BE468941A - - Google Patents

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BE468941A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/08Esters of oxyacids of phosphorus
    • C07F9/09Esters of phosphoric acids
    • C07F9/117Esters of phosphoric acids with cycloaliphatic alcohols

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé de purification de phytates métalliques    bruts ".    



   La présente invention est relative à la purification de phytates métalliques bruts, et plus particulièrement, à la puri- fication des phytates obtenus à partir de liqueurs que l'on ren- contre dans l'industrie du broyage du mais au mouillé, comme eau de trempe. 



   Les   hytates   métalliques possèdent des propriétés théra- peutiques et autres intéressantes. Toutefois, il est essentiel ou au moins très désirable d'avoir des phytates relativement purs pour pouvoir utiliser pratiquement ces propriétés. Jusqu' ici, il a été extrêmement difficile d'obtenir des phytates mé- talliques possédant le degré de pureté voulu, par n'importe quel 

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 procédé pratique ou acceptable   industriellement.   



   Industriellement, on obtient ces phytates par précipita- tion à partir d'eau de trempe du mais. Toutefois, les phytates bruts ainsi obtenus contiennent des quantités appréciables de différentes impuretés. Dans une grande mesure, celles-ci sont des impuretés protéiniques. On a essayé de différentes façons d'obtenir des phytates relativement purs à partir d'eau de trem-   pe   du mais. Conformément à l'un de ces procédés, on s'est effor- cé d'enlever les matières protéiniques de l'eau de trempe avant que les phytates en soient précipités.

   Conformément à un autre procédé, on dissout le phytate brut précipité de l'eau de trempe dans un agent servant de solvant sélectif pour le phytate mais qui ne dissout pas les impuretés protéiniques, la séparation étant ainsi effectuée entre la solution de phytate résiduelle et les impuretés non dissoutes, après quoi on précipite le phytate de cette solution. Cependant, les procédés proposés jusqu'ioi pour donner des phytates relativement purs, obtenus à partir d' eau de trempe du mais n'ont pas complètement donné satisfaction, soit qu'ils ne soient que partiellement efficaces pour le but envisagé, soit qu'ils soient coûteux, compliqués et impratioa- bles. 



   Conformément à la présente invention, le procédé perfec- tionné de purification des phytates métalliques bruts d'origine végétale et insolubles dans des solutions aqueuses d'agents al- calins concentrés et inertes par rapport à ces solutions, par enlèvement d'impuretés protéiniques des phytates métalliques bruts, consiste à traiter ceux-ci avec une solution aqueuse d'un agent alcalin concentré de façon à dissoudre ou disperser   oollo-   idalement les impuretés et à effectuer la séparation des phyta- tes d'avec les impuretés ainsi dissoutes ou dispersées. 



   Suivant une forme de réalisation de la présente invention, le procédé perfectionné de purification des phytates bruts, pris dans le groupe des phytates de calcium, de baryum et de magnésium 

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 ponsiste à traiter les phytates par une solution aqueuse d'un agent fortement alcalin, à température élevée, et ne dépassant pas sensiblement le point d'ébullition de la solution à pression atmosphérique. 



   La présente invention est relative à un procédé simple, économique, et   absolument   pratique de purification d'un phytate métallique brut obtenu par précipitation à partir d'eau de trem- pe du mais. On peut appliquer ce procédé pour la purification de   n'importe   quel phytate métallique contenant des impuretés proté- iniques et qui est insoluble dans des solutions aqueuses de ma- tière fortement alcalines et est inerte par rapport à ces solu- tions. Comme exemple de phytates de ce genre, on a ceux obtenus à partir d'eau de trempe du mais par précipitation à partir de celle-ci, au moyen de composés de calcium, de baryum ou de magné- sium. 



    @   Dans ses grandes lignes, l'invention consiste à soumettre le phytate métallique contenant des matières protéiniques qui doivent être enlevées, à un traitement au moyen d'une solution aqueuse d'un agent fortement alcalin. Ce traitement peut se fai- re par lavage, lessivage, extraction ou de façon analogue, ce traitement se faisant de préférence à température élevée. On en- lève alors du phytate métallique les impuretés protéiniques, dis- soutes ou dispersées colloidelement dans l'agent de traitement, avec le dit agent, par exemple par filtration, décantation ou de façon analogue, pour donner un phytate métallique relativement pur. 



   Le phytate métallique obtenu en procédant ainsi nécessite toutefois un lavage énergique pour enlever l'agent alcalin rési- duel. Toutefois, on peut éviter ce lavage, au moins dans une grande mesure, par neutralisation de l'agent aloalin suivi d'une dissolution ou d'une dispersion des impuretés protéiniques dans l'agent de traitement, mais avant la séparation de ces impuretés et de l'agent de traitement d'avec le phytate métallique   résiduel.   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  La neutralisation effectuée de cette façon procure en outre 1' avantage supplémentaire de faciliter la séparation du phytate métallique purifié d'avec l'agent de   traitement.   



   La purification d'un phytate métallique brut selon l'in- vention est influencé par l'origine de la matière brute. En se référant plus particulièrement aux phytates métalliques bruts provenant de l'eau de trempe de mais par addition à cette der- nière de chaux en quantité suffisante pour effectuer une préoi- pitation du phytate de calcium, la matière ainsi obtenue doit de préférence être soumise à une purification, aussitôt que possible après sa récupération à partir de l'eau de trempe. Le vieillisse- ment du phytate de calcium brut nuit à l'efficacité du traitement de purification décrit ici et l'on obtient, en conséquence, les meilleurs résultats lorsqu'on traite des phytates métalliques bruts fraîchement préparés.

   Le vieillissement de la matière brute pendant plusieurs heures ou un jour ou deux ne nuit pas en géné- ral de façon sensible à l'efficacité du traitement de purifica-      tion, mais il faut éviter un vieillissement pendant de plus lon- gues périodes. Il faut également éviter le vieillissement à l'é- tat humide de manière à empêcher la putréfaction des impuretés protéiniques présentes dans le phytate brut. Les effets nuisibles du vieillissement se font particulièrement sentir lorsque le phytate métallique brut vieillit à l'état humide; si on laisse la matière vieillir à l'état relativement sec, les effets nuisi- bles du vieillissement sont beaucoup moins prononcés. 



   Toutefois, si l'on doit réduire la teneur en humidité du phytate métallique brut avant de purifier celui-ci selon l'inven- tion, il faut avoir soin d'éviter de soumettre la matière à des températures dépassant celles pour lesquelles les impuretés pro- téiniques présentes se modifient. La teneur en humidité du phy- tate brut doit de préférence, en pratique, ne pas être réduite sensiblement au dessous de 10 à 15 % en poids. Il faut également éviter la congélation du phytate métallique brut, car ceci nuit 

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   également   à   Inefficacité   du procédé selon l'invention. 



   La nature et la quantité des impuretés protéiniques présen- tes dans le phytate métallique brut louent également un rôle sur l'efficacité du procédé de purification selon l'invention. De façon générale, le genre et la quantité de ces impuretés dépen- dent de l'origine du phytate métallique et de son mode de pro- duction et ou de récupération. La présente invention envisage le traitement de phytates métalliques bruts provenant de différen- tes sources végétales, par exemple, graines de soja, graines de coton, betteraves   suarières,   cannes à sucre, eto... Plus particu- lièrement, la présente invention est relative à la purification de phytates métalliques provenant de l'extrait aqueux de diffé- rentes graines de céréales, en particulier l'eau de trempe du mais.

   L'eau de trempe du mais obtenue dans le broyage au mouillé du mais de façon courante contient en général 45 à 50 % ( sur la   @   base à   sec )   de matières   protéiniques   solubles dans l'eau et des quantités sensibles de ces matières sont présentes dans les phy- tates'métalliques bruts précipités à partir de cette eau par ad- dition d'un agent, tel que   la. chaux,   qui donne un phytate métal- ligue insoluble dans l'eau. On peut utiliser avec le plus grand succès le procédé de purification selon la présente invention lorsque les impuretés protéiniques oontenues dans le phytate mé- tallique brut ne dépassent pas 30 % en poids, sur la base à sec, du phytate métallique brut.

   Toutefois, des phytates métalliques bruts contenant même des quantités plus grandes d'impuretés pro- téiniques peuvent être soumis avantageusement à cette purifica- tion. 



   Dans la mise en oeuvre de l'invention, on obtient les meil- leurs résultats en traitant un phytate métallique brut fraîohe- ment préparé, à l'état humide, c'est-à-dire contenant des quan- tités considérables   d'eau   de l'ordre d'environ 50 à 75 % en poids. 



  On obtient du phytate métallique brut dans cet état, par exemple en le précipitant à partir d'eau de trempe de mais par addition 

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 de chaux et séparation, par exemple par filtration, d'avec le   précipité.   L'utilisation de phytates bruts fraîchement préparés évite les inconvénients dûs au vieilissement, à la congélation ou au séchage à des températures excessives. Le traitement selon la présente invention s'effectue de façon avantageuse lorsque la matière en traitement est initialement à l'état humide. Du phy- tate brut fraîchement   préparé   se trouve naturellement dans cet état.

   Lorsqu'on doit traiter du phytate brut séché, il est avan- tageux au préalable de mouiller la matière de façon à augmenter sa teneur en   humidité   pour le porter à environ 60 % ou plus. 



   Lorsque l'on purifie du phytate métallique brut selon 1' invention, on peut utiliser ntimporte quel agent fortement alaa- lin satisfaisant à certaines conditions préliminaires. 



   Par agent fortement alcalin, il faut entendre un agent ayant une capacité élevée d'acceptation des protons. Les condi- tions à satisfaire sont : a) L'agent alcalin doit être soluble dans l'eau en proportion d'au moins environ 0,5 à 1,0 normal, b) en solution aqueuse, il doit être capable de dissoudre ou de disperser   colloidalement   des matières   protéiniques   telles qu'il en existe dans le phytate métallique brut obtenu à partir des sourcesci-dessus mentionnées, c) En solution aqueuse, il doit être incapable de dissoudre le phytate métallique que l'on cher- che à purifier et à récupérer ou de réagir avec celui-ci.

   Parmi les agents fortement alcalins que l'on peut utiliser en solution aqueuse selon la présente invention, on a l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, le carbonate de potassium, le carbo- nate de sodium et l'hydroxyde de   triméthylbenzyl   ammonium ou des mélanges de ceux-ci. Des agents alcalins tels que les hydroxydes de   calcium   et de baryum ne sont pas suffisamment solubles dans l'eau pour satisfaire aux conditions ci-dessus indiquées. L'hy- droxyde d'ammonium, qui est un alcali faible, ne convient pas davantage pour le présente invention. Il semble être absorbé par le phytate métallique brut plutôt que d'effectuer la dissolution 

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 ou   la,   dispersion des impuretés protéiniques qu'il contient. 



   Dans la mise en oeuvre de l'invention, on peut mettre en suspension le phytate métallique brut dans le milieu de traite- ment c'est-à-dire dans une solution aqueuse d'un agent fortement alcalin et agiter la bouillie résultant pendant un temps suffi- sant et à une température   convenable   pour effectuer la dissolu- tion ou la dispersion dans celle-ci de la matière   protêinique,   après quoi on récupère le phytate purifié par filtration, décan- tation, etc.. A titre de variante on peut lessiver le phytate métallique brut avec un milieu de traitement ou le soumettre à une extraction au moyen du milieu de traitement, par exemple dans un filtre presse. 



   La température du milieu de traitement peut varier un peu et peut aller de la température ambiante à la température d'ébul- lition mais, en général, en fonctionnement pratique, il est pré- férable d'utiliser le milieu de traitement à sa température d'é- bullition ou au voisinage de   oelle-oi.   Il est particulièrement avantageux d'utiliser le milieu de traitement à température re- lativement élevée, lorsque la concentration d'un agent alcalin dans le milieu de traitement est relativement faible quoiqu'il soit, en général, avantageux d'utiliser des températures élevées, que la concentration de l'agent alcalin dans le milieu de traite- ment soit élevée ou faible.

   Il faut éviter les températures sen- siblement supérieures au point d'ébullition du milieu de traite- ment car ceci tend à favoriser la décomposition du phytate et la   coagulation   de la matière   protéinique.   



   La concentration de l'agent alcalin dans le milieu de trai- tement peut varier beaucoup. Ainsi, si l'on utilise une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium comme milieu de traitement'+ la con-   centration   de l'hydroxyde de sodium venant au contact du phytate métallique brut peut descendre   jusqu'à   environ 0,20 normal ou monter jusqu'à environ 5,0 normal ou plus. En fonctionnement pratique, une concentration en hydroxyde de sodium d'environ 

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 0,50 normal est préférable,' quoique des concentrations plus éle- vées ne nuisent pas.   Evidemment,   des difficultés méoaniques ,ou des surprises opératoires augmentent lorsqu'augmente la concen- tration en alcali, même s'il n'y a pas d'effet nuisible sur le phytate traité.

   Les autres facteurs restant les mêmes, une solu- tion 2,0 normal d'hydroxyde de sodium n'est sensiblement pas plus efficace pour la présente invention qu'une solution 0,50 normal d'hydroxyde de sodium. 



   On peut utiliser d'autres agents alcalins en concentrations telles qu'ils donnent une alcalinité équivalente aux concentra- tions indiquées ici, obtenues dans le cas d'hydroxyde de sodium. 



   On doit soumettre le phytate métallique brut à l'action du milieu de traitement pendant un temps suffisant pour obtenir le degré désiré de dissolution ou de dispersion des impuretés pro- téiniques. La durée de ce traitement dépend, dans une cartaine mesure, de la concentration de l'agent alcalin dans le milieu de traitement et également de sa température. Les facteurs de temps, de température et de concentration de l'agent alcalin dans le mi- lieu de traitement sont en relation les uns avec les autres et en général une concentration et une température plus élevées per- mettent des durées de traitement plus courtes tandis que des con- centrations et des températures plus basses nécessitent de plus longues durées de traitement.

   La durée de traitement dépend éga- lement, dans une certaine mesure, du procédé utilisé pour mettre au contact le   milieu   de traitement et le phytate métallique brut. 



  Ainsi, lorsque le phytate métallique brut est en suspension dans le milieu de traitement, le temps néoessaire pour obtenir le de- gré de purification désiré est plus court que lorsqu'on utilise le lessivage ou des procédés de traitement analogues. La durée de traitement dépend également un peu de la quantité d'impuretés protéiniques se trouvant dans le phytate métallique brut soumis au traitement. De plus grandes quantités tendent à nécessiter un traitement plus prolongé pour obtenir la purification au degré 

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 désiré. La période de traitement dépend également un peu de la façon dont a été obtenu le phytate traité, un phytate fraichement ' préparé, à l'état humide, nécessitant moins de temps qu'un phy- tate qui a été congelé, séché ou obtenu de façon analogue.

   En général, le temps de traitement nécessaire, suivant les   oondi-   tions particulières du traitement indiqué, n'a pas besoin d'être sensiblement beaucoup supérieur à 10 ou 20 minutes. Toutefois, un traitement plus.prolongé ne nuit pas à l'opération pourvu que la température ne dépasse pas sensiblement le point d'ébullition du milieu de traitement à pression atmosphérique. 



   Après que le phytate métallique a été soumis à l'action du milieu de traitement, on peut l'en récupérer sous forme relative- ment pure, par filtration,   décantation   ou de façon analogue, a- près quoi on lave à l'eau pour enlever le milieu de traitement résiduel. On a constaté, toutefois, qu'il était avantageux de soumettre le phytate à un traitement par une substance acide a- près que les impuretés protéiniques initialement présentes ont été dissoutes ou dispersées dans le milieu de traitement. Lors- qu'on effectue la purification en mettant en suspension le phy- tate dans le milieu de traitement, on peut ajouter la substance acide avant la séparation du phytate d'avec le milieu de traite- ment.

   En général, on utilise le milieu de traitement à tempéra-   ture élevée comme on l'a dit plus haut ; peut ajouter la sub-   stance acide à la suspension pendant que cette dernière est à température élevée ou après qu'elle a été refroidie. Lorsqu'on effectue la purification par lessivage du phytate au moyen du milieu de traitement, on peut encore le lessiver au moyen d'une solution aqueuse d'une substance acide, avant le lavage final du phytate purifié. La substance acide utilisée après dissolution ou dispersion des impuretés protéiniques dans le milieu de trai-   tement   neutralise l'agent aloalin de celui-ci.

   Ceci facilite la récupération du phytate traité sous forme très pure et n'oblige pas à faire un lavage intensif qui serait sans cela nécessaire 

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 pour obtenir un degrécomparable de pureté. 



   On doit déterminer la nature et la quantité de la matière acide en vue d'obtenir une valeur de pH pour laquelle le phytate ne se dissout pas et pour laquelle les impuretés protéiniques dissoutes et dispersées dans le milieu de traitement ne préci-   pitent   pas. En général, un pH compris entre 5,5 et 7 donne satis- faction. Toutefois, dans certains cas, suivant la provenance du phytate brut, les impuretés protéiniques dissoutes ou dispersées peuvent précipiter pour une valeur du pH voisine de la valeur inférieure de la gamme indiquée. En ce cas, il faut avoir parti- culièrement soin de ne pas régler trop bas la valeur du pH.

   Etant donné la grande variété des impuretés   protéiniques   présentes dans le phytate métallique brut d'origine végétale, il n'est pas pos- sible d'essayer de déterminer pour chaque phytate brut pouvant être traité selon l'invention, la valeur minimum exacte du pH au dessous de laquelle *on ne doit pas faire le réglage. Toute- fois, les personnes du métier n'auront pas de difficultés pour déterminer au moyen d'essais préliminaires, les conditions par-   ticulières   de traitement qui conviennent le mieux pour un phy- tate métallique brut particulier. 



   En général, on peut utiliser n'importe quelle matière acide qui neutralise l'agent alcalin dans le milieu de traitement. 



  Toutefois, il est préférable d'utiliser une matière acide qui forme un sel soluble avec l'agent alcalin du milieu de traite- ment de façon que le produit de la réaction provenant de la neu- tralisation de l'agent alcalin puisse être enlevé le plus facile- ment possible par lavage à l'eau. Il est également préférable d'utiliser une substance acide qui ne forme pas de complexe in- soluble avec les impuretés protéiniques dissoutes ou dispersées. 



  En dehors de ces considérations, on peut utiliser ntimporte quel- le matière acide des acides tels que l'acide chlorhydrique et l'acide acétique étant préférables. 



   Si l'origine du phytate brut est telle qu'il permette un 

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 traitement intensif au moyen du milieu de traitement, on peut l'utiliser en une série   d'opérations   de traitements successives, le traitement étant répété aussi souvent que cela peut être né- cessaire pour effectuer le degré de purification désiré. 



   On va expliquer davantage l'invention à l'aide des exemples ci-dessous qui ne sont donnés qu'à titre d'information et que comme étant typiques et ne doivent pas être considérés comme li- mitant   celle-ci.   



     EXEMPLE   1 : On a préparé du phytate de calcium brut en a- joutant de la chaux à de l'eau de trempe légère de mais, non in- cubée,   jusqu'à   ce que le pH ait une valeur d'environ 5,2. On a séparé par filtration le phytate de calcium qui précipite de cet- te eau de trempe. Le phytate de calcium brut ainsi obtenu conte- nait environ 8,2 % de protéine sur la base à sec et avait une te- neur en humidité d'environ 70 %. On a immédiatement mis en sus- pension le phytate de calcium brut dans une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium en concentration telle que la suspension ré- sultante avait une concentration en hydroxyde de sodium d'envi- ron 0,50 normal. On a alors chauffé la suspension à 82  en l'a- gitant mécaniquement pendant ce traitement.

   Immédiatement après, on a ajouté de l'acide chlorhydrique à la suspension jusqu'à ce que la valeur de son pH soit d'environ 7. On a ensuite filtré la suspension pour séparer le phytate de calcium du milieu de trai- tement. On a lavé plusieurs fois à l'eau le phytate de calcium séparé et, on a séché à la façon   habituelle.   



   Ce traitement a permis   d'enlever   84 % de la protéine con- tenue dans le   hytate   de calcium brut. 



   EXEMPLE 2 : Le phytate de calcium brut obtenu dans cet ex- emple provenait d'eau de trempe de mais comme décrit ci-dessus. 



  Toutefois, au lieu de le soumettre immédiatement à un traitement de purification, on l'a   d'abord,   lavé et séché à la façon habitu- elle jusqu'à ce que la teneur en humidité soit d'environ 12 %. 



  On 1'a alors mis en magasin sous cette forme pendant 24 mois. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 



  La teneur en protéine du phytate ainsi traité était de   7,23   sur la base à sec. On a mils en suspension 60 grammes de ce phytate brut dans 400 mml. d'une solution à 1   %   d'hydroxyde de sodium. 



  On a fait bouillir la suspension à pression atmosphérique pendant 2 minutes, en l'agitant constamment. On a sépara le phytate de calcium du milieu de traitement par filtration et on a lavé à l'eau pour enlever l'alcali. 



   La teneur en protéine du phytate de calcium traité a été réduite de 61,2  ,.   
 EMI12.1 
 



  ,t'fi.."LT'hG: 3 : Les conditions ont été les mm6s que dans l' ex- emple 2 sauf que la concentration de l'hydroxyde de sodium était de 4 %. 



   La réduction de la teneur en protéine du phytate de calcium ainsi traité a été de 76,5 %. 



     EXEMPLE 4:  Le tableau ci-dessous montre l'effet de la con- centration en alcali dans le milieu de traitement. On a traité 60 gr. de phytate de calcium brut de même origine que dans l'ex- emple 2 avec de l'hydroxyde de sodium en différentes concentra- tions comme indiqué dans le tableau. On a mis le phytate en sus- pension dans la solution d'hydroxyde de sodium et on a chauffé au point d'ébullition et maintenu à ce point, à pression atmos- phérique, pendant 8   minutes,   tout en agitant mécaniquement. On a séparé le phytate de la suspension par filtration, puis on a   lavé a     l'eau   pour enlever l'alcali. 



   TABLEAU I : 
 EMI12.2 
 
<tb> Echantillon <SEP> Volume <SEP> (ml) <SEP> de <SEP> Concentration <SEP> de <SEP> Réduction <SEP> de <SEP> la
<tb> 
 
 EMI12.3 
 1;  solution NaOH Naurl pour cent teneur en proté- ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ ine . 
 EMI12.4 
 
<tb> 



  1 <SEP> 400 <SEP> 1,5 <SEP> 66,3
<tb> 
 
 EMI12.5 
 400 2,0 69,1 
 EMI12.6 
 
<tb> 3 <SEP> 400 <SEP> 2,5 <SEP> 72,0
<tb> 
<tb> 
<tb> 400 <SEP> 3,0 <SEP> 73,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 400 <SEP> 4,0 <SEP> 76,5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 6 <SEP> 750 <SEP> 2,0 <SEP> 71,5
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
EXEMPLE 5 :   L'exemple   suivant montre l'effet du viellisse- ment et de la congélation -sur le phytate métallique brut traité selon l'invention. On a mis en suspension du phytate de calcium brut sous la forme indiquée dans le tableau de l'hydroxyde de sodium aqueux en concentration telle que la suspension résultan- te avait une concentration en hydroxyde de sodium 0,5 normal. 



  On a chauffé la suspension au point   d'ébullition   et on a fait bouillir à pression atmosphérique pendant 2 minutes, tout en agi- tant mécaniquement. Immédiatement après, on a ajouté de l'acide   chlorhydrique   à la suspension jusqu'à ce que la valeur du pH soit réduite à 7,0. On a retiré le phytate traité de la suspension par filtration et on lta lavé à l'eau et séché à la façon habi- tuelle. 



   TABLEAU   II :   
 EMI13.1 
 
<tb> Origine <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> hu- <SEP> Réduction <SEP> de <SEP> la <SEP> te-
<tb> 
<tb> 
<tb> Origine <SEP> de <SEP> l'échantillon <SEP> midité <SEP> % <SEP> neur <SEP> en <SEP> protéine <SEP> %.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Gâteau <SEP> humide <SEP> fraîchement
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> précipité <SEP> 74,5 <SEP> 70
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Même <SEP> gâteau <SEP> au <SEP> bout <SEP> d'un <SEP> jour
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> à <SEP> température <SEP> ambiante <SEP> 74,5 <SEP> 63
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Gâteau <SEP> frais <SEP> agé <SEP> d'un <SEP> jour <SEP> à-20o <SEP> 74,5 <SEP> 59
<tb> 
   EXEMPLE   6 : Cet exemple montre l'efficacité de différents agents   aloalins   par comparaison avec l'hydroxyde de sodium pris comme type, sur la   réduction   de la teneur en protéine du phytate brut traité selon l'invention. Dans chacun des cas, le phytate de calcium brut utilisé a été congelé en devenant dur à l'état humi- de et on l'a laissé pendant un jour dans cet état.

   La teneur en protéine d'environ 7,85 %; cette dernière sur la base à seo. On XX a mis en suspension le phytate brut dans une solution aqueuse de l'agent alcalin. On a chauffé la suspension à son point d'ébulli- tion, à pression atmosphérique, tout en agitant mécaniquement. 



   Immédiatement après, on a ajouté de l'acide chlorhydrique à la suspension jusqu'à ce que la valeur du pH soit de   7,0.   On a alors humidité de l'échantillon était   d'environ     73,6%de   la teneur   en...   

 <Desc/Clms Page number 14> 

 retiré le phytate traité de la suspension par filtration, on a lavé  8 l'eau   et séché à la façon habituelle. Le tableau montre la nature et la concentration des différents agents alcalins uti- lisés et   l'efficacité   de chacun des agents par rapport à une so- lution moléculaire 1,0 d'hydroxyde de sodium prise comme base pour 1. 



   TABLEAU III : 
 EMI14.1 
 
<tb> Concentration <SEP> moléculaire <SEP> efficacité <SEP> par <SEP> rap-
<tb> 
<tb> Agent <SEP> alcalin <SEP> de <SEP> la <SEP> substance <SEP> alcaline <SEP> en <SEP> port <SEP> à <SEP> 1 <SEP> mol.NaOH
<tb> 
 
 EMI14.2 
 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ suspension ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI14.3 
 
<tb> NaOH <SEP> 0,50 <SEP> 1,0
<tb> 
<tb> KOH <SEP> 0,33 <SEP> 0,97
<tb> 
<tb> 
<tb> KOH <SEP> 0,50 <SEP> 1,19
<tb> 
<tb> 
<tb> KOH <SEP> 1,00 <SEP> 1,17
<tb> 
 
 EMI14.4 
 Co%a2 a,33 0,90 
 EMI14.5 
 
<tb> CO3Na2 <SEP> 0,50 <SEP> 0,97
<tb> 
<tb> CO3Na2 <SEP> 1,0 <SEP> 1,02
<tb> 
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> triméthylbenzyle <SEP> ammonium <SEP> 0,33 <SEP> 0,95 <SEP> ' <SEP> 
<tb> " <SEP> " <SEP> 0,50 <SEP> 0,96
<tb> 
 
 EMI14.6 
 'le If l, 00 l,11

Claims (1)

  1. R E S U M E .
    Cette invention est relative à un procédé de purification de phytates métalliques bruts, présentant les caractéristiques suivantes, prises séparément ou en combinaisons : 1.) On purifie les phytates métalliques bruts d'origine végétale, insolubles et inertes dans des solutions aqueuses d' agents fortement alcalins en enlevant les impuretés protéiniques de ces phytates par traitement de ceux-ci avec une solution aqueu- se d'un agent fortement alcalin en vue de dissoudre ou de disper- ser colloïdalement les impuretés et en séparant les phytates des impuretés ainsi dissoutes ou dispersées.
    2.) On purifie les phytates métalliques bruts d'origine végétale insolubles et inertes dans des solutions aqueuses d' <Desc/Clms Page number 15> agents fortement alcalins en enlevant les impuretés protéiniques de ces phytates, par traitement de ceux'-ci avec une solution aqueuse d'un agent fortement alcalin à température élevée ne dé- passant pas sensiblement le point d'ébullition de cette solution à pression atmosphérique.
    3.) On purifie les phytates bruts pris dans le groupe des phytates de calcium de baryum et de magnésium et d'origine végé- tale en enlevant les impuretés protéiniques de ces phytates par traitement de ceux-ci avec une solution aqueuse d'un agent forte- ment alcalin à température élevée ne dépassant pas sensiblement le point d'ébullition de ce,tte solution à pression atmosphérique.
    4.) La concentration de l'agent alcalin dans la solution mise au contact des phytates est suffisante pour donner une alca- linité au moins équivalente à celle d'une solution d'hydroxyde de sodium environ 0,20 normal.
    5. ) On neutralise finalement l'agent alcalin et on récu- père les phytates sensiblement débarrassées des impuretés proté- iniques.
    6.) On neutralise finalement cet agent alcalin avec une substance acide susceptible de former un composé soluble avec le dit agent mais ne réagissant pas aveo les impuretés protéiniques et on récupère les phytates sensiblement débarrassées de ces im- .puretés protéiniques.
    7.) On purifie les phytates métalliques bruts d'origine végétale, insolubles et inertes dans des solutions aqueuses d'agehs fortement alcalins en enlevant les impuretés protéiniques de ces phytates par traitement de ceux-ci dans ladite solution et par chauffage de la suspension résultante au point d'ébullition de cette suspension à pression atmosphérique; ledit agent alcalin étant présent dans la suspension en concentration suffisante pour donner une alcalinité au moins équivalente à celle d'une solution d'hydroxyde de sodium environ 0,20 normal. <Desc/Clms Page number 16>
    8.) On purifie les phytates métalliques bruts d'origine végétale, insolubles et inertes dans une solution aqueuse d'hy- droxyde de sodium en enlevant les impuretés protéiniques de ces phytates, par traitement de ceux-ci avec une solution aqueuse d' hydroxyde de sodium à température élevée ne dépassant pas sensi- blement le point d'ébullition de cette solution à pression atmos- phérique, la concentration de l'hydroxyde de sodium dans cette solution au contact des phytates étant au moins 0,20 normal.
    9.) On met en suspension les phytates dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et on fait bouillir la suspension à pression atmosphérique, la concentration de l'hydroxyde de so- dium dans cette suspension étant au moins 0,20 normal.
    10.) Cet agent alcalin est de l'hydroxyde de potassium.
    11.) Cet agent alcalin est du carbonate de sodium. le.) On purifie, des impuretés protéiniques, du phytate de calcium précipité à partir d'eau de trempe de rials par traitement de ce phytate par une solution aqueuse d'un agent fortement al- calin à température élevée ne dépassant pas sensiblement le point d'ébullition de cette solution à pression atmosphérique.
    13.) On purifie des impuretés protéiniques du phytate de calcium précipité à partir dteau de trempe du mais en mettant en suspension ce phytate dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, en faisant bouillir la suspension résultante à pression atmosphérique pendant quelques minutes et en récupérant le phy- tate de calcium sensiblement débarrassé de ces impuretés.
    14. ) On met en suspension le phytate dans une solution a- queuse d'hydroxyde de sodium dont la concentration dans cette suspension est d'au moins 0,20 normal, on fait bouillir la sus- pension résultante à pression atmosphérique pendant environ 1 à 10 minutes pour dissoudre ou disperser colloidalement ces impure- tés et on réduit ensuite au moyen d'acide chlorhydrique la valeur du pH de cette suspension à une valeur descendant au moins à 7,0 mais non inférieure à oelle pour laquelle les impuretés dissoutes <Desc/Clms Page number 17> ou dispersées précipitent et ce phytate se dissout et on récu- père le phytate sensiblement débarrassé de ces impuretés.
    15.) On met en suspension le phytate dans une solution aqueuse d'hydroxyde de potassium dont la concentration dans cette suspension est d'au moins 0,20 normal, on fait bouillir la sus- pension résultante à pression atmosphérique pendant environ 1 à 10 minutes, on neutralise ensuite à l'hydroxyde de potassium. dans cette suspension au moyen décide chlorhydrique et on récupère le phytate sensiblement débarrassé de ces impuretés.
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