DE1519254C3 - Pigmentdispersion für mit Wasser verdünnbare Anstrichmittel - Google Patents
Pigmentdispersion für mit Wasser verdünnbare AnstrichmittelInfo
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Description
15
Die Erfindung betrifft Pigmentdispersionen für mit Wasser verdünnbare Anstrichmittel, welche eine hohe
Stabilität aufweisen und selbst nach dem Eintrocknen leicht wieder dispergierbar sind. Auch wird eine
besonders gleichmäßige Farbwirkung im Anstrichmittel erzielt, und der Strich ist sehr gut.
Diese Pigmentdispersionen eignen sich insbesondere zur Kombination mit solchen Anstrichmitteln, welche
einen Kunstharzlatex, eine Kunstharzemulsion oder ein wasserlösliches Kunstharz als filmbildenden Bestandteil
enthalten, z. B. Kunstharz auf der Basis von Vinylacetat-, Acryl- und Styrol/Butadien-Polymeren.
Die bekannten Pigmentdispersionen sind im allgemeinen nur stabil, wenn sie in der wäßrigen Phase noch
große Mengen an grenzflächenaktiven Verbindungen und Netzmitteln enthalten. Hierdurch wird jedoch ihre
Herstellung verteuert und ihre Handhabung sehr erschwert. Insbesondere leidet die Naßabriebfestigkeit,
die Alkalibeständigkeit sowie die Haltbarkeit der Anstrichmittel ganz allgemein.
Es ist weiterhin bekannt, Pigmentteilchen mit einer Hülle eines wasserlöslichen Binders zu versehen, der
z. B. aus Methylcellulose oder aus Stärke in Kombination mit sehr geringen Mengen an Hydroxyäthylmethylcellulose
als Dickmittel besteht (FR-PS 12 23 850). Bei der Herstellung von Anstrichmitteln zeigt sich jedoch,
daß bei Anwendung von Methylcellulose die Redispergierung eingetrockneter Reste des Anstrichmittels
häufig schlecht ist und daß die Auffrischung, der Strich und die Färbekraft zu wünschen übrig lassen.
Diese Nachteile werden durch die erfindungsgemäß zu verwendenden wäßrigen Pigmentdispersionen überwunden.
Diese wäßrigen Pigmentdispersionen enthalten 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Pigmentes in
der Dispersion, an wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen. Zusätzlich können sie wasserlösliche, zu 80 bis 90%
verseifte Polyvinylacetate enthalten.
Insbesondere enthalten die erfindungsgemäß verwendeten Pigmentdispersionen Ruß oder Pigmente der
Eisenoxydreihe, wie Eisenoxydrot oder Eisenoxydgelb, da diese Pigmente nicht nur billig sind, sondern auch
eine gute Beständigkeit gegenüber Verfärbungen und Witterungseinflüssen aufweisen. Bisher bereitete es
besondere Schwierigkeiten, mittels dieser Pigmente brauchbare Dispersionen herzustellen, da sie sich nur
schlecht dispergieren lassen, insbesondere, wenn die Dispersionen bzw. Anstrichmittel eingetrocknet sind.
Die Erfindung unterscheidet sich von der bekannten Verwendung von Cellulosederivaten als Dickmittel
dadurch, daß die Hydroxyalkylcellulosen in viel größeren Mengen, nämlich von 10 bis 30 Gew.-°/o,
bezogen auf den Pigmentanteil, eingesetzt werden müssen, um den gewünschten Dispergiereffekt zu
gewährleisten, während Dickmittel üblicherweise nur in Konzentrationen von 0,5—1,5 Gew.-%, bezogen auf
den Pigmentanteil, angewendet werden.
Im Rahmen der Erfindung wird bevorzugt Hydroxyäthylcellulose eingesetzt, weil hierdurch Pigmentdispersionen
mit besonders hoher Dispersionsstabilität, guten Tönüngseigenschaften und. ausgezeichneter Redispergierbarkeit
nach dem Eintrocknen erhalten werden.
Geeignete Cellulosederivate werden z.B. durch
Anlagerung von Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd bzw. von Äthylenchlorhydrin an Cellulose in alkalischem
Medium erhalten, wie Hydroxyäthylcellulose, Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose und Hydroxypropylcellulose,
wobei diese Anlagerungsprodukte Ätherbindungen enthalten.
Unter den Begriff »Hydroxyalkylcellulose« fallen im Rahmen der Erfindung auch die entsprechenden
Alkalisalze.
Falls Methylchlorid oder Äthylchlorid bzw. chloressigsaures Natrium für die Verätherungsreaktion eingesetzt
werden, darf jedoch der Verätherungsgrad nicht' zu hoch sein, damit die günstige Wirkung der
entsprechenden Anlagerungsprodukte erhalten bleibt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Hydroxyalkylcelluloseverbindungen liegen vorzugsweise vollständig
gelöst in der Eigmentdispersion vor.
Nachstehend wird technische Hydroxyäthylcellulose als Beispiel verwendet. Hydroxyäthylcelluloseverbindungen,
von denen 2gew.-°/oige wäßrige Lösungen eine Viskosität oberhalb iOOOcP bei 200C haben, bleiben
unter den herkömmlichen Lösungsverfahren unter Rühren ungelöst, und es lassen sich mit dem Auge fein
gequollene Teilchen feststellen, von denen einige selbst nach mehrstündigem Rühren nicht vollständig gelöst
werden können. Hydroxyäthylcellulose, von der eine 2gew.-°/oige wäßrige Lösung eine Viskosität unterhalb
30 cP bei 2O0C hat, löst sich dagegen bei Raumtemperatur
vollständig auf, und es lassen sich keine ungelösten Verbindungen beobachten. Zweckmäßig verwendet
man Hydroxyalkylcelluloseverbindungen, von denen eine 2gew.-°/oige wäßrige Lösung bei einer Temperatur
von 20° C eine Viskosität unterhalb 300 cP hat. '(
Hydroxyäthylcellulose mit niedriger Viskosität istv:
gegenüber einem Produkt mit höherer Viskosität hinsichtlich der dispergierenden Wirkung bei Pigmenten
überlegen.
Die erforderliche Menge an Hydroxyalkylcelluloseverbindungen
schwankt je nach der Art und der Menge der weiteren Zusatzstoffe, die in den erfindungsgemäßen
Pigmentdispersionen enthalten sind. Die Menge muß jedoch ausreichen, um die Pigmentteilchen zu
bedecken.
In· den erfindungsgemäß verwendeten Pigmentdispersionen können sowohl anorganische als auch
organische Pigmente eingesetzt werden. Beispiele für anorganische Pigmente sind außer den genannten
Eisenoxidpigmenten Titandioxyd, Ruß, Cadmiumrot und Cadmiumgelb. Beispiele für organische Pigmente sind
handelsübliche Pigmentfarbstoffe, wie Phthalocyaningrün und Phthalocyaninblau.
Weiterhin können diese Pigmentdispersionen noch Verschnittmittel enthalten, wie Calciumcarbonat, Talkum,
Ton, Kieselsäure und Glimmer.
Die als zusätzliche Komponente vorliegende grenzflächenaktive Verbindung wird derart ausgewählt, daß
sie sich auf die verschiedenen Verwendungszwecke
nicht ungünstig auswirkt und insbesondere eine stabile Dispersion feiner Teilchen, selbst bei höheren Pigmentkonzentrationen,
ermöglicht. Beispiele für brauchbare nichtionische grenzflächenaktive Verbindungen sind
Polyoxyäthylenalkyläther, die Polyoxyäthylenester von aliphatischen Carbonsäuren, Polyoxyäthylenalkylphe- 2)
noläther und dergleichen. Beispiele für anionische Netzmittel sind Natriumalkylnaphthalinsulfonate, Na- 3)
triumalkylbenzolsulfonate und hochmolekulare Polycarbonsäuren als Hauptbestandteile, ίο 4)
Als Benetzungsmittel werden wassermischbare Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt, insbesondere 5)
Glykole und deren Alkylester oder Alkylätherderivate, verwendet. Beispiele, für solche Verbindungen sind
Äthylenglykol, Propylenglykol, Polypropylenglykol, Bu- ts
tylenglykol, Äthylenglykolmonoäthylätheracetat und Diäthylenglykolmonobutylätheracetat.
Zusätzlich zu der Hydroxyalkylcellulose können die erfindungsgemäßen Pigmentdispersionen auch noch
wasserlösliche, zu etwa 80 bis 90% verseifte Polyvinylacetate enthalten. Vorzugsweise werden solche Verseifungsprodukte
mit verwendet, die eine Viskosität unterhalb 200 cP bei 20° C aufweisen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Dispersionen werden gewöhnlich in einer Menge von weniger als 20
Gew.-°/o, vorzugsweise weniger als 10 Gew.-%, bezogen auf das nicht gefärbte Anstrichmittel, angewendet.
An den Wandungen der Aufbewahrungsbehälter anhaftende Reste der Pigmentdispersionen, die allmählich
eintrocknen, lassen sich durch kurzes Aufrühren leicht wieder dispergieren.
Zu 40 Gewichtsteilen einer Mischung, die durch Vermischen gleicher Mengen von 5 Arten beliebig
Ergebnisses der Untersuchung der Tönungseigenschaften1)
ausgewählter herkömmlicher Pigmentdispersionen der nachstehend genannten Art erhalten wurde (Pigment 50
Teile; nachstehend als »Gemisch A« bezeichnet)
1) Permanent Red FGR Colanyl
1) Permanent Red FGR Colanyl
(Hoechst) C. I. No 12 370
Permanent Yellow HR Colanyl
(Hoechst) Color Index Y 83
Heliogen Green GN Colanyl
(BASF)CI. 74 260
Heliogen Blue B Colanyl
(BASF)C. 1.74 160
Imperon Black K-BG Highly Cone.
(Hoechst) C. 1.77 266
werden jeweils 50 Gewichtsteile von 5%igen wäßrigen Lösungen von Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose
und Natriumcarboxymethylcellulose, 5 Gewichtsteile Diäthylenglykol und 5 Gewichtsteile von 10%igem
(/T= 12) Polyoxyäthylennonylphenoläther gegeben. Das erhaltene Gemisch wird gründlich verrührt, und die
so erhaltene homogene Mischung wird als »Probedispersion« bezeichnet. Diese Probedispersion wird in
einer Schichtdicke von 0,13 mm auf eine Glasplatte aufgetragen und der Anstrichfilm in einem Ofen eine
Stunde bei 60° C getrocknet.
Zu jeweils 100 Gewichtsteilen einer weißen Emulsionsanstrichfarbe auf der Grundlage von kommerziellem
Polyvinylacetat, Polyacrylharz und einem Styrol-Butadien-Mischpolymer, werden jeweils 2,5 Gewichtsteile der Probedispersion bzw. eingetrockneten Probedispersion,
welche die gleiche Menge Pigment enthält, gegeben. Das erhaltene Gemisch wird mit einem
Glasstab 10 Minuten verrührt, und hierauf wird die Tönungseigenschaft untersucht. Die Ergebnisse sind in
der nachstehenden Tabelle angegeben.
Art der Anstrichfarbe | Probe | Eigenschaften | Hydroxy | Methyl | CMC4) | Kontroll |
äthyl | cellulose | versuch | ||||
cellulose | (Gemisch A) | |||||
Polyvinylacetat-Typ | Probe | Gleichmäßigkeit | O3) | X | O | O |
disper | der Farbe | |||||
sion | Auffrischung | O | X | X | Δ | |
Strich2) ■■ . | © | © | © | © | ||
Färbekraft | O | Δ | Δ | |||
einge | Gleichmäßigkeit | O | XX | O | XX | |
trocknete | der Farbe | |||||
Probe | Auffrischung | O | X | χ | XX | |
Strich | © | XX | χ | XX | ||
Färbekraft | O | Δ | X | XX | ||
Polyacrylharz-Typ | Probe | Gleichmäßigkeit | O | O | O | O |
disper | der Farbe | |||||
sion | Auffrischung | O | X | Δ | O | |
Strich | ' © | © | © | © | ||
Färbekraft | © | Δ | Δ | O | ||
einge | Gleichmäßigkeit | O | O | O | XX | |
trocknete | der Farbe | |||||
Probe | Auffrischung | O | X | χ | XX | |
Strich | © | X | χ | XX | ||
Färbekraft | O | χ | Δ | XX |
Fortsetzung
Art der Anstrichfarbe
Probe
Eigenschaften
Hydroxyäthyl cellulose
Methylcellulose
CMC4)
Kontrollversuch
(Gemisch A)
(Gemisch A)
Styrol-Butadien- | Probe | Gleichmäßigkeit | O | O | O | O |
Polymer-Typ | disper | der Farbe | ||||
sion | Auffrischung | Δ | Δ | Δ | χ | |
Strich | © | © | ©■ | © | ||
Färbe kraft | O | O | O | Δ | ||
einge | Gleichmäßigkeit | O | O | O | XX | |
trocknete | der Farbe | |||||
Probe | Auffrischung | Δ | χ | Δ | XX | |
Strich | O | χ | Δ | XX | ||
Färbekraft | O | O | O | XX |
') Farbe liegt nahe 7,5 P 7/2 nach dem System von Munsell.
2) Dies bedeutet die Farbstreifen, die bei Verwendung eines Pinsels infolge des Mahlens der zusammengeballten Pigmentmassen
durch die Schwerkraft des Pinsels erzeugt werden.
3) Bewertung:
®: ausgezeichnet;
O: gut; ' '
Δ: noch brauchbar;
X: schlecht;
XX: unbrauchbar. -"
X: schlecht;
XX: unbrauchbar. -"
4) CMC = Natriumcarboxymethylcellulose.
Die Probedispersionen, die Methylcellulose und Natriumcarboxymethylcellulose
enthalten, ergeben bei der praktischen Verwendung der Emulsionsanstrichfarben einige Schwierigkeiten. Die Hydroxyäthylcellulose
enthaltenden Probedispersionen sind den Gemischen A überlegen. In den Eigenschaften der eingetrockneten
Proben gibt es beachtliche Unterschiede, die schlechtesten Eigenschaften hat das obengenannte Gemisch A.
Diejenigen Dispersionen, die Methylcellulose und Natriumcarboxymethylcellulose enthalten, sind zwar
beträchtlich besser als die obengenannten Gemische A, doch genügen sie den praktischen Anforderungen noch
nicht Dagegen haben die Hydroxyäthylcellulose enthaltenden Dispersionen gemäß der Erfindung ausgezeichnete
Eigenschaften und sind im allgemeinen für die verschiedensten Arten von Emulsionsanstrichmitteln
brauchbar, selbst nachdem sie eingetrocknet sind. Hydroxyäthylcellulose wurde in dieser Probe in einer
Menge von 12,5%, bezogen auf die Pigmentmenge, in der Probedispersion verwendet.
45 Gewichtsteile Imperon Black K-BG Highly Cone. Color Index No 77 266 (Pigmentgehalt 40%; Hoechst)
werden mit 50 Gewichtsteilen einer 5%igen wäßrigen Hydroxyäthylcelluloselösung mit einer Viskosität von
15OcP bei 2O0C versetzt und in einem Rührwerk
derartig vermischt, daß keine Blasen auftreten. Das erhaltene Gemisch wird mit 5 Gewichtsteilen Diäthylenglykol
versetzt und verrührt Es werden 100 Gewichtsteile einer flüssigen Pigmentdispersion mit
einer Viskosität von etwa 80 K. U. (gemessen mit dem Stormer-Viskosimeter bei 2O0C) erhalten. Diese Dispersion
kann zum Tönen der verschiedensten Arten von Wasseremulsionsanstrichmitteln verwendet werden,
und insbesondere werden solche Nachteile bei Verwen-
45
50 dung dieser Dispersion vermieden, die auf dem
Eintrocknen beruhen. In diesem Beispiel wird die Hydroxyäthylcellulose in einer Menge von 13,9%,
bezogen auf die Pigmente, verwendet
Eine Schwingmühle wird mit einem Gemisch von 30 Gewichtsteilen Tekka Red (Color Index No 77 491 der
Nippon Tekka Industry Co., Ltd.), 60 Gewichtsteilen einer 5%igen wäßrigen Hydroxyäthylcelluloselösung
einer Viskosität von 150 cP bei 200C, 0,5 Gewichtsteilen
eines anionaktiven Netzmittels aus hochmolekularen polycarbonsäuren Salzen, 0,5 Gewichtsteilen Polyoxyäthylennonylphenoläther
(p = 12) und 9 Gewichtsteilen Äthylenglykol beschickt und 20 Stunden betrieben. Man
erhält eine homogene Pigmentdispersion. In diesem Fall beträgt die zugegebene Menge an Hydroxyäthylcellulose
10%, bezogen auf das Gewicht der Pigmente.
Auch die Pigmentdispersion, die kein Äthylenglykol enthält, zeigt die gewünschten Eigenschaften.
Zu 30 Gewichtsteilen eines gelben organischen Pigmentes in 50%iger wäßriger Dispersion werden 35
Gewichtsteile einer 5gew.-%igen wäßrigen Lösung von Hydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 5OcP
bei 2O0C sowie 30 Gewichtsteile einer 5gew.-%igen
wäßrigen Lösung eines teilweise verseiften Polyvinylacetats (Polymerisationsgrad ca. 600, Verseifungsgrad
ca. 88%) und 5 Gewichtsteile Diäthylenglykol zugesetzt. Nach gutem Durchrühren wird die Pigmentdispersion
auf Blechen getrocknet und zu einem feinen Pulver vermählen.
Diese Pigmentdispersion läßt sich gut in den verschiedensten, mit Wasser verdünnbaren Anstrichmitteln
dispergieren.
Der Anteil an Hydroxyäthylcellulose und teilweise verseiftem Polyvinylacetat beträgt 22 Gew.-%, bezogen
auf den Pigmentgehalt.
Paste 1
Gewiehlsteilc
Paste 2
Gcwichtsleile
Es wurden 3 verschiedene Pigmentpasten hergestellt, welche die nachstehende Zusammensetzung hatten:
Paste 1 | Paste 2 |
Gewichts | GewichtSr |
teile | teile |
Oberflächenaktive 2,2 2,2
Mittel
Wasser 48 38
1(1 Gesamtmenge 130,2 130,2
Paste 3 war eine Rußpaste mit einem Pigmentgehalt von Gewichtsprozent.
Zu je 20 g der Pasten setzte man eine 5prozentige ι·-, Lösung von Hydroxyäthylcellulose in wechselnden
Rotes Pigment Gelbes Pigment 4prozentige Lösung von Hydroxyäthyl cellulose |
Pigment I | 40 - 45 40 45 |
Ά) | diese Mischung 1 Stunde lang und prüfte dann die Redispergierbarkeit in Wasser. Die dabei beobachteten Ergebnisse bestätigen, daß praktisch erst bei einem Anteil von 10 Gewichtsprozent Hydroxyalkylcellulose eine volle Redispergierbarkeit gewährleistet ist. |
Pigment 3 | Redisper gierbarkeit |
Tabelle | Gew.-% HAC*) |
Gew.-% HAC |
XX | |||
Menge an zu | 4,0 | Pigment 2 | 0 | XX | ||
gesetzter Ilydroxyalkyl- ccilulosc-Lösung |
8,0 | Redispcr- gicrbarkeit |
Gew.-% HAC |
Redisper gierbarkeit |
3,1 | - |
0 | 10,0 | X | 4,0 | X | - | X |
5 | 12,1 | X | 7,6 | X | 6,3 | X |
7,5 | 16,2 | Δ | l),4 | X | 1M | Δ |
10 | 20,3 | Δ | 11,2 | Δ | 12,5 | - |
15 | 24,4 | O | 14,8 | O | - | O |
20 | 28,5 | O | 18,4 | O | 18,8 | |
25 | O | - | - | |||
.10 | O | 25,6 | O | |||
*) Gewichtsprozent Hydroxyalkylcellulose im Pigmentgemisch, berechnet nach folgender Gleichung:
(Gcwiehtsmengc HAC in Pigmentpuste) + (Nachträglich als 5prozenlige Lösung zugesetzte HAC)
(Gewichtsmenge HAC in Pigmentpaste)
O: gute Redispcrgicrbarkeil.
Δ: noch brauchbar.
X: schlecht.
XX: unbrauchbar.
100
809 524/5
Claims (2)
1. Verwendung von wäßrigen Pigmentdispersionen mit einem Gehalt von 10 bis 30 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gewicht des Pigments, an wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen zum Abtönen
oder zum Verändern des Farbtons von wäßrigen Dispersions-Anstrichfarben.
2. Verwendung der wäßrigen Pigmentdispersionen gemäß Anspruch 1 mit einem Zusatz an
grenzflächenaktiven Verbindungen.
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