JPH0816001B2 - 水酸雲母の合成方法 - Google Patents
水酸雲母の合成方法Info
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- JPH0816001B2 JPH0816001B2 JP22368186A JP22368186A JPH0816001B2 JP H0816001 B2 JPH0816001 B2 JP H0816001B2 JP 22368186 A JP22368186 A JP 22368186A JP 22368186 A JP22368186 A JP 22368186A JP H0816001 B2 JPH0816001 B2 JP H0816001B2
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- synthesizing
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水酸雲母の新規合成方法に関するものであ
り、さらに詳記すれば、化粧品、医薬品基材、イオン交
換体、塗料フィラー、有機樹脂フィラー、摺動材料、電
気絶縁材料、触媒担体等の原料として有用な水酸雲母粉
体の合成方法に関するものである。
り、さらに詳記すれば、化粧品、医薬品基材、イオン交
換体、塗料フィラー、有機樹脂フィラー、摺動材料、電
気絶縁材料、触媒担体等の原料として有用な水酸雲母粉
体の合成方法に関するものである。
水酸雲母とは結晶構造中の八面体層を形成している部
分に水酸基を含む雲母であり、次の一般式により表わさ
れる。
分に水酸基を含む雲母であり、次の一般式により表わさ
れる。
Ｘ1/3〜１Ｙ２〜３（Z4O10）（OH）２ （式中ＸはNa+,K+,Li+,Ca++,Ba++,Rb++,Sr2+からなる群
より選ばれる１種以上のイオンを表わし、ＹはMg2+,Fe
2+,Ni2+,Mn2+,Al3+,Fe3+,Li+からなる群より選ばれる１
種以上のイオンを表わし、ＺはAl3+,Si4+,Ge4+,Fe3+,B
3+からなる群より選ばれる１種以上のイオンを表わす） 従来、雲母の合成方法としては、溶融法、固体間反応
法および水熱合成法が知られている。前二者は水酸基の
位置をF-イオンで同形置換したいわゆるフッ素雲母の合
成方法であり、水酸雲母に対しては後者の水熱合成法が
適用されている。この水熱合成法では、上述の一般式に
示される様な組成になるように、シリカ、アルミナ、マ
グネシアおよび炭酸カリウム等からなるゲルまたは結晶
質粉末を混合し、この混合物を熱水処理することにより
直接水酸雲母を合成していた。
より選ばれる１種以上のイオンを表わし、ＹはMg2+,Fe
2+,Ni2+,Mn2+,Al3+,Fe3+,Li+からなる群より選ばれる１
種以上のイオンを表わし、ＺはAl3+,Si4+,Ge4+,Fe3+,B
3+からなる群より選ばれる１種以上のイオンを表わす） 従来、雲母の合成方法としては、溶融法、固体間反応
法および水熱合成法が知られている。前二者は水酸基の
位置をF-イオンで同形置換したいわゆるフッ素雲母の合
成方法であり、水酸雲母に対しては後者の水熱合成法が
適用されている。この水熱合成法では、上述の一般式に
示される様な組成になるように、シリカ、アルミナ、マ
グネシアおよび炭酸カリウム等からなるゲルまたは結晶
質粉末を混合し、この混合物を熱水処理することにより
直接水酸雲母を合成していた。
雲母はその鱗片形状を利用し多くの用途に使用されて
いる。例えば、化粧品、電気絶縁材料、塗料フィラー等
が代表例として挙げられる。
いる。例えば、化粧品、電気絶縁材料、塗料フィラー等
が代表例として挙げられる。
しかしながら、近年の飛躍的な技術進歩に伴い、材料
に要求される機能は複雑かつ高度となってきた。例えば
電気絶縁材料の分野では耐アーク性および耐絶縁破壊電
圧に対する要求水準が高くなっているが、天然雲母で
は、微量に存在するFe3+またはFe2+イオン等の影響でこ
れら要求を必ずしも満足しているとはいえない。また、
溶融合成法により得られるフッ素雲母では粒子間に存在
する微量のガラスK+,F-等の水に溶出し易い成分の為、
電気絶縁材料として高度な要求水準に必ずしも答えては
いないのが現状である。
に要求される機能は複雑かつ高度となってきた。例えば
電気絶縁材料の分野では耐アーク性および耐絶縁破壊電
圧に対する要求水準が高くなっているが、天然雲母で
は、微量に存在するFe3+またはFe2+イオン等の影響でこ
れら要求を必ずしも満足しているとはいえない。また、
溶融合成法により得られるフッ素雲母では粒子間に存在
する微量のガラスK+,F-等の水に溶出し易い成分の為、
電気絶縁材料として高度な要求水準に必ずしも答えては
いないのが現状である。
また、化粧品等の生体材料の分野では、鱗片性、白色
度その他の物理的特性に加えて人体に対する安全性が要
求されている。しかして、天然分母では産地によっては
ヒ素、鉛等の重金属が極くわずかながら含有されている
場合もあり、安全衛生の面で問題が残されている。一
方、溶融法で合成されるフッ素雲母では重金属による汚
染はないものの、結晶構造中あるいは粒子間に存在する
含フッ素ガラス相等からF-イオンの水中への溶出があ
り、この点で安全衛生上の問題がある。
度その他の物理的特性に加えて人体に対する安全性が要
求されている。しかして、天然分母では産地によっては
ヒ素、鉛等の重金属が極くわずかながら含有されている
場合もあり、安全衛生の面で問題が残されている。一
方、溶融法で合成されるフッ素雲母では重金属による汚
染はないものの、結晶構造中あるいは粒子間に存在する
含フッ素ガラス相等からF-イオンの水中への溶出があ
り、この点で安全衛生上の問題がある。
以上要するに合成の水酸雲母は、重金属やF-イオンを
含まず、白色度の高いものであるが、従来の合成方法、
すなわち、所定の水酸雲母の化学組成になるように、シ
リカ、アルミナ、マグネシアおよび炭酸カリウム等から
なるゲルもしくは結晶質粉末の混合物を熱水処理するこ
とにより直接水酸雲母を合成する方法によったのでは、
結晶性があまり良くなく、粒子径も比較的小さいので鱗
片性を重視する用途には使用し得ない問題があった。
含まず、白色度の高いものであるが、従来の合成方法、
すなわち、所定の水酸雲母の化学組成になるように、シ
リカ、アルミナ、マグネシアおよび炭酸カリウム等から
なるゲルもしくは結晶質粉末の混合物を熱水処理するこ
とにより直接水酸雲母を合成する方法によったのでは、
結晶性があまり良くなく、粒子径も比較的小さいので鱗
片性を重視する用途には使用し得ない問題があった。
本発明者等はこの点に着目し鋭意研究の結果、極めて
有用な水酸雲母の合成方法の開発に成功し、本発明に到
達した。
有用な水酸雲母の合成方法の開発に成功し、本発明に到
達した。
本発明は、水酸雲母を直接合成する従来方法とは異
り、一旦溶融法等で合成したフッ素雲母を出発物質とし
て、そのフッ素をOH基と置換することを特徴とする。
り、一旦溶融法等で合成したフッ素雲母を出発物質とし
て、そのフッ素をOH基と置換することを特徴とする。
従来、フッ素金雲母を水酸化カリウム水溶液中にて熱
水処理を施すことにより水酸金雲簿を合成する方法は、
アメリカンミネラロジスト（American Mineralogis
t），41，（1956）に開示されているが、この方法は水
酸雲母の生成率が著しく小さく、到底水酸雲母の合成方
法として工業的に採用し得るものではなかった。
水処理を施すことにより水酸金雲簿を合成する方法は、
アメリカンミネラロジスト（American Mineralogis
t），41，（1956）に開示されているが、この方法は水
酸雲母の生成率が著しく小さく、到底水酸雲母の合成方
法として工業的に採用し得るものではなかった。
本発明は、合成フッ素雲母を水酸化ナトリウム水溶液
中で熱水処理することにより、鱗片性に優れた水酸雲母
が高収率で得られるという上記従来技術からは全く予測
し得ない驚ろくべき事実を見出しなされたものである。
中で熱水処理することにより、鱗片性に優れた水酸雲母
が高収率で得られるという上記従来技術からは全く予測
し得ない驚ろくべき事実を見出しなされたものである。
すなわち、本発明は合成フッ素雲母を水酸化ナトリウ
ム水溶液とともに熱水処理を施すことを特徴とする水酸
雲母の合成方法に関するものである。
ム水溶液とともに熱水処理を施すことを特徴とする水酸
雲母の合成方法に関するものである。
本発明で使用することができる合成フッ素雲母は特に
限定されるものではなく、例えば次の一般式で示される
ものが挙げられる。
限定されるものではなく、例えば次の一般式で示される
ものが挙げられる。
Ｘ1/3〜１Ｙ２〜３（Z4O10）F2 （式中ＸはNa+,K+,Li+,Ca++,Ba++,Rb++,Sr2+からなる群
より選ばれる１種以上のイオンを表わし、ＹはMg2+,Fe
2+,Ni2+,Mn2+,Al3+,Fe3+,Li+からなる群より選ばれる１
種以上のイオンを表わし、ＺはAl3+,Si4+,Ge4+,Fe3+,B
3+からなる群より選ばれる１種以上のイオンを表わす） 代表的な合成フッ素雲母としては、 KMg3（AlSi3O10）F2 フッ素金雲母 KAl2（AlSi3O10）F2 フッ素白雲母 KMg2.5（Si4O10）F2 フッ素四ケイ素雲母 KMg2Li（Si4O10）F2 テニオライト NaMg2.5（Si4O10）F2 Na型フッ素四ケイ素雲母 NaMg2Li（Si4O10）F2 Na型テニオライト NaMg3（AlSi3O10）F2 Na型フッ素金雲母 NaAl2（AlSi3O10）F2 Na型フッ素白雲母 が挙げられ、これらの雲母結晶を任意の粒径に粉砕し、
本発明に使用される。
より選ばれる１種以上のイオンを表わし、ＹはMg2+,Fe
2+,Ni2+,Mn2+,Al3+,Fe3+,Li+からなる群より選ばれる１
種以上のイオンを表わし、ＺはAl3+,Si4+,Ge4+,Fe3+,B
3+からなる群より選ばれる１種以上のイオンを表わす） 代表的な合成フッ素雲母としては、 KMg3（AlSi3O10）F2 フッ素金雲母 KAl2（AlSi3O10）F2 フッ素白雲母 KMg2.5（Si4O10）F2 フッ素四ケイ素雲母 KMg2Li（Si4O10）F2 テニオライト NaMg2.5（Si4O10）F2 Na型フッ素四ケイ素雲母 NaMg2Li（Si4O10）F2 Na型テニオライト NaMg3（AlSi3O10）F2 Na型フッ素金雲母 NaAl2（AlSi3O10）F2 Na型フッ素白雲母 が挙げられ、これらの雲母結晶を任意の粒径に粉砕し、
本発明に使用される。
また、本発明は、フッ素雲母に一式量に対して好まし
くは水酸化ナトリウムが２〜４モルの比率の配合組成物
を熱水処理することを特徴としている。
くは水酸化ナトリウムが２〜４モルの比率の配合組成物
を熱水処理することを特徴としている。
水酸化ナトリウムの配合比率が上述の値よりも小さい
場合、水酸雲母の生成率が小さく、また、水酸化ナトリ
ウムの配合比率が上述の値よりも大きくなると雲母の一
部が分解し、異種鉱物（アンチゴライト）が共生する。
場合、水酸雲母の生成率が小さく、また、水酸化ナトリ
ウムの配合比率が上述の値よりも大きくなると雲母の一
部が分解し、異種鉱物（アンチゴライト）が共生する。
また、本発明はフッ素雲母一式量に対して水酸化ナト
リウムが２〜４モルの配合組成物を、好ましくは500℃
〜800℃の温度範囲で熱水処理することを特徴としてい
る。即ち、熱水処理温度が500℃より低い温度では水酸
雲母の生成率が小さいため好ましくなく、また熱水処理
温度が800℃では水酸雲母の生成率がほぼ100％であるた
め、それ以上の高温度域での熱水処理は不要であるばか
りでなく、合成装置が巨大化し経済的効果を減ずること
になるからである。
リウムが２〜４モルの配合組成物を、好ましくは500℃
〜800℃の温度範囲で熱水処理することを特徴としてい
る。即ち、熱水処理温度が500℃より低い温度では水酸
雲母の生成率が小さいため好ましくなく、また熱水処理
温度が800℃では水酸雲母の生成率がほぼ100％であるた
め、それ以上の高温度域での熱水処理は不要であるばか
りでなく、合成装置が巨大化し経済的効果を減ずること
になるからである。
熱水処理時間は、数時間から数日程度の範囲内から、
熱水処理温度により適宜選択すればよく、例えば、800
℃で処理する場合は３時間程度で充分であり、500℃で
処理する場合は、７日間程度必要とする。
熱水処理温度により適宜選択すればよく、例えば、800
℃で処理する場合は３時間程度で充分であり、500℃で
処理する場合は、７日間程度必要とする。
熱水処理後の試料は、室温まで冷却後、ロ過水洗し、
例えば室温から150℃の温度範囲で乾燥して、目的とす
る水酸雲母を得ればよい。
例えば室温から150℃の温度範囲で乾燥して、目的とす
る水酸雲母を得ればよい。
本発明による水酸雲母の合成方法は、化学反応式によ
り以下の様に説明される。すなわち、フッ素金雲母を用
いた場合、次式： KMg3（AlSi3O10）F2＋2NaOH →KMg3（AlSi3O10）（OH）２＋2NaF の反応式に基づき水酸金雲母が生成する。また、作用さ
せる水酸化ナトリウムの量が多くなると、次式： KMg3（AlSi3O10）F2＋4NaOH →Mg3S2O5（OH）４＋NaF＋KF＋Na2SiO3＋NaAlO3 （アンチゴライト） の反応が生じ、雲母がアンチゴライトと水溶性のフッ化
物やケイ酸ナトリウムおよびアルミン酸ナトリウムに分
解する。
り以下の様に説明される。すなわち、フッ素金雲母を用
いた場合、次式： KMg3（AlSi3O10）F2＋2NaOH →KMg3（AlSi3O10）（OH）２＋2NaF の反応式に基づき水酸金雲母が生成する。また、作用さ
せる水酸化ナトリウムの量が多くなると、次式： KMg3（AlSi3O10）F2＋4NaOH →Mg3S2O5（OH）４＋NaF＋KF＋Na2SiO3＋NaAlO3 （アンチゴライト） の反応が生じ、雲母がアンチゴライトと水溶性のフッ化
物やケイ酸ナトリウムおよびアルミン酸ナトリウムに分
解する。
このように、本発明ではフッ素雲母一式量に対し水酸
化ナトリウムの配合比率が２から４モルが好ましいこと
が、上記化学反応式から説明できる。
化ナトリウムの配合比率が２から４モルが好ましいこと
が、上記化学反応式から説明できる。
以上説明したように、本発明によれば、従来の方法に
比して、鱗片性に優れた水酸雲母が比較的低温度で比率
良く合成できるから、安全性に優れ、白色度の高い雲母
を化粧品や医薬品基材等の生体材料を初めとして種々の
用途へ工業的規模で提供できるので斯業に裨益するとこ
ろ極めて大きい。
比して、鱗片性に優れた水酸雲母が比較的低温度で比率
良く合成できるから、安全性に優れ、白色度の高い雲母
を化粧品や医薬品基材等の生体材料を初めとして種々の
用途へ工業的規模で提供できるので斯業に裨益するとこ
ろ極めて大きい。
次に、本発明を実施例を掲げて更に具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
なお、水酸雲母の生成率は、原料のフッ素雲母および
生成した水酸雲母の（005）のＸ線回折ピークの積分回
折強度を用い、次式に基づき算出した。
生成した水酸雲母の（005）のＸ線回折ピークの積分回
折強度を用い、次式に基づき算出した。
式中、IOHは生成した水酸雲母の（005）回折強度を表
わし、IFは原料フッ素雲母の（005）回折強度を表わ
す。
わし、IFは原料フッ素雲母の（005）回折強度を表わ
す。
また、反応に伴うF-イオン溶出率は、反応後の液相中
に存在するF-イオンの分析値を用い次式に基づき算出し
た。
に存在するF-イオンの分析値を用い次式に基づき算出し
た。
実施例１ フッ素金雲母粉末（20μｍ以下）100mgと５規定NaOH
水溶液100μを白金カプセルに封じ、圧力1Kb,温度600
℃にて１週間熱水処理を行った。反応終了後、内容物を
取り出し、遠心分離法により水洗した後、Ｘ線回折法に
より固相部分の鉱物組成の分析を行った結果、水酸金雲
母が87％の割合で生成していた。また、洗液中のF-イオ
ンの分析を行った結果、F-イオンはフッ素金雲母構造中
から80％溶出していた。
水溶液100μを白金カプセルに封じ、圧力1Kb,温度600
℃にて１週間熱水処理を行った。反応終了後、内容物を
取り出し、遠心分離法により水洗した後、Ｘ線回折法に
より固相部分の鉱物組成の分析を行った結果、水酸金雲
母が87％の割合で生成していた。また、洗液中のF-イオ
ンの分析を行った結果、F-イオンはフッ素金雲母構造中
から80％溶出していた。
尚、この場合、出発物質の配合割合は、フッ素金雲母
一式量に対して、NaOHは2.1モルである。
一式量に対して、NaOHは2.1モルである。
実施例２ フッ素金雲母粉末（20μｍ以下）100mg、８規定NaOH
水溶液100μを使用し、圧力1Kb、温度700℃で３日間
熱水処理する以外は実施例１と同様に実施し、水酸雲母
生成率98％、F-溶出率90％の結果を得た。尚、この場
合、フッ素金雲母一式量に対して、NaOHは3.4モルであ
る。
水溶液100μを使用し、圧力1Kb、温度700℃で３日間
熱水処理する以外は実施例１と同様に実施し、水酸雲母
生成率98％、F-溶出率90％の結果を得た。尚、この場
合、フッ素金雲母一式量に対して、NaOHは3.4モルであ
る。
実施例３ Na−テニオライト粉末（20μｍ以下）100mg、６規定N
aOH100μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は
実施例１と同様に実施し、水酸雲母生成率93％、F-溶出
率90％の結果を得た。尚、この場合、Na−テニオライト
一式量に対して、NaOHは2.3モルである。
aOH100μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は
実施例１と同様に実施し、水酸雲母生成率93％、F-溶出
率90％の結果を得た。尚、この場合、Na−テニオライト
一式量に対して、NaOHは2.3モルである。
実施例４ フッ素四ケイ素雲母粉末（20μｍ以下）100mg、９規
定NaOH水溶液100μを使用し、500℃で７日間反応させ
る以外は実施例１と同様に実施し、水酸雲母生成率93
％、F-溶出率89％の結果を得た。尚、この場合、フッ素
四ケイ素雲母粉末一式量に対して、NaOHは3.7モルであ
る。
定NaOH水溶液100μを使用し、500℃で７日間反応させ
る以外は実施例１と同様に実施し、水酸雲母生成率93
％、F-溶出率89％の結果を得た。尚、この場合、フッ素
四ケイ素雲母粉末一式量に対して、NaOHは3.7モルであ
る。
比較例１ フッ素金雲母粉末（20μｍ以下）100mg、５規定KOH10
0μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は実施例
１と同様に実施し、水酸雲母生成率67％、F-溶出率47％
の結果を得た。尚、この場合、フッ素四ケイ素雲母粉末
一式量に対して、KOHは2.1モルである。
0μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は実施例
１と同様に実施し、水酸雲母生成率67％、F-溶出率47％
の結果を得た。尚、この場合、フッ素四ケイ素雲母粉末
一式量に対して、KOHは2.1モルである。
比較例２ テニオライト粉末（20μｍ以下）100mg、８規定KOH10
0μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は実施例
１と同様に実施し、水酸雲母生成率62％、F-溶出率50％
の結果を得た。
0μを使用し、600℃で７日間反応させる以外は実施例
１と同様に実施し、水酸雲母生成率62％、F-溶出率50％
の結果を得た。
上記実施例及び比較例の結果を第１表にまとめた。ま
た、原料フッ素金雲母と実施例１及び比較例１で得た水
酸雲母の走査型電子顕微鏡写真を第１図ないし第３図に
示した。
た、原料フッ素金雲母と実施例１及び比較例１で得た水
酸雲母の走査型電子顕微鏡写真を第１図ないし第３図に
示した。
上記第１表から明らかなように、フッ素雲母を熱水処
理して水酸雲母に変換する場合、水酸化カリウム水溶液
中での熱水処理と比較して、本発明による水酸化ナトリ
ウム水溶液中での熱水処理は水酸雲母生成率及びF-溶出
率のいずれも著しく顕著な効果を奏する。また第１図、
第２図及び第３図の比較から明らかなように、本発明に
より合成された水酸雲母は、従来法により得た水酸雲母
と比較して、優れた鱗片性を有している。
理して水酸雲母に変換する場合、水酸化カリウム水溶液
中での熱水処理と比較して、本発明による水酸化ナトリ
ウム水溶液中での熱水処理は水酸雲母生成率及びF-溶出
率のいずれも著しく顕著な効果を奏する。また第１図、
第２図及び第３図の比較から明らかなように、本発明に
より合成された水酸雲母は、従来法により得た水酸雲母
と比較して、優れた鱗片性を有している。
第１図は原料フッ素金雲母結晶の走査型電子顕微鏡写
真、第２図は、本発明の方法により得た水酸雲母結晶の
走査型電子顕微鏡写真、第３図は、従来の方法により得
た水酸雲母結晶の走査型電子顕微鏡写真である。
真、第２図は、本発明の方法により得た水酸雲母結晶の
走査型電子顕微鏡写真、第３図は、従来の方法により得
た水酸雲母結晶の走査型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小杉 哲史 愛知県豊橋市明海町１番地 トピー工業株 式会社内 (72)発明者 杉森 健一郎 愛知県豊橋市明海町１番地 トピー工業株 式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】合成フツ素雲母を水酸化ナトリウム水溶液
とともに熱水処理を施すことを特徴とする水酸雲母の合
成方法。 - 【請求項２】フッ素雲母一式量に対して水酸化ナトリウ
ムが２〜４モルの比率の配合組成物を熱水処理する特許
請求の範囲第１項記載の水酸雲母の合成方法。 - 【請求項３】熱水処理温度が、500℃から800℃である特
許請求の範囲第１項記載の水酸雲母の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22368186A JPH0816001B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 水酸雲母の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22368186A JPH0816001B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 水酸雲母の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63107803A JPS63107803A (ja) | 1988-05-12 |
| JPH0816001B2 true JPH0816001B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=16801979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22368186A Expired - Fee Related JPH0816001B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 水酸雲母の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816001B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100824324B1 (ko) * | 2006-05-17 | 2008-04-22 | 요업기술원 | 비팽윤성 운모의 제조방법 및 이에 따라 제조된 비팽윤성운모 |
| FR3041627B1 (fr) * | 2015-09-28 | 2019-09-06 | Centre National De La Recherche Scientifique (C.N.R.S.) | Compose mineral synthetique, composition comprenant un tel compose et procede de preparation d'un tel compose |
-
1986
- 1986-09-24 JP JP22368186A patent/JPH0816001B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63107803A (ja) | 1988-05-12 |
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