KR102471930B1 - 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102471930B1 KR102471930B1 KR1020200167192A KR20200167192A KR102471930B1 KR 102471930 B1 KR102471930 B1 KR 102471930B1 KR 1020200167192 A KR1020200167192 A KR 1020200167192A KR 20200167192 A KR20200167192 A KR 20200167192A KR 102471930 B1 KR102471930 B1 KR 102471930B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- tio
- coated
- plate
- metal oxide
- pigment composition
- Prior art date
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 63
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004880 explosion Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 84
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 50
- 241000276425 Xiphophorus maculatus Species 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 49
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 20
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 11
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- -1 automotive coatings Substances 0.000 claims description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 3
- 239000006115 industrial coating Substances 0.000 claims description 3
- 239000000976 ink Substances 0.000 claims description 3
- 239000002966 varnish Substances 0.000 claims description 3
- 241000894007 species Species 0.000 claims description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 239000003832 thermite Substances 0.000 abstract description 5
- 230000005484 gravity Effects 0.000 abstract description 4
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 abstract description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 12
- RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 8
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 7
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 6
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 5
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- 239000012692 Fe precursor Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 4
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 2
- 239000011049 pearl Substances 0.000 description 2
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010415 TiO(OH) Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010974 bronze Substances 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000011050 natural pearl Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/3661—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/0015—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings
- C09C1/0051—Pigments exhibiting interference colours, e.g. transparent platelets of appropriate thinness or flaky substrates, e.g. mica, bearing appropriate thin transparent coatings comprising a stack of coating layers with alternating low and high refractive indices, wherein the first coating layer on the core surface has the low refractive index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/62—Metallic pigments or fillers
- C09C1/64—Aluminium
- C09C1/642—Aluminium treated with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/65—Chroma (C*)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/1054—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of a metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/30—Interference pigments characterised by the thickness of the core or layers thereon or by the total thickness of the final pigment particle
- C09C2200/307—Thickness of an outermost protective layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/40—Interference pigments comprising an outermost surface coating
- C09C2200/401—Inorganic protective coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C2220/00—Methods of preparing the interference pigments
- C09C2220/10—Wet methods, e.g. co-precipitation
- C09C2220/103—Wet methods, e.g. co-precipitation comprising a drying or calcination step after applying each layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
본 발명은 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크와 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 포함하여 폭발 안정성이 확보된 안료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 안료 조성물은 다른 판상 무기 입자에 비하여 겉보기 비중이 낮은 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 혼합하여 채도 및 은폐력 저하를 막으면서도 알루미늄과 금속 산화물에 의한 테르밋 반응에 대한 안정성을 확보할 수 있다.
본 발명에 따른 안료 조성물은 다른 판상 무기 입자에 비하여 겉보기 비중이 낮은 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 혼합하여 채도 및 은폐력 저하를 막으면서도 알루미늄과 금속 산화물에 의한 테르밋 반응에 대한 안정성을 확보할 수 있다.
Description
본 발명은 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물, 이의 제조방법과 사용 용도에 관한 것으로, 보다 상세하게는 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크와 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 포함하여 폭발 안정성이 확보된 안료 조성물, 이의 제조방법과 사용 용도에 관한 것이다.
진주광택 안료는 빛의 특성과 물질의 굴절을 이용하여 특수한 색상 및 광택효과를 내는 진주빛, 무지개빛, 금속빛을 자아내는 안료를 통칭하는 것으로, 특수광택 안료의 한 종류이다. 보통의 안료는 정해진 색상만 발색하게 되어 있으나 진주광택 안료는 보는 각도에 따라 색상이 다양하다는 특징을 갖고 있어 다양한 산업영역에 이용될 수 있어 지속적으로 연구개발되고 있는 분야이다. 매개질의 굴절률의 차이에 의해 천연진주와 같은 무지개 채색 또는 금속성 광택을 낼 수 있으며, 다양한 색과 광택의 구현을 위해 이산화티탄, 산화철, 이산화규소 등의 다양한 금속산화물들이 혼합되어 사용되고 있다.
다만, 안료 내 금속 기재가 알루미늄을 포함하는 경우 테르밋 반응(thermic reaction)이 문제될 수 있다. 상기 테르밋 반응은 알루미늄과 기타 금속 산화물 사이의 발열 화학 반응으로 이를 억제하는 것이 요구된다.
한국등록특허 제2107608호에서는 수성 코팅 단계에서 비금속 미립자를 혼합하여 금속 산화물을 코팅하는 공정을 소개하고 있으나, 비금속 미립자와 금속 플레이크의 비중 및 비표면적 등의 차이로 인해 균일한 색상의 코팅이 어려운 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 알루미늄과 금속 산화물의 테르밋 반응(Thermit reaction)에 의한 폭발에 안정성을 나타내는 안료 조성물을 제조하고자 연구, 노력한 결과, 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크와 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 혼합함으로써 채도 및 은폐력을 유지하면서도 폭발 안정성이 향상된 안료 조성물을 얻을 수 있음을 발견함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은,
복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크 및
금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 포함하는 폭발 안정성이 개선된 안료 조성물을 제공한다.
상기 TiO2 는 1 ~ 150 ㎛의 평균 직경 및 10 ~ 500 nm의 두께를 나타낼 수 있다.
상기 TiO2 는 내부에 중공을 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 플레이크는 굴절률 1.8 이하의 금속 산화물을 포함하는 제1 산화물층 및 굴절률 1.8 이상의 금속 산화물을 포함하는 제2 산화물층이 순차적으로 피복된 것일 수 있다.
상기 금속 산화물은 Fe2O3, SnO2, ZrO2, SiO2, MgO·SiO2, MgO·Al2O3, K2O·SiO2, MnO 및 Mg2SiO4 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 TiO2 를 피복하는 금속 산화물 층은 Fe2O3 를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 플레이크와 TiO2 는 1 : 9 ~ 7 : 3의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 안료 조성물은 산업용 코팅, 바니시, 자동차 코팅, 분말 코팅, 인쇄 잉크 또는 화장품 용도로 사용될 수 있다.
한편 본 발명은,
알루미늄 플레이크를 제1 산화물층 및 제2 산화물층으로 순차적으로 피복하여 피복 알루미늄 플레이크를 얻는 단계;
판상 플레이크에 TiO2를 코팅하는 단계;
상기 TiO2가 코팅된 판상 플레이크를 산처리 및 염기처리하여 판상 플레이크가 제거된 TiO2 판상 입자를 얻는 단계;
상기 TiO2 판상 입자 표면에 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를얻는 단계; 및
상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자를 혼합하는 단계를 포함하는 안료 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 TiO2 판상 입자 표면에 Fe2O3 를 포함하는 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를 얻을 수 있다.
상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자는 건식으로 혼합할 수 있다.
본 발명에 따른 안료 조성물은 다른 판상 무기 입자에 비하여 겉보기 비중이 낮은 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 혼합하여 채도 및 은폐력 저하를 막으면서도 알루미늄과 금속 산화물에 의한 테르밋 반응에 대한 안정성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 기재된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 안료 조성물은 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크 및 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 TiO2 는 판상형으로 이루어지며, 내부 중앙을 관통하는 중공을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 상기 TiO2 가 속이 빈 중공을 포함하는 경우 무게가 가벼워져 다른 판상 무기 안료에 비해 겉보기 비중이 낮아, 다른 안료 보다 낮은 혼합 비율에서도 동일한 폭발 안정성을 확보할 수 있다.
상기 TiO2 는 1 ~ 150 ㎛의 평균 직경 및 10 ~ 500 nm의 두께를 나타낼 수 있으며, 내부 중앙을 관통하는 중공을 포함하는 경우, 중공을 뺀 기재 자체의 두께를 의미한다.
또한, 상기 TiO2 는 두께에 따라 간섭색이 달라질 수 있는데, 구체적으로, 30 ~ 70 nm 두께를 가지면 흰색(White) 색상의 간섭색을 나타내고, 70 ~ 100nm 두께를 가지면 금색(Gold) 색상의 간섭색을 나타내며, 100 ~ 120nm 두께를 가지면 적색(Red) 색상의 간섭색을 나타내고, 120 ~ 140nm 두께를 가지면 보라색(Violet) 색상의 간섭색을 나타내며, 140 ~ 160nm 두께를 가지면 청색(Blue) 색상의 간섭색을 나타내고, 170 ~ 190nm 두께를 가지면 녹색(Green) 색상의 간섭색을 나타낸다.
상기 TiO2 의 표면에는 금속 산화물 층이 피복된다. 상기 금속 산화물로는 Fe2O3, SnO2, ZrO2, SiO2, MgO·SiO2, MgO·Al2O3, K2O·SiO2, MnO 및 Mg2SiO4 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 포함될 수 있으나, 바람직하게는 Fe2O3 를 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은 TiO2 100 중량부에 대하여, 10 ~ 100 중량부가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 20 ~ 80 중량부, 더욱 바람직하게는 25 ~ 50 중량부, 가장 바람직하게는 25 ~ 35 중량부가 포함될 수 있다.
또한, 상기 알루미늄 플레이크는 표면에 복수의 금속 산화물 층이 피복된다. 상기 알루미늄 플레이크는 1 ~ 150 ㎛의 평균 직경 및 10 ~ 500 nm의 두께를 나타낼 수 있다.
상기 알루미늄 플레이크는 굴절률 1.8 이하의 금속 산화물을 포함하는 제1 산화물층 및 굴절률 1.8 이상의 금속 산화물을 포함하는 제2 산화물층이 순차적으로 피복될 수 있다. 바람직하게는 상기 제1 산화물층에 포함되는 금속 산화물은 SiO2 일 수 있고, 상기 제2 산화물층에 포함되는 금속 산화물은 Fe2O3 일 수 있으나, 이에 한정되지는 아니한다.
본 발명의 안료 조성물은 상기 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크와 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 가 1 : 9 ~ 7 : 3의 중량비로 혼합될 수 있고, 바람직하게는 3 : 7 ~ 6 : 4의 중량비로 혼합될 수 있으며, 가장 바람직하게는 4 : 6 ~ 5 : 5 의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 안료 조성물은 산업용 코팅, 바니시, 자동차 코팅, 분말 코팅, 인쇄 잉크 또는 화장품 용도로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은,
알루미늄 플레이크를 제1 산화물층 및 제2 산화물층으로 순차적으로 피복하여 피복 알루미늄 플레이크를 얻는 단계;
판상 플레이크에 TiO2를 코팅하는 단계;
상기 TiO2가 코팅된 판상 플레이크를 산처리 및 염기처리하여 판상 플레이크가 제거된 TiO2 판상 입자를 얻는 단계;
상기 TiO2 판상 입자 표면에 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를얻는 단계; 및
상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자를 혼합하는 단계를 포함하는 안료 조성물의 제조방법을 특징으로 한다.
먼저 알루미늄 플레이크에 제1 산화물층 및 제2 산화물층으로 순차적으로 피복한다.
바람직하게는 상기 제1 산화물층에 포함되는 금속 산화물은 SiO2 일 수 있고, 상기 제2 산화물층에 포함되는 금속 산화물은 Fe2O3 일 수 있다.
구체적으로, 상기 알루미늄 플레이크를 용매에 투입하고, Si 전구체 화합물을 첨가하여 교반한 후, 염기성 용액을 첨가하여 추가적으로 교반하여 SiO2 를 포함하는 제1 부동태층을 형성할 수 있다.
상기 Si 전구체 화합물로는 테트라에틸오르소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Silicate, TEOS), 테트라 메틸 오르소 실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Silicate, TMOS) 등을 사용할 수 있다.
다음 상기 제1 부동태층에 형성된 알루미늄 플레이크를 탈이온수에 투입하고, Fe 전구체 화합물을 첨가하여 교반한 후 열처리하여 Fe2O3 를 포함하는 제2 부동태층을 형성할 수 있다. 이 때, pH 조절제를 이용하여 pH를 1 ~ 5 범위로 조절하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 pH를 2 ~ 4 범위로 조절하는 것이 좋다.
상기 Fe 전구체 화합물로는 FeCl3 , Fe(NO3)3, FeSO4 등을 사용할 수 있다.
상기 제2 부동태층이 형성된 알루미늄 플레이크를 탈수, 수세 및 건조한 뒤, 200 ~ 400 ℃에서 열처리하여 안료 조성물 내 제1 성분인 피복 알루미늄 플레이크를 얻을 수 있다.
다음 별도의 판상 플레이크를 준비하고, 상기 플레이크 표면에 TiO2를 코팅한다.
구체적으로, 상기 판상 플레이크를 탈이온수에 현탁 시키고, pH 1 ~ 5, 바람직하게는 pH 1.5 ~ 2.5 의 산성 조건을 유지한 상태에서 Ti 전구체 화합물과 염기성 용액을 첨가하고, 이후, 교반 및 소성하여 TiO2 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 Ti 전구체 화합물로는 TiCl4, TiOCl2, Ti(SO4)2, Ti(NO3)4 등을 사용할 수 있다.
상기 판상 플레이크는 운모, 판상 실리카 및 글래스 플레이크(glass flake) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이 중 운모를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 판상 플레이크는 분쇄 및 분급된 분말을 이용하거나, 분말을 제조한 후 분쇄 및 분급하여 사용할 수 있다.
상기 판상 플레이크는 평균 직경이 1 ~ 150 ㎛를 나타내는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 판상 플레이크의 평균 직경이 상기 범위 미만일 경우에는 판상 플레이크 기재의 표면에 물질이 코팅되면서 코팅 두께가 증가할수록 판상 플레이크 기재가 점점 구체의 형태로 변화하는데 기인하여 각형비가 감소되는데, 각형비가 감소될 경우 난반사를 일으켜 빛의 산란을 가져오게 되고, 일정하게 동일한 굴절률을 갖는 동일한 색상을 나타내지 못하는 문제가 있다. 반대로, 판상 플레이크의 평균 직경이 상기 범위를 초과할 경우에는 코팅되는 표면적이 증가하기 때문에 색상을 구현하기 위한 코팅층 구성이 어려워질 수 있다.
상기 판상 플레이크의 표면에 TiO2를 코팅하고, TiO2의 코팅층은 10 ~ 500 nm의 두께를 나타낼 수 있으며, 바람직하게는 50 ~ 500 nm, 더욱 바람직하게는 100 ~ 300 nm 의 두께를 나타낼 수 있다.
다음 상기 TiO2가 코팅된 판상 플레이크를 산 처리 및 염기 처리하여 판상 플레이크가 제거된 TiO2 판상 입자를 얻는다.
먼저 TiO2가 코팅된 판상 플레이크를 탈이온수에 혼합하여 현탁시킨 상태에서 산성 용액을 투입하여 1차적으로 산 처리한 후, 환류 수세 및 여과시킬 수 있다.
이 때, 산 처리는 300 ~ 500rpm의 속도로 교반하면서, 15 ~ 40kHz 및 70 ~ 110W의 출력 전력 조건으로 초음파를 인가하는 것이 보다 바람직하다.
교반 속도가 300rpm 미만이거나, 초음파 출력 전력이 70W 미만일 경우에는 교반이 불충분할 수 있다. 반대로, 교반 속도가 500rpm을 초과하거나, 초음파 출력 전력이 110W를 초과할 경우에는 입자의 깨짐이 심해 불필요한 작은 사이즈의 입자 발생이 많아 원하는 크기로 사이즈를 제어하거나 후 공정을 진행하는 것이 어렵게 된다.
이 때, 산성 용액으로는 황산, 인산 및 질산 등에서 선택된 어느 하나를 단독으로 사용하거나, 또는 이들 중 적어도 둘 이상을 혼합한 혼합 용액을 이용할 수 있다. 이러한 산성 용액은 40 ~ 60 중량%의 농도로 희석된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 산성 용액의 농도가 상기 범위 미만일 경우에는 1차 산 처리시 판상 플레이크의 용해가 잘 이루어지지 않아 중공 구조 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 산성 용액의 농도가 상기 범위를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크와 더불어 피복된 TiO2 코팅층이 함께 용해되는 문제를 야기할 수 있다.
본 단계에서, 환류는 80 ~ 120℃에서 4 ~ 6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 환류 온도가 80℃ 미만이거나, 또는 환류 시간이 4 시간 미만일 경우에는 충분한 용해율을 확보할 수 없으며, 불균일한 중공구의 생성으로 불용 판상 플레이크에 의해 표면 크랙을 유발할 수 있다. 반대로, 환류 온도가 120℃를 초과하거나, 또는 환류 시간이 6시간을 초과할 경우에는 교반에 의한 중공구 코팅층의 깨짐이나 TiO2 코팅층이 분리되는 현상이 나타날 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
상기 산 처리 후 탈수 수세시킨 결과물에 탈이온수를 혼합하여 현탁시킨 상태에서 염기성 용액을 투입하여 2차적으로 염기 처리한 후, 환류 및 여과시킬 수 있다.
상기 염기성 용액은 40 ~ 55 중량% 농도의 강염기를 이용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
염기성 용액의 농도가 40 중량% 미만일 경우에는 1차적으로 산 처리된 TiO2 코팅 판상 플레이크가 완벽하게 용해되지 않아 중공 형태가 형성되지 못할 우려가 있다. 반대로, 염기성 용액의 농도가 55 중량%를 초과할 경우에는 과도한 농도로 인해 판상 플레이크 기재 뿐만 아니라 피복된 TiO2 층이 함께 용해될 수 있으므로, 바람직하지 못하다.
이때, 환류는 50 ~ 70℃에서 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
상기 과정을 통하여 TiO2 코팅층이 형성된 판상 플레이크를 1차적으로 산 처리하는 것에 의해 판상 플레이크의 절반 이상을 제거한 상태에서, 2차적으로 알칼리 처리를 실시하기 때문에, 판상 플레이크를 완벽하게 모두 제거하는 것이 가능하여 속이 빈 중공 구조를 형성할 수 있다.
상기 염기 처리의 결과물을 건조하여 판상 플레이크가 제거된 중공 구조의 TiO2 판상 입자를 얻을 수 있다.
이때, 건조는 100 ~ 150℃에서 10 ~ 120분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 건조 온도가 100℃ 미만일 경우에는 건조 시간이 길어져 경제성 및 생산성이 저하될 수 있다. 반대로, 건조 온도가 150℃를 초과할 경우에는 분말 입자간에 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
다음, 상기 TiO2 판상 입자 표면에 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를 얻는다.
상기 금속 산화물로는 Fe2O3 를 포함할 수 있는데, 구체적으로 탈이온수에 투입하고, Fe 전구체 화합물을 첨가하여 교반한 후 열처리하여 Fe2O3 를 포함하는 제2 부동태층을 형성할 수 있다. 이 때, pH 조절제를 이용하여 pH를 1 ~ 5 범위로 조절하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 pH를 2 ~ 4 범위로 조절하는 것이 좋다.
상기 Fe 전구체 화합물로는 FeCl3, Fe(NO3)3, FeSO4 등을 사용할 수 있다.
상기 Fe2O3 를 포함하는 금속 산화물을 코팅한 후, 탈수, 수세 및 건조한 뒤, 500 ~ 1,000 ℃에서 열처리하여 안료 조성물 내 제2 성분인 피복 TiO2 판상 입자를 얻을 수 있다.
다음, 상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자를 혼합하여 최종 안료 조성물을 얻는다.
상기 피복 알루미늄 플레이크와 피복 TiO2 판상 입자는 1 : 9 ~ 7 : 3의 중량비로 혼합될 수 있고, 바람직하게는 3 : 7 ~ 6 : 4의 중량비로 혼합될 수 있으며, 가장 바람직하게는 4 : 6 ~ 5 : 5 의 중량비로 혼합될 수 있다. 또한, 상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자는 수성 용매 등으로부터 분리된 상태에서 건식으로 혼합되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예 1 : 피복 알루미늄 플레이크의 제조
D50 15 um의 알루미늄 플레이크 100g을 이소프로필 알코올 (IPA) 490g에 투입하여 제1슬러리를 제조하였다. 이후, 테트라에틸오르소실리케이트(Tetra Ethyl Ortho Silicate, TEOS) 50g을 제1슬러리에 투입하였고, 7.5cm 임펠라를 이용 400rpm 으로 교반 실시하였다. 다음 상기 제1슬러리를 50℃로 승온한 후, H2O 140g 및 25% 암모니아 수 5g 투입하였다. 이후, 50℃를 유지하면서 약 20시간동안 교반하여, 실리콘 산화물 재질의 제1 부동태층을 형성하였다. 이후, IPA로 탈수/수세한 후, 건조하였다.
상기 제1 부동태층이 코팅된 알루미늄 클레이크 30g을 정수 300g에 투입하여 제2슬러리를 제조하였고, 7.5cm 임펠라를 이용 400rpm으로 교반을 실시하였다. 이후, 75℃로 승온 후 pH 3.0으로 조절한 후, 30분 동안 환류하였다. 다음 pH 3.0을 유지하면서 FeCl3 수용액 투입하였다. 이때 pH 유지는 가성 소다를 사용하였다. FeCl3 수용액의 투입 초기에는 구리색을 나타내었으며, FeCl3 수용액의 투입량이 증가하면서 구리색에서 골드 색상으로 변화된 것을 확인한 후, FeCl3 수용액 투입을 중지하였다. 이후, 정수로 탈수, 수세 및 건조하여 얻은 분말을 300℃에서 1시간 열처리하여 피복 알루미늄 플레이크를 얻었다.
제조예 2 : 중공형 피복 TiO
2
판상 입자의 제조
먼저 탈이온수 2L에 마이카 입자 100g을 현탁시킨 후 80℃에서 pH 1.5를 유지하면서 40중량% TiOCl2와 수산화나트륨 용액을 동시에 첨가하였다. 이를 통하여 마이카 입자 표면에 TiO(OH)2 코팅 층을 생성시켰다. 원하는 간섭색이 얻어지면 TiOCl2와 수산화나트륨 용액의 첨가를 중지한 다음 10분 이상 교반시키고, 세척 및 건조한 후 850℃에서 소성하여 TiO2 코팅층을 합성 마이카 입자 표면에 형성시켰다.
다음 판상 TiO2 입자를 제조하기 위해 산 처리 및 알카리 처리를 진행하였다. 먼저 반응기에 응축기를 장착시킨 후, 황산 400ml를 넣으면서 400rpm으로 교반하였다. 다음 100℃를 유지한 상태에서 6시간 동안 환류(Reflux)시키고, 냉각한 후 800ml의 물을 첨가해 다시 환류시켰다. 이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시키고 나서 1000ml의 물로 4회 세척하였다. 다음, 산처리된 파우더를 3L의 플라스크에 넣고 탈이온수 800ml를 넣어 400rpm의 속도로 교반하여 현탁시킨 후, 50 중량% 농도의 수산화나트륨 수용액 400ml를 투입하고 나서, 60℃를 유지한 상태에서 4시간 동안 환류시켰다. 이후, 필터 페이퍼(Filter Paper)를 사용하여 여과시킨 후, 800ml의 물로 4회 세척한 후, 120℃에서 건조하여 중공형 TiO2 판상 입자를 제조하였다.
상기 중공형 TiO2 판상 입자 30g을 정수 500g에 투입하여 슬러리를 형성하고, 7.5cm 임펠라를 이용 400 rpm으로 교반을 실시하였다. 이후, 75℃로 승온하고, pH 3.0으로 조절한 후 30분 동안 환류하였다. 다음, pH 3.0을 유지하면서 FeCl3 수용액 투입하였다. 이 때, pH 유지는 가성 소다를 사용하였다. FeCl3 수용액의 투입량이 증가하면서 골드 색상으로 변화된 후, FeCl3 수용액 투입을 중지하였다. 이후, 정수로 탈수, 수세 및 건조하여 얻은 분말을 800℃에서 1시간 열처리하여, 중공형 피복 TiO2 판상 입자를 얻었다.
실시예 1 : 안료 조성물의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 피복 알루미늄 플레이크와 상기 제조예 2에서 제조된 피복 TiO2 판상 입자를 혼합하여 안료 조성물을 제조하였다.
실험예 1 : 폭발 안정성 확인
상기 실시예 1의 안료 조성물에 있어서, 피복 알루미늄 플레이크와 피복 TiO2 중공형 판상 입자의 건식 혼합 비율을 달리하며 혼합하고 그에 따른 폭발력을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
하기 폭발력은 파우더 3g에 화염을 직접 접촉시켜 테르밋 반응 (Thermit reaction)을 일으킨 후, 그 폭발 정도를 비교하여 나타내었다. 이 때 폭발 정도는 피복 알루미늄 플레이크 단독(100 %)의 폭발력을 10으로 하여 상대적으로 비교한 값을 의미한다.
| 혼합 비율(중량%) | ||||||||||||
| 성분 | 피복 알루미늄 플레이크 | 0% | 10% | 20% | 30% | 40% | 50% | 60% | 70% | 80% | 90% | 100% |
| 피복 TiO2 중공형 판상 입자 | 100% | 90% | 80% | 70% | 60% | 50% | 40% | 30% | 20% | 10% | 0% | |
| 폭발력 | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 5 | 6 | 8 | 10 | |
상기 표 1에서 보는 바와 같이 피복 알루미늄 플레이크와 피복 TiO2 판상 입자의 중량비가 5 : 5 까지는 폭발력이 낮게 유지되는 것을 확인할 수 있었으나, 피복 TiO2 판상 입자의 중량 비율이 높아질 수록 폭발력이 높아지는 것을 확인할 수 있었다.
한편 상기 피복 알루미늄 플레이크를 합성 마이카(Mica)나 금속 산화물이 코팅된 일반 TiO2 입자를 혼합하여 상기와 동일하게 폭발력을 확인하였으며, 그 결과는 하기 표 2 내지 4에 나타내었다.
비교를 위하여 사용된 합성 마이카는, D50 기준 약 20um, 두께는 약 500nm의 판상 합성 마이카를 사용하였다.
또한, TiO2 코팅된 합성 마이카는 상기 합성 마이카를 정수에 10 중량%로 희석 후, 70℃에서 TiOCl2와 수산화나트륨을 사용하여 pH 1.8을 일정하게 유지시켜 금색(Gold) 톤이 구현될 때까지 진행한 후 탈수/수세, 열처리하여 제조한 것을 사용하였다.
또한, Fe2O3 코팅된 합성 마이카는 상기 합성 마이카를 정수에 10 중량%로 희석 후, 70℃에서 FeCl3와 수산화나트륨을 사용하여 pH 3.0을 일정하게 유지시켜 브론즈(bronze) 톤이 구현될 때까지 진행한 후 탈수/수세, 열처리하여 제조한 것을 사용하였다.
| 혼합 비율(중량%) | ||||||||||||
| 성분 | 피복 알루미늄 플레이크 | 0% | 10% | 20% | 30% | 40% | 50% | 60% | 70% | 80% | 90% | 100% |
| 합성 마이카 | 100% | 90% | 80% | 70% | 60% | 50% | 40% | 30% | 20% | 10% | 0% | |
| 폭발력 | 0 | 1 | 1 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 혼합 비율(중량%) | ||||||||||||
| 성분 | 피복 알루미늄 플레이크 | 0% | 10% | 20% | 30% | 40% | 50% | 60% | 70% | 80% | 90% | 100% |
| TiO2 코팅 합성 마이카 | 100% | 90% | 80% | 70% | 60% | 50% | 40% | 30% | 20% | 10% | 0% | |
| 폭발력 | 0 | 1 | 1 | 3 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 9 | 10 | |
| 혼합 비율(중량%) | ||||||||||||
| 성분 | 피복 알루미늄 플레이크 | 0% | 10% | 20% | 30% | 40% | 50% | 60% | 70% | 80% | 90% | 100% |
| Fe2O3 코팅 합성 마이카 | 100% | 90% | 80% | 70% | 60% | 50% | 40% | 30% | 20% | 10% | 0% | |
| 폭발력 | 0 | 1 | 1 | 3 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 9 | 10 | |
상기 표 2 내지 4에서 보는 바와 같이 알루미늄 플레이크와 일반적인 무기 입자를 혼합하는 경우에는 폭발력이 높게 유지되는 것을 확인한 바, 본 발명의 안료 조성물이 상대적으로 폭발 안정성을 확보한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 안료 조성물의 채도 및 은폐력 확인
상기 실험을 통하여 본 발명의 안료 조성물이 피복 알루미늄 플레이크와 피복 TiO2 판상 입자를 5 : 5 의 중량비율로 혼합하는 경우에는 폭발 안정성이 확보되는 것을 확인한 바, 피복 알루미늄 플레이크와 다른 무기 입자들은 5 : 5 중량비로 혼합한 안료 조성물과 채도 및 은폐력을 측정하여 비교하였으며, 이를 하기 표 5에 나타내었다.
상기 표 5에서 실시예는 상기 제조예 1의 피복 알루미늄 플레이크와 제조예 2의 피복 TiO2 판상 입자가 5 : 5 의 중량비로 혼합된 조성물을 나타낸다.
한편, 하기 표 5에서 비교예 1은 제조예 1의 피복 알루미늄 플레이크와 합성 마이카 입자가 5 : 5의 중량비로 혼합된 조성물을 나타내고, 비교예 2는 제조예 1의 피복 알루미늄 플레이크와 TiO2가 코팅된 합성 마이카 입자가 5 : 5의 중량비로 혼합된 조성물을 나타내며, 비교예 3는 제조예 1의 피복 알루미늄 플레이크와 Fe2O3가 코팅된 합성 마이카 입자가 5 : 5의 중량비로 혼합된 조성물을 나타낸다.
| C* | dC* | 은폐력 | ||||||||||||
| Angle (°) | -15 | 15 | 25 | 45 | 75 | 110 | -15 | 15 | 25 | 45 | 75 | 110 | ||
| 제조예1 | 118.28 | 120.28 | 92.63 | 53.45 | 35.89 | 30.32 | 98.6 | |||||||
| 실시예 | 103.52 | 102.34 | 78.61 | 47.11 | 33.72 | 30.53 | -8.31 | -10.66 | -6.25 | -1.35 | -.058 | 1.15 | 93.2 | |
| 비교예 1 | 111.08 | 111.69 | 84.47 | 47.82 | 32.66 | 29.3 | -8.61 | -9.15 | -6.45 | -4.17 | -4.16 | -4.35 | 80.8 | |
| 비교예 2 | 103.26 | 104.47 | 79.99 | 44.45 | 26.63 | 21.94 | -15.04 | -15.89 | -12.68 | -8.86 | -9.32 | -8.37 | 84.7 | |
| 비교예 3 | 92.84 | 91.2 | 70.97 | 43.27 | 30.98 | 27.12 | -25.47 | -29.15 | -21.7 | -10.04 | -4.97 | -3.19 | 91.4 | |
상기 표 5에서 C*는 채도, dC*는 제조예 1의 피복 알루미늄 플레이크와의 채도 차이를 의미한다.
상기 표 5에서 보는 바와 같이 실시예의 안료 조성물이 다른 안료 조성물에 비하여 우수한 채도 및 은폐력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
Claims (11)
- 복수의 금속 산화물 층이 피복된 알루미늄 플레이크 및
금속 산화물 층이 피복된 TiO2 를 포함하고,
상기 TiO2 는 내부에 중공을 포함하면서 1 ~ 150 ㎛의 평균 직경 및 10 ~ 500 nm의 두께를 나타내며,
상기 TiO2 를 피복하는 금속 산화물 층은 Fe2O3 를 포함하고,
상기 알루미늄 플레이크와 상기 금속 산화물 층이 피복된 TiO2 는 3 : 7 ~ 6 : 4의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 폭발 안정성이 개선된 안료 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄 플레이크는 굴절률 1.8 이하의 금속 산화물을 포함하는 제1 산화물층 및 굴절률 1.8 이상의 금속 산화물을 포함하는 제2 산화물층이 순차적으로 피복된 것을 특징으로 하는 안료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄 플레이크를 피복하는 금속 산화물층은 Fe2O3, SnO2, ZrO2, SiO2, MgO·SiO2, MgO·Al2O3, K2O·SiO2, MnO 및 Mg2SiO4 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 안료 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
산업용 코팅, 바니시, 자동차 코팅, 분말 코팅, 인쇄 잉크 또는 화장품 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 안료 조성물.
- 알루미늄 플레이크를 제1 산화물층 및 제2 산화물층으로 순차적으로 피복하여 피복 알루미늄 플레이크를 얻는 단계;
판상 플레이크에 TiO2를 코팅하는 단계;
상기 TiO2가 코팅된 판상 플레이크를 산처리 및 염기처리하여 판상 플레이크가 제거된 TiO2 판상 입자를 얻는 단계;
상기 TiO2 판상 입자 표면에 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를 얻는 단계; 및
상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자를 혼합하는 단계를 포함하고,
상기 TiO2 판상 입자는 내부에 중공을 포함하면서 1 ~ 150 ㎛의 평균 직경 및 10 ~ 500 nm의 두께를 나타내며,
상기 알루미늄 플레이크와 피복 TiO2 판상 입자는 3 : 7 ~ 6 : 4의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 안료 조성물의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 TiO2 판상 입자 표면에 Fe2O3 를 포함하는 금속 산화물을 코팅하여 피복 TiO2 판상 입자를 얻는 것을 특징으로 하는 안료 조성물의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 피복 알루미늄 플레이크와 상기 피복 TiO2 판상 입자를 건식으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 안료 조성물의 제조방법.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200167192A KR102471930B1 (ko) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 |
| CN202180078014.3A CN116761856A (zh) | 2020-12-03 | 2021-10-25 | 包含具有优异***稳定性的板状铝的颜料组合物及其制备方法 |
| JP2023532359A JP2023550978A (ja) | 2020-12-03 | 2021-10-25 | 爆発安定性に優れた板状アルミニウムを含む顔料組成物及びその製造方法 |
| US18/036,957 US20240018360A1 (en) | 2020-12-03 | 2021-10-25 | Pigment composition comprising plate-shaped aluminum having excellent explosion stability, and method for preparing same |
| PCT/KR2021/015051 WO2022119122A1 (ko) | 2020-12-03 | 2021-10-25 | 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 |
| EP21900810.9A EP4257643A1 (en) | 2020-12-03 | 2021-10-25 | Pigment composition comprising plate-shaped aluminum having excellent explosion stability, and method for preparing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200167192A KR102471930B1 (ko) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20220078750A KR20220078750A (ko) | 2022-06-13 |
| KR102471930B1 true KR102471930B1 (ko) | 2022-11-30 |
Family
ID=81853173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020200167192A KR102471930B1 (ko) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20240018360A1 (ko) |
| EP (1) | EP4257643A1 (ko) |
| JP (1) | JP2023550978A (ko) |
| KR (1) | KR102471930B1 (ko) |
| CN (1) | CN116761856A (ko) |
| WO (1) | WO2022119122A1 (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100625409B1 (ko) | 1998-05-28 | 2006-09-18 | 메르크 파텐트 게엠베하 | 안료 혼합물 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2255826C3 (de) * | 1972-11-15 | 1980-10-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Herstellung von nicht nachcalcinierten Titandioxidpigmenten mit hoher Vergrauungsstabilität für Harzkompositionen |
| KR20000048267A (ko) * | 1998-12-23 | 2000-07-25 | 슈틀러 | 안료 혼합물 |
| JP5984678B2 (ja) * | 2010-02-04 | 2016-09-06 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | 改善されたきらめき効果を有する顔料組成物 |
| KR102107608B1 (ko) * | 2012-05-22 | 2020-05-07 | 바스프 에스이 | 금속 산화물 코팅된 알루미늄 효과 안료의 제조 방법 |
| KR101827322B1 (ko) * | 2015-11-11 | 2018-02-09 | 씨큐브 주식회사 | 중공 구조를 갖는 광택안료 및 그 제조 방법 |
-
2020
- 2020-12-03 KR KR1020200167192A patent/KR102471930B1/ko active IP Right Grant
-
2021
- 2021-10-25 US US18/036,957 patent/US20240018360A1/en active Pending
- 2021-10-25 JP JP2023532359A patent/JP2023550978A/ja active Pending
- 2021-10-25 CN CN202180078014.3A patent/CN116761856A/zh active Pending
- 2021-10-25 EP EP21900810.9A patent/EP4257643A1/en active Pending
- 2021-10-25 WO PCT/KR2021/015051 patent/WO2022119122A1/ko active Application Filing
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100625409B1 (ko) | 1998-05-28 | 2006-09-18 | 메르크 파텐트 게엠베하 | 안료 혼합물 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116761856A (zh) | 2023-09-15 |
| JP2023550978A (ja) | 2023-12-06 |
| US20240018360A1 (en) | 2024-01-18 |
| KR20220078750A (ko) | 2022-06-13 |
| WO2022119122A1 (ko) | 2022-06-09 |
| EP4257643A1 (en) | 2023-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101135360B1 (ko) | 고채도와 다중색상을 갖는 진주 광택 안료 및 그 제조 방법 | |
| EP3149089B1 (en) | Effect pigments | |
| JP5968448B2 (ja) | 高い色強度を有する干渉顔料及びその製造方法 | |
| CN107286705B (zh) | 纳米无机复合颜料及其制备方法 | |
| JPH0641456A (ja) | 複合顔料を製造するための製造方法 | |
| US4840677A (en) | Plateletlike two-phase pigment | |
| JP2000080303A (ja) | 窒素ド―プ炭素で被覆された効果顔料及びそれらの製造 | |
| KR102471930B1 (ko) | 폭발 안정성이 우수한 판상 알루미늄을 포함하는 안료 조성물 및 이의 제조방법 | |
| JPS6156258B2 (ko) | ||
| JP2007063127A (ja) | 雲母系複合材料およびその製造方法 | |
| EP3345974B1 (en) | Pearlescent pigments obtained by wet oxidation | |
| JP6611931B2 (ja) | 中空構造を有する光沢顔料の製造方法 | |
| KR102641528B1 (ko) | 개선된 스파클링 효과를 갖는 다중 색상 진주 광택 안료 및 이의 제조방법 | |
| RU2607221C1 (ru) | Пигмент белого цвета | |
| KR102502639B1 (ko) | 녹색 근적외선 형광체 및 적색 자외선 형광체가 복합코팅된 보안안료 및 그의 제조 방법 | |
| KR101428617B1 (ko) | 무기안료를 사용한 적외선 차폐 안료 제조 방법 | |
| JPH0457709B2 (ko) | ||
| JP4680646B2 (ja) | 黄色顔料の製造方法および黄色顔料 | |
| CN116769328A (zh) | 一种仿胭脂虫红相无机珠光颜料及其制备方法 | |
| JP3579088B2 (ja) | 超微粒子褐色系顔料及びその製造方法 | |
| JPH08104824A (ja) | 顔料およびその製造法 | |
| CN112226100A (zh) | 一种白色珠光颜料白度增强的方法 | |
| CN114456621A (zh) | 装饰纸用钛白粉的制备方法 | |
| KR20210142140A (ko) | 짙은 푸른빛이 도는 흑색 효과 안료 | |
| JPS63112664A (ja) | 耐熱性被覆顔料の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |