BR102013005776A2 - anodo para célula de bateria lítio-íon, o respectivo processo de fabricação e essa bateria que o incorpora - Google Patents
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Abstract
patente de lnvenção:"anodo para célula de bateria lítio-íon, o respectivo processo de fabricação e essa bateria que o incorpora". 5 a invenção refere-se a um anodo utilizável em uma célula de bateria lítio-íon com eletrólito à base de um sal de lítio e de um solvente não aquoso, um processo de fabricação desse anodo e uma bateria lítio-íon da qual a ou as células incorpora(m) esse anodo. esse anodo é à base de uma composição polimérica obtida por . 1 o via fundida e sem evaporação de solvente que é o produto de uma reação de mistura a quente de uma matéria ativa e de aditivos compreendendo um ligante polimérico e uma carga eletricamente condutora. de acordo com a invenção, esse ligante é à base de pelo menos um elastômero reticulado e esses aditivos compreendem, além disso, pelo 15 menos um composto orgânico não-volátil utilizável no solvente de eletrodo, a composição compreendendo vantajosamente, segundo uma fração mássica igual ou superior a 85%.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "ÂNODO PARA GÉLULA DE BATERÍA LÍTIO-ÍON, O RESPECTIVO PROCESSO DE FABRICAÇÃO E ESSA BATERIA QUE O INCORPORA·', A presente invenção refere-se a um anodo utilizável em uma célula de bateria lítio-íon a um processo de fabricação desse anodo e uma batería lítio-íon, a um processo de fabricação desse anodo e uma bateria lítio-íon, cuja(s) célula(s) íncorpora(m) esse ânodo, Existem duas espécies principais de baterias de acumuladores ao litio: as baterias lítio-metaí, nas quais o eletrodo negativo é composto de lítio metálico (material que apresenta problemas de segurança, quando em presença de um eletrólito líquido), e as baterias lítio-ion, nas quais o lítio permanece no estado tônico.
As baterias lítio-íon são constituídas de pelo menos dois eletrodos farádicos condutores de polaridades diferentes, o eletrodo negativo ou anodo e o eletrodo-.positivo ou catodo, eletrodos entre os. quais se acha um separador que é constituído·.de um isolante elétrico.embebido em um eletrólito aprótico à base de .cátions U+, assegurando a çoodutividade fônica- Os eletrólítos utilizados nessas baterias lítio-ion são usualmente constituídos de um sal de lítio, por exemplo, de fórmula UPF6, UAsFS» UCF3SG3 ou UCIO4 que é dissolvido em uma mistura de solventes não-aquosos tais como a ace- ;fV, tonitrila, o tetra-hidrofurano, ou mais frequentemente um carbonato, por e-xemplo, de etileno ou de propiteno, A matéria ativa do anodo de uma bateria lítio-ion é tipicamente constituída, de grafite (capacitado de 370 mAh/g e. potencial reduzido de 0.05V em relação ao par U+/U), ou como variante.de óxídos metálicos mistos dentre os quais se recenseiam os óxidos de titânio litiados de fórmula Li4TÍ5012, LixTiOz, eu ainda de compostos, por exemplo, de fórmula UxCuVo4, LixSn02, LixMoOa, LÍXM0S2, com 0 < x < 5. Essas matérias ativas de anodo são a sede de uma inserção/desinserçio reversível de lítio com potenciais eletroquímicos geralmente mais elevados do que aquele do grafite. A matéria ativa do catodo de uma bateria lítío-íon é usualmente constituída de um ôxido de um metal de transição, tal como um óxido de va- nádio, de níquel, de manganês ou de cobalto, ou como variante de um fosfato de ferro litiado.
As matérias ativas respectivas do anodo e do eatodo de uma batería lítio-íon permitem uma inserção/desinserção reversível de lítio nesses eletrodos, e mais a fração mássica das matérias ativas e aí elevadas, maior será a capacidade dos eletrodos. Esses eletrodos devem também conter um composto condutor elétrico, tal como o negro de carbono e, para lhe conferir uma coesão mecânica suficiente, um ligante polimérico. Uma batería lítio-íon é assim baseada na troca reversível do íon lítio entre o anodo e o eatodo, quando da carga e da descarga da batería, e ela possui uma elevada densidade de energia para uma massa muito menor, graças às propriedades físicas do lítio.
Os anodos de bateria lítio-íon são mais frequentemente fabricados por um processo que compreende sucessivamente uma etapa de dissolução ou de dispersão dos diferentes ingredientes do anodo em um solvente, uma. etapa de aferição da solução .ou dispersão obtida.sobre um coletor metálico de corrente, depois, enfim, uma etapa de evaporaçiodesse solvente..
Os processos de fabricação, de anodos de. bateria lítio-íon que u-tilizam um solvente orgânico apresentam numerosos inconvenientes nos domínios do meio ambiente e da segurança. Em particular, é nesse caso necessário evaporar quantidades importantes desses solventes que são tóxicos ou inflamáveis.
Quanto aos processos que utilizam um solvente aquoso para fabricar esses anodos, seu inconveniente maior é que o anodo deve ser secado de maneira muito impulsionada, antes de poder ser utilizada, os traços de água sendo conhecidos para limitar a duração de vida útil dos acumuladores ao lítio. Pode-se, por exemplo, citar o documento EP-B1-1 489 673 para a descrição de um processo de fabricação de um anodo à base de grafite, de um ligante elastômero e utilizando um solvente aquoso.
Portanto, é altamente desejável preparar anodos para baterias lítio-íon que sejam fabricadas sem utilização de solventes, é, nesse contexto, que processos de fabricação de anodos para bateria lítio-íon por técnicas de utilização .em via fundida (porexempío, por extrusão):.foram, descritos· na., literatura.
Infelizmente, esses processos por via fundida geram dificuldades maiores» no caso das baterias lítio-íon, que requerem, de maneira conhecida, uma fração mássica de matéria ativa na mistura polimérica do anodo de pelo menos 85% para que esta apresente uma capacidade suficiente no meio da batería -lítio-íon. Ora, a essas taxas de matéria ativa, a viscosidade da mistura polimérica de anodo se torna muito elevada e acarreta riscos de superaquecimento da mistura e de perda de coesão mecânica após sua utilização. O documento US-B2-6 939 383 descreve a extrusão de uma composição polimérica, compreendendo um copolimero poli (etifeno óxidoj-poli {propileno ôxido)-poli (glicídi! éter) a titulo de polímero condutor iônico, para a utilização sem solvente de um. anodo- ou catodo de batería lítio-polimero. Todavia» a fração mássica de matéria ativa, na.· única, composição polimérica preparada nesse documento é somente de 64,5% e se refere, .além disso, a um catodo. O documento US-A-5 749 927 apresenta um processo de preparo em continuo por extrusão de baterias lítio-polímero, que compreende uma mistura da matéria ativa do anodo ou de catodo.com um condutor elétrico e uma composição de eletrólito sólido, compreendendo um. polímero, um sai de litio e uma mistura carbonato de propileno / carbonato de etileno em largo excesso em relação a esse polímero. Nesse, documento, a fração mássica de matéria ativa apresenta em uma única composição polimérica de anodo obtida é também inferior a 70%.
Assim, um inconveniente maior desses processos conhecidos de fabricação por via fundida de anodos para acumuladores litio é que as frações mássicas de matéria ativa na composição polimérica de anodo permanecem insuficientes para obtenção de um anodo de elevado desempenho especificamente para batería litío-fon.
Uma finalidade da presente invenção é, portanto, conceber um processo de fabricação de um anodo que previna no conjunto inconvenien- tes pré-eitados e essa finalidade ê atingida pelo fato de a requerente a descobrir de maneira surpreendente que caso se misture a quente por via fundida e sem evaporação de solvente uma matéria ativa e aditivos compreendendo uma matriz elastômero reticulável, uma carga eletricamente conduto-ra e um composto orginico não volátil (isto é, apresentando um ponto de ebulição superior a 15Q°C a pressão atmosférica de 1,013 105 Pa), então se obtém, após retíeuíaçio uma composição polimérica de anodo que ê utilizável em uma batería lítio-íon com eletrólito à base de um sal de lítio e ds um solvente nio aquoso com uma fração dessa matéria ativa na composição nitidamente superior àquelas obtidas até hoje por via fundida e vantajosamente ;gual ou superior a 85% e com esse(s) composto(s) orgânico(s) que é(são) vantajosamente ufí!izado(s) como solvente desse eletrólito.
Um anodo, de acordo com a invenção, utilizável em uma célula de batería lítio-íon com eletrólito à base de um sal de lítio e de um solvente não aquoso, ê assim à base de uma composição polimérica obtida por via fundida e sem evaporação que é o produto de uma reação de mistura a quente de uma matéria ativa e aditivos compreendendo um ligante poliméri-co e uma carga eletricamente condutora, e o anodo é tal que esse ligante é â base de pelo menos um elastômero reticulado e que esses aditivos que compreendem, além disso, pelo menos um composto orgânico não volátil utilizável nesse solvente de eletrólito, a composição compreendendo ã matéria ativa segundo uma fração mássica. vantajosamente igualou superior a 85%.
Ainda mais vantajosamente, essa composição pode compreender essa matéria ativa, segundo uma fração mássica igual ou superior a 90%, até mesmo igual ou. superior a 93%.
Anotar-se-á que essa fração mássica muito elevada da matéria ativa no anodo, de acordo com a Invenção permite conferir um desempenho elevado à ou a cada célula assim obtida e, portanto, à batería lítio-íon que a incorpora.
Anotar-se-á também que a repartição homogênea na composição de pelo menos um elastômero reticulado permite assegurar a manutenção mecânica do anodo.
Anotar-se-á, além disso, que um anodo, de acordo com a invenção, é íoíalmente desprovido de água, contrariamente àqueles do documento EP-B1-1 489 873 pré-citado.
Vantajosamente, essa matéria ativa pode compreender pelo menos um composto ou complexo que é escolhido num grupo constituído pelo grafite, os óxidos de titânio litiados, os compostos litiados de fórmula üxCuVo4, L»xSn02, LixMoO?, UxMoS2, (com 0 < x < 5) e os sulfetos metálicos litiado de tipo LiVS? ou ÜTÍ2S2 e que é, de preferência, escolhido dentre os óxidos de titânio litiados de fórmula U4TÍ5012 ou LqTiCE, Anotar-se-á que o óxido de titânio litiado U4TÍ5G12, que apresenta uma capacidade de 170 mAh/g, apresenta vantajosamente uma ciclabili-dade muito elevada, devido a uma mudança menor de volume, quando dos ciclos de carga/descarga (isto é, inserção/desinserção de Li+), uma capacidade de suportar velocidades rápidas, e uma estabilidade térmica elevada. Além disso, esse óxido de titânio litiado confere aos eletrólitos utilizados uma estabilidade satisfatória ao contato do anodo que o incorpora, graças a seu potencial redox elevado de 1,5 V em relação ao par Li+/U, com uma ausência de interfase sólida entre o anodo e o eletrólito.
De preferência, pelo menos um elastômero é um elastômero di-ênico retículado ao peróxido e, a título ainda mais preferencial, uma borracha nitrila hidrogenada (HNBR). Também, a titulo preferencial, pelo menos um elastômero pode estar presente nessa composição, segundo uma fração mássica compreendida entre 1% e 10%.
Vantajosamente, pelo menos um composto orgânico não-voiátil pode compreender um carbonato, de preferência, um carbonato de pelo menos uma olefina, tal como o etileno que é preferencíalmente utilizada na composição do eletrólito.
Anotar-se-á que a utilização de um tal carbonato, tal como um carbonato de etileno, permite vantajosamente: - aumentar a taxa de cargas da composição; - evitar os riscos inerentes à toxicidade dos compostos orgânicos voláteis (COV) utilizados nos processos clássicos de fabricação de anodos, devido ao fato de esse carbonato ser um produto sólido à temperatura ambiente muito menos tóxico de manipular; e - utilizar essa composição potiméríca de anodo sem evaporação prévia do carbonato e de facilitar a integração do eietrólito, no meio do anodo, devido ao fato desse carbonato ser um dos constituintes principais dos eletrólitos utilizados até boje no meio das baterías lítio-íon.
Também vantajosamente, pelo menos um composto orgânico pode estar presente nessa composição, segundo urna fração mássíca compreendida entre 0,1 e 5%.
De preferência, a relação mássica composto(s) orgânico(s) volá-til(eis) / elastômero reticuíado do lígante é inferior a 1.
Anotar-se-á que a invenção pode permitir incorporar os sais necessários à utilização do anodo no decorrer de seu processo de fabricação.
De acordo com uma outra característica da invenção, esses aditivos podem compreender, além disso, um sistema de reticulação que está presente na composição segundo a fração mássica compreendida entre 0,05% e 0,20% e que compreende, de preferência, um peróxido orgânico e um co-agente de reticulação no caso em que pelo menos um elastômero é um elastômero diênico, tal como uma borracha nitriia hidrogenada (HNBR), De acordo com uma outra característica da invenção, essa carga eletricamente condutora pode ser escolhida no grupo constituído pelo negro de carbono, peto grafite, pelo grafite expandido, pelas fibras de carbonos, pelos nanotubos de carbono, pelo grafeno e suas misturas, e está presente na composição de anodo, segundo uma fração mássica compreendida entre 1% e 6%.
Um processo de fabricação, de acordo com a invenção, de um anodo, tal como definido acima, é caracterizado pelo fato de compreender: a) uma mistura por via fundida e sem nenhuma evaporação de solvente, em um misturador interno ou uma extrudadora, dessa matéria ativa e desses aditivos compreendendo esse ligante e esse composto orgânico no estado sólido para a obtenção dessa composição no estado reticulável, essa matéria ativa compreendendo, de preferência, pelo menos um composto ou complexo, tal como grafite ou um óxido de titânio fitiado, e b) uma reticulação ou eventualmente uma informação a quente dessa composição, para a obtenção dessa composição reticulada.
De acordo com uma outra característica da invenção, pode-se utilizar a etapa a), misturando-se esse ligante a uma pré-místura no estado de pó dos outros ingredientes da composição, por exemplo, a uma temperatura compreendida entre 80CC e 120'C em um misturador interno.
De acordo com uma outra característica da invenção, pode-se utilizar a etapa b). por uma compressão a quente dessa composição reticu-lável.
Vantajosamente, esse processo de invenção pode compreender em seguida uma etapa c) de calandragem dessa composição reticulada para depositá-la sobre um coletor metálico de corrente que equipa esse anodo.
Uma batería iítío-íon, de acordo com a invenção, compreendendo pelo menos uma célula que comporta um anodo, tal como definido acima, um catodo e um eletrólito à base de um sal de títio e de um solvente não a-quoso.
De acordo com uma outra característica da invenção, esse solvente de eletrólito pode compreender pelo menos um composto orgânico não volátil do anodo.
De acordo com um outro aspecto da invenção, esse anodo compreende um coletor metálico de corrente colocado em contato com pelo menos uma película constituída dessa composição polimérica.
Vantajosamente, o catodo dessa batería pode ser à base de uma matéria ativa compreendendo, pelo menos um composto ou complexo polianiônico íitiado tendo uma tensão de funcionamento inferior a 4 V e, de preferência, revestido de carbono, tal como um fosfato de um metal M lífiado de formula LiMP04 na qual M é, por exemplo, um átomo de ferro. Ainda mais vantajosamente, esse catodo pode ser obtido, segundo o processo descrito no Pedido de Patente FR12 50457 depositado em 17 de janeiro de 2012 em nome da requerente.
Outras características, vantagens da presente invenção sobres- sairão com a leitura da descrição seguinte de vários exemplos de realização da invenção, dados a título ilustrativo e não limitatívo.
Exemplo t: Preparou-se em um misturador interno Haacke, a 90°C, uma composição polimérica de anodo. tendo a seguinte formulação, expressão em frações mássicas (%): Ligante HNBR ("Therban 4307") 2,82 Negro de carbono 2,72 Carbonato de etileno 0,52 Matéria ativa Ü4TÍ5O12 93,84 Sistema de reticulação Dicumtl peróxido 0,04 Triaíil cíanurato (TAC) 0,05 Foram introduzidos sucessivamente nesse misturador interno os diferentes compostos, inícialmente a borracha nitrila hidrogenada a titulo de elastômero diênico reticulável (ligante HNBR), depois uma pré-mistura sob a forma de pó dos outros ingredientes acima. Após essa mistura, depois uma compressão a quente a 170°C durante 15 minutos permitindo simultaneamente a reticulação do ligante obtiveram-se diretamente vários eletrodos de espessura que vão de 0,4 mm a 2 mm aptos a formar, cada uma um anodo no interior de uma célula de bateria litio-íon. após depósito sobre um coletor de corrente que equipa esse anodo.
Exemplo 2 Preparou-se em uma mistura interna Haacke, a 11GCC, uma outra composição polimérica de anodo à base dos mesmos ingredientes que para o exemplo 1, mas tendo a formulação diferente seguinte, expressa em frações mássicas (%): Ligante HNBR ("Therban 4307") 8,23 Negro de carbono 4,15 Carbonato de etileno 1,84 Matéria ativa LÍ4TÍ5O12 85,69 Sistema de reticulação Dicumil peróxido 0,12 Triaiil cianurato (TAC) 0,15 Introduziram-se sucessívamente nesse misturador interno os diferentes compostos, de início a borracha nitrila hidrogenada a titulo do elas-tômero diênico reticulâve! (ligante HNBR), depois uma prê-mistura sob a forma de pó dos outros ingredientes acima. Após essa mistura, depois uma compressão a quente a 170VC durante 15 minutos, permitindo simultaneamente a reticulação do ligante, foram obtidos diretamente vários eletrodos de espessura que vão de 0,4 mm a 2 mm aptos a formarem, cada um. um ano-do no interior de uma célula de batería lítio-íon, após depósito sobre um coletor de corrente que equipa esse anodo.
Exemplo 3 Preparou-se em um misturador interno Haacke, a 110X. uma outra composição polimérica de anodo à base de uma outra matéria ativa que àquela dos exemplos 1 e 2 e dos mesmos outros ingredientes que para esses exemplos, segundo a formulação seguinte, expressa em frações más-sicas (%): Ligante HNBR ("Therban 4307") 5,17 Negro de carbono 2,28 Carbonato de etileno 1,19 Matéria ativa (grafite "Timrex KS 6L") 91,17 Sistema de reticulação Dicumil peróxido 0,08 Triaiil cianurato (TAC) 0,11 Introduziram-se sucessivamente nesse misturador interno os diferentes compostos, de inicio a borracha nitrila hidrogenada a título do elas-tômero diênico reticulâve! (ligante HNBR), depois uma prê-mistura sob a forma de pó dos outros ingredientes acima. Após essa mistura, depois uma compressão a quente a 170'C durante 15 minutos, permitindo simultaneamente a reticulação do ligante. foram obtidos diretamente vários eletrodos de espessura que vão de 0,4 mm a 2 mm aptos a formarem, cada um. um anodo no interior de uma célula de batería lítio-íon, após depósito sobre um co- letor de corrente que equipa esse anodo.
Com referência a esses exemplos de realização da invenção, anotar-se-á que a fração mássica mais elevada (superior a 85%, até mesmo 90%) da matéria ativa nesse anodo permite conferir um desempenho elevada à ou a cada célula obtida e, portanto, na batería lítio-íon que o incorpora.
REIVINDICAÇÕES
Claims (17)
1. Anodo utilizável em uma céluia de batería litio-íon com eletróii-to à base de um sal de lítio e de um solvente não aquoso, o anodo estando a base de uma composição pofimérica obtida por via fundida e sem evaporação de solvente que é o produto de reação a quente de uma matéria ativa e de aditivos, compreendendo um ligante polimérico e uma carga eletricamente condutora, caracterizado pelo fato de esse ligante ser á base de pelo menos um elastômero reticulado e pelo fato de esses aditivos compreenderem, além disso, um composto orgânico não volátil utilizável nesse solvente de eletróiito, a composição compreendendo essa matéria ativa, segundo uma fração mássica igual ou superior a 85%.
2. Anodo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de essa composição compreender essa matéria ativa, segundo uma fração mássica igual ou superior a 90%.
3. Anodo, de acordo com a reivindicação t ou 2, caracterizado pelo fato de essa matéria ativa compreender pelo menos um composto ou complexo que é constituído no grupo constituído pelo grafite, os óxidos de titânio litiados, os compostos litiados. os compostos litiados de fórmula Lix. CuVo4, LixSn02, LixMoOa, LixMoSj, (com 0 < x < 5) e os sulfetos metálicos litiados de fórmula LiVS? ou UTqS? e que é, de preferência, escolhido dentre os óxidos de titânio litiados de fórmula LÍ4Ti5012 ou UxTiCA.
4. Anodo, de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos um elastômero ser um elastômero diêníco reticulado ao peróxido, de preferência uma borracha nitrila hidroge-nada (HNBR),
5. Anodo, de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos um elastômero estar presente nessa composição, segundo uma fração mássica compreendida entre 1% e 10%.
6. Anodo. de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos um composto orgânico compreender um carbonato, de preferência um carbonato de pelo menos uma olefina, tal como o etileno.
7. Anodo. de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de pelo menos um composto orgânico estar presente nessa composição, segundo uma fração mássica compreendida entre 0,1% e 5%.
8. Anodo, de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de esses aditivos compreenderem, além disso um sistema de retículação que está presente nessa composição, segundo uma fração mássica compreendida entre 0,05% e 0,20%, e que compreende, de preferência, um peróxido orgânico, e um coagente de retículação no caso em que pelo menos um elastômero é um elastômero diênico tal como uma borracha nitrila hidrogenada (HNBR).
9. Anodo, de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado peto fato de essa carga eletricamente condutora ser escolhida no grupo constituído pelo negro de carbono, o grafite, o grafite expandido, as fibras de carbono, os nanotubos de carbono, o grafeno e suas misturas, e está presente nessa composição, segundo uma fração mássica compreendida entre 1% e 8%.
10. Processo de fabricação, de um anodo, de acordo com uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de compreender: a) uma mistura por via fundida e sem nenhuma evaporação de solvente, em um misturador interno ou uma extrudadora, dessa matéria ativa e desses aditivos compreendendo esse ligante e esse composto orgânico no estado sólido para a obtenção dessa composição no estado reticulávet, essa matéria ativa compreendendo, de preferência, pelo menos um composto ou complexo, tal como o grafite ou um oxido de titânio litiado; e b) uma retículação e eventualmente, uma enformação a quente dessa composição, para a obtenção dessa composição reticutada.
11. Processo de fabricação, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de aplicar a etapa a) misturando-se esse ligante a uma pré-mistura no estado de pó dos outros ingredientes da composição, por exemplo, a uma temperatura compreendida entre 80°C e 120C'C em um misturador interno.
12. Processo de fabricação, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de se aplicar a etapa b) por uma compressão a quente dessa composição retícuíável.
13. Processo de fabricação, de acordo com uma das reivindicações 10 a 12, caracterizado pelo fato de compreender em seguida uma etapa c) de calandragem dessa composição reticulada para depositá-la sobre um coletor metálico de corrente que equipa esse anodo.
14. Batería lítio-íon, compreendendo peto menos uma célula que comporta um anodo. um catodo e um eletrólito à base de um sal de lítio e de um solvente não aquoso, caracterizado pelo fato de esse anodo ser tal como definido em uma das reivindicações 1 a 9.
15. Batería litio-íon, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de esse solvente de eletrólito compreender peto menos um composto orgânico nâo-volátil do anodo.
16. Batería litio-íon, de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizado pelo fato de esse anodo compreender um coletor metálico de corrente colocado em contato com pelo menos uma película constituída dessa composição poiimérica.
17. Batería lítio-íon. de acordo com uma das reivindicações 14 a 16, caracterizada pelo fato de esse catodo ser a base de urna matéria ativa, compreendendo peto menos um composto ou complexo polianiônico títiado, tendo urna tensão de funcionamento inferior a 4 V e, de preferência, revestido de carbono, tal como um fosfato de um metal M litiado de fórmula L1MPO4 no qual M é, por exemplo, um átomo de ferro.
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