CN100532490C - 封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的封装材料含有环氧树脂、填料和固化剂，其中，该封装材料还含有偶联剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述填料的含量为30-150重量份，所述固化剂的含量为1-30重量份，所述偶联剂的含量为0.01-20重量份。该封装材料通过用偶联剂对填料表面进行偶联处理，改善了填料粒子在环氧树脂中的浸润性，使填料得到了良好的分散，从而降低了封装材料的起始粘度并有效地防止开裂。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料及其制备方法，更具体地涉及电子元件封装材料及其制备方法。
背景技术
封装是采用特定的封装材料将布置连接好的电子产品各元件固化在其中与环境隔离的保护措施。起到防止水分、尘埃及有害气体对电子元件的侵入，减缓震动，防止外力损伤和稳定元件参数的作用。因此，封装材料除了应当具有良好的绝缘性、耐化学品性及低吸湿性外，还要具有良好的耐高温低温(-40-120℃)性能和抗冲击性能。
现有的封装材料主要含有环氧树脂、填料和固化剂。由于电子产品的材料具有多样性，与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异，因此当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时，封装材料与电子产品的元件间会产生热应力，封装体系产生裂纹而开裂，导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热，但是填料在环氧树脂中的分散性较差，会使封装材料的起始粘度增大，降低工艺性，而且防止开裂的效果不好，制得的封装材料还是容易开裂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有封装材料起始粘度大、易开裂的缺点，提供一种起始粘度小、不易开裂的封装材料及其制备方法。
本发明提供的封装材料含有环氧树脂、填料和固化剂，其中，该封装材料还含有偶联剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述填料的含量为30-150重量份，所述固化剂的含量为1-30重量份，所述偶联剂的含量为0.01-20重量份。
本发明提供的封装材料的制备方法包括将偶联剂溶入到溶剂中，再加入填料，分散均匀后去除溶剂，然后将得到的产物与环氧树脂和固化剂混合均匀。
本发明提供的封装材料通过用偶联剂对填料表面进行偶联处理，改善了填料粒子在环氧树脂中的浸润性，使填料得到了良好的分散，从而降低了封装材料的起始粘度并有效地防止开裂。
具体实施方式
本发明提供的封装材料含有环氧树脂、填料和固化剂，其中，该封装材料还含有偶联剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述填料的含量为30-150重量份，所述固化剂的含量为1-30重量份，所述偶联剂的含量为0.01-20重量份。
所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；优选为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述偶联剂的含量优选为0.1-15重量份。
所述环氧树脂的种类为本领域技术人员所公知，环氧树脂优选为双酚A环氧树脂、酚醛多环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、脂肪族环氧树脂中的一种或几种，更优选为双酚A环氧树脂；双酚A环氧树脂的环氧当量为100-900，优选为150-500，所述环氧当量是指含有1当量环氧基的环氧树脂克数，单位为[克/当量]。双酚A环氧树脂的数均分子量为300-7000，优选为400-1500；双酚A环氧树脂的结构式为：
其中n＝0-19
所述填料的种类为本领域技术人员所公知，填料优选为硅粉、白炭黑、白垩粉中的一种或几种。为了提高填料的分散性能，在本发明的封装材料中，填料的平均粒子直径(以下简称粒径)为0.1-200微米，优选为1-100微米。填料的含量优选为50-120重量份。
所述固化剂的种类为本领域技术人员所公知。例如，固化剂可以使用羧酸类固化剂、胺类固化剂，优选使用胺类固化剂。所述胺类固化剂包括脂肪族多元胺如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、己二胺、三甲基己二胺、二乙胺；脂环多元胺如二氨甲基环己烷、氨乙基呱嗪、六氢吡啶、异佛尔酮二胺、二氨基环己烷、二氨甲基环己基甲烷、二氨基环己基甲烷；芳香胺如间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、联苯胺、4-氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、双苄胺基醚；改性有机胺类如羟甲基二乙基三胺、羟甲基乙二胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、羟乙基二乙烯三胺、二羟乙基二乙烯三胺、羟乙基己二胺、一氰乙基乙二胺、一氰乙基己二胺、二氰二胺(氰基胍)、二氰乙基乙二胺、一氰乙基二乙烯三胺、双氰乙基二乙烯三胺、氰乙基化二甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷；含硼潜伏型固化剂如三氟化硼单乙胺、三氟化硼苯胺、三氟化硼邻甲基苯胺、三氟化硼苄胺、三氟化硼二甲基苯胺、三氟化硼乙基苯胺、三氟化硼吡啶；咪唑类固化剂如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2、4-二甲基咪唑、2-乙基4-甲基咪唑。所述固化剂的含量优选为5-20重量份。
本发明提供的封装材料还可以含有促进剂，促进剂的种类和含量为本领域技术人员所公知，例如所述促进剂可以选自2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚、三氟化硼单乙胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三乙胺、吡啶中的一种或几种。促进剂的含量为0-15重量份，优选为1-10重量份。
本发明提供的封装材料还可以含有增韧剂，所述增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中的一种或几种。增韧剂的含量为0-30重量份，优选为2-20重量份。增韧剂可以进一步有效的防止固化开裂和收缩现象。
本发明提供的封装材料的制备方法包括将偶联剂溶入到溶剂中，再加入填料，分散均匀后去除溶剂，然后将得到的产物与环氧树脂和固化剂混合均匀。按照本发明提供的封装材料的制备方法，所述分散时间为10-100分钟。所述溶剂可以使用任何能够溶解偶联剂但不与填料或偶联剂反应并且容易去除的溶剂，如醇类和酮类溶剂。优选为丙酮、甲醇、丁酮、乙醇或者它们的混合物。溶剂的用量只要使偶联剂和填料分散均匀即可，例如溶剂的重量为偶联剂的10-100倍。可以采用现有技术中的任意方法去除溶剂，如真空烘干、自然干燥、鼓风干燥等，优选采用真空烘干。真空烘干的方法已为本领域技术人员所公知，例如真空度在0.05至0.08兆帕的范围内。此处的真空度的定义为绝对压力与大气压力之差的绝对值。在该过程中，偶联剂对填料表面进行了偶联处理，从而改善了填料即硅粉在环氧树脂中的浸润性，使填料得到了良好分散。
环氧树脂、固化剂和由偶联剂处理的填料的混合顺序没有特定的限制，优选情况下，将固化剂和由偶联剂处理的填料加入到环氧树脂中。可以采用现有的各种方法将上述各组分混合均匀，例如使用搅拌器。
本发明提供的封装材料的制备方法还包括加入促进剂并混合均匀。所述促进剂的加入时间没有特定的限制，优选情况下，将促进剂与固化剂和由偶联剂处理的填料一起加入到环氧树脂中。
本发明提供的封装材料的制备方法还包括加入增韧剂并混合均匀，所述增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中的一种或几种。所述增韧剂的加入时间没有特定的限制，优选情况下，将增韧剂与固化剂和由偶联剂处理的填料一起加入到环氧树脂中。
优选情况下，本发明提供的封装材料的制备方法在将上述组分混合均匀后还可以包括脱泡步骤。本发明对脱泡方法没有限制，可以使用本领域技术人员所公知的脱泡方法，例如加入消泡剂、离心脱泡、真空脱泡。所述消泡剂的种类和用量已为本领域技术人员所公知，例如所述消泡剂选自含有机硅氧烷型消泡剂。以100重量份的环氧树脂为基准，所述消泡剂的用量为0.01-10重量份，优选为0.1-5重量份。脱泡剂可以与上述组分一起加入并混合均匀，也可以在上述组分混合均匀后再单独添加。真空脱泡的方法已为本领域技术人员所公知，例如真空度在0.05至0.08兆帕的范围内。此处的真空度的定义为绝对压力与大气压力之差的绝对值。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明的封装材料及其制备方法。
将12重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在300重量份的丙酮中，往其中加入100重量份平均粒径为15微米的硅粉，分散80分钟，静置30小时后真空烘干(真空度为0.06兆帕)。
将108重量份的经过上述处理的硅粉、16重量份氰基胍、15重量份邻苯二甲酸二丁酯、8重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量184，数均分子量为500)，混合均匀，真空脱泡(真空度为0.06兆帕)得到封装材料A1。
实施例2
该实施例用于说明本发明的封装材料及其制备方法。
将2重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶解在200重量份的丙酮中，往其中加入60重量份平均粒径为75微米的硅粉，分散40分钟，静置18小时后真空烘干(真空度为0.05兆帕)。
将62重量份的经过上述处理的硅粉、8重量份氰基胍、5重量份磷酸三丁酯加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量240，数均分子量为750)，混合均匀，真空脱泡(真空度为0.05兆帕)得到封装材料A2。
实施例3
该实施例用于说明本发明的封装材料及其制备方法。
将5重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在200重量份的丙酮中，往其中加入80重量份平均粒径为15微米的硅粉，分散100分钟，静置24小时后真空烘干(真空度为0.07兆帕)。
将85重量份的经过上述处理的硅粉、12重量份三氟化硼乙基苯胺、2重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量450，数均分子量为1300)，混合均匀，真空脱泡(真空度为0.07兆帕)得到封装材料A3。
实施例4
该实施例用于说明本发明的封装材料及其制备方法。
将1重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷溶解在200重量份的丙酮中，往其中加入50重量份平均粒径为15微米的硅粉，分散80分钟，静置30小时后真空烘干(真空度0.08兆帕)。
将51重量份的经过上述处理的硅粉、10重量份三氟化硼乙基苯胺、15重量份邻苯二甲酸二辛酯、5重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量184，数均分子量为500)，混合均匀，真空脱泡(真空度0.08兆帕)得到封装材料A4。
对比例1
该对比例用于说明参比封装材料及其制备方法。
将100重量份的平均粒径为15微米硅粉、16重量份氰基胍、2重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量184，数均分子量为500)，混合均匀，真空脱泡(真空度为0.06兆帕)得到封装材料C1。
对比例2
该对比例用于说明参比封装材料及其制备方法。
将80重量份平均粒径为75微米硅粉、12重量份三氟化硼乙基苯胺、2重量份2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚加入到100份双酚A环氧树脂(环氧当量450，数均分子量为1300)，混合均匀，真空脱泡(真空度为0.07兆帕)得到封装材料C2。
实施例5-8
实施例5-8用于分别说明实施例1-4中得到的封装材料A1-4的性能。
按照GB/T2794—1995测定封装材料A1-4的粘度。
分别将实施例1-4中得到的封装材料A1-4在80℃保持30分钟再升温至120℃维持2小时，得到固化物。肉眼观察固化物是否有开裂现象。并按照GB1036-89测定固化物的线膨胀系数。
测得的各项性能如表1所示。
对比例3-4
对比例3-4用于分别说明对比例1-2中得到的封装材料C1-2的性能。
按照如实施例5-8的方法和过程对封装材料C1-2的各项性能进行测定，测定结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 粘度(厘泊) | 线膨胀系数(α<sub>20-100℃</sub>) | 固化物开裂现象 |
| 实施例5 | 4200 | 5.8×10<sup>-5</sup> | 无 |
| 实施例6 | 4350 | 6.1×10<sup>-5</sup> | 无 |
| 实施例7 | 4100 | 5.5×10<sup>-5</sup> | 无 |
| 实施例8 | 3900 | 7.6×10<sup>-5</sup> | 无 |
| 对比例3 | 8700 | 4.3×10<sup>-3</sup> | 有，表面粗糙 |
| 对比例4 | 10800 | 1.6×10<sup>-2</sup> | 有明显开裂 |
从表1所示的测定结果可以看出，与参比封装材料相比，本发明提供的封装材料的粘度降低，形成的固化物无开裂现象。
Claims (15)
1、一种封装材料，该封装材料含有环氧树脂、填料和固化剂，其特征在于，该封装材料还含有偶联剂，所述偶联剂为硅烷偶联剂，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述填料的含量为30-150重量份，所述固化剂的含量为1-30重量份，所述偶联剂的含量为0.01-20重量份，
该封装材料的制备方法包括：将偶联剂溶入到溶剂中，再加入填料，分散均匀后去除溶剂，然后将得到的产物与环氧树脂和固化剂混合均匀。
2、根据权利要求1所述的封装材料，其中，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述填料的含量为50-120重量份，所述固化剂的含量为5-20重量份，所述偶联剂的含量为0.1-15重量份。
3、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、苯胺甲基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
4、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂；双酚A环氧树脂的环氧当量为100-900；双酚A环氧树脂的数均分子量为300-7000。
5、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，所述填料选自硅粉、白炭黑、白垩粉中的一种或几种；所述填料的平均粒径为0.1-200微米。
6、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，所述固化剂为胺类固化剂，选自脂肪族多元胺、脂环多元胺、芳香胺、咪唑类、改性有机胺、及含硼潜伏型固化剂的一种或几种。
7、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述封装材料还含有0-15重量份的促进剂。
8、根据权利要求7所述的封装材料，其中，所述促进剂选自2，4，6-(N，N-二甲基氨甲基)苯酚、三氟化硼单乙胺、2-乙基-4-甲基咪唑、三乙胺、吡啶中的一种或几种。
9、根据权利要求1或2所述的封装材料，其中，以100重量份的所述环氧树脂为基准，所述封装材料还含有0-30重量份的增韧剂，所述增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中的一种或几种。
10、根据权利要求1所述的封装材料，其中，分散时间为10-100分钟；所述溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇或其混合物。
11、权利要求1所述的封装材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将偶联剂溶入到溶剂中，再加入填料，分散均匀后去除溶剂，然后将得到的产物与环氧树脂和固化剂混合均匀。
12、根据权利要求11所述的制备方法，其中，分散时间为10-100分钟；所述溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、乙醇或其混合物。
13、根据权利要求11所述的制备方法，其中，该方法还包括加入促进剂并混合均匀。
14、根据权利要求13所述的制备方法，其中，该方法还包括加入增韧剂并混合均匀，所述增韧剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯中的一种或几种。
15、根据权利要求11所述的制备方法，其中，该方法还包括混合均匀后的脱泡步骤。
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