CH370067A

CH370067A - Verfahren zur Herstellung von sulfatierten, aus Meeralgen stammenden Polysacchariden

Info

Publication number: CH370067A
Application number: CH5491358A
Authority: CH
Inventors: Anderson William; Francis Hargreaves Gordon
Original assignee: Evans Medical Supplies Limited
Priority date: 1957-01-21
Filing date: 1958-01-21
Publication date: 1963-06-30
Also published as: GB840623A

Description

Verfahren zur Herstellung von sulfatierten, aus Meeralgen stammenden Polysacchariden
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sulfatierten, aus Meeralgen stammenden Polysacchariden, die zur Bildung wässriger Lösungen in Konzentrationen von über 5 O/o befähigt sind.

Sulfatierte Polysaccharide, wie Fucoidin und Carrageenin sind von beträchtlichem technischem Interesse.

In der Form, wie es normalerweise durch Extraktion gewonnen wird, stellt Fucoidin ein rehfarbenes Pulver dar, dessen Lösungen nicht wesentlich viskoser sind als Wasser. Carrageenin, wie es normalerweise aus Chondrus crispus extrahiert wird, ergibt dagegen Lösungen, die bei Gehalten von ungefähr 5 /e sich in ein steifes Gel verwandeln. Diese Eigenschaft ist von grossem Nachteil.

Es ist bekannt, dass die Viskosität dieser Lösungen durch Erwärmen mit verdünnter Mineralsäure vermindert werden kann. Indessen erfolgt in der Art und Weise, wie dieses Verfahren normalerweise durchgeführt wird, eine Desulfatierung, woraus ein weniger wertvolles Produkt resultiert.

Das erfindungsgemässe Verfahren beruht nun auf der Behandlung mit Säuren, z. B. Mineralsäuren, unter kontrollierten Bedingungen in Gegenwart einer organischen Flüssigkeit, in welcher das Carrageenin unlöslich ist, z. B. Aceton oder Alkohol. Dementsprechend ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass roher Meeralgenextrakt in einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel suspendiert der Einwirkung einer wässrigen Mineralsäure ausgesetzt wird, um einen teilweisen Abbau der sulfatierten Polysaccharide zu bewirken, worauf das Umsetzungsprodukt abfiltriert, in Wasser gelöst, die erhaltene Lösung auf einen pH-Wert von 7 bis 8 gebracht und daraus durch Zugabe eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels das Produkt wieder ausgefällt wird.

Man kann dabei z. B. so vorgehen, dass Carrageenin, wie es normalerweise aus irdischem Moos erhalten wird, in Aceton suspendiert und zu dieser Suspension Wasser und eine Mineralsäure, z. B. Salzsäure, oder eine andere Mineralsäure zugefügt wird.

Anschliessend wird die Mischung unter gelegentlichem Umrühren stehengelassen, bis eine Probe einer Lösung des behandelten Carrageenins die gewünschte Viskosität aufweist. Sobald dies der Fall ist, kann die Suspension entweder direkt filtriert, oder es kann der pH-Wert der Lösung mit Alkali auf etwa 7 bis 8 eingestellt werden, wozu beispielsweise Natriumhydroxyd verwendet werden kann. Anschliessend kann das Carrageenin abfiltriert werden, worauf es zweckmässig mit Aceton gewaschen, darauf mit in Wasser gelöst, entfärbt und aus der Lösung mit Aceton oder Alkohol erneut ausgefällt wird. Das derart erhaltene Produkt kann anschliessend wiederum in Wasser gelöst und erneut mit Aceton oder Alkohol ausgefällt und getrocknet werden.

Dieses Wiederauflösen und Wiederfällen kann wiederholt werden, bis ein Produkt von befriedigender Reinheit erhalten wird, wobei die üblichen und bekannten Verfahrenstechniken zur Anwendung gelangen können.

Der wesentliche Teil des erfindungsgemässen Verfahrens ist die Behandlung mit Säure unter kontrollierten Bedingungen in Gegenwart einer organischen Flüssigkeit, wie z. B. Aceton oder Alkohol.

Beispiel
25 kg handelsübliches Carrageenin (eine Lösung von 5 Gew. /o pro Volumen des steifen Gels in Wasser) wurden mit 75 Litern Aceton gemischt, wonach ein Gemisch von 3 Litern Wasser und 75 Liter konzentrierter Salzsäure zugegeben wurde. Die erhaltene Suspension wurde bei Zimmertemperatur unter ge legenilichem Umrühren 24 Stunden lang stehengelassen, wonach eine probeweise hergestellte Lösung des so behandelten Carrageenins, die beträchtlich konzentrierter als 5 O/o war (z. B. 25 0/o und darüber) nicht mehr gelierte.

Das derart behandelte Carrageenin wurde abfil- triert, mit dem organischen Lösungsmittel gewaschen, in Wasser gelöst und der pH-Wert der Lösung mit Alkali auf 7 bis 8 eingestellt. Hiernach wurde abfiltriert und unter Verwendung von Tierkohle oder durch wiederholte Fällung mit Aceton entfärbt.

Schliesslich wird sehr sorgfältig eine Fällung vorgenommen, indem das Produkt langsam in Aceton eingegossen und anschliessend sorgfältig getrocknet wird.

Man erhält dabei ein weisses Pulver, das sich leicht in Wasser löst und dessen gebundener Sulfatanteil (z. B. 3O0/o) und dessen Aktivität dieselben sind wie beim Ausgangsprodukt (handelsübliches Carrageenin).

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung sulfatierter Polysaccharide, die zur Bildung wässriger Lösungen mit Konzentrationen von über 5 /o befähigt sind, aus Meeralgenextrakten, dadurch gekennzeichnet, dass roher Meeralgenextrakt in einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel suspendiert, der Einwirkung einer wässrigen Mineralsäure ausgesetzt wird, um einen teilweisen Abbau der sulfatierten Polysaccharide zu bewirken, worauf das Umsetzungsprodukt abfiltriert, in Wasser gelöst, die erhaltene Lösung auf einen pH-Wert von 7 bis 8 gebracht und daraus durch Zugabe eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels das Produkt wieder ausgefällt wird.

UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die saure Suspension mit dem Umsetzungsprodukt vor dem Filtrieren neutralisiert wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das von der sauren Behandlungslösung abfiltrierte Umsetzungsprodukt vor dem Lösen in Wasser mit dem organischen, mit Wasser misch- baren Lösungsmittel gewaschen wird.

3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass von Carrageenin als sulfatiertem Polysaccharid ausgegangen wird.

4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserlösliches organisches Lösungsmittel Aceton verwendet wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Mineralsäure konzentrierte Salzsäure verwendet wird.

6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwirkung der Säure etwa 24 Stunden lang dauert.