CN1132968C

CN1132968C - 镍基复合材料复合电铸制备方法

Info

Publication number: CN1132968C
Application number: CN 01139137
Authority: CN
Inventors: 胡文彬; 胡国华; 朱建华; 沈彬; 刘磊
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2001-12-20
Publication date: 2003-12-31
Anticipated expiration: 2021-12-20
Also published as: CN1362540A

Abstract

一种镍基复合材料复合电铸制备方法，用金属镍作阳极材料，金属镍板作为阴极沉积母体，在电铸镀液中添加增强体和由阳离子氟碳表面活性剂、三乙醇胺、六次甲基四胺、硫脲混合配置所得的共沉积促进剂，通电使金属镍离子与增强体共同沉积在阴极母体上，再将复合电铸镀层从阴极上剥离而得到整体增强镍基复合材料。本发明结合复合电沉积原理和电铸技术，在工艺成本相对较低，操作温度不高的情况下，制备的镍基复合材料增强颗粒分布均匀、整体厚度相对普通电镀镀层较大、性能优异。

Description

镍基复合材料复合电铸制备方法

技术领域：

本发明设计一种镍基复合材料复合电铸制备方法，属复合电镀技术领域。

背景技术：

目前用于制备非连续增强金属基复合材料的方法很多，如扩散粘接法(固态法)、熔融金属渗透法(液相渗透法)、铸造法、高能形成法等(《金属基复合材料》张国定、赵昌正，上海交通大学出版社，1996)。这些制备方法均需在高温下进行，而操作温度较高容易使金属基体与增强体之间发生严重的界面反应、氧化反应，导致金属基体与增强体界面的结构和性能变差。同时，在制备过程中，增强体在较高温度下易变质、发脆、失去强度，从而丧失强化作用。而对于用复合电镀方法制备金属基复合材料，其中一个缺点就是所制得的复合镀层较薄，大多数情况下仅是在零部件表面镀敷一层复合材料，其与块状材料相比，其应用范围较窄(《复合镀层》郭鹤桐、张三元，天津大学出版社，1991)。

发明内容：

本发明的目的在于针对传统金属基复合材料制备方法以及复合电镀工艺的一些不足，提供一种新的镍基复合材料电铸制备方法，结合复合电沉积原理和电铸技术，在工艺成本相对较低，操作温度不高的情况下，制备增强颗粒分布均匀、整体厚度相对普通电镀镀层较大、性能优异的镍基复合材料。

本发明的技术方案是：以复合电沉积原理为基础，用金属镍作阳极材料，厚度为1mm的金属镍板作为阴极沉积母体，在复合电镀槽中选择配制电铸镀液。将增强体(在电铸镀液中的浓度范围为5～100g/L)添加到电铸镀液中，并加入共沉积促进剂，然后通电使金属镍离子与增强体共同沉积在阴极母体上，最后将复合电铸镀层从阴极上剥离而得到整体增强镍基复合材料。

本发明的电铸镀液可分别选用硫酸盐电铸液、氨基磺酸盐、硫酸盐—氯化物和高速电铸镍电铸液。增强体可选用不同的种类，如颗粒(如SiC、BN、石墨、PFTE等颗粒)、晶须(如SiC晶须)、以及短纤维(如石墨纤维、碳纤维等)，以制备出多种增强镍基复合材料。所采用的共沉积促进剂为阳离子氟碳表面活性剂(FC)、三乙醇胺、六次甲基四胺和硫脲四种添加剂混和配制所得，其在电铸镀液中的成分配比为：阳离子氟碳表面活性剂1～5g/L，三乙醇胺30～80ml/L，六次甲基四胺10～50g/L，硫脲0～30mg/L。

本发明是在水溶液中进行，温度不超过90℃，而且只需在一般电镀设备基础上略加改造就可用作该复合电铸设备，成本较低。另外通过调整工艺参数可有效控制增强体在镍基复合材料中的含量和分布的均匀程度，从而使材料在较大范围内保持较好的物理及力学性能。本发明制备的镍基复合材料增强颗粒分布均匀、整体厚度相对普通电镀镀层较大、性能优异。

具体实施方式：

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例1：

在复合电镀槽中配制硫酸盐电铸镀液，其成分为：

NiSO₄·7H₂O：250g/L；NiCl₂·6H₂O：45g/L；H₃BO₃：35g/L

阳极材料为镍板。增强体用SiC_p(粒径为7μm)40g/L，共沉积促进剂成分为(各添加剂的比例均为其在电镀镀液中的成分配比)：

阳离子氟碳表面活性剂： 2.5g/L；

三乙醇胺： 50ml/L；

六次甲基四胺： 25g/L；

硫脲： 10mg/L。

在SiC_p加入电铸镀液中之前，先用纯净水与部分配制好的共沉积促进剂混和溶解，再将SiC_p放入其中进行搅拌处理以打碎团聚的SiC_p，并脱去SiC_p表面的杂质。之后，将SiC_p和共沉积促进剂一起放入电铸镀液中，并不断搅拌电铸镀液。电镀槽中采用自行研制的板式升降搅拌器，在电铸复合槽的底部安装一片钻有许多小孔的平板，通过电机的作用在槽内上下往复运动使颗粒在镀液中均匀悬浮分散。通电使SiC_p与镍离子共同沉积在阴极母体上。调整工艺参数：阴极电流密度为6A/dm²；施镀温度为25℃；搅拌频率为60r/min。整个通电制备过程中要不断搅拌电铸镀液。

所得Ni/SiC_p复合材料中SiC_p含量为29％(体积百分比)，而且SiC_p在材料中分布均匀。而且材料表面平整性、光洁度较好。

实施例2：

在复合电镀槽中配制硫酸盐电铸镀液，其成分为：

NiSO₄·7H₂O：250g/L；NiCl₂·6H₂O：45g/L；H₃BO₃：35g/L

阳极材料为镍板。增强体用SiC晶须45g/L，共沉积促进剂成分为(各添加剂的比例均为其在电镀镀液中的成分配比)：

阳离子氟碳表面活性剂： 2.5g/L；

三乙醇胺： 50ml/L；

六次甲基四胺： 25g/L；

硫脲： 10mg/L。

在SiC晶须加入电铸镀液中之前，先用纯净水与部分配制好的共沉积促进剂混和溶解，再将SiC晶须放入其中进行搅拌处理以打碎团聚的SiC晶须，并脱去SiC晶须表面的杂质。之后，将SiC晶须和共沉积促进剂一起放入电铸镀液中，并不断搅拌电铸镀液。电镀槽中采用自行研制的板式升降搅拌器，在电铸复合槽的底部安装一片钻有许多小孔的平板，通过电机的作用在槽内上下往复运动使颗粒在镀液中均匀悬浮分散。通电使SiC晶须与镍离子共同沉积在阴极基板上。调整工艺参数：阴极电流密度为6A/dm²；施镀温度为25℃；搅拌频率为60r/min。整个通电制备过程中要不断搅拌电铸镀液。

所得SiC晶须增强镍基复合材料中SiC晶须含量为26％(体积百分比)，而且SiC晶须在材料中分布均匀。材料表面较例1所制材料的平整性、光洁度稍微差一点，这是由于较大尺寸的SiC晶须加入的结果。

实施例3：

在复合电镀槽中配制氨基磺酸盐电铸镀液，其成分为：

Ni(NH₂SO₃)₂·4H₂O：400g/L；NiCl₂·6H₂O：15g/L；H₃BO₃：35g/L

阳极材料为镍板。增强体用SiC_p(粒径为7μm)35g/L，共沉积促进剂成分为(各添加剂的比例均为其在电镀镀液中的成分配比)：

阳离子氟碳表面活性剂： 2.5g/L；

三乙醇胺： 50ml/L；

六次甲基四胺： 25g/L；

硫脲： 10mg/L。

在SiC_p加入电铸镀液中之前，先用纯净水与部分配制好的共沉积促进剂混和溶解，再将SiC_p放入其中进行搅拌处理以打碎团聚的SiC_p，并脱去SiC_p表面的杂质。之后，将SiC_p和共沉积促进剂一起放入电铸镀液中，并不断搅拌电铸镀液。电镀槽中采用自行研制的板式升降搅拌器，在电铸复合槽的底部安装一片钻有许多小孔的平板，通过电机的作用在槽内上下往复运动使颗粒在镀液中均匀悬浮分散。通电使SiC_p与镍离子共同沉积在阴极基板上。调整工艺参数：阴极电流密度为6A/dm²；施镀温度为25℃；搅拌频率为60r/min。整个通电制备过程中要不断搅拌电铸镀液。

所得Ni/SiC_p复合材料中SiC_p含量为26％(体积百分比)，而且SiC_p在材料中分布均匀。

Claims

1、一种镍基复合材料复合电铸制备方法，其特征在于用金属镍作阳极材料，金属镍板作为阴极沉积母体，在复合电镀槽中的电铸镀液中，添加5～100g/L的增强体和由阳离子氟碳表面活性剂1～5g/L，三乙醇胺30～80ml/L，六次甲基四胺10～50g/L，硫脲0～30mg/L混合配置所得的共沉积促进剂，通电使金属镍离子与增强体共同沉积在阴极母体上，再将复合电铸镀层从阴极上剥离而得到整体增强镍基复合材料，其中增强体选用SiC、BN、石墨、PTFE颗粒或SiC晶须或石墨纤维、碳纤维。

2、如权利要求1所说的镍基复合材料复合电铸制备方法，其特征在于电铸镀液选用硫酸盐电铸液、氨基磺酸盐、硫酸盐—氯化物或高速电铸镍电铸液。