CN102146573B - 超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，具有以下步骤：①向电铸成型装置的反应器中加入金属盐溶液、纳米颗粒以及复合添加剂，搅拌均匀后通入二氧化碳气体，在35℃～50℃的温度以及8MPa～20MPa的压力下搅拌生成含有纳米颗粒的超临界流体电铸溶液；②设置脉冲间隔为1微秒～5微秒，脉冲宽度为10微秒～30微秒，电流密度为1A/dm2～3A/dm2，接通直流电源，使金属盐溶液中的金属离子与纳米颗粒一起沉积到阴极模板上，得到纳米复合电铸层；③沉积完毕后，通过相应处理得到纳米复合材料。本发明的方法能电铸出纳米颗粒分散均匀、表面平整、组织致密、晶粒细小、性能优异的纳米复合材料电铸层。
Description
技术领域
本发明属于电化学加工领域，具体涉及一种超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法。
背景技术
复合电铸工艺的原理是将具有特殊性能的颗粒如陶瓷、金刚石等加入到电铸液中，利用可导电的原模（或者金属零件）作阴极，用于电铸的金属板作阳极，在电场作用下，使金属离子不断将颗粒捕获，在阴极还原成金属，共同沉积在阴极表面上。期间，阳极金属源源不断地变成离子溶解到电铸液中进行补充，使溶液中金属离子的浓度保持不变。当阴极原模的复合电铸层逐渐达到要求的厚度时，使其与原模分离即获得与原模型面相反的具有优异复合材料性能的电铸件。如果阴极采用的是金属零件，可将电铸层牢固附着在零件表面上，形成纳米复合材料保护层（镀层）。由于将性能独特的纳米颗粒复合在金属基体当中，形成的纳米复合材料在力学性能和物理性能方面有着优异性能，从而在机械、化工和汽车等领域有着重要应用前景。
但是在复合电铸过程中，尤其是在将纳米颗粒均匀复合在金属基体材料中还存在很多问题。其中最为突出的是纳米颗粒在电铸过程中所发生的团聚问题以及宏观均匀性较差的问题。目前大多采用搅拌、超声振动等方式来处理纳米颗粒的团聚现象，但因原模（金属零件）形状各异，电铸时电场、流场均匀性不易控制等，仍会造成纳米复合电铸层中纳米颗粒团聚和分布不均匀。也有的采用分散剂来解决团聚问题的，但因存在分散剂的有效含量的难以控制和其对铸层的性能影响规律的不易掌握等因素的影响，仍不能很好地解决纳米颗粒团聚和分布不均匀的问题。纳米颗粒的团聚和分布不均匀将会导致不同部位的铸层力学性能差异巨大，严重影响其使用性能。
纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力，来观察状态的变化，那么会发现，如果达到特定的温度、压力，会出现液体与气体界面消失的现象，该点被称为临界点，在临界点附近，会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。例如：当水的温度和压强升高到临界点（t=374.15℃，p=22.115MPa）以上时，就处于一种既不同于气态，也不同于液态和固态的新的流体态──超临界态，该状态的水即称之为超临界水。二氧化碳的临界温度为31.1℃，临界压力为7.39Mpa。中国专利文献CN101092716A（申请号200710021504.1）公开了一种超临界流体细微电铸成型工艺及其装置，该文献主要是电铸成型微结构零件，且是单一金属电铸层，从采用的添加剂、电参数以及阴阳极设置来看，其不适于含有纳米颗粒的复合电铸成型。
发明内容
本发明的目的在于针对纳米颗粒在电铸过程中易团聚，电铸层均匀性不易控制等问题，提供一种纳米颗粒分散均匀、表面平整、组织致密、晶粒细小、性能优异的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，具有以下步骤：①向电铸成型装置的反应器中加入金属盐溶液、纳米颗粒以及复合添加剂，搅拌均匀后通入二氧化碳气体，在32℃～50℃的温度以及8MPa～20MPa的压力下搅拌生成含有纳米颗粒的超临界流体电铸溶液；所述电铸成型装置还具有阴极、阳极、加热线圈以及机械搅拌器；所述阴极包括阴极模板和阴极主体，所述阳极包括阳极模板和阳极主体；②设置脉冲间隔为1微秒～5微秒，脉冲宽度为10微秒～30微秒，电流密度为1A/dm2～3A/dm2，接通直流电源，使金属盐溶液中的金属离子与纳米颗粒一起沉积到阴极模板上，得到纳米复合电铸层；③沉积完毕后，通过相应处理得到纳米复合材料。
上述步骤①中所述的金属盐溶液为镍盐溶液或者铜盐溶液；所述的纳米颗粒为纳米金刚石颗粒或者纳米陶瓷颗粒；所述的复合添加剂由十二烷基类化合物和醚类化合物组成。所述金属盐溶液的浓度为200g/L～500g/L，所述纳米颗粒的浓度为5g/L～15g/L，所述复合添加剂的浓度为0.3g/L～3.0g/L。
上述步骤①中制备电铸液时还可加入作为电沉积缓释剂的硼酸，硼酸的浓度为30g/L～60g/L。
上述步骤①中所述的阳极模板为网状金属板；阴极模板与阳极模板均水平放置，且阳极模板位于阴极模板的上方。
所述电铸成型装置还具有调整板；步骤②中还包括在电铸过程中用所述调整板在1cm～5cm的范围内调整阴极模板与阳极模板之间的距离。
上述步骤①中的所述的机械搅拌器有两个，搅拌方式为水平向间歇搅拌。
所述的阴极模板为原模或者金属零件。
所述的阴极模板为原模；步骤③中所述的相应处理为：利用纳米复合电铸层与原模的热膨胀系数的不同，通过加热或者冷却，使纳米复合电铸层从原模上分离出来，得到与原模型面相反的纳米复合电铸层；或者加入酸/碱将原模腐蚀，保留纳米复合电铸层。
所述的阴极模板为金属零件；步骤③中所述的相应处理为：通过酸洗，使纳米复合电铸层牢固沉积在金属零件表面，得到纳米复合镀层。
本发明具有的积极效果：（1）本发明的方法能电铸出纳米颗粒分散均匀、表面平整、组织致密、晶粒细小、性能优异的纳米复合材料电铸层。（2）添加剂的选择是超临界流体电铸成型最关键的因素，本发明针对含有纳米颗粒的电铸溶液的特点，选择了十二烷基类化合物和醚类化合物组成复合添加剂，并且将复合添加剂的浓度控制在0.3g/L～3.0g/L，而纳米颗粒的浓度控制在5g/L～15g/L，使得纳米颗粒与金属离子能够很好地电铸到阴极模板上，实现纳米复合材料的超临界流体电铸成型。（3）本发明通过采用网状结构的阳极模板以及将阳极模板与阴极模板水平放置且阴极模板位于阴极模板上方，同时采用水平向间歇搅拌方式，这样使得纳米颗粒在电铸溶液中有沉降趋势，从而改善纳米复合电铸过程中的均匀性和一致性。（4）本发明可在金属零件表面上形成性能优异的纳米复合镀层。（5）本发明可根据使用需要，通过对纳米颗粒加入量和电参数的控制，制备出不同纳米颗粒含量、不同厚度的晶粒细小、成分均匀、性能优异的纳米复合电铸层。
附图说明
图1为本发明的方法采用的装置的示意图。
图2为图1中的A向局部示意图，用以表示机械搅拌器与反应器位置关系。
上述附图中的标记如下：
电铸成型装置1，反应器11、反应器内衬11-1、反应器主体11-2、进气口12、阴极13、阴极模板13-1、阴极主体13-2、阳极14、阳极模板14-1、阳极主体14-2、调整板15、加热线圈16、机械搅拌器17、排液口18，二氧化碳气体钢瓶2，高压泵3，直流电源4，负极41，正极42。
具体实施方式
（实施例1）
见图1，本实施例的方法采用的装置包括电铸成型装置1、二氧化碳气体钢瓶2、高压泵3以及直流电源4。
电铸成型装置1具有反应器11、阴极13、阳极14、调整板15、加热线圈16和机械搅拌器17。反应器11为密闭压力容器，包括反应器主体11-2和反应器内衬11-1。反应器主体11-2采用不锈钢或者高强度结构钢加工而成，反应器内衬11-1采用的是耐腐蚀的四氟乙烯材料。反应器主体11-2的上方设有进气口12和排液口18。阴极13包括阴极主体13-2和阴极模板13-1，阳极14包括阳极主体14-2和阳极模板14-1。阳极模板14-1的主体为网状金属板，且该网状金属板的材质与金属盐溶液中所含的金属相同，可以为纯铜板或者纯镍板，既起到导电的作用，也起到补充金属离子的作用。阳极模板14-1还设有与网状金属板固定连接在一起的安装杆。调整板15的板体上按照从上至下的次序设有一组安装孔，用于调整阴极模板13-1和阳极模板14-1之间的距离，从而使得阴阳极合理屏蔽，改善电场分布。加热线圈16围绕反应器主体11-2的外侧设置。见图2，机械搅拌器17有两个，且沿水平方向固定在反应器11的两侧，从而实现水平向搅拌。
以纳米金刚石复合材料为例，制备方法具有如下步骤：
①向电铸成型装置1的反应器11中加入镍盐溶液、硼酸、纳米金刚石颗粒以及复合添加剂，搅拌30分钟，使其充分混合均匀。其中镍盐溶液为硫酸镍和氯化镍的混合溶液，添加剂为十二烷基硫酸钠和***。各物质的浓度为：硫酸镍370g/L，氯化镍74g/L，硼酸44g/L，纳米金刚石颗粒12 g/L，十二烷基硫酸钠0.5g/L，***0.8 g/L。
启动高压泵3，使二氧化碳气体钢瓶2中的二氧化碳气体从进气口12通入到反应器11中，控制压力为8MPa，同时使交变电流通过加热线圈16，而使得反应器主体11-2在电磁感应的作用下被加热，通过对交变电流的电流强度的大小的控制而将温度控制在50℃，在上述压力和温度下搅拌而形成含有纳米金刚石颗粒的超临界流体电铸溶液。
②使直流电源4的负极41与电铸成型装置1的阴极主体13-2电连接，以及使阴极主体13-2与阴极模板13-1电连接；使直流电源4的正极42与电铸成型装置1的阳极主体14-2电连接，调整板15电连接固定在阳极主体14-2上，阳极模板14-1由其安装杆电连接固定在调整板15上，且位于调整板15的相应一个安装孔处，从而使得阳极模板14-1通过调整板15与阳极主体14-2电连接。设置直流电源4的脉冲间隔为3微秒，脉冲宽度为20微秒，电流密度为2A/dm2。将阴极模板13-1和阳极模板14-1水平放置，且阳极模板14-1位于阴极模板13-1的上方，同时通过选择调整板15上的安装孔的位置，而使得阴极模板13-1和阳极模板14-1之间的距离为3cm。
接通直流电源4，使镍离子与纳米金刚石颗粒快速、有效地沉积到阴极模板13-1，得到所需纳米颗粒含量和厚度的晶粒细小、成分均匀、性能优异的纳米复合电铸层。整个过程中，机械搅拌器17采用径向间歇搅拌。
③本实施例的阴极模板13-1为原模，电铸完毕后，通过加热的方式将纳米复合电铸层从原模（阴极模板13-1）上分离出来，即得到纳米颗粒分布均匀、组织致密、晶粒细小、表面平整、性能优异的、与原模型面相反的纳米复合材料电铸层，最后通过排液口18将超临界流体电铸溶液导入气液分离器中，分离的二氧化碳气体和电铸溶液分别回收到回收装置中循环利用。
Claims (7)
1.一种超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于具有以下步骤：
①向电铸成型装置（1）的反应器（11）中加入金属盐溶液、纳米颗粒以及复合添加剂，搅拌均匀后通入二氧化碳气体，在32℃～50℃的温度以及8MPa～20MPa的压力下搅拌生成含有纳米颗粒的超临界流体电铸溶液；所述电铸成型装置（1）还具有阴极（13）、阳极（14）、加热线圈（16）以及机械搅拌器（17）；所述阴极（13）包括阴极模板（13-1）和阴极主体（13-2），所述阳极（14）包括阳极模板（14-1）和阳极主体（14-2）；
所述的金属盐溶液为镍盐溶液或者铜盐溶液，金属盐溶液的浓度为200g/L～500g/L；
所述的纳米颗粒为纳米金刚石颗粒或者纳米陶瓷颗粒，所述纳米颗粒的浓度为5g/L～15g/L；
所述的复合添加剂由十二烷基硫酸钠和***组成，复合添加剂的浓度为0.3g/L～3.0g/L；
阳极模板（14-1）为网状金属板；阴极模板（13-1）与阳极模板（14-1）均水平放置，且阳极模板（14-1）位于阴极模板（13-1）的上方；
②设置脉冲间隔为1微秒～5微秒，脉冲宽度为10微秒～30微秒，电流密度为1A/dm2～3A/dm2，接通直流电源（4），使金属盐溶液中的金属离子与纳米颗粒一起沉积到阴极模板（13-1）上，得到纳米复合电铸层；
③沉积完毕后，通过相应处理得到纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤①中制备电铸液时还可加入作为电沉积缓释剂的硼酸，硼酸的浓度为30g/L～60g/L。
3.根据权利要求1所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：所述电铸成型装置（1）还具有调整板（15）；步骤②中还包括在电铸过程中用所述调整板（15）在1cm～5cm的范围内调整阴极模板（13-1）与阳极模板（14-1）之间的距离。
4.根据权利要求1所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：步骤①中的所述的机械搅拌器（17）有两个，搅拌方式为水平向间歇搅拌。
5.根据权利要求1所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的阴极模板（13-1）为原模或者金属零件。
6.根据权利要求5所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的阴极模板（13-1）为原模；步骤③中所述的相应处理为：利用纳米复合电铸层与原模的热膨胀系数的不同，通过加热或者冷却，使纳米复合电铸层从原模上分离出来，得到与原模型面相反的纳米复合电铸层；或者加入酸/碱将原模腐蚀，保留纳米复合电铸层。
7.根据权利要求5所述的超临界流体电铸成型制备纳米复合材料的方法，其特征在于：所述的阴极模板（13-1）为金属零件；步骤③中所述的相应处理为：通过酸洗，使纳米复合电铸层牢固沉积在金属零件表面，得到纳米复合镀层。
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