CN100468048C

CN100468048C - 铀测定液及其比色测定管

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Publication number: CN100468048C
Application number: CNB2005100484689A
Authority: CN
Inventors: 陈蕴; 李树华; 崔纪周; 王海民; 刘五一; 郝军峰; 白莉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-10-31
Filing date: 2005-10-31
Publication date: 2009-03-11
Anticipated expiration: 2025-10-31
Also published as: CN1766558A

Abstract

本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铀含量的测定液及其比色测定管。本发明铀测定液，含有0.005%的黄酮化合物1～30单位体积，pH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铀测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～15。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家污水排放要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

Description

铀测定液及其比色测定管

一.技术领域：本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铀含量的测定液及其比色测定管。

二.背景技术：铀是一种天然放射性元素，自然界中的铀分布很广泛。铀对人体的毒性很大，铀的化合物进入人体后主要蓄积在肝、肾脏和骨骼中，可引起慢性或急性中毒。铀的污染主要来源于含铀的矿山、冶炼以及核燃料工业废水。传统的铀测试方法为TRPO-5-Br-PADAP光度法，其操作步骤为：

1.样品预处理(1)取水样1～100mL于125mL分液漏斗中，加入3％氟化钠溶液0.5mL，补加1mol/L硝酸溶液至100mL，4％的TRPO-环己烷溶液2mL，萃取2分钟，分层后弃去水相，将有机相转入20mL分液漏斗中，用1mol/L硝酸溶液约5mL洗涤125mL分液漏斗一次，将有机相合并于20mL分液漏斗中，弃去水相。(2)向有机相中加入混合络合剂5mL，反萃取2分钟后，将水相转入10mL容量瓶中，再用0.5mL水洗涤有机相，水相并入10mL容量瓶中。

2.样品测定(1)显色：在上述容量瓶中加入酚酞1滴，以(1+1)氨水调至出现红色，再以1mol/L的盐酸溶液调至无色。加入缓冲溶液1mL，0.015％的TROP-5-Br-PADAP乙醇溶液1mL，用丙酮稀释至标线，摇匀。(2)测量：将上述容量瓶中的样品静置40分钟后用30mm比色皿，于578nm波长处，以校准曲线的空白样为参比，测量吸光度。

3.校准曲线(1)取0mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.20mL，1.60mL铀的标准溶液分别置于125mL分液漏斗中，各加入3％氟化钠溶液0.5mL。(2)以下按试样预处理和样品测定步骤进行显色和测定。

4.用公式进行计算试样中铀的含量。

TROP-5-Br-PADAP光度法存在的问题：(1)使用铀标准溶液和大量有机试剂，容易造成放射性化学污染。(2)样品萃取操作繁琐，复杂，劳动强度大。(3)需用仪器测定吸光度并用公式计算浓度值，对操作人员素质要求高，测试成本昂贵。

三.发明内容：

本发明的目的：简化铀测试步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，制出铀测定液及其比色测定管。

本发明的技术方案：

本发明提供一种铀测定液，以单位体积表示，所述铀测定液由0.005％的黄酮化合物1～30单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积混合配制而成，所述黄酮化合物为五羟基黄酮、3-羟基黄酮或六羟基黄酮中的任一种。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物1～11单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物11～22单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物22～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～13单位体积。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液13～23单位体积。

对于上述的铀测定液，所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液23～30单位体积。

一种铀比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，在玻璃管中装有铀测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:2～15；所述铀测定液由0.005％的黄酮化合物1～30单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积混合配制而成，所述黄酮化合物为五羟基黄酮、3-羟基黄酮或六羟基黄酮中的任一种。

所述的铀比色测定管，玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:7～10。

本发明的积极有益效果：

1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比就可得出比较准确的铀含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。

2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，固定颜色，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测，无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本发明的标准色阶管制作而成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。

3.与传统TROP-5-Br-PADAP光度法测定铀的方法相比，本发明减少了测量步骤，加快了测定速度。

4.本发明测定液与待测物铀的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放标准。

5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需要其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。

本发明测试管与TROP-5-Br-PADAP光度法数据比较表：

四.附图说明

图1：铀比色测定管结构示意图

五.具体实施方式

实施例一：预先制作检测铀含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中铀含量的标准色标9支色阶管，铀含量分别为0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的标准色标。首先取0.005％的五羟基黄酮88mL，NaAc-HAc缓冲液92mL，混合制成测定液。然后分别制出铀含量为0.0mg/L，0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.30mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，0.80mg/L，1.00mg/L的9种标准浓度铀水溶液，将测定液和各种标准浓度铀水溶液按1：8比例分别灌入9支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制定标准色阶管时测定液和标准浓度铀水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。

测定管实施方法：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铀测定液。H₁为测定液高度，H₂为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比为1：8。等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.1厘米，留空高度H₂为8.8厘米，毛细管段长度为2.1厘米。

使用时，将测定管的毛细管段浸入待测水样中，折断毛细管段，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～2分钟颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的铀浓度数值即为测得的铀含量，若测定管颜色阶于两个标准色标之间，则取其平均值。

本发明铀比色测定管测定液配方或为：以单位体积为例，含有0.005％的五羟基黄酮22单位体积，NaAc-HAc缓冲液23单位体积。

实施例二：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度9.5厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为7厘米，毛细管段长度为1.5厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的五羟基黄酮30单位体积，NaAc-HAc缓冲液13单位体积。

实施例三：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为10厘米，毛细管段长度为1.8厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的五羟基黄酮11单位体积，NaAc-HAc缓冲液30单位体积。

实施例四：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度7.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为2.1厘米，留空高度H₂为4.2厘米，毛细管段长度为1.5厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的3-羟基黄酮1单位体积，NaAc-HAc缓冲液9单位体积。

实施例五：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度17.9厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为15厘米，毛细管段长度为1.9厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的3-羟基黄酮26单位体积，NaAc-HAc缓冲液19单位体积。

实施例六：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度12.5厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.1厘米，留空高度H₂为9.9厘米，毛细管段长度为1.5厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的六羟基黄酮8单位体积，NaAc-HAc缓冲液1单位体积。

实施例七：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度8.8厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1.2厘米，留空高度H₂为6厘米，毛细管段长度为1.6厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的六羟基黄酮16单位体积，NaAc-HAc缓冲液27单位体积。

实施例八：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：

本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度14.5厘米，玻璃管内测定液的高度H₁为1厘米，留空高度H₂为12厘米，毛细管段长度为1.5厘米。

本实施例中铀比色测定管，铀测定液配方为：以单位体积为例，含有0.005％的六羟基黄酮25单位体积，NaAc-HAc缓冲液28单位体积。

Claims

1、一种铀测定液，其特征是：以单位体积表示，所述铀测定液由0.005％的黄酮化合物1～30单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积混合配制而成，所述黄酮化合物为五羟基黄酮、3-羟基黄酮或六羟基黄酮中的任一种。

2、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物1～11单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

3、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物11～22单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

4、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物22～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积。

5、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液1～13单位体积。

6、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液13～23单位体积。

7、根据权利要求1所述的铀测定液，其特征是：所述0.005％的黄酮化合物1～30单位体积，NaAc-HAc缓冲液23～30单位体积。

8、一种铀比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，其特征是：在玻璃管中装有铀测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:2～15；所述铀测定液由0.005％的黄酮化合物1～30单位体积和NaAc-HAc缓冲液1～30单位体积混合配制而成，所述黄酮化合物为五羟基黄酮、3-羟基黄酮或六羟基黄酮中的任一种。

9、根据权利要求8所述的铀比色测定管，其特征是：玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:7～10。