CH684539A5 - Ein elektrolumineszentes Gerät. - Google Patents

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CH684539A5
CH684539A5 CH1780/92A CH178092A CH684539A5 CH 684539 A5 CH684539 A5 CH 684539A5 CH 1780/92 A CH1780/92 A CH 1780/92A CH 178092 A CH178092 A CH 178092A CH 684539 A5 CH684539 A5 CH 684539A5
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CH
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binder
phosphor
cyanoalkylated
ch2ox
lower alkyl
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CH1780/92A
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Donald R Kardon
Charles H Moore
Douglas S Bush
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Bkl Inc
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Description

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CH 684 539 A5
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein elektrolumineszentes Gerät nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie eine Leuchtstoff/Bindemittel-Mischung nach dem Oberbegriff von Anspruch 7.
Elektrolumineszierende Bauteile enthalten elektrolumineszenten Leuchtstoff und dielektrische Filme zwischen leitenden Schichten oder Elektroden, von denen mindestens eine transparent ist. Beim Anlegen einer Wechselspannung wird der Leuchtstoff aktiviert und Licht wird ausgestrahlt. Das Ausmass der Lichtemission oder seine Helligkeit hängt im allgemeinen vom angelegten Strom und dessen Frequenz ab.
Eine Schwierigkeit mit elektrolumineszierenden Bauteilen ist ihre Empfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit. Der Leuchtstoff stellt ein besonderes Problem dar wegen seiner Tendenz mit Wasser, einschliesslich Luftfeuchtigkeit, zu reagieren, was zu einer Beschädigung des Leuchtstoffes innert relativ kurzer Zeit führt.
Ein traditioneller Lösungsansatz zu diesem Problem ist die Beschichtung der Leuchtstoffschicht mit z.B. Chlortrifluorethylen oder ähnlichem, was jedoch nicht zu befriedigenden Ergebnissen führt.
Im US-Patent Nr. 4 097 776 beschreibt Allinikov eine Methode zur Produktion einer elektrolumineszenten Zelle, bei der der Leuchtstoff mit einem Flüssigkristall beschichtet wird, um eine Wasserbarriere zu bilden. Die Leuchtstoffpartikel werden zuerst einer Lösung des Flüssigkristalls beigefügt, um eine Aufschlämmung zu bilden und das resultierende Gemisch wird dann bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Flüssigkristalls gelagert. Nach der Entfernung des Lösungsmittels zeigte es sich, dass die Leuchtstoffpartikel von Flüssigkristallen umschlossen sind, so dass sie von Feuchtigkeit geschützt sind. Werden diese Partikel jedoch einem konventionellen Bindemittel beigegeben, z.B. einem Bindemittel bei welchem Polyvinylbutyral eine Hauptkomponente ist, so altern die Flüssigkristalle und verlieren ihre schützenden Eigenschaften, so dass die resultierende Zelle in relativ kurzer Zeit versagt.
Im US-Patent Nr. 4 513 023 weist Wary auf die der Leuchtstoffkomponente inhärenten hygroskopischen Eigenschaften und ihre Feuchtigkeitsempfindlichkeit hin, was ihn dazu führte, den Leuchtstoff in einem polymeren Bindemittel einzuschliessen. Insbesondere verwendet Wary ausheilbare polymerische Matrizen als Bindemittel, welche, sobald das Polymer und der Leuchtstoff verbunden worden sind, mit ultraviolettem (UV) Licht unter Inertatmosphäre behandelt werden. Die Schwierigkeit mit diesem System liegt in der relativ kurzen Lebensdauer von UV-gehärteten Harzen.
Im US-Patent 4 560 902 offenbart Kardon ein Adhäsivbindemittel zum Schutz der Leuchtstoffpartikel vor Wasser. Dieses Bindemittelsystem ist ein Polymer des Epoxy-Typs, abgeleitet von Epihalohydrinen, Bisphenolen und Urethanharzen.
Obwohl dieses System einen technischen Fortschritt darstellt, zeigte es sich, dass auch dieses System nicht völlig befriedigt, da vorhandene Feuchtigkeit nach einem gewissen Zeitraum zu einer Schädigung des Leuchtstoffes und einer Zersetzung der Elektroden führt.
Dementsprechend stellt sich die Aufgabe, eine eiektrolumineszente Lampe bereitzustellen mit besserer Feuchtigkeitsbeständigkeit, höherer Leuchtkraft und grösserer Lebensdauer im Vergleich zu den konventionellen Geräten.
Diese Aufgabe wird von einem erfindungsgemässen Gerät erfüllt.
Es wurde gefunden, dass Leuchtstoffpartikel, welche in Aluminiumoxid eingekapselt sind, mit Bindemittelsystemen kombiniert werden können, in denen Wasser eine wesentliche Komponente ist. Obwohl Wasser normalerweise in elektrolumineszenten Lampen vermieden wird, bewirkt die Zugabe von Wasser in einem gekapselten Leuchtstoffsystem erstauniicherweise eine Verbesserung der Lampeneigenschaften.
Die Vorteile der Erfindung sind unter anderem die erwähnte Feuchtigkeitsbeständigkeit, die grosse Lebensdauer und die hohe Leuchtkraft. Weitere Vorteile sind aus der folgenden Beschreibung anhand der Figuren ersichtlich. Dabei zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch die eiektrolumineszente Zelle der Erfindung; und
Fig. 2 bis 4 einen Vergleich der erfindungsgemässen Zellen mit Referenzzellen als Funktion der Zeit und der Helligkeit.
Es wurde festgestellt, dass eiektrolumineszente Lampen, bei denen die Leuchtstoffpartikel in Aluminiumoxid eingekapselt sind, beim Vorhandensein von Wasser eine höhere Effektivität zeigen. Es wird nicht nur die Helligkeit, sondern auch die Lebensdauer im Vergleich zu konventionellen Systemen erhöht.
Dass eine eiektrolumineszente Zelle Wasser beinhalten soll, steht im Widerspruch zur konventionellen Lehre. Der Stand der Technik ist voll von Warnungen, dass Wasser in allen Formen vermieden werden soll und die Patent-Literatur ist Zeuge der Bemühungen, Nachteile, welche Wasser zugeschrieben werden, zu umgehen.
Der Anmelder behauptet nicht, die Gründe für die überraschende Entdeckung zu verstehen. Es scheint allerdings naheliegend, dass im vorliegenden Fall das Wasser die Leitfähigkeit und/oder die Kapazität der Zelle verbessert, indem es die elektrolytischen Eigenschaften des Systems verbessert. Es
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scheint, dass dies der Polarität der Wassermoieküle zu verdanken ist, welche dem Bindemittelsystem einen ähnlich polarisierenden Effekt vermitteln.
Als Resultat wird geglaubt, dass eine gleichzeitige Erhöhung der Leitfähigkeit stattfindet, welche einen verbesserten Elektronenfluss zwischen den Elektroden einschliesst, sodass die Zelle Lichtemission erhöhter Intensität liefert.
Die Erfindung beschreibt die Zugabe von Wasser zu elektrolumineszenten Systemen, wobei die Leuchtstoffpartikel in Aluminiumoxid eingekapselt sind.
Die erfindungsgemässe Zelle wird nach den dem Fachmann bekannten Verfahren konstruiert und die dielektrische oder Bariumtitanatschicht wird mit konventionellen Mitteln vorbereitet. Im speziellen wird dazu festes Bariumtitanat mit einem geeigneten Lösungsmittel vermischt, wie z.B. Glykolethern, Alkylke-tonen und aromatischen Lösungsmitteln. Geeignete Glykolether umfassen Propylenglykolmethylether, Dipropylenglykolmethylether, Tripropylenglykolmethylether, Ethylenglykolethylether, Diethylenglykolbuthyl-ether etc. Geeignete Alkylketone umfassen Ketone, wie z.B. Niederalkylketone, einschliesslich Aceton, Methylethylketon, Ethylketon und Methylisobutylketon etc. Geeignete aromatische Lösungsmittel schlies-sen Toluol, Xylol etc. ein.
Die Menge von Bariumtitanat, die dem Glykolether oder einem anderen Lösungsmittel zugefügt wird, ist vorzugsweise 70-90 Gewichtsprozent. Bariumtitanat und Lösungsmittel werden aufgerührt, um eine homogene Aufschlämmung zu erhalten. Dieser Aufschlämmung werden 10 bis 30 Teile eines Bindemittels ebenfalls in einem gleichen oder ähnlichen Lösungsmittel beigegeben. Nach gründlicher Durchmischung wird diese Aufschlämmung aus Bariumtitanat, Bindemittel und Lösungsmittel geeigneterweise mit einem Ärztemesser auf eine Metallfolie oder eine andere Elektrode aufgetragen und getrocknet. Die Dicke der resultierenden Bariumtitanat/Harzbindemittelschicht auf der Elektrode ist ungefähr 5 bis 150 um (0.2-6 mils).
Die in Aluminiumoxid eingekapselten Leuchtstoffpartikel werden ebenfalls mit einem geeigneten Lösungsmittel vermischt. Geeignete Leuchtstoffe zeigen Lumineszenz unter dem Einfluss eines elektrischen Stroms und umfassen Zinksulfid, Zinkoxid oder Zinksulfid, welches mit einem Metall aktiviert wurde, wie z.B. mit Mangan, Kupfer, Kupfer-Blei oder Kupfer-Mangan-Mischungen. Die Menge des Leuchtstoffes, welcher dem Lösungsmittel zugefügt wird, kann zwischen 60 bis 95 Gewichtsprozent der Mischung liegen und ist vorzugsweise 75 bis 85 Gewichtsprozent. Die Leuchtkraft der elektrolumineszenten Zelle hängt mindestens teilweise von der Partikelgrösse und der Konzentration des Leuchtstoffes im polymeren Bindemittel ab. Die maximale Menge des Aluminiumoxid gekapselten Leuchtstoffes wird zugegeben, so dass noch genügend Bindemittel zur Ausformung einer Schicht gewünschter Dicke vorhanden ist. Nach guter Durchmischung werden 5 bis 40 Teile eines Bindemittels der Aufschlämmung des Leuchtstoffes beigegeben, welche dann in bekannter Weise auf eine transparente Elektrode aufgebracht wird.
Geeignete Bindemittel sind dem Fachmann bekannt und umfassen z.B. Epoxyharze, Polystyrol, Polyethylen, Polyvinylbutyral, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol, Polyester, Polyamide, Po-lyacrylnitril, Polyacrylat, Polymethylmethacrylat etc. Vorzugsweise kann das Bindemittel ein adhäsives thermoplastisches Reaktionsprodukt aus Phenolen und einem Überschuss eines Epihalohydrins sein. Geeignete Phenole umfassen Bisphenol A, Dichlorbisphenol A, Tetrachlorbisphenol A, Tetrabrombisphe-nol A, Bisphenol F und Bisphenol ACP. Die Reaktion findet in einem Glykolether oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel statt. Dem Reaktionsprodukt wird ein Harz beigefügt, wie z.B. Urethan oder ein Epoxyharz, im Verhältnis von 5 bis 6 Teilen Harz zu einem Teil des Epihalohydrin/Phenol-Reak-tionsprodukts. Dieses Bindemittel wird im US-Patent Nr. 4 560 902 von Kardon beschrieben. In dieser Reihe ist ein Harztyp, welcher sich als speziell geeignet bei der Herstellung des Bindemittelsystems herausgestellt hat, der folgende:
OCH2-CH-CH2
OR"
wobei R und R' unabhängig voneinander Wasserstoff, Niederalkyl und mononukleares Aryl sein können. X und X' sind unabhängig voneinander Wasserstoff, Niederalkyl oder Halogen. R" kann Wasserstoff sein oder ein Cyanniederalkyl, z.B. ein gerader oder verzweigt-kettiger Niederalkyl mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und m ist eine ganze Zahl grösser als 1.
Ein anderes bevorzugtes Bindemittel-System ist ein cyanalkyliertes Pullulan-Polymer der folgenden Formel:
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CH20X
CH2QX
o --
H
0
H 0X
I! OX
H OX
wobei n eine ganze Zahl zwischen etwa 20 bis etwa 4000 ist, und X an jeder Position unabhängig Wasserstoff oder Cyanniederalkyl, d.h. Ci bis Cs-Alkyl bedeutet. Jedoch ist X vorzugsweise Wasserstoff, Cyanmethyl oder Gyanethyl. Dieses Bindemittelsystem wird in der ebenfalls schwebenden US-Patentanmeldung Nr. 664 824 von Kardon et al., Anmeldedatum 5. März 1991, beschrieben, welche hierin als Referenz einverleibt ist.
Wasser kann dem Bindemittelsystem bei diesem Schritt oder nach dem Zusammenfügen der elektrolumineszenten Zelle beigefügt werden. Eine kleine Menge Wasser, mindestens 0.0001 Gewichtsprozent (1 ppm) des Bindemittels wird der Leuchtstoff/Bindemittel- und der Bariumtitanat/Bindemittel-Schläm-mung zugegeben. Das Wasser kann vor oder nach dem Entfernen des Lösungsmittels eingerührt werden.
Die Wassermenge, die dem Bindemittel beigefügt wird, wird etwas variieren je nach Wassermenge, die das speziell verwendete Bindemittel absorbieren kann. Mindestens etwa 0.0001% (1 ppm) sollten allerdings vorhanden sein. Zum Beispiel können Cyanethylpolyvinylalkohol Bindemittel bis zu 4% (40 000 ppm) Wasser absorbieren. Bindemittel aus cyanalkylierten Pullulanpolymeren können bis 10% (100 000 ppm) Wasser absorbieren. Normalerweise liegt die verwendete Wassermenge zur Verbesserung der Eigenschaften der Elektrolumineszenzlampe zwischen etwa 0.05% (500 ppm) und 2% (20 000 ppm). Wird zuviel Wasser beigegeben, können die Elektroden korrodieren. Dies führt zu Redox-Reaktio-nen, mit dem Resultat, dass die metallisierten leitenden Platten nicht länger als Stromleiter zwischen den beiden leitenden Platten des Kondensators wirken. Die so erhaltenen Leuchtstoff/Bindemittel und Bariumtitanat-Zusammensetzungen werden sodann in bekannter Weise auf ihren entsprechenden Elektroden aufgebracht.
Die Elektrode der Leuchtstoff/Bindemittelschicht ist transparent. Sie kann z.B. aus einem transparenten leitenden Plastikfilm oder -blatt bestehen, z.B. aus Polyethylen, Polypropylen, Polyethylenterephtha-lat, Polyvinylchlorid, Polymethylmethacrylat etc., oder Glas. Dieser transparente Film oder dieses Glas ist mit einem transparenten, elektrisch leitenden Film beschichtet wie z.B. Indiumzinnoxid oder Gold gemäss bekannten Methoden. Die Elektrode für die Bariumtitanat/Bindemittel-Seite kann aus leitendem Metall sein, wie z.B. Aluminium, Gold, Silber, Kupfer etc. in beliebiger Dicke, von einer dicken Platte bis zu einer dünnen Folie. Diese Elektrode kann auch auf einem Plastikfilm oder eine Plastikplatte aufgebracht sein. Die oben beschriebenen Leuchtstoff/Bindemittel und die Bariumtitanat/Bindemittel-Auf-schlämmungen werden dann auf ihren entsprechenden Elektroden aufgetragen. Dies kann z.B. durch Sprühbeschichtung, Rollbeschichtung, Aufmalen oder Heissdruck geschehen, wie auch mit einem Ärztemesser. Eine geeignete Dicke für die Leuchtstoff/Bindemittelschicht beträgt im getrockneten Zustand zwischen 5 und 150 um (0.2-6 mils).
Die obenbeschriebenen zwei Teile der eiektrolumineszente Zelle, d.h. die Bariumtitanat/Bindemittel-schicht auf einer Metallelektrode, und die Schicht mit in Aluminiumoxid eingekapseltem Leuchtstoff und
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Bindemittel auf einer transparenten Elektrode, werden sodann verbunden. Dies geschieht in einem Heisspressverfahren bei Temperaturen zwischen 18°C und 200°C (150-400°F) und einem Druck von 0.02 bis 2.5 kg/cm2 (5-100 psi) während ca. 0.1 bis 2 Sekunden. Elektrische Leiter oder Verbindungen werden an die Elektroden angebracht, welche mit einer Wechselstromquelle verbunden werden. Beim Anlegen der Spannung werden die Leuchtstoffpartikel aktiviert und Licht wird abgestrahlt.
Anderseits kann dem Bindemittel Wasser beigefügt werden, indem die oben beschriebene Zelle in eine Umgebung mit hoher Luftfeuchtigkeit gebracht wird, z.B. eine Kammer mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 70-100%, bis die gewünschte Wassermenge absorbiert ist.
Die erfindungsgemässe zusammengefügte Zelle 10 wird in Fig. 1 gezeigt. Sie enthält eine Barium-titanat/Bindemittel-Schicht 14 aufgebracht auf einer Aluminiumfolie 12. Eine Aluminiumoxid-beschichtete Leuchtstoff/Bindemittelschicht 16 ist auf einem mit Indiumzinnoxid beschichteten Polymerfilm 18 abgelagert. Zuführungen 20 vervollständigen die Zelle.
Im Vergleich zu konventionellen Systemen zeigt die erfindungsgemässe feuchtigkeitsgesättigte Zelle erhöhte Heiligkeit und längere Lebensdauer. Ausserdem ist die Fabrikation einfacher, weil die Alu-miniumoxid-gekapselten Leuchtstoffpartikel während der Herstellung der Leuchtstoffschicht nicht vor Feuchtigkeit geschützt werden müssen. Auch können billigere Bindemittel- und Barrierensysteme verwendet werden, weil diese nicht feuchtigkeitsundurchlässig zu sein brauchen. Ausserdem können die elektrischen Zuführungen über billige eingestanzte Abschlüsse verbunden werden, weil die Zelle nicht hermetisch abgeschlossen zu sein braucht.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher beschrieben, aber sie soll nicht auf die darin beschriebenen Details beschränkt sein. In den Beispielen werden Mengenverhältnisse in Gewichtsprozenten angegeben.
Beispiel 1:
Kontrollzelle und Produkt: Zinksulfid-Leuchtstoff aktiviert mit Kupfer wurde in Aluminiumoxid (29.25 Teile) gekapselt und dann gründlich mit einem Lösungsmittel vermischt, um eine Aufschlämmung zu erhalten, welche 19.0% Feststoffe enthielt. Diese Aufschlämmung wurde dann 20.0 Teilen einer Bindemit-tel-Aufschiämmung zugefügt, welche 34.4% eines Cyanethylpolyvinylalkohol-Bindemittels enthielt. Die resultierende Aufschlämmung enthielt 74% Feststoff. Die Viskosität wurde durch die Beigabe von 0.45 Teilen des gemischten Lösungsmittels eingestellt.
Die resultierende Aufschlämmung wurde mit einem Ärztemesser auf die Elektrode aufgetragen. Die Elektrode war ein 50 p.m (2 mil) dicker Polyethylenfilm beschichtet mit Indiumzinnoxid. Nach 5 Minuten Trocknen bei 150°C hatte die Beschickung eine Dicke von 45.7 um (1.8 mil).
Die Haftung der Beschichtung auf der Elektrode war ausgezeichnet und das Endprodukt (Produkt I) hatte ein körniges Aussehen.
Eine Kontroll-Leuchtstoffschicht wurde in ähnlicher Weise hergestellt unter Verwendung von 29.32 Teilen eines unbeschichteten, Kupfer-aktivierten Zinksulfid-Leuchtstoffes in 20.05 Teilen der Bindemittel-aufschlämmung. Die Viskosität wurde durch Zugabe von 0.46 Teilen des gemischten Lösungsmittels angepasst.
Die Haftung der Beschichtung war wiederum ausgezeichnet. Die Schicht erschien glatt.
Die oben beschichteten Filme wurden mit einer üblichen Bariumtitanat/Bindemittelschicht bei 70°C (315°F) und einer Vorschubgeschwindigkeit eingespiesenen Films von 1.2 Meter (4.0 ft) pro Minute verbunden. Einzelne Zellen wurden ausgeschnitten und Zuführungen in bekannter Weise angebracht.
Die so erhaltenen Zellen wurden mit einer 75 V/600 Hz-Stromversorung verbunden und die Anfangshelligkeit gemessen. Die folgende Tabelle I zeigt die anfängliche Helligkeit.
Tabelle I
Probe
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts)
Produkt I
0.0017 (5.1)
Kontrolle
0.0026 (7.6)
Dies zeigt, dass die Anfangshelligkeit der Zelle mit Aluminiumoxid gekapseltem Leuchtstoff kleiner war als jene der Zelle mit ungekapseltem Leuchtstoff.
Die oben erwähnten Zellen wurden während 72 Stunden Umgebungsbedingungen ausgesetzt. Die Resultate sind in unten stehender Tabelle II zusammengefasst:
Tabelle II
Probe
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts)
Produkt I
0.0015 (4.5)
Kontrolle
0.0020 (5.8)
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Beide Zellen zeigten etwas schlechtere Eigenschaften nachdem sie Feuchtigkeit ausgesetzt wurden. Die oben genannten Zellen wurden während bis zu 168 Stunden Umgebungsbedingungen ausgesetzt. Die Helligkeit wurde in Intervallen gemessen. Die Resultate sind in der unten stehenden Tabelle III zusammengefasst:
Tabelle III
Probe
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts)
96 Std.
120 Std.
144 Std.
168 Std.
Probe I
0.0014(4.2)
0.0015(4.4)
0.0015(4.4)
0.0015(4.3)
Kontrolle
0.0018(5.3)
0.0017(5.1)
0.0017(5.0)
0.0016(4.7)
Basierend auf diesen Studien war es ersichtlich, dass sich die Eigenschaften der Zellen nach anfänglicher Verschlechterung in grossem Masse stabilisierten.
Eine Untersuchung der Zellen nach 240 Stunden zeigte, dass die Lampe von Beispiel 1 (Produkt I) keine Verfärbung aufwies und ein glatteres Aussehen als ursprünglich hatte. Die Kontrollzelle erscheint jedoch sehr grau und zeigte Anzeichen eines Eindringens in den Leuchtstoffes entlang der Ränder.
Beispiel 2:
Kontrollzelle versus Produkt: Das Vorgehen nach Beispiel 1 wurde wiederholt, ausser dass 33.17 Teile des in Aluminiumoxid gekapselten Leuchtstoffs einer Aufschlämmung zugesetzt wurden, welche 38.9 % der Bindemittel-Feststoffe enthielt. Als Bindemittel wurde eine Zusammensetzung aus Cyan-ethylpullulan-Harz und Cyanethylpolyvinylalkohol verwendet. Die Kontrolle wurde mit 33.32 Teilen Leuchtstoff zubereitet.
Die Leuchtstoffbeschichtung war 46 p. (1.80 mil) dick, zeigte ausgezeichnete Haftung an der Elektrode und ein körniges Aussehen (Produkt II). Die Leuchtstoffbeschichtung der Kontrolle zeigte sehr gute Haftung an der Elektrode und ein glattes Aussehen.
Die Zellen aus obgenannten Leuchtstoffen wurden an einer 75 V/600 Hz-Stromversorgung getestet. Die Werte der Anfangshelligkeit wurden gemessen und sind in untenstehender Tabelle IV gezeigt:
Tabelle IV
Probe
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts)
Produkt II
0.0062 (18.2)
Kontrolle
0.0089 (26.1)
Wiederum anfänglich ist die Zelle mit in Aluminiumoxid gekapseltem Leuchtstoff nicht so hell wie die Kontrollzelle.
Die Zellen wurden bis zu 72 Stunden Umgebungsbedingungen ausgesetzt, währenddem periodische Helligkeitsmessungen durchgeführt wurden. Die Resultate sind in unten stehender Tabelle V zusammengefasst.
Tabelle V
Probe
Heiligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts)
5 Std.
23 Std.
52 Std.
72 Std.
Produkt II
0.0056(16.2)
0.0046(13.5)
0.0043(12.5)
0.0041(12.0)
Kontrolle
0.0080(23.3)
0.0048(14.1)
0.0043(12.5)
0.0040(11.6)
Während sich die Eigenschaften beider Zellen mit der Zeit verschlechterten, verschlecherten sich jene der Kontrollzelle schneller. Die Resultate werden in Fig. 2 graphisch gezeigt.
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Die Zellen wurden bis zu 408 Stunden Umgebungsbedingungen ausgesetzt, wobei die Helligkeit periodisch gemessen wurde. Die Resultate werden in unten stehender Tabelle VI zusammengefasst.
Tabelle VI
Probe
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamberts) 96 Std. 120 Std. 144 Std.
168 Std.
240 Std.
336 Std.
408 Std.
Produkt II
0.0040
0.0039
0.0038
0.0037
0.0036
0.0040
0.0038
(11-6)
(11.3)
(11.2)
(10.9)
(10.4)
(11.8)
(11.2)
Kontrolle
0.0040
0.0034
0.0034
0.0030
0.0028
0.0027
0.0027
(11.6)
(10.0)
(9.9)
(9.0)
(8-2)
(9.0)
(7-9)
Fig. 3 zeigt eine graphische Darstellung dieser Resultate. Sie zeigt eine graduelle Verschlechterung der Eigenschaften beider Zellen nach der anfänglichen, schnelleren Verschlechterung.
Beispiel 3:
Zellen gemacht gemäss dem Vorgehen in Beispiel 2 wurden in eine Kammer gebracht, in der eine relative Luftfeuchtigkeit von 100% herrschte. Die so erhaltene Zelle (Produkt III) hatte eine anfängliche Helligkeit von 0.0063 cd/m2 (18.4 ft. Lamberts), während dem die Kontrollzelle 0.0083 cd/cm2 (24.2 ft. Lamberts) aufwies. Der Feuchtigkeitsgehalt des Bindemittels wurde auch gemessen. Die Zellen wurden während 120 Stunden einer hohen relativen Luftfeuchtigkeit ausgesetzt. Die Resultate sind in unten stehender Tabelle VII zusammengefasst:
Tabelle VII
Helligkeit in cd/cm2 (ft Lamperts), Stunden
Feuchtigkeitsgehalt ppm, Stunden
8
24
96
120
0
24
Produkt III
0.0068
0.0081
0.0074
0.0073
439
5029
(19.8)
(23.6)
(21-6)
(21-3)
Kontrolle
0.0025 (7.2)
0.0005 (1,5)
0
418
4662
Somit verschlechterten sich die Kontrollzellen sehr rasch in einer Umgebung mit hoher Feuchtigkeit, während dem die erfindungsgemässen Zellen ihre Helligkeit erhöhten, wenn sie hoher Feuchtigkeit ausgesetzt wurden. Die Resultate werden in Fig. 4 graphisch gezeigt.
Nach vier Tagen in der Hochfeuchtigkeitskammer wurde die Kontrollzelle abgelöscht. Der Leuchtstoff zeigte Zeichen der Zersetzung von den Rändern her und war in vielen Bereichen dunkelgrau. Die Ba-riumtitanatsschicht hatte sich von der Aluminiumoxidelektrode gelöst und Aluminium war von der Polyesterunterlage an mehreren Stellen wegmigriert. Bereiche nahe der Ränder des Leuchtstoffes waren fast schwarz.
Die feuchtigkeitsenthaltende Zelle dieses Beispiels (Produkt III) war jedoch immer noch hell und die Leuchtstoffschicht war glatter als ursprünglich. Es waren einige Bereiche der Zelle abgelöscht entlang der Zellenränder wegen der Migration des Aluminiums weg von der Poiyesterunterlage, aber sie waren klein verglichen mit der Kontrollzelle.
Diese Erfindung wurde anhand konkreter Ausführungsbeispiele gezeigt. Dem Fachmann ist aber klar, dass diese Erfindung in verschiedenen Arten modifiziert werden kann, und soweit diese Modifikation für einen durchschnittlichen Fachmann naheliegend sind, werden sie als dem Geltungsbereich der Patentansprüche zugehörig betrachtet.

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Elektrolumineszentes Gerät mit einer Leuchtstoff/Bindemittelschicht und einer Dielektrikum/Bindemittelschicht angeordnet zwischen zwei Elektroden, welche elektrisch mit einer Stromquelle verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoff/Bindemittelschicht Leuchtstoffpartikel enthält, die von Aluminiumoxid gekapselt sind, und dass das Bindemittel der Leuchtstoff/Bindemittelschicht und/oder des Bindemittels der Dielektrikum/Bindemittelschicht mindestens 0.0001% Wasser enthält.
    2. Elektrolumineszentes Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der
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    CH 684 539 A5
    Bindemittel ein cyanalkyliertes Pullulanpolymer oder eine Mischung von cyanalkylierten Polymeren ist und dass das Pullulan folgende Formel hat:
    ch2ox o. H
    fH2OX H y — 0\ H
    0
    CH2OX
    vi kOX H/
    — 0
    O
    H OX
    CH2OX
    H OX
    CH2OX
    0 —
    H OX
    n ch2ox ch2ox
    H OX
    wobei X Wasserstoff oder Cyanniederalkyl und n eine ganze Zahl zwischen 20 und 4000 ist.
    3. Elektrolumineszentes Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das cyanalkylierte Pullulan vermischt ist mit einem cyanalkylierten Polymer aus der Gruppe bestehend aus Cyanalkylcellu-lose, Cyanalkylpolyvinylalkohol, Cyanalkysucrose, Cyanalkylhydroxyzellulose und cyanalkyliertem Epoxy-Harz.
    4. Elektrolumineszentes Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein cyanalkyliertes Epoxy-Harz der folgenden Formel enthält:
    OCH,—CH-Ctt-, L I
    OR"
    wobei R und R' gleiche oder verschiedene Mitglieder aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Niederalkyl und mononuklearem Aryl sind, und wobei R" Wasserstoff oder Cyanniederalkyl ist, und wobei X und X' gleiche oder verschiedene Mitglieder aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Niederalkyl und Halogen sind, und wobei m eine ganze Zahl grösser 1 ist.
    5. Elektrolumineszentes Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel der Leuchtstoff/Bindemittel und/oder das Bindemittel der Dielektrikum/Bindemittelschicht bis zu 2% Wasser enthält.
    6. Elektrolumineszentes Gerät nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Leuchtstoffschicht und die Dielektrikumsschicht das Pullulan enthalten.
    7. Leuchtstoff/Bindemittel-Mischung für ein elektrolumineszentes Gerät nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie Leuchtstoffpartikel, welche mit Aluminiumoxid gekapselt sind, und ein Bindemittel, welches mindestens 0.0001 % Wasser aufweist, enthält.
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    8. Leuchtstoff/Bindemittel-Mischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein Pullulan ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus cyanalkyliertem Pullulan-Polymer oder einer Mischung von cyanalkylierten Polymeren, und dass das Pullulan die folgende Strukturformel hat:
    ch2ox j^r\H
    l\0x h t xo nj
    O 1
    ch2ox ch2ox
    CH20X
    h ox h ox wobei X Wasserstoff oder Cyanniederalkyl und n eine ganze Zahl zwischen 20 und 4000 ist.
    9. Leuchtstoff/Bindemittel-Mischung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das cyanalky-lierte Pullulan vermischt ist mit einem cyanalkylierten Polymer aus der Gruppe bestehend aus Cyanal-kylcellulose, Cyanakylpolyvinylalkohol, Cyanalkylsucrose, Cyanalkylhydroxycellulose oder cyanalkyliertem Epoxy-Harz.
    10. Leuchtstoff/Bindemittel-Mischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel ein cyanalkyliertes Epoxy-Harz nach folgender Formel ist:
    ociu-ch-ch-, ■
    I
    OR"
    wobei R und R' gleiche oder verschiedene Mitglieder aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Niederalkyl und mononuklearem Aryl sind, und wobei R" Wasserstoff oder Cyanoniederalkyl ist, und wobei X und X' gleiche oder verschiedene Mitglieder aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Niederalkyl und Halogen sind, und wobei m eine ganze Zahl grösser als 1 ist.
    9
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