CN1220734C - 一种铁酸锌颜料粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁酸锌颜料粉体的制备方法。本发明的特征是以金属铁粉、锌粉为原料,在低温(<100℃)水介质体系中直接锈蚀氧化合成,制取呈黄褐色的铁酸锌颜色粉体。本工艺流程简单,颜料粉体均一性、分散性好,氯等有害杂质含量低,是一种环境友好颜料。

Description

一种铁酸锌颜料粉体的制备方法
技术领域:本发明涉及无机颜料粉制备领域,尤其是铁酸锌颜料粉的制备方法。
技术背景:铁酸锌呈尖晶石结构,是一种重要的磁性材料与催化剂,同时也是一种良好的脱硫剂和防锈颜料。作为无机颜料,它具有耐热、耐光、无毒、防锈性能强等优点,是锌铬黄等有毒防锈颜料的理想替代品。
铁酸锌传统的合成方法是高温热化学合成,即将高纯氧化锌与氧化铁粉按比例混合均匀后,在900~1100℃高温下焙烧,使其发生固相热化学反应,然后冷却破碎得到铁酸锌粉体,该法工艺简单,但反应时间长,能耗高,产品粒度大。为缩短反应时间,人们常用氯盐作催化剂,以加快反应速度,但是含氯使铁酸锌粉体耐腐蚀能力降低,因而不适合用作防腐颜料。针对此问题,美国专利US2904395报道,用在氧化锌或碱式碳酸锌悬浮液中氧化二价铁盐,得到的ZnO-FeOOH即作为焙烧原料,然后高温焙烧得到微细铁酸锌粉。该法可以显著提高原料活性,并降低产品粒度,但是其沉淀温度要求特别严格(49~52℃),稍低或稍高都不行。据US4681637报道,采用新得到的α-FeOOH与ZnO混合,并添加0.1%~1%的硼酸、磷酸硼等化合物在700~1000℃温度下焙烧反应,然后快速冷却磨矿,可以得到不含Cl-的超细铁酸锌粉体,但该工艺对原料α-FeOOH要求高,并且流程长,能耗高。
液相化学共沉淀法是人们常用的另一种铁酸锌合成方法,它包括化学共沉淀制取前驱物及前驱体焙烧分解两大步骤,具体是用可溶性锌、铁盐为原料,以碳酸盐、草酸相加为沉淀剂,首先制出晶粒细小的碱式碳酸、草酸盐前驱物,然后在较高温度下焙烧分解前驱物,最终得到铁酸锌粉体。该法得到产品粒度细、活性高,但工艺流程长,生产成本高,过程中酸碱中和环保问题严重。此外,人们研究开发的铁酸锌合成方法还有机械化学合成及溶胶—凝胶法,皆因工艺比较复杂,成本高,难以实施工业化。
发明内容:本发明的目的是提出一种不需加酸溶解,也不必加沉淀剂,工艺流程简单的用金属粉直接液相锈蚀氧化合成制取铁酸锌颜料粉的制备方法。
本发明技术方案是以金属铁粉、锌粉为原料,将粒度小于50目的金属铁粉和锌粉按重量百分比为60~67%∶33~40%进行配料混和后,将混合料加入到球磨机中球磨,球磨时间0.5~3小时,球磨后的物料加水稀释,固液比1∶8~20,添加盐5~100克/升,溶液pH值为4.0~9.0,通入空气或纯氧,氧气用量为0.2~2.0升/分,反应温度为室温~100℃,搅拌速度700~2000转/分,反应时间24~48小时,形成铁酸锌悬浮液,经澄清、洗涤、干燥制得铁酸锌颜料粉。
上述添加的盐可以是铁、锌、铵的非氯盐中的一种或几种。
本发明与现有技术相比,突破了传统的高温热化学合成反应时间长,粉末粒度粗,同时又克服化学共沉淀法流程长,有大量副产物废盐溶液产生等问题。本发明以金属为原料,在水溶液中直接反应合成铁酸锌颜料粉体。其产品组分均匀,粒度细,不含氯,防锈能力强,工艺流程简单,反应时间短,成本低,投资省,操作条件好。
本发明制备的铁酸锌颜料粉物理化学性能如表1:
表1 ZnFe2O4典型物理化学性能
    Zn%Fe2O3%Cl-%粒径μm颜色:     31.0~35.0%65.0~69.0%0.0005%>325目<0.05%黄褐色
具体实施例:实施例1以金属铁粉、锌粉按重量百分比(%)64∶36的配料混合,球磨120分钟,在2L反应槽中锈蚀氧化,锈蚀氧化条件为固液比1∶10,(NH4)2SO4 20克/升,通入空气量10升/min,反应温度80℃,搅拌速度为1000转/分,反应时间36小时,反应完成后洗涤干燥,即得粒度均一的黄褐色ZnFe2O4颜料粉。
实施例2以金属铁粉、锌粉按重量百分比(%)60∶40的配比配料混合,球磨40分钟,然后在2L反应槽中进行锈蚀氧化,锈蚀氧化条件为固液比1∶12,ZnSO4 10克/升,通入纯氧量为1升/min,反应温度80℃,搅拌速度为1200转/分,反应时间30小时,反应完成后,洗涤干燥即得粒度均一的黄褐色ZnFe2O4颜料粉。

Claims (5)

1.一种铁酸锌颜料粉体的制备方法,其特征在于:将粒度小于50目的金属铁粉和锌粉按重量百分比分别为60~67%和33~40%进行配料混和,经球磨活化后,加水稀释,锈蚀氧化,形成铁酸锌悬浮液,经澄清、洗涤、干燥制得铁酸锌颜料粉。
2.根据权利要求1所述的铁酸锌颜料粉体的制备方法,其特征在于:球磨活化是将铁粉和锌粉的混合料加入到球磨机中球磨,球磨时间0.5~3小时。
3.根据权利要求1所述的铁酸锌颜料粉体的制备方法,其特征在于:锈蚀氧化的条件为:固液比1∶8~20,添加盐5~100克/升,溶液pH值为4.0~9.0,氧化剂的氧气用量为0.2~2.0升/分,反应温度为室温~100℃,搅拌速度700~2000转/分,反应时间24~48小时。
4.根据权利要求3所述的铁酸锌颜料粉体的制备方法,其特征在于:添加盐是铁、锌、铵的非氯盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1或3所述的铁酸锌颜料粉体的制备方法,其特征在于:锈蚀氧化反应的氧化剂为空气、纯氧中的任何一种。
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