CN100371276C - 用于制备光纤预型体的改进的化学气相沉积设备 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了用于制备光纤预型体的改进的化学气相沉积(MCVD)设备。MCVD设备包括：石英管及其连接部分；鼓泡器***，用于生成将被供应给石英管的反应气；以及旋转接头，用于连接鼓泡器***和承载石英管的车床主轴。该设备将石英管及其连接部分、鼓泡器***和旋转接头与外界大气隔绝，使该隔绝区域保持在惰性气体条件下，从而防止外界大气中的水分或氢组分渗透进入石英管。

Description

用于制备光纤预型体的改进的化学气相沉积设备
技术领域
本发明涉及光纤的制备，更具体地说，涉及在使用MVCD(改进的化学气相沉积法)制备光纤预型体的过程中防止水分或氢进入石英管的设备。
背景技术
图1所示为用于制备光纤预型体的传统MCVD设备。
将高纯度石英管1固定在车床上时，将鼓泡器(bubbler)***5所生成的诸如SiCl4、GeCl4或O2的混合反应气通过进气口2输送到石英管1中。此时，使石英管1均匀旋转并通过氧-氢喷灯加热其外壁。通过下述的反应式1和2，流入石英管1的反应气体在石英管1的内壁上形成二氧化硅沉积层。
反应式1
SiCl4+O2→SiO2+2Cl2
反应式2
GeCl4+O2→GeO2+2Cl2
然而，上述的传统MCVD由于下列因素可能会在二氧化硅沉积层中包含羟基。
首先，输送到石英管中的混合反应气含有少量的水分、氢组分及其它过渡金属杂质。
其次，MCVD设备的旋转接头4、进气口2和出气口3以及鼓泡器***5是引入水分的主要途径，因此水分或氢组分可能通过所述的这些途径流入。
如上所述，进入石英管的水分或氢组分产生复杂的化学反应，如下列反应式3和4所示。
反应式3
aSiCl4+bSiHCl3+cH2O+dH2eSiO2+fSiOH+gHCl+hCl2
反应式4
aGeCl4+bGeHCl3+cH2O+dH2eGeO2+fGeOH+gHCl+hCl2
这些反应降低了沉积效率，并且在二氧化硅结构中因反应后物质的存在而形成了羟基。所形成的羟基增加了1383nm处的吸收损耗。《改进的化学气相沉积法中氢的分离(Partition of hydrogen in the modifiedchemical vapor deposition process)》(J.Am.Ceram.Soc，vol 64，p325-327)和《MCVD工艺中玻璃中OH的引入(Incorporation of OH in glass in theMCVD process)》(J.Am.Ceram.Soc.，vol 62，p638-640)报道了包含在反应物或反应气中的水分和氢组分参与沉积反应而形成羟基的机理。根据这些报导，随着反应物中的水分和氢组分含量的增加，沉积层中所含的羟基(OH)的量也增加。
为了防止在石英管中羟基与沉积层化合，已经提出了一种MCVD法，该方法通过将诸如Cl2等脱水气体在与混合反应气一起引入石英管中，从而进一步进行下列反应式5的脱水过程。
反应式5
H2O+Cl2  2HCl+1/2O2
然而，MCVD法与OVD(外部气相沉积法)或VAD(气相轴向沉积法)不同，由于MCVD法同时进行沉积和烧结过程，所以在MCVD法中不易进行脱水过程。
而且，除了包含在混合反应气中的水分和氢组分之外，水分还可能通过MCVD设备的旋转体、管接头或排气管流入。
在与旋转接头4连接的部分中，这种水分或氢组分的渗入特别严重。图2所示为传统MCVD设备中旋转接头4及其周围的零件。
旋转接头4是反应物和反应气的传送管与用于旋转所述传送管的旋转体之间的接头。旋转接头4连接主轴箱7和反应气输入管8，在主轴箱7处定位机床的旋转体，通过反应气输入管8引入反应物。旋转接头4还连接净化管9。由于旋转接头4是旋转单元和固定单元的连接部分，所以它很难隔绝外界大气。而且，由于长时间使用，摩擦会引起连接部分的磨损和变形，因此非常容易通过旋转接头4引入外界大气中的水分和杂质。因此，为了制备低损耗的光纤，防止外界大气中的水分和其它杂质通过该连接部分流入是非常重要的。
发明内容
为了制备不含OH的在全波长范围具有低损耗的光纤，在MCVD工艺中需要控制水分或其它杂质使其不会从外界大气流进反应区。为此，发明人提出一种MCVD设备，该设备可以通过将易于渗入水分和氢组分的部件(例如旋转体、管接头、排气部件、鼓泡器***等)与外界大气隔离来保持诸如N2、He和Ar的惰性气体气氛。
然而，对于鼓泡器***，完全密封鼓泡器和管道之间的结合部分是非常困难的。因此，发明人还提出一种方法，该方法通过在鼓泡器***中安装紫外光灯或激光发生器来去除反应物中的水分。
《光纤通信(Optical fiber communication)》(第1卷：光纤的制备，academic press，p16-17)中已经报道了在反应物中使用150～400nm的紫外线去除水分的反应。
上述文献介绍了下列光化学反应。
反应式6
hv
Cl2→2Cl
2Cl2+H2O→2HCl+1/2O2
本发明的第一方面提供用于制备光纤预型体的MCVD设备，该设备包括：石英管；车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管的反应气；旋转接头，用于连接车床的主轴箱和鼓泡器***；以及密封腔，该密封腔包围着包括旋转接头在内的区域，以便将所述的包括旋转接头在内的区域与外界大气隔绝，其中，所述的密封腔包括用于向该密封腔内流入惰性气体的输入管和用于排出惰性气体的输出管，借此使所述的密封腔内部保持惰性气氛。
本发明的第二方面还提供了一种用于制备光纤预型体的MCVD设备，该设备包括：石英管；车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管的反应气；旋转接头，用于连接车床的主轴箱和鼓泡器***；密封腔，该密封腔包围着包括旋转接头在内的区域，以便将所述的包括旋转接头在内的区域与外界大气隔绝；以及机壳，用于使至少包括石英管及其连接部分在内的区域与外界大气隔绝，并且使所述的隔绝区域保持惰性气氛，其中，所述的密封腔包括用于向该密封腔内流入惰性气体的输入管和用于排出惰性气体的输出管，借此使所述的密封腔内部保持惰性气氛。
本发明的第三方面还提供了一种用于制备光纤预型体的MCVD设备，该设备包括：石英管；车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；和鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管内的反应气，其中，所述的鼓泡器***包括：至少一个用于生成将被输送给所述石英管的反应气的鼓泡器；物流控制器，用于控制由所述鼓泡器供应的反应气的流动速率；鼓泡器壳，用于使所述的鼓泡器和物流控制器与外界大气隔绝，并且使所述的隔绝区域保持惰性气氛；以及发光源，该发光源位于所述的鼓泡器壳中，用来发射波长400nm或小于400nm的紫外线或激光。
本发明的第四方面还提供了一种用于制备光纤预型体的MCVD设备，该设备包括：石英管；车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管内的反应气；第一机壳，用于至少使所述的石英管及其连接部分与外界大气隔绝，以使得所述的隔绝区保持惰性气氛；第二机壳，用于使所述的鼓泡器***与外界大气隔绝，以使得所述的隔绝区保持惰性气氛；以及发光源，该发光源位于所述的第二机壳中，用来发射波长400nm或小于400nm的紫外线或激光。
本发明的第五方面还提供了一种用于制备光纤预型体的MCVD设备，该设备包括：石英管；车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管内的反应气；旋转接头，用于连接车床的主轴箱和鼓泡器***；密封腔，该密封腔包围着包括旋转接头在内的区域，以便将所述的包括旋转接头在内的区域与外界大气隔绝；第一机壳，用于至少使所述的石英管及其连接部分与外界大气隔绝，以使得所述的隔绝区保持惰性气氛；第二机壳，用于使所述的鼓泡器***与外界大气隔绝，以使得所述的隔绝区保持惰性气氛；以及发光源，该发光源位于所述的第二机壳中，用来发射波长400nm或小于400nm的紫外线或激光，其中，所述的密封腔包括用于向该密封腔中流入惰性气体的输入管和用于排出惰性气体的输出管，借此使所述的密封腔内部保持惰性气氛。
附图说明
参考附图，在下列的详细描述中将更完整地描述本发明的优选实施方案的上述和其它特点、方面和优点。在图中：
图1所示为根据现有技术的MCVD设备的示意图；
图2所示为图1的MCVD设备中的旋转接头和相关部分的示意图；
图3所示为根据本发明的用于制备光纤预型体的设备的示意图；
图4为图3的设备中旋转接头和相关部分的示意图；
图5为图3所示鼓泡器***的放大图；和
图6所示为用本发明制备的光纤的波长损耗的曲线图。
具体实施方式
以下，将参考附图详细描述本发明的优选实施例。
图3所示为根据本发明的实施方案的用于制备光纤预型体的MCVD(改进的化学气相沉积法)设备。
使图3所示的MCVD设备保持在惰性气氛中，其中至少使旋转体、各个连接部分和鼓泡器***之一与外界大气隔绝。
参见图3，通过采用机壳10，使安装在车床上的石英管11与外界大气隔绝。此时，在所述的车床上安装主轴箱20，而且在主轴箱20上安装石英管11。在石英管11的两端具有反应气进气孔12和排气孔14。而且，将旋转接头22安装到连接有石英管11的主轴箱20上，且旋转接头22与鼓泡器***40相连。
保持机壳10中的气体为惰性气氛，以使得可以将水分或氢组分的浓度控制在几个ppm到几千ppm的范围内。为此，在机壳10下部的预定位置安装具有许多氮气注入孔的惰性气体喷枪50。该惰性气体喷枪50优选具有平行的多个注入孔，以使得机壳10中的整个空间保持惰性气氛。而且，在机壳10的顶部形成排气孔16，以使得惰性气可以在机壳10中形成一定的流动。
使供给至惰性气体喷枪50的氮气穿过气体净化器52，气体净化器52使得惰气中的水分含量保持恒定。此时，经气体净化器52净化过的氮气优选具有少于100ppm的水分含量。
如上所述，通过使具有石英管的整个车床与外界大气隔绝并且使该隔绝空间保持在惰性气氛中，可以防止水分或氢组分通过排气孔14和石英管11之间的连接部分或者进气孔12和石英管11之间的连接部分渗透进入反应区。
图4所示为图3的MCVD设备中包括旋转接头的旋转体的放大图。旋转体包括旋转接头22，旋转接头22用于连接承载着石英管的机床的主轴箱20和反应气输入管24，反应物通过反应气输入管24流入石英管。旋转接头22与清洗管26相连。
在本实施方案中，为了防止外界大气中的水分或氢组分通过旋转接头22的连接部分渗透进入，使旋转接头22及其连接部分与外界大气隔绝并且保持在惰性气氛中。
换句话说，密封腔30包围着包括旋转接头22及其连接部分在内的区域，并且使用诸如氮气使密封腔30中的区域保持在惰性气氛中。为此，密封腔30装有惰性气体输入管32和输出管34，惰性气体输入管32用于向密封腔30中输入惰性气体，惰性气体输出管32用于从密封腔30排出惰性气体。
而且，给惰性气体输入管32安装控制器36，以便控制密封腔30中的压力。该控制器可以是用于控制供气量的调节器或针形阀。
密封腔30由诸如铝、SUS、黄铜和铜的金属材料制成，或者由诸如亚克力等塑料材料制成。
而且，供给密封腔30的惰性气体可以使用气体净化器28(见图3)再一次净化。该气体净化器28使得所供应的惰性气体中的水分保持在10ppm以下。
密封腔30还可以装有压力表38，压力表38使得可以测量密封腔30中的压力。
具有上述构造的密封腔30固定在用于承载石英管的车床的主轴箱20上，使得密封腔30不可移动。如果密封腔30可移动，由于旋转接头22周围的压力变得不稳定，所以这种移动可能会影响石英管的内部压力。而且，在沉积和烧结过程中，过大的压力和不稳定的压力将影响石英管的内部压力。将密封腔30中的压力设置在0.5到1.5atm的范围内，优选不超过高于外界大气压10％的值。
通过用如图3所示的机壳包围整个机床，并且隔离如图4所示的包括旋转接头的旋转体，可以更可靠地防止水分或氢组分从外界大气进入石英管。由此抑制了沉积层中羟基的形成，从而可以制备低损耗且产品再现性好的光纤。
图5所示为根据本发明的鼓泡器***40。鼓泡器***40的构造为，鼓泡器42位于铁制的鼓泡器壳44中。物流控制器(MFC)47位于鼓泡器42的顶部，用于控制反应物和气体的流动速率。还在用于隔绝外界大气的鼓泡器壳44中安装该MFC47。
通常，石英制成的鼓泡器42使用SUS管和聚四氟乙烯(Teflon)进行连接。然而，由于这些连接没有完全密封，外界大气中的水分或其它杂质会通过这些连接而进入。因此，通过防止这些连接的泄漏来防止反应物的污染非常重要。
为此，在本实施例中，鼓泡器壳44围绕着包括鼓泡器42的区域，以便与外界大气隔绝，并且将鼓泡器壳44的内部保持在氮气气氛中。为了给鼓泡器壳44中供应氮气，给如图5所示鼓泡器壳44安装至少一个惰性气体喷枪50a和50b。惰性气体喷枪50a和50b优选地采用与图3的惰性气体喷枪50基本相同的设计，例如具有平行的多个注入孔。
在鼓泡器壳44中形成惰性气排气孔45，使得诸如N2、He和Ar的惰性气体可以规则地流进鼓泡器***40中。
而且，本实施方案的鼓泡器***40还装有紫外光灯48，用于净化反应物。该紫外光灯48优选地采用波长小于400nm的紫外光光源，更优选地在150到400nm范围内。在其它情况中，还可以使用激光发生器代替紫外光灯48。
从紫外光灯或激光发生器发射出的紫外线或激光优选仅起到消除水分、羟基、氢或氢杂质的作用，而在传送反应物时不影响物流控制特性。因此，根据这些因素确定紫外线或激光的波长范围。
如上所述，用紫外线或激光来保持诸如N2、He和Ar的惰性气体中的水分份含量低于10ppm。
当鼓泡器***40的内部保持在惰性气氛中时，如果鼓泡42周围的外部压力异常的大，那么鼓泡42的内部压力可能会发生变化，从而很难控制反应物的实际流动速率。因此，鼓泡器壳44中的压力优选地在0.5到1.5atm的范围内，更优选地不超过高于外界大气的10％的值。
在MCVD的沉积工艺中，由于防止了水分或氢组分从外界大气中进入，本发明可以显著地降低由于羟基引起的光吸收损耗。通过图6所示，可以很容易地理解这一点。
如果仅仅在MCVD中加入脱水步骤来制备光纤，由于羟基引起的在1385nm处的光吸收损耗的标准偏差为0.011dB/km，这太大了。然而，在使用本发明的MCVD设备制备光纤的情况中，由于羟基引起的光吸收损耗的标准偏差显著降低，最高可达66％，1385nm处的平均损耗也降低了。因此，可以理解，考虑到不含OH的光纤的产量，在光纤预型体制备过程中，去除所渗入的水分或氢组分引起的影响非常重要。
在通用的单模光纤制备中使用本发明的改进的MCVD设备时，单模光纤显示的实际数据如下表1所示。见表1，可知1385nm处的平均损耗降低了大约16％，并且标准偏差也降低了。
表1
  现有技术   本发明
单模光纤   1383nm处的平均损耗   0.490dB/km   0.411dB/km
  1383nm处的标准偏差   0.051dB/km   0.013dB/km
  1310nm处的平均损耗   0.333dB/km   0.331dB/km
  1310nm处的标准偏差   0.001dB/km   0.001dB/km
  不含OH的光纤   1383nm处的平均损耗   0.320dB/km   0.310dB/km
  1383nm处的标准偏差   0.011dB/km   0.004dB/km
  1310nm处的平均损耗   0.340dB/km   0.337dB/km
  1310nm处的标准偏差   0.002dB/km   0.001dB/km
工业适用性
根据本发明的用于制备光纤预型体的MCVD设备的优点是，它可控制水分或氢组分渗透进入反应区域，因此由于保持鼓泡器壳的内部在氮气气氛中而显著降低了由于羟基引起的光吸收损耗。
而且，通过用密封腔密封旋转接头的连接部分而使密封区域保持在氮气气氛中，并且还使鼓泡器***的内部处于氮气气氛中，本发明可以根本上防止水分或氢组分的渗透进入。
此外，通过在每一区域的氮气输入部分安装气体净化器，可以将氮气中的氢含量控制在适当的水平。
以上详细描述了本发明。然而，应当理解，在说明本发明的优选实施方案时，仅以说明的方式给出详细描述和具体实施例，在本发明的精神和范围内，本领域的技术人员显然可以对本详细描述进行各种变化和修改。

Claims (19)

1.用于制备光纤预型体的改进的化学气相沉积设备，该设备包括：
石英管；
车床，用于承载所述的石英管，以使得石英管可以在其中轴上旋转；
鼓泡器***，用于生成将被输送进所述石英管的反应气；
旋转接头，用于连接车床的主轴箱和鼓泡器***；以及
密封腔，该密封腔包围着包括旋转接头在内的区域，以便将所述的包括旋转接头在内的区域与外界大气隔绝，
其中，所述的密封腔包括用于向该密封腔内流入惰性气体的输入管和用于排出惰性气体的输出管，借此使所述的密封腔内部保持惰性气氛。
2.如权利要求1所述的改进的化学气相沉积设备，该设备还包括机壳，所述机壳用于使至少包括石英管及该石英管与所述车床之间的连接部分的区域与外界大气隔绝，并且使所述的隔绝区域保持在惰性气氛中。
3.如权利要求2所述的改进的化学气相沉积设备，其中所述的机壳包括：
安装在所述的机壳底端的气体喷枪，用于给所述的隔绝区域供应惰性气体；和
排气孔，用于向外排出来自所述气体喷枪的惰性气体和所述石英管周围的受热空气。
4.如权利要求3所述的改进的化学气相沉积设备，其中，在所述的气体喷枪上连接有气体净化器，以控制所述的惰性气体的水分含量。
5.如权利要求4所述的改进的化学气相沉积设备，其中所述的惰性气体的水分含量低于100ppm。
6.如权利要求1到3任一所述的改进的化学气相沉积设备，其中所述的惰性气体为选自N2、He和Ar中的至少一种。
7.如权利要求1到3任一所述的改进的化学气相沉积设备，该设备还包括安装在输入管上的压力控制装置，该压力控制装置用于控制所述密封腔的内部压力。
8.如权利要求7所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述的密封腔的内部压力保持在0.5到1.5atm的范围内。
9.如权利要求1到3任一所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述的输入管连接有气体净化器，以控制所述的惰性气体的水分含量。
10.如权利要求9所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述的惰性气体的水分含量少于10ppm。
11.如权利要求1到3任一所述的改进的化学气相沉积设备，该设备还包括用于测量所述的密封腔的内部压力的压力表。
12.如权利要求1到3任一所述的改进的化学气相沉积设备，其中所述的鼓泡器***包括：
至少一个鼓泡器，用于生成将被输送给所述的石英管的反应气；
物流控制器，用于控制从所述的鼓泡器供应的反应气的流动速率；和
鼓泡器壳，用于使所述的鼓泡器和流量控制器与外界大气隔绝，并且使所述的隔绝区域保持惰性气氛。
13.如权利要求12所述的改进的化学气相沉积设备，其中，在所述的鼓泡器壳中安装紫外光发生器，该紫外光发生器用于发射波长为400nm或小于400nm的紫外线。
14.如权利要求12所述的改进的化学气相沉积设备，其中，在所述的鼓泡器壳中安装激光发生器，该激光发生器用于发射波长为400nm或小于400nm的激光。
15.如权利要求12所述的改进的化学气相沉积设备，其中所述的鼓泡器壳装有：
气体喷枪，用于给所述的隔绝区域供应惰性气体；和
排气孔，用于从所述的鼓泡器壳中排出惰性气体。
16.如权利要求15所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述的鼓泡器壳的内部压力保持在0.5到1.5atm的范围内。
17.如权利要求15所述的改进的化学气相沉积设备，其中，在所述的气体喷枪上连接气体净化器，以控制惰性气体的水分含量。
18.如权利要求15所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述惰性气体的水分含量低于10ppm。
19.如权利要求15所述的改进的化学气相沉积设备，其中，所述惰性气体为选自N2、He和Ar中的至少一种。
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