CN100337353C - 直接醇类燃料电池用Pt－Ru－Ni/C催化剂的制备方法 - Google Patents

直接醇类燃料电池用Pt－Ru－Ni/C催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，它涉及一种直接醇类燃料电池用催化剂的制备工艺。本发明的目的是为解决现有电池催化剂价格昂贵，资源有限的问题。本发明包括以下步骤：将经过亲水处理的碳载体加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，将Pt、Ru和Ni前驱体加入到分散均匀的含碳浆液中；将碳载Pt、Ru和Ni前驱体浆液调节pH值为3～10；将获得的浆液升温到50～90℃，加入硼氢化物还原剂(NaBH4)还原1～5小时；将Pt-Ru-Ni/C催化剂用超纯水反复清洗，去除干扰离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在80～130℃真空条件下干燥1～6小时。本发明具有如下优点：对醇类电催化氧化有很高的活性，减少了贵金属的用量、降低了燃料电池的成本、工艺简单、所用材料资源丰富、价格低廉。

Description

直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种直接醇类燃料电池用催化剂的制备工艺。
背景技术：
直接醇类燃料电池(DMFC或DAFC)以液态或气态甲醇或乙醇为燃料，无需外部重整设备，具有能量转化效率高，无污染、***结构简单、能量密度高和燃料携带补充方便等优点，被认为是手机、蜂窝电话和笔记本电脑的最佳替代电源。然而，目前该类燃料电池在基础研究领域亟待解决两个问题：一是研究开发阻止或降低醇类渗透能力的新型质子交换膜，二是提高电极催化剂活性。直接醇类燃料电池在低温下甲醇或乙醇的电氧化活性不高，极化严重，是其效率损失的主要原因，需进一步提高醇类阳极电催化剂的活性。当前研究的直接醇类燃料电池的阳极催化剂主要是贵金属含量较高的二元铂合金，主要有以碳(C)为载体的铂-钼(Pt-Mo)、铂-锡(Pt-Sn)、铂-钌(Pt-Ru)和铂-钨(Pt-W)等，其中Pt-Ru/C二元催化剂是公认的具有较好的抗CO中毒的能力和较高的甲醇电催化氧化的能力，在直接甲醇燃料电池中已经得到了广泛的应用。但是这种催化剂价格昂贵，资源有限，从而造成直接醇类燃料电池价格昂贵，难以实行商品化。因此人们希望尽可能地提高金属催化剂的活性和利用率，降低催化剂的成本。尽管在双组分体系中，Pt-Ru合金对甲醇的催化活性最高，但是通过在此基础上再添加另外一种或几种过渡金属来进一步改善其活性表面相的吸附性质，提高催化剂的活性，降低贵金属的用量也是十分有意义的。为了实现直接醇类燃料电池的实用化和产业化，必须寻找资源较丰富，价格较低廉，催化活性高的阳极催化剂。
发明内容：
本发明的目的是为解决现有电池催化剂价格昂贵，资源有限的问题，提供一种直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法。本发明具有工艺简单、所用材料资源丰富、价格低廉、催化活性高的特点。本发明包含以下步骤：一、将经过亲水处理的碳载体加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀，制成含碳浆液；二、将Pt、Ru和Ni化合物前驱体加入到分散均匀的含碳浆液中，使Pt、Ru和Ni化合物前驱体均匀分散在碳载体上；三、将分散均匀的碳载Pt、Ru和Ni化合物前驱体浆液调节pH值为3～10；四、将获得的浆液升温到50～90℃，加入还原剂，还原1～5小时形成还原溶液；五、将还原溶液用超纯水冲洗干净，在80～130℃真空条件下干燥1～6小时即可。所述的Pt、Ru和Ni的金属摩尔比为4～7∶2～5∶1～3。所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。所述的去离子水和异丙醇混合溶液中去离子水和异丙醇的体积比为1∶1。所述的Pt前驱体为H2PtCl6、Pt(NH3)2(NO2)2或Pt(NH3)4Cl2、Ru前驱体为RuCl3、Ru(NO)(NO3)3或Ru(NH3)4Cl2；Ni前驱体为NiCl2或Ni(NO3)2。本发明制得的Pt-Ru-Ni/C催化剂颗粒尺寸小，粒径为3～5nm；具有较大的电化学比表面积，其电化学比表面积在58.2～75.5m2/g之间，用于直接醇类燃料电池。其有益效果是：提高了催化剂抗CO中毒的能力、对醇类电催化氧化具有很高的活性、同时减少了贵金属的用量、降低了燃料电池的成本、工艺简单、所用材料资源丰富、价格低廉。运用电化学测试方法，测试了本发明催化剂对甲醇和乙醇的电催化氧化性能，结果发现：本发明制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂性能比相同工艺制备的Pt-Ru/C催化剂更加优异。
附图说明：
图1是本发明所制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂和相同工艺条件制备的Pt-Ru/C催化剂在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L CH3OH混合溶液中对甲醇电催化氧化的循环伏安曲线比较图，扫描速度为0.02V/s，25℃，图2是本发明所制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂和相同工艺条件制备的Pt-Ru/C催化剂在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L CH3CH2OH混合溶液中对乙醇电催化氧化的循环伏安曲线比较图，扫描速度为0.02V/s，25℃，图3是本发明所制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂在0.5mol/L H2SO4溶液中对CO电催化氧化的循环伏安曲线比较图，扫描速度为0.02V/s，25℃，图4是本发明所制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂和相同工艺条件制备的Pt-Ru/C催化剂在0.5mol/LH2SO4+0.5mol/L CH3OH混合溶液中对甲醇电催化氧化的计时安培电流曲线比较图，图5是本发明所制备的Pt-Ru-Ni/C催化剂和相同工艺条件制备的Pt-Ru/C催化剂在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/L CH3CH2OH混合溶液中对乙醇电催化氧化的计时安培电流曲线比较图。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式通过以下步骤实现：一、将经过亲水处理的碳载体加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀，制成含碳浆液；二、将Pt、Ru和Ni化合物前驱体加入到分散均匀的含碳浆液中，使Pt、Ru和Ni化合物前驱体均匀分散在碳载体上；三、将分散均匀的碳载Pt、Ru和Ni化合物前驱体浆液调节pH值为3～10；四、将获得的浆液升温到50～90℃，加入还原剂，还原1～5小时形成还原溶液；五、将还原溶液用超纯水冲洗干净，在80～130℃真空条件下干燥1～6小时即可(即制得Pt-Ru-Ni/C三元催化剂)。所述的Pt、Ru和Ni的金属摩尔比为4～7∶2～5∶1～3。所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。所述的去离子水和异丙醇混合溶液中去离子水和异丙醇的体积比为1∶1。所述的Pt前驱体为H2PtCl6、Pt(NH3)2(NO2)2或Pt(NH3)4Cl2；Ru前驱体为RuCl3、Ru(NO)(NO3)3或Ru(NH3)4Cl2；Ni前驱体为NiCl2或Ni(NO3)2。
具体实施方式二：本实施方式所述的步骤三中调节pH值为6～8。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式所述的步骤四中浆液的温度为60～90℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式所述的步骤四中的还原时间为3～4小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式所述的步骤五中的温度为100～120℃。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式所述的步骤五中的干燥时间为4～6小时。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入2ml 0.0965mol/L H2PtCl6、0.33ml 0.2982mol/L RuCl3和0.65ml 0.05mol/LNiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到80℃，加入过量的硼氢化钠还原3小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在110℃真空条件下干燥5小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为67.7m2/g。
具体实施方式八：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入2ml 0.0965mol/L H2PtCl6、0.33ml 0.2982mol/L RuCl3和0.65ml 0.05mol/LNiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为6，将还原溶液升温到90℃，加入过量的硼氢化钠还原4小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在120℃真空条件下干燥4小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为69.2m2/g。
具体实施方式九：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入2ml 0.0965mol/L H2PtCl6、0.33ml 0.2982mol/L RuCl3和0.65ml 0.05mol/L NiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到60℃，加入过量的硼氢化钠还原4小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在100℃真空条件下干燥6小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为64.5m2/g。
具体实施方式十：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入1.65ml 0.0965mol/L H2PtCl6、0.40ml 0.2982mol/L RuCl3和2.38ml 0.05mol/L NiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到80℃，加入过量的硼氢化钠还原3小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在120℃真空条件下干燥5小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为58.2m2/g。
具体实施方式十一：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入2.1ml 0.0965mol/L H2PtCl6、0.23ml 0.2982mol/L RuCl3和1.34ml 0.05mol/L NiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到80℃，加入过量的硼氢化钠还原3小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在110℃真空条件下干燥5小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为62.8m2/g。
具体实施方式十二：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入13.69ml 0.0143mol/L Pt(NH3)4Cl2、5.87ml 0.01668mol/LRu(NH3)4Cl2和0.65ml 0.05mol/L NiCl2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到80℃，加入过量的硼氢化钠还原3小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在110℃真空条件下干燥5小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-5nm，电化学比表面积为65.8m2/g。
具体实施方式十三：本实施方式称取200mg经过亲水处理的Cabot公司生产的Vulcan XC-72碳粉，加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀；加入7.86ml 0.0249mol/L Pt(NH3)2(NO2)2、1.55ml 0.0633mol/LRu(NO)(NO3)3和0.65ml 0.05mol/L Ni(NO3)2，使其均匀分散在碳载体上，加入氢氧化钠调节pH值为8，将还原溶液升温到80℃，加入过量的硼氢化钠还原3小时。然后将还原溶液用热超纯去离子水(18.2MΩ·cm)反复清洗，去除杂质离子；所得Pt-Ru-Ni/C催化剂在120℃真空条件下干燥5小时。制得Pt-Ru-Ni/C催化剂，粒径为3-4 nm，电化学比表面积为75.6m2/g。

Claims (9)

1、一种直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于它包含以下步骤：一、将经过亲水处理的碳载体加入到去离子水和异丙醇的混合溶液中，分散均匀，制成含碳浆液；二、将Pt、Ru和Ni化合物前驱体加入到分散均匀的含碳浆液中，使Pt、Ru和Ni化合物前驱体均匀分散在碳载体上；三、将分散均匀的碳载Pt、Ru和Ni化合物前驱体浆液调节pH值为3～10；四、将获得的浆液升温到50～90℃，加入还原剂，还原1～5小时形成还原溶液；五、将还原溶液用超纯水冲洗干净，在80～130℃真空条件下干燥1～6小时即可；所述的Pt前驱体为H2PtCl6、Pt(NH3)2(NO2)2或Pt(NH3)4Cl2；Ru前驱体为RuCl3、Ru(NO)(NO3)3或Ru(NH3)4Cl2；Ni前驱体为NiCl2或Ni(NO3)2。
2、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的Pt、Ru和Ni的金属摩尔比为4～7∶2～5∶1～3。
3、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。
4、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的去离子水和异丙醇混合溶液中去离子水和异丙醇的体积比为1∶1。
5、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤三中调节pH值为6～8。
6、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤四中浆液的温度为60～90℃。
7、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤四中的还原时间为3～4小时。
8、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤五中的温度为100～120℃。
9、根据权利要求1所述的直接醇类燃料电池用Pt-Ru-Ni/C催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤五中的干燥时间为4～6小时。
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Granted publication date: 20070912

Termination date: 20100616