CN101018798B - 难固结结晶麦芽糖醇粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题是提供难固结结晶麦芽糖醇粉末，该粉末在流通、保存之际不形成鞣饼，使用时不需要粉碎和再次分级，并且运输和开封，添加混合其他食品素材等容易处理，具有输送等自动化的可能。该结晶麦芽糖醇粉末的制备方法是将结晶状或粉末状麦芽糖醇加入棚式干燥器、隧道式干燥器、圆筒状容器等，与温度为30-33℃，相对湿度为5％的空气以空间速度为11-12接触，以经机器或容器的一方流入由另一方排出的操作方式进行24小时连续处理，得到难固结结晶麦芽糖醇粉末。上述相对湿度为45％时，通过调节组合空气流量适当的空间速度、处理持续时间等其他条件，可以得到难固结结晶麦芽糖醇粉末。
Description
技术领域
本发明涉及作为甜味剂的有用的结晶麦芽糖醇粉末，具体涉及在流通和保存之际难固结的结晶麦芽糖醇粉末及其制备方法。
背景技术
麦芽糖醇是糖醇的一种，是广泛用于食品、医药品、化妆品等领域的有用物质。
麦芽糖醇粉末制品自1974起即已公知(例如，参照特许文献1)，当时公知麦芽糖醇粉末若不含结晶，就有极强的吸湿性，暴露于空气中便完全吸湿，因此得不到耐于流通和保存的商品。
并且，在各种糖醇中虽早已公知山梨糖醇和甘露糖醇等存在这种结晶，但麦芽糖醇却只从1981年和最近才发现结晶。
开始流通的耐于实用的麦芽糖醇粉末是1981年以后出现的低吸湿性结晶品，其物性和制备方法是通过制备无水麦芽糖醇结晶的方式介绍的(例如，参照特许文献2)。
实用结晶麦芽糖醇粉末开始流通的历史虽然比其他糖醇短，但具有甜味和甜味的强度极类似于砂糖等性质，使其目前已与以上其他糖醇一道广泛应用于口香糖、巧克力、小甜饼等烤制糕点以及其他的食品和饮料的制造等领域。
一般地，糖醇粉末制品以聚乙烯等树脂内袋和牛皮袋组合或树脂内袋和波面纸板箱组合来包装、保存和流通，目前市售的结晶麦芽糖醇粉末采用前者或后者的包装形式。
然而，糖醇粉末制品相对其他粉末制品多半吸湿性大，具有粉末彼此生成鞣饼而易引起所谓固结的倾向。
一般地，粉末制品出现的固结在广义上意味着由于自然现象或人为操作等某些原因使各个粉体相互粘合形成鞣饼。
在此，自然现象是吸湿和自然干燥，人为操作是加水、强制干燥、压缩、烧结等，在狭义上，多数情况下是先由水分子吸附端发生粉末间彼此液膜交联等的附着阶段，再进一步反复吸湿和干燥，经水分媒介形成鞣饼即所谓固结。
结晶麦芽糖醇粉末制品的吸湿性相对于其他糖醇粉末制品属于低吸湿性的种类，同样，在其他糖醇粉末制品的例子中无一例外都存在吸湿性，因此在流通之际或保存之际发生固结是周知的。
据推测这些结晶麦芽糖醇粉末制品的固结状态受到制品保管条件等各种各样的影响，其固结程度是，仅用手轻触就容易碎成粉末状而恢复粉体流动性的为轻度固结，而给予强烈碰撞也不碎的为重度固结。
在本说明书中，固结度意味着粉末粒子彼此相互固结的程度，具体为固结物的有无以及固结物的强度。
在保存中和流通途中固结的结晶麦芽糖醇粉末，因为已经失去了粉末的特征，给运输和包装开封工作、粉碎以及溶解工作等处理过程带来极大的麻烦，从而使工作效率大大降低，并且由于有时会引起诸如自动化设备故障等问题，对其各种用途的使用有困难，从而使其商品价值大幅降低。
一直以来，为解决这种糖醇粉末制品吸湿性大和易固结的问题进行了各式各样的试验。
那些试验是公知的，例如(1)为防止固结将二氧化硅，铝代硅酸钙和表面活性剂等其他成分添加掺入糖醇粉末中的方法，(2)将硅胶等干燥剂装入小袋后放入外部包装材料和内袋之间或内袋的里面，或利用外部包装材料的二重构造将吸湿性材料封入其外部材料和内部材料之间的方法。
然而，采用前者方法(1)时存在溶解于水后有时产生白色浑浊的问题，并且，制品中混入不纯物使商品价值大大受损，以及结晶麦芽糖醇粉末制品的重要因素即味道性质变化了，更甚地是，由于其用途被不能使用这些添加物的领域所限制等问题，以致采用该方法得到的结晶麦芽糖醇粉末根本不存在于市场。
此外，方法(2)在结晶木糖醇粉末制品等中有一部分采用的例子，但大量使用时有误将干燥剂混入制品中的危险性，以及放入吸湿材料的制品使用时必需极谨慎取出而存在使成本比较高等问题，因此在结晶木糖醇粉末制品中的采用限于极少部分，而结晶麦芽糖醇粉末制品因无采用之例而没有流通。
进一步地，作为解决以前问题的尝试(3)提出了粉末状山梨糖醇固结防止方法，其特征在于在混合装置中，在50℃以上、熔点以下的温度下，将粉末状山梨糖醇混合10分钟以上(例如，参照特许文献3)，由于该方法需要机械搅拌粉末的操作，所以除以前的制造设备之外还必须要新的设备，并且，无法避免粉末粒子的破碎等。
并且，上述方法(3)是为防止山梨糖醇中包括“来自山梨糖醇粉末粒子表面的毛状结晶随着时间而沿垂直方向长大，这种长大也发生在粒子相互之间”等特有现象而采用的，而结晶麦芽糖醇粉末中未确认存在“来自粉末粒子表面的毛状结晶随着时间而沿垂直方向长大”的现象，即未确认存在引起类似现象的前提，从而使结晶麦芽糖醇粉末没有采用该方法防止固结之例。
特许文献1：特开昭51-113813号公报
特许文献2：特公昭63-2439号公报
特许文献3：特开昭56-133229号公报
发明内容
发明要解决的课题
目前流通的结晶麦芽糖醇粉末，未解决在流通和保存之际固结的问题，到目前为止还得不到满意的制品。本发明的课题提供了在流通和保存之际具有粉末良好流动性的难固结结晶麦芽糖醇粉末及其制备方法。
解决课题的手段
通常所谓结晶麦芽糖醇的一般制备方法是，例如经过结晶麦芽糖醇水溶液结晶化、离心分离等固化操作后，得到含水分3％重量比的结晶，接着经由70℃干燥过程干燥至水分含量为0.1％重量比后填充入包装材料而制得；但由此制备的结晶麦芽糖醇粉末制品在保存、流通阶段常常固结。
并且，以前作为解决吸湿、固结问题的对策，优选的方法的是极力除去来自粉末制品的水分，在打包时也限于在干燥状态下进行填充，但即使实行如此慎重的处理也无法解决吸湿和固结的问题的发生。
根据本发明人等的经验，结晶麦芽糖醇粉末中的水分含量不足3％重量比时的粉末含水分量少，但也有固结的情形，水分含量稍多也有不固结的情形。
由此可见，固结原因不一定仅仅是结晶麦芽糖醇粉末中的水分多寡，很可能也受到结晶麦芽糖醇粉末表面和粉末内部之间水分含量的偏差以及粉末表面的状态等因素的很大影响。
在上述的知识和发现的基础上，本发明人等专心研究结晶麦芽糖醇粉末物理的、化学的性质以及结晶麦芽糖醇粉末固结现象后的结果是，在制备过程中，不单采用以前的单纯减少粉末粒子中的水分的方法，而且在进行前述一般的制备方法后或一般制备法的干燥阶段，采用考虑粉末粒子内部水分和粉末粒子表面水分的平衡及粉末粒子内部和粉末粒子表面的水分与气相中的水分平衡的方法，以及粉末表面稳定化的方法等各式各样的处理方法，成功获得过去不存在的按照本发明人研究出的固结度检测法测得的固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末，从而完成本发明。
也就是说，第一发明涉及难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照如下所示的固结度检测法测得的固结度为0.6点以下。
固结度检测法：
在相对湿度为50％、温度为20℃的环境下，在市售试样瓶(以下简称瓶。通称蛋黄酱瓶或者UM试样瓶；总容量为150ml，口内径为4.1cm，卷筒直径为5.5cm，全高为9.5cm)中加入试料结晶麦芽糖醇粉末50g，用附属的聚乙烯制内盖和聚丙烯制外盖作密封塞，然后用聚氯乙烯绝缘带密封盖和瓶的交界处。上述试样瓶(参照图1)可以由例如上园容器株式会社购得，上述聚氯乙烯绝缘带较好的例如聚氯乙烯制宽19mm由积水化学制的爱斯纶胶带。
接着，将密封瓶加入温度调节机能箱，每间隔12小时交替反复在温度为20℃和温度为40℃的条件下保存，经过20日后，用以下①～③的判断基准评价。评价是以准备5份同一种试料按照本固结度检测法得到5次试验结果的平均值为固结度。
①不施与碰撞将加入试料的试样瓶倾斜90°角度(将直立试样瓶弄倒成水平)途中，无粉末附着于试样瓶底部，试料粉末全部流向试样瓶口处而显示流动性，或者虽少量试料粉末附着于试样瓶底部但试料粉末流向试样瓶口处而显示流动性时为0点，
②试样瓶角度倾斜90°后却不流动而未显示流动性，进一步倾斜试样瓶，在倾斜180°途中或自倾斜180°后1分钟之内试料粉末流向试样瓶口处时为1点，
③自试样瓶角度倾斜180°并经过1分钟后试料粉末也未流向瓶口处时为2点。
并且，第二发明涉及第一发明记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照固结度检测法测得的固结度为0.4点以下。
并且，第三发明涉及第二发明记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照固结度检测法测得的固结度为0.2点以下。
并且，第四发明涉及第一发明～第三发明中的任一项记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，水分含量为0.2％重量比以下，通过高速液体色谱分析法测定的固体成分麦芽糖醇平均含量为98％重量比以上。
并且，第五发明涉及第一发明～第四发明的任一项记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，90％以上粉末能通过孔径为0.50mm的JIS筛(相当于泰勒筛32[筛]号)筛孔。
此外，第六发明涉及难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于将按照如下所示固结度检测法测得的固结度超过0.6点的结晶麦芽糖醇粉末与温度为20-50℃、相对湿度为5-50％的空气以空间速度[＝SV]2～15(h-1)接触5-50小时，从而得到前述固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末。
固结度检测法：
在相对湿度为50％、温度为20℃的环境下，在市售试样瓶(以下简称瓶。通称蛋黄酱瓶或者UM试样瓶；总容量为150ml，口内径为4.1cm，卷筒直径为5.5cm，全高为9.5cm)中加入试料结晶麦芽糖醇粉末50g，用附属的聚乙烯制内盖和聚丙烯制外盖作密封塞，然后用聚氯乙烯绝缘带密封盖和瓶的交界处。上述试样瓶(参照图1)可以由例如上园容器株式会社购得，上述聚氯乙烯绝缘带较好的例如聚氯乙稀制宽19mm由积水化学制的爱斯纶胶带。
接着，将密封瓶加入温度调节机能箱，每间隔12小时交替反复在温度为20℃和温度为40℃的条件下保存，经过20日后，用以下①～③的判断基准评价。评价是以准备5份同一种试料按照本固结度检测法得到5次试验结果的平均值为固结度。
①不施与碰撞将加入试料的试样瓶倾斜90°角度(将直立试样瓶弄倒成水平)途中，无粉末附着于试样瓶底部，试料粉末全部流向试样瓶口处而显示流动性，或者虽少量试料粉末附着于试样瓶底部但试料粉末流向试样瓶口处而显示流动性时为0点，
②试样瓶倾斜90°角度后却不流动而未显示流动性，进一步倾斜试样瓶，在倾斜180°途中或自倾斜180°后1分钟之内试料粉末流向试样瓶口处时为1点，
③自试样瓶倾斜180°角度并经过1分钟后试料粉末也未流向瓶口处时为2点。
并且，第七发明涉及第六发明记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于将根据固结度检测法测得的固结度超过0.6点的结晶麦芽糖醇粉末与温度为25-42℃、相对湿度为8-45％的空气以空间速度[＝SV]3～14(h-1)接触8-48小时，从而得到前述固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末。
并且，第八发明涉及第六发明或第七发明记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于所接触的空气温度为28-33℃，制得的结晶麦芽糖醇粉末根据固结度检测法测得的固结度为0.4点以下。
并且，第九发明涉及第八发明记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于制得的结晶麦芽糖醇粉末根据固结度检测法测得的固结度为0.2点以下。
并且，第十发明涉及第六发明～第九发明的任一项记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于制得的根据固结度检测法测得固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末中水分含量为0.2％重量比以下，固体成分麦芽糖醇平均含量为98％重量比以上。
并且，第十一发明涉及第六发明～第十发明的任一项记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于制得的根据固结度检测法测得固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末中90％以上粉末能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔。
发明效果
本发明的结晶麦芽糖醇粉末，由于具有在保存和流通途中难固结、长期稳定的特性而没有必要在运输、开封和使用之际重新粉碎与干燥，并且有通过空气等进行自动粉体运输的适用可能，几乎不发生不相宜的粉体堵塞等，从而具有容易自动化、极容易粉体处理等优点。
附图说明
图1是本发明的固结度检测法中所用的市售试样瓶。
具体实施方式
所谓本发明的难固结结晶麦芽糖醇粉末，不特别限制于根据上述本发明人研究出的固结度检测法(以下称“本固结度检测法”)测得的固结度为0.6点以下的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其中较好地例如通过本固结度检测法测得的固结度优选为0.4点以下，更优选为0.2点以下，特别优选为0点的结晶麦芽糖醇粉末。
本发明还包括所谓采用本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末作为原料得到的结晶麦芽糖醇粉末，具体地例如目前流通的市售“结晶麦芽糖醇”和“麦芽糖醇含蜜结晶”。“结晶麦芽糖醇”是在高纯度的麦芽糖醇水溶液中添加晶种(种结晶)结晶或者进行结晶化，由形成的麦芽糖醇浆分离结晶和蜜，必要时应干燥，分级，然后得到结晶麦芽糖醇粉末制品；“麦芽糖醇含蜜结晶”是用在晶种(种结晶)存在或不存在的情况下将高纯度、高浓度的麦芽糖醇水溶液喷雾干燥的方法，或者将晶种(种结晶)添加于麦芽糖醇水溶液中或者进行冷却、混匀生成麦芽糖醇稠液并由喷管挤出，必要时应经过干燥、粉末分级工序，最终得到结晶麦芽糖醇粉末制品；“结晶麦芽糖醇”是，“麦芽糖醇含蜜结晶”更是相对于以前原有的麦芽糖醇粉末产品其“难固结”性能更显著的本发明的难固结结晶麦芽糖醇粉末。
本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末相对以前的产品具有耐于长期流通和保存，耐环境性及能保持粉末流动性等优点，具有在按照本固结度检测法的严厉条件下的***试验中难固结的特征，因而没有必要在运输、开封和使用之际重新粉碎与干燥，并且可能适用于通过空气等进行自动粉体运输，几乎不发生不合适的粉体堵塞，从而具有容易处理的优点。
所谓本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，可以举出所考虑的各式各样转化方法，例如，将结晶麦芽糖醇粉末加入棚式干燥器、隧道式干燥器、圆筒状容器(塔)等，与温度为20-50℃，优选25-42℃，更优选28-33℃，相对湿度为5-50％，优选8-48％的空气以空间速度[＝SV]2～15(h-1)优选3～14(h-1)，经机器或容器的一方流入由另一方排出等的操作进行5-50小时优选8-48小时连续接触处理的方法。不只相对湿度低时既使高时，通过调节空气流量适当的空间速度、处理持续时间等其他条件的组合，可以得到难固结结晶麦芽糖醇粉末。
特别地，通过在45％等高相对湿度的空气内进行处理，也得到了以前未知的具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末，该粉末按本固结度检测法得到的固结度呈现低于0.6，好的为0.4以下，更好的是0.2以下，特别好的为0，这是与预想结果完全相反的意外情况。
在本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末中，结晶麦芽糖醇粉末中的水分一般来说在0.3％重量比以下，可以得到在通常的保存和流通中难以进一步固结的优良制品，而在本发明优选实施方式中，结晶麦芽糖醇粉末中的水分为0.2％重量比以下，并且经高速液体色谱分析法测到的固体成分麦芽糖醇平均含量为98％重量比以上时，该粉末具备在流通、保存期间更难引起固结的优良性质。
并且，一般地，除粒径以外的其他条件相同时，具有这样的倾向：粉末粒径大的比较难固结而细的容易固结，粒径分布范围广的容易固结而窄的难固结。
鉴于这些倾向，在本发明优选实施方式中，结晶麦芽糖醇粉末中90％以上是在旧的孔径为0.50mm的JIS标准筛(相当于JIS Z8801，泰勒筛32[筛]号)中能通过筛孔的粉末，当采用这些粒径小的粉末实施本发明时，制备的粉末显示了固结度为0.6点以下，优选0.4点以下，更优选0.2点以下，特别优选0点的优良物性，与以前原有品相比，是具有耐受通常的流通、保存条件的低固结度的难固结结晶麦芽糖醇粉末。
以下通过实施例详细说明本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末及其制备方法，但本发明的技术范围不限定于实施例记载的范围。
实施例1
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例1)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304127)(水分0.09％重量比，麦芽糖醇纯度99.7％，99.5％的粉末是在筛孔孔径为0.50mm的JIS筛中能通过筛孔的粉末)2.0kg加入容积约为3升，内径为65mm×高为1000mm的圆筒状容器中，经调节温度为30-33℃，相对湿度为5％的空气以SV(空间速度)＝11.1通气处理24小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料1)。得到的本发明品(试料1)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例2
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例2)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304167)(水分0.10％重量，麦芽糖醇纯度99.7％，99.82％的粉末是能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末)2.0kg加入与实施例1中相同的容器中，经调节温度为30-33℃，相对湿度为5％的空气以SV(空间速度)＝11.1通气处理10小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料2)。得到的本发明品(试料2)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0.2点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例3
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例3)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304127)(水分0.09％重量，麦芽糖醇纯度99.7％，99.5％的粉末是能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末)2.0kg加入与实施例1中相同的容器中，经调节温度为25-28℃，相对湿度为15％的空气以SV(空间速度)＝10.5通气处理20小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料3)。得到的本发明品(试料3)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0.2点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例4
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例4)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304167)(水分0.10％重量，麦芽糖醇纯度99.7％，99.82％的粉末是能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末)2.0kg加入与实施例1中相同的容器中，经调节温度为40-42℃，相对湿度为35％的空气以SV(空间速度)＝14.1通气处理15小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料4)。得到的本发明品(试料4)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0.2点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例5
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例5)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304127)(水分0.09％重量，麦芽糖醇纯度99.7％，99.5％的粉末是能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末)2.0kg加入与实施例1中相同的容器中，经调节温度为28-30℃，相对湿度为25％的空气以SV(空间速度)＝10.7通气处理8小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料5)。得到的本发明品(试料5)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0.4点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例6
(本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末制备例6)
将市售结晶麦芽糖醇粉末(东和化成工业株式会社制，商品名レシス-注册商标，批号304167)(水分0.10％重量，麦芽糖醇纯度99.7％，99.82％的粉末是能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末)2.0kg加入与实施例1中相同的容器中，经调节温度为30-33℃，相对湿度为8％的空气以SV(空间速度)＝3通气处理48小时得到本发明难固结结晶麦芽糖醇粉末(试料1)。得到的本发明品(试料6)按照本固结度检测法固结试验测得的点数为0.2点，是具有难固结性质的结晶麦芽糖醇粉末。
实施例7
(固结度测定比较试验1)
实施例1和实施例2得到的试料1和试料2以及表1所示市售结晶麦芽糖醇粉末作为试料(试料数n＝5)分别在相对湿度为50％、温度为20℃的环境下，在上园容器株式会社制的试样瓶(总容量为150ml，口内径为4.1cm，卷筒直径为5.5cm，全高为9.5cm)中加入试料结晶麦芽糖醇粉末50g，用附属的聚乙烯制内盖和聚丙烯制外盖作密封塞，然后用聚氯乙烯绝缘带(聚氯乙稀制宽19mm由积水化学制的爱斯纶胶带)密封盖和瓶的交界处。
接着，将密封瓶放入温度调节机能箱中(东京理化学社制，EYELA LowTemp Incubator，LTI-1001ED)，每间隔12小时交替反复在温度为20℃下和在温度为40℃的条件下保存，经过20日后，通过本固结度检测法记载的固结度试验测定固结度。
试验用的各种试料的品名、麦芽糖醇纯度(％)、批号、水分(％重量比)、能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末的比较如表1所示。并且，固结度评价试验的结果如表2所示。
[表1]
注释*1：レシス是东和化成工业株式会社制的结晶麦芽糖醇的注册商标，マルチソルブ是ロケツトフレ-ル社制的结晶麦芽糖醇的注册商标。
*2：麦芽糖醇纯度测定时，使用MCI-GEL，CK08EC塔，在温度：85℃，溶剂：水，洗提速度：0.5ml/分，检测器：差示折射计(RI)的条件下采用高速液体色谱分析法。
*3：水分测定使用亚利桑那仪器(Arizona Instrument)制的computracMAX2000湿度分析仪(Moistrue Analyzer)，以没有观察到试料5g±1g，温度80℃，比率0.008％/min的变化的点为结束基准。
*4：在测定筛孔孔径为0.50mm的JIS筛的过筛比时，将32，60，80，100，150，200目的筛安装于セイシン企业制SEISHIN ROBOT SIFTER RPS-85，加入试料5～7g，采用的测定条件是振动时间为5分钟，振动强度为2，脉冲间隔1秒。
[表2]
根据上述试验结果，本发明品在本固结度检测法的严厉试验中显示的固结度也在0.2点以下，具有在保存和流通途中难固结、长期稳定的粉末特性，因此，相对于试验结果显示在1.0点以上的市售原有品，具备优良的难固结性质。
实施例8
(固结度测定比较试验2)
实施例1～6得到的试料1～6和，表3所示市售结晶山梨糖醇粉末和结晶木糖醇粉末经与实施例2相同的处理后得到的试料，分别加入上园容器株式会社制的试样瓶，然后将各试料(n＝5)加入与实施例7(比较试验1)相同的温度调节机能箱，每间隔12小时交替反复在温度为20℃和温度为40℃的条件下保存，经过20日后，通过与实施例7(比较试验1)相同的固结度试验测定固结度。
试验用的各种试料的品名、纯度(％)、批号、水分(％重量比)、能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔的粉末的比较如表3所示。木糖醇和山梨糖醇的水分测定方法采用与麦芽糖醇相同的方法，纯度测定方法分别采用1999年版食品添加剂公定书讲解书中记载的定量方法。此外，表3记载的试料的固结度评价试验结果如表4所示。
[表3]
注释*1：表中试料名称栏记载，试料1和试料2分别是表1记载的同一制品，木糖醇制剂(试料7，8)是市售东和化成工业株式会社制的结晶木糖醇粉末(粒径均在1.99mm以下)，山梨糖醇(试料8，10)是市售东和化成工业株式会社制的结晶山梨糖醇粉末(山梨糖醇LTS-P20的粒径在1.18mm～0.406mm，山梨糖醇LTS-P50的粒径均在0.406mm以下)，木糖醇(试料11)是ダニスコ·カルタ-·アメリカ社制的结晶木糖醇粉末，木糖醇(试料12)是禹城福田药业有限公司社制的结晶木糖醇粉末，ネオソルブ(试料13和14)是ロケツトフレ-ル社制的结晶山梨糖醇粉末。
[表4]
根据上述试验结果可知，在相同糖醇类中，将山梨糖醇和木糖醇进行相同处理时得不到本发明品的固结效果。
Claims (11)
1.一种难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照如下所示固结度检测法测得的固结度为0.6点以下；
所述固结度检测法包含以下步骤：
(1)在相对湿度为50％、温度为20℃的环境下，在市售试样瓶中加入试料结晶麦芽糖醇粉末50g，用附属的聚乙烯制内盖和聚丙烯制外盖作密封塞，然后用聚氯乙烯绝缘带密封盖和瓶的交界处，所述市售试样瓶的总容量为150ml，口内径为4.1cm，卷筒直径为5.5cm，全高为9.5cm；
(2)接着，将密封瓶加入温度调节机能箱，每间隔12小时交替反复在温度为20℃和温度为40℃的条件下保存，经过20日后，用以下①～③的判断基准评价；评价是以准备5份同一种试料按照本固结度检测法得到5次试验结果的平均值为固结度；
①不施与碰撞将加入试料的试样瓶倾斜90°角度的途中，即将直立试样瓶弄倒成水平的途中，无粉末附着于试样瓶底部，试料粉末全部流向瓶口处而显示流动性，或者虽少量试料粉末附着于试样瓶底部但试料粉末流向瓶口处而显示流动性时为0点，
②试样瓶倾斜90°角度后却不流动而未显示流动性，进一步倾斜瓶，在倾斜180°途中或自倾斜180°后1分钟之内试料粉末流向瓶口处时为1点，
③自试样瓶倾斜180°角度并经过1分钟后试料粉末也未流向瓶口处时为2点。
2.一种权利要求1记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照固结度检测法测得的固结度为0.4点以下。
3.一种权利要求2记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于按照固结度检测法测得的固结度为0.2点以下。
4.一种权利要求1-3的任一项记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于水分含量为0.2％重量比以下，固体成分麦芽糖醇平均含量为98％重量比以上。
5.一种权利要求1记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末，其特征在于90％重量比以上粉末能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔。
6.一种难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于将按照如下所示固结度检测法测得的固结度超过0.6点的结晶麦芽糖醇粉末与温度为20-50℃、相对湿度为5-50％的空气以空间速度2～15h-1接触5-50小时，从而得到前述固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末；
所述固结度检测法包含以下步骤：
(1)在相对湿度为50％、温度为20℃的环境下，在市售试样瓶中加入试料结晶麦芽糖醇粉末50g，用附属的聚乙烯制内盖和聚丙烯制外盖作密封塞，然后用聚氯乙烯绝缘带密封盖和瓶的交界处，所述市售试样瓶的总容量为150ml，口内径为4.1cm，卷筒直径为5.5cm，全高为9.5cm；
(2)接着，将密封瓶加入温度调节机能箱，每间隔12小时交替反复在温度为20℃和温度为40℃的条件下保存，经过20日后，用以下①～③的判断基准评价；评价是以准备5份同一种试料按照本固结检测法得到5次试验结果的平均值为固结度；
①不施与碰撞将加入试料的试样瓶倾斜90°角度的途中，即将直立试样瓶弄倒成水平的途中，无粉末附着于试样瓶底部，试料粉末全部流向瓶口处而显示流动性，或者虽少量试料粉末附着于试样瓶底部但试料粉末流向瓶口处而显示流动性时为0点，
②试样瓶倾斜90°角度后却不流动而未显示流动性，进一步倾斜瓶，在倾斜180°途中或自倾斜180°后1分钟之内试料粉末流向瓶口处时为1点，③自试样瓶倾斜180°角度并经过1分钟后试料粉末也未流向瓶口处时为2点。
7.一种权利要求6记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于将按照固结度检测法测得的固结度超过0.6点的结晶麦芽糖醇粉末与温度为25-42℃、相对湿度为8-45％的空气以空间速度3～14h-1接触8-48小时，从而得到前述固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末。
8.一种权利要求6或7记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于所接触的空气温度为28-33℃，制得的结晶麦芽糖醇粉末按照固结度检测法测得的固结度为0.4点以下。
9.一种权利要求8记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于制得的结晶麦芽糖醇粉末按照固结度检测法测得的固结度为0.2点以下。
10.一种权利要求6记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于制得的按照固结度检测法测得的固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末中水分含量为0.2％重量比以下，固体成分麦芽糖醇平均含量为98％重量比以上。
11.一种权利要求6记载的难固结结晶麦芽糖醇粉末的制备方法，其特征在于所制得的按照固结度检测法测得固结度为0.6点以下的结晶麦芽糖醇粉末中90％重量比以上粉末能通过孔径为0.50mm的JIS筛筛孔。
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