BR112014028455B1

BR112014028455B1 - processo para a preparação de um pigmento com efeito de cor

Info

Publication number: BR112014028455B1
Application number: BR112014028455-5A
Authority: BR
Inventors: Aron Wosylus; Raimund Schmid
Original assignee: Basf Se
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2013-05-10
Publication date: 2021-05-04
Also published as: EP2852640A1; CN104321389B; US9701844B2; EP2852640B1; KR20150022824A; MX2014013187A; WO2013175339A1; JP2015518910A; EP2852640A4; JP6072233B2; ES2664329T3; KR102107608B1; CN104321389A; BR112014028455A8; MX371450B; US20150104573A1; BR112014028455A2

Abstract

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PIGMENTO COM EFEITO DE COR A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de um pigmento com efeito de cor, compreendendo: (i) revestir partículas de substrato à base de alumínio em um meio de revestimento aquoso com, pelo menos, uma camada de óxido de metal, em que o óxido de metal é selecionado dentre um óxido de titânio, um óxido de ferro, ou qualquer mistura dos mesmos, (ii) proporcionar uma mistura das partículas de substrato à base de alumínio e de um material não metálico inorgânico em partículas no meio de revestimento aquoso por adição do material não metálico inorgânico em partículas para o meio de revestimento aquoso, e (iii) separar a mistura de partículas de substrato à base de alumínio revestido e do material não metálico inorgânico em partículas a partir do meio de revestimento aquoso e submeter a mistura separada a uma etapa de secagem térmica, de modo a obter um material de pigmento de efeito de cor seco.

Description

[001] Pigmentos de brilho ou de efeito são utilizados em muitas áreas, por exemplo, em tintas automotivas, revestimentos decorativos, pigmentação de plásticos, tintas, tintas de impressão e cosméticos.

[002] Efeito óptico se baseia na reflexão dirigida de luz para partículas de pigmento fortemente refratárias ou metálicas, paralelamente orientadas, predominantemente como camadas. Dependendo da composição das plaquetas de pigmento, há fenômenos de interferência, reflexão e absorção que criam efeitos de cor e luminosidade dependendo da angulação.

[003] Os pigmentos com efeito metálico são todos os substratos em forma de plaquetas conhecidos de pessoas versadas na técnica, exemplos sendo as plaquetas/flocos de alumínio ou plaquetas/flocos de alumínio revestidos de óxido de metal.

[004] Os pigmentos de alumínio em forma de plaquetas tendo um revestimento de óxido de ferro são bem conhecidos e estão descritos, por exemplo, na EP 0 033 457. Eles pertencem à classe de pigmentos com efeito que, em virtude das suas propriedades de cor particulares, têm encontrado ampla utilização na coloração de revestimentos, tintas, tintas de impressão, plásticos, composições de cerâmicas e esmaltes e produtos cosméticos decorativos.

[005] Os pigmentos de óxido de ferro revestidos com alumínio obtêm o seu perfil óptico particular a partir de uma combinação de reflexão especular na superfície das plaquetas de alumínio, a absorção de luz seletiva na camada de óxido de ferro e a interferência da luz nas superfícies semelhantes a filme da camada de óxido de ferro. A interferência de luz conduz a uma cor que é principalmente determinada pela espessura da camada de revestimento de óxido de ferro. Pós de pigmentos secos, portanto, apresentam as seguintes matizes no ar com o aumento da espessura da camada de óxido de ferro, que são classificados conforme a interferência de primeira ordem ou de segunda ordem: cores de interferência de primeira ordem: amarelo pálido, verde-ouro, ouro, ouro avermelhado, vermelho, violeta, violeta acinzentado; cores de interferência de segunda ordem: amarelo, ouro, ouro avermelhado, vermelho-ouro, vermelho.

[006] Os pigmentos de alumínio revestidos de óxido de ferro são muito brilhantes e opacos, e é por isso que eles são amplamente utilizados em tintas automotivas. Os pigmentos normalmente utilizados neste campo são baseados em plaquetas de alumínio e apresentam um efeito de espelho metálico.

[007] As camadas de óxido de metal de pigmentos com efeito podem ser obtidas sobre as partículas de substrato de metal através da decomposição da fase gasosa de compostos de metais voláteis na presença de oxigênio e/ou vapor de água ou por um processo de revestimento químico por via úmida (por exemplo, processo sol-gel).

[008] A EP 0 033 457 A2 descreve um processo para a preparação de pigmentos com efeito de cor que compreendem um substrato de metal, cuja superfície é, pelo menos parcialmente coberta por um óxido de ferro, em que a pentacarbonila de ferro é oxidada para óxido de ferro, em um leito fluidizado de substratos metálicos com oxigênio acima de 100°C.

[009] Nos métodos químicos de preparação por via úmida, o óxido de metal contendo camadas pode ser aplicado por reação hidrolítica de sais de metal adequados, por exemplo, sais de ferro (III), tais como cloreto e sulfato de ferro (III), ou compostos organometálicos hidrolisáveis.

[0010] Os detalhes sobre a preparação de uma camada de revestimento de óxido de metal sobre um substrato à base de metal de um pigmento com efeito são fornecidos, por exemplo, na EP 0 708 154 A2.

[0011] Tipicamente, uma camada de óxido de metal preparada através de um método de preparação química por via úmida pode conter grupos hidroxila, devido a uma reação de condensação incompleta de espécies precursoras hidrolisadas ou água ligada. Por razões de coloração, é preferível a conversão da camada de óxido contendo hidróxido na camada de óxido totalmente condensada e/ou a remoção de água ligada de modo a evitar qualquer mudança indesejada de cor de pigmento no produto contendo pigmento aplicado. Isto é tipicamente realizado por secagem em uma corrente de gás quente.

[0012] No entanto, se o substrato de metal do pigmento com efeito compreende alumínio, tal uma etapa de secagem pode desencadear uma reação aluminotérmica.

[0013] As reações aluminotérmica são reações químicas altamente exotérmicas entre o alumínio agindo como um agente redutor e um óxido de metal, tal como o óxido de ferro ou óxido de titânio. O exemplo mais proeminente é a reação de termite entre alumínio e óxido de ferro. No entanto, o alumínio pode também reagir com o óxido de titânio ou outros óxidos, tais como SÍO2.

[0014] E um objeto de a presente invenção proporcionar um processo para a preparação de um pigmento com efeito, compreendendo um substrato de metal à base de alumínio e uma camada de óxido de ferro ou óxido de titânio, o referido processo minimiza o risco de iniciar uma reação aluminotérmica e é fácil de executar mas ainda resultando em um pigmento com efeito possuindo propriedades colorísticas estáveis.

[0015] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, o objetivo é resolvido através de um processo para a preparação de um pigmento com efeito de cor, que compreende: (i) revestir partículas de substrato à base de alumínio em um meio de revestimento aquoso com, pelo menos, uma camada de óxido de metal, em que o óxido de metal é selecionado dentre um óxido de titânio, um óxido de ferro, ou qualquer mistura dos mesmos, (ii) proporcionar uma mistura das partículas de substrato à base de alumínio e de um material não metálico inorgânico em partículas no meio de revestimento aquoso por adição do material não metálico inorgânico em partículas para o meio de revestimento aquoso, e (iii) separar a mistura de partículas de substrato à base de alumínio revestido e do material não metálico inorgânico em partículas a partir do meio de revestimento aquoso e submeter a mistura separada a uma etapa de secagem térmica, de modo a obter um material de pigmento com efeito de cor seco.

[0016] Na presente invenção, percebeu-se que a combinação de um processo de revestimento a úmido, em combinação com uma etapa de mistura das partículas de pigmento com efeito à base de alumínio com partículas inorgânicas apropriadas no meio de revestimento líquido resulta em um método de fabricação, que minimiza o risco de iniciar assim uma reação aluminotérmica e é fácil de executar, mas ainda oferece um pigmento com efeito possuindo propriedades colorísticas estáveis.

[0017] As partículas de substrato à base de alumínio adequadas para a preparação de pigmentos com efeito de cor são geralmente conhecidas de pessoas versadas na técnica.

[0018] As partículas de substrato à base de alumínio podem ser feitas de um núcleo de alumínio ou de liga de alumínio, que pode ser pelo menos parcialmente revestidos com uma ou mais camadas de passivação.

[0019] O núcleo de alumínio ou de liga de alumínio está de preferência sob a forma de plaquetas ou de flocos.

[0020] Como uma liga de alumínio exemplar, bronze de alumínio pode ser mencionado.

[0021] Plaquetas ou flocos de alumínio ou de liga de alumínio são produzíveis de um modo simples pela quebra ou corte de películas ou por técnicas de atomização e moagem comuns. As plaquetas de alumínio ou de ligas de alumínio adequadas são, por exemplo, produzidas pelo processo Hall através de moagem a úmido em aguarrás. O material de partida é um grão de alumínio atomizado, irregular, que é moído em esfera em aguarrás e na presença de lubrificante em partículas em forma de plaquetas e, subsequentemente classificado.

[0022] A espessura média e diâmetro médio de plaquetas ou flocos de alumínio ou de liga de alumínio podem variar ao longo de uma ampla faixa. Tipicamente, a espessura média das plaquetas ou de flocos pode estar dentro da faixa de 10 nm a 1.000 nm, e diâmetro médio pode estar dentro da faixa de 8 μm a 50 μm. Tipicamente, a razão de diâmetro médio para espessura média pode estar dentro da faixa de 30 a 5.000.

[0023] Como mencionado acima, o núcleo de alumínio ou e liga de alumínio das partículas de substrato à base de alumínio pode ser pelo menos parcialmente revestido com uma ou mais camadas de passivação.

[0024] As camadas de passivação adequadas são geralmente conhecidas por uma pessoa versada na técnica. A camada de passivação é de preferência uma camada de material inorgânico, tal como uma camada de fosfato de metal, ou uma camada de óxido inorgânico. Se a camada de passivação inorgânica é uma camada de fosfato de metal, o metal pode ser selecionado de Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo, Ta ou W. Se a camada inorgânica de passivação é uma camada de óxido inorgânico, o óxido pode ser selecionado de óxidos de Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Ge, Si, Sn e Bi ou quaisquer combinações dos mesmos.

[0025] Os métodos para a preparação de uma camada de passivação sobre um substrato de pigmento com efeito, tais como plaquetas de alumínio são geralmente conhecidos de pessoas versadas na técnica.

[0026] Em princípio, uma camada de passivação pode ser produzida por um processo químico por via úmida ou um método de deposição de vapor químico (CVD).

[0027] No processo químico por via úmida, os compostos precursores adequados, tais como compostos de silício orgânico e/ou alumínio, em que os grupos orgânicos estão ligados aos metais através de átomos de oxigênio, são hidrolisados na presença das partículas de substrato (por exemplo, flocos ou plaquetas de alumínio) e de um solvente orgânico em que os compostos de metal são solúveis. De preferência, um alcóxido de metal (em especial o tetraetoxissilano e triisopropóxido de alumínio) é hidrolisado na presença de um álcool (por exemplo, etanol ou isopropanol) e um catalisador básico ou ácido (por exemplo, amónia aquosa e/ou aminas). Isto é de preferência feito por partículas de substrato inicialmente carregadas, isopropanol, água e amónia, aquecendo esta mistura de 40°C a 80°C, com agitação e adição contínua de uma solução de alcóxido de metal em isopropanol. Após um tempo de agitação subsequente de usualmente de 1 a 15 h, a mistura é resfriada até a temperatura ambiente, e o pigmento revestido é isolado por filtração, lavagem e, opcionalmente, secagem. Mais detalhes sobre o método de preparação de uma camada de passivação em alumínio são fornecidos, por exemplo, em EP 0 708 154 A2 e DE 4405492 A.

[0028] A etapa de proporcionar uma camada de um óxido de ferro ou óxido de titânio sobre um substrato à base de alumínio (ou diretamente sobre o alumínio e liga de alumínio, respectivamente, ou sobre uma camada de passivação, que por sua vez, foi aplicada sobre o alumínio ou liga de alumínio) em um meio de revestimento aquoso é geralmente conhecida de uma pessoa versada na técnica.

[0029] Uma camada de óxido de metal pode ser proporcionada pela adição de um composto precursor de óxido de metal adequado tal como um sal de metal ou um composto organometálico ou outros compostos precursores hidrossolúveis para o meio de revestimento aquoso, compreendendo as partículas de substrato à base de alumínio que podem opcionalmente ser revestidas por pelo menos uma camada de passivação.

[0030] O termo "meio de revestimento aquoso" significa que o meio líquido contém água em uma quantidade que é suficiente para a hidrólise do composto precursor e para realizar a condensação das espécies hidrolisadas de modo a aplicar um revestimento sobre as partículas de substrato. Quantidades adequadas de água são conhecidas de pessoas versadas na técnica ou podem ser facilmente estabelecidas por experimentação de rotina. Tipicamente, o meio de revestimento aquoso contém água em uma quantidade de 50% em peso a 100% em peso, com base na quantidade total de líquidos no meio de revestimento aquoso.

[0031] A camada de óxido de metal pode ser aplicada sobre as partículas de substrato a um pH ácido ou alcalino. De preferência, o pH do meio de revestimento aquoso é mantido constante, enquanto ocorre a adição ou dosagem do composto precursor do óxido de metal para o meio de revestimento aquoso.

[0032] Embora fornecendo (por exemplo, por precipitação) a camada de óxido de metal sobre as partículas de substrato, a temperatura do meio de revestimento aquoso pode variar ao longo de uma ampla faixa, tal como a temperatura ambiente até 100°C, ou de 30 a 100°C.

[0033] A camada de óxido de ferro ou titânio pode ter uma espessura que resulta em uma cor de acordo com a série de interferência de primeira ordem ou de segunda ordem.

[0034] Se a espessura da camada do revestimento de óxido de ferro está dentro de uma faixa que resulta nas cores de interferência de primeira ordem, estas cores podem ser amarelo pálido, verde-ouro, ouro, ouro avermelhado, vermelho, violeta, violeta acinzentado. Se a espessura da camada do revestimento de óxido de ferro está dentro de uma faixa que resulta em cores de interferência de segunda ordem, estas cores podem ser amarelo, ouro, ouro avermelhado, vermelho-ouro, ou vermelho.

[0035] Tipicamente, uma camada de óxido de metal (tal como uma camada de óxido de ferro ou óxido de titânio) fornecida sobre um substrato por uma etapa de processo químico por via úmida, ainda inclui os grupos hidroxila, devido à condensação incompleta entre as espécies precursoras hidrolisadas e/ou a presença de água. Se o metal é o ferro (III), o óxido de metal obtido por meio do método químico por via úmida é tipicamente presente não apenas na forma de óxido "completamente condensado" de Fe2Ch, mas também compreende, em certa medida, óxido de ferro hidratado ou hidróxido de óxido de ferro. O hidróxido óxido de ferro ou óxido de ferro hidratado ainda contém grupos hidroxila e podem ser expressos, por exemplo, pela fórmula FeO(OH).

[0036] Assim, a camada de óxido de ferro ou óxido de titânio, preparada na etapa (i) também inclui aqueles óxidos de metal contendo ainda grupos hidroxila, devido à condensação incompleta durante a formação do óxido de metal sólido, e/ou devido à presença de água. Os grupos hidroxila podem ser distribuídos ao longo de todo o óxido de metal, ou podem estar presentes em algumas áreas do óxido de metal apenas, enquanto que as outras áreas devido a condensação completa não contêm mais grupos hidroxila. Se não for especificamente indicado, o termo "óxido de ferro" engloba qualquer razão estequiométrica entre o ferro e oxigênio que pode existir em óxidos de ferro geralmente conhecidos. O mesmo se aplica ao termo "óxido de titânio".

[0037] Se o óxido de ferro contém ainda grupos hidroxila, ele pode ser selecionado a partir de um óxido de ferro hidratado, hidróxido de ferro, ou qualquer mistura de óxido de ferro, tais como FejCh ou Feβθ4 com um óxido de ferro hidratado e/ou um hidróxido de ferro.

[0038] De preferência, os átomos de Fe estão presentes na forma de Fe (III). No entanto, no âmbito da presente invenção, os átomos de Fe podem também estar presentes na forma de Fe (II) e/ou Fe (IV).

[0039] O óxido de ferro hidratado ou hidróxido de ferro pode ser representado por uma das seguintes fórmulas:

, ou pode ser uma mistura de dois ou mais destes óxidos de ferro que contêm grupos hidroxila.

[0040] O óxido de ferro pode ser cristalino ou amorfo, e pode ser óxido do tipo estequiométrico ou do tipo não estequiométrico.

[0041] Se o óxido de titânio contém ainda grupos hidroxila, ele pode ser selecionado a partir de um óxido de titânio hidratado, hidróxido de óxido de titânio, ou qualquer mistura de dióxido de titânio TiO2 com um óxido de titânio hidratado e/ou um hidróxido de óxido de titânio.

[0042] De preferência, átomos de Ti estão presentes na forma de Ti (IV). No entanto, no âmbito da presente invenção, os átomos de Ti podem também estar presentes na forma de Ti (III).

[0043] O óxido de titânio hidratado ou hidróxido de óxido de titânio pode ser representado por uma das seguintes fórmulas exemplares:

, ou pode ser uma mistura de dois ou mais destes óxidos de titânio que contêm grupos hidroxila.

[0044] O óxido de titânio ou hidróxido de óxido de titânio pode ser cristalino ou amorfo, e pode ser óxido do tipo estequiométrico ou não estequiométrico.

[0045] Como indicado acima, o processo da presente invenção compreende uma etapa (ii) de fornecimento de uma mistura das partículas de substrato à base de alumínio revestidas e de um material não metálico inorgânico em partículas no meio de revestimento aquoso por adição de material não metálico inorgânico em partículas para o meio de revestimento aquoso.

[0046] O material não metálico inorgânico em partículas pode ser adicionado ao meio de revestimento aquoso, durante ou depois da etapa (i). No entanto, na presente invenção, é também possível que o meio de revestimento aquoso já contenha o material não metálico inorgânico em partículas antes do início da etapa de revestimento (i).

[0047] Os sólidos inorgânicos não metálicos que são úteis para a presente invenção podem ser selecionados a partir de silicatos ou filossilicatos em camadas ou em flocos, óxidos de alumínio, aluminossilicatos, vidro, mica sintética, perlita, vidro de borosilicato, ou qualquer mistura dos mesmos.

[0048] Um filossilicato preferido ou silicato em camadas ou folha é a mica. A mica é comumente conhecida por pessoas versadas na técnica e está disponível comercialmente. Na presente invenção, a mica sintética, bem como a mica natural pode ser utilizada. Exemplos de materiais de mica que podem ser mencionados incluem, por exemplo, a flogopita e fluoroflogopita.

[0049] O tamanho médio da partícula do sólido inorgânico não metálico pode variar ao longo de uma ampla faixa. De preferência, um tamanho médio de partícula do sólido inorgânico não metálico é escolhido, que é semelhante ao tamanho médio de partícula das partículas de substrato à base de alumínio. Em uma modalidade preferida, o tamanho médio de partícula do sólido inorgânico não metálico e o tamanho médio de partícula das partículas de substrato à base de alumínio não diferem em mais de 30%, mais de preferência, não diferem em mais do que 15%. Em uma modalidade preferida, o sólido não metálico inorgânico tem uma morfologica tipo placa e uma razão de aspecto que difere em menos de 30%, mais de preferência menos do que 15% da razão do aspecto das partículas de substrato à base de alumínio.

[0050] De preferência, o material não metálico inorgânico em partículas é adicionado ao meio de revestimento aquoso em uma quantidade compreendida entre 1% em peso a 50% em peso, mais de preferência de 5% em peso a 45% em peso, ou de 15% em peso a 40% em peso, com base na quantidade de partículas de substrato à base de alumínio revestidas.

[0051] Durante a adição de partículas de material não metálico inorgânico, a composição de revestimento aquosa é de preferência agitada de modo a misturar eficazmente o sólido não metálico inorgânico, e as partículas de substrato à base de alumínio.

[0052] De preferência, o meio de revestimento aquoso é homogeneizado (de preferência por meio de agitação) por, pelo menos, 0,5 h após a adição de material não metálico inorgânico em partículas.

[0053] O material não metálico inorgânico em partículas adicionado ao meio de revestimento aquoso pode ser revestido ou não revestido.

[0054] Se revestido, as uma ou mais camadas de revestimento do material não metálico inorgânico em partículas adicionadas ao meio de revestimento aquoso podem ser uma ou mais camadas de óxidos de metal, uma ou mais camadas de passivação, ou qualquer combinação dos mesmos.

[0055] No que se refere às camadas de passivação e métodos adequados de preparação das mesmas, pode ser feita referência para as camadas de passivação das partículas de substrato à base de alumínio acima discutidas.

[0056] Se uma ou mais camadas de óxidos de metal estão presentes no material não metálico inorgânico em partículas, estas podem ser preparadas através de um processo químico por via úmida de revestimento e/ou um processo de revestimento de fase de gás (tal como um revestimento por deposição de vapor químico).

[0057] As condições de processo apropriadas para a preparação dessas camadas de óxido de metal, tanto por revestimento químico por via úmida quanto por revestimento em fase gasosa, são geralmente conhecidas de pessoas versadas na técnica.

[0058] Se uma ou mais camadas de óxidos de metal estão presentes no material não metálico inorgânico em partículas, o óxido de metal pode ser selecionado a partir de óxidos de ferro, óxidos de titânio, óxidos de alumínio, óxidos de silício, óxidos de cromo, ou qualquer mistura ou combinação dos mesmos.

[0059] Como mencionado acima, o material não metálico inorgânico em partículas pode ser adicionado ao meio de revestimento aquoso durante a etapa (i) ou pode já estar presente no meio de revestimento aquoso antes da etapa de revestimento (i) ser iniciada. Em ambas as opções, uma camada de óxido de ferro e/ou uma camada de óxido de titânio é, pelo menos, parcialmente fornecida sobre o material não metálico inorgânico em partículas. Altemativamente, o material não metálico inorgânico em partículas pode ser adicionado ao meio de revestimento aquoso depois da etapa (i).

[0060] Como indicado acima, o processo da presente invenção compreende uma etapa (iii) de separação da mistura das partículas de substrato à base de alumínio revestidas e do material não metálico inorgânico em partículas a partir do meio de revestimento aquoso e submetendo a mistura separada a uma etapa de secagem térmica de modo a obter um material de pigmentos com efeito de cor seco.

[0061] A mistura pode ser separada a partir do meio de revestimento aquoso por meio de métodos geralmente conhecidos de uma pessoa versada na técnica.

[0062] De preferência, a mistura das partículas de substrato à base de alumínio revestidas e do material não metálico inorgânico em partículas é separada a partir do meio de revestimento aquoso por meio de filtração, opcionalmente seguida por lavagem da mistura com um líquido de lavagem (tal como água ou um álcool).

[0063] As condições de secagem adequadas, de modo a obter um material de pigmento com efeito de cor seco, podem facilmente ser estabelecidas por uma pessoa versada na técnica. A secagem térmica na etapa (iii) pode ser realizada, por exemplo, por calcinação a uma temperatura de pelo menos 150°C, ou, pelo menos, 200°C, ou, pelo menos, 250°C. Uma faixa de temperatura preferida pode ser a partir de 150°C a 500°C, mais de preferência de 200°C a 300°C.

[0064] A calcinação pode ser realizada em atmosfera de ar. No entanto, também é possível realizar a etapa de secagem térmica sob uma atmosfera inerte, tal como nitrogênio, ou em uma atmosfera de um gás redutor tal como amónia.

[0065] De preferência, depois da separação a partir do meio de revestimento aquoso, a mistura das partículas de substrato à base de alumínio revestidas e do material não metálico inorgânico em partículas não é submetida a um tratamento por calor em um meio líquido, antes da etapa de secagem térmica.

[0066] Opcionalmente, o processo compreende ainda uma etapa de modificação da superfície do pigmento (iv) em que o material de pigmento com efeito de cor seco da etapa (iii) é levado ao contacto com um agente de modificação de superfície, por exemplo, com um agente de modificação de superfície que possui um grupo funcional que é reativo para a superfície do material de pigmento com efeito de cor seco.

[0067] Para a etapa de modificação da superfície do pigmento, o material de pigmento com efeito de cor seco pode ser fornecido em um meio líquido contendo pelo menos um agente de modificação de superfície. No entanto, também é possível trazer o agente de modificação de superfície em contato com o material de pigmento com efeito de cor seco da etapa (iii) através da fase gasosa.

[0068] Os métodos para a modificação da superfície de pigmentos com efeito e os agentes de modificação de superfície adequados, tais como os silanos tendo grupos funcionais reativos de superfície (por exemplo, alcoxisilano, etc) são conhecidos da pessoa versada na técnica e podem melhorar a compatibilidade do material de pigmento com efeito com o verniz ou laca. Os métodos e agentes de modificação da superficie são, por exemplo, descritos na EP 1 682 622, EP 1 904 587 e EP 0 688 833.

[0069] A presente invenção também se refere a um pigmento com efeito de cor que pode ser obtido ou alcançado pelo processo tal como descrito acima.

[0070] Nos Exemplos a seguir, a presente invenção será discutida em detalhes.

Exemplos Preparação das amostras de pigmento com efeito El a E3

[0071] As plaquetas de alumínio possuindo uma camada de passivação de SiCh (a qual foi preparada de acordo com a etapa (a) do Exemplo 1 da EP 0 708 154) são dispersas em água.

[0072] A suspensão de alumínio passivado em água é aquecida a 80°C. Por adição de nitrato de ferro durante um período de cerca de 12 a 48 horas, um revestimento de óxido de ferro (III) é aplicado sobre o alumínio passivado. O pH é ajustado para uma faixa de 2,5 a 4 por adição de uma base (NaOH, NH3, NaHCCh). O revestimento de óxido de ferro possui uma espessura de camada que resulta em interferência de segunda ordem.

[0073] A suspensão de plaquetas de alumínio revestidas de óxido de ferro é agitada durante 30 minutos, seguida por ajuste de pH para um valor de cerca de 2,8 a 3,2 e adição em quantidades variáveis, como indicado na Tabela 1, de mica revestida com óxido de ferro. Tabela 1: Razão em peso de partículas de pigmento à base de Al para mica em amostras E1 a E3

[0074] Depois de a mica ter sido adicionada, a dispersão é agitada durante cerca de uma hora, de modo a assegurar um elevado grau de homogeneidade, seguida por filtração e lavagem da mistura de partículas de pigmento à base de Al e de mica com água.

[0075] Finalmente, a mistura de partículas de pigmento à base de Al e de mica é submetida a uma etapa de secagem a uma temperatura de cerca de 300°C.

[0076] As taxas de propagação de fogo dessas misturas foram medidas de acordo com o "Transport of Dangerous Goods", Manual of Tests and Criteria,2a edição revisada, Parte III, Teste N. 1, Seção 33.2.1.4.

[0077] Os resultados são mostrados abaixo na Tabela 2. Tabela 2: Taxas de propagação de fogo

[0078] Para avaliar a homogeneidade da mistura de partículas de pigmento à base de Al revestidas de óxido de ferro e partículas de mica, depois da separação a partir do meio de revestimento aquoso, a torta de filtração da amostra E2 foi quimicamente analisada quanto ao seu teor de Al, Si e Fe, em três posições diferentes; isto é, parte superior, parte intermediária e parte inferior da torta de filtração. Os resultados são apresentados na Tabela 3: Tabela 3: Análise química da torta de filtração de E2

[0079] Os dados da Tabela 3 demonstram claramente que uma mistura muito homogênea é obtida. No entanto, devido a esta elevada homogeneidade, as partículas de mica são uniformemente distribuídas por toda a mistura e podem suprimir eficazmente uma reação de termite, durante a etapa de secagem térmica da torta de filtração úmida.

[0080] Além disso, devido a esta elevada homogeneidade da mistura, existe também uma elevada homogeneidade da cor ao longo do material de pigmento com efeito.

Claims

1. Processo para a preparação de um pigmento com efeito de cor, caracterizadopelo fato de que compreende: (i) revestir partículas de substrato à base de alumínio em um meio de revestimento aquoso com, pelo menos, uma camada de óxido de metal, em que o óxido de metal é selecionado dentre um óxido de titânio, um óxido de ferro, ou qualquer mistura dos mesmos, (ii) proporcionar uma mistura das partículas de substrato à base de alumínio e de um material não metálico inorgânico em partículas no meio de revestimento aquoso por adição do material não metálico inorgânico em partículas para o meio de revestimento aquoso, em uma quantidade de 1% a 50% em peso, baseada na quantidade de partículas de substrato à base de alumínio revestido, em que material não metálico inorgânico em partículas é selecionado a partir de silicatos em folha ou em camadas, óxidos de alumínio, aluminossilicatos, vidro, perlita, mica sintética, vidro de borossilicato ou qualquer mistura ou combinação dos mesmos, e (iii) separar a mistura de partículas de substrato à base de alumínio revestido e do material não metálico inorgânico em partículas a partir do meio de revestimento aquoso e submeter a mistura separada a uma etapa de secagem térmica, de modo a obter um material de pigmento com efeito de cor seco.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas de substrato à base de alumínio são feitas de um núcleo de alumínio ou liga de alumínio que é, opcionalmente, pelo menos parcialmente revestido com uma ou mais camadas de passivação.

3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a camada de passivação é uma camada de fosfato de metal ou uma camada de óxido inorgânico ou qualquer combinação ou mistura das mesmas.

4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a camada de óxido de metal tem uma espessura que resulta em interferência de 1a ordem ou 2a ordem.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o material não metálico inorgânico em partículas adicionado ao meio de revestimento aquoso não é revestido.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o material não metálico inorgânico em partículas adicionado ao meio de revestimento aquoso é revestido com pelo menos uma camada de óxido de metal.

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o material não metálico inorgânico em partículas é adicionado ao meio de revestimento aquoso durante a etapa (i) e/ou já está presente no meio de revestimento aquoso antes da etapa (i) ser realizada.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o material não metálico inorgânico em partículas é adicionado ao meio de revestimento aquoso depois da etapa (i).

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o diâmetro médio de partícula das partículas de substrato à base de alumínio e o diâmetro médio de partícula do material não metálico inorgânico em partículas adicionado ao meio de revestimento aquoso não diferem por mais de 30%.

10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a mistura das partículas de substrato à base de alumínio revestidas e o material não metálico inorgânico em partículas é separada do meio de revestimento aquoso por meio de filtração.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a mistura separada é submetida a uma etapa de secagem térmica na etapa (iii) por calcinação a uma temperatura de pelo menos 150°C.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente uma etapa de modificação da superfície do pigmento (iv), em que o material de pigmento com efeito de cor seco da etapa (iii) é levado ao contato com um agente de modificação de superfície.