CN114479348A - 一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法，该制备方法包括：（1）将双酚A型液态环氧树脂、无机填料粉末和固化剂混合，得到浆料；（2）将所得浆料依次经过真空除气、注模和离心除气后，在15～35℃下固化，得到所述弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层。
Description
技术领域
本发明涉及一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法，属于工业和医学领域。
背景技术
超声换能器是工作频率在20kHz以上范围，将交变的电信号与声信号相互转换的能量转换器件。超声换能器主要包括外壳、匹配层、压电材料制备的压电振子、背衬和引出电缆。通过制备优质的声匹配层，能有效提高声能透过率，实现声阻抗过渡或匹配，使换能器的频率带宽得到扩展、减小失真同时提高灵敏度。现如今在国内，弛豫铁电单晶超声换能器发展相对落后，而优质的匹配层对超声换能器的性能起着至关重要的作用，因此一种应用于弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层制备方法是当下弛豫铁电单晶超声换能器发展的关键。
匹配层在制作过程中会卷入空气，导致材料内部出现气孔，材料的声衰减系数增加的技术难题。牛今丹等人(牛今丹，超声换能器声匹配层设计方法及其声学特性研究[D].哈尔滨工业大学,2014.)采用刮刀法制备了Al2O3/聚合物声匹配材料，匹配材料声阻抗与氧化铝粉末体积分数成线性正比。用刮刀法制备的匹配层，虽然致密无气孔，但刮刀法局限性在于无法实现大量生产。一般采用普通浇铸法进行大量生产，虽然采用真空除气的方式能有效减少浆料内部在混合过程中卷入的气体，但在注模的过程中也又会卷入新的气体，影响其致密性能。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺失和不足，本发明提出一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法，包括：
(1)将双酚A型液态环氧树脂、无机填料粉末和固化剂混合，得到浆料；
(2)将所得浆料依次经过真空除气、注模和离心除气后，在15～35℃下固化，得到所述弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层。
在本发明中，首先通过真空除气除去浆料中的气泡，减少浆料中气泡整体比例，然后在注模后通过离心除气使浆料残留的小气泡以及注模静置引入的气泡通过离心作用离心至浆料表面去除，最后残留的微量气泡再通过室温状态下缓慢地凝固时气泡的浮力去除，达到完全除气。采用该发明方法制备的匹配层材料，材料整体无明显气孔，粉末分散均匀并无明显分层，所得样品组织结构图如图1可以看出，无机填料粉末分散均匀，且结构致密。
较佳的，所述无机填料粉末选自碳、硅、氧化铝、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅和空心玻璃粉中的至少一种；所述空心玻璃粉的主要成分为二氧化硅和氧化铝。
较佳的，将无机填料粉末在45～55℃下干燥6小时以上。
较佳的，所述固化剂选自二亚乙基三胺、二乙烯三胺、改性聚醚胺和丁基缩水甘油醚中的至少一种。
较佳的，所述双酚A型液态环氧树脂、无机填料粉末和固化剂的质量比为(15～80wt％)：(5～80wt％)：(5～20wt％)。
较佳的，所述真空除气的压强≤-0.1MPa，除气时间为5～15分钟；所述真空除气的循环次数3～5次。
较佳的，所述离心除气的转速为400～1000转/分钟，时间为5～10分钟；所述离心除气的循环次数为1～3次。
较佳的，所述固化的时间为36小时以上。
另一方面，本发明提供了一种根据上述制备方法制备的弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层，在室温25℃和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗范围为1.2MRayl～8.3MRayl，声衰减系数为6.8dB/cm～32.4dB/cm。
再一方面，本发明还提供了一种含有上述匹配层的弛豫铁电单晶超声换能器。
有益效果：
本发明中，制备方法工艺简单，成品率高，适用面广，可大量生产，并且声学阻抗可通过原料体积分数配比调节，材料内部气孔有效减少。该方法制备的匹配层致密，材料阻抗分布较为均匀，声衰减系数小，后续加工处理便捷，可以满足弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层阻抗需求，适用于工业和医学领域。
附图说明
图1为实施例1中制备的匹配层的SEM图；
图2为本发明中的匹配层的工艺流程图；
图3为对比例1中制备的匹配层的SEM图；
图4为对比例2中制备的匹配层的SEM图；
图5为对比例3中制备的匹配层的SEM图；
图6为对比例4中制备的匹配层的SEM图；
图7为对比例5中制备的匹配层的SEM图；
图8为对比例6中制备的匹配层的SEM图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，提供了一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法，其工艺简单，制备的匹配层结构致密，材料内部气孔有效减少，声衰减系数小，阻抗可调节，后续加工处理便捷，可实现大量生产。
以下示例性地说明弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法。
先将无机填料粉末放入45～55℃(例如，50℃)烘箱干燥6h以上，其目的在于去除材料粉末吸收空气中水分而产生的影响。所述机填料粉末的材质是：碳、硅、氧化铝、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅和空心玻璃粉(主要成分为二氧化硅和氧化铝)中的至少一种。
以15～80wt％的双酚A型液态环氧树脂和5～80wt％的无机填料粉末为原料，再加5～20wt％的固化剂(三者质量百分比之和为100％)，充分混合一定时间制成浆料。其中，混合的方式为普通机械搅拌，其混合时间可为3～10min，仅需保证原料混合均匀即可。
将浆料放入常温真空干燥箱中真空除气。其中，真空除气的压强为-0.1MPa，环境温度为室温，除气时间为5～15min，循环次数可为3～5次。
将真空除气处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气。其中，离心除气的转速可为400～1000转/分钟，时间可为5～10分钟，循环次数为1～3次。若是转速过高会导致浆料的分层严重，若转速较低使其除气效果变差。优选地，离心除气的500r/min，除气时间为5min，循环1～3次。
将离心的浆料在室温(15～35℃)下固化，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。其中，室温下固化的时间在36h以上。
本发明中，在25℃和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗范围可为1.2MRayl～8.3MRayl，声衰减系数为6.8dB/cm～32.4dB/cm，其能满足弛豫铁电单晶超声换能器所需的材料参数要求，适用于工业及医学领域。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例1的制备方法是：先将义翔新材料有限公司生产的HN20空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％的固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min的真空除气，并循环次数3次。然后将处理后的浆料注入模具中后，放入离心机进行离心除气(500转/分钟，5分钟，循环2次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为22dB/cm。
实施例2
本实施例2的制备方法是：先将二氧化锆粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以15～17wt％的双酚A型液态环氧树脂与77～80wt％的二氧化锆粉末为原料，再加5～6wt％的固化剂(二乙烯三胺)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，并循环次数4次。然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500转/分钟、5分钟，循环2次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为8.3MRayl，声衰减系数为19dB/cm。
实施例3
本实施例3的制备方法是：先将氧化铝粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以56～66wt％的双酚A型液态环氧树脂与17～30wt％的氧化铝粉末为原料，再加14～17wt％的固化剂(改性聚醚胺)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min的真空除气，并循环次数5次。然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500转/分钟、5分钟，循环3次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为3.6MRayl，声衰减系数为26dB/cm。
实施例4
本实施例4的制备方法是：先将二氧化硅粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以39～43wt％的双酚A型液态环氧树脂与47～53wt％的二氧化硅粉末为原料，再加7～11wt％的固化剂(改性聚醚胺)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min的真空除气，循环次数5次，然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500转/分钟、5分钟，循环3次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为4.6MRayl，声衰减系数为23dB/cm。
实施例5
本实施例5的制备方法是：先将碳化硅粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以32～43wt％的双酚A型液态环氧树脂与48～52wt％的碳化硅粉末为原料，再加7～18wt％的固化剂(改性聚醚胺)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，并循环次数5次。然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(转速为500转/分钟，时间5为分钟，循环3次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为4.9MRayl，声衰减系数为12dB/cm。
实施例6
本实施例6中匹配层的制备过程参照实施例1，区别仅在于：注模后同样采用离心除气的参数为：1000r/min、5min、2次。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为28dB/cm。
对比例1
本对比例1中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次。然后将处理后的浆料注入模具，直接在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为48dB/cm。
对比例2
本对比例2中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次，然后将处理后的浆料注入模具，再次放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次；将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为37dB/cm。
对比例3
本对比例3中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500转/分钟，5分钟、2次)，将离心的浆料在50℃下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.1MRayl，声衰减系数为52dB/cm。
对比例4
本对比例4中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次，然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500转/分钟，5分钟、2次)，将离心的浆料在室温50℃下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为32dB/cm。
对比例5
本对比例5中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次，然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(2000转/分钟，5分钟、2次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为36dB/cm。
对比例6
本对比例6中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加18～20wt％固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料放入常温真空干燥箱中，在25℃，压强为-0.1MPa下，进行10min真空除气，循环次数3次，然后将处理后的浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(100转/分钟，5分钟、2次)，将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为31dB/cm。
对比例7
本对比例7中匹配层的制备过程参照实施例1，包括：先将空心玻璃(二氧化硅和氧化铝)粉末放入50℃烘箱干燥6h以上，以72～75wt％的双酚A型液态环氧树脂与18～20wt％的空心玻璃粉末为原料，再加固化剂(98.5wt％的二亚乙基三胺和1.5wt％丁基缩水甘油醚)，充分混合3～10min制成浆料；将浆料注入模具，放入离心机进行离心除气(500r/min、5min、5次)。将离心的浆料在室温(25℃)下固化36h，脱模后根据所需阻抗进行选取并减薄，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。在室温(25℃)和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗为1.2MRayl，声衰减系数为45dB/cm。
表1为本发明制备的匹配层的原料组成及性能参数：
只采用真空除气法，注入模具凝固后制备的匹配层内部组织结构如图3所示，材料内部出现明显气孔；
先采用真空除气，注入模具之后再次采用真空除气法制备的匹配层内部组织结构如图4所示。材料内部气孔虽然明显减少，但依然存在少量气孔；
仅采用离心除气法能将部分气泡有效排出，但如果浆料内部气体过多，无法直接由离心法除去内部大量的气泡。只采用离心除气法，然后升温凝固制备的匹配层材料，内部组织结构图5所示。材料内部气孔无法完全去除，并且采用的环氧固化温度高于室温，环氧的固化速率会增加，浆料的流动性降低，不利于内部气体排除的同时可能出现组分不均的情况；
采用真空除气与离心除气相结合的方法，在高于室温的条件下固化制备的匹配层材料，其内部组织结构图6所示。材料内部气孔相对较少，但由于升温造成浆料流动性降低导致的组分不均非常明显；
采用真空除气与高转速离心除气相结合的方法，在室温的条件下固化制备的匹配层材料，其内部组织结构图7所示，所得材料内部由于转速过高造成浆料内部组分不均非常明显；
采用真空除气与低转速离心除气相结合的方法，在室温的条件下固化制备的匹配层材料，其内部组织结构图8所示，所得材料内部气孔无法完全除去，离心除气效果不明显。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：本具体实施方式采用树脂和无机填料粉末为原料，外加固化剂混合、真空除气、离心除气、成型、干燥，即得所需弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层。制备工艺简单，成品率高，适用面广，可大量生产，并且声学阻抗可调节，材料内部气孔有效减少。该方法制备的匹配层致密，材料的阻抗分布较为均匀，阻抗梯度低，声衰减系数小，后续加工处理便捷。
本具体实施方式克服了匹配层材料中出现气孔，导致材料的声衰减系数增加，材料声阻抗分布不均的技术难题。现有匹配层制备方法在一定程度上很难避免其材料内部气孔的产生，导致匹配层的声衰减系数过高，从而造成声能耗散。本具体实施方式采用真空除气与离心除气相结合的方式，最后采用常温固化，延长凝固时间，使内部气泡有更长的排出时间，有效减少材料内部气孔的产生，减少材料内部孔洞对声能的耗散，从而减小声衰减系数，提高弛豫铁电单晶超声换能器灵敏度，具有可控、高效、声衰减系数小等优点，能满足弛豫铁电单晶超声换能器声匹配层阻抗要求，适用于工业和医学领域。
因此，本具体实施方式具有工艺简单，成品率高，适用面广，可大量生产，并且声学阻抗可调节，材料内部气孔有效减少的优点。该方法制备的匹配层致密，材料的阻抗分布较为均匀，阻抗梯度低，声衰减系数小，后续加工处理便捷，可以满足弛豫铁电单晶超声换能器的匹配层阻抗需求，适用于工业和医学领域。
Claims (10)
1.一种弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将双酚A型液态环氧树脂、无机填料粉末和固化剂混合，得到浆料；
（2）将所得浆料依次经过真空除气、注模和离心除气后，在15～35℃下固化，得到所述弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料粉末选自碳、硅、氧化铝、二氧化锆、二氧化硅、碳化硅和空心玻璃粉中的至少一种；所述空心玻璃粉的主要成分为二氧化硅和氧化铝。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在混合之前，将无机填料粉末在45～55℃下干燥6小时以上。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂选自二亚乙基三胺、二乙烯三胺、改性聚醚胺和丁基缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述双酚A型液态环氧树脂、无机填料粉末和固化剂的质量比为（15～80wt%）：（5～80wt%）：（5～20wt%）。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空除气的压强为-0.1MPa，除气时间为5～15分钟；所述真空除气的循环次数3～5次。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述离心除气的转速为400～1000转/分钟，时间为5～10分钟；所述离心除气的循环次数为1～3次。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述固化的时间为36小时以上。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的弛豫铁电单晶超声换能器用匹配层，其特征在于，在25℃和频率为5MHz测试条件下，所述匹配层的声阻抗范围为1.2MRayl～8.3MRayl，声衰减系数为6.8dB/cm～32.4dB/cm。
10.一种含有权利要求9所述的匹配层的弛豫铁电单晶超声换能器。
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2020
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