CN101007761A - 一种从乙酸与混合c4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法 - Google Patents
一种从乙酸与混合c4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，通过闪蒸脱除未反应的混合C4及轻组分；闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；共沸精馏塔底物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩。该方法得到的乙酸仲丁酯的纯度99％以上，乙酸质量含量小于0.01％，水质量含量小于0.05％；乙酸可循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法。
背景技术
相对于传统工艺而言，利用1-丁烯、2-丁烯为原料，和乙酸反应制备乙酸仲丁酯具有原料来源广且价廉、经济效益好、环境友好等优点，因此，其合成工艺研究获得了广泛关注。
但利用乙酸与1-丁烯、2-丁烯反应制备乙酸仲丁酯的分离精制工艺的研究报道却较少。
US5457228报道了一种利用乙酸与1-丁烯和2-丁烯反应合成乙酸仲丁酯的方法，得到的烯烃转化率和产物选择性均较高。对于其分离方法，专利中提及利用蒸馏就可将乙酸仲丁酯从反应混合物中分离出来。但专利没有公布具体的分离方法，也没有公布经分离后，产品所达到的纯度。
但是，乙酸仲丁酯和乙酸的沸点很接近，因此，利用简单的蒸馏方法很难将乙酸仲丁酯和乙酸充分分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法。
乙酸与混合C4反应后的混合物中主要含有乙酸仲丁酯、乙酸、混合C4及轻组分。
为达到上述目的，采用如下技术方案：
(1)乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；
(2)闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；
(3)共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；
(4)当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应***再利用。
在含有乙酸仲丁酯、乙酸、混合C4及轻组分的混合物中，由于混合C4及轻组分的沸点远低于乙酸仲丁酯和乙酸的沸点，因此，通过闪蒸可从闪蒸塔顶蒸出混合C4及其它轻组分，塔底得到乙酸仲丁酯和乙酸。
在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度宜控制在140～220℃，优选170～190℃。如温度高于220℃，易将乙酸仲丁酯和乙酸蒸到闪蒸塔顶；如温度低于140℃，则未反应的C4组分和其它轻组分不能完全蒸到闪蒸塔顶。
闪蒸塔顶部温度宜控制在40～90℃，优选50～70℃；闪蒸塔顶压力宜控制在0.30～1.20MPa，优选0.35～0.75MPa。其目的是使闪蒸塔顶的C4组分和其它轻组分保持液态。
由于乙酸仲丁酯和乙酸的沸点很接近，因此，需要利用共沸精馏的方法才能将乙酸仲丁酯和乙酸有效分离。本发明提供一种共沸剂A，利用其与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸物的沸点与乙酸的沸点相差较大的特点，可以将乙酸仲丁酯从乙酸中充分分离。
共沸精馏塔底部温度应控制在100～130℃，优选105～125℃。如温度高于130℃，则乙酸会进入塔顶；如温度低于100℃，乙酸仲丁酯与共沸剂A的共沸物则不能有效蒸到塔顶。共沸精馏塔顶温度应控制在80～100℃，优选80～90℃。
共沸剂A是任意一种能与乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。本发明中，共沸剂A选自水。
乙酸仲丁酯与共沸剂A从共沸精馏塔顶蒸出后，经冷却，乙酸仲丁酯与共沸剂A自然分层。共沸剂A回流入共沸精馏塔顶，夹带少量共沸剂A的乙酸仲丁酯则进入精制塔，通过精馏得到高纯度的乙酸仲丁酯。
产品精制塔底部温度宜控制在115～135℃，优选118～125℃。如温度高于135℃，则有大量的产品乙酸仲丁酯蒸到塔顶，使产量降低；如温度低于115℃，部分杂质不能从产品中分离，降低了产品的质量。产品精制塔顶部温度宜控制在不低于87℃，优选不低于95℃。
乙酸与少量共沸剂A和/或乙酸仲丁酯则从共沸精馏塔下部采出。当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A量较大，会对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，将物料送入乙酸提浓塔，并向体系中加入共沸剂B，使其与共沸剂A形成共沸物，并将此共沸物蒸出。
酸浓缩塔底部温度应控制在100～130℃，优选115～125℃。如温度高于130℃，则乙酸会进入塔顶；如温度低于100℃，共沸剂A与共沸剂B的共沸物则不能有效蒸到塔顶。
共沸剂B是任意一种能与共沸剂A形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。本发明中，共沸剂B选自酯类物质、芳烃，优选乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。
当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A量小于5％(质量百分含量)时，可不进行乙酸浓缩，直接将乙酸循环利用。
本发明的优点在于可将乙酸仲丁酯从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离出来，得到的乙酸仲丁酯的纯度99％以上，乙酸质量含量小于0.01％，水质量含量小于0.05％；乙酸可循环利用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但并不因此而限制本发明的内容。
实施例1：将质量组成为乙酸仲丁酯45.03％、乙酸37.29％、烃类及其它物质17.68％的混合物输入闪蒸塔。闪蒸塔底温度为180.5℃，闪蒸塔顶温度为56℃，压力为0.65MPa。得到闪蒸塔底产物质量组成为：乙酸仲丁酯52.21％、乙酸43.24％、烃类及其它物质4.55％。
闪蒸塔底物料进入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔底温度为125℃，塔顶温度为87.5℃。得到塔顶馏出物质量组成为：乙酸仲丁酯94.07％，乙酸0.1％，烃类及其它物质4.83％，水1.0％。塔下部采出馏分组成为：乙酸仲丁酯6.39％，乙酸89.33％，烃类及其它物质3.24％，水0.69％。
共沸精馏塔顶物料去产品精制塔。产品精制塔底部温度121℃，顶部温度107℃。得到塔底产品馏出物组成为：乙酸仲丁酯99.1％，乙酸0.007％，水0.04％，烃类及其它物质0.75％。
共沸精馏塔底物料循环回反应***。
实施例2：将质量组成为乙酸仲丁酯51.38％、乙酸36.10％、烃类及其它物质12.52％的混合物输入闪蒸塔。闪蒸塔底温度为165℃，闪蒸塔顶温度为77℃，压力为0.48MPa。得到闪蒸塔底产物质量组成为：乙酸仲丁酯55.98％、乙酸40.29％、烃类及其它物质3.73％。
闪蒸塔底物料进入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔底温度为115℃，塔顶温度为82.5℃。得到塔顶馏出物质量组成为：乙酸仲丁酯95.13％，乙酸0.04％，烃类及其它物质3.83％，水1.0％。塔下部采出馏分组成为：乙酸仲丁酯8.39％，乙酸81.27％，烃类及其它物质4.21％，水6.13％。
共沸精馏塔顶物料去产品精制塔。产品精制塔底部温度118℃，顶部温度101℃。得到塔底产品馏出物组成为：乙酸仲丁酯98.24％，乙酸0.005％，水0.04％，烃类及其它物质0.96％。
共沸精馏塔底物料去酸浓缩塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂乙酸仲丁酯。酸浓缩塔底温119℃。得到底部采出物组成为：乙酸仲丁酯4.31％，乙酸92.24％，烃类及其它物质3.10％，水0.35％。此处采出物循环回反应器。
实施例3：将质量组成为乙酸仲丁酯44.98％、乙酸36.53％、烃类及其它物质18.49％的混合物输入闪蒸塔。闪蒸塔底温度为188℃，闪蒸塔顶温度为57℃，压力为0.56MPa。得到闪蒸塔底产物质量组成为：乙酸仲丁酯52.49％、乙酸42.78％、烃类及其它物质4.73％。
闪蒸塔底物料进入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔底温度为121℃，塔顶温度为86.5℃。得到塔顶馏出物质量组成为：乙酸仲丁酯94.84％，乙酸0.07％，烃类及其它物质4.09％，水1.0％。塔下部采出馏分组成为：乙酸仲丁酯12.10％，乙酸77.69％，烃类及其它物质4.28％，水5.93％。
共沸精馏塔顶物料去产品精制塔。产品精制塔底部温度122℃，顶部温度105℃。得到塔底产品馏出物组成为：乙酸仲丁酯98.14％，乙酸0.006％，水0.05％，烃类及其它物质1.80％。
共沸精馏塔底物料去酸浓缩塔，同时按乙酸异丙酯∶水＝94∶6(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂乙酸仲丁酯。酸浓缩塔底温119℃。得到底部采出物组成为：乙酸仲丁酯5.96％，乙酸91.01％，烃类及其它物质2.76％，水0.27％。此处采出物循环回反应器。
实施例4：将质量组成为乙酸仲丁酯44.98％、乙酸36.53％、烃类及其它物质18.49％的混合物输入闪蒸塔。闪蒸塔底温度为188℃，闪蒸塔顶温度为57℃，压力为0.56MPa。得到闪蒸塔底产物质量组成为：乙酸仲丁酯52.49％、乙酸42.78％、烃类及其它物质4.73％。
闪蒸塔底物料进入共沸精馏塔，同时按乙酸仲丁酯∶水＝4∶1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂水。共沸精馏塔底温度为121℃，塔顶温度为86.5℃。得到塔顶馏出物质量组成为：乙酸仲丁酯94.84％，乙酸0.07％，烃类及其它物质4.09％，水1.0％。塔下部采出馏分组成为：乙酸仲丁酯12.10％，乙酸77.69％，烃类及其它物质4.28％，水5.93％。
共沸精馏塔顶物料去产品精制塔。产品精制塔底部温度122℃，顶部温度105℃。得到塔底产品馏出物组成为：乙酸仲丁酯98.14％，乙酸0.006％，水0.05％，烃类及其它物质1.80％。
共沸精馏塔底物料去酸浓缩塔，同时按苯∶水＝91∶9(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中加入共沸剂乙酸仲丁酯。酸浓缩塔底温125℃。得到底部采出物组成为：乙酸仲丁酯5.34％，乙酸91.42％，烃类及其它物质2.88％，水0.33％，苯0.03％。此处采出物循环回反应器。
Claims (10)
1.一种从乙酸与混合C4反应后的混合物中分离乙酸仲丁酯的方法，
其特征在于：
(1)乙酸与混合C4反应后的混合物进入闪蒸塔，通过闪蒸从闪蒸塔顶脱除未反应的混合C4及轻组分；
(2)闪蒸塔底产物进入共沸精馏塔，加入共沸剂A，通过共沸精馏将乙酸仲丁酯和乙酸分离；
(3)共沸精馏塔顶物料进入精制塔，通过精馏得到乙酸仲丁酯；
(4)当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量对反应的进行造成影响或对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料进入酸浓缩塔，加入共沸剂B，经过再一次的共沸精馏，将乙酸浓缩，乙酸经浓缩后循环利用；或：当从共沸精馏塔下部采出的乙酸含共沸剂A的量不会对反应的进行造成影响，也不会对催化剂活性和使用寿命造成影响时，共沸精馏塔下部物料直接循环回反应***再利用。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在140～220℃；闪蒸塔顶部温度控制在40～90℃；闪蒸塔顶压力控制在0.30～1.20MPa。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，在闪蒸过程中，闪蒸塔底部温度控制在170～190℃；闪蒸塔顶部温度控制在50～70℃；闪蒸塔顶压力控制在0.35～0.75MPa。
4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，共沸精馏塔底部温度控制在100～130℃；共沸精馏塔顶温度控制在80～100℃；共沸剂A选自水。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，共沸精馏塔底部温度控制在105～125℃；共沸精馏塔顶温度应控制在80～90℃；共沸剂A选自水。
6.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，精制塔底部温度控制在115～135℃；精制塔顶部温度控制在不低于87℃。
7.根据权利要求3所述方法，其特征在于，精制塔底部温度控制在118～125℃；精制塔顶部温度控制在不低于95℃。
8.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在100～130℃，优选115～125℃；共沸剂B选自酯类物质、芳烃。
9.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在115～125℃；共沸剂B选自乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。
10.根据权利要求1或3或5或7所述方法，其特征在于，酸浓缩塔底部温度控制在115～125℃；共沸剂B选自乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。
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