03wt%、0.22wt%及び0.02wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力490Paまで30分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、252℃の温度の下で35分間をかけて反応を続け、さらに負圧を100Paまで持続的に与え、温度を270℃に制御し、50分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が30000Daであり分子量分布指数が2.0である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は290℃、冷却温度は22℃、ネットワーク圧力は0.26MPa、第1ローラ速度は2300m/min、第1ローラ温度は85℃、第2ローラ速度は4500m/min、第1ローラ温度は140℃ならびに巻取り速度は4420m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度0.7dtex、破断強度3.6cN/dtex、破断伸度32.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.45%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率6.0%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率87.5%、K/S値24.22、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、26%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、ポリエステルに改質を与えないことを除外して、実施例1と同じである。そこで得られたセミダルポリエステル延伸糸は単糸繊度0.7dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度33.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.5%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率6.2%とする基礎物性を有し、130℃で染められた時、染着率85.6%、K/S値21.28、ソーピングに対する色堅ろう度4級、乾摩擦堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度3~4級とする染色性能を有する。実施例1の結果に比べると、本発明のポリエステルに与える改質は繊維の機械的性能を減らずに繊維の染色性能を著しく改進することが結論できる。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、スッテプ(1)においてジメチルシランジオールを1,6-ヘキサンジオールで置換することを除外して、実施例1と同じである。そこで得られたセミダルポリエステル延伸糸は単糸繊度0.7dtex、破断強度3.4cN/dtex、破断伸度35.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.30%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率6.5%とする基礎物性を有し、25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後16.7%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有し、130℃(その他の条件が実施例1と同じである)で染められた時、染着率84.8%、K/S値20.56、ソーピングに対する色堅ろう度4~5級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級とする染色性能を有する。
実施例1の結果に比べると、本発明におけるケイ素を含むジオールによりポリエステルに入れる-Si-O-Si-結合は、内部回転活性化エネルギーが低いために原子の自由回転を利してポリエステルの空孔型自由体積を増大させて、長鎖の置換基より繊維の染色性能と自然分解性能の向上にもっと有利にする。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、スッテプ(2)においてドーピングにより改質されたBi2O3粉末を与えないことを除外して、実施例1と同じである。そこで得られたセミダルポリエステル延伸糸は単糸繊度0.7dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度34.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.20%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率6.4%とする基礎物性を有し、130℃(その他の条件が実施例1と同じである)で染められた時、染着率87.2%、K/S値23.98、ソーピングに対する色堅ろう度4~5級、乾摩擦堅ろう度4級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級とする染色性能を有し、実施例1と同じ条件の下で13.7%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
実施例1の結果に比べると、本発明はドーピングにより改質されたBi2O3粉末を利用して、繊維の加工性能と機械的性能を減らずに繊維の自然分解を著しく加速する。なお、分解条件を調整すると繊維の分解をさらに加速することもできる。これは繊維の回収にきっと役立つ。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、スッテプ(1)において2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸を3,3-ジフルオロ-1,5-グルタル酸で置換すること除外して、実施例1と同じである。そこで得られたセミダルポリエステル延伸糸は単糸繊度0.7dtex、破断強度3.3cN/dtex、破断伸度35.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.00%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率6.5%とする基礎物性を有し、25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後12.8%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有し、130℃(その他の条件が実施例1と同じである)で染められた時、染着率86.97%、K/S値24.05、ソーピングに対する色堅ろう度4~5級、乾摩擦堅ろう度4級、ならびに湿摩擦堅ろう度4級とする染色性能を有する。
実施例1の結果に比べると、フッ素がα炭素に結合するジカルボン酸はフッ素がβ炭素に結合するジカルボン酸より繊維の自然分解の加速にもっと高い効率がしてある。原因は、β炭素に結合するフッ素の電子吸引性が隣の原子の範囲内に限って、エステル基のC-O結合にあまり影響を与えなくて、OH-のエステルのカルボニル炭素を求核攻撃することによるアシル置換反応に動きかけないことである。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)2wt%のCa(NO3)2の水溶液と20wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は5:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が9とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し105℃で2時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し2時間保温し、さらに700℃まで加熱し1時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.4ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.2MPaの圧力と252℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の90%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.5とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸との添加量はテレフタル酸の添加量の3.2mol%とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は2:5とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.04wt%、0.04wt%、0.20wt%及び0.04wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力420Paまで35分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、250℃の温度の下で40分間をかけて反応を続け、さらに負圧を95Paまで持続的に与え、温度を271℃に制御し、55分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が28000Daであり分子量分布指数が2.0である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は20℃、ネットワーク圧力は0.24MPa、第1ローラ速度は2700m/min、第1ローラ温度は90℃、第2ローラ速度は4300m/min、第1ローラ温度は125℃ならびに巻取り速度は4130m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度1.5dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度28.0%、ネットワーク度11個/m、線密度偏差率0.9%、破断強度CV値4.9%、破断伸度CV値8.8%、及び沸水収縮率7.0%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率91.8%、K/S値22.17、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度6級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、20%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)3wt%のCa(NO3)2の水溶液と25wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は8:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が9とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し110℃で3時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し3時間保温し、さらに700℃まで加熱し2時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.4ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、アンチモングリコレート、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.1MPaの圧力と255℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の92%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.3とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸との添加量はテレフタル酸の添加量の3.5mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸に対するモル比は2.5:3とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、アンチモングリコレート、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.04wt%、0.05wt%、0.24wt%及び0.01wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力500Paまで45分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、260℃の温度の下で30分間をかけて反応を続け、さらに負圧を96Paまで持続的に与え、温度を273℃に制御し、60分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が25000Daであり分子量分布指数が2.2である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は285℃、冷却温度は17℃、ネットワーク圧力は0.30MPa、第1ローラ速度は2400m/min、第1ローラ温度は83℃、第2ローラ速度は4500m/min、第1ローラ温度は125℃ならびに巻取り速度は4130m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度2.0dtex、破断強度3.6cN/dtex、破断伸度36.0%、ネットワーク度15個/m、線密度偏差率0.95%、破断強度CV値4.4%、破断伸度CV値8.6%、及び沸水収縮率6.5%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率87.5%、K/S値22.17、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、18%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)2.5wt%のCa(NO3)2の水溶液と25wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は8:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が10とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し110℃で3時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し2.5時間保温し、さらに700℃まで加熱し2時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.4ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルシランジオールならびに2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.1MPaの圧力と250℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の95%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.6とし、ジメチルシランジオールと2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸との添加量はテレフタル酸の添加量の4mol%とし、ジメチルシランジオールの2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は2.2:4とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、アンチモングリコレート、二酸化チタン及びリン酸トリフェニルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.07wt%、0.04wt%、0.25wt%及び0.03wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力440Paまで40分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、258℃の温度の下で40分間をかけて反応を続け、さらに負圧を99Paまで持続的に与え、温度を273℃に制御し、75分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が25000Daであり分子量分布指数が1.8である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は295℃、冷却温度は17℃、ネットワーク圧力は0.20MPa、第1ローラ速度は2600m/min、第1ローラ温度は90℃、第2ローラ速度は4200m/min、第1ローラ温度は125℃ならびに巻取り速度は4360m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度3.0dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度32.0%、ネットワーク度12個/m、線密度偏差率1.0%、破断強度CV値4.9%、破断伸度CV値9.0%、及び沸水収縮率6.8%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率89.63%、K/S値25.56、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度5級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、18%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)2.5wt%のCa(NO3)2の水溶液と24wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は6:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が10とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し107℃で2.5時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し2.5時間保温し、さらに700℃まで加熱し2時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.45ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧と260℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の91%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.8とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸との添加量はテレフタル酸の添加量の4mol%とし、ジメチルジフェニルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸に対するモル比は3:4とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、酢酸アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.05wt%、0.03wt%、0.25wt%及び0.01wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力490Paまで50分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、252℃の温度の下で35分間をかけて反応を続け、さらに負圧を100Paまで持続的に与え、温度を274℃に制御し、80分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が30000Daであり分子量分布指数が1.8である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は292℃、冷却温度は22℃、ネットワーク圧力は0.20MPa、第1ローラ速度は2300m/min、第1ローラ温度は80℃、第2ローラ速度は4200m/min、第1ローラ温度は125℃ならびに巻取り速度は4420m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度1.6dtex、破断強度3.7cN/dtex、破断伸度31.0%、ネットワーク度15個/m、線密度偏差率0.92%、破断強度CV値5.0%、破断伸度CV値8.4%、及び沸水収縮率7.0%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率89.20%、K/S値23.44、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度6級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、21%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)3wt%のCa(NO3)2の水溶液と24wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は7:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が10とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し110℃で2.5時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し3時間保温し、さらに700℃まで加熱し1.5時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.45ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、酢酸アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧と254℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の94%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:2.0とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸との添加量はテレフタル酸の添加量の4.5mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸に対するモル比は3:5とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、酢酸アンチモン、二酸化チタン及び亜リン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.07wt%、0.04wt%、0.20wt%及び0.05wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力450Paまで35分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、250℃の温度の下で50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を100Paまで持続的に与え、温度を275℃に制御し、85分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が27800Daであり分子量分布指数が1.8である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は295℃、冷却温度は18℃、ネットワーク圧力は0.20MPa、第1ローラ速度は2300m/min、第1ローラ温度は80℃、第2ローラ速度は4400m/min、第1ローラ温度は130℃ならびに巻取り速度は4420m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度2.5dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度33.0%、ネットワーク度11個/m、線密度偏差率1.0%、破断強度CV値5.0%、破断伸度CV値8.2%、及び沸水収縮率6.5%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率91.8%、K/S値25.56、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度6級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、22%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
セミダルポリエステル延伸糸の製造方法は、以下の流れによる。
(1)改質ポリエステルの重合として、
(1.1)Bi2O3粉のドーピング修飾として、
(a)2.5wt%のCa(NO3)2の水溶液と25wt%のBi2O3の硝酸溶液を、Ca2+のBi3+に対するモル比は8:100として、均一に混合し、
(b)混合液に2mol/Lの濃度のアンモニア水を滴加してそのpH値が10とさせて沈殿を完結させ、沈殿物を洗浄し110℃で3時間をかけて乾燥し、
(c)乾燥した産物を400℃まで加熱し3時間保温し、さらに700℃まで加熱し2時間保温し、そして空気に置いて冷却させ、最後に粉砕して平均径の0.45ミクロンの粉末となさせる。
(1.2)エステル化として、
テレフタル酸、エチレングリコール、テトラメチルジシロキサンジオールならびに2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルを添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に0.3MPaの圧力と254℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の99%に達する際に反応終点を決める。そのうちに、テレフタル酸のエチレングリコールに対するモル比は1:1.3とし、テトラメチルジシロキサンジオールと2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸との添加量はテレフタル酸の添加量の5mol%とし、テトラメチルジシロキサンジオールの2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸に対するモル比は2.5:3とし、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、三酸化アンチモン、二酸化チタン及びリン酸トリメチルの添加量は別々にテレフタル酸の添加量の0.06wt%、0.04wt%、0.21wt%及び0.01wt%とする。
(1.3)重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力500Paまで45分間をかけて徐々に下がる負圧を与え、260℃の温度の下で50分間をかけて反応を続け、さらに負圧を90Paまで持続的に与え、温度を277℃に制御し、90分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量が30000Daであり分子量分布指数が2.2である改質ポリエステルを得る。
(2)セミダルポリエステル延伸糸の紡糸工程として、
改質ポリエステルを、計量、押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りのスッテプにより、FDYになる。そのうちに、紡糸温度は295℃、冷却温度は22℃、ネットワーク圧力は0.30MPa、第1ローラ速度は2700m/min、第1ローラ温度は86℃、第2ローラ速度は4500m/min、第1ローラ温度は135℃ならびに巻取り速度は4130m/minとする。
そこで、最終的に得られたセミダルポリエステル延伸糸は
単糸繊度1.2dtex、破断強度3.5cN/dtex、破断伸度32.0%、ネットワーク度13個/m、線密度偏差率0.88%、破断強度CV値4.5%、破断伸度CV値9.0%、及び沸水収縮率7.0%とする基礎物性を有し、
120℃で染められた時、染着率87.5%、K/S値23.55、ソーピングに対する色堅ろう度5級、乾摩擦堅ろう度5級、ならびに湿摩擦堅ろう度6級とする染色性能を有し、
25℃と65%の相対湿度との条件下で60月間をかけて置いた後、26%の固有粘度下りと示す自然分解性能を有する。
Claims (10)
- セミダルポリエステル延伸糸の製造方法において、
FDYプロセスにより改質ポリエステル溶融体から改質ポリエステルFDY糸、即ちセミダルポリエステル延伸糸を製造し、
改質ポリエステルは、テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオール、フッ素含有ジカルボン酸、艶消し剤及びドーピングにより改質されたBi2O3粉末を均一に混合した後、エステル化反応及び重縮合反応をこの順で行うことにより製造され、
前記主鎖にケイ素を有するジオールは、ジメチルシランジオール、ジメチルジフェニルジシロキサンジオール、またはテトラメチルジシロキサンジオールであり、
前記フッ素含有ジカルボン酸は、2,2-ジフルオロ-1,3-マロン酸、2,2-ジフルオロ-1,4-コハク酸、2,2-ジフルオロ-1,5-グルタル酸、または2,2,3,3-テトラフルオロ-1,4-コハク酸であり、
前記改質ポリエステルにおける艶消し剤の含有量は、0.20~0.25wt%であり、
ドーピングによりBi2O3を改質する方法は、以下の通りであり、
Ca2+を含有する溶液とBi3+を含有する溶液を均一に混合し、得られた混合溶液のpH値が9~10になるまで沈殿剤を滴下し、沈殿した生成物を仮焼する
ことを特徴とするセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記Ca2+を含有する溶液は、濃度が2~3wt%であり、溶剤が水であり、溶液におけるアニオンがNO3 -であり、
前記Bi3+を含有する溶液は、濃度が20~25wt%のBi2O3溶液であり、溶剤が硝酸であり、
前記沈殿剤は、濃度が2mol/Lのアンモニア水であり、沈殿開始時に、混合溶液におけるCa2+とBi3+とのモル比は、5~8:100であり、
仮焼前に沈殿した生成物を洗浄して乾燥させ、乾燥温度は、105~110℃であり、乾燥時間は、2~3時間であり、
仮焼プロセスは、以下の通りであり、
400℃まで昇温した後2~3時間保持し、その後、700℃まで昇温した後1~2時間保持し、最後に空気中で冷却し、
Bi2O3をドーピングにより改質した後に粉碎して平均粒度が0.5μm未満の粉末が得られる
ことを特徴とする請求項1に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記改質ポリエステルの製造工程は、以下のステップを含み、
ステップ(1)エステル化反応
テレフタル酸、エチレングリコール、主鎖にケイ素を有するジオール、及びフッ素含有ジカルボン酸をスラリーに調製し、ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、触媒、艶消し剤及び安定剤を添加して均一に混合た後、窒素雰囲気中、常圧~0.3MPaの加圧圧力及び250~260℃の温度の下でエステル化反応を行い、生じた水の蒸留量が理論値の90%以上を超える時点で反応を終了し、
ステップ(2)重縮合反応
エステル化反応終了後、負圧で低真空段階の重縮合反応を開始し、この段階において250~260℃の反応温度で30~50分間かけて常圧から500Pa以下の絶対圧力まで真空引きし、その後、引き続き真空引きし、高真空段階の重縮合反応を行い、さらに反応圧力を100Pa以下の絶対圧力まで減圧し、270~282℃の反応温度で50~90分間反応させる
ことを特徴とする請求項2に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記テレフタル酸と前記エチレングリコールとのモル比は、1:1.2~2.0であり、
主鎖にケイ素を有するジオールとフッ素含有ジカルボン酸との総合添加量は、テレフタル酸の添加量の3~5mol%であり、
主鎖にケイ素を有するジオールとフッ素含有ジカルボン酸とのモル比は、2~3:3~5であり、
ドーピングにより改質されたBi2O3粉末、触媒、艶消し剤及び安定剤の添加量は、それぞれテレフタル酸の添加量の0.04~0.07wt%、0.03~0.05wt%、0.20~0.25wt%及び0.01~0.05wt%である
ことを特徴とする請求項3に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記触媒は、三酸化アンチモン、アンチモングリコレートまたは酢酸アンチモンであり、
前記艶消し剤は、二酸化チタンであり、
前記安定剤は、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルである
ことを特徴とする請求項4に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記改質ポリエステルは、数平均分子量が25000~30000であり、分子量分布指数が1.8~2.2である
ことを特徴とする請求項5に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 前記FDYプロセスの手順は、計量、紡糸口金の押出し、冷却、オイリング、延伸、熱定型及び巻取りであり、
前記FDYプロセスにおいて、紡糸温度は、285~295℃であり、冷却温度は、17~22℃であり、ネットワーク圧力は、0.20~0.30MPaであり、第1ローラ速度は、2300~2700m/minであり、第1ローラ温度は、80~90℃であり、第2ローラ速度は、4200~4500m/minであり、第2ローラ温度は、125~140℃であり、巻取速度は、4130~4420m/minである
ことを特徴とする請求項1に記載のセミダルポリエステル延伸糸の製造方法。 - 請求項1から7のいずれか一項に記載の製造方法により製造されたセミダルポリエステル延伸糸であって、
前記セミダルポリエステル延伸糸は、改質ポリエステルFDY糸であり、
改質ポリエステルの分子鎖は、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、主鎖にケイ素を有するジオールセグメント、及びフッ素含有ジカルボン酸セグメントを含み、
前記改質ポリエステルには、艶消し剤及びドーピングにより改質されたBi2O3粉末が分散されており、前記艶消し剤の含有量は、0.20~0.25wt%である
ことを特徴するセミダルポリエステル延伸糸。 - 前記セミダルポリエステル延伸糸は、単糸繊度が0.7~3.0dtexであり、破断強度が3.5cN/dtex以上であり、破断伸び率が32.0±4.0%であり、ネットワーク度が13±2個/mであり、線密度偏差率が1.0%以下であり、破断強度CV値が5.0%以下であり、破断伸度CV値が9.0%以下であり、沸水収縮率が6.5±0.5%である
ことを特徴とする請求項8に記載のセミダルポリエステル延伸糸。 - 前記セミダルポリエステル延伸糸は、120℃において、染着率が87.5~91.8%であり、K/S値が22.17~25.56であり、ソーピングに対する色堅ろう度が5級であり、乾摩擦堅ろう度が5級であり、湿摩擦堅ろう度が4級超えであり、25℃の温度及び65%の相対湿度で60月間置いた後、固有粘度が18~26%低下する
ことを特徴とする請求項8に記載のセミダルポリエステル延伸糸。
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Families Citing this family (3)
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CN114134594B (zh) * | 2021-12-27 | 2024-06-28 | 江苏恒科新材料有限公司 | 一种有色聚酯纤维及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51133531A (en) * | 1974-11-09 | 1976-11-19 | Bayer Ag | Pillinggfree polyester fiber |
CN101139435A (zh) * | 2006-09-08 | 2008-03-12 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 具有优异阻燃性能的聚酯及其制备方法 |
CN102000584A (zh) * | 2010-12-02 | 2011-04-06 | 北京师范大学 | 一种钴掺杂改性Beta-氧化铋光催化剂的制备方法 |
KR20150061977A (ko) * | 2013-11-28 | 2015-06-05 | 도레이케미칼 주식회사 | 내열성이 우수한 생분해성 폴리에스테르 섬유 및 이를 이용한 원단 |
CN106367835A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-01 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种聚酯纤维及其制备方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4113704A (en) * | 1976-06-24 | 1978-09-12 | Monsanto Company | Polyester filament-forming polymer and its method of production |
IN169982B (ja) * | 1987-04-03 | 1992-01-25 | Du Pont | |
FR2783257B1 (fr) * | 1998-09-10 | 2000-12-01 | Chargeurs Boissy | Procede de fabrication d'un tissu polyester toutes fibres elastique |
GB0401821D0 (en) * | 2004-01-28 | 2004-03-03 | Qinetiq Nanomaterials Ltd | Method of manufacture of polymer composites |
WO2006137893A2 (en) * | 2004-10-01 | 2006-12-28 | Board Of Regents Of The University Of Texas System | Polymer-free carbon nanotube assemblies (fibers, ropes, ribbons, films) |
CN100457988C (zh) * | 2006-01-09 | 2009-02-04 | 东华大学 | 一种抗菌pet纤维及其制备方法 |
CN102504449B (zh) * | 2011-11-01 | 2014-04-23 | 清华大学 | 一种高储能密度的聚合物基复合膜及其制备方法 |
CN103485187A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 苏州志向纺织科研股份有限公司 | 一种自清洁抗菌防臭多功能涤纶面料整理工艺 |
CN109722738B (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-07 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 半消光涤纶牵伸丝及其制备方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51133531A (en) * | 1974-11-09 | 1976-11-19 | Bayer Ag | Pillinggfree polyester fiber |
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