JPH0683782B2 - 粉体の固結防止方法 - Google Patents
粉体の固結防止方法Info
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- JPH0683782B2 JPH0683782B2 JP2151590A JP15159090A JPH0683782B2 JP H0683782 B2 JPH0683782 B2 JP H0683782B2 JP 2151590 A JP2151590 A JP 2151590A JP 15159090 A JP15159090 A JP 15159090A JP H0683782 B2 JPH0683782 B2 JP H0683782B2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ポリウレタン樹脂製造において触媒として使
用されるトリエチレンジアミン粉体の固結を防止する方
法、詳しくは水溶性セルロースを固結防止剤として用い
る固結防止方法に関する。
用されるトリエチレンジアミン粉体の固結を防止する方
法、詳しくは水溶性セルロースを固結防止剤として用い
る固結防止方法に関する。
（従来の技術） トリエチレンジアミン（以下TEDAと略記する）粉体は、
強い昇華性や吸湿性を有する固結しやすい化合物で、外
温などの変化により昇華、凝集を繰返す結果、粉体（結
晶）間に強固なブリッジを形成する。このためTEDA粉体
を取り扱うプロセスの重要な部分を占めている輸送、供
給あるいは貯蔵工程で固結によるトラブルが発生しやす
く、また粉体が固結した場合には取り扱いが極めて困難
になる。
強い昇華性や吸湿性を有する固結しやすい化合物で、外
温などの変化により昇華、凝集を繰返す結果、粉体（結
晶）間に強固なブリッジを形成する。このためTEDA粉体
を取り扱うプロセスの重要な部分を占めている輸送、供
給あるいは貯蔵工程で固結によるトラブルが発生しやす
く、また粉体が固結した場合には取り扱いが極めて困難
になる。
TEDAは一般にＮ−アミノエチルピペラジンあるいはヒド
ロキシエチルピペラジンなどから合成、製造され、淡黄
色な白色結晶として得られる。副生成物としてはアルキ
ルピペラジンなどが含まれており、この副生成物には多
少の固結抑制作用があった。しかし、近年高純度のTEDA
結晶が望まれるようになった結果、更なる精製技術の向
上により純度99.9％以上のTEDA結晶が製造されている。
これによりTEDAの固結性は急激に高まり、製造プロセス
上、あるいは保存上の問題が生じていた。
ロキシエチルピペラジンなどから合成、製造され、淡黄
色な白色結晶として得られる。副生成物としてはアルキ
ルピペラジンなどが含まれており、この副生成物には多
少の固結抑制作用があった。しかし、近年高純度のTEDA
結晶が望まれるようになった結果、更なる精製技術の向
上により純度99.9％以上のTEDA結晶が製造されている。
これによりTEDAの固結性は急激に高まり、製造プロセス
上、あるいは保存上の問題が生じていた。
TEDAのような昇華性の強い粉体の固結防止策としては、
一般に適当な固結防止剤の添加が有効であると考えられ
ている。固結防止剤の選択に当たっては、添加量をなる
べく少量にして有効にその目的を達成し得、添加剤によ
る粉体への着色や臭気を伴わず、粉体の使用目的に対し
粉体の物性になんら影響もなく、また安価である固結防
止剤を選択する必要がある。更にTEDAはポリウレタン樹
脂製造において触媒としてポリエチレングリコール等の
有機溶媒と混合して使用されるため、各種溶媒に対する
溶解性に優れた固結防止剤が望まれていた。
一般に適当な固結防止剤の添加が有効であると考えられ
ている。固結防止剤の選択に当たっては、添加量をなる
べく少量にして有効にその目的を達成し得、添加剤によ
る粉体への着色や臭気を伴わず、粉体の使用目的に対し
粉体の物性になんら影響もなく、また安価である固結防
止剤を選択する必要がある。更にTEDAはポリウレタン樹
脂製造において触媒としてポリエチレングリコール等の
有機溶媒と混合して使用されるため、各種溶媒に対する
溶解性に優れた固結防止剤が望まれていた。
（発明が解決しようとする課題） 従来TEDA粉体の固結防止剤としては、シリカ粉末（特開
昭57-203039号公報）やポリエチレングリコール類（特
公昭63-46758公報）などが知られている。しかし、シリ
カ粉末は結晶相互の接触を一時的に回避することにしか
ならず固結防止作用は極めて弱い。またポリエチレング
リコール類のような液状の固結防止剤はTEDA粉末と混合
するのみで良いが、結果としてTEDA粉末がウエットな状
態になるとともに、長期保存においては液状物が保存容
器下部に流れるため容器内で不均一となり固結防止作用
を低下させる。また、いずれの固結防止剤においても比
較的高濃度に添加しなければならず、TEDAの純度を低下
させる原因となっている。
昭57-203039号公報）やポリエチレングリコール類（特
公昭63-46758公報）などが知られている。しかし、シリ
カ粉末は結晶相互の接触を一時的に回避することにしか
ならず固結防止作用は極めて弱い。またポリエチレング
リコール類のような液状の固結防止剤はTEDA粉末と混合
するのみで良いが、結果としてTEDA粉末がウエットな状
態になるとともに、長期保存においては液状物が保存容
器下部に流れるため容器内で不均一となり固結防止作用
を低下させる。また、いずれの固結防止剤においても比
較的高濃度に添加しなければならず、TEDAの純度を低下
させる原因となっている。
これに対して特公昭63-62241号公報、特公昭64-3142号
公報にはTEDAの重合物であるTEDAポリマー（エチレンピ
ペラジンコポリマー）を添加剤として晶析工程に加える
ことで、添加に伴う工程の簡素化が可能となるとともに
工程管理が容易となり、またTADAポリマーは高い固結防
止作用を示し、極めて少量の添加で充分その効果が達成
されることが開示されている。しかしこのTEDAポリマー
はほとんどの有機溶媒に対して不溶であった。
公報にはTEDAの重合物であるTEDAポリマー（エチレンピ
ペラジンコポリマー）を添加剤として晶析工程に加える
ことで、添加に伴う工程の簡素化が可能となるとともに
工程管理が容易となり、またTADAポリマーは高い固結防
止作用を示し、極めて少量の添加で充分その効果が達成
されることが開示されている。しかしこのTEDAポリマー
はほとんどの有機溶媒に対して不溶であった。
各種の溶媒に対し優れた溶解性を示す一般の固結防止剤
として特開昭47-42382号公報には、食塩の固結防止剤と
してカーボキシメチルセルロースが、特開昭50-29510号
公報には、マルチトール含有粉末の固結防止剤としてゾ
ルビトールが開示されている。しかしこれらの固結防止
剤はTEDA粉体に対するものではなく、また固結防止作用
を発現するために比較的多量に添加する必要がある。
として特開昭47-42382号公報には、食塩の固結防止剤と
してカーボキシメチルセルロースが、特開昭50-29510号
公報には、マルチトール含有粉末の固結防止剤としてゾ
ルビトールが開示されている。しかしこれらの固結防止
剤はTEDA粉体に対するものではなく、また固結防止作用
を発現するために比較的多量に添加する必要がある。
本発明の目的は、固結性を有するTEDA粉体において、各
種溶媒に対する溶解性に優れ、粉体の物性に影響がなく
かつ安価な固結防止剤を極めて少量添加することによ
り、固結の抑制を効果的に行うTEDA粉体の固結防止方法
を提供することである。
種溶媒に対する溶解性に優れ、粉体の物性に影響がなく
かつ安価な固結防止剤を極めて少量添加することによ
り、固結の抑制を効果的に行うTEDA粉体の固結防止方法
を提供することである。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、TEDA粉体の固結防止方法について鋭意検討
を重ねた結果、固結防止剤として水溶性セルロースを用
いることにより、極めて少量で効果的に粉体の固結を抑
制できることを見出だし本発明を完成させるに至った。
を重ねた結果、固結防止剤として水溶性セルロースを用
いることにより、極めて少量で効果的に粉体の固結を抑
制できることを見出だし本発明を完成させるに至った。
すなわち、本考案はTEDA100重量部に対し、水溶性セル
ロースを0.01重量部以上0.1重量部未満添加することを
特徴とする、TEDA粉体の固結防止方法である。
ロースを0.01重量部以上0.1重量部未満添加することを
特徴とする、TEDA粉体の固結防止方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に使用する水溶性セルロースは特に限定するもの
ではないが、例えば、メチルセルロース、エチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルセルロース等を挙げることができる。また、
セルロース残基中の水酸基をメトキシ基、ヒドロキシル
プロポキシ基あるいはその両者で置換されたものは上市
されており、メトローズ（信越化学工業株式会社）ある
いは日曹HPC（日本曹達株式会社）として一般に入手で
きる。
ではないが、例えば、メチルセルロース、エチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルセルロース等を挙げることができる。また、
セルロース残基中の水酸基をメトキシ基、ヒドロキシル
プロポキシ基あるいはその両者で置換されたものは上市
されており、メトローズ（信越化学工業株式会社）ある
いは日曹HPC（日本曹達株式会社）として一般に入手で
きる。
これらの水溶性セルロースは平均分子量が10万を超える
ものから１万程度の低分子量のものまで幅広くあり、溶
液の粘度も平均分子量に比例する。これら多種の水溶性
セルロースよりいずれの水溶性セルロースを選択するか
はその要求される性能によるが、固結防止作用の点では
メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロースが好ましく、粉体の
使用時に幅広い有機溶媒に溶解して使用される場合は、
ヒドロキシプロピルセルロースあるいはヒドロキシプロ
ピルメチルセルロースが好ましい。また使用する水溶性
セルロースの平均分子量はいかなるものでも良いが、溶
解方法や取扱いの簡便のため、平均分子量１万〜10万の
水溶性セルロースが好ましい。
ものから１万程度の低分子量のものまで幅広くあり、溶
液の粘度も平均分子量に比例する。これら多種の水溶性
セルロースよりいずれの水溶性セルロースを選択するか
はその要求される性能によるが、固結防止作用の点では
メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロースが好ましく、粉体の
使用時に幅広い有機溶媒に溶解して使用される場合は、
ヒドロキシプロピルセルロースあるいはヒドロキシプロ
ピルメチルセルロースが好ましい。また使用する水溶性
セルロースの平均分子量はいかなるものでも良いが、溶
解方法や取扱いの簡便のため、平均分子量１万〜10万の
水溶性セルロースが好ましい。
更に本発明の方法に使用する水溶性セルロースは無色透
明で、化学的に極めて安定であり、酸、アルカリに対し
てほとんど分解されない。このため粉体の物性等に何ら
影響を与えず、また各種溶媒に対しても優れた溶解性を
示すので、TEDA粉体の固結防止添加剤あるいはコーティ
ング剤として極めて優れた特性を有している。
明で、化学的に極めて安定であり、酸、アルカリに対し
てほとんど分解されない。このため粉体の物性等に何ら
影響を与えず、また各種溶媒に対しても優れた溶解性を
示すので、TEDA粉体の固結防止添加剤あるいはコーティ
ング剤として極めて優れた特性を有している。
本発明の方法において、水溶性セルロースの添加量は、
TEDA100重量部に対し0.001重量部以上であれば固結防止
作用が認められ、0.01重量部以上であれば非常に優れた
固結防止作用が認められる。しかしTEDA粉体の純度の向
上のため、TEDA100重量部に対し、0.01重量部以上0.1重
量部未満であることが好ましい。この添加量は従来の添
加剤に比べて10分の１から100分の１に相当する。
TEDA100重量部に対し0.001重量部以上であれば固結防止
作用が認められ、0.01重量部以上であれば非常に優れた
固結防止作用が認められる。しかしTEDA粉体の純度の向
上のため、TEDA100重量部に対し、0.01重量部以上0.1重
量部未満であることが好ましい。この添加量は従来の添
加剤に比べて10分の１から100分の１に相当する。
本発明の方法において、TEDA粉体に対する水溶性セルロ
ースの添加方法は特に限定されるものではない。例えば
粉体を製造した際、リボンブレンダー、Ｖ型ミキサーな
どの混合装置を用いて粉体と水溶性セルロースの水また
は有機溶媒溶液とTEDA粉体とを十分混合する方法が一般
的である。しかし、これらの混合装置を用いると工程が
複雑になり費用も相当なものになることが予想される。
これに対し晶析直後の脱液工程、すなわち遠心分離機内
のTEDA結晶ケーキにこの水溶性セルロースの水または有
機溶媒溶液をスプレーするか、あるいは他の各種の方法
で添加し、乾燥することにより、なんらの混合装置を必
要とせずにTEDA結晶表面に効率的にかつ均一にコーティ
ングすることができる。また特開昭63−62241号公報に
示されるように晶析工程中に添加してもよい。
ースの添加方法は特に限定されるものではない。例えば
粉体を製造した際、リボンブレンダー、Ｖ型ミキサーな
どの混合装置を用いて粉体と水溶性セルロースの水また
は有機溶媒溶液とTEDA粉体とを十分混合する方法が一般
的である。しかし、これらの混合装置を用いると工程が
複雑になり費用も相当なものになることが予想される。
これに対し晶析直後の脱液工程、すなわち遠心分離機内
のTEDA結晶ケーキにこの水溶性セルロースの水または有
機溶媒溶液をスプレーするか、あるいは他の各種の方法
で添加し、乾燥することにより、なんらの混合装置を必
要とせずにTEDA結晶表面に効率的にかつ均一にコーティ
ングすることができる。また特開昭63−62241号公報に
示されるように晶析工程中に添加してもよい。
（発明の効果） 本発明によって、極めて少量の水溶性セルロースをTEDA
粉体に添加し、混合あるいは表面にコーティングするこ
とにより、TEDA粉体の水分吸収、昇華を抑制し、更にTE
DA粉体間の接触を防止する優れた固結防止作用を付与す
る、画期的なTEDA粉体の固結防止方法が提供された。
粉体に添加し、混合あるいは表面にコーティングするこ
とにより、TEDA粉体の水分吸収、昇華を抑制し、更にTE
DA粉体間の接触を防止する優れた固結防止作用を付与す
る、画期的なTEDA粉体の固結防止方法が提供された。
（実施例） 以下に本発明の具体的な実施例を示すが、これによって
本発明は何ら制限されるものではない。なお、固結性検
討の試験に際しては、純度99.95％以上のTEDA粉体を使
用した。
本発明は何ら制限されるものではない。なお、固結性検
討の試験に際しては、純度99.95％以上のTEDA粉体を使
用した。
実施例１ 固結防止剤としてメチルセルロースを使用し、以下の操
作を行った。
作を行った。
500gのTEDAケーキをブフナー式ロート上に造り、これに
上記固結防止剤の0.5％アルコール溶液200mlを加え、充
分混合し、溶液とTEDA結晶の接触をさせた後、ろ渦を行
いTEDA結晶を取り出した。この結晶を真空上で充分乾燥
し、350gのサンプルを得た。
上記固結防止剤の0.5％アルコール溶液200mlを加え、充
分混合し、溶液とTEDA結晶の接触をさせた後、ろ渦を行
いTEDA結晶を取り出した。この結晶を真空上で充分乾燥
し、350gのサンプルを得た。
コーティングした水溶性セルロースの定量は日本薬局方
に準拠し行った。その結果、添加量（コーティング量）
は0.05gであった（TEDA100重量部に対し、0.014重量
部）。
に準拠し行った。その結果、添加量（コーティング量）
は0.05gであった（TEDA100重量部に対し、0.014重量
部）。
固結度の測定方法及び判定基準は次の方法に従った。得
られたサンプルを一片5cm、高さ2cmの容器に詰め、一片
5cmのプラスチック板を載せた。その上から300gの重り
を載せ、湿度１％以下のデシケータ中に保存した。この
際、結晶に加わる圧力は12g/cm2であった。
られたサンプルを一片5cm、高さ2cmの容器に詰め、一片
5cmのプラスチック板を載せた。その上から300gの重り
を載せ、湿度１％以下のデシケータ中に保存した。この
際、結晶に加わる圧力は12g/cm2であった。
デシケータ中に１か月保存した後、重り及び容器を取り
除きプラスチック板を下にして木屋式硬度計にて結晶塊
中央部に圧力を加え、粉砕された時の圧力を読み取っ
た。このようにして得られた圧力の値を固結度とし、固
結抑制作用の指標とした。固結度は下記の３ランクに分
類して評価した。結果を表１に示す。
除きプラスチック板を下にして木屋式硬度計にて結晶塊
中央部に圧力を加え、粉砕された時の圧力を読み取っ
た。このようにして得られた圧力の値を固結度とし、固
結抑制作用の指標とした。固結度は下記の３ランクに分
類して評価した。結果を表１に示す。
Ａランク 粉砕圧力1.0kg/cm2以下でほとんど固結が進行
しておらず微小な衝撃でブロックが粉砕される結晶 Ｂランク粉砕圧力10.0kg/cm2以下で、固結が全体的に進
んでおり軽度な衝撃ではブロックが粉砕されない結晶 Ｃランク粉砕圧力10.0kg/cm2以上で、固結が完全に進ん
でおり、粉砕には相当強度な衝撃が必要なブロックが形
成されている結晶 実施例２ 固結防止剤としてメチルセルロースの代わりにヒドロキ
シプロピルメチルセルロースを使用した以外は、実施例
１と同様の操作を行った。340gのサンプル量に対し、コ
ーティング量は0.05gであった（TEDA100重量部に対し、
0.015重量部）。結果を表１あわせて示す。
しておらず微小な衝撃でブロックが粉砕される結晶 Ｂランク粉砕圧力10.0kg/cm2以下で、固結が全体的に進
んでおり軽度な衝撃ではブロックが粉砕されない結晶 Ｃランク粉砕圧力10.0kg/cm2以上で、固結が完全に進ん
でおり、粉砕には相当強度な衝撃が必要なブロックが形
成されている結晶 実施例２ 固結防止剤としてメチルセルロースの代わりにヒドロキ
シプロピルメチルセルロースを使用した以外は、実施例
１と同様の操作を行った。340gのサンプル量に対し、コ
ーティング量は0.05gであった（TEDA100重量部に対し、
0.015重量部）。結果を表１あわせて示す。
実施例３ 固結防止剤としてメチルセルロースの代わりにヒドロキ
シプロピルセルロースを使用した以外は、実施例１と同
様の操作を行った。350gのサンプル量に対し、コーティ
ング量は0.06gであった（TEDA100重量部に対し、0.017
重量部）。結果を表１あわせてに示す。
シプロピルセルロースを使用した以外は、実施例１と同
様の操作を行った。350gのサンプル量に対し、コーティ
ング量は0.06gであった（TEDA100重量部に対し、0.017
重量部）。結果を表１あわせてに示す。
実施例４ 固結防止剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロース
を使用し、TEDA500gとヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースの0.5％メタノール溶液50mlをＶ型ミキサーで充分
混合した後、真空乾燥器で乾燥させサンプルとした。添
加量は0.25gであった（TEDA100重量部に対し、0.05重量
部）。実施例１と同様の方法でサンプルの固結度を評価
した。結果を表１にあわせて示す。
を使用し、TEDA500gとヒドロキシプロピルメチルセルロ
ースの0.5％メタノール溶液50mlをＶ型ミキサーで充分
混合した後、真空乾燥器で乾燥させサンプルとした。添
加量は0.25gであった（TEDA100重量部に対し、0.05重量
部）。実施例１と同様の方法でサンプルの固結度を評価
した。結果を表１にあわせて示す。
表１から明らかなように、本実施例において処理された
TEDAは全てＡランクに入っており、実施例の水溶性セル
ロースがTEDA粉体に対し優れた固結抑制作用を示すこと
がわかった。
TEDAは全てＡランクに入っており、実施例の水溶性セル
ロースがTEDA粉体に対し優れた固結抑制作用を示すこと
がわかった。
また実施例のサンプルのアルコール、水、グリコール類
などの各種溶媒溶液において、濁りや浮遊物の発生は認
められなかった。
などの各種溶媒溶液において、濁りや浮遊物の発生は認
められなかった。
比較例１ 固結防止剤を使用しない以外は、実施例１と同様の操作
を行った。結果を表１にあわせて示す。固結が完全に進
行し、固結抑制作用はＣランクであった。
を行った。結果を表１にあわせて示す。固結が完全に進
行し、固結抑制作用はＣランクであった。
比較例２ 固結防止剤としてメチルセルロースの代わりにカーボキ
シメチルセルロースを使用した以外は、実施例１と同様
の操作を行った。350gのサンプル量に対し、コーティン
グ量は0.5gであった（TEDA100重量部に対し、0.14重量
部）。結果を表１あわせてに示す。固結抑制作用はＢラ
ンクであった。
シメチルセルロースを使用した以外は、実施例１と同様
の操作を行った。350gのサンプル量に対し、コーティン
グ量は0.5gであった（TEDA100重量部に対し、0.14重量
部）。結果を表１あわせてに示す。固結抑制作用はＢラ
ンクであった。
比較例３ 固結防止剤としてメチルセルロースの代わりにソルビト
ールを使用した以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。350gのサンプル量に対し、コーティング量は0.5gで
あった（TEDA100重量部に対し、0.14重量部）。結果を
表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢランクであっ
た。
ールを使用した以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。350gのサンプル量に対し、コーティング量は0.5gで
あった（TEDA100重量部に対し、0.14重量部）。結果を
表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢランクであっ
た。
比較例４ TEDA500gとシリカゲル2g（日本シリカ工業株式会社、か
さ比重40g/l、平均粒径２μｍ）をＶ型ミキサーで充分
混合した後、サンプルとし（TEDA100重量部に対し、0.4
重量部）、実施例１と同様の方法で固結度を評価した。
結果を表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢランクで
あり、このサンプルは若干の固結を生じていた。
さ比重40g/l、平均粒径２μｍ）をＶ型ミキサーで充分
混合した後、サンプルとし（TEDA100重量部に対し、0.4
重量部）、実施例１と同様の方法で固結度を評価した。
結果を表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢランクで
あり、このサンプルは若干の固結を生じていた。
比較例５ TEDA500gとポリエチレングリコール＃200（関東化学）
をＶ型ミキサーで充分混合した後、サンプルとした。添
加量は5gであった（TEDA100重量部に対し、１重量
部）。実施例１と同様の方法でサンプルの固結度を評価
した。結果を表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢラ
ンクであり、このサンプルは若干の固結を生じていた。
をＶ型ミキサーで充分混合した後、サンプルとした。添
加量は5gであった（TEDA100重量部に対し、１重量
部）。実施例１と同様の方法でサンプルの固結度を評価
した。結果を表１にあわせて示す。固結抑制作用はＢラ
ンクであり、このサンプルは若干の固結を生じていた。
実施例５ ヒドロキシプロピルセルロース（日曹HPC）を用いて、
固結防止剤の添加量（コーティング量）による固結抑制
効果の相違を比較した。
固結防止剤の添加量（コーティング量）による固結抑制
効果の相違を比較した。
メチルセルロースのアルコール溶液の代わりにヒドロキ
シプロピルセルロースの（１）２％、（２）１％、
（３）0.5％アルコール溶液を各々使用する以外は実施
例１と同様の操作を行った。
シプロピルセルロースの（１）２％、（２）１％、
（３）0.5％アルコール溶液を各々使用する以外は実施
例１と同様の操作を行った。
TEDA収量、ヒドロキシプロピルセルロースのコーティン
グ量及び固結抑制効果を表２にあわせて示す。
グ量及び固結抑制効果を表２にあわせて示す。
比較例６ ヒドロキシプロピルセルロース（日曹HPC）の（１）0.1
％、（２）0.05％アルコール溶液及び（３）純アルコー
ルを各々使用する以外は実施例５と同様の操作を行っ
た。
％、（２）0.05％アルコール溶液及び（３）純アルコー
ルを各々使用する以外は実施例５と同様の操作を行っ
た。
TEDA収量、ヒドロキシプロピルセルロースのコーティン
グ量及び固結抑制効果を表２にあわせて示す。
グ量及び固結抑制効果を表２にあわせて示す。
表２から明らかなようにTEDA100重量部に対し、ヒドロ
キシプロピルセルロースが0.001重量部程度しかコーテ
ィングされていないサンプルにおいても若干の固結抑制
作用が認められ、0.01重量部以上コーティングされてい
るサンプルにおいては、非常に優れた固結抑制作用が認
められる。
キシプロピルセルロースが0.001重量部程度しかコーテ
ィングされていないサンプルにおいても若干の固結抑制
作用が認められ、0.01重量部以上コーティングされてい
るサンプルにおいては、非常に優れた固結抑制作用が認
められる。
またこれらサンプルのアルコール、水、グリコール類な
どの各種溶媒溶液において、濁りや浮遊物の発生は認め
られなかった。
どの各種溶媒溶液において、濁りや浮遊物の発生は認め
られなかった。
Claims (2)
- 【請求項１】トリエチレンジアミン100重量部に対し、
固結防止剤として水溶性セルロースを0.01重量部以上0.
1重量部未満添加することを特徴とする、トリエチレン
ジアミン粉体の固結防止方法。 - 【請求項２】水溶性セルロースがメチルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルセルロースの中から選ばれる、請求項１に記載のトリ
エチレンジアミン粉体の固結防止方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151590A JPH0683782B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 粉体の固結防止方法 |
| BR919102437A BR9102437A (pt) | 1990-06-12 | 1991-06-12 | Processo para prevencao de coagulacao de pulverizado |
| EP91305321A EP0461886A1 (en) | 1990-06-12 | 1991-06-12 | Method for preventing coagulation of powder |
| KR1019910009665A KR920000371A (ko) | 1990-06-12 | 1991-06-12 | 분체의 고결 방지방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2151590A JPH0683782B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 粉体の固結防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0445836A JPH0445836A (ja) | 1992-02-14 |
| JPH0683782B2 true JPH0683782B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=15521843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2151590A Expired - Lifetime JPH0683782B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | 粉体の固結防止方法 |
Country Status (4)
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|---|---|
| EP (1) | EP0461886A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0683782B2 (ja) |
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| BR (1) | BR9102437A (ja) |
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| ES2362460T3 (es) | 2008-12-23 | 2011-07-05 | Basf Se | Cristales mixtos, procedimiento para su obtención y utilización en la fabricación de productos de panadería. |
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Citations (2)
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Family Cites Families (1)
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-
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1991
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- 1991-06-12 EP EP91305321A patent/EP0461886A1/en not_active Withdrawn
- 1991-06-12 KR KR1019910009665A patent/KR920000371A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5029510A (ja) * | 1973-07-12 | 1975-03-25 | ||
| JPS57106544A (en) * | 1980-12-25 | 1982-07-02 | Taiho Kogyo Co Ltd | Water granulated slag solidification prevention |
Also Published As
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|---|---|
| EP0461886A1 (en) | 1991-12-18 |
| KR920000371A (ko) | 1992-01-29 |
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| JPH0445836A (ja) | 1992-02-14 |
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