CH628677A5

CH628677A5 - Verfahren zur herstellung von stabilen waessrigen aufhellerdispersionen.

Info

Publication number: CH628677A5
Application number: CH948676A
Authority: CH
Inventors: John Dennis Thompson
Original assignee: Hickson & Welch Ltd
Priority date: 1975-07-25
Filing date: 1976-07-23
Publication date: 1982-03-15
Also published as: JPS5224226A; DE2633261A1; AU509547B2; JPS616864B2; DE2633261C2; US4216111A; IT1062636B; AU1616676A; GB1565202A; FR2318870A1; ES450075A1; CA1098259A; FR2318870B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von stabilen wässrigen Aufhellerdispersionen.

Fluoreszierende Aufheller des Triazintyps werden normalerweise als Salze in Form von trockenen Pulvern für die Herstellung von Behandlungsbädern für Textilien oder Papier verwendet. Diese Anwendungsmethode weist den Nachteil auf, dass häufig eine unangenehme Staubbildung auftritt und dass sich das trockene Pulver schwer in Bädern von niedriger Temperatur löst. Diese Schwierigkeiten können durch Verwendung wässriger Suspensionen überwunden werden, die darüber hinaus den Vorteil besitzen, dass sie bei den in der Textilindustrie immer häufiger eingeführten kontinuierlichen Verfahren leicht und genau in den geeigneten Dosierungen abgemessen werden können. Alle diese Eigenschaften sind auch bei der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln vorteilhaft. Auf

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diesem Anwendungsgebiet gewinnt insbesondere die Verringe- Fällen bis zu 0,5 Äquivalente pro Mol toleriert werden können rung der Staubbildung wachsende Bedeutung. (z. B. bis zu 0,5 Äquivalente pro Mol, wenn eine starke Base wie

Eine der Schwierigkeiten, die bisher bei Versuchen zur Her- Natriumhydroxid verwendet wird).

Stellung von stabilen Dispersionen von Triazinaufhellern auf- Die Peptisierung des ausgeflockten Aufhellers kann auch traten, war die Neigung dieser Suspensionen zum Absetzen 5 durch ein hydrophiles (mit Wasser mischbares) organisches beim Stehenlassen. Dies wurde gewöhnlich durch Zusatz von Lösungsmittel katalysiert oder beschleunigt werden. Beispielsanionaktiven, kationaktiven oder nichtionogenen Oberflächen- weise für derartige Lösungsmittel sind Ketonlösungsmittel wie aktiven Mittels als Dispergiermittel überwunden. Eine derar- Aceton und Methyl-äthyl-keton; einfache Alkohole (sowohl ein-tige Suspension ist z. B. aus der GB-PS Nr. 1 337 583 bekannt. wertige als auch mehrwertige, z. B. mit bis zu 3 Kohlenstoffato-Die Anwendung derartige Additive macht jedoch weitere toxi- 10 men und 3 Hydroxygruppen) wie Methanol, Äthanol, Isopropa-kologische Untersuchungen notwendig, bevor die Endpro- noi und Glycerin; Ätheralkohole wie Diäthylenglykol und dukte verkauft werden dürfen, da jede Neuerung ein mögliches 2-Äthoxyäthanol; cyclische Alkohole wie Tetrahydrofurfurylal-neues Gesundheitsrisiko mit sich bringt. kohol; Amidlösungsmittel wie Dimethylformamid; cyclische

Es wurde nun gefunden, dass ohne Anwendung derartige Äther wie Dioxan und Tetrahydrofuran; und Sulfoxide wie Dispergiermittel eine stabile wässrige Dispersion (von der 15 Dimethylsulfoxid. Derartige Lösungsmittel können im allge-angenommen wird, dass sie weitgehend eine kolloidale Lösung meinen in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-% der Gesamtmi-ist) durch Dispergieren der freien Säure von Bis-(triazinyl- schung verwendet werden, obwohl, falls gewünscht, auch grös-

amino)-stilbenen der Formel I, die fluoreszierende Aufheller sere Mengen eingesetzt werden können.

sind, hergestellt werden kann. Kombinationen einer Base und eines organischen Lösungs-

Das erfindungsgemässe Verfahren ist im Patentanspruch 1 20 mittels sind für die Beschleunigung der Peptisierung besonders definiert. In den Stufen (b) und (c) dieses Verfahrens tritt sehr wirksam. Im Gegensatz hierzu wird das Verfahren durch die wenig Salzbildung ein, so dass der Aufheller der Formel I im Anwesenheit neutraler Elektrolyten wie Natriumchlorid offenwesentlichen in Form der freien Säure vorliegt. Die meisten sichtlich verzögert, selbst wenn diese nur in sehr geringen Kationen der Base verbleiben auf der Oberfläche der Säurepar- Anteilen vorhanden sind.

tikel und katalysieren die Peptisierung, während nur wenige 25 Die Reaktionsmischung wird während der Peptisierung Kationen mit den Sulfogruppen unter Salzbildung reagieren, gerührt. Die ersten Stufen des Verfahrens zeichnen sich durch weil die verwendete Menge der Base nicht für die Salzbildung eine beträchtliche Eindickung des Gemisches aus. Die Schwie-mit einem signifikanten Anteil des Aufhellers genügt. rigkeit, derartige steife Mischungen zu rühren, kann durch Ein-

Die Erfindung betrifft auch die nach diesem Verfahren her- arbeiten einer Dispersion, die nach dem erfindungsgemässen gestellten Dispersionen. 30 Verfahren hergestellt wurde, in das Gemisch überwunden wer-

Die benötigten freien Säuren der Formel I werden zweck- den. Ein weiterer Vorteil dieser Technik liegt darin, dass keine mässig und vorzugsweise durch Ansäuern einer wässrigen zusätzliche Base oder kein zusätzliches organisches Lösungs-

Suspension eines Salzes einer Säure der Formel I mit einer kal- mittel zur Beschleunigung der Peptisierung zugesetzt werden ten Mineralsäure (von beispielsweise 15 bis 25 °C) hergestellt. muss.

Beispiele für verwendbare Salze sind ein Natriumsalz oder ein 35 Das Peptisierungsverfahren wird zweckmässig bei Raumanderes Alkalimetallsalz oder ein Salz mit einer organischen temperatur oder in dieser Grössenordnung durchgeführt, d. h. Base, z. B. einem Amin wie einem Ci_6-Alkanolamin, z. B. Ätha- bei 20 bis 25 °C. Es können auch höhere Temperaturen, z. B. bis nolamin. Als Säure kann beispielsweise für diesen Zweck Chlor- zu 90 CC, verwendet werden, dies ist jedoch nicht bevorzugt, wasserstoffsäure verwendet werden, jedoch können auch Die zur vollständigen Peptisierung unter Bildung der Disper-

andere Mineralsäuren bzw. anorganische Säuren wie Schwefel- 40 sion erforderliche Zeit variiert je nach den Umständen und säure und Salpetersäure eingesetzt werden. Für die Anwen- kann von lediglich einer Minute bis zu 24 Stunden betragen. In dung in Stufe (a) des erfindungsgemässen Verfahrens sind ins- den meisten Fällen ist die Peptisierung in zwei bis acht Stunden besondere die ß-kristallinen Formen der Salze der Säuren der vollständig.

Formel I geeignet. Das auf diese Weise hergestellte ausge- Die resultierenden Dispersionen weisen Viskositäten auf,

flockte Material kann restliche Mengen des ursprünglichen Sai- 45 die von ihrer Herstellungsweise abhängig sind. Durch eine ge-zes, beispielsweise bis etwa 10 Gew.-%, enthalten, was häufig eignete Auswahl der Basen und gegebenenfalls Lösungsmittel auch der Fall ist. Bei der Ansäuerung können auch höhere Tem- zur Beschleunigung der Dispergierung können Dispersionen peraturen (z. B. bis zu 90 °C) angewendet werden, dies ist erhalten werden, die von sehr steifen thixotropen Pasten bis zu jedoch nicht bevorzugt. beweglichen Flüssigkeiten variieren. Die Viskosität der Gemi-

Die Peptisierung wird durch die Anwesenheit einer Base 50 sehe kann gewöhnlich auch durch weiteres Rühren verringert katalysiert oder beschleunigt. Es kann eine Vielzahl von Basen werden. Auf diese Weise kann die Konsistenz des Produkts je eingesetzt werden, entweder anorganische oder organische nach Wunsch erzielt werden.

Basen; geeignete Beispiele sind starke Alkalien wie Ammo- Die Dispersionen enthalten 10 bis 35 Gew.-% der Verbin-

nium- oder Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhyxdroxide (z. B. dung der Formel I.

Lithium-, Natrium- und Kaliumhydroxide); Salze schwacher 55 In den Verbindungen der Formel I entsprechen die Aminosäuren, wie Dinatriumhydrogenphosphat, Natriumtripolyphos- gruppen X und Y der Formel -NR'R2, worin R1 und R2, die phat, Borax und Natriumsilikat, -carbonat, -bicarbonat und -ace- gleich oder verschieden sein können, die Bedeutung von Was-tat; und organische Basen, insbesondere organische Amine wie serstoff oder einer C^-Alkylgruppe (die gegebenenfalls substi-Mono-, Di- und Triäthanolamin, N-Methyläthanolamin, Isopro- tuiert sein kann durch eine Hydroxylgruppe), monocyclischen panolamin, Morpholin, Piperidin, Äthylamin und Butylamin. 60 Arylgruppe (z. B. Phenyl) oder einer Aralkylgruppe haben, Im allgemeinen wird durch die Zugabe geringer Mengen worin der Alkylteil 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthält, oder der Base der pH-Wert sofort auf etwa 4,5 bis 5,0 (ausgehend worin R1 und R2 zusammen mit den Stickstoffatomen eine von einem ursprünglichen pH-Wert von etwa 3,5) angehoben, gesättigte oder ungesättigte 5- oder 6gliedrige heterocyclische und der pH-Wert steigt gegebenenfalls auf etwa 7,5 bis 8,5 Gruppe mit 5 oder 6 Ringgliedern darstellen, die Sauerstoff,

(gewöhnlich 8,0) an, wobei die Bildung einer stabilen Disper- 65 Stickstoff oder Schwefel als weiteres Heteroatom enthalten sion als vollständig angesehen werden kann. Die Base wird im kann und die gegebenenfalls substituiert sein kann durch eine allgemeinen in einer Menge von bis zu 0,25 Äquivalenten pro Ci_6-Alkylgruppe. Typische Beispiele für derartige Aminogrup-Mol der Verbindung der Formel I verwendet, obwohl in einigen pen sind Anilino-, Morpholino-, Äthylamino-, Di-(hydroxyäthyl)-

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amino- und N-Methyl-n-hydroxymethyl-aminogruppen. Vorzugsweise sind sowohl X als auch Y substituierte Aminogrup-pen.

Für das erfindungsgemässe Verfahren besonders geeignete fluoreszierende Triazinaufheller sind 4,4'-Bis-(2-anilino-4-mor-pholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfonsäure,4,4'-Bis-[2-anilino-4-bis-(2-hydroxyäthyl>aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure, 4,4'-Bis-[2-anilino-4-(N-2-hydroxyäthyl-N-methyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure, 4,4'-Bis-(2-anilino-4-äthylaminotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2 ' -disulfonsäure und 4,4'-Bis-(2,4-dianilinotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfonsäure.

Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Dispersionen zeigten eine grosse Stabilität und können während Zeiträumen von über 6 Monaten ohne nennenswerte Bildung von Sedimenten gelagert werden. Ausser der leichteren Auflösung und den anderen Vorteilen im Vergleich mit bekannten trockenen Pulvern zeigen sie bei der Anwendung eine verbesserte Leistungsfähigkeit bei Behandlungen bei niedrigen Temperaturen. Dabei ist es nicht notwendig, das Material zu vermählen, was bei den trockenen Pulvern erforderlich ist, um eine verbesserte Leistungsfähigkeit zu erzielen.

Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, dass die Erfindung auch stabile Suspensionen einer Verbindung der Formel I in der Form von im wesentlichen der freien Säure in einem wässrigen alkalischen Medium umfasst.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

Zu 275 Teilen des Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholinotriazin-6-yl>aminostilben-2,2'-disulfonsäure (Feststoffanteil 32%) wurden 3,2 Teile Borax in 77 Teilen Wasser gefügt und die Mischung wurde acht Stunden gerührt, wobei sich eine homogene thixotrope Suspension bildete. Diese weisse Suspension hatte eine Brookfield-Anfangsviskosität bei 20 °C von 18 000 cP bei 6 UpM und 7450 cP bei 60 UpM. Nach sechsmonatigem Stehen bildete sich keine nennenswerte Ablagerung.

Der vorstehende Filterkuchen wurde durch Zusatz von 600 Teilen ln-Chlorwasserstoffsäure bei 15 bis 20 °C zu einer gerüh-ten Suspension von 250 Teilen der weissen kristallinen ß-Form von Di-natrium-4,4' -bis-(2-anilino-4-morpholinotriazin-6-yl)-ami-nostilben-2,2'-disulfonat in 2000 Teilen Wasser hergestellt. Die Mischung wurde weitere vier Stunden bei 15 bis 20 °C gerührt und anschliessend durch Filtrieren gesammelt und sorgfältig mit Wasser gewaschen, wobei sich ein Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von 32 % bildete.

Beispiel 2

In analoger Weise zu Beispiel 1 wurden 275 Teile eines Filterkuchens von von 4,4'-Bis-(2-anilino4-morphilinotriazin-6-yl> aminostilben-2,2'-disulfonsäure mit 3,2 Teilen Natriumsilicat in 77 Teilen Wasser behandelt, wobei man eine stabile homogene Suspension der Verbindung erhält.

Die so erhaltene weisse Suspension ist eine steife thixotrope Paste mit einer Brookfield-Ausgangsviskosität bei 20 °C von 70 000 cP bei 6 UpM und > 10 000 cP bei 60 UpM, die keine nennenswerte Absetzung nach sechsmonatigem Stehen zeigte.

Beispiel 3

850 Teile eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-mor-pholinotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfonsäure wurden in einem «Hidisperser» mit 0,85 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser behandelt. Nach vierstündigem Rühren erhielt man eine mobile weisse Aufschlämmung mit niedriger Viskosität (Brookfield-Viskosität) bei 20 °C = 45 cP bei 6 UpM und 12 cP bei 60 UpM) und einem Feststoffgehalt von 28 % Gew.-Vol.,

bei der sich nach sechsmonatigem Stehen keine nennenswerte Sedimentation bildete. Wurde diese Aufschlämmung in einem Kaltwasserfärbetest wie nachstehend beschrieben verwendet, so erhielt man einen Wert von 90%, wohingegen das Natriumsalz-Ausgangsmaterial einen Wert von 60 % ergab.

Kaltwasser-Färbung

Es wurde eine Menge der Aufschlämmung sorgfältig ausgewogen, die 0,06 g des reinen Produkts, berechnet aus dem spek-trophotometrischen Gehalt äquivalent war. Diese Menge wurde zu einer Mischung von 40 g Detergensgranulat, das frei von Aufhellern bzw. Glanzmitteln war, und zu 30 g Wasser gefügt und drei Minuten vermischt. Die Mischung wurde über Nacht bei 80 °C getrocknet, gekühlt und das gesamte Material wurde durch ein Sieb von etwa 0,84 mm lichter Maschenweite (20 B. S.-Sieb) geführt und anschliessend in einem verschlossenen Behälter gelagert.

1,6 g der eingebrachten Granulate wurden zu 400 g Wasser in einem Färbegefäss aus rostfreiem Stahl bei 25 °C gefügt. Die Mischung wurde eine Minute unter Anwendung eines mechanischen Rührers mit hoher Geschwindigkeit gerührt, und es wurden 10 g eines Musters aus reiner Baumwolle eingebracht und während zehn Minuten unter konstantem langsamen Rühren gefärbt. Das Muster wurde entfernt, ausgequetscht, mit Wasser gespült, getrocknet und befeuchtet.

Das Färbetest wurde bei 65 °C wiederholt, wobei man eine durch vollständiges Auflösen von 1,6 g Detergensgranulat in 400 g Wasser durch Erwärmen auf 90 °C und anschliessendes Kühlen auf 65 °C erhaltene Lösung verwendete.

Die Gesamtfluoreszenz der getrockneten befeuchteten Muster wurde unter Anwendung eine Harrison-Fluorimeters mit einem Filter Nr. 2 bestimmt. Die Ablesung der bei 25 °C behandelten Probe wird als der Prozentsatz der Ablesung der bei 65 °C ausgedrückt. Diese Werte sind in den Beispielen angegeben.

Beispiel 4

Das Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch 3,2 Teile Triäthanolamin anstelle des Natriumhydroxids verwendet wurden und man erhielt eine stabile weisse Aufschlämmung mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von 90 cP bei 6 UpM und 40 Cp bei 60 UpM.

Beispiel 5

Durch Zugabe von 1,6 Teilen Diäthanolamin in 10 Teilen Wasser zu 300 Teilen des Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfonsäure erhielt man eine stabile weisse Dispersion mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von 45 000 cP bei 6 UpM und 4400 cP bei 60 UpM.

Beispiel 6

Durch Ersatz des Diäthanolamins in Beispiel 5 durch 0,9 Teile Monoäthanolamin erhielt man eine steife weisse Paste mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von >100 000 cP bei 6 UpM und 8100 cP bei 60 UpM.

Beispiel 7

Durch Zusatz von 10 Teilen einer Ammoniaklösung (1,15% Gew.-Vol.) zu 100 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-ani-lino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfonsäure erhielt man nach zwei Stunden eines steife weisse thixotrope Paste, die nach 24 Stunden leicht beweglich wurde. Das Produkt hatte einen Kaltwasser-Färbewert von 90 %.

Beispiel 8

65 Teile Isopropanol wurden zu 325 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-amino-

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stilben-2,2'-disulfonsäure gefügt. Nach 4'/2 Stunden erhielt man eine weisse thixotrope Paste mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von 8000 cP bei 6 UpM und 1500 cP bei 60 UpM.

Beispiel 9

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostiIben-2,2'-disuIfonsäure, 35 Teilen Wasser und lOTeilen Isopropanol gefügt, wobei man innerhalb von 30 Minuten eine thixotrope Paste erhielt.

Beispiel 10

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostiIben-2,2'-suifonsäure und 40 Teilen Isopropanol gefügt, wobei man während einer Minute eine steife weisse Paste erhielt.

Beispiel 11

Das Beispiel 10 wurde wiederholt, wobei jedoch die 40 Teile Isopropanol durch 40 Teile Diäthylenglykol ersetzt wurden. Man erhält innerhalb einer Minute eine steife weisse Paste.

Beispiel 12

1,3 Teile Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 22,5 Teilen Wasser wurden zu einer Mischung von 115 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2' -disulfonsäure, 70 Teilen Wasser und 10 Teilen Diäthylenglykol gefügt, wobei man eine weisse, bewegliche Dispersion mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von 6100 cP bei 6 UpM und 630 cP bei 60 UpM erhielt.

Beispiel 13

Durch Zugabe von 25 Teilen Aceton zu 75 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl> aminostilben-2,2'-disulfonsäure erhielt man innerhalb von einer Minute eine steife weisse Paste.

Beispiel 14

MOOTeile eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-mor-pholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2 ' -disulfonsäure wurden nach und nach zu 500 Teilen einer gemäss Beispiel 4 hergestellten Aufschlämmung gefügt. Man erhielt eine weisse Aufschlämmung mit einer Brookfield-Viskosität bei 20 °C von 300

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cP bei 6 UpM und 115 cP bei 60 UpM. Sie hatte einen Feststoffgehalt von 32 % und ergab einen Kaltwasser-Färbewert von 85%.

Beispiel 15

1 Teil Dinatriumhydrogenphosphatdihydrat in 15 Teilen Wasser wurde zu einer Mischung von 50 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-[2-anilino4-bis-(hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure, hergestellt analog zu Beispiel 1 und 50 Teilen Wasser gefügt, wobei man eine steife weisse Paste erhielt.

Beispiel 16

0,6 Teile Borax in 15 Teilen Wasser wurden zu 55 Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-[2-anilino4-bis-{hydroxyäthyI)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure gefügt. Man erhielt eine viskose weisse Dispersion.

Beispiel 17

1 Teil Triäthanolamin in 5 Teilen Wasser wurde zu einer Mischung von 150Teilen eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-{2-anilino4-bis-(hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure, 120 Teile Wasser und 33,6 Teilen Diäthylenglykol gefügt, wobei man eine weisse bewegliche Dispersion erhielt.

Beispiel 18

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch dieselbe Gewichtsmenge eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2,4-di-anilinotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disuIfonsäure, hergestellt in analoger Weise, erhielt man eine steife gelblichweisse Paste.

Beispiel 19

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch das gleiche Gewicht eines Kuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino4-äthyl-amino-triazin-6-yl>aminostilben-2,2 ' -disulfonsäure, hergestellt in analoger Weise, erhielt man eine steife gelbliche Paste.

Beispiel 20

Durch Ersatz des Filterkuchens von Beispiel 15 durch dasselbe Gewicht eines Filterkuchens von 4,4'-Bis-(2-anilino-4-N-methyl-N-hydroxyäthyl-aminotriazin-6-yI)-aminostiIben-2,2'-disulfonsäure, hergestellt in analoger Weise aus der weissen ß-Form des Natriumsalzes, und Zugabe von 1,5 Teilen Dinatri-umhydrogenphosphatdihydrat anstelle von 1 Teil erhielt man eine steife gelbe Paste.

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung von stabilen wässrigen Dispersionen, die 10 bis 35 Gew.-% eines Aufhellers der Formel:

enthalten, worin X und Y, die gleich oder verschieden sind, jeweils eine Gruppe der Formel:
-N.

•R

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bedeuten, wobei R' und R2, die gleich oder verschieden sind, jeweils Wasserstoff, eine Ci_6-Alkylgruppe, eine C^-Hydroxy-alkylgruppe, eine monocyclische Arylgruppe oder eine mono-cyclische Aralkylgruppe, deren Alkylrest 1 bis 6 C-Atome enthält, bedeuten oder R1 und R2 zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, eine gesättigte oder ungesättigte heterocyclische Gruppe mit 5 oder 6 Ringgliedern, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel als weiteres Heteroatom enthalten und durch eine C|_6-Alkylgruppe substituiert sein kann, bilden, dadurch gekennzeichnet, dass man

(a) eine wässrige Suspension eines Salzes des Aufhellers der Formel I mit einer Mineralsäure ansäuert, um den Aufheller der Formel I auszuflocken,

(b) ein wässriges Gemisch herstellt, das den ausgeflockten Aufheller der Formel I und bis zu 0,5 Äquivalente einer Base pro Mol des Aufhellers der Formel I enthält, und

(c) das wässrige Gemisch in Abwesenheit eines oberflächenaktiven Mittels rührt, um es zu peptisieren und die Dispersion zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man in Stufe (a) kalte Mineralsäure verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Stufe (c) bei Raumtemperatur ausführt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Base Ammoniak, ein Ammonium-55 hydroxid, ein Alkalimetallhydroxid, wie Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxid, ein Erdalkalimetallhydroxid, ein Salz einer schwachen Säure, wie Dinatriumhydrogenphosphat, Natrium-tripolyphosphat, Borax, Natriumsilicat, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat oder Natriumacetat, oder eine organische 60 Base, wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin, T qjäthanolamin, N-Methyläthanolamin, Isopropanolamin, Morpholin, Piperidin, Äthylamin oder Butylamin, verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man bis zu 0,25 Äquivalente der Base pro 65 Mol des Aufhellers der Formel I verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch von Stufe (b) ausserdem ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel, vorzugsweise ein (Ceton, wie Aceton oder Methyläthylketon, einen Alkohol, wie Methanol, Äthanol, Isopropanol oder Gly-cerin, einen Ätheralkohol, wie Tetrahydrofurfurylalkohol, Di-äthylenglycol oder 2-Äthoxyäthanol, ein Amid, wie Dimethyl-formamid. einen cyciischen Äther, wie Dioxan oder Tetrahy-drofuran, oder ein Sulfoxid, wie Dimethylsulfoxid, zusetzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 bis 25 Gew.-% des Lösungsmittels, bezogen auf das Gemisch, verwendet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man in Stufe (b) neben dem ausgeflockten Aufheller der Formel I eine in Stufe (c) erhaltene Dispersion verwendet, um das Gemisch herzustellen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Aufheller der Formel 14,4'-Bis-(2-anilino-4-morpholino-triazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disulfon-säure, 4,4' -Bis-[2-anilino-4-bis-(2-hydroxyäthyl)-aminotriazin-6-yl]-aminos tilben-2,2 ' -disulfonsäure, 4,4 ' -Bis-[2-anilino-4-(N-2-hydroxyäthyl-N-methyl)-aminotriazin-6-yl]-aminostilben-2,2'-disulfonsäure, 4,4' -Bis-(2-anilino-4-äthylaminotriazin-6-yl)-ami-nostilben-2,2'-disulfonsäure oder 4,4'-Bis-(2,4-dianilinotriazin-6-yl)-aminostilben-2,2'-disuIfonsäure verwendet.
10. Stabile wässrige Dispersion, hergestellt nach Anspruch 1, von 10 bis 35 Gew.-% eine Aufhellers der Formel I, der im wesentlichen in Form der freien Säure vorliegt, in einem wässrigen alkalischen Medium, das frei von oberflächenaktiven Mittel ist.

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