CN100336940C - 纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料的复合电铸制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料的复合电铸制备方法，用电解镍块作阳极材料，不锈钢片作为阴极沉积体，增强颗粒为10nm至50nm的碳化硅颗粒，采用的共沉积促进剂为十六烷基溴化胺。碳化硅颗粒先与共沉积促进剂溶液混合并进行搅拌处理，然后倒入氨基磺酸镍电铸镀液中，通直流电并不断搅拌电铸镀液，使金属镍离子与增强体共同沉积在阴极母体上，最后将复合电铸镀层从阴极上剥离而得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。本发明结合复合电沉积原理和电铸技术，在工艺成本相对较低，操作温度不高的情况下，制备的镍基复合材料增强颗粒分布均匀，硬度高，强度高，延性好，整体厚度相对普通电镀镀层较大，可单独被用作功能结构材料。

Description

纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料的复合电铸制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍基复合材料的制备方法，尤其涉及一种采用复合电铸法来制备粒径为纳米级的碳化硅颗粒增强镍基复合材料的方法，属复合电镀技术领域。
背景技术
采用复合电镀技术制备碳化硅颗粒增强镍基复合材料，可以赋予金属镍更高的硬度、更好的耐磨、耐腐蚀等特性，它为改变或调节金属镍的机械、物理和化学性能提供了极大的可能性和多样性。但是复合电镀技术主要是进行表面处理，大多数情况下仅是在零部件表面镀敷一层复合材料，要求的厚度较薄，与块状材料相比，其应用范围较窄。要制备整体单独使用的功能结构复合材料，复合电镀工艺还需要结合其他技术。此外，用于制备颗粒增强金属基复合材料的传统方法也很多，如扩散粘接法(固态法)、熔融金属渗透法(液相渗透法)、铸造法、复合铸造法、原位生成法、粉末冶金法、机械合金法等，但这些方法的工艺过程复杂，工艺参数较多，有的需在高温下进行，金属基体与增强体间也容易发生严重的界面反应，最终导致复合材料的性能下降。另外，第二相固体颗粒在金属基体中的分布也难以控制均匀，尤其对于纳米增强颗粒更是困难，因为纳米颗粒易发生团聚，致使金属基体中的纳米颗粒反而起不到强化作用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料的复合电铸制备方法，结合复合电沉积原理和电铸技术，在成本相对较低，操作温度不高的情况下，制备纳米颗粒分布均匀、整体厚度相对普通电镀镀层较大、具有硬度高、强度高、延性大的镍基复合材料，可单独被用作功能结构材料。
为实现这样的目的，本发明的技术方案是：以复合电沉积原理为基础，用电解镍块作为阳极材料，以不锈钢片作为阴极沉积母体，电铸镀液选用氨基磺酸镍镀液。首先将粒径为纳米级的碳化硅颗粒加入到共沉积促进剂配制的水溶液中进行超声波搅拌或手动搅拌，搅拌充分后将其倒入电铸镀液中，通直流电，同时采用搅拌器不断搅拌电铸镀液，使碳化硅颗粒在镀液中均匀悬浮分散，金属镍离子与碳化硅颗粒共同沉积在阴极母体上，最后将具有一定厚度的复合电铸镀层从阴极上剥离而得到整体的纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
本发明所使用的阳极材料为市售电解镍块，电铸镀液选用氨基磺酸镍电铸镀液，成分配制范围为：氨基磺酸镍(Ni(NH2SO3)2·4H2O)：200～400g/L；氯化镍(NiCl2·6H2O)：5～25g/L；硼酸(H3BO3)：20～50g/L；纳米碳化硅颗粒的粒径从10nm至50nm，在电铸镀液中的添加浓度为10～80g/L；采用十六烷基溴化胺作共沉积促进剂，添加量为0.5～5g/L；直流电的大小采用电流密度表示，本发明的电流密度范围为8～20A/dm2；搅拌器搅拌频率范围为：40～200转/分钟；电铸镀液的温度范围为35～65℃，电铸20～40小时后将镀层从阴极不锈钢片上剥离，得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
本发明的复合电铸是在水溶液中进行，温度不超过90℃，而且只需在一般电镀设备基础上略加改造就可用作该复合电铸设备，成本较低。另外通过调整工艺参数可有效控制纳米碳化硅颗粒在镍基复合材料中的含量和分布均匀程度，使材料在较大范围内保持较好的物理及力学性能。本发明制备的纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料，其厚度从几毫米到几十毫米可调，且碳化硅粒子颗粒在镍基体中分布均匀、材料表面平整，硬度HV可近700，拉伸强度最高可达到750MPa，延伸率仍保持在15％。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
阳极材料为电解镍块，选用不锈钢片作为阴极沉积体。氨基磺酸镍电铸镀液的成分为：氨基磺酸镍(Ni(NH2SO3)2·4H2O)：300g/L；氯化镍(NiCl2·6H2O)：5g/L；硼酸(H3BO3)：40g/L。碳化硅颗粒粒径为50nm，在电铸镀液中的添加量为35g/L，共沉积促进剂成分为十六烷基溴化胺，在电铸镀液中的添加量为2.0g/L。调整工艺参数：阴极电流密度为8A/dm2；镀液温度为55℃；搅拌频率为60转/分钟。
首先将共沉积促进剂溶解于蒸馏水中，再将纳米碳化硅颗粒放入其中浸润并进行超声波搅拌和手动搅拌，以打碎团聚的纳米碳化硅颗粒并使其在溶液中更加分散，之后一起倒入电铸镀液中，并采用搅拌器不断搅拌电铸镀液，电铸30小时后将镀层从阴极不锈钢片上剥离。最后得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
其中，所述搅拌器采用自行研制的板式升降搅拌器，通过电机带动钻有许多小孔的平板在槽内上下往复运动，使颗粒在镀液中均匀悬浮分散。
本实施例所得碳化硅颗粒增强镍基复合材料厚度为3.7毫米。经X荧光光谱分析，纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料中的碳化硅颗粒含量为2.4％(质量百分比)，显微硬度HV为595，拉伸强度为665MPa，延伸率为8％。
实施例2：
阳极材料为电解镍块，选用不锈钢片作为阴极沉积体。氨基磺酸镍电铸镀液的成分为：氨基磺酸镍(Ni(NH2SO3)2·4H2O)：350g/L；氯化镍(NiCl2·6H2O)：10g/L；硼酸(H3BO3)：45g/L。碳化硅颗粒粒径为20nm，在电铸镀液中的添加量为35g/L，共沉积促进剂成分为十六烷基溴化胺，在电铸镀液中的添加量为2.0g/L。调整工艺参数：阴极电流密度为12A/dm2；镀液温度为65℃；搅拌频率为55转/分钟。
首先将共沉积促进剂溶解于蒸馏水中，再将纳米碳化硅颗粒放入其中浸润并进行超声波搅拌和手动搅拌，以打碎团聚的纳米碳化硅颗粒并使其在溶液中更加分散，之后一起倒入电铸镀液中，并采用搅拌器不断搅拌电铸镀液，电铸30小时后将镀层从阴极不锈钢片上剥离。最后得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
本实施例所得碳化硅颗粒增强镍基复合材料厚度为4.1毫米。经X荧光光谱分析，纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料中的碳化硅颗粒含量为3.2％(质量百分比)，显微硬度HV为628，拉伸强度为736MPa，延伸率为13％。
实施例3：
阳极材料为电解镍块，选用不锈钢片作为阴极沉积体。氨基磺酸镍电铸镀液的成分为：氨基磺酸镍(Ni(NH2SO3)2·4H2O)：380g/L；氯化镍(NiCl2·6H2O)：1Og/L；硼酸(H3BO3)：45g/L。碳化硅颗粒粒径为20nm，在电铸镀液中的添加量为50g/L，共沉积促进剂成分为十六烷基溴化胺，在电铸镀液中的添加量为2.5g/L。调整工艺参数：阴极电流密度为20A/dm2；镀液温度为65℃；搅拌频率为60转/分钟。
首先将共沉积促进剂溶解于蒸馏水中，再将纳米碳化硅颗粒放入其中浸润并进行超声波搅拌和手动搅拌，以打碎团聚的纳米碳化硅颗粒以使其在溶液中更加分散，之后一起倒入电铸镀液中，并采用搅拌器不断搅拌电铸镀液，电铸30小时后将镀层从阴极不锈钢片上剥离。最后得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
本实施例所得碳化硅颗粒增强镍基复合材料厚度为4.8毫米。经X荧光光谱分析，纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料中的碳化硅颗粒含量为3.4％(质量百分比)，显微硬度HV为645，拉伸强度为635MPa，延伸率为15％。

Claims (1)

1、一种纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料的复合电铸制备方法，其特征在于用电解镍块作为阳极材料，以不锈钢片作为阴极沉积母体，电铸镀液成分配制范围为：氨基磺酸镍200～400g/L；氯化镍5～25g/L；硼酸20～50g/L；纳米碳化硅颗粒的粒径为10～50nm，在电铸镀液中的添加量为10～80g/L；采用十六烷基溴化胺作共沉积促进剂，在电铸镀液中的添加量为0.5～5g/L；首先将碳化硅颗粒加入到共沉积促进剂配制的水溶液中，搅拌充分后将其倒入电铸镀液中，通直流电，电流密度范围为8～20A/dm2，电铸镀液的温度范围为35～65℃，同时采用搅拌器不断搅拌电铸镀液，搅拌器搅拌频率范围为：40～200转/分钟，使碳化硅颗粒在镀液中均匀悬浮分散，金属镍离子与碳化硅颗粒共同沉积在阴极母体上，电铸20～40小时后将镀层从阴极不锈钢片上剥离，得到整体纳米碳化硅颗粒增强镍基复合材料。
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