CA2841336A1 - Piece composite pour implantation endo-osseuse et procede de fabrication d'une telle piece - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une pièce (100) adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo constituée d'un matériau comprenant : un liant organique thermoplastique (210), et une charge fibreuse (330, 230), les fibres (330, 230) situées dans une couche surfacique de ladite pièce étant majoritairement délaminées du liant sur tout ou partie de leur longueur. L'invention concerne également un procédé pour la réalisation d'une telle pièce.
Description
Pièce composite pour implantation endo-osseuse et procédé de fabrication d'une telle pièce L'invention concerne une pièce destinée à être implantée dans un tissu osseux tel qu'un implant dentaire, une prothèse ou un comblement osseux à des fins médicales ou vétérinaires, ladite pièce étant constituée d'un matériau qui, combiné à un procédé d'obtention particulier, permet d'accélérer son ostéo-intégration dans le tissu receveur.
On connaît de l'art antérieur, différents implants constitués d'un polymère biocompatible dont le procédé d'obtention permet la création d'une texture de surface constituée de micropores favorisant la colonisation cellulaire par le tissu receveur et accélérant ainsi l'ostéo-intégration dudit implant.
Ces implants de l'art antérieur procurent des résultats très satisfaisants, cependant, l'épaisseur de la couche d'ostéo-intégration obtenue par ce mécanisme, qui correspond à la profondeur des micropores de surface est de l'ordre de 1000 nanomètres (1 pm). Or, il est généralement admis qu'une épaisseur d'interpénétration du tissu et de l'implant plus importante, au moins comprise entre 1 pm et 10 pm, est préférable et ceci sera d'autant plus vrai que les caractéristiques d'élasticité entre l'implant et le tissu receveur seront différentes. Une telle interpénétration accrue sera donc particulièrement recherchée lorsque l'implant est renforcé, notamment par des fibres et plus particulièrement au début du processus d'ostéo-intégration lorsque la corticale en formation ne présente pas encore un module d'élasticité comparable à celui de l'implant.
Par ailleurs, de telles textures microporeuses de surface sont difficiles, voire impossibles à obtenir par des procédés économiques de fabrication de l'implant tel que le moulage par injection.
L'invention a pour objet de résoudre ces insuffisances de l'art
On connaît de l'art antérieur, différents implants constitués d'un polymère biocompatible dont le procédé d'obtention permet la création d'une texture de surface constituée de micropores favorisant la colonisation cellulaire par le tissu receveur et accélérant ainsi l'ostéo-intégration dudit implant.
Ces implants de l'art antérieur procurent des résultats très satisfaisants, cependant, l'épaisseur de la couche d'ostéo-intégration obtenue par ce mécanisme, qui correspond à la profondeur des micropores de surface est de l'ordre de 1000 nanomètres (1 pm). Or, il est généralement admis qu'une épaisseur d'interpénétration du tissu et de l'implant plus importante, au moins comprise entre 1 pm et 10 pm, est préférable et ceci sera d'autant plus vrai que les caractéristiques d'élasticité entre l'implant et le tissu receveur seront différentes. Une telle interpénétration accrue sera donc particulièrement recherchée lorsque l'implant est renforcé, notamment par des fibres et plus particulièrement au début du processus d'ostéo-intégration lorsque la corticale en formation ne présente pas encore un module d'élasticité comparable à celui de l'implant.
Par ailleurs, de telles textures microporeuses de surface sont difficiles, voire impossibles à obtenir par des procédés économiques de fabrication de l'implant tel que le moulage par injection.
L'invention a pour objet de résoudre ces insuffisances de l'art
2 antérieur en proposant un implant et un procédé d'obtention économique de celui-ci permettant d'augmenter la profondeur d'interpénétration entre l'implant et le tissu osseux receveur.
A cette fin l'invention propose une pièce adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo constituée d'un matériau comprenant :
- un liant organique thermoplastique ; et - une charge fibreuse, dont les fibres sont majoritairement délaminées du liant sur une partie de leur longueur dans une couche surfacique de ladite pièce.
On entend par fibres des microfibres, des nanofibres ou des nanotubes dont le ratio longueur sur épaisseur est supérieur à 10. Les microfibres sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre ou micron, c'est-à-dire dont l'épaisseur est sensiblement comprise entre 10-6 et 10-5 mètres. Les nanofibres et les nanotubes sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du nanomètre, c'est-à-dire sensiblement comprise entre 10-9 et 10-8 mètres.
Le délaminage des fibres dans la couche surfacique permet de créer des interstices qui agissent comme des conduits et par capillarité dans l'épaisseur de cette couche pour y transporter les fluides organiques accélérant ainsi la colonisation cellulaire de celle-ci. La nature des fibres permet également de favoriser et d'accélérer, par absorption, le transport de ces fluides organiques.
L'invention peut être mise en oeuvre selon des modes de réalisation avantageux décrits ci-après lesquels peuvent considérés individuellement ou Avantageusement le liant thermoplastique est constitué de polyétheréthercétone (PEEK) dont les propriétés de biocompatibilité sont
A cette fin l'invention propose une pièce adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo constituée d'un matériau comprenant :
- un liant organique thermoplastique ; et - une charge fibreuse, dont les fibres sont majoritairement délaminées du liant sur une partie de leur longueur dans une couche surfacique de ladite pièce.
On entend par fibres des microfibres, des nanofibres ou des nanotubes dont le ratio longueur sur épaisseur est supérieur à 10. Les microfibres sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du micromètre ou micron, c'est-à-dire dont l'épaisseur est sensiblement comprise entre 10-6 et 10-5 mètres. Les nanofibres et les nanotubes sont des fibres dont l'épaisseur est de l'ordre du nanomètre, c'est-à-dire sensiblement comprise entre 10-9 et 10-8 mètres.
Le délaminage des fibres dans la couche surfacique permet de créer des interstices qui agissent comme des conduits et par capillarité dans l'épaisseur de cette couche pour y transporter les fluides organiques accélérant ainsi la colonisation cellulaire de celle-ci. La nature des fibres permet également de favoriser et d'accélérer, par absorption, le transport de ces fluides organiques.
L'invention peut être mise en oeuvre selon des modes de réalisation avantageux décrits ci-après lesquels peuvent considérés individuellement ou Avantageusement le liant thermoplastique est constitué de polyétheréthercétone (PEEK) dont les propriétés de biocompatibilité sont
3 connues.
Avantageusement également, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un polymère de la famille des polyamides aromatiques qui présentent également d'excellentes propriétés de biocompatibilité alliées à des caractéristiques mécaniques élevées. Plus particulièrement des fibres poly(amide-imide) dont la température de transition vitreuse est proche de la température de moulage par injection du PEEK permettent par leur facilité de déformation en cours d'injection une répartition homogène des fibres dans l'implant même lorsque celles-ci sont relativement longues.
L'effet de conduction des fibres délaminées dans la couche surfacique permet d'obtenir une épaisseur de ladite couche d'au moins 2 pm, c'est-à-dire nettement supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir avec des implants obtenus par injection plastique comportant des micropores en surface sans effet de délaminage.
Avantageusement le matériau constituant l'implant comprend, en plus des fibres, une charge de composants à base de calcium et de phosphore. Ces composés résorbables favorisent l'ostéo-intégration et la cicatrisation.
Avantageusement la charge de composant à base de calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 de structure 13 hexagonale.
Ces composés de phosphate tricalcique sont transformés lors de l'opération de moulage par injection en cristaux d'apatite de calcium non stoechiométrique, résorbable.
Avantageusement matériau constituant la pièce implantable peut également contenir une charge de zéolites. Ceux-ci favorisent les liaisons électrostatiques avec le milieu d'implantation et un accrochage ionique avec celui-ci. Cette charge contribue en outre à la radio-opacité du matériau.
Avantageusement la charge fibreuse comprend des fibres
Avantageusement également, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un polymère de la famille des polyamides aromatiques qui présentent également d'excellentes propriétés de biocompatibilité alliées à des caractéristiques mécaniques élevées. Plus particulièrement des fibres poly(amide-imide) dont la température de transition vitreuse est proche de la température de moulage par injection du PEEK permettent par leur facilité de déformation en cours d'injection une répartition homogène des fibres dans l'implant même lorsque celles-ci sont relativement longues.
L'effet de conduction des fibres délaminées dans la couche surfacique permet d'obtenir une épaisseur de ladite couche d'au moins 2 pm, c'est-à-dire nettement supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir avec des implants obtenus par injection plastique comportant des micropores en surface sans effet de délaminage.
Avantageusement le matériau constituant l'implant comprend, en plus des fibres, une charge de composants à base de calcium et de phosphore. Ces composés résorbables favorisent l'ostéo-intégration et la cicatrisation.
Avantageusement la charge de composant à base de calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 de structure 13 hexagonale.
Ces composés de phosphate tricalcique sont transformés lors de l'opération de moulage par injection en cristaux d'apatite de calcium non stoechiométrique, résorbable.
Avantageusement matériau constituant la pièce implantable peut également contenir une charge de zéolites. Ceux-ci favorisent les liaisons électrostatiques avec le milieu d'implantation et un accrochage ionique avec celui-ci. Cette charge contribue en outre à la radio-opacité du matériau.
Avantageusement la charge fibreuse comprend des fibres
4 constituées de silicates de calcium (Ca2SiO4). La présence de ces fibres en surface de la pièce accélère l'absorption des fluides interstitiels dans le milieu d'implantation et par suite la colonisation cellulaire de la surface de la pièce.
L'invention concerne également un procédé pour la fabrication d'un tel implant ledit procédé comprenant des étapes consistant à:
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ;
b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ;
c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique.
Le procédé d'injection plastique permet de produire de manière économique ce type d'implant en cote finie dès l'opération de moulage et en quantité importante. Il permet en outre d'orienter les fibres par le flux de matière pénétrant dans le moule et ainsi d'obtenir un effet de renforcement optimal même pour les implants de forme complexe. Le traitement physico-chimique combinant l'effet chimique des bains et mécanique des ultrasons permet à la fois de décaper / dérocher la surface de l'implant, afin d'en éliminer toute pollution relative au procédé de moulage par injection, et de produire, dans une couche surfacique, les délaminages des fibres aptes à
produire l'effet de conduction recherché.
Afin d'obtenir une pièce comprenant, en plus des fibres, des composés à base de calcium et de phosphates, l'invention concerne également un procédé d'obtention d'un granulat, ou compound, comprenant
L'invention concerne également un procédé pour la fabrication d'un tel implant ledit procédé comprenant des étapes consistant à:
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ;
b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ;
c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique.
Le procédé d'injection plastique permet de produire de manière économique ce type d'implant en cote finie dès l'opération de moulage et en quantité importante. Il permet en outre d'orienter les fibres par le flux de matière pénétrant dans le moule et ainsi d'obtenir un effet de renforcement optimal même pour les implants de forme complexe. Le traitement physico-chimique combinant l'effet chimique des bains et mécanique des ultrasons permet à la fois de décaper / dérocher la surface de l'implant, afin d'en éliminer toute pollution relative au procédé de moulage par injection, et de produire, dans une couche surfacique, les délaminages des fibres aptes à
produire l'effet de conduction recherché.
Afin d'obtenir une pièce comprenant, en plus des fibres, des composés à base de calcium et de phosphates, l'invention concerne également un procédé d'obtention d'un granulat, ou compound, comprenant
5 les étapes consistant à:
- fabriquer un premier granulat, ou compound, en mélangeant, par extrusion et granulation, le liant polymère avec des composés introduits sous forme de poudres ; et 5 - mélanger ce premier granulat avec des fibres au cours d'une seconde opération d'extrusion granulation de sorte à former le granulat utilisé pour l'opération de moulage par injection.
Avantageusement la charge de zéolites peut également être introduite lors de la fabrication du premier granulat.
La charge de fibres est avantageusement comprise en 5 % et 15 %
en masse du mélange. Cette proportion offre à la fois un effet de renforcement important de la pièce finale tout en permettant son obtention par le procédé d'injection et en permettant le mélange des fibres au liant polymère par extrusion granulation ou compounding , que celui-ci ait ou non été préalablement chargé par des composés contenant du calcium et/ou des zéolites.
L'invention concerne également un granulat, ou compound, pour la fabrication par injection plastique d'un implant renforcé par des fibres lequel granulat comprenant :
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK) ;
- une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et des zéolites ;
- une charge de 5 % à 15 % de fibres.
Ce type de granulat peut être utilisé directement pour la fabrication par injection plastique, selon l'étape b) du procédé objet de l'invention.
Selon un premier mode de réalisation du granulat objet de l'invention, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un
- fabriquer un premier granulat, ou compound, en mélangeant, par extrusion et granulation, le liant polymère avec des composés introduits sous forme de poudres ; et 5 - mélanger ce premier granulat avec des fibres au cours d'une seconde opération d'extrusion granulation de sorte à former le granulat utilisé pour l'opération de moulage par injection.
Avantageusement la charge de zéolites peut également être introduite lors de la fabrication du premier granulat.
La charge de fibres est avantageusement comprise en 5 % et 15 %
en masse du mélange. Cette proportion offre à la fois un effet de renforcement important de la pièce finale tout en permettant son obtention par le procédé d'injection et en permettant le mélange des fibres au liant polymère par extrusion granulation ou compounding , que celui-ci ait ou non été préalablement chargé par des composés contenant du calcium et/ou des zéolites.
L'invention concerne également un granulat, ou compound, pour la fabrication par injection plastique d'un implant renforcé par des fibres lequel granulat comprenant :
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK) ;
- une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et des zéolites ;
- une charge de 5 % à 15 % de fibres.
Ce type de granulat peut être utilisé directement pour la fabrication par injection plastique, selon l'étape b) du procédé objet de l'invention.
Selon un premier mode de réalisation du granulat objet de l'invention, la charge fibreuse comprend des fibres constituées d'un
6 poly(amide-imide), dont la température de transition vitreuse et égale ou inférieure à la température d'injection du PEEK.
Selon un deuxième mode de réalisation du granulat objet de l'invention la charge fibreuse comprend des fibres constituées de silicate de calcium (Ca25iO4).
Après moulage, la pièce subi un décapage dans une succession de bains soumis aux ultrasons, dans le but de la rendre apte à une implantation in vivo et pour y créer avantageusement une couche surfacique favorisant l'ostéo-intégration dans le milieu receveur.
Avantageusement le décapage est réalisé dans une succession de bains comprenant, dans l'ordre :
- un passage dans un bain soumis aux ultrasons apte à réduire les particules contenant du fer;
- un passage dans un solvant du liant soumis aux ultrasons, inerte vis-à-vis des fibres.
Le premier bain permet d'éliminer la pollution surfacique par les particules métalliques issues de la presse d'injection et du moule. Le deuxième bain, en ne dissolvant que le liant, permet, avec l'action conjuguée des ultrasons, de créer les décohésions ou délaminages entre les fibres et la matrice dans une couche surfacique. L'ordre des bains est important dans la mesure où l'acide peut également avoir une action réductrice vis-à-vis des fibres et / ou vis-à-vis de la charge de composés contenant du calcium ou des zéolites présents en surface. En réalisant l'attaque acide en premier, l'action suivante du solvant a pour effet de refaire apparaître ces composés en surface.
Selon un mode de réalisation avantageux, plus particulièrement adapté au mode de réalisation pour lequel le matériau constituant l'implant
Selon un deuxième mode de réalisation du granulat objet de l'invention la charge fibreuse comprend des fibres constituées de silicate de calcium (Ca25iO4).
Après moulage, la pièce subi un décapage dans une succession de bains soumis aux ultrasons, dans le but de la rendre apte à une implantation in vivo et pour y créer avantageusement une couche surfacique favorisant l'ostéo-intégration dans le milieu receveur.
Avantageusement le décapage est réalisé dans une succession de bains comprenant, dans l'ordre :
- un passage dans un bain soumis aux ultrasons apte à réduire les particules contenant du fer;
- un passage dans un solvant du liant soumis aux ultrasons, inerte vis-à-vis des fibres.
Le premier bain permet d'éliminer la pollution surfacique par les particules métalliques issues de la presse d'injection et du moule. Le deuxième bain, en ne dissolvant que le liant, permet, avec l'action conjuguée des ultrasons, de créer les décohésions ou délaminages entre les fibres et la matrice dans une couche surfacique. L'ordre des bains est important dans la mesure où l'acide peut également avoir une action réductrice vis-à-vis des fibres et / ou vis-à-vis de la charge de composés contenant du calcium ou des zéolites présents en surface. En réalisant l'attaque acide en premier, l'action suivante du solvant a pour effet de refaire apparaître ces composés en surface.
Selon un mode de réalisation avantageux, plus particulièrement adapté au mode de réalisation pour lequel le matériau constituant l'implant
7 comprend des fibres et une charge de zéolites et de composés contenant du calcium dans une matrice PEEK, l'opération de décapage comprend le passage dans les bains suivants :
- Acide chlorhydrique -Acétone - Eau oxygénée Séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons. Le dernier bain d'eau oxygénée permet notamment lorsque la pièce implantable objet de l'invention contient des fibres de silicates de calcium de créer à la surface de ces fibres émergentes en surface de la pièce, une couche de silice (5i02). Cette couche de silice en absorbant l'humidité favorise la conduction des fluides organique dans la couche superficielle de l'implant.
L'invention sera maintenant plus précisément décrite dans le cadre de modes de réalisation préférés, nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 4, dans lesquelles :
- la figure 1 représente de face un implant dentaire endo-osseux selon un exemple de réalisation de l'invention ;
- la figure 2 montre un détail Y défini figure 1 selon une coupe AA
définie également figure 1 ;
- la figure 3 représente selon un détail Z, défini figure 2 en coupe selon A A de la surface d'un implant selon un exemple de réalisation de l'invention au cours des phases de réalisation et d'implantation intra-osseuse dudit implant, figures 3A à 3E;
- et la figure 4 est un synoptique des différentes phases de réalisation et de mise en oeuvre d'un implant selon l'invention.
Figure 1, un exemple d'implant (100) présentant une forme
- Acide chlorhydrique -Acétone - Eau oxygénée Séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons. Le dernier bain d'eau oxygénée permet notamment lorsque la pièce implantable objet de l'invention contient des fibres de silicates de calcium de créer à la surface de ces fibres émergentes en surface de la pièce, une couche de silice (5i02). Cette couche de silice en absorbant l'humidité favorise la conduction des fluides organique dans la couche superficielle de l'implant.
L'invention sera maintenant plus précisément décrite dans le cadre de modes de réalisation préférés, nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 4, dans lesquelles :
- la figure 1 représente de face un implant dentaire endo-osseux selon un exemple de réalisation de l'invention ;
- la figure 2 montre un détail Y défini figure 1 selon une coupe AA
définie également figure 1 ;
- la figure 3 représente selon un détail Z, défini figure 2 en coupe selon A A de la surface d'un implant selon un exemple de réalisation de l'invention au cours des phases de réalisation et d'implantation intra-osseuse dudit implant, figures 3A à 3E;
- et la figure 4 est un synoptique des différentes phases de réalisation et de mise en oeuvre d'un implant selon l'invention.
Figure 1, un exemple d'implant (100) présentant une forme
8 complexe peut être obtenu de manière économique par un procédé de moulage par injection plastique. Cet exemple de réalisation, nullement limitatif, représente une application de l'invention à la réalisation d'un implant dentaire. Ledit implant dentaire comprend une partie supérieure (101) destinée à recevoir des superstructures telles qu'un faux moignon, et une partie dite inférieure (110) destinée à être implantée dans un tissu osseux.
La partie inférieure (110) peut optionnellement comprendre des reliefs tels que des stries aptes à favoriser son accrochage mécanique primaire dans un logement tel qu'un alésage pratiqué dans le tissu osseux receveur. Ces stries ou reliefs d'accrochage primaire ont une dimension de l'ordre du millimètre. Ledit implant est constitué majoritairement d'un polymère thermoplastique présentant de bonnes caractéristiques de biocompatibilité et apte à être mis en oeuvre par des techniques de moulage par injection. A titre d'exemple non limitatif ledit polymère peut être constitué de polyétheréthercétone ou PEEK tel que distribué commercialement par la société VICTREX sous la dénomination VICTREX PEEK 150G .
Avantageusement le liant peut être constitué d'un matériau comprenant à la fois du PEEK, des charges de composés contenant du calcium et des zéolites telles que le matériau décrit dans le brevet français FR2722694 ou le brevet américain US5872159.
Figure 2, selon une première vue de détail, en coupe, matériau constituant l'implant comprend une matrice (210), ou liant, de PEEK, des particules (230) de composés contenant du calcium, d'un diamètre de l'ordre de 1 pm (10-6 mètre) et des fibres (220) de renfort. Selon cet exemple de réalisation, les fibres (220) de renfort sont constituées d'un poly(amide-imide), telles que des fibres disponibles commercialement sous la dénomination KERMEL TECH auprès de la société KERMEL , 20 rue Ampère, F-68027 Colmar. Selon un exemple de réalisation à base de microfibres, celles-ci ont un diamètre d'environ 7 pm pour une longueur
La partie inférieure (110) peut optionnellement comprendre des reliefs tels que des stries aptes à favoriser son accrochage mécanique primaire dans un logement tel qu'un alésage pratiqué dans le tissu osseux receveur. Ces stries ou reliefs d'accrochage primaire ont une dimension de l'ordre du millimètre. Ledit implant est constitué majoritairement d'un polymère thermoplastique présentant de bonnes caractéristiques de biocompatibilité et apte à être mis en oeuvre par des techniques de moulage par injection. A titre d'exemple non limitatif ledit polymère peut être constitué de polyétheréthercétone ou PEEK tel que distribué commercialement par la société VICTREX sous la dénomination VICTREX PEEK 150G .
Avantageusement le liant peut être constitué d'un matériau comprenant à la fois du PEEK, des charges de composés contenant du calcium et des zéolites telles que le matériau décrit dans le brevet français FR2722694 ou le brevet américain US5872159.
Figure 2, selon une première vue de détail, en coupe, matériau constituant l'implant comprend une matrice (210), ou liant, de PEEK, des particules (230) de composés contenant du calcium, d'un diamètre de l'ordre de 1 pm (10-6 mètre) et des fibres (220) de renfort. Selon cet exemple de réalisation, les fibres (220) de renfort sont constituées d'un poly(amide-imide), telles que des fibres disponibles commercialement sous la dénomination KERMEL TECH auprès de la société KERMEL , 20 rue Ampère, F-68027 Colmar. Selon un exemple de réalisation à base de microfibres, celles-ci ont un diamètre d'environ 7 pm pour une longueur
9 d'environ 700 pm (0,7 mm). L'implant étant obtenu par un procédé d'injection plastique, la température d'injection du PEEK est égale ou supérieure à la température de transition vitreuse de ce polymère de sorte que ces fibres sont facilement déformables à la température d'injection et qu'elles suivent sensiblement le flux de matière.
La charge fibreuse peut, selon un mode de réalisation avantageux, contenir également, ou exclusivement, des fibres de silicate de calcium (Ca2Si0.4) (non représentées figure 2). Ce matériau est rigide à la température d'injection et n'est donc pas déformé à cette température. Aussi, les fibres de silicate de calcium seront de préférence de plus petite dimension, de l'ordre de 1 pm de diamètre pour 10 pm à 50 pm en longueur.
Pour éviter tout phénomène de bourrage lors de l'injection, la fraction totale de fibres, tous types de fibres confondus, ne doit pas excéder 15 % en masse.
Avantageusement la charge de composés (230) comprenant du calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 en phase 13. La phase 13 du phosphate tricalcique est la phase cristalline de structure hexagonale stable à basse température.
Ce composé subit, par combinaison avec l'humidité contenue dans les poudres de calcium tricalcique, de PEEK et éventuellement de zéolites, une transformation lors de l'opération de moulage par injection selon la réaction suivante :
4Ca3(PO4)2+ 4(H20) => 3((Ca3(PO4)2)(0F1)2Ca + 2F1PO4 + % 02 3((Ca3(P0.4)2)0H2)Ca correspond à l'hydroxyapatite. Cette apatite est totalement non stoechiométrique, donc résorbable, ce qui confère au matériau de la pièce implantable selon l'invention des propriétés d'intégration, à la manière d'une greffe, dans un tissu osseux.
A cette fin les poudres mises en oeuvre lors de l'injection ne sont pas déshydratées. Elles peuvent avantageusement être réhydratées ou faire l'objet d'un ajout d'acide orthophosphorique (H3PO4) pour favoriser cette réaction.
Figure 3, l'observation de la surface à une échelle encore plus fine 5 permet d'analyser la morphologie de cette surface en fonction des étapes de mise en oeuvre du procédé et de la pièce implantables de l'invention, les étapes du procédé étant reprise figure 4.
Selon un exemple de réalisation, l'implant est obtenu par une première étape visant à l'obtention d'un granulat mélangeant :
La charge fibreuse peut, selon un mode de réalisation avantageux, contenir également, ou exclusivement, des fibres de silicate de calcium (Ca2Si0.4) (non représentées figure 2). Ce matériau est rigide à la température d'injection et n'est donc pas déformé à cette température. Aussi, les fibres de silicate de calcium seront de préférence de plus petite dimension, de l'ordre de 1 pm de diamètre pour 10 pm à 50 pm en longueur.
Pour éviter tout phénomène de bourrage lors de l'injection, la fraction totale de fibres, tous types de fibres confondus, ne doit pas excéder 15 % en masse.
Avantageusement la charge de composés (230) comprenant du calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 en phase 13. La phase 13 du phosphate tricalcique est la phase cristalline de structure hexagonale stable à basse température.
Ce composé subit, par combinaison avec l'humidité contenue dans les poudres de calcium tricalcique, de PEEK et éventuellement de zéolites, une transformation lors de l'opération de moulage par injection selon la réaction suivante :
4Ca3(PO4)2+ 4(H20) => 3((Ca3(PO4)2)(0F1)2Ca + 2F1PO4 + % 02 3((Ca3(P0.4)2)0H2)Ca correspond à l'hydroxyapatite. Cette apatite est totalement non stoechiométrique, donc résorbable, ce qui confère au matériau de la pièce implantable selon l'invention des propriétés d'intégration, à la manière d'une greffe, dans un tissu osseux.
A cette fin les poudres mises en oeuvre lors de l'injection ne sont pas déshydratées. Elles peuvent avantageusement être réhydratées ou faire l'objet d'un ajout d'acide orthophosphorique (H3PO4) pour favoriser cette réaction.
Figure 3, l'observation de la surface à une échelle encore plus fine 5 permet d'analyser la morphologie de cette surface en fonction des étapes de mise en oeuvre du procédé et de la pièce implantables de l'invention, les étapes du procédé étant reprise figure 4.
Selon un exemple de réalisation, l'implant est obtenu par une première étape visant à l'obtention d'un granulat mélangeant :
10 - 80 % en poids de PEEK
10 % en poids de phosphate tricalcique (Ca3PO4 ) 10 % en poids de dioxyde de titane (Ti02) L'ensemble étant mélangé par extrusion à une température comprise entre 340 C et 400 C.
Par granulation de cette extrusion on obtient un premier granulat, lequel est mélangé avec 10 % en masse de fibres Poly(amide-imide) de type KERMEL TECH et de fibres de silicate de calcium selon le même procédé
d'extrusion granulation.
Le second granulat ainsi obtenu est utilisé pour le moulage (410) par injection plastique de l'implant. Le moulage se déroule à une température comprise entre 340 C et 400 C sous une pression comprise entre 70 et 140 MPa, le moule étant chauffé à une température supérieure à la température de transition vitreuse du PEEK soit une température de préchauffage du moule d'environ 160 C.
La température de transition vitreuse des fibres de type KERMEL
étant de 340 C celles-ci sont déformables à la température d'injection ce qui leur permet de suivre le flux d'écoulement de la matière et de se répartir de
10 % en poids de phosphate tricalcique (Ca3PO4 ) 10 % en poids de dioxyde de titane (Ti02) L'ensemble étant mélangé par extrusion à une température comprise entre 340 C et 400 C.
Par granulation de cette extrusion on obtient un premier granulat, lequel est mélangé avec 10 % en masse de fibres Poly(amide-imide) de type KERMEL TECH et de fibres de silicate de calcium selon le même procédé
d'extrusion granulation.
Le second granulat ainsi obtenu est utilisé pour le moulage (410) par injection plastique de l'implant. Le moulage se déroule à une température comprise entre 340 C et 400 C sous une pression comprise entre 70 et 140 MPa, le moule étant chauffé à une température supérieure à la température de transition vitreuse du PEEK soit une température de préchauffage du moule d'environ 160 C.
La température de transition vitreuse des fibres de type KERMEL
étant de 340 C celles-ci sont déformables à la température d'injection ce qui leur permet de suivre le flux d'écoulement de la matière et de se répartir de
11 manière homogène, dans le granulat lors de l'opération d'extrusion granulation et dans la pièce lors de l'opération de moulage par injection.
A l'issue de l'opération de moulage (410), figure 3A, la surface de l'implant est sensiblement lisse et comprend quelques particules (211) de composés comprenant du calcium et zéolites (212) légèrement émergentes.
Des fibres (330), ici de silicate de calcium sont également présentes au voisinage de la surface et éventuellement légèrement émergentes de ladite surface. La surface de l'implant comprend également des inclusions (340) métalliques issues du contact avec le moule et avec la vis de la presse d'injection.
A l'issue de l'opération de moulage, l'implant est soumis à une série de bain d'attaque chimique / décapage soumis aux ultrasons. A titre d'exemple le protocole suivant, procure de bons résultats pratiques, les ultrasons étant appliqués avec une fréquence de 42 kHz:
- HCI 30 %: 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) C3H60 (acétone) : 35 minutes à température d'ébullition de l'acétone Séchage de l'implant par évaporation de l'acétone H202 30 %: 35 minutes - NaCIO : 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) L'implant est ensuite plongé, toujours sous ultrasons dans des produits stérilisants :
GIGASEPT 12 %: 35 minutes - H20 ppi : 35 minutes Le bain dans la solution GIGASEPT étant facultatif.
A l'issue de l'opération de moulage (410), figure 3A, la surface de l'implant est sensiblement lisse et comprend quelques particules (211) de composés comprenant du calcium et zéolites (212) légèrement émergentes.
Des fibres (330), ici de silicate de calcium sont également présentes au voisinage de la surface et éventuellement légèrement émergentes de ladite surface. La surface de l'implant comprend également des inclusions (340) métalliques issues du contact avec le moule et avec la vis de la presse d'injection.
A l'issue de l'opération de moulage, l'implant est soumis à une série de bain d'attaque chimique / décapage soumis aux ultrasons. A titre d'exemple le protocole suivant, procure de bons résultats pratiques, les ultrasons étant appliqués avec une fréquence de 42 kHz:
- HCI 30 %: 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) C3H60 (acétone) : 35 minutes à température d'ébullition de l'acétone Séchage de l'implant par évaporation de l'acétone H202 30 %: 35 minutes - NaCIO : 35 minutes H20: 10 minutes (ou rinçage) L'implant est ensuite plongé, toujours sous ultrasons dans des produits stérilisants :
GIGASEPT 12 %: 35 minutes - H20 ppi : 35 minutes Le bain dans la solution GIGASEPT étant facultatif.
12 Selon une première étape (420) l'implant est soumis à une attaque acide dans l'acide chlorhydrique. Cette attaque a pour but essentiel de supprimer les inclusions métalliques. A l'issue de cette attaque, la surface de l'implant, figure 3B, les inclusions métalliques sont éliminées, mais également les particules comprenant du calcium qui étaient émergentes, laissant la place à des cavités (311) correspondantes.
Après rinçage, l'étape suivante (430) consiste à plonger l'implant dans un bain d'acétone également soumis aux ultrasons. Figure 3C, à l'issue de cette étape (430), une épaisseur de PEEK est dissoute, laissant apparaître les particules (211, 212) de composés comprenant du calcium et de zéolites initialement sous-jacentes. L'action des ultrasons tend également à produire des délaminages entre les fibres (330) émergeant en surface et leur implantation dans la matrice.
Après un rinçage, l'étape (440) suivante consiste à soumettre l'implant à un bain d'eau oxygénée également soumis aux ultrasons. Ce bain ne modifie pas fondamentalement, figure 3D, la morphologie de la surface.
En revanche, il a une action sur la surface des fibres de silicate de calcium où il tend à former par oxydation de la silice (5i02) à la surface de celles-ci.
Avantageusement, l'implant est ensuite inséré dans une gaine de stérilisation pour son passage en autoclave. Il subit alors un cycle de stérilisation à une température de l'ordre de 135 C pendant 10 minutes, sous une pression de l'ordre de 2150 hPa. Cette opération de stérilisation par autoclave contribue à la fonction de décapage surfacique ; elle peut être associée à un traitement par oxyde d'éthylène ou par rayons gamma. En outre, elle favorise la cristallisation des particules de composés de calcium en surface. A l'issue de cette stérilisation l'implant est conditionné dans un emballage stérile est se trouve prêt à être implanté dans un tissu osseux.
Lors de l'implantation (450) dudit implant dans le tissu, les fluides
Après rinçage, l'étape suivante (430) consiste à plonger l'implant dans un bain d'acétone également soumis aux ultrasons. Figure 3C, à l'issue de cette étape (430), une épaisseur de PEEK est dissoute, laissant apparaître les particules (211, 212) de composés comprenant du calcium et de zéolites initialement sous-jacentes. L'action des ultrasons tend également à produire des délaminages entre les fibres (330) émergeant en surface et leur implantation dans la matrice.
Après un rinçage, l'étape (440) suivante consiste à soumettre l'implant à un bain d'eau oxygénée également soumis aux ultrasons. Ce bain ne modifie pas fondamentalement, figure 3D, la morphologie de la surface.
En revanche, il a une action sur la surface des fibres de silicate de calcium où il tend à former par oxydation de la silice (5i02) à la surface de celles-ci.
Avantageusement, l'implant est ensuite inséré dans une gaine de stérilisation pour son passage en autoclave. Il subit alors un cycle de stérilisation à une température de l'ordre de 135 C pendant 10 minutes, sous une pression de l'ordre de 2150 hPa. Cette opération de stérilisation par autoclave contribue à la fonction de décapage surfacique ; elle peut être associée à un traitement par oxyde d'éthylène ou par rayons gamma. En outre, elle favorise la cristallisation des particules de composés de calcium en surface. A l'issue de cette stérilisation l'implant est conditionné dans un emballage stérile est se trouve prêt à être implanté dans un tissu osseux.
Lors de l'implantation (450) dudit implant dans le tissu, les fluides
13 organiques, tels que le sang, vont suivre par capillarité les délaminages entre les fibres et la matrice, qu'il s'agisse des fibres de KERMEL ou des fibres de silicate de calcium, figure 3E. Dans le cas des fibres de silicate de calcium la silice présente en surface de ces fibres, absorbe ces fluides et favorise ainsi la conduction sous la surface. En surface, et par conduction par les fibres, sous cette surface les composés à base de calcium (211) se trouvent en contact avec ces fluides organiques. La nature résorbable de ces composés favorise ainsi la colonisation cellulaire conduisant à une greffe de la surface de l'implant dans le tissu osseux.
L'application de ce traitement surfacique à un implant, de l'art antérieur, ne contenant que des composés de phosphate de calcium et du dioxyde de titane dans une matrice en PEEK permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active d'environ 1 pm. Le même traitement appliqué à
un implant de forme identique mais constitué d'un matériau comprenant en plus 10 % de fibres de poly(amide-imide) ou de fibre de silicate de calcium permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active de 3,6 pm.
La description ci-avant illustre clairement que par ses différentes caractéristiques et leurs avantages, la présente invention atteint les objectifs qu'elle s'était fixés. En particulier, elle permet d'obtenir un implant moulé
par injection et renforcé, comprenant une couche surfacique d'ostéo-intégration d'épaisseur au moins trois fois supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir sans renforcement.
L'application de ce traitement surfacique à un implant, de l'art antérieur, ne contenant que des composés de phosphate de calcium et du dioxyde de titane dans une matrice en PEEK permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active d'environ 1 pm. Le même traitement appliqué à
un implant de forme identique mais constitué d'un matériau comprenant en plus 10 % de fibres de poly(amide-imide) ou de fibre de silicate de calcium permet d'obtenir une épaisseur de couche surfacique active de 3,6 pm.
La description ci-avant illustre clairement que par ses différentes caractéristiques et leurs avantages, la présente invention atteint les objectifs qu'elle s'était fixés. En particulier, elle permet d'obtenir un implant moulé
par injection et renforcé, comprenant une couche surfacique d'ostéo-intégration d'épaisseur au moins trois fois supérieure à ce qu'il est possible d'obtenir sans renforcement.
Claims (17)
1. Pièce (100) adaptée à une implantation endo-osseuse in vivo caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un matériau comprenant :
- un liant organique thermoplastique (210), et - une charge fibreuse (330, 230), les fibres (330, 230) situées dans une couche surfacique de ladite pièce étant majoritairement délaminées du liant sur tout ou partie de leur longueur.
- un liant organique thermoplastique (210), et - une charge fibreuse (330, 230), les fibres (330, 230) situées dans une couche surfacique de ladite pièce étant majoritairement délaminées du liant sur tout ou partie de leur longueur.
2. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce que la charge fibreuse (230, 330) est constituée de nanofibres ou de nanotubes.
3. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce que la charge fibreuse est constituée de microfibres.
4. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce que le liant (1) est constitué de polyétheréthercétone
5. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des fibres (230) constituées d'un polymère de la famille des polyamides aromatiques.
6. Pièce selon la revendication 5, caractérisée en ce que les fibres (230) sont constituées de poly(amide-imide).
7. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend des fibres constituées de silicate de calcium (Ca2SiO4)
8. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'épaisseur de la couche surfacique est supérieure à égale à 2000 nanomètres.
9. Pièce selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un matériau comprenant en outre une charge de composants (2) à base de calcium et de phosphate.
10. Pièce selon la revendication 9, caractérisée en ce que la charge de composant à base de calcium est constituée de phosphate tricalcique Ca3(PO4)2 de structure .beta. hexagonale.
11. Pièce selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle est constituée d'un matériau comprenant en outre une charge de zéolites.
12. Procédé pour la fabrication d'une pièce selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à :
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ; et b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ; et c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique.
a) mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge de fibres ; et b) mouler la pièce par injection dans un moule comprenant une empreinte de forme appropriée à partir du granulat obtenu à l'étape a) ; et c) soumettre l'ébauche obtenue à l'étape b) à des bains de décapage sous ultrasons durant un temps approprié pour produire un délaminage des fibres dans une couche surfacique.
13. Procédé pour la fabrication d'un granulat apte à être injecté pour la fabrication d'une pièce selon les revendications 9 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à :
- mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge comprenant des composants à
base de calcium pour obtenir un premier granulat ; et - mélanger par extrusion granulation ce premier granulat à une charge de fibres pour produire le granulat final apte à être utilisé
pour l'injection de l'étape b) du procédé de la revendication 10.
- mélanger par extrusion et granulation un polymère thermoplastique et une charge comprenant des composants à
base de calcium pour obtenir un premier granulat ; et - mélanger par extrusion granulation ce premier granulat à une charge de fibres pour produire le granulat final apte à être utilisé
pour l'injection de l'étape b) du procédé de la revendication 10.
14. Procédé selon les revendications 12 ou 13 caractérisé en ce que la charge de fibres (330, 230) est comprise entre 5 % et 15 % en masse du mélange.
15. Granulat ou compound pour la fabrication par injection plastique d'une pièce selon les revendications 9 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend :
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK), - une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et de zéolites, - une charge de 5 % à 15 % de fibres.
- un liant polymère de polyétheréthercétone (PEEK), - une charge de 10 % à 20 % en masse de composés contenant du calcium et de zéolites, - une charge de 5 % à 15 % de fibres.
16. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'étape c) du procédé comprend dans l'ordre :
- un passage (420) dans un bain soumis aux ultrasons apte à
réduire les particules contenant du fer ; et - un passage (430) dans un solvant du liant soumis aux ultrasons.
- un passage (420) dans un bain soumis aux ultrasons apte à
réduire les particules contenant du fer ; et - un passage (430) dans un solvant du liant soumis aux ultrasons.
17. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que l'étape c) du procédé comprend dans l'ordre, le passage dans les bains suivants soumis aux ultrasons :
- Acide chlorhydrique (420) - Acétone (430) - Eau oxygénée (440) séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons.
- Acide chlorhydrique (420) - Acétone (430) - Eau oxygénée (440) séparés par des rinçages dans un bain d'eau également soumis aux ultrasons.
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