CN100543454C - 铟测定液及其比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铟含量的测定液及其比色测定管。本发明的铟测定液，含有0.005%的偶氮化合物1～40单位体积，pH缓冲液1～60单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铟测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家污水综合排放控制要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。
Description
一.技术领域：
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铟含量的测定液及其比色测定管。
二.背景技术：
铟不是动植物及人体所必须的微量元素，它在动物体内生理作用尚不清楚。铟的白鼠试验表明，吸食30mg/d产生中毒，吸食200mg/d可以致死。铟在地壳中的丰度值为0.1mg/kg。世界土壤中铟的含量范围为0.7～3mg/kg，中位值为1mg/kg。海水中铟的浓度约为0.00011mg/L。在有色金属矿山开采及冶炼过程中常有大量的铟排放到水环境中，从而造成污染事故。
经典的铟测定方法为萃取石墨炉原子吸收法，其操作步骤为：
1.水样消解
(1)准确移取适量水样(铟含量小于0.4μg)于烧杯中，加入三氯化铁溶液0.5mL，浓盐酸5mL，在电热板上蒸发至约5mL时，加入(1+1)硫酸15mL，微热溶解可能产生的残渣。转入50mL具塞比色管中，冷却至室温，加纯水15mL，溴化钾溶液2mL，放置5分钟，加入5mL磷酸，加水定容至50mL。准确加入甲基异丁基酮(MIBK)5mL，振摇3分钟，静置分层。
(2)有机相待测，同时以纯水代替水样，进行空白试验。
2.标准曲线的绘制
(1)于六个50mL烧杯中分别加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL铟标准工作溶液，再加入三氯化铁溶液0.5mL及浓盐酸1mL，置电热板上蒸至近干后，加入(1+1)硫酸15mL，微热溶解，转入50mL具塞比色管中，冷却至室温，加水至约35mL，再加入溴化钾溶液2mL，摇匀。以下操作同步骤1水样消解。
(2)取有机相进石墨炉测定铟的吸光度，经空白校正后绘制吸光度—浓度曲线。
(3)同时测定水样消解后经萃取的有机相。由试样的吸光度减去全程序空白的吸光度，从校准曲线上查出试样中铟的含量，计算出水样中铟的浓度。
萃取石墨炉原子吸收法存在的问题：
(1)须使用铟标准溶液、大量硫酸和有机试剂，人为造成环境污染。
(2)试样的制备、标准曲线的绘制等操作过程冗长，繁琐，劳动强度大。
(3)须使用大型仪器测定吸光度并用公式计算浓度值，对操作人员素质要求高，测试成本昂贵。
三.发明内容：
本发明的目的：简化水中铟含量的测定步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，减少环境污染，制出铟测定液及其比色测定管。
本发明技术方案：
一种铟测定液，所述铟测定液由0.005％的偶氮化合物1～40单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积混合配制而成，测定液中各成份浓度的升高或降低，其体积相应缩小或增大；所述偶氮化合物为2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸、2-(2-羟基-3-磺基-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸和2-(2-羟基-3，5-二硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸中的任一种。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物1～13单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物13～28单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物28～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～19单位体积。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液19～41单位体积。
所述的铟测定液，其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液41～60单位体积。
一种铟比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管与过渡段连通，在玻璃管中装有上面所述的铟测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:2～20。
所述的铟比色测定管，玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:9～13。
本发明的积极有益效果是：
1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测定管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比就可得出比较准确的铟含量。无须在每次测定时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度，减少环境污染。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，固定颜色，形成永久色标，封装形成对比色阶，进行现场检测，无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本发明的标准色阶管制作而成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。
3.与萃取石墨炉原子吸收法测定铟含量的方法相比，本发明减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物铟的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放控制要求标准。
5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需要其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测试管与萃取石墨炉原子吸收法数据比较表：
四.附图说明
图1：铟比色测定管结构示意图
五.具体实施方式
实施例一：
预先制作检测铟含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中铟含量的标准色标8支色阶管，铟含量分别为0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的标准色标。首先取0.005％的2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸112mL，NaAc-HAc缓冲液76mL，混合制成测定液，然后分别制出铟含量为0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的8种标准浓度铟水溶液，将测定液和各种标准浓度铟水溶液按1：9比例分别灌入8支色阶管中反应显色，并固定颜色，然后密封色阶管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制作标准色阶管时测定液和标准浓度铟水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。
测定管实施方法：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铟测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比为1：9。等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度13.6厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为10.8厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
使用时，将测定管的毛细管段浸入待测水样中，折断毛细管段，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5分钟颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色阶所对应的铟浓度数值即为测得的铟含量，若测定管颜色介于两个标准色阶之间，则取其平均值。
本实施例中测定液配方或为：含有2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸28单位体积，NaAc-HAc缓冲液19单位体积。
实施例二：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度22.9厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为20厘米，毛细管段长度为1.9厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸13单位体积，NaAc-HAc缓冲液41单位体积。
实施例三：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度15.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为13厘米，毛细管段长度为1.8厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸40单位体积，NaAc-HAc缓冲液27单位体积。
实施例四：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度8.2厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2.2厘米，留空高度H2为4.4厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3-磺基-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸1单位体积，NaAc-HAc缓冲液12单位体积。
实施例五：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度14.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为12厘米，毛细管段长度为1.8厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3-磺基-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸18单位体积，NaAc-HAc缓冲液1单位体积。
实施例六：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度18.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为16厘米，毛细管段长度为1.8厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3-磺基-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸32单位体积，NaAc-HAc缓冲液21单位体积。
实施例七：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度14.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为12厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3，5-二硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸24单位体积，NaAc-HAc缓冲液53单位体积。
实施例八：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为7.2厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3，5-二硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸7单位体积，NaAc-HAc缓冲液59单位体积。
实施例九：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度18.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为16厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
本实施例中铟比色测定管，铟测定液配方为：含有2-(2-羟基-3，5-二硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸38单位体积，NaAc-HAc缓冲液11单位体积。
Claims (9)
1.一种铟测定液，其特征是：所述铟测定液由0.005％的偶氮化合物1～40单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积混合配制而成，测定液中各成份浓度的升高或降低，其体积相应缩小或增大；所述偶氮化合物为2，7-双(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸、2-(2-羟基-3-磺基-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸和2-(2-羟基-3，5-二硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸中的任一种。
2.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物1～13单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
3.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物13～28单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
4.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物28～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～60单位体积。
5.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～19单位体积。
6.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液19～41单位体积。
7.根据权利要求1所述的铟测定液，其特征是：其中0.005％的偶氮化合物1～40单位体积，NaAc-HAc缓冲液41～60单位体积。
8.一种铟比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管与过渡段连通，其特征是：在玻璃管中装有权利要求1所述的铟测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:2～20。
9.根据权利要求8所述的铟比色测定管，其特征是：玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:9～13。
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|---|
| 间溴偶氮羧-m测定微量铟的研究. 王玉华.辽宁大学学报 自然科学版，第25卷第4期. 1998 |
| 间溴偶氮羧-m测定微量铟的研究. 王玉华.辽宁大学学报 自然科学版，第25卷第4期. 1998 * |
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