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Procédé pour extraire certaines vitamines de matières qui en contiennent et pour augmenter le pouvoir des qui vitamines extraites
Cette invention a trait à un procédé permettant d'ex- , traire certaines vitamines de matières qui en contienement et d'en augmenter le pouvoir.
Quoique cette description concerne plus particulière- 'ment l'extraction des vitamines B et G de matières qui en contiennent et le traitement de ces vitamines on remar quera que le présent procédé peut également être appliqué
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à d'autres classes de vitamines.
Le procédé d'extraction et (ou) de concentration de vitamines solubles suivant l'invention comprend les phases consistant à soumettre la matière qui les contient à l'action d'extraction d'un solvant aqueux et à-séparer ensuite le solvant du corps dissout. L'extraction dans le solvant aqueux peut avantageusement être effectuée en présence d'une substance qui ne nuise pas à la vitamine mais protège la masse d'extraction contre.une fermentation.
Le présentprocédé comprend plus particulièrement la phase consistant à extraire la vitamine B, le cas échéant associée à la vitamine G, en soumettant la matière de base, par exemple le résidu du polissage du riz, les germes de ' froment ou toute autre matière contenant ces vitamines, à l'action d'extraction d'un mélange d'alcool éthylique et d'eau en présence d'une faible quantité d'acide, et la séparation subséquente du solvant .et du corps dissous l'un de l'autre. Cette séparation comprend la distillation du solvant à une température qui n'est,pas nuisible pour les . vitamines, cette distillation étant de préférence réalisée à cet effet sous une pression réduite.
Pour concentrer le corps dissous contenant les vitamines, lequel corps se présente désormais sous forme d'un extrait, on soumet de nouveau l'extrait à l'action d'un solvant et à l'action d'un diluant. Les vitamines sont solubles dans le mélange de solvant et de diluant, tandis que les impuretés se précipitent et peuvent ainsi être séparées. Les vitamines dissoutes dans le mélange de solvant et de diluant en sont alors de nouveau extraites par une distillation effectuée à une température qui ne risque pas
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, de les détériorer; 0' est pourquoi cette distillation est de nouveau réalisée sous une pression réduite.
Pour effectuer une nouvelle concentration des vitamines extraites, on peut mettre en suspension dans de l'eau le résidu restant après la distillation du mélange de solvant et. de diluant et régler la concentration en ions d'hydrogène de cette solution aqueuse pour permettre une adsorption sélective de ces vitamines par quelque matière activée telle que le carbone. On isole alors le carbone du liquide et on en sépare les vitamines qu'il a adsorbées en le lavant par un solvant volatil ; distille de nouveau ce solvant, et il reste les vitamines à l'état extrêmement con entré
Les valeurs thérapeutiques et prophylactiques des dif- férentes classes de vitamines, dont certaines sontsolubles dans l'eau et certaines dans des corps gras, sont bien con- nues. Il n'est donc pas nécessaire d'en donner une descrip tion détaillée.
Les vitamines B etG, toutes deux solubles dans l'eau, possèdent, comme on le sait, une certaine valeur nutritive-, en particulier pour l'alimentation des enfants;, en bas age Suivant l'invention, ces deux vitamines sent de préférence produites à l'aide des résidus du polissage du riz, matière dont l'extraction par un solvant, peut être effectuée à un degré plus élevé que d'autres substances qui contiennent aussi ces vitamines.
Comme solvant utilisable pour traiter le mabière de base, on se sert de préférence d'un solvant essentiellement: aqueux tel qu'une solution d'alcool,éthylique diluée. on a constaté , en effet, qu'un solvant comprenant 25% d'alcool éthylique et 75 % d'eau, en volume, est appropria aux résidus du polissage du riz. Dans le cas des germes de IL)16.
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une solution acidulée d'alcool éthylique à 50 % en volume, constitue le solvant le plus approprié mais on pourrait bien entendu faire usage d'autres solvants. Un solvant convenable est celui qu'on peut facilement séparer par des moyensconvenables de l'extrait qu'il contient sans qu'on risque de détériorer cet extrait au cours de cette séparation.
L'alcool contribue à empêcher une fermentation qui pourrait autrement se produire si l'on faisait usage d'eau-pure ou acidifiée -- pour l'extraction. En employant l'alcool et l'eau de la façon décrite, on a trouvé que la vitamine B a tendance à être détruite lorsqu'on distille le solvant, même à de basses températures et dans le vide, etque la présence d'un acide dans la distillation préser- ve la vitamine. C'est pourquoi on introduit un peu d'acide au cours de la distillation pour conserver la vitamine B.
L'acide tend à stabiliser la vitamine B; il peut être introduit soit avant l'extraction par le solvant,soit avant la distillation du solvant Toutefois, si l'on, ef- fectue l'extraction en présence d'acide, on augmente la quantité de vitamine G qui peut être extraite en même temps de la matière de base si cette dernière renferme aussi cette vitamine. Par conséquent, lorsqu'il s'agit d'extraire la vitamine G seule ou d'extraire à la fois la vitamine B et la vitamine G, on appliquera un solvant d'extraction acide. Une légère acidité suffit et L'on peut se servir de divers acides tels que l'acide acétique, l'acide chlorhy- drique, l'acide citrique, etc...
A titre d'exemple particulier de l'extraction des vitamines B et G en partant de matières qui les oontien- nent l'une et l'autre,, on peut prendre 3600 grammes de
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résidus du polissage du riz et 20 litres d'alcool aqueux à 25 % en volume contenant 0,5 % d'acide acétique ou une quantité d'acide propre à maintenir l'acidité pendant la phase succédantà la séparation entre le solvant et l'ex trait. On laisse reposer les résidus et le solvant on agitant d'une façon continue ou intermittente pendant 48 heures environ à la température moyenne des chambres d'ha bitation.
A la fin de cette période ou d'une période plus courte susceptible d'être choisie, on sépare le liquide de la matière déposée par décantation. Par une opération de lavage ou d'extraction effectuée à l'aide d'une nouvelle quantité d'un solvant extracteur, on enlève alors la vitamine, non dissoute et celle qui adhère au dépôt dans le solvant restant. On peut soumettre le dépôt à une nouvelle extraction à l'aide de 10 litres du même solvant pendant 24 heures en agitant d'une façon intermittente.
On décante alors le solvant, on sépare de la matière solide les liquides combinés en les filtrant et l'on obtient un extrait brut, On traite les liquides combinés pour séparer le, solvant et le corps dissous,par exemple par une distil lation effectuée dans des conditions qui ne détruisent pas la vitamine. On peut séparer l'alcool et l'eau sans détruire la vitamine par une distillation effectuée à des pressions relativement faibles par exemple sous un vide de 50 à .75 millimètres de mercure et à une température de 50 à 60 G. On continue cette distillation jusqu'à ce qu'on ait obtenu un résidu visqueux.
On peut arrêter la distillation lorsque le résidu possède un poids spécifique de 1,42 à 1,47
L'extrait brut ou concentré ainsi obtenu est une
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masse brun foncé gommeuse dont la saveur est à la fois acide et amère et qui contient les vitamines B et G On obtiendra à l'aide de la quantité initiale, de résidus de polissage du riz 720 grammes environ d'extrait brut, soit un rendement; de 20% environ. On peut bien entendu employer l'extraite mais son mauvais goût et ses impuretés rendent cet emploi indésirable.
Pour éliminer les impuretés, le goût amer et l'acidité et pour décolorer l'extrait, on met de nouveau cet extrait en suspension dans un solvant qui a été additionné d'un .diluant.
On ajoute à 100 grammes d'extrait 'brut 500 om3 d'acide acétique glacial ou de quelque autre acide, mais de préf& rence d'un acide. de même composition que celui qui ai été ajouté au solvant d'extraction, pour cette raison que, dans ce cas, le produit ne renferme qu'un seul acide. La suspens sion est' réalisée à la température ambiante et l'on effec- tue le mélange complet de façon que toute la teneur en vitamine soit soumise à l'action du solvant.
Comme.agent de précipitation, on peut faire usage d'acétone anhydre qu'on peut obtenir en extrayant l'eau d'une acétoneaqueuse, par exemple en traitant celle-ci à l'aide de cristaux de sulfate de sodium anhydre. On ajoute graduellement et en remuant 3600 cm3 de cette acétone à la dissolution de l'ex- trait dans l'acide acétique glacial. Il se forme un préci- pité gramulaire qui se dépose rapidement au fond du réci piont etqu'on peut séparer (le la solution,
puis laver à l'aide de 3600 cm3 du même genre d'acétone en vue d'en éliminer la vitamine adhérente ou incluse que l'acétone est capable de dissoudre. Les deux volumes d'acétone, dont
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-- ). 'une contient sensiblement tout l'acide acétique, sont
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,,9mbines et traitées eil vue d'en séparer l'extrait de vitamine.
La quantité d'impuretés séparées de l'extrait brut par de l'acétone anhydre en présence d'acide acétique glacial varie aussi avec la source de matière brates
Dans le cas de germes de blé une solution d'alcool
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éthylique à 25 % en vohutlc donne un rendement de l;
;,'7 Ht introduit une quantité considérable du matières Gtl'lllG'leG telles que des sucres, Ulle concentratici. d'alcool éthylique de 50 % eii volume donne un extrait brut de 25 µ1 contenant essentiellement toute la vitamine., 100 grammes de l'extrait
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des germes de blé donnent 25 grammes d'un coi centre après précipitation par de l'acétone anhydre en présence d'acide acétique glacial,
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On peut séparer la vitamine c11, solvant par une distil- lation effectuée dans des conditions qui ne détériorent pas la vitamine. 7,t acé tone dont le point d'ébullition est beaucoup plus faible que celui de l'acide aca.till¯e9yel,.t être séparée par distillation sous un vide .;
200 a 250 millimètres de mercure à une température du 30 40 c Cette opération peut être réalisée pendant une pé 'iode
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de 2,5 à 3 heures sans détruire la teneur en r.t W c:e On augmente ensuite le vide et l'on élève la température jour
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éliminer l'acide acétique. Ceci peut être el:¯ect.u :1 une température de 40-70 C sous une pression cc 11 a 7C mil- limètres de mercure. Cette opération peut être révisée pendant une période de 3 heures sans -l5t >1¯;1;,<e la ii<:: <1:,:. vitamine.
Le résidu est un produit visqueux et peut contenir de 10 à 15 % d'acide acétique qu'il vaut nieux ne pas .éliminer par la distillation. En poussant la distillation
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trop loin, on risquerait de détruire la teneur en vitamine.
L'acide a une influence préservatrice sur la matière et l'acide adhère fortement aux résidus, et il est difficile de les en séparer.
En raison du fait qu'on élimine les impuretés par ce procédé particulier consistant à introduire de l'acétone anhydre on présence d'acide acétique glaciale on-réalise facillemntune opération à un degré de concentration plus élevè sans que ceci exige l'application préliminaire de procédés laborieux et coûteux tels que le traitementpar l'acétate de plomb ou le sulfate mercurique.
Par le traitement ci-dessus, le goût amer et d'autres impuretés ont été éliminés mais on remarquera qu'il reste encore de l'acide à titre d'impureté. On peut dimi- nuer la proportion d'acide par l'addition. d'un alcali convenable neutralisant l'acide, mais il vaut mieux l'é- liminer par un traitement d'évaporation complémentaire.
On ajoute aux résidus des 100 grammes d'extrait brut 100 ce d'eau distillée qui dissolvent facilement la masse. On étale alors le liquide résultant sous forme d'une couche mince de 2 millimètres d'épaisseur par exemple, et on le laisse s'évaporer à la température ambiante et aux pressions normales. Cette évaporation, secondée, le cas échéant, par un courantd'air ou autrement a pour effet de dissiper l'acide avec l'eau à l'aide de laquelle .il a été dilué, On obtient un résidu de 36 à 40 grammes qui est un liquide, visqueux de couleur ambre. Il peut posséder une acidité de 1, 5 à 2 %, mais cette acidité contribue à conserver la matière sous forme d'un produit plus stable.
Il est très riche en vitamine B qui.favorise la croissance et est
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un agent de prévention contre les lüalaclies clos nerfs et le béribéri, et il contient des quantités appréciables de la vitamine stable G qui est un agent de p1-àvci.i;io> con ti?c la pellagre.
En tant qu'une analyse chimique peut 3.r.llo'cUl' la jature du produit précédeJÍilllent décrit, le produit; final peut être considéré comme possédant la composition suivante : IIlIT!lidi té () ...... CI ..... CIl fi cr 0 41 010 . 4 0 ... 0 .. CIl ... 32 % Acide acétique ........................ 18% Sucres réducteurs sous forme de sucre inverti.................. 42,6 %
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Cendres........................... J 9 ' J riz Corps gras (extraits à 0 , CI l' C'1 Azote sous toutes formes.............. 1,1 %
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L'acidité résiduelle suffit au moins pour a ssuâc:: la conservation du produit dans une glacière pendant trois mois. Ceci permet l'emploi du produit dans le commerce.
Non seulement l'acide acétique constitue un agent conser vateur, mais du seul fait que sa présence est avantageuse pour la fabrication du produit ,la pratique connue clans l'art de conserver les aliments et les extraits nutritifs de ce genre peut être adoptée.
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Suivant le procédé d'essai biologique Sherin2.ii, on a trouvé que cet extrait possède 500 fois le pouvoir du lait de vache en ce qui concerne la vitamine B et 150 fois le ' pouvoir du lait de vache en ce qui concerne la vitamine G l'Kg de ce produit contient 132.000 unités "Sherman" de vitamine B, alors qu'on ne trouve que 264 unités "Sherman" de vitamine B dans 1 Kg. de ce même lait. Une cuillerée à thé de ce produit contient autant de vitamine B qu'on en trouve dans 56 à 62 litres de laitde vache.
L'unité "Sherman" de vitamine B est la quantité minimum d'une matière quelconque qui entretient la vie du rat albinos
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pendant une période de huit semaines sur la base d'une'diète normalisée à partir du sevrage.
Au lieu d'effectuer la concentration par le traitement d'évaporation décrit, on peut purifier l'extrait et augmen- ter son pouvoir par un procédé d'adsorption-.
On sait que lesadsorbants comme le charbon actif, le gel siliceux etc. ont le pouvoir d'extraire sélectivement les vitamines de mélanges. qui en contiennent. Le degré d'adsorption est maximum entre les.limites d'une certaine échelle de concentration en ions d'hydrogène. Cette échelle n'est pas fixe et peut varier avec le genre ou la qualité de l'adsorbant et (ou) avec le genre ou la qualité de l'extrait et des impuretés qui interviennent dans le pro- cédé d'adsorption. Il sera nécessaire de déterminer dans chaque cas la concentration en ions d'hydrogène qui est la plus favorable pour assurer le maximum'd'adsorption avec les matières particulières envisagées.
Les buts à ' réaliser sont d'exposer la matière dans les conditions les plus favorables.pour l'adsorption sélective, la sépa- ration. du composé complexe d'adsorption d'avec les impu retés et la séparation ou l'extraction,subséquentes de la vitamine adsorbée de l'adsorbant Cette dernière opération est réalisée en soumettant le composécomplexe d'adsorption à des conditions qui sont défavorables à l'adsorption de la vitamine par l'adsorban t.
L'extrait brut à traiter peut contenir des impuretés qui sont adsorbées de préférence aux vitamines. En pareil cas, il est nécessaire d'éliminer les impuretés des vita- mines avant de pouvoir effectuer une concentration sélec- tive par adsorption. Le caractère de ces impuretés dépendra
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, . de la .source de vitamine et du procédé appliqué pour pré- parer l'extrait brut en partant de cette source ou pour traiter ensuite la vitamine qui en est dérivée.
,En général, la purification par adsorption s'obtient en,diluant le résidu ou, si d'autres extraits sont appliqués, ,en diluant 'par de l'eau l'extrait contenant la vitamine et réglant alors la concentration en ions d'hydrogène de la solution aqueuse à la valeur ou 1 l'échelle de valeurs la plus favorable pour les matières envisagées. On peut effec- tuer ce réglage avec des matières ou sels neutralisants convenables -- alcalins ou acides -- ainsi qu'il est bien connu en chimie. On ajoute à la solution aqueuse réglée ,l'adsorbant le plus approprié à la vitamine par exemple du charbon actif. On mélange la masse et on laisse s'établir l'équilibre d'adsorption.
On filtre alors le liquide pour ' le s'éparer de l'adsorbant contenant la vitamine, puis on traite l'adsorbant et la vitamine qui y adhère pour obtenir cette dernière.
Le procédé peut être réalisé comme suit : On peut prépa- rer un extrait brut de vitamine B par tout procédé désirée par exemple par le procédé précédemment décrite en partant de résidus du polissage du riz, qui constituent la matière de base choisie ici à titre d'exemple pour faire comprendre l'invention, quoique d'autres sources naturelles de vitamine puissent aussi être utilisées. Quand un charbon actif connu dans le commerce sous l'appellation de Morite est appliqué pour l'adsorption, avec un extrait de vitamine B obtenu' à l'aide de résidus du polissage du riz, la concentration en ions d'hydrogène la plus favorable pour l'adsorption est de pH 4 à pH 5 environ, Dans le cas de la vitamine B préparée à
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à l'aide de levure, la concentration en ions d'hydrogène la plus favorable est pH 7 environ.
La vitamine B extraite des germes de blé exige une concentration de, pH 4 à pH 5, comme pour les résidus de polissage du riz.
Le résidu du procédé d'extraction et de distillation, qui contient 10-lE % d'acide acétique, peut être employé directement pour purifier le produit de l'adsorption. On peut le diluer avec 350 cm3 environ d'eau et régler sa concentration en ions d'hydrogène d'une manière connue pour obtenir la valeur la plus favorable comprise entre pH etpH 4. On peut ajouter de l'alcali si la dilution' est trop acide, c'est-à-dire si le pH est inférieur à 4.
On ajoute à la solution réglée 20 grammes environ de char- bon actif tel que le charbon de bois Norite susmentionné.
Ce charbonpeut avoir préalablement été purifiépour le but visé par son lavage avec une solution à 5 % d'acide chlorhydrique, puis avec de l'eau distillée ou propre, jusqu'au moment où l'on constate qu'il est exempt de chlorures. On peut agiter le charbon dans le liquide pen- dant 15 minutes environ, ce qui constitue un temps suffi- sant pour permettre à l'adsorption sélective,de se produire.
Cette opération peut être réalisée à la température ambiante.
On sépare alors le charbon et le liquide et l'on réserve le charbon, qui est le véhicule de la vitamine. On peut ré- server le liquide pour en recueillir la vitaminé non adsor- bée, si on le désire. On peut laver le charbon à l'aide de 50 à 100 ce d'alcool éthylique à 90-95 % (en volume) et ajouter l'alcool au liquide séparé du charbon. On soumet alors le charbon à un traitement qui sépare la vi tamine du composé complexe d'adsportion Ce compsé peut
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être lavé deux fois avec 200 cm3 environ décide chlorhydrique,au dizième normal ce lavage étant suivi de deux extractions à l'aide de 200 cm3 de filtrat d'alcool éthylique à 25 % (en volume L'acide etle filtrat d'alcool dilué contiennent maintenant la vilaine.
Ces deux liquides peuvent être combinés et soumis à une distillation dans le vide, par exemple à 50-75 millimètres de pression de mercure à une température n'excédant pas 70 c On obtient 3,4 grammes d'un corps solide gommeux brun foncé qui contient
65 % environ de toute la vitamine B de l'extrait traité en vue de l'ads.orption et qui est présent à un état dix fois plus concentré environ.
Des essais de biologie comparée ont indiqué que le pouvoir du concentré est 5000 fois celui du lait de vache.
Le calcul de son pouvoir montre que 1 kg de l'extrait contient au moins 1.320.000 unités "Sherman" de vitamine B
Il est très soluble dans 1'eau, ne possède pas une saveur désagréable lorsque l'acide qu'il contient a été neutralisé, son'pouvoir étant d'ailleurs si grand que sa saveur constitue un facteur négligeable.
REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction et de concentration de vitamines soulbles dans l'eau en partant d'une matière qui en contient, ce procédé consistant à soumettre la matière l'action d'ex- 'traction d'un solvant aqueux contenant de l'alcool en quan tités propres à empêcher la fermentation pendant l'extraction et à séparer l'un de l'autre le solvant et le corps dissous.
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