CN100498291C - 铍测定液及其比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铍含量的测定液及其比色测定管。本发明铍测定液，含有0.01%的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～25。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带，使用方便，测定简单快速，准确，保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。
Description
一.技术领域：本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中铍含量的测定液及其比色测定管。
二.背景技术：铍及其化合物毒性极强，即使少量也会由于局部刺激而伤害皮肤、粘膜，使结膜、角膜发生炎症，引起肺气肿、肺炎等疾病。由于铍的毒性极强且持续作用也很强，即便是吸入痕量铍也会使人中毒，吸入较多的铍会使人中毒死亡。铍的工业污染源主要来自于冶炼、采矿以及特征材料、无线电器材等行业以及仪表零件的生产废水。
传统的测试铍含量的方法为铬天青S光度法，其操作步骤为：
(1)样品预处理将含有大量有机物的水样用硝酸—硫酸消解，有干扰物质存在或铍含量极低的水样用活性炭分离富集。
(2)样品测定取适量水样于比色管中，调节成弱酸性，依次加入Na2—EDTA溶液2mL，0.1％的铬天青S2mL，氨缓冲溶液5mL，氯化十六烷基吡啶1mL，混匀后加入150mg活性炭，搅匀后放置10分钟，以10mL/min的速度抽气过滤，弃去滤液。将25mL比色管放入抽滤瓶中，用2mol/L沸腾的盐酸6mL分三次滴加洗涤活性炭，再用少量水洗涤活性炭，每滴加一次后予以抽滤。取出比色管，向管内加入酚酞溶液1滴，用1：1氨水中和至溶液显微红色，再以2mol/L的HCl回滴至红色刚消失。在60℃水浴中加热5分钟，取出放置30分钟。用20mm比色皿在618nm处测定吸光度。由测量所得的吸光度扣除空白试样的吸光度后，从标准曲线上查出铍的含量，然后按公式计算试样中铍含量。
(3)绘制标准曲线取数支比色管，分别加入铍标准溶液，按上述步骤操作，并绘制经空白校正的吸光度对铍含量的标准曲线。
铬天青S光度法存在的问题：(1)需要使用铍标准溶液，人为的造成污染，且对人体有害；(2)在测定过程中使用试剂品种多，须分离、富集和加热处理，操作繁琐，复杂；(3)需用仪器测定吸光度并用公式计算浓度值，对操作人员素质要求高，测试成本昂贵。
三.发明内容：
本发明目的：简化铍测试步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，减少或排除二次污染，制出铍测定液及其比色测定管。
本发明技术方案：
本发明提供一种铍测定液，以单位体积表示，所述铍测定液含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积和pH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成；所述偶氮萘磺酸盐为(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐或2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐，所述PH缓冲液为KCl-NaOH缓冲液或硼砂-氢氧化钠缓冲液。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～6单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐6～11单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐11～15单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液1～18单位体积。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液18～36单位体积。
所述的铍测定液，含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液36～50单位体积。
一种铍比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，在玻璃管中装有铍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:2～25；所述铍测定液含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积和pH缓冲液1～50单位体积，经混合配制而成；所述偶氮萘磺酸盐为(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐或2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐，所述PH缓冲液为KCl-NaOH缓冲液或硼砂-氢氧化钠缓冲液。
所述的铍比色测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:10～19。
本发明的积极有益效果：
1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比就可得出比较准确的铍含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，固定颜色，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测，无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由本发明的标准色阶管制作而成，亦可由电脑彩色图谱，或彩色印刷纸板，或彩色塑料棒，或彩色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。
3.与传统铬天青S光度法测定铍的方法相比，本发明减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物铍的显色反应是在特定条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放标准。
5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需要其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测试管与铬天青S光度法数据比较表：
四.附图说明
图1：铍比色测定管结构示意图
五.具体实施方式
实施例一：
预先制作检测铍含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中铍含量的标准色标9支色阶管，铍含量分别为0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.03mg/L，0.04mg/L，0.05mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L的标准色标。首先取0.01％的(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐90mL，KCl-NaOH缓冲液252mL，混合制成测定液。然后分别制出铍含量为0.0mg/L，0.01mg/L，0.02mg/L，0.03mg/L，0.04mg/L，0.05mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L的9种标准浓度铍水溶液，将测定液和各种标准浓度铍水溶液按1∶10比例分别灌入9支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中液体体积与留空体积之比对应制定标准色阶管时测定液和标准浓度铍水溶液体积之比。测定液配方不同时，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此仅用举例的方法说明标准色标的配制方法。
测定管实施方法：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铍测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比为1：10。等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度14.2厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.1厘米，留空高度H2为11厘米，毛细管段长度为2.1厘米。
使用时，将测定管的毛细管段浸入待测水样中，折断毛细管段，等待测水样吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5分钟颜色稳定后与标准色标对比，与最接近标准色标所对应的铍浓度数值即为测得的铍含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
本发明铍比色测定管测定液配方或为：以单位体积表示，含有0.01％的(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐15单位体积，KCl-NaOH缓冲液42单位体积。
实施例二：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度21.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为19厘米，毛细管段长度为1.8厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐11单位体积，KCl-NaOH缓冲液50单位体积。
实施例三：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7.5毫米，总高度28厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为25厘米，毛细管段长度为2.0厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐15单位体积，KCl-NaOH缓冲液36单位体积。
实施例四：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度18.8厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为16厘米，毛细管段长度为1.8厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐6单位体积，KCl-NaOH缓冲液18单位体积。
实施例五：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度12.7厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.2厘米，留空高度H2为9.6厘米，毛细管段长度为1.9厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐1单位体积，硼砂-氢氧化钠缓冲液27单位体积。
实施例六：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度23.1厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为20厘米，毛细管段长度为2.1厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐15单位体积，硼砂-氢氧化钠缓冲液1单位体积。
实施例七：参见图1，图中编号与实施例一相同的，代表意义相同。标准色标的制作方法、测定管的制作及使用方法同实施例一，不再详细叙述。不同之处在于：
本实施例中等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度6.9厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.6厘米，留空高度H2为3.8厘米，毛细管段长度为1.5厘米。
本实施例中铍比色测定管，铍测定液配方为：以单位体积表示，含有0.01％的2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐9单位体积，硼砂-氢氧化钠缓冲液23单位体积。
Claims (9)
1、一种铍测定液，其特征是：以单位体积表示，所述铍测定液含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积和pH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成；所述偶氮萘磺酸盐为(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐或2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐，所述PH缓冲液为KCl-NaOH缓冲液或硼砂-氢氧化钠缓冲液。
2、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～6单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
3、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐6～11单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
4、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐11～15单位体积，pH缓冲液1～50单位体积。
5、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液1～18单位体积。
6、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液18～36单位体积。
7、根据权利要求1所述的铍测定液，其特征是：含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积，pH缓冲液36～50单位体积。
8、一种铍比色测定管，为真空密封管，含有一端封闭的等截面玻璃管，玻璃管的开口处与一端封闭的毛细管和过渡段连通，其特征是：在玻璃管中装有铍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:2～25；所述铍测定液含有0.01％的偶氮萘磺酸盐1～15单位体积和pH缓冲液1～50单位体积，经混合配制而成；所述偶氮萘磺酸盐为(二磺基-8-羟基萘偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸四钠盐或2-(2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯偶氮)-1，8-二羟基-3，6-萘二磺酸三钠盐，所述PH缓冲液为KCl-NaOH缓冲液或硼砂-氢氧化钠缓冲液。
9、根据权利要求8所述的铍比色测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1:H2＝1:10～19。
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| 新试剂CPAH-I的合成、纯化及与铍离子显色反应的研究. 唐文彪，徐继明，吴斌才.华东师范大学学报（自然科学版），第1期. 1999 |
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| 杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍. 吴芳英，黄坚锋，嵇志琴.分析化学研究简报，第27卷第2期. 1999 * |
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