CN110658137B - 一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冶金化学分析领域,更具体地说,它涉及一种铌铁中铌和磷含量联测方法,其技术方案要点是:铌铁试样用过氧化钠熔融,硝酸浸取,再用氢氟酸溶解,定容后作为母液,分取母液分别测定铌和磷含量,在试液加入硫酸,加热除掉氢氟酸,酒石酸络合铌、钽、钨、钼等,在盐酸介质中加入氯磺酚S形成蓝色络合物,以氢氟酸褪色后的溶液做参比,测吸光度,根据吸光度测得铌的含量,在试液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物,用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝,以水溶液做参比,测量吸光度,根据吸光度测得铌铁中磷的含量。本发明铌和磷的检测试样预处理相同,减少预处理步骤,提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种冶金化学分析领域,更具体地说,它涉及一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法。
背景技术
铌铁主成分为铌和铁的铁合金。它还含有铝、硅、碳、硫、磷等杂质。铌对钢的奥氏体再结晶有强烈的阻止作用,使钢在较高的温度下,有效地控制轧制,而且控制轧制的强韧化效果十分显著。所以铌作为微合金元素在碳素钢中的用量大大增加,因此检测铌铁中铌以及其它的含量对生产有重大的意义。
现有的铌铁中铌和磷的检测方法,铌和磷的检测需要对试样进行分别处理、单独检测。铌的检测采用色层分离重量法,与其他元素分离,检测过程需要用到有机试剂甲基异丁基酮、丁酮,均为易燃液体且具有毒性,不利于检测人员的安全、健康以及环保处理;分析方法操作流程复杂,检测效率干扰因素多,需对干扰离子进行分离,样品处理过程不易控制,分析周期长,检测效率低。磷含量检测采用沉淀法将磷与其他元素分离,分析方法操作流程复杂,检测效率干扰因素多,需对干扰离子进行分离,样品处理过程不易控制,分析周期长,检测效率低。
现有技术存在的缺陷:分析方法操作流程复杂,部分操作步骤重复,效率低下。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,具有铌和磷的检测试样预处理方法相同,减少了重复称量、预处理试样的步骤,提高了工作效率的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,包括以下步骤:
步骤一:取一份铌铁试样,铌铁试样先用过氧化钠熔融,然后用浓硝酸浸取,再用氢氟酸溶解,定容后作为母液,从母液中分取两份溶液用于铌铁中铌、磷的独立测定;
步骤二:在分取的试液一中加入硫酸,加热至冒硫酸烟除掉多余的氢氟酸,然后加入酒石酸络合铌、钽、钨、钼等,接着加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S与铌形成蓝色络合物,以氢氟酸褪色后的溶液做参比,用光度法测量待测溶液中氯磺酚S与铌形成的蓝色络合物,根据吸光度和铌含量的关系,测得铌铁中铌的含量;
步骤三:在分取的试液二中加入高氯酸,将磷氧化成正磷酸,然后加入氢氟酸并加热,加入硼酸中和剩余的氢氟酸,加入硫酸,钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,加入酒石酸和硝酸铋,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵结合形成三元配合物,用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝,以水溶液做参比,用光度法测量待测溶液中磷铋钼蓝,根据吸光度和磷含量的关系,测得铌铁中磷的含量。
通过采用上述技术方案,铌和磷的检测试样预处理方法相同,减少了重复称量、预处理试样的步骤,提高了工作效率
在其中一个实施例中:所述步骤一中铌铁试样置于650℃熔融十分钟。
通过采用上述技术方案,将铌铁试样充分熔融。
在其中一个实施例中:所述步骤二中,试液一加入硫酸后低温加热至冒硫酸烟5分钟。
通过采用上述技术方案,利用硫酸的高沸点,除去其他多余的氢氟酸。
在其中一个实施例中:所述步骤二中加入酒石酸后继续低温加热至溶液清亮。
通过采用上述技术方案,使酒石酸充分络合铌、钽、钨、钼。
在其中一个实施例中:所述步骤二中加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S后摇匀放置40分钟。
通过采用上述技术方案,使其与铌充分反应形成蓝色络合物。
在其中一个实施例中:所述步骤三加入氢氟酸后低温加热至溶液清亮。
通过采用上述技术方案,使其反应充分。
在其中一个实施例中:所述抗坏血酸溶液用时现配。
通过采用上述技术方案,避免抗坏血酸溶液被氧化。
在其中一个实施例中:所述步骤一中的过氧化钠为固体。
通过采用上述技术方案,固体过氧化钠能够更好的与铌铁试样熔融。
在其中一个实施例中:所述步骤一中铌铁试样放置在刚玉坩锅里然后用过氧化钠熔融。
通过采用上述技术方案,刚玉坩锅有较好的耐高温能力。
所述步骤二和步骤三的顺序能够调换也能够同时进行,在测定铌铁中铌和磷含量的时候,使用的是同一母液,不用区分测定的顺序。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
其一,铌和磷的检测试样预处理方法相同,减少了重复称量、预处理试样的步骤,提高了工作效率;
其二,充分利用过氧化钠的强氧化能力和碱性能力,在预处理阶段能对不同牌号的铌铁进行充分熔解;
其三,检测过程不需要用到有机试剂甲基异丁基酮、丁酮,减少了不利于检测人员的安全、健康以及环保的因素;
其四,相比重量法检测,采用标样或标液绘制检测曲线,比色法检测操作更为简单,检测结果准确度、精密度好。
附图说明
图1是本实施例一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行详细描述。
一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,如图1所示,包括以下步骤:
步骤一:取一份铌铁试样,铌铁试样先用过氧化钠熔融,然后用浓硝酸浸取,再用氢氟酸溶解,定容后作为母液,从母液中分取两份溶液用于铌铁中铌、磷的独立测定;
步骤二:在分取的试液一中加入硫酸,加热至冒硫酸烟除掉多余的氢氟酸,然后加入酒石酸络合铌、钽、钨、钼等,接着加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S与铌形成蓝色络合物,以氢氟酸褪色后的溶液做参比,利用分光光度计测量其吸光度,根据吸光度和铌含量的关系,测得铌铁中铌的含量;
步骤三:在分取的试液二中加入高氯酸,将磷氧化成正磷酸,然后加入氢氟酸并加热,加入硼酸中和剩余的氢氟酸,加入硫酸,钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,加入酒石酸和硝酸铋,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵结合形成三元配合物,用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝,以水溶液做参比,利用分光光度计测量其吸光度,根据吸光度和磷含量的关系,测得铌铁中磷的含量。
通过采用上述技术方案,铌和磷的检测试样预处理方法相同,减少了重复称量、预处理试样的步骤,提高了工作效率
步骤一中铌铁试样置于650℃熔融十分钟。
通过采用上述技术方案,将铌铁试样充分熔融。
步骤二中,试液一加入硫酸后低温加热至冒硫酸烟5分钟。
通过采用上述技术方案,利用硫酸的高沸点,除去其他多余的氢氟酸。。
步骤二中加入酒石酸后继续低温加热至溶液清亮。
通过采用上述技术方案,使酒石酸充分络合铌、钽、钨、钼。
步骤二中加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S后摇匀放置40分钟。
通过采用上述技术方案,使其与铌充分反应形成蓝色络合物。
步骤三加入氢氟酸后低温加热至溶液清亮。
通过采用上述技术方案,使其反应充分。
抗坏血酸溶液用时现配。
通过采用上述技术方案,避免抗坏血酸溶液被氧化。
步骤一中的过氧化钠为固体。
通过采用上述技术方案,固体过氧化钠能够更好的与铌铁试样熔融。
步骤一中铌铁试样放置在刚玉坩锅里然后用过氧化钠熔融。
通过采用上述技术方案,刚玉坩锅有较好的耐高温能力。
步骤二和步骤三的顺序能够调换也能够同时进行,在测定铌铁中铌和磷含量的时候,使用的是同一母液,不用区分测定的顺序。
具体实施例:
1.样品处理
1.1称取0.1000±0.0001g铌铁试样于刚玉坩锅中;
1.2加入约2g过氧化钠,搅拌均匀,置于650℃马弗炉中熔融约10min,取出稍冷;
1.3清洗刚玉坩锅外壁后将刚玉坩埚置于250mL塑料王中,加25mL浓硝酸浸取,用蒸馏水冲洗刚玉坩锅;
1.4将塑料王烧杯于低温加热板上煮沸5min,加入5mL氢氟酸后继续低温加热煮至清亮,取下冷至室温;
1.5移入100mL容量瓶,稀释至刻度并摇匀,用双层中性定性滤纸过滤到塑料储存瓶中,此为试样母液。
2.铌含量的测定
2.1移取试样母液5mL于100mL塑料王中,加入10mL(1+1)硫酸,低温加热至冒硫酸烟约5min,取下冷却加入5mL酒石酸(300g/L),继续低温加热至溶液清亮,取下冷却,移入100mL容量瓶,稀释至刻度并摇匀(此溶液可反复使用)。
2.2移取溶液(2.1步骤)5mL置于100mL容量瓶中,加入2mL硫酸铁铵溶液,5mL EDTA溶液,40mL(1+1)盐酸,10mL无水乙醇,5mL氯磺酚S溶液,用水稀释至刻度,摇匀放置40min,将部分溶液移入1cm吸收皿,此为比色液。
2.3在剩余的显色液中(2.2步骤)(剩余溶液体积应控制一致),用塑料滴管滴加9滴氢氟酸(1+3)溶液,充分混匀,至蓝色络合物褪色后,移入另一个1cm吸收皿,此为参比液。
2.4比色工作曲线。在刚玉坩锅中称取0.1000g标准样品,如标准样品含量范围不合适,可通过减少或增加称样量,来拓宽检测范围,按“1.样品处理”对样品进行处理。铌工作曲线铌含量范围为一般控制在(51-71%),如表1所示:
表1:铌工作曲线铌含量范围
标准值(%) | 64.60 | 64.60 | 66.34 | 66.34 | 64.89 |
称取试样量(g) | 0.0800 | 0.0850 | 0.0910 | 0.1000 | 0.1100 |
理论值(%) | 51.68 | 54.91 | 60.37 | 66.34 | 71.38 |
2.5以参比液(2.3步骤)为参比,于分光光度计660nm测定吸光度。先测定工作曲线系列溶液(2.4步骤)的吸光度,以铌的百分含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。然后测定试样溶液(2.4步骤)的吸光度,从工作曲线上查询铌的含量。
3.磷含量的测定
3.1移取母液(1.5步骤)20mL于100mL塑料王中,加入10mL高氯酸,低温加热至近干,取下稍冷;
3.2加入10mL蒸馏水,低温持续加热,取下加入1mL氢氟酸,低温加热至溶液清亮,取下冷却;
3.3加入10mL硼酸溶液,移至100mL容量瓶中;
3.4加入2mL(1+1)硫酸,10mL钼酸铵溶液,10mL抗坏血酸溶液,放置5min,抗坏血酸溶液用时需要现配;
3.5再加入3mL酒石酸(500g/L)溶液,2mL硝酸铋溶液,用水稀释至刻度摇匀,放置20min;
3.6比色工作曲线。用标样制作或低磷标样打底,分别加入不同量的磷标准溶液。称取6份标样,分别加入磷标准溶液(100μg/mL)1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL;
3.7用分光光度计,于800nm波长处,2cm比色皿,用蒸馏水为参比测量吸光度。先测定工作曲线系列溶液(3.6步骤)的吸光度,以磷的百分含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。然后测定试样溶液(3.5步骤)的吸光度,从工作曲线上查询磷的含量。
4.主要使用的仪器设备以及化学试剂
4.1主要仪器设备
分光光度计
4.2化学试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂;使用蒸馏水或与其纯度相当的水,应符合GB/T6682的规定。
4.2.1过氧化钠(固体)
4.2.2硝酸,(ρ1.42g/mL)。
4.2.3高氯酸:(ρ1.76g/mL)。
4.2.4硫酸:(1+1)。
4.2.4硫酸铁铵溶液:(90g/L)。
4.2.6硝酸铋溶液:(30g/L);称取30g硝酸铋溶解于约100mL硝酸中,待完全溶解后溶入约800mL水中,加入4g尿素溶解后稀释至1000mL混匀。
4.2.7抗坏血酸溶液:(20g/L),溶解于乙醇(1+1)溶液中,用时现配。
4.2.8磷标准溶液*(100μg/mL):移取10.00mL 1mg/mL磷标准溶液于100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
4.2.9无水乙醇。
4.2.10盐酸(1+1)。
4.2.11酒石酸(300g/L、500g/L)。
4.2.12氢氟酸(ρ=1.15g/mL及1+3。)
4.2.13EDTA溶液,(1g/L)。
4.2.14氯磺酚S溶液(1g/L)
4.2.15硼酸溶液(50g/L)
5.样品预处理及比色测定的步骤同上文的技术方案,依据上文技术方案选取四个铌铁试样,采用本法测定铌和磷,同时外委送至具有资质的第三方检测机构检测,检测结果见下表。
表2:本法测定值与第三方检测结构测定值
从测定结果可以看出本技术方案可以有准确的检测铌铁中铌和磷的含量。
4.样品预处理及比色测定的步骤同上文的技术方案,依据上文技术方案选取两个铌铁标样,采用本法测定铌和磷,检测结果见下表。
表3:本法测定值与标样标准值
从测定结果可以看出本技术方案可以有准确的检测铌铁中铌和磷的含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于包括:
步骤一:取一份铌铁试样,铌铁试样先用过氧化钠熔融,置于650℃熔融十分钟,然后用浓硝酸浸取,再用氢氟酸溶解,定容后作为母液,从母液中分取两份溶液用于铌铁中铌、磷的独立测定;
步骤二:在分取的试液一中加入硫酸,加热至冒硫酸烟除掉多余的氢氟酸,然后加入酒石酸络合铌、钽、钨、钼,接着加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S与铌形成蓝色络合物,以氢氟酸褪色后的溶液做参比,用光度法测量待测溶液中氯磺酚S与铌形成的蓝色络合物,根据吸光度和铌含量的关系,测得铌铁中铌的含量;
步骤三:在分取的试液二中加入高氯酸,将磷氧化成正磷酸,然后加入氢氟酸并加热,加入硼酸中和剩余的氢氟酸,加入硫酸,钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,加入酒石酸和硝酸铋,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵结合形成三元配合物,用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝,以水溶液做参比,用光度法测量待测溶液中磷铋钼蓝,根据吸光度和磷含量的关系,测得铌铁中磷的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤二中,试液一加入硫酸后低温加热至冒硫酸烟5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤二中加入酒石酸后继续低温加热至溶液清亮。
4.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤二中加入硫酸铁铵,EDTA溶液、盐酸、无水乙醇、氯磺酚S后摇匀放置40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤三加入氢氟酸后低温加热至溶液清亮。
6.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述抗坏血酸溶液用时现配。
7.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤一中的过氧化钠为固体。
8.根据权利要求1所述的一种测定铌铁中铌和磷含量联测的方法,其特征在于:所述步骤一中铌铁试样放置在刚玉坩锅里然后用过氧化钠熔融。
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铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量;银泽邦;《新疆有色金属》;20181231(第Z1期);第41-42页 * |
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CN110658137A (zh) | 2020-01-07 |
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