BR112018006296B1 - Composto mineral sintético, composição e método para preparar um composto de fórmula - Google Patents

Abstract

COMPOSTO MINERAL SINTÉTICO, COMPOSIÇÃO E MÉTODO PARA PREPARAR UM COMPOSTO DE FÓRMULA. A presente invenção se refere a um composto mineral, referido como mica sintética, de Fórmula (SixGe1x)4MzO10 (OH)2, em que: A indica, pelo menos, um cátion interfoliar monovalente de um elemento de metal, A que possui a Fórmula Liw(1) Naw(2)Kw(3)Rbw(4)Csw(5), cada caso de w(i) representando um número real no intervalo [0; 1], de maneira que a soma de casos de w(i) é igual a 1; t é um número real no intervalo [0,3; 1]; x é um número real no intervalo [0; 1]; M indica, pelo menos, um metal bivalente que possui a Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8), cada caso de y(i) representando um real número no intervalo [0; 1], tal como a Fórmula (A); e z é um número real no intervalo [2,50; 2,85]. A presente invenção também se refere a uma composição que compreende esse composto e a um método para a preparação desse composto.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001]A presente invenção se refere a um composto mineral sintético, denominado mica sintética, e a uma composição que compreende, pelo menos, um desses compostos minerais sintéticos.

[002]A presente invenção também se refere a um método para a preparação desse composto mineral sintético.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[003] Diversos minerais, tais como os boratos ou silicatos, são utilizados em diversos campos industriais. Os filossilicatos, por exemplo, são utilizados na forma de partículas em diversos setores industriais, tais como: os termoplásticos, termofixos, cosméticos, tintas ou vernizes. Os filossilicatos tais como as micass, em especial, utilizados através da incorporação em uma composição, como uma carga inerte (em especial, pela sua estabilidade química e as suas propriedades de isolamento térmico) ou as cargas funcionais (por exemplo, para intensificar as propriedades mecânicas de determinados materiais). As micas, por exemplo, são utilizadas em resinas poliméricas, especialmente na forma de folhas ou bandas, como isolamento elétrico e térmico de hastes de cobre em motores e alternadores de voltagem elevada, em cabos elétricos destinados a serem instalados em instalações com requisitos elevados de segurança (tais como os túneis, barcos, aeroportos, hospitais, e similares), em proteções para placas ou aparelhos de aquecimento (tais como os secadores de cabelo, fornos de micro-ondas, torradeiras...) ou em juntas de automóveis ou em qualquer tipo de peça isolante. As micas também podem ser utilizadas na forma de pó (sem serem incorporadas em outro material) e, em especial, na forma de flocos, pela sua propriedade de resistência ao fogo, sua inércia química e sua propriedade de isolamento acústico.

[004]Ao longo do texto, o termo "não dilatado" é utilizado para indicar qualquer filossilicato ou partícula mineral cuja linha de difração (001) não é afetada através de um tratamento envolvendo o contato com o etileno glicol ou glicol, isto é, a distância interatômica correspondente à linha de difração (001) (raio X) não aumenta após colocar o filossilicato em contato com o etileno glicol ou glicol.

[005]As micas pertencem à família dos filossilicatos. Os filossilicatos são constituídos por uma pilha regular de folhas elementares de estrutura cristalina, cujo número varia a partir de algumas unidades a diversos milhares de unidades. Entre os filossilicatos (silicatos lamelares), o grupo, em especial, que compreende o talco, mica e montmorilonita, caracterizado em que cada folha elementar é constituída através da associação de duas camadas de tetraedros localizadas de cada lado de uma camada octaédrica. A camada octaédrica dos filossilicatos 2:1 é formada por dois planos de íons de O2 e OH- (na proporção molar O2/OH de 2/1). Em ambos os lados dessa camada mediana, existem redes bidimensionais de tetraedros, em que um dos ápices é ocupado por um oxigênio da camada octaédrica, enquanto os outros três são ocupados por oxigênios substancialmente coplanares.

[006] Este grupo corresponde os filossilicatos 2:1. Em vista da sua estrutura, os filossilicatos 2:1 também são referidos como T.O.T. (tetraedro- octaedro-tetraedro). As micas, em especial, são caracterizadas pela presença de cátions interfoliares em espaços, denominados de espaços interfoliares, localizados entre as folhas elementares. Ao contrário das esmectitas, as micas são consideradas dilatadas e são caracterizadas pela ausência de moléculas de água em espaços interfoliares, o que, em especial, implica em uma propriedade dilatada do mineral.

[007] Conforme definido na publicação científica intitulada "Nomenclature of Micas" por Rieder et al. (The Canadian Mineralogist, 1998, Volume 36, páginas 41-48), a Fórmula simplificada para micas é:

- em que I significa um cátion interfoliar (em geral, K, Na ou Ca, por exemplo); M, em geral, é selecionado a partir de Li, Fe, Mg, Al ou Ti; □ representa um vazio, T, em geral, é selecionado a partir de Al, Fe (trivalente) ou Si, enquanto A, em geral, é selecionado a partir de F e OH, em especial.

[008]As micas, por conseguinte, em geral, compreendem diversos elementos químicos incluindo o silicone, alumínio ou ferro nos locais tetraédricos (T na Fórmula geral de Rieder et al.) e lítio, ferro, magnésio alumínio ou titânio nos locais octaédricos (M na Fórmula geral de Rieder et al.).

[009]As micas também são caracterizadas por uma linha de difração de raios X que é característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,80 A e 10,30 A.

[010] Por outro lado, as micas de origem natural incluem diversos elementos químicos, em proporções variadas e cuja natureza não pode ser controlada. No entanto, em diversas aplicações, seria útil ser capaz de controlar a natureza dos elementos químicos presentes nas micas, em especial, a natureza química dos elementos presentes em locais octaédricos e locais tetraédricos.

[011]Também conhecidas da publicação científica "Hydrothermal synthesis of Mn-Mica" por Choi J. et al., (Applied Clay Science, 2009, Volume 46, páginas. 69-72), são as micas sintéticas que, em especial, compreendem o manganês e alumínio. No entanto, os compostos obtidos de acordo com esta publicação estão limitados às micas de Fórmula química especial, que compreendem, pelo menos, o alumínio, manganês e silicone.

[012] Os métodos para a preparação de hectorita, um composto pertencente ao grupo de esmectitas, também são conhecidos.

[013]A publicação científica intitulada "The clay science society of Japan NIII- Electronic Library Service", (31 de dezembro de 1987, extraída da Internet http://www.ci.nii.ac.jp/els/110003709495.pdf?. XP055284543) descreve um método para a síntese de hectorita a partir de uma solução que compreende o cloreto de magnésio, silicato de sódio e ácido nítrico e, em seguida, adicionando o hidróxido de sódio e hidróxido de lítio antes de um tratamento hidrotérmico entre 125 °C e 300 °C durante 1 a 24 horas.

[014]A publicação científica "A study of the synthesis of hectorite" por W. T. Granquist et al. (31 de dezembro de 1959, XP055284386, extraída da Internet http://www.clays.org/journal/archive/volume 8/8-1-150.pdf) descreve um método para a síntese de hectorita a partir de uma solução de cloreto de magnésio e um gel de sílica preparado a partir de tetracloreto de silicone. Esta publicação também cita um método em que o cloreto de magnésio é lentamente adicionado a uma solução de silicato de potássio enquanto está em ebulição.

[015]A patente US 3.666.407 descreve um método para a síntese de hectorita calcinando o carbonato de lítio e talco e misturando com o silicato de sódio e carbonato de sódio antes do tratamento hidrotérmico a uma temperatura na ordem de 185 °C.

[016]A publicação WO 2014/164632 descreve um modo para a síntese de hectorita que compreende o zinco, em que a fonte de silicone, em especial, pode ser selecionada a partir de sílica, sílica coloidal, metassilicato de sódio, metassilicato de potássio, caulino e talco. A publicação WO 2014/164632 também indica que um tratamento hidrotérmico é realizado entre 125 °C e 250 °C.

[017] No entanto, nenhum destes métodos possibilita preparar os compostos pertencentes ao grupo das micas.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

[018] Neste contexto, a presente invenção pretende propor novos compostos, similares às micas naturais, mas em que a natureza dos elementos químicos que compõem os mesmos é controlada.

[019]A presente invenção, em especial, visa fornecer os compostos inovadores que podem ser obtidos sinteticamente a baixo custo.

[020]A presente invenção também visa fornecer os compostos inovadores correspondentes à Fórmula geral de micas, mas desprovidos de determinados elementos químicos, tais como o alumínio (Al) ou flúor (F).

[021]A presente invenção também visa fornecer os compostos inovadores correspondentes à Fórmula geral de micas que possuem uma pureza elevada.

[022]A presente invenção também visa propor os compostos inovadores correspondentes à Fórmula geral das micas, e que possuem propriedades estruturais muito próximas das micas naturais, em especial, que possuem um plano (001) localizado a uma distância entre 9,80 A e 10,70 A através da difração de raios X.

[023]A presente invenção também visa fornecer os compostos inovadores correspondentes à Fórmula geral de micas que podem estar na forma de partículas de tamanho nanométrico.

[024]A presente invenção também visa fornecer um método para a preparação de tais compostos cuja implementação é simples e rápida, e é compatível com as restrições da produção em escala industrial.

[025] O objeto da presente invenção é propor um método para a preparação de partículas minerais sintéticas de elevada pureza que possuem uma lamelaridade, um tamanho de partícula fina e uma dispersão baixa, bem como uma estrutura cristalina muito próxima daquela dos minerais naturais, em especial dos filossilicatos naturais e mica natural.

[026]A presente invenção também, em especial, visa fornecer um método para a preparação dos compostos sintéticos que possam ser utilizados em diversas aplicações em vez de micas naturais.

[027] Para realizar isto, a presente invenção se refere a um composto mineral sintético, denominado mica sintética, correspondente à seguinte Fórmula:

- em que: - A indica, pelo menos, um cátion interfoliar monovalente (A+) de um elemento de metal, A que possui a Fórmula Liw(1) Naw(2) Kw(3) Rbw(4) Csw(5); Li indicando o lítio, N indicando o sódio, K indicando o potássio, Rb indicando o rubídio, Cs indicando o césio e cada w(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- t é um número real do intervalo [0,3; 1] - Si significa o silicone - Ge significa o germânio - x é um número real do intervalo [0; 1] - M significa, pelo menos, um metal bivalente que possui a Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg indicando o magnésio, Co indicando o cobalto, Zn indicando o zinco, Cu indicando o cobre, Mn indicando o manganês, Fe indicando o ferro, Ni indicando o níquel e Cr indicando o cromo; cada y(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- z é um número real no intervalo [2.50; 2,85], - t + 2z é um número real do intervalo [5.3; 6,0] - O significa o oxigênio, e - H significa o hidrogênio.

[028] Na verdade, os Depositantes surpreendentemente descobriram que é possível sintetizar os compostos, de acordo com a Fórmula (I), e que, por conseguinte, satisfazem a Fórmula geral de micas, sem requerer a presença de alumínio. Na verdade, parece que os compostos, de acordo com a presente invenção, não possuem nenhum déficit de carga nos locais tetraédricos, nos quais estão localizados os átomos de silicone e/ou germânio. De maneira bastante surpreendente, tais compostos podem ser obtidos com um déficit de carga de origem octaédrica (os locais octaédricos são ocupados por M).

[029] Um composto, de acordo com a presente invenção, pertence ao grupo de filossilicatos. Em especial, um composto, de acordo com a presente invenção, possui uma estrutura cristalina correspondente àquela do grupo das micas. Na verdade, um composto, de acordo com a presente invenção, possui propriedades cristalinas muito próximas das micas naturais. De maneira vantajosa, um composto, de acordo com a presente invenção, na difração de raios X, possui, pelo menos, uma linha de difração característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,70 A e 10,70 A e especialmente entre 9,7 A e 10,30 A. Em especial e de maneira vantajosa, um composto, de acordo com a presente invenção, na difração de raios X, possui, pelo menos, uma linha de difração característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,80 A e 10,30 A. Esta linha de difração é preservada após o aquecimento do composto, de acordo com a presente invenção, a uma temperatura entre 500 °C e 600 °C (por exemplo, durante uma a seis horas). Uma tal linha de difração é característica das micas e a sua preservação após o aquecimento (ou tratamento térmico anidro) mostra que os compostos, de acordo com a presente invenção, possuem propriedades físicas e estruturais muito similares àquelas das micas naturais.

[030] Por outro lado, de maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, dito composto não dilata na presença de etileno glicol ou glicol. Os compostos, de acordo com a presente invenção, por conseguinte, são não dilatados, tais como as micas e ao contrário das esmectitas.

[031]As micas também são caracterizadas pela estabilidade térmica elevada. Os compostos, de acordo com a presente invenção, também possuem uma estabilidade térmica elevada, especialmente até 650 °C (em especial sem saída de água entre camadas como controlável através da análise termogravimétrica (TGA), através da análise termodiferencial (TDA) ou através da análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) Em especial e de maneira vantajosa, um composto, de acordo com a presente invenção, é termicamente estável até 500 °C (especialmente no ar) Em especial, a estrutura de folha dos compostos, de acordo com a presente invenção, é sustentada até 700 °C, e em especial até 600 °C.

[032]Todas estas características e propriedades dos compostos, de acordo com a presente invenção, isto é, a presença de uma linha de difração característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,70 Â e 10,30A, especialmente preservada após o aquecimento, a ausência de dilatação, especialmente em etileno glicol ou glicol, e a estabilidade térmica dos compostos, demonstram que possuem propriedades físicas e estruturais correspondentes àquelas do grupo das micas.

[033] Em uma variante vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, t é um número real do intervalo [0,8; 1], z é um número real do intervalo [2,5; 2.6].

[034]Além disso, em uma variante vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, a Fórmula (I) é tal que t + 2z = 6.

[035] Por outro lado, de acordo com a Fórmula (I), um composto, de acordo com a presente invenção, pode compreender, em locais tetraédricos, os átomos de silicone ou átomos de germânio ou, ao mesmo tempo, os átomos de silicone e átomos de germânio em proporções variáveis, de maneira que x varia a partir de zero a um em (SixGe1-x). No caso em que x é igual a um, o composto, de acordo com a presente invenção, não compreende o Ge.

[036], de acordo com a Fórmula (I), um composto, de acordo com a presente invenção, pode compreender, em locais octaédricos, um metal bivalente de Fórmula M. M, por conseguinte, pode ser selecionado a partir do grupo formado por magnésio, cobalto, zinco, cobre, manganês, ferro, níquel e cromo. Em uma variante especialmente vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, M apenas é o magnésio (M = Mg). Neste caso, o composto, de acordo com a presente invenção, possui a seguinte Fórmula (II):

[037] De maneira vantajosa, as partículas de um composto, de acordo com a presente invenção, de Fórmula (II) são de cor branca. As partículas de um composto, de acordo com a presente invenção, que compreendem, pelo menos, um outro metal diferente de magnésio tal como o metal M, podem possuir outras cores (rosa, verde, castanho, bege...).

[038] Em outras variantes vantajosas de um composto, de acordo com a presente invenção, M compreende o magnésio e, pelo menos, um outro metal tal como o Mn ou Ni.

[039] Em especial, em uma realização alternativa de um composto, de acordo com a presente invenção, y(3) é diferente de 1. Mais especialmente, em uma variante, de acordo com a presente invenção, dito composto é desprovido de zinco e y(3) é igual a zero.

[040] Em especial, em uma realização alternativa de um composto, de acordo com a presente invenção, y(6) é diferente de 1. Mais especialmente, em uma variante, de acordo com a presente invenção, dito composto é desprovido de ferro e y(6) é igual a zero. Na verdade, pode ser vantajoso em algumas aplicações possuir os compostos desprovidos de ferro ou cujo teor de ferro seja limitado.

[041] De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, na Fórmula (I), A representa, pelo menos, um elemento químico selecionado a partir do grupo formado por lítio (Li), sódio (Na), potássio (K), rubídio (Rb) e césio (Cs) (tal que w(1) = 1, w(2) = 1, w(3) = 1, w(4) = 1 ou w(5) = 1, respectivamente).

[042] Na Fórmula (I) de um composto, de acordo com a presente invenção, A significa um cátion de metal disposto nos espaços interfoliares (entre as camadas) de dito composto, cada folha compreende uma sequência de uma camada tetraédrica, uma camada octaédrica e uma segunda camada tetraédrica (isto é, uma estrutura do tipo TOT, T indicando uma camada tetraédrica e O indicando uma camada octaédrica). Por conseguinte, de maneira vantajosa, um composto, de acordo com a presente invenção, é organizado de acordo com uma estrutura sólida formada por folhas sobrepostas umas sobre as outras e separadas umas das outras por, pelo menos, um espaço, denominado espaço interfoliar, com cada cátion A sendo disposto em ditos espaçso interfoliares.

[043] Em especial, de maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, A é um cátion interfoliar não permutável, isto é, está estável e duradouramente associado à estrutura da mica sintética. Isto significa, em especial, que permanece associado a dito composto quando o composto é suspenso em água, por exemplo.

[044] De acordo com uma variante especialmente vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, na Fórmula (I), A significa o potássio. Neste caso, o composto possui a seguinte Fórmula (III):

[045], de acordo com a Fórmula (I), um composto, de acordo com a presente invenção, possui um coeficiente estequiométrico t em relação à proporção estequiométrica de A entre 0,30 e 1 (valores inclusivos) e, em especial, entre 0,80 e 1 (valores inclusivos). O coeficiente estequiométrico t está relacionado à proporção estequiométrica do metal M cujo coeficiente estequiométrico é z. Em uma variante vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, dito composto é tal que t = 1 e z = 2,5 e possui a seguinte Fórmula (IV):

).

[046]Quando, na Fórmula (IV) acima, A é o potássio, nenhum germânio é substituído por silicone e M é o magnésio, o composto, de acordo com a presente invenção, possui a seguinte Fórmula (V):

.

[047] Em outra variante vantajosa de um composto, de acordo com a presente invenção, dito composto é tal que t = 0,8 e z = 2,6 e possui a seguinte Fórmula (VI):

[048]Quando, na Fórmula (VI) acima, A é o potássio, nenhum germânio é substituído por silicone e M é o magnésio, o composto, de acordo com a presente invenção, possui a seguinte Fórmula (VII):

[049]A presente invenção também se refere a uma composição que compreende, pelo menos, um composto, de acordo com a presente invenção.

[050]A presente invenção também se refere a uma composição que compreende, pelo menos, um composto mineral sintético, denominado mica sintética, correspondente à seguinte Fórmula (I):

- em que: - A indica, pelo menos, um cátion monovalente (A+) de um elemento de metal, A possui a Fórmula Liw(1) Naw(2) Kw(3) Rbw(4) Csw(5); Li indicando o lítio, N indicando o sódio, K indicando o potássio, Rb indicando o rubídio, Cs indicando o césio e cada w(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- t é um número real do intervalo [0,3; 1] - Si significa o silicone - Ge significa o germânio - x é um número real do intervalo [0; 1] - M significa, pelo menos, um metal bivalente que possui a Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg indicando o magnésio, Co indicando o cobalto, Zn indicando o zinco, Cu indicando o cobre, Mn indicando o manganês, Fe indicando o ferro, Ni indicando o níquel e Cr indicando o cromo; cada y(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- z é um número real no intervalo [2.50; 2,85] - t + 2z é um número real do intervalo [5.3; 6,0] - O significa o oxigênio, e - H significa o hidrogênio.

[051] De maneira vantajosa, um composto e uma composição, de acordo com a presente invenção, estão livres de, pelo menos, um elemento selecionado a partir de ferro, zinco e manganês. Em especial e de maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, está livre de ferro.

[052] Por outro lado, deve ser observado que um composto, de acordo com a presente invenção, está livre de alumínio e flúor. Em especial e de maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, também está livre de, pelo menos, um elemento selecionado a partir de alumínio e flúor. Tais composições podem ser especialmente vantajosas em determinadas aplicações, por exemplo, as aplicações cosméticas (em especial, em relação ao alumínio).

[053] Em especial e de maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, está livre de alumínio.

[054] Em especial, de maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, está livre de flúor.

[055] De maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, é branca, em especial, no caso em que compreende as partículas de mica sintéticas, de acordo com a presente invenção, e correspondendo à Fórmula (I) em que M significa o magnésio e/ou zinco. Uma composição, de acordo com a presente invenção, também pode ser colorida, em especial, nos casos em que compreende as partículas de mica sintéticas, de acordo com a presente invenção, e correspondentes à Fórmula (I) em que y(1) é diferente de 1, M indicando o outro metal diferente magnésio e/ou zinco ou que compreende o magnésio e/ou zinco e, pelo menos, um outro metal, conforme definido por M.

[056]Ao longo do texto, o termo "espessura" de partículas significa a menor dimensão das partículas, isto é, o tamanho das partículas na direção c da rede cristalina de ditas partículas.

[057]Ao longo do texto, o termo "maior dimensão" das partículas significa a maior dimensão das partículas no plano (a, b) da rede cristalina das partículas.

[058]A espessura e a maior dimensão das partículas são medidas por observação através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) ou através de microscopia eletrônica de transmissão (TEM).

[059] De maneira vantajosa, uma composição de acordo com a presente invenção, compreende as partículas do composto que possui um tamanho médio inferior a 500 nm, em especial, um tamanho médio entre 10 nm e 400 nm (por exemplo, conforme observado através de microscopia eletrônica).

[060] De maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, compreende as partículas do composto com uma espessura entre 1 nm e 60 nm, em especial, entre 2 nm e 50 nm, por exemplo, na ordem de 10 nm. De maneira vantajosa, uma composição, de acordo com a presente invenção, compreende as partículas do composto que possui uma dimensão maior entre 10 nm e 600 nm, em especial, entre 20 nm e 500 nm, e mais especialmente entre 20 nm e 300 nm.

[061]A presente invenção também se refere a um método para a preparação de um composto de Fórmula (I) abaixo:

- em que: - A indica, pelo menos, um cátion interfoliar monovalente (A+) de um elemento de metal, A possui a Fórmula Liw(1) Naw(2) Kw(3) Rbw(4) Csw(5); Li indicando o lítio, N indicando o sódio, K indicando o potássio, Rb indicando o rubídio, Cs indicando o césio e cada w(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- t é um número real do intervalo [0,3; 1] - Si significa o silicone - Ge significa o germânio - x é um número real do intervalo [0; 1] - M significa, pelo menos, um metal bivalente que possui a Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg indicando o magnésio, Co indicando o cobalto, Zn indicando o zinco, Cu indicando o cobre, Mn indicando o manganês, Fe indicando o ferro, Ni indicando o níquel e Cr indicando o cromo; cada y(i) representa um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

- z é um número real no intervalo [2.50; 2,85] - t + 2z é um número real do intervalo [5.3; 6,0] - O significa o oxigênio, e - H significa o hidrogênio, - método em que: - um gel precursor do composto de Fórmula (I) é preparado através de uma reação de coprecipitação entre: - pelo menos, uma fonte de, pelo menos, um elemento químico selecionado a partir do grupo que consiste em silicone e germânio, dita fonte do elemento químico sendo selecionada a partir do grupo que consiste em silicone e germânio selecionada a partir do grupo que consiste em metassilicato de potássio e metagermanato de potássio, - pelo menos, um sal de metal do metal bivalente M, - a proporção molar (SixGe1-x)/M durante a preparação do gel precursor estando no intervalo [2/1,425; 1,6] - pelo menos, um hidróxido de Fórmula AOH é adicionado a dito gel precursor, de maneira que a proporção molar A/M é, pelo menos, igual a t/z, - um tratamento solvotérmico é realizado no gel precursor a uma temperatura entre 300 °C e 600 °C (valores inclusivos).

[062] Na verdade, os Depositantes descobriram com grande surpresa que ao colocar em contato os reagentes anteriores, respeitando as proporções estequiométricas, do composto de Fórmula (I) em relação ao molar (SixGe1-x)/M e A/M, um precursor de gel é obtido que possibilita, após o tratamento solvotérmico, obter um composto de Fórmula (I) com um déficit de carga octaédrica, mas que estruturalmente corresponde a uma mica sintética, especialmente em relação à distância interfoliar. Isto é, em especial, a simplicidade deste método, é ainda mais surpreendente na medida em que possibilita obter uma mica sintética, isto é, um mineral sintético não dilatado, e não um mineral sintético dilatado pertencente à família próxima de esmectitas. Na verdade, a síntese de um mineral sintético não dilatado, tal como uma mica com um déficit de carga tetraédrica (incluindo o alumínio), normalmente necessita pressões e temperaturas muito elevadas; enquanto é mais fácil preparar os compostos de filossilicatos com déficits octaédricos, as esmectitas, por exemplo.

[063]Além disso, deve ser observado que o hidróxido de Fórmula AOH adicionado ao gel precursor também pode provir de qualquer composto adequado para gerar, pelo menos, um hidróxido de Fórmula AOH através da reação com o meio fluido em que é realizado o tratamento solvotérmico. O hidróxido de Fórmula AOH, por exemplo, pode ser gerado em parte através da adição de um alcóxido de metal alcalino (incluindo o sódio ou potássio, por exemplo) tal como o etóxido de potássio no meio de tratamento solvotérmico.

[064] De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, durante a preparação do gel precursor, pelo menos, um ácido, em especial, um ácido selecionado a partir do grupo que consiste em ácidos minerais, ácidos carboxílicos (ácido acético, por exemplo) e ácidos sulfônicos (RSO3H, R sendo um grupo orgânico). O ácido utilizado, por exemplo, pode ser o ácido sulfúrico (H2SO4). Em especial, de maneira vantajosa e de acordo com a presente invenção, durante a preparação do gel precursor, pelo menos, um ácido é adicionado de maneira que a soma do número de moles do ânion originado do ácido (por exemplo, o SO42- no caso do ácido sulfúrico) e o número de moles do ânion derivado do sal de metal do metal M é, pelo menos, igual ou ligeiramente inferior ao número de moles de potássio da fonte de, pelo menos, um elemento selecionado a partir do grupo formado por silicone e germânio.

[065] De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, antes do tratamento solvotérmico e após a precipitação do gel precursor, o gel precursor é lavado com um fluido de enxague, em especial, com um fluido de enxague desprovido de qualquer espécie reativa (produtos de partida para a preparação do gel precursor), em especial, livre de A e M. Em especial, o gel precursor é lavado com água ou, de outra maneira com o etanol. Essa lavagem elimina os sais formados como subprodutos da reação de coprecipitação do gel precursor.

[066] De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, o tratamento solvotérmico é realizado continuamente, em especial, utilizando um reator contínuo.

[067]Qualquer reator contínuo conhecido pode ser utilizado em um método, de acordo com a presente invenção. Por conseguinte, de maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, o reator contínuo é um reator contínuo de volume constante. Em uma variante especialmente vantajosa de um método de acordo com a presente invenção, é utilizado um reator contínuo selecionado a partir do grupo que consiste em reatores de pistão (ou reatores de escoamento de tipo pistão)., por exemplo, pode ser um reator tubular em que o fluxo do meio de reação é realizado em regime laminar, turbulento ou intermediário. De maneira adicional, é possível utilizar qualquer reator de corrente contínuo ou contracorrente contínuo em relação à introdução e contato de diversas composições e/ou meio líquido em contato em um método, de acordo com a presente invenção.

[068] O tratamento solvotérmico do meio de reação é realizado na zona de tratamento solvotérmico do reator a uma pressão que é adequada para obter as partículas sintéticas, especialmente em função da temperatura e da duração do tratamento solvotérmico. De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, o tratamento solvotérmico é realizado a uma pressão entre 2 MPa e 50 MPa, em especial, entre 8 MPa e 40 MPa, e especialmente entre 22 MPa e 30 MPa. Esta, em especial, é a pressão de vapor de saturação à temperatura a que o tratamento solvotérmico é realizado, se o solvente for a água.

[069] Em uma variante especialmente vantajosa de um método, de acordo com a presente invenção, o tratamento solvotérmico é realizado em um meio aquoso. Em seguida, é um tratamento hidrotérmico. A água pode ser utilizada como o único solvente ou diluente ou misturada com qualquer outro fluido.

[070] Um método, de acordo com a presente invenção, também pode compreender, após o tratamento solvotérmico, uma etapa em que a mica sintética obtida após o tratamento solvotérmico é submetida a um tratamento térmico anidro. De maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, após o tratamento solvotérmico, um tratamento térmico anidro é realizado a uma temperatura entre 500 °C e 600 °C, por exemplo, a 550 °C. A duração de um tal tratamento térmico anidro, por exemplo, pode estar entre 30 minutos e 24 horas, especialmente, entre 45 minutos e 12 horas. Um tal tratamento térmico anidro pode tornar possível aumentar a proporção de composto(s) de Fórmula (I) em uma composição obtida através de um método, de acordo com a presente invenção. Esse tratamento térmico anidro também pode tornar possível aumentar a cristalinidade do composto obtido. Em especial, de maneira vantajosa e, de acordo com a presente invenção, no término de um tratamento térmico anidro, é obtida uma composição que compreende, pelo menos, 90% em peso, e mais especialmente, pelo menos, 95% em peso, de partículas do composto de Fórmula ( I), de acordo com a presente invenção.

[071]A presente invenção também se refere a um composto, a uma composição e a um método caracterizado pela combinação de todas ou algumas das características mencionadas acima ou abaixo.

[072] Outros objetos, características e vantagens da presente invenção irão se tornar evidentes após a leitura da seguinte descrição de uma das suas realizações de preferência, fornecidas a título de exemplo não limitante, e que se refere à Figura anexa, em que: - A Figura 1 mostra uma vista esquemática de um dispositivo que possibilita a implementação de um método, de acordo com a presente invenção, em que o tratamento solvotérmico é executado continuamente, - A Figura 2 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, - A Figura 3 representa os termogramas obtidos através da análise termogravimétrica (TGA) e através da análise termodiferencial (TDA) de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, - A Figura 4 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, seguido por um tratamento com calor anidro a 550 °C durante 5 horas, - A Figura 5 representa os termogramas obtidos através da análise termogravimétrica (TGA) e através da análise termodiferencial (TDA) de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, seguido pelo tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas, - A Figura 6 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, - A Figura 7 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, seguido por um tratamento anidro térmico a 550 °C durante 5 horas, - A Figura 8 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C. - A Figura 9 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, seguido de um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas - A Figura 10 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula KSi4Mg2.5O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, - A Figura 11 representa um difractograma de raios X de uma composição que compreende um composto de Fórmula KSi4Mg2.5O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C, seguido de um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 4 horas.

A - PROTOCOLO GERAL PARA A PREPARAÇÃO DE UM COMPOSTO E UMA COMPOSIÇÃO, DE ACORDO COM A INVENÇÃO (1) Preparação de um gel precursor de um composto de Fórmula (I)

[073] O gel precursor de um composto de Fórmula (I) pode ser preparado através de uma reação de coprecipitação envolvendo, como reagente, pelo menos, uma fonte de silicone e/ou, pelo menos, uma fonte de germânio selecionada a partir do grupo formado de metassilicato de potássio e metagermanato de potássio. e, pelo menos, um sal de metal de um metal bivalente M, M indicando, pelo menos, um metal bivalente que possui a Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg indicando o magnésio, Co indicando o cobalto, Zn indicando o zinco, Cu indicando o cobre, Mn indicando o manganês, Fe indicando o ferro, Ni indicando o níquel e Cr indicando o cromo; e cada y(i) representando um número real do intervalo [0; 1], de maneira que

[074] Esta reação de coprecipitação possibilita obter um gel precursor exibindo a estequiometria de uma mica sintética correspondente à Fórmula (I) de um composto, de acordo com a presente invenção.

[075] O gel precursor é preparado através de uma reação de coprecipitação implementada a partir de: (1) uma solução aquosa em que, pelo menos, um sal de metal de um metal bivalente M dissolvido, por exemplo, em uma solução aquosa de um sulfato de metal (2) uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) e (3) uma solução aquosa de metassilicato de potássio ou uma solução aquosa de metagermanato de potássio, ou uma mistura dessas duas soluções nas proporções molares x/(1-x).

[076]A proporção molar (SixGe1-x)/M durante a preparação deste gel precursor está no intervalo [2/1,425; 1.6], e, em especial, no intervalo [2/1,3; 1.6].

[077]A preparação deste gel precursor é realizada de acordo com o seguinte protocolo: (1) a solução que compreende, pelo menos, um sal de metal é misturada com a solução de ácido sulfúrico, (2) a solução aquosa de metassilicato de potássio e/ou metagermanato de potássio, em seguida, é adicionada e o gel precursor formado instantaneamente.

[078]A suspensão resultante que compreende o gel precursor pode ser agitada à temperatura ambiente (por exemplo, a 22,5 °C) durante 5 a 30 minutos e, em seguida, submetida a diversos ciclos de lavagem e centrifugação, ou pode ser diretamente submetida a estes ciclos de lavagem e centrifugação.

[079] O gel precursor pode também ser recuperado após a centrifugação (por exemplo, entre 3000 e 1500 rpm, durante 5 a 60 minutos) e eliminação do sobrenadante (solução de sulfato de potássio) e lavagem com água desmineralizada (por exemplo, três lavagens e sucessivas centrifugações).

[080] O gel precursor lavado e separado da solução que compreende o sulfato de potássio, em seguida, é submetido a um tratamento solvotérmico, conforme efetuado no término da última centrifugação, ou possivelmente após ter sido secado (por exemplo, em uma estufa ou através de liofilização).

[081] Pelo menos, um hidróxido de Fórmula AOH, em seguida, é adicionado ao gel precursor de maneira que a proporção molar A/M é, pelo menos, igual a t/z.

[082] Por conseguinte, uma suspensão de gel precursor e hidroxila AOH é obtida. (2) Tratamento solvotérmico do gel precursor

[083] O gel precursor conforme previamente obtido (após a adição do hidróxido de Fórmula AOH) é submetido a um tratamento solvotérmico a uma temperatura, em especial, entre 300 °C e 600 °C.

[084] Em uma primeira variante de um método, de acordo com a presente invenção, o tratamento solvotérmico do gel precursor é realizado em um reator fechado.

[085] Para realizar isso, o gel precursor é colocado em um reator/autoclave que é colocado dentro de uma estufa a uma temperatura de reação predeterminada (estabelecida entre 300 °C e 600 °C), durante todo o curso do tratamento solvotérmico.

[086]Anteriormente, a proporção líquido/sólido pode ser ajustada para um valor entre 2 e 80, em especial, entre 5 e 50 (a quantidade de líquido a ser expressa em cm3, e a quantidade de sólido, em gramas, e apenas indicando a quantidade de seco gel).

[087] Em especial, de preferência, é colocar o reator ou a autoclave sob as condições de temperatura e pressão do tratamento solvotérmico durante um tempo inferior a 6 horas, especialmente, inferior a 3 horas, e mais especialmente, inferior a uma hora, após ter adicionado o hidróxido de Fórmula AOH ao gel precursor.

[088] Durante o tratamento hidrotérmico, o gel precursor gradualmente adquire uma consistência gelatinosa. A composição obtida no término do tratamento solvotérmico possui uma cristalinidade observável na difração de raios X, esta cristalinidade aumenta com a duração do tratamento solvotérmico e resulta nos difratogramas correspondentes com o rápido aparecimento de linhas características que são refinadas e se intensificam rapidamente durante tratamento.

[089] No término deste tratamento solvotérmico, é obtida uma composição que compreende as partículas minerais de mica sintética, de acordo com a Fórmula (I) de um composto, de acordo com a presente invenção, em suspensão em uma solução, em especial, uma solução aquosa. No término deste tratamento solvotérmico, a composição contida no reator é recuperada através da centrifugação (entre 3.000 e 15.000 rpm, durante 5 a 60 minutos) e, em seguida, a eliminação do sobrenadante.

[090]A composição que compreende as partículas minerais recuperadas após a última centrifugação, em seguida, pode ser secada: - na estufa a uma temperatura entre 60 °C e 130 °C, durante 1 a 24 horas, ou - através de liofilização, por exemplo, em um liofilizador do tipo CHRIST ALPHA® 1-2 LD Plus, durante 48 horas a 72 horas, - ou através de atomização.

[091] Em uma segunda variante de um método, de acordo com a presente invenção, o tratamento solvotérmico do gel precursor é realizado continuamente.

[092] Em um método de acordo com a presente invenção, em que o tratamento solvotérmico é realizado continuamente, um reator (15) para a preparação de partículas minerais de um composto, de acordo com a presente invenção, é utilizado continuamente (conforme ilustrado na Figura 1) que compreende: - uma primeira porção (11) do conduite na qual é introduzida uma primeira solução aquosa (20) que compreende o gel precursor, - uma segunda porção de conduite (12) na qual introduzida uma segunda solução aquosa (21) que compreende, pelo menos, um hidróxido de Fórmula AOH (KOH por exemplo), - uma terceira porção de conduite (13) disposta após a primeira porção de conduite (11) e da segunda porção de conduite (12) e se prolongando para uma entrada (9) de uma câmara de reação (16), a primeira porção de conduite (11) e a segunda porção de conduite (12) se ligando a um ponto (17) do qual terceira parte do conduite (13) inicia, - um conduite de reação (14) que se estende desde a entrada (9) para a câmara de reação (16) e, em seguida, da terceira porção de conduite (13).

[093] Uma bomba peristáltica (18) alimenta continuamente a primeira porção de conduite (11) com a primeira solução aquosa contida em um tanque (30) com agitação. Uma segunda bomba peristáltica 19 alimenta continuamente a segunda porção de conduite (12) com a segunda solução aquosa (21) contida em um tanque (31) com agitação.

[094] De maneira alternativa, o hidróxido de Fórmula AOH também pode ser adicionado ao gel precursor no reservatório (30), a água permitindo o ajuste da diluição do gel precursor que pode ser disposto no reservatório (31).

[095] Com a finalidade de controlar a temperatura dentro do conduite de reação (14), a câmara de reação (16) é uma estufa que compreende uma manga de aquecimento que compreende resistências de material cerâmico. O conduite de reação (14) possui o formato geral de uma bobina enrolada em múltiplas voltas na parte interna da manga de aquecimento, até deixar a última através de uma saída (8) que constitui a saída da câmara de reação (16).

[096]A mistura dentro da terceira porção de conduite (13) está próxima da temperatura ambiente. A terceira porção de conduite (13) é opcional, e o ponto (17) e a entrada (9) podem ser combinados. Na realização mostrada na Figura 1, a terceira porção de conduite (13), por exemplo, possui um comprimento entre 10 cm e 20 cm.

[097] O tempo de permanência total no dispositivo para preparar as partículas minerais sintéticas através de um método, de acordo com a presente invenção, é inferior a 30 minutos e, em especial, inferior a 15 minutos, ou até mesmo inferior a 5 minutos, ou da ordem de um minuto.

[098]Além disso, é possível introduzir outras soluções e, em especial, ajustar a quantidade de solvente a diferentes níveis do dispositivo, por exemplo, utilizando as entradas (4), (5) localizadas antes da zona de tratamento solvotérmico, a entrada (4) localizada estando antes do ponto (17), enquanto a entrada (6) está localizada ao nível da zona de tratamento solvotérmico, enquanto a entrada (7) está localizada após a saída da zona de tratamento solvotérmico e antes da saída da suspensão obtida.

[099] Um regulador de pressão (2) está disposto a jusante da câmara de reação (16) em ligação com uma quinta porção de conduite (10) que se prolonga desde a saída (8) do conduite de reação (14) e o reator (16) para um recipiente (25) em que é recuperada uma suspensão que compreende as partículas minerais obtidas.

[0100] Fechar uma válvula (32) interposta na quinta porção de conduite (10) possibilita a circulação da suspensão obtida na saída (8) do conduite (14) em um circuito de reação (33) disposto para passar esta suspensão através de um sinterizador poroso (34) que está adaptado para reter as partículas e possibilitar a sua recuperação. O sinterizador poroso (34) é imerso em um recipiente de gelo (35) para resfriar a suspensão que sai do reator. Neste caso, as válvulas (36) e (37) que estão dispostas no circuito de ramificação (33) estão abertas. O sinterizador poroso (34) é selecionado para reter as partículas minerais sintetizadas, separando-as do meio líquido que as transporta. O material sinterizado, por exemplo, é produzido de aço inoxidável 316L, com uma porosidade de 50 μm. Quando o sinterizador poroso (34) está entupido com as partículas minerais, é suficiente abrir a válvula (32) e fechar as válvulas (36) e (37) para recuperar diretamente a suspensão no recipiente (25), esta suspensão é resfriada passando-a através do recipiente de gelo (35), após serem lavadas e centrifugadas diversas vezes para recuperar as partículas minerais que, em seguida, podem ser secadas, por exemplo, em uma estufa. Em outra variante (não mostrada), também é, evidentemente possível fornecer diversos sinterizadores em paralelo, o que possibilita que a suspensão obtida seja direcionada para a saída do conduite de reação (14) e para outra sinterização assim que a sinterização anterior é entupida pelas partículas minerais.

[0101] De maneira alternativa, no caso de se preparar inicialmente uma solução que compreende o gel precursor e o hidróxido de Fórmula AOH, a mesma e única porção do conduite substitui a primeira porção de conduite (11) e a segunda porção de conduite (12). Em uma outra variante, também é possível que o tanque (30) contenha uma solução que compreende o gel precursor e que o tanque (31) contenha o hidróxido de Fórmula AOH.

[0102] Em cada caso, é importante controlar a diluição do gel precursor introduzido em cada porção do conduite e no conduite de reação (14) de maneira a possibilitar a circulação contínua do meio de reação no conduite de reação (14), e em todos os conduites de alimentação, a composição do gel precursor para a entrada (9) da câmara de reação (16). A concentração do gel precursor na composição do gel precursor introduzida na entrada da câmara de reação (16), de maneira vantajosa, está entre 10-3 mol/L e diversos mol/L, por exemplo, da ordem de 0,01 mol/L. Observe que esta concentração é muito inferior às concentrações utilizadas nos métodos para a preparação das partículas minerais sintéticas, tais como os filossilicatos da técnica anterior.

[0103] O tratamento solvotérmico realizado no conduite de reação (14) é um tratamento solvotérmico que, em especial, pode ser realizado sob condições supercríticas ou subcríticas e, em especial, sob condições subcríticas homogêneas. Por conseguinte, é possível selecionar a temperatura e a pressão na qual este tratamento solvotérmico é realizado de maneira que a composição de gel precursor introduzida na entrada do reator, e em especial, o(s) solvente(s) que compreende(m), esteja sob condições supercríticas ou sob condições subcríticas homogêneas, isto é, acima da curva de equilíbrio líquido- gasoso do solvente, de maneira que o solvente esteja presente no estado líquido e não na forma de uma mistura líquido-gasosa ou gasosa isoladamente.

[0104] No término deste tratamento solvotérmico, é obtida uma suspensão que compreende as partículas minerais em solução, em especial, em solução aquosa. No término deste tratamento solvotérmico, a suspensão obtida é recuperada através da filtração, por exemplo, utilizando um sinterizador de cerâmica ou, de outra maneira, através da centrifugação (entre 3.000 e 15.000 rpm, durante 5 a 60 minutos) e, em seguida, a eliminação do sobrenadante.

[0105]A composição que compreende as partículas minerais recuperadas, opcionalmente, pode ser lavada com água, em especial, com a água destilada ou osmose, por exemplo, realizando um ou dois ciclos de lavagem/centrifugação.

[0106]A composição que compreende as partículas minerais recuperadas após a última centrifugação, em seguida, pode ser secada: - na estufa a uma temperatura entre 60 °C e 130 °C, durante 1 a 24 horas, ou - através de liofilização, por exemplo, em um liofilizador CHRIST ALPHA® 1-2 LD Plus, durante 48 horas a 72 horas, - através de irradiação de micro-ondas, - através de atomização, - ou através de qualquer outra técnica de secagem de pó.

[0107] Os Depositantes, por conseguinte, foram capazes de observar que não apenas um tempo extremamente curto (inferior a um minuto) de tratamento solvotérmico sob condições supercríticas é suficiente para possibilitar a conversão do gel inicial em um material cristalizado e termicamente estável, mas também que as partículas obtidas possuem uma cristalinidade comparável àquela das micas naturais.

[0108]As partículas minerais contidas em uma composição obtida através de um método, de acordo com a presente invenção, possuem propriedades notáveis em termos de pureza, cristalinidade e estabilidade térmica, e durante uma duração extremamente curta de tratamento solvotérmico.

B - ANÁLISE E CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL (1) Análise de difração de raios X

[0109]As Figuras 2, 4 e 6 a 11 mostram os difratogramas de raios X, cada um dos quais mostra a intensidade relativa do sinal (número de batidas por segundo) como uma função da distância angstrom interreticular.

[0110] Um composto, de acordo com a presente invenção, na difração de raios X, possui, pelo menos, uma linha de difração que é característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,80 A e 10,20 A. Essa linha de difração é característica das micas.

[0111]As Figuras 2, 4 e 6 a 11, respectivamente, mostram os resultados das análises realizadas em difração de raios X em: - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 (Figura 2), - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C seguido por um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas (Figura 4) - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C (Figura 6), - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C seguido por um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas (Figura 7) - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C (Figura 8), - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C seguido por um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas (Figura 9), - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula KSi4Mg2.5O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C (Figura 10), - uma composição de mica sintética que compreende um composto de Fórmula KSi4Mg2.5O10(OH)2 obtido após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C seguido por um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas (Figura 11).

[0112] O difractograma RX mostrado na Figura 2 foi registrado em um dispositivo CPS 120 comercializado por INEL (Artenay, França). É um difractômetro de detector curvo que possibilita a detecção em tempo real em um intervalo angular de 120°. A voltagem de aceleração utilizada é de 40 kV e a intensidade é de 25 mA. A relação de Bragg que fornece a equidistância estrutural é: dhk1 = 0,89449/sinθ (com a utilização de anticátodo de cobalto).

[0113] Os difractogramas de raios X representados nas Figura 4 e 6 a 11 foram registados em um difractômetro Panalytical MPDPro® comercializado por Panalytical (Holanda). Trata-se de um difratômetro de multiconfiguração theta/theta (transmissão, reflexão, temperatura variável) equipado com um detector linear rápido. A relação de Bragg que fornece a equidistância estrutural é: dhk1 = 0.7703/sinθ (com a utilização de anticátodo de cobre). (2) Análises térmicas

[0114]As Figuras 3 e 5 mostram as curvas obtidas através da análise termogravimétrica (TGA) (curvas 48 e 57) e através da análise termodiferencial (TDA) (curvas 49 e 58) de uma composição que compreende um composto (Al2Si2O5(OH)4, de acordo com a presente invenção, obtida após um tratamento hidrotérmico de 24 horas a 300 °C (Figura 3) e a mesma composição ainda foi submetida a um tratamento térmico anidro a 550 °C durante 5 horas.

[0115] Nas Figuras 3 e 5, as curvas 49 e 58 (análise termodiferencial, em linhas sólidas nas Figuras 3 e 5) representam o calor liberado ou absorvido pela amostra de composição analisada (em mW no eixo y localizado no lado esquerdo do termograma) em função da temperatura (de 0 °C a 1.000 °C). Na Figura 3, as curvas 48 e 57 (análise termogravimétrica, em linhas tracejadas nas Figuras 3 e 5) representam a variação de massa da amostra de composição analisada (em porcentagem (%) no eixo das ordenadas situado no lado direito do termograma) como uma função da temperatura (a partir de 0 °C a 1.000 °C).

[0116] Os termogramas obtidos são característicos de micas, com a desidroxilação iniciando a 550 °C e uma transformação de fase a cerca de 800 °C. A temperatura de desidroxilação é ligeiramente inferior àquela da mica natural, o que é explicado pelo menor tamanho das partículas obtidas.

[0117]As análises de ATD e ATG foram realizadas com uma termobalança Diamond TG/TDA® comercializada por PERKIN ELMER® (EUA) em um intervalo de temperatura que se estende de 30 °C a 1.000 °C sob ar, e com uma taxa de aquecimento de 10 °C/min. (3) Observações microscópicas e avaliação do tamanho de partícula

[0118] Devido à grande finura dos pós que podem constituir as composições, de acordo com a presente invenção, o tamanho e a distribuição do tamanho de partícula das partículas minerais que os compõem foram avaliados por observação através de microscopia eletrônica de varredura e efeito de campo e microscopia eletrônica na transmissão.

[0119] Pode ser observado que o tamanho médio das partículas elementares varia entre 10 nm e 400 nm. Em especial, as partículas possuem uma espessura entre 1 nm e 60 nm e uma dimensão maior entre 10 nm e 500 nm.

[0120]Além disso, foi observado que as partículas de mica sintética preparadas através de um método, de acordo com a presente invenção, possuem um efeito perolado que pode ser de interesse em diversos campos industriais.

[0121] Os exemplos seguintes ilustram o método de preparação, de acordo com a presente invenção, e as características estruturais dos compostos obtidos dessa maneira.

EXEMPLO 1 PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO QUE COMPREENDE AS PARTÍCULAS MINERAIS, DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO

[0122] 300 mL de uma solução aquosa de sulfato de magnésio (33,27 g ou 0,135 mol) e ácido sulfúrico (120 g de uma solução a 0,5M) são preparados.

[0123] Uma solução de metassilicato de potássio, em seguida, é preparada diluindo 59,35 g (isto é, 0,2 mol) de uma solução aquosa de metassilicato de potássio (K2SiO3) contendo 52% de sólidos em 150 mL de água desmineralizada. Esta solução de metassilicato de potássio é adicionada à solução anterior e um precipitado branco é formado instantaneamente.

[0124]A suspensão resultante é agitada durante 5 minutos. Três ciclos de lavagem, em seguida, são realizados com a água destilada e centrifugação a 8.000 rpm durante 10 minutos cada vez que a centrifugação é repetida. Estas lavagens sucessivas com eliminação da solução sobrenadante após cada centrifugação possibilitam remover o sulfato de potássio formado durante a reação de precipitação do gel precursor. Finalmente, o precipitado branco recuperado é suspenso em água desmineralizada até um volume final de 500 mL e submetido a ultrassons com agitação magnética durante 10 minutos até se obter uma suspensão homogênea do gel precursor com uma cor branca.

[0125] 988 mg de hidróxido de potássio hidratado de Fórmula KOH, em seguida, são adicionados ao gel precursor (contendo 85% de hidróxido de potássio e 15% de água, isto é, 0,015 mol de hidróxido de potássio puro adicionado) previamente diluídos em 30 mL de água desmineralizada, e a suspensão obtida é agitada magneticamente durante 5 minutos à temperatura ambiente (22,5 °C).

[0126] O gel precursor colocado em um reator de titânio fechado colocado em uma estufa, em seguida, é submetido a um tratamento hidrotérmico a uma temperatura de 300 °C durante 24 horas sob a pressão de vapor saturado da água no reator.

[0127]Após o resfriamento até à temperatura ambiente, o reator é aberto e a suspensão obtida é centrifugada. Após a centrifugação, é obtida uma composição que compreende, pelo menos, 80% em peso de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2.

[0128] A composição das partículas recuperadas após a centrifugação é secada em estufa durante 12 horas a 120 °C e, em seguida, moída em um almofariz. A composição resultante está na forma de um pó branco.

[0129] O difractograma de raios X da composição de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtida dessa maneira é mostrado na Figura 2. O difractograma de raios X desta composição possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,15 A (linha 40); - um plano (002) localizado a uma distância de 5,03 A (linha 41); - um plano (020) a uma distância de 4,53A (linha 42); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3.34A (linha 43); - um plano (131) localizado a uma distância de 2,60 A (linha 44); - um plano (005) localizado a uma distância de 2,01 A (linha 45); - um plano (060) localizado a uma distância de 1,52 A (linha 46).

[0130]As curvas 48 e 49 obtidas por TGA-TDA da composição de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtidas dessa maneira são mostradas na Figura 3. Tal termograma é característico de micas, com uma desidroxilação a partir de 550 °C, e uma transformação de fase a 800 °C. Estas temperaturas de transformação são ligeiramente inferiores àquelas de uma mica natural uma vez que o tamanho das partículas obtidas é inferior.

[0131]A composição, em seguida, é submetida a um tratamento térmico anidro a 550 °C em uma estufa durante 5 horas. A composição obtida após o tratamento térmico anidro permanece branca.

[0132] O difratograma de raios X da composição de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtido após um tratamento térmico anidro a 550 °C é mostrado na Figura 4. O difratograma de raios X desta composição, após o tratamento térmico anidro, possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,24A (linha 50); - um plano (002) localizado a uma distância de 5,02A (linha 51); - um plano (020) a uma distância de 4,56A (linha 52); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3,37A (linha 53); - um plano (131 “) localizado a uma distância de 2,60A (linha 54); - um plano (005) localizado a uma distância de 2,02A (linha 55); - um plano (060) localizado a uma distância de 1,52A (linha 56).

[0133] Conforme pode ser observado na Figura 4 em comparação com a Figura 2, um tal tratamento térmico anidro torna possível aumentar a proporção de partículas minerais sintéticas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 na composição obtida. Em especial, pode ser observado que o ressalto inicialmente presente na base do pico correspondente ao plano (001) na Figura 2 desapareceu na Figura 4.

[0134]As curvas 57 e 58 obtidas por TGA-TDA da composição de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 obtidas dessa maneira após tal tratamento térmico anidro são mostradas na Figura 5. Da mesma maneira como na Figura 3, tal termograma é característico de micas, com a desidroxilação a partir de 550 °C e uma transformação de fase a 800 °C. Estas temperaturas de transformação são ligeiramente inferiores àquelas de uma mica natural uma vez que o tamanho das partículas obtidas é inferior.

[0135] Nas Figuras 3 e 5, as curvas 49 e 58 (análise termodiferencial, em linhas contínuas) representam o calor liberado ou absorvido pela amostra de composição analisada (em mW no eixo das ordenadas situado no lado esquerdo do termograma) como função da temperatura. Na Figura 3, as curvas 48 e 57 (análise termogravimétrica, em linhas pontilhadas) representam a variação de massa da amostra de composição analisada (em porcentagem (%) no eixo das ordenadas localizado no lado direito do termograma) em função da temperatura.

EXEMPLO 2 PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO QUE COMPREENDE AS PARTÍCULAS MINERAIS, DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO

[0136] 300 mL de uma solução aquosa de sulfato de magnésio (16,64 g ou 0,0675 mol), sulfato de níquel (17,74 g ou 0,0675 mol) e ácido sulfúrico (120 g de solução a 0,5 M) são preparados.

[0137] Uma solução de metassilicato de potássio, em seguida, é preparada diluindo 59,35 g (0,2 mol) de uma primeira solução aquosa de metassilicato de potássio a 52% de sólidos em 150 mL de água desmineralizada. Esta solução de metassilicato de potássio é adicionada à solução anterior e um precipitado verde é formado instantaneamente.

[0138]A suspensão resultante é agitada durante 5 minutos. Três ciclos de lavagem, em seguida, são realizados com a água destilada e centrifugação a 8.000 rpm durante 10 minutos cada vez que a centrifugação é repetida. Estas lavagens sucessivas com eliminação da solução sobrenadante após cada centrifugação possibilitam eliminar o sulfato de potássio formado durante a reação de precipitação do gel precursor. Finalmente, o precipitado verde recuperado é suspenso em água desmineralizada até um volume final de 500 mL e submetido a ultrassons com agitação magnética durante 10 minutos até se obter uma suspensão homogênea do gel precursor de cor verde.

[0139] 988 mg de hidróxido de potássio hidratado (contendo 85% de hidróxido de potássio e 15% de água, isto é, 0,015 mol de hidróxido de potássio puro adicionado), previamente diluídos em 30 mL de água desmineralizada, em seguida, são adicionados ao gel precursor e a suspensão obtida é agitado magneticamente durante 5 minutos à temperatura ambiente (22,5 °C).

[0140] O gel precursor colocado em um reator de titânio fechado colocado em uma estufa, em seguida, é submetido a um tratamento hidrotérmico a uma temperatura de 300 °C durante 24 horas sob a pressão de vapor saturado da água no reator.

[0141]Após o resfriamento até à temperatura ambiente, o reator é aberto e a suspensão resultante é centrifugada. Após centrifugação, uma composição que compreende, pelo menos, 80% em peso de partículas do composto de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2.

[0142]A composição das partículas recuperadas após a centrifugação é secada em estufa durante 12 horas a 120 °C e, em seguida, moída em um almofariz. A composição de partículas obtida após a secagem está na forma de um pó verde.

[0143] O difractograma de raios X da composição de partículas de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtida dessa maneira é mostrado na Figura 6. O difractograma de raios X desta composição mostra as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 9,70A (linha 60); - um plano (020) localizado a uma distância de 4,48A (linha 61); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3,27A (linha 62); - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,58A (linha 63); - um plano (060) localizado a uma distância de 1.51A (linha 64).

[0144]A composição, em seguida, é submetida a um tratamento térmico anidro a 550 °C em um a estufa durante 5 horas.

[0145] O difractograma de raios X da composição de Fórmula K0.3Si4Ni1.35Mg1.35O10(OH)2 obtido após um tratamento térmico anidro a 550 °C é mostrado na Figura 7. O difractograma de raios X desta composição possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 9,95A (linha 65); - um plano (020) localizado a uma distância de 4.48A (linha 66); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3,27A (linha 67); - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,58A (linha 68); - um plano (060) localizado a uma distância de 1.51A (linha 69).

[0146] Conforme pode ser observado na Figura 7 em comparação com a Figura 6, um tal tratamento térmico anidro torna possível aumentar a cristalinidade das partículas da composição obtida. Em especial, pode ser observado que o pico correspondente ao plano (001) aumentou de intensidade e se tornou mais fino.

EXEMPLO 3 PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO QUE COMPREENDE AS PARTÍCULAS MINERAIS, DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO

[0147] 300 mL de uma solução aquosa de sulfato de magnésio (33,27 g ou 0,135 mol) e ácido sulfúrico (120 g de uma solução a 0,5M) são preparados.

[0148] Uma solução de metassilicato de potássio, em seguida, é preparada diluindo 59,35 g (isto é, 0,2 mol) de uma solução aquosa de metassilicato de potássio (K2SiO3) contendo 52% de sólidos em 150 mL de água desmineralizada. Esta solução de metassilicato de potássio é adicionada à solução anterior e um precipitado branco é formado instantaneamente.

[0149]A suspensão resultante é agitada durante 5 minutos. Três ciclos de lavagem, em seguida, são realizados com a água destilada e centrifugação a 8.000 rpm durante 10 minutos a cada centrifugação repetida. Estas lavagens sucessivas com eliminação da solução sobrenadante após cada centrifugação possibilitam eliminar o sulfato de potássio formado durante a reação de precipitação do gel precursor. Finalmente, o precipitado recuperado é suspenso em água desmineralizada até um volume final de 500 mL e submetido a ultrassons com agitação magnética durante 10 minutos até se obter uma suspensão homogênea do gel precursor com uma cor branca.

[0150] 629 mg de hidróxido de lítio (LiOH) (isto é, 0,015 mol de LiOH), previamente diluídos em 30 mL de água desmineralizada, em seguida, são adicionados ao gel precursor, e a suspensão obtida é agitada magneticamente durante 5 minutos à temperatura ambiente (22,5 °C).

[0151] O gel precursor colocado em um reator de titânio fechado colocado em uma estufa, em seguida, é submetido a um tratamento hidrotérmico a uma temperatura de 300 °C durante 24 horas sob a pressão de vapor saturado da água no reator.

[0152]Após o resfriamento até à temperatura ambiente, o reator é aberto e a suspensão obtida é centrifugada. Após a centrifugação, uma composição que compreende, pelo menos, 80% em peso de partículas do composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 é recuperada.

[0153]A composição das partículas recuperadas após a centrifugação é secada em estufa durante 12 horas a 120 °C e, em seguida, moída em um almofariz. A composição de partículas obtida após a secagem está na forma de um pó branco.

[0154] O difractograma de raios X da composição de partículas do composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2, obtida dessa maneira é apresentado na Figura 8. O difractograma de raios X desta composição possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,28A (linha 70); - um plano (002) localizado a uma distância de 4,94A (linha 71); - um plano (020) localizado a uma distância de 4,48A (linha 72); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3, 30A (linha 73); - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,60A (linha 74); - um plano (060) localizado a uma distância de 1.51A (linha 75).

[0155]A composição, em seguida, é submetida a um tratamento térmico anidro a 550 °C em uma estufa durante 5 horas.

[0156] O difractograma de raios X da composição de partículas do composto de Fórmula Li0.3Si4Mg2.7O10(OH)2 obtida dessa maneira após um tratamento térmico anidro a 550 °C é mostrado na Figura 9. O difractograma de raios X desta composição exibe após o tratamento térmico anidro, as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,12A (linha 76); - um plano (002) localizado a uma distância de 4,95 A (linha 77); - um plano (020) localizado a uma distância de 4,50A (linha 78); - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3, 30A (linha 79); - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,59A (linha 80); - um plano (060) localizado a uma distância de 1,52A (linha 81).

[0157] Conforme pode ser observado na Figura 9 em comparação com a Figura 8, um tal tratamento térmico anidro torna possível aumentar a cristalinidade das partículas da composição obtida. Em especial, pode ser observado que o pico correspondente ao plano (001) aumentou de intensidade e se tornou mais fino.

EXEMPLO 4 PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO QUE COMPREENDE AS PARTÍCULAS MINERAIS, DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO

[0158] 300 mL de uma solução aquosa de sulfato de magnésio (30,81 g ou 0,125 mol) e ácido sulfúrico (120 g de uma solução a 0,5 M) são preparados.

[0159] Uma solução de metassilicato de potássio, em seguida, é preparada diluindo 59,35 g (isto é, 0,2 mol) de uma solução aquosa de metassilicato de potássio (K2SiO3) contendo 52% de sólidos em 150 mL de água desmineralizada. Esta solução de metassilicato de potássio é adicionada à solução anterior e um precipitado branco é formado instantaneamente.

[0160]A suspensão resultante é agitada durante 5 minutos. Três ciclos de lavagem, em seguida, são realizados com a água destilada e centrifugação a 8.000 rpm durante 10 minutos a cada centrifugação repetida. Estas lavagens sucessivas com eliminação da solução sobrenadante após cada centrifugação possibilitam eliminar o sulfato de potássio formado durante a reação de precipitação do gel precursor. Finalmente, o precipitado branco recuperado é suspenso em água desmineralizada até um volume final de 500 mL e submetido a ultrassons com agitação magnética durante 10 minutos até se obter uma suspensão homogênea do gel precursor com uma cor branca.

[0161] 3.42 g de potassa hidratada de Fórmula KOH (contendo 85% de hidróxido de potássio e 15% de água, isto é, 0,052 mol de hidróxido de potássio puro adicionado), previamente diluídos em 30 mL de água desmineralizada, são e a suspensão obtida é agitada magneticamente durante 5 minutos à temperatura ambiente (22,5 °C).

[0162] O gel precursor colocado em um reator de titânio fechado colocado em uma estufa, em seguida, é submetido a um tratamento hidrotérmico a uma temperatura de 300 °C durante 24 horas sob a pressão de vapor saturado da água no reator.

[0163]Após o resfriamento até à temperatura ambiente, o reator é aberto e a suspensão resultante é centrifugada. Após a centrifugação, é recuperada uma composição que compreende, pelo menos, 80% em peso de partículas do composto de Fórmula KSi4Mg2.7O10(OH)2.

[0164] A composição das partículas recuperadas após a centrifugação é secada em estufa durante 12 horas a 120 °C e, em seguida, moída em um almofariz. A composição resultante está na forma de um pó branco.

[0165] O difractograma de raios X da composição de partículas do composto de Fórmula KSi4Mg2.7O10(OH)2 obtida dessa maneira está representado na Figura 10. O difractograma de raios X desta composição possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,14A (linha 85); - um plano (002) localizado a uma distância de 5,04A (linha 86); - um plano (020) localizado a uma distância de 4,51A (linha 87); - um plano (003) localizado a uma distância de 3,33A (linha 88); - um plano (131) localizado a uma distância de 2,30A (linha 89); - um plano (060) localizado a uma distância de 1,52A (linha 90).

[0166]A composição, em seguida, é submetida a um tratamento térmico anidro a 550 °C em uma estufa durante 4 horas. A composição obtida após o tratamento térmico anidro permanece branca.

[0167] O difractograma de raios X da composição de partículas de Fórmula KSi4Mg2.7O10(OH)2 obtido após o tratamento térmico anidro a 550 °C. é mostrado na Figura 11. O difractograma de raios X desta composição, após o tratamento térmico anidro, mostra as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,12A (linha 91); - um plano (002) localizado a uma distância de 5,09A (linha 92); - um plano (020) localizado a uma distância de 4,52A (linha 93); - um plano (003) localizado a uma distância de 3,40A (linha 94); - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,60A (linha 95); - um plano (060) localizado a uma distância de 1,52A (linha 96).

[0168] Conforme pode ser observado na Figura 11 em comparação com a Figura 10, um tal tratamento térmico anidro torna possível aumentar a cristalinidade das partículas da composição obtida. Em especial, pode ser observado que o pico correspondente ao plano (001) aumentou de intensidade e se tornou mais fino.

EXEMPLO 5 PREPARAÇÃO CONTÍNUA DE UMA COMPOSIÇÃO QUE COMPREENDE AS PARTÍCULAS MINERAIS SINTÉTICAS, DE ACORDO COM A PRESENTE INVENÇÃO

[0169] 300 mL de uma solução aquosa de sulfato de magnésio (33,27 g ou 0,135 mol) e ácido sulfúrico (120 g de uma solução a 0,5M) são preparados.

[0170] Uma solução de metassilicato de potássio, em seguida, é preparada diluindo 59,35 g (isto é, 0,2 mol) de uma solução aquosa de metassilicato de potássio (K2SiO3) contendo 52% de sólidos em 150 mL de água desmineralizada. Esta solução de metassilicato de potássio é adicionada à solução anterior e um precipitado branco é formado instantaneamente.

[0171]A suspensão resultante é agitada durante 5 minutos. Três ciclos de lavagem, em seguida, são realizados com a água destilada e centrifugação a 8.000 rpm durante 10 minutos a cada centrifugação repetida. Estas lavagens sucessivas com eliminação da solução sobrenadante após cada centrifugação possibilitam eliminar o sulfato de potássio formado durante a reação de precipitação do gel precursor. Finalmente, o precipitado branco recuperado é suspenso em água desmineralizada até um volume final de 500 mL e submetido a ultrassons com agitação magnética durante 10 minutos até se obter uma suspensão homogênea do gel precursor com uma cor branca.

[0172] 988 mg de hidróxido de potássio hidratado (contendo 85% de hidróxido de potássio e 15% de água, isto é, 0,015 mol de hidróxido de potássio puro adicionado), previamente diluídos em 30 mL de água desmineralizada, em seguida, são adicionados ao gel precursor e a suspensão obtida é agitado magneticamente durante 5 minutos à temperatura ambiente (22,5 °C).

[0173] O gel precursor diluído em 300 mL de água pura em seguida, é colocado no tanque (30) (vide Figura 1). A água pura que também torna possível ajustar, caso necessário, a diluição do gel precursor na porção (13) do conduite (20) é colocada no tanque (31).

[0174]As bombas peristálticas (18), (19) tornam possível transportar as duas soluções separadamente por meio de conduites de aço que possuem um diâmetro externo de 3,175 mm (1/8 de polegada) e um diâmetro interno de 1,57 mm, e a um taxa de fluxo de 2 mL/min cada, isto é, um fluxo total de 4 mL/min no ponto (17) em que a mistura da solução contendo o gel precursor e água pura ocorre continuamente, alguns centímetros antes da entrada (9) do conduite de reação (14). A temperatura na câmara (16) é 400 °C, e a pressão no conduite de reação (14) é mantida (em virtude do regulador de pressão (2)) superior a 22,1 MPa (da ordem de 25 MPa), de maneira que o meio de reação que circula dentro do conduite de reação (14) no invólucro (16) está sob condições acima do ponto crítico de água (374 °C, 221 bar).

[0175] O gel precursor, por conseguinte, é submetido a um tratamento hidrotérmico na câmara de reação (16), o que torna possível converter este gel precursor em uma suspensão de partículas minerais sintéticas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2. O tempo de permanência no conduite de reação (14) entre a entrada (9) e a saída (8) é de 40 segundos.

[0176]Após o resfriamento, a suspensão que sai da saída (8) do reator (15) é uma suspensão coloidal de partículas minerais sintéticas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2. Possui a aparência de uma composição leitosa branca que decai em diversas dezenas de minutos. Esta suspensão é submetida a um ciclo de centrifugação (10 min a 8.000 rpm). Após a centrifugação, por um lado, é obtida uma composição que compreende as partículas minerais sintéticas de Fórmula KSi4Mg2.7O10(OH)2 e, por outro lado, uma solução aquosa sobrenadante.

[0177]A composição das partículas recuperadas após a centrifugação é secada em estufa (120 °C durante 12 horas) e, em seguida, moída com um almofariz. A composição resultante está na forma de um pó branco.

[0178] O difratograma de raios X da composição de partículas de Fórmula K0,3Si4Mg2,7O10(OH)2 possui as seguintes linhas de difração características: - um plano (001) localizado a uma distância de 10,65A; - um plano (002) localizado a uma distância de 5,06A; - um plano (020) localizado a uma distância de 4,55A; - planos (003) e (022) localizados a uma distância de 3.35A; - um plano (131“) localizado a uma distância de 2,62A; - um plano (060) localizado a uma distância de 1,53A.

[0179]A presente invenção pode ser submetida a diversas variantes. Em especial, é possível preparar outros compostos diferentes dos exemplificados e correspondentes à Fórmula (I) variando a natureza dos sais de metal e do hidróxido utilizado ou também utilizando uma fonte de germânio em adição a uma fonte de silicone durante a preparação do gel precursor.

Claims (15)

1. COMPOSTO MINERAL SINTÉTICO, denominado mica sintética, caracterizado por corresponder à Fórmula (I):

em que: - A indica pelo menos um cátion interfoliar monovalente de um elemento de metal, A que possui a Fórmula Liw(1)Naw(2)Kw(3)Rbw(4)Csw(5); Li indicando o lítio, N que indica sódio, K que indica potássio, Rb que indica rubídio, Cs que indica césio e cada w(i) representa um número real do intervalo [0; 1], de maneira que:

- t é um número real do intervalo [0,3; 1], - Si significa silicone, - Ge significa germânio, - x é um número real do intervalo [0; 1], - M significa pelo menos um metal bivalente que possui Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg que indica magnésio, Co que indica cobalto, Zn que indica zinco, Cu que indica cobre, Mn que indica manganês, Fe que indica ferro, Ni que indica níquel e Cr que indica cromo; cada y(i) representa um número real do intervalo [0; 1], de maneira que:

- z é um número real do intervalo [2,50; 2,85], - t + 2z é um número real do intervalo [5,3; 6,0], - O significa oxigênio, e - H significa hidrogênio.

2. COMPOSTO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por y(3) ser diferente de 1.

3. COMPOSTO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado por na Fórmula geral (I), A significar potássio.

4. COMPOSTO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por possuir, na difração de raios X, pelo menos uma linha de difração característica de um plano (001) localizado a uma distância entre 9,70 A e 10,7 A.

5. COMPOSTO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por estar organizado de acordo com uma estrutura sólida formada por folhas separadas entre si por pelo menos um espaço denominado espaço interfoliar, em que cada cátion A está disposto em ditos espaços interfoliares.

6. COMPOSIÇÃO, caracterizada por compreender pelo menos um composto conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.

7. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada por ser livre de ferro.

8. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 7, caracterizada por ser livre de alumínio.

9. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizada por ser livre de flúor.

10. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 9, caracterizada por compreender partículas de dito composto que possuem um tamanho médio entre 10 nm e 400 nm, conforme observado por microscopia eletrônica.

11. MÉTODO PARA PREPARAR UM COMPOSTO DE FÓRMULA (I):

em que: - A indica pelo menos um cátion interfoliar monovalente de um elemento metálico, A que possui Fórmula Liw(1)Naw(2) Kw(3) Rbw(4)Csw(5); Li que indica lítio, Na que indica sódio, K que indica potássio, Rb que indica rubídio, Cs que indica césio e cada w(i) representa um número real do intervalo [0; 1], de maneira que:

- t é um número real do intervalo [0,3; 1] - Si significa silicone - Ge significa germânio - x é um número real do intervalo [0; 1], - M significa pelo menos um metal bivalente que possui Fórmula Mgy(1)Coy(2)Zny(3)Cuy(4)Mny(5)Fey(6)Niy(7)Cry(8); Mg indicando magnésio, Co que indica cobalto, Zn que indica zinco, Cu que indica cobre, Mn que indica manganês, Fe que indica ferro, Ni que indica níquel e Cr que indica cromo; cada y(i) representa um número real do intervalo [0; 1], de maneira que:

- z é um número real do intervalo [2,50; 2,85], - t + 2z é um número real do intervalo [5,3; 6,0], - O significa oxigênio, e - H significa hidrogênio, caracterizado pelo dito método: - um gel precursor do composto de Fórmula (I) é preparado por uma reação de co-precipitação entre: - pelo menos uma fonte de pelo menos um elemento químico selecionado a partir do grupo que consiste em silicone e germânio, dita fonte do elemento químico sendo selecionada a partir do grupo que consiste em silicone e germânio selecionada a partir do grupo que consiste em metassilicato de potássio e metagermanato de potássio, - pelo menos um sal de metal do metal bivalente M, - a proporção molar (SixGe1-x)/M durante a preparação do gel precursor está no intervalo [2/1,425; 1,6], - pelo menos um hidróxido de Fórmula AOH é adicionado ao gel precursor de maneira que a proporção molar de A/M seja pelo menos igual a t/z, - um tratamento solvotérmico do gel precursor ser realizado a uma temperatura entre 300 °C e 600 °C.

12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por, antes de dito tratamento solvotérmico e após a precipitação do gel precursor, o gel precursor ser lavado com um fluido de enxágue, em especial com água.

13. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12, caracterizado pelo dito tratamento solvotérmico ser realizado continuamente.

14. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado pelo dito tratamento solvotérmico ser realizado em meio aquoso.

15. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizado por, após dito tratamento solvotérmico, um tratamento térmico anidro ser realizado a uma temperatura entre 500 °C e 600 °C.

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