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Publication number: BE507952A
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Description


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  PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A UN PROCEDE DE RECUPERATION DE LA BETAINE. 



   La présente invention se rapporte à la fabrication de sels de la bétaine; elle se rapporte plus particulièrement à la fabrication du chlorhy- drate   de,bétaïne   à partir des jus ou liqueurs résiduels de l'industrie du sucre de betteraves qui reste après la séparation et la récupération des mélasses. comme par exemple le filtrat de Steffen, et des jus analogues. 



   La présente invention se rapporte à un procédé de récupération de la bétaïne qui consiste g à traiter un jus résiduel de mélasses de bette- raves avec un chlorure qui est plus soluble dans l'eau que le chlorure de po- tassium et que   1?on   utilise en quantité suffisante pour saturer sensiblement le jus; à séparer les produits solides du jus saturé; à ajouter un acide miné- ral au jus exempt de produits solides, en quantité suffisante pour précipiter la bétaine qu'il contient sous forme d'un sel d'addition entre l'acide   miné-   ral et la bétaine; et enfin, à en séparer ce sel. 



   La bétaine est un constituant des jus que l'on obtient lors de la désaccharification des solutions de sucre de betteraves par le procédé appelé habituellement "procédé de Steffen". Le filtrat clarifié que l'on obtient   par .   ledit procédé de Steffen porte le nom de filtrat de Steffen" et est constitué par une solution aqueuse diluée contenant environ 95% d'eau et environ 5% d'un mélange complexe de composés organiques et   minéraux.   Les composés minéraux sont constitués principalement par des sels de sodium, de potassium et de   calcium;   les cômposés organiques comprennent des composés de bétaine et d'a- ci-de glutamique, tels que la glutamine et/ou l'acide pyrrolidone-carboxylique. 



   Jusqu'à ce jour, on récupérait la   bétaine   à partir du filtrat con- centré de Steffen en traitant cette liqueur avec l'acide chlorhydrique.- Le chlor- hydrate de bétaine brut est précipité de la liqueur. Conformément au brevet des Etats-Unis d'Amérique n    1.865.758,   au nom de Tressler, on traite le filtrat concentré de Steffen par le chlorure de calcium et par l'acide chlorhydrique, 

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 et on précipite au sein de ce filtrat le chlorhydrate de bétaine brut.

   Bien que Tressler ait obtenu le chlorhydrate de bétaine avec des rendements élevés, ce produit n'avait qu'une pureté très   réduîteo   En vue d'éliminer des quantités im- portantes de chlorure de potassium de son produit, Tressler utilisait un pro- cédé d'extraction par un solvant, procédé qui est naturellement onéreux. En outre, on ne peut récupérer le chlorhydrate de   bétaïne,   diaprés le procédé Tress- ler, qu'en partant du filtrat concentré de Steffen; par conséquent, il est né- cessaire d'évaporer le filtrat de Steffen, ce qui entraîne également une gran- de dépense de travail, de matériel et d'installations. 



   L'un des objets de la présente invention est un procédé permet- tant d'obtenir des sels de   bétaine   très purs avec des rendements élevés à partir de jus résiduels provenant de   l'industrie     sucrière   ou de jus analogues. 



   Un autre objet de la présente invention est un procédé permettant de récupérer le chlorhydrate de   bétaine   très pur avec des rendements élevés   à   partir du filtrat de Steffen, à partir du jus final de filtration de Steffen ou à partir de liqueurs équivalentes, procédé qui ne comporte pas de phases onéreuses de purification,   d'extraction   ou d'évaporation. 



   Un autre objet de l'invention consiste en un procédé permettant de récupérer le chlorhydrate de bétaîne très pur avec des rendements élevés   à   partir du filtrat concentré de Steffen, à partir des jus finaux de filtration de Steffen ou à partir de liqueurs équivalentes. 



   Les objets ci-dessus et d'autres encore de l'invention   apparaî-   tront plus clairement au cours de la description qui va suivre. 



   Conformément au procédé général utilisé pour la mise en oeuvre de la présente invention, on traite la liqueur résiduelle de mélasses de bette- raves ou une liqueur analogue avec un chlorure qui est plus soluble dans   l'eau   que le chlorure de potassium, tel que le chlorure de calcium, le chlorure d'am- monium ou le chlorure de magnésium (pris en quantité suffisante pour saturer sensiblement la liqueur résiduelle avec le chlorure très soluble), Cela oc- casionne la précipitation des chlorures moins solubles, tels que le chlorure de potassium et le chlorure de sodium, qui se séparent alors de la liqueur obtenue. On traite ensuite cette liqueur avec un acide minéral, comme   l'aci-   de chlorhydrique ou l'acide sulfurique, ce qui donne le sel d'addition de 1' acide minéral et de la bétaïne. 



   On récupère plus particulièrement la bétaïne à partir des liqueurs résiduelles des mélasses de betteraves (comme le filtrat de Steffen, la li- queur finale de Steffen ou des liqueurs équivalentes) en chauffant la liqueur, en ajoutant à cette liqueur chauffée un chlorure minéral du genre déjà mention- né, pris en quantité suffisante pour saturer sensiblement la liqueur contenant la bétaïne, en séparant le produit solide de la liqueur obtenue, et, enfin, en ajoutant un acide minéral à cette liqueur.   On   sépare de la liqueur le sel d'addition de l'acide minéral et de la bétaïne obtenu, ce sel de   bétaine   ayant une pureté d'environ 95%. 



   Selon l'un des modes de mise en oeuvre du procédé nouveau ci-des- sus, on chauffe la liqueur résiduelle provenant des mélasses de betteraves (pax exemple, la liqueur constituée par le filtrat final de Steffen) à une température comprise entre 40 C et 105 C environ; puis on ajoute à la liqueur chauffée un chlorure minéral qui est plus soluble dans l'eau que le chlorure de potassium en quantité suffisante pour saturer sensiblement cette liqueur; on agite le mélange au moins jusqu'à ce que la totalité du chlorure minéral soit dissoute et on maintient la température du mélange agité entre 40  et   105 C   environ.

   On sépare ensuite les produits solides de la liqueur, de pré- férence, sous refroidissement appréciable du mélange avant cette séparation; enfin, on ajoute de l'acide chlorhydrique au mélange pour former le chlorhy- drate de bétaine, que l'on sépare. 



   On peut utiliser n'importe quel chlorure qui diminue la solubilité du chlorhydrate de   bétaineo     L'utilisation   d'un tel produit provoque le relar- gage des constituants tels que le chlorure de potassium et le chlorure de so- dium qui, lorsqu'on ne les élimine pas du produit de départ, restent comme im- 

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 puretés dans le produit. On peut utiliser les chlorures minéraux qui sont plus solubles dans l'eau que le chlorure de potassium, (tels que le chlorure de cal- cium, lechlorure de magnésium et le chlorure d'ammonium).Le chlorure de cal- cium constitue le chlorure utilisé de préférence pour la mise en oeuvre du pro- cédé nouveau. 



   On maintient la liqueur à laquelle on a ajouté le chlorure solu- ble à une température élevée comprise, par exemple, entre   40    et 105 C et on effectue la filtration, de préférence, à chaud. La solubilité de la bétaine s'accroît lorsqu'on élève la température. D'un autre côté, la solubilité d'une impureté, comme le chlorure de sodium, n'augmente pas sensiblement, par l'élé- vation de la température de la solution. La séparation des produits insolubles à température élevée, et avant l'acidification, rend les pertes en chlorhydrate de bétaïne négligeables, étant donné que celui-ci est plus soluble à des tempé- ratures élevées et à des pH supérieurs.

   Ces conditions n'accroissent pas sen- siblement la solubilité des impuretés constituées par les sels minéraux qui restent insolubles à température élevée et que l'on sépare par filtration de la solution chaude. 



   On désigne par le terme !liqueur résiduelle de mélasses de bette-   raves!1,   des solutions aqueuses que l'on obtient dans l'industrie de la sucre- rie après la séparation et la récupération du sucre à partir des mélasses. Ces solutions aqueuses contiennent des composés minéraux dérivant du sodium, du potassium et du calcium; elles contiennent aussi des composés organiques tels que la bétaine, des composés pouvant donner de l'acide glutamique, ainsi que d'autres amino acides.

   On cite comme exemples de liqueurs résiduelles, des mé- lasses de betteraves que   l'on   peut utiliser pour la mise en oeuvre du procé- dé nouveau, le filtrat concentré de Steffen et les liqueurs finales provenant du filtrat non concentré de Steffen, que l'on obtient par l'hydrolyse du fil- trat concentré de Steffen, ainsi que le produit retiré de l'hydrolysat d'acide glutamique   et/ou   d'autres amino acides. On peut utiliser les liqueurs finales concentrées ou non concentrées provenant du filtrat concentré de Steffen ou d'autres liqueurs équivalentes contenant du chlorhydrate de bétaïne. 



   L'un des modes de réalisation préférés du procédé nouveau consiste à chauffer les liqueurs résiduelles des mélasses de betteraves (comme, par ex-   emple,   le filtrat de Steffen ou les liqueurs finales du filtrat de Steffen) à une température comprise entre 40  et 105 C environ et à ajouter du chlorure de calcium à cette liqueur en quantité suffisante pour saturer sensiblement la solution,; on agite le mélange obtenu jusqu'à ce que la totalité du chlorure de calcium soit dissoute, puis on l'agite encore pendant un temps compris entre   10   et 20 minutes environ; on maintient la température du mélange agité entre 40  et   105 C   environ; on filtre le mélange obtenu à température élevée et on ajoute au filtrat de l'acide chlorhydrique concentré.

   On permet au chlorhydra- te de bétaïne de cristalliser au sein du filtrat, de préférence par refroi- dissement, et on le sépare de ce filtrat. 



   Selon une variante de la mise en oeuvre du procédé nouveau, on ajou- te 4 à 8 parties environ en poids de chlorure de calcium, tout en agitant, à environ 20 parties de liqueur finale provenant du filtrat concentré de Stef- fen présentant une densité comprise entre 1,20 et environ 1,50, liqueur que l'on a chauffée préalablement à environ 50 C. On agite le mélange obtenu pen- dant 10 à 20 minutes environ   jusque à   ce que la totalité du chlorure de calcium. soit dissoute et on maintient la température du mélange   à,800C   environ; on   sé-   pare le produit solide par filtration de la liqueur chaude; on ajoute de 3 à 4,5 parties environ en poids diacide chlorhydrique concentré au filtrat et on laisse reposer le mélange obtenu pendant au moins 16 heures environ à la tem- pérature ambiante.

   Le chlorhydrate de bétaine cristallise au sein de la liqueur, dont on le sépare. 



   On va décrire maintenant un exemple de mise en oeuvre de la présen- te invention, donné à titre non limitatif, étant bien entendu que cet.exemple ne constitue aucunement une limitation de la porté de   l'invention.   



   EXEMPLE 
On chauffe environ 300 gr de liqueur finale non concentrée prove- nant du filtrat concentré de Steffen contenant une quantité de chlorhydrate 

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 de 12 à 15% environ de bétaine, à une température de 50 C environ. On ajoute à cette solution environ 80 gr de chlorure de calcium, tout en agitant. On continue à agiter pendant quelques minutes jusqu'à ce que la totalité du chlo- rure de calcium soit dissoute et on filtre le mélange chaud. On ajoute au fil- trat, de 40   à   45 gr environ diacide chlorhydrique et on permet au chlorhydrate de bétaine de cristalliser au sein du liquide à une température comprise entre 20  et 30 C environ. On sépare le chlorhydrate de bétaine de la liqueur par filtration.

   Le chlorhydrate de bétaïne brut et sec pèse environ 30,3 gr et présente un degré de pureté de   98,8%   environ. Ces données correspondent à une récupération d'environ 80%. 



   REVENDICATIONS. 



   1. Procédé de récupération de la bétaïne caractérisé en ce qu'on traite la liqueur résiduelle de mélasses de betteraves par un chlorure qui est plus soluble dans l'eau que le chlorure de potassium en quantité suffi-   sante pour obtenir la saturation sensiblement complète de la liqueur ; ce qu'on sépare les produits solides de la liqueur sensiblement saturée ; ce   qu'on ajoute un acide minéral à la liqueur exempte de produits solides, en quantité suffisante pour précipiter la bétaine au sein de cette liqueur sous la forme du sel d'addition d'un acide minéral et de la bétaine, et en ce qu' on sépare enfin le sel ci-dessus de la liqueur.

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on chauf- fe la liqueur et en ce qu'on ajoute le chlorure ci-dessus à la solution chau- de.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le chlorure est un chlorure minéral et l'acide, de l'acide chlorhydrique.

4. Procédé suivant les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le chlorure est du chlorure de calcium.

5. Procédé suivant les revendications 1--ou 2, caractérisé en ce qu'on chauffe la liqueur à une température comprise entre 40 et 105 C envi- ron.

6. Procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on agite le mélange obtenu, à température élevée, au moins jusqu'à ce que la presque totalité du chlorure minéral soit dissoute.

7. Procédé suivant les revendications 1, 2 ou 6, caractérisé en ce qu'on agite le mélange obtenu, à une température comprise entre 40 et 105 C;, pendant au moins 5 minutes après la dissolution de la presque totali- té du chlorure minéral.

8. Procédé suivant les revendications 1, 2 ou 5, caractérisé en ce que la liqueur résiduelle des mélasses de betteraves est prise dans le grou- pe que constituent le filtrat concentré de Steffen et la liqueur finale du fil- trat concentré de Steffen.

9. Procédé de récupération de la bétaine qui consiste : à chauf- fer la liqueur résiduelle de mélasses de-betteraves à une température comprise entre 40 et 105 C environ; à ajouter du chlorure de calcium à cette liqueur en quantité suffisante pour saturer sensiblement cette liqueur; à agiter le mé- lange obtenu, à une température comprise entre 40 et 105 C environ, pendant au moins 5 minutes environ après la dissolution de la totalité du chlorure de calcium; à séparer les produits solides de la liqueur, sensiblement saturée;

à ajouter de l'acide chlorhydrique à la liqueur exempte de produits solides en quantité suffisante pour précipiter la bétaine y contenue sous la forme de chlorhydrate de bétaine et, enfin, à séparer ce sel de la liqueur.

10. Procédé de récupération de la bétaine qui consiste à chauf- fer environ 300 parties en poids de filtrat concentré de Steffen, ayant une densité comprise entre 1,20 et 1,50 environ, à une température comprise entre 40 et 105 C environ ; à ajouter de 20 à 100 parties environ en poids de chlo- rure de calcium à la solution chaude; à séparer les produits solides,du mélan- <Desc/Clms Page number 5> ge obtenu; à ajouter de 40 à 150 parties environ en poids d'acide chlorhydri- que concentré à la solution exempte de produits solides et, enfin, à séparer le chlorhydrate de bétaine de la liqueur.

11. Procédé de récupération de la bétaine qui consiste à chauf- fer environ 300 parties en poids de liqueur finale provenant du filtrat con- centré de Steffen, ayant une densité comprise entre 1,20 et 1,50 environ; à ajouter de 20 à 100 parties environ en poids de chlorure de calcium à la so- lution chaude; à séparer les produits solides du mélange obtenu; à ajouter de 25 à 75 parties en poids environ d'acide chlorhydrique concentré à la solu- tion exempte de produits solides et, enfin, à séparer le chlorhydrate de bé- taine de la liqueur.

12.Procédé de récupération de la bétaine qui consiste :à chauf- fer environ 20 parties en poids de liqueur finale non concentrée provenant du filtrat de Steffen, ayant une densité comprise entre 1,20 et 1,50 environ à une température de 40 à 105 C environ ; à ajouter, tout en agitant, 3 à 7 par- ties environ en poids de chlorure de calcium; à continuer cette agitation au moins jusqu'à ce que le chlorure de calcium soit dissous et à maintenir la température de la liqueur entre 40 et 105 C environ; à retirer les produits solides du mélange obtenu ; à ajouter 2,5 à 5 parties environ en poids d'acide chlorhydrique concentré à la liqueur exempte de produits solides et, enfin, à séparer le chlorhydrate de bétaïne de la liqueur.

13. Procédé de récupération de la bétaine qui consiste : à chauf- fer environ 20 parties en poids de liqueur finale non concentrée provenant du filtrat de Steffen, à une température de 50 C; à ajouter, tout en agitant, environ 3 à 7 parties en poids de chlorure de calcium; à continuer cette agita- tion pendant au moins dix minutes environ après que le chlorure de calcium a été dissous et à maintenir la température de la liqueur à environ 70 C, tout en agitant; à séparer les produits solides de la liqueur obtenue; à ajouter 2,5 à 5 parties environ en poids d'acide chlorhydrique concentré à la li- queur exempte de produits solides et, enfin, à séparer le chlorhydrate de bétaïne de la liqueur.