BRPI0600127B1 - pigmentos de ferrita de zinco estáveis à redução, processo para produção dos mesmos e seu uso - Google Patents
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Abstract
"PIGMENTOS DE FERRITA DE ZINCO ESTÁVEIS À REDUÇÃO, PROCESSO PARA PRODUÇÃO DOS MESMOS E SEU USO". A presente invenção refere-se a pigmentos de ferrita de zinco, a um processo para a produção dos mesmos e o seu uso. Ela se refere em particular a pigmentos de ferrita de zinco amarelo pálido apresentando estabilidade à redução aperfeiçoada.
Description
[0001] A presente invenção refere-se a pigmentos de ferrita de zinco, a um processo para a produção dos mesmos e ao seu uso. Ela refere-se em particular a pigmentos de ferrita de zinco amarelo pálido apresentando estabilidade à redução melhorada.
[0002] Pigmentos de ferrita de zinco são usados com fins industriais.
[0003] Dependendo da composição estequiométrica, dos aditivos, dos tamanhos de partícula e das propriedades de uso e superfície do cristal, a ferrita de zinco, que cristaliza na estrutura molecular do espinélio, pode ser usada como material de partida para eletroímãs maleáveis, como preventivo de corrosão ou como pigmento.
[0004] Pigmentos "castanhos"é um termo pelo qual pigmentos não ferromagnéticos ficaram conhecidos na esfera de língua inglesa.
[0005] O documento US 3.832.455 A1 descreve a produção de pigmentos de ferrita de zinco. Um precipitado de oxihidróxido de ferro de solução de sulfato de ferro (II) em óxido de zinco ou carbonato de zinco em valores de pH de 5 a 6 e temperaturas de 49 a 52°C é filtrado e os sólidos são lavados, secados e calcinados.
[0006] Segundo o documento US 2.904.395 A1 os pigmentos de ferrita de zinco são produzidos por co-precipitação das soluções de ferro e zinco correspondentes, com subseqüente filtração, lavagem, secagem e calcinação, ou ainda por calcinação de uma mistura íntima de oxihidróxido de ferro e óxido de zinco, obtida em suspensão aquosa. A calcinação ocorre a temperaturas de até 1000°C com a adição de catalisadores, exemplos sendo ácido clorídrico ou cloreto de zinco.
[0007] O documento US 4.222.790 A1 descreve como a operação de calcinação para produzir ferrita de zinco ou ferrita de magnésio pode ser melhorada pela adição de silicato de metal alcalino à mistura. Sulfato de alumínio pode ser adicionado como um floculante para a filtração.
[0008] A adição de compostos que formam Al2O3 e P2O5 durante a calcinação de pigmentos de ferrita de zinco tintorialmente puros e sem cloreto está descrita no documento DE 31 36 279 A1.
[0009] Pigmentos de ferrita de zinco também são usados como pigmentos para a indústria de tintas.
[00010] Pigmentos de ferrita de zinco tintorialmente puros sem aditivos podem ser obtidos de acordo com o documento EP 154919 A1 usando α-FeOOH acicular de tamanho de partícula e área superficial definidos e óxido de zinco de área superficial definida. Cores "tintorialmente puras" ou ainda "saturadas"são as cores espectrais puras. Pela tonalidade a cor perde saturação, também chamada de desbotamento, até ficar totalmente branca. (Compare, por exemplo, "Vom Punkt zum Bild", F. Bestenreiner, Wichmann Verlag 1988, ISBN 3-87907-164-0, página 61.) Pigmentos tintorialmente puros são desejados porque eles dão ao usuário final a percepção de cor aprimorada no espécime de teste tingido.
[00011] O documento JP 5 70 11 829 A produz pigmentos de ferrita de zinco amarelo estável ao calor pela adição de óxido de titânio. Estabilidade ao calor significa que esses pigmentos podem ser usados em aplicações de alta temperatura em um ambiente inerte ou oxidante (aplicações em cerâmica, por exemplo) com prejuízo mínimo ao efeito colorante e com apenas uma ligeira alteração na tonalidade.
[00012] T. C. Patton, Pigment Handbook, vol. 1, Properties and Economics, págs. 347 e 348, John Wiley & Sons, New York 1973, dá uma descrição geral dos pigmentos de ferrita de zinco obtidos.
[00013] Como os pigmentos de ferrita de zinco acima mencionados distinguem-se por uma notável estabilidade à luz e estabilidade às intempéries e também pela alta estabilidade ao calor em um ambiente oxidante, tal como ar ou cerâmica, por exemplo, eles também podem ser usados no lugar de misturas menos estáveis ao calor de óxido de ferro amarelo e óxido de ferro vermelho. Conseqüentemente, os pigmentos de ferrita de zinco da técnica anterior são úteis na coloração de grânulos de areia, tijolos cal-areia, esmaltes, vitrificações cerâmicas, vernizes cozidos e plásticos - em outras palavras, principalmente em aplicações de alta temperatura inertes ou oxidantes.
[00014] Embora os pigmentos de ferrita de zinco acima mencionados sejam produzidos a temperaturas altas acima de 700°C, em diferentes ambientes, particularmente quando tingindo materiais orgânicos, eles estão sujeitos a diferentes graus de mudança de cor. Nesses sistemas, no entanto, eles freqüentemente podem não ser mais considerados como estáveis à redução. Por exemplo, durante o tingimento de plásticos tal como HDPE verifica-se uma mudança para uma tonalidade mais escura, matizes lodosos são assim marcados, mesmo acima de 250°C, que tingir com pigmentos de ferrita de zinco não é mais sensível. Este é especialmente o caso com o tingimento de plásticos que requerem temperaturas de processamento relativamente altas, tais como plásticos de poliamida ou ABS. Esta mudança de cor, caracterizada pelo valor ΔE*, é causada pelo ambiente redutor na massa fundente polimérica; os pigmentos de ferrita de zinco não possuem estabilidade de redução adequada. Estabilidade de redução para os fins deste relatório descritivo significa que a mudança de cor ΔE* dos espécimes de HDPE, com o aumento da temperatura de incorporação de 200°C para 300°C, atinge não mais que 0,7 unidade.
[00015] "HDPE" é uma abreviação (de acordo com DIN 7728, Parte 1, janeiro 1988, derivada do termo inglês "polietileno de alta densidade") para polietileno de alta densidade, produzido à pressão baixa. No lugar da abreviação HDPE, a abreviação PE-HD vem sendo usada cada vez mais atualmente. Assim como o HDPE convencional, com massas molares inferiores a 300.000 g/mol, polietilenos de alta densidade de massa molecular mais alta encontram-se no mercado para usos específicos, e chamam-se HMW-HDPE "de peso molecular alto" (4 . 104 < MR < 3 . 105), "peso molecular extra alto" (5 . 105 < MR < 1,5 . 106) e UHMW-PE "de peso molecular ultra-alto (MR > 3,1 . 106) (Rompp Lexikon Chemie - Version 2.0, Stuttgart/New York: Georg Thieme Verlag 1999).
[00016] O documento DE 3 819 626 A1 descreve a produção de pigmentos de ferrita de zinco estáveis à redução, um processo para produzir os mesmos e seu uso. A adição de um composto de lítio a uma mistura inicial de óxido de zinco e óxido de ferro produz pigmentos de ferrita de zinco que contêm lítio. Esses pigmentos de ferrita de zinco apresentam uma mudança de cor ΔE* em HDPE para DIN 53 772 e DIN 6174 de 2,8, para espécimes produzidos a 260°C e à temperatura de teste o mais baixa possível (= 200°C) como referência. Temperaturas de processamento de 300°C produziram um valor de ΔE* de 5,0 unidades. Uma desvantagem desses pigmentos de ferrita de zinco, no entanto, é que eles são muito escuros. Quando se produzem ferritas de zinco estequiométricas, no entanto, esses pigmentos são mais de 1,5 unidade L* CIELAB (medida de acordo com DIN 6174 em espécimes de HDPE preparadas de acordo com DIN 53772) mais escuros em luminescência e cerca de 2 unidades CIELAB mais azuis no local colorido (caracterizado por um valor mais baixo de b* no sistema de cor CIELAB) que os pigmentos de ferrita de zinco sem dope.
[00017] O objetivo da invenção era fornecer pigmentos de ferrita de zinco que combinam estabilidade à redução inalterada com mais luminosidade de cor e um tom mais amarelado que os pigmentos de ferrita de zinco estáveis à redução da técnica anterior.
[00018] Este objetivo foi atingido por pigmentos de ferrita de zinco com um teor de ferro <66,4% em peso e um teor de lítio de pelo menos 0,08% em peso. Os métodos para determinar o teor de ferro e o teor de lítio estão especificados nos exemplos.
[00019] Segundo o estado da técnica até o momento, a composição estequiométrica de pigmentos de ferrita de zinco, com um teor de ferro de 66,6% em peso, é considerada a composição coloristicamente ótima. Se, no entanto, pigmentos de ferrita de zinco com um teor de ferro 66,6% em peso forem dopados com íons de lítio, o aperfeiçoamento na estabilidade à redução não-obstante virá acompanhado de um acentuado prejuízo dos valores de cor.
[00020] Se, no entanto, o teor de ferro for baixado para menos de 66,6% em peso, isto é, um teor de ferro baixo, e por conseguinte for produzida uma ferrita de zinco subestequiométrica, verificou-se surpreendentemente que, como resultado do dope com pelo menos 0,08% em peso de lítio, o local colorido é aumentada em pelo menos 1,5 unidade CIELAB na luminescência L* e no valor de amarelo b* em cada caso.
[00021] Quando incorporados em HDPE os pigmentos de ferrita de zinco de preferência apresentam uma mudança de cor ΔE* para DIN 53772 e DIN 6174 a 300°C de < 4,0, de preferência < 0,3. O método para medir a mudança de cor ΔE* está especificado nos exemplos.
[00022] Quando incorporados em HDPE os pigmentos de ferrita de zinco de preferência apresentam uma mudança de cor ΔE* para DIN 53772 e DIN 6174 a 260°C de < 3,0, de preferência < 2,4.
[00023] Em espécimes de amostra HDPE preparados de acordo com DIN 53772 os pigmentos de ferrita de zinco de preferência apresentam um valor L* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 51, de preferência > 52. O método para medir o valor L* está especificado nos exemplos.
[00024] Em espécimes de amostra HDPE preparados de acordo com DIN 53772 os pigmentos de ferrita de zinco de preferência apresentam um valor b* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 34, de preferência > 35. O método para medir o valor b* está especificado nos exemplos.
[00025] A invenção também se refere a um processo para produzir pigmentos de ferrita de zinco, caracterizado pelo fato de uma mistura, solução ou suspensão de matérias-primas que produz ou compreende uma mistura inicial de óxido de zinco e óxido de ferro que corresponde à composição dos pigmentos de ferrita de zinco ser a) misturada antes ou durante a calcinação com um ou mais compostos de lítio, ou b) misturada depois da calcinação com um ou mais compostos de lítio e em seguida novamente calcinada, ou uma combinação de a) e b), de modo que, depois da calcinação, 0,08% a 0,8% em peso de lítio está presente no pigmento de ferrita de zinco e seu teor em ferro é <66,4% em peso.
[00026] Compostos de lítio que podem ser usados para produzir os pigmentos de ferrita de zinco estáveis à redução da invenção são de preferência carbonato de lítio, fluoreto de lítio, cloreto de lítio, óxido de lítio, hidróxido de lítio, sulfato de lítio, nitrato de lítio, fosfato de lítio, silicato de lítio, titanato de lítio, zirconato de lítio, ferrita de lítio, zincato de lítio, borato de lítio, aluminato de lítio, estanato de lítio, silicato de lítio e alumínio, e ainda sais de lítio ou compostos contendo sal de lítio usuais.
[00027] Por motivos práticos é preferível usar carbonato de lítio no caso de misturas secas e compostos de lítio moderadamente solúveis no caso de suspensões ainda a serem filtradas. Também é possível de preferência usar minerais naturais contendo lítio. Igualmente possível dá-se preferência à adição de compostos de organo-lítio.
[00028] Uma vantagem econômica substancial do processo da invenção é que o baixo nível de adição de compostos de lítio permite que a temperatura de calcinação seja diminuída em 50 - 100°C. Isto tem também uma vantagem ambiental, uma vez que permite que economia de energia para produzir a temperatura de reação necessária.
[00029] A invenção fornece ainda o uso de pigmentos de ferrita de zinco para tingir produtos das indústrias de tinta de impressão, tinta, revestimento, material de construção, plástico e papel, em alimentos, em vernizes cozidos ou revestimentos para bobinas, em grânulos de areia, tijolos de cal-areia, esmaltes, vitrificações cerâmicas e em produtos da indústria farmacêutica, de preferência em comprimidos.
[00030] A estabilidade à redução requerida no contexto de tingimento de plástico (HDPE) é obtida para todos os pigmentos de ferrita de zinco com um teor de ferro <66,4% em peso. Os pigmentos de ferrita de zinco da invenção podem portanto ser usados na indústria de processamento de plástico de forma muito eficaz que os pigmentos de ferrita de zinco da técnica anterior. Os pigmentos de ferrita de zinco da invenção são particularmente adequados para incorporação em poliamida ou plástico de ABS. Com quantidades de lítio maiores na ferrita de zinco ocorre surpreendentemente uma pequena mudança da tonalidade do pigmento para matizes mais escuros de castanho, o que torna a operação de produção muito mais estável, e portanto apresenta vantagens econômicas e ambientais sobre a técnica anterior.
[00031] A matéria da presente invenção é evidente não apenas da matéria das reivindicações individuais como também da combinação das reivindicações individuais. Comentários semelhantes se aplicam a todos os parâmetros descritos no relatório descritivo e a suas combinações arbitrárias.
[00032] Os exemplos abaixo ilustram a invenção, sem limitar de forma alguma a invenção.
[00033] O teor de ferro foi medido por digestão com ácido e titulação potenciométrica de acordo com "Taschenatlas der Analytik", G. Schwedt, Thieme-Verlag 1996, ISBN 3-527-30870-9 pág. 50 ff. O método de medição tem uma precisão de ± 0,24% em peso.
[00034] O teor de lítio foi medido por espectroscopia de emissão atômica (vide por exemplo "Taschenatlas der Analytik", G. Schwedt, Thieme-Verlag 1996, ISBN 3-527-30870-9 pág. 94 ff.) . O método de medição tem uma precisão de ± 0,001 em peso.
[00035] A medição da mudança de cor em um ambiente redutor ("estabilidade à redução") é feita no HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 por meio de 1% de pigmentação em HDPE, o desvio de cor dos espécimes sendo determinado quando a temperatura de incorporação é aumentada, em comparação com a temperatura de teste mais baixa possível de 200°C. ΔE* é determinado para as amostras produzidas a temperaturas de incorporação em HDPE de 300°C, 260°C e 200°C (200°C = temperatura de teste mais baixa possível = referência), de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979.
[00036] Foi usado um espectrofotômetro ("colorímetro") tendo a geometria de medição d/8, sem armadilha de brilho ("gloss trap"). Esta geometria de medição é descrita em ISO 7724/2-1984 (E), seção 4.1.1, em DIN 5033 parte 7 (julho 1983), seção 3.2.4 e em DIN 53236 (janeiro 1983), seção 7.1.1.
[00037] Foi empregado um instrumento Spectraflash FF 600+ (Datacolor International Corp., EUA). O colorímetro foi calibrado contra um padrão de trabalho em cerâmica branca da maneira descrita em ISO 7724/2-1984 (E) seção 8.3 de 1984. Os dados de reflexão do padrão de trabalho contra um corpo idealmente branco fosco foram armazenados no colorímetro, de modo que a subseqüente calibração com o padrão de trabalho branco todas as medições de cor estão relacionadas com o corpo idealmente branco fosco. A calibração do ponto preto foi realizada usando um corpo oco preto da fabricante do colorímetro.
[00038] O resultado da medição de cor é um espectro de reflexão. No que refere-se ao cálculo de variáveis colorimétricas não importa qual tipo de luz foi usada para a medição (exceto no caso de amostras fluorescentes). A partir do espectro de reflexão é possível calcular qualquer variável colorimétrica. As variáveis colorimétricas dos espécimes usados neste caso são calculadas de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979 (valores CIELAB). Entre outros parâmetros, os valores de cor "L*" e "b*" são calculados de acordo com DIN 6174. Para a cor percebida o caso é o seguinte: quanto mais positivo for b*, mais amarelado o espécime de teste, e quanto maior for L*, mais clara é a cor percebida do espécime.
[00039] Os espécimes de amostras foram preparados em HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 (seções 7 a 9.2).
[00040] Qualquer armadilha de brilho presente é desativada. A temperatura do colorímetro e do espécime de teste foi de aproximadamente 25°C ± 5°C.
[00041] 783 g de uma suspensão aquosa homogeneizada contendo 45 g de goetita e 23,7 g de óxido de zinco (contendo 99,8% em peso de ZnO) são filtrados, 0,73 g de carbonato de lítio é adicionado à torta de filtro, que contém aproximadamente 32% em peso de sólidos secos, os componentes são intimamente misturados em um conjunto de misturação apropriado, e a mistura é calcinada a 850°C por aproximadamente 30 minutos. Depois de esfriar, a escória, que contém 0,2% em peso de lítio, é moída. Isto produz um pigmento marrom amarelado brilhoso, de cor clara. Análise da escória por digestão com ácido e titulação potenciométrica deram um teor de ferro de 63,8%.
[00042] Para testar o pigmento resultante quanto à estabilidade à redução / mudança de cor: - foi preparado um espécime de teste. Neste caso uma pigmentação de 1% em peso em HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 foi incorporada em um extrusor de parafuso duplo e na máquina Arburg. - a mudança de cor foi medida de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979. Neste caso uma mudança de cor de 0,6 unidade ΔE* foi medida para as amostras produzidas a 260°C e à temperatura de teste mais baixa possível (= 200°C) como referência. À temperaturas de processamento de 300°C o resultado foi 1,6 unidade ΔE*. O local colorido do produto a uma temperatura de incorporação de 200°C deu uma luminescência L* de 52,5 unidades CIELAB e um tom amarelado b* de 36,1 unidades CIELAB.
[00043] Da mesma forma que no exemplo 1 porém sem adição de lítio, foram encontradas as seguintes propriedades:
[00044] Para testar o pigmento resultante quanto à estabilidade à redução / mudança de cor: - foi preparado um espécime de teste. Neste caso uma pigmentação de 1% em peso em HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 foi incorporada em um extrusor de parafuso duplo e na máquina Arburg. - a mudança de cor foi medida de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979. Neste caso uma mudança de cor de 0,6 unidade ΔE* foi medida para as amostras produzidas a 260°C e à temperatura de teste mais baixa possível (= 200°C) como referência. A temperaturas de processamento de 300°C o resultado foi 1,6 unidade ΔE*. O local colorido do produto a uma temperatura de incorporação de 200°C deu uma luminescência L* de 50,8 unidades CIELAB e um tom amarelado b* de 33,3 unidades CIELAB.
[00045] 783 g de uma suspensão aquosa homogeneizada contendo 45 g de goetita e 23,7 g de óxido de zinco (contendo 99,8% em peso de ZnO) são filtrados, 1,46 g de carbonato de lítio é adicionado à torta de filtro, que contém aproximadamente 32% em peso de sólidos secos, os componentes são intimamente misturados em um conjunto de misturação apropriado, e a mistura é calcinada a 850°C por aproximadamente 30 minutos. Depois de esfriar, a escória, que contém 0,4% em peso de lítio, é moída. Isto produz um pigmento marrom amarelado brilhoso, de cor clara. Análise da escória por digestão com ácido e titulação potenciométrica deram um teor de ferro de 63,4%.
[00046] Para testar o pigmento resultante quanto à estabilidade à redução / mudança de cor: - foi preparado um espécime de teste. Neste caso uma pigmentação de 1% em peso em HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 foi incorporada em um extrusor de parafuso duplo e na máquina Arburg. - a mudança de cor foi medida de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979. Neste caso uma mudança de cor de 1,0 unidade ΔE* foi medida para as amostras produzidas a 260°C e à temperatura de teste mais baixa possível (= 200°C) como referência. A temperaturas de processamento de 300°C o resultado foi 2,4 unidades ΔE*. O local colorido do produto a uma temperatura de incorporação de 200°C deu uma luminescência L* de 52,4 unidades CIELAB e um tom amarelado b* de 35,8 unidades CIELAB.
[00047] 783 g de uma suspensão aquosa homogeneizada contendo 45 g de goetita e 20,7 de óxido de zinco (contendo 99,8% em peso de ZnO) são filtrados, 0,7 g de carbonato de lítio é adicionado à torta de filtro, que contém aproximadamente 32% em peso de sólidos secos, os componentes são intimamente misturados em um conjunto de misturação apropriado, e a mistura é calcinada a 850°C por aproximadamente 30 minutos. Depois de esfriar, a escória, que contém 0,2% em peso de lítio, é moída. Isto produz um pigmento marrom amarelado brilhoso, de cor clara. Análise da escória por digestão com ácido e titulação potenciométrica deram um teor de ferro de 67,3%.
[00048] Para testar o pigmento resultante quanto à estabilidade à redução / mudança de cor: - foi preparado um espécime de teste. Neste caso uma pigmentação de 1% em peso em HDPE de acordo com DIN 53772 de setembro 1981 foi incorporada em um extrusor de parafuso duplo e na máquina Arburg. - a mudança de cor foi medida de acordo com DIN 6174 de janeiro 1979. Neste caso uma mudança de cor de 2,5 unidades ΔE* foi medida para as amostras produzidas a 260°C e à temperatura de teste mais baixa possível (= 200°C) como referência. A temperaturas de processamento de 300°C o resultado foi 4,1 unidades ΔE*. O local colorido do produto a uma temperatura de incorporação de 200°C deu uma luminescência L* de 50,5 unidades CIELAB e um tom amarelado b* de 33,7 unidades CIELAB. Tabela 1
* = propriedade que não satisfaz às exigências.
Claims (4)
1. Pigmentos de ferrita de zinco, caracterizados pelo fato de que apresentam: (i) um teor de ferro <66,4% em peso, e (ii) um teor de lítio de 0,08% a 0,8% em peso; sendo que quando incorporados em HDPE, os ditos pigmentos de ferrita de zinco apresentam uma mudança de cor ΔE* para DIN 53772 e DIN 6174 a 300°C de < 3,0, sendo que em espécimes de amostras HDPE preparados de acordo com DIN 53772, os ditos pigmentos de ferrita de zinco apresentam um valor L* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 51, e sendo que em espécimes de amostras HDPE preparados de acordo com DIN 53772, os ditos pigmentos de ferrita de zinco apresentam um valor b* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 34.
2. Pigmentos de ferrita de zinco, de acordo com a reivindicação 1, caracterizados pelo fato de que quando incorporados em HDPE, os pigmentos de ferrita de zinco apresentam uma mudança de cor ΔE* para DIN 53772 e DIN 6174 a 260°C de < 3,0, em particular de < 2,4.
3. Pigmentos de ferrita de zinco, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizados pelo fato de que em espécimes de amostras HDPE preparados de acordo com DIN 53772, os pigmentos de ferrita de zinco apresentam um valor L* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 52.
4. Pigmentos de ferrita de zinco, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizados pelo fato de que em espécimes de amostras HDPE preparados de acordo com DIN 53772, os pigmentos de ferrita de zinco apresentam um valor b* em unidades CIELAB, medido de acordo com DIN 6174, de > 35.
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