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" Procédé de.teinture des matières fibreuses".
Les colorants appartenant au groupe désigné par l'expression de " colorants acides " ne possèdent en général d'affini-
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té que pour loe :f1b'};'()o bn3.ra:a'.cr, :not.wltr1Emt pour 1<1 laine. rur- mi le grand nombre de ces colorants acides, quelques-uns peuvent, il est vrai, être appliqués, soit par teinture soit par impression, sur des tissus de cellulose; toutefois, ces tein-
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tures n'ont en général ni une importance spéciale ni une solidite particulière. En général, le groupe de colorante préaités n'a pas d'affinité pour la fibre de cellulose, de sorte que normalement on n'emploie pas, en pratique, les colorants acides pour (tette sorte de fibre.
On tire même profit de la différence qui existe dans les affinités des colorants acides pour les différentes fibres dans le cas où des fils de cellalose tissés avec de la laine doivent échapper à la teinture.
La faible adoration ( souillure ) de la cellulose, qui peut se présenter parfois, ne peut pas être considérée comme une teinture dans le sens technique. or, la Demanderesse a trouvé que l'on peut augmenter d' une manière extraordinaire la capacité d'absorption de la fibre de cellulose pour les colorants acides avant ou pendant l'opération de teinture, en faisant réagir avec les composés cellulosiques des bases quaternaires qui contiennent, à 1' atome d'azote, au moins un radical d'hydrocarbure portant un groupe carboxylique et au moins un radical aliphatique avec plus de 8 atomes de carbone, sous forme de leurs dérivés fonetionnels, y compris leurs sels internes. on peut exécuter cette réaction soit en solution aqueuse, soit dans un solvant organique.
Des composée appropriés pour ce but sont, par exemple, ceux qu'on peut obtenir en faisant réagir sur des amines tertiaires des esters d'acides carboxylique aliphatiques chlorés et que l'on peut par exemple transformer en les amides correspondantes par réaction avec des amines. Ces amides ont été décrites dans la demande de brevet français déposée le 20 Septembre 1935, au nom de la Demanderesse pour : " composés d' ammenium quaternaires et leur procédé de préparation ". Ces composés peuvent être substitués, soit à l'azote soit aux groupes de l'hydrocarbure ou aux groupes carboxyliques, par un
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substituant quelconque. De même, les groupes de l'ester et de l'amide peuvent être présents simultanément dans la molécule.
Par exemple, on peut utiliser ; la dodécyldiméthylbétaine, le chlorométhylate de la stéarylamide de l'acide diméthylamino- acétique , le chlorométhylate de l'ester méthylique de l'acide stéarylméthylamino-acétique, le ohlorométhylate de la dodé- cylamide de 1'acide palmitylméthylamino-acétique. le ohloro- méthylate de l'ester méthylique de l'acide N-etéaryl-acéto- amide-N-méthylamino-acétique.
On traite,par exemple, la soie artificielle à la viscose, pendant peu de temps, dans un bain contenant par litre envi- ron 4 grammes du sel interne de l'acide dodécyldiméthylamino- acétique ( dodécyldimethylbétaïne) à une température de 50 -
60 C, la proportion de matière par rapport au liquide étant do l à 20 ; on l'@@@oro et la @éche. la oapaeité que présente la soie d'absorber des colorants acides est considérablement accrue par ce procédé. Alors qu'une matière qui n'a pas été traitée de la manière ei-dessus décrite n'est colorée que très faiblement ( souillée ),on peut obtenir sur la soie artificielle à la viscose, selon la présente invention, des teintures très profondes et nourries.
Lorsqu'on teint de la laine dans un bain neutre ou avec addition d'un acide, en même temps que de la soie artificielle traitée selon la présente invention, on peut obtenir sans difficulté des teintures uniformes sur les deux espèces de fibre, en utilisant des colorants acides.
Si la cellulose n'a pas été traitée préalablement, le colorant acide est, dans-les mêmes conditions, principalement absorbé par la laine. On peut aussi traiter, par exemple, des tissus mixtes de laine et de soie artificielle dans une solution du composé précité, puis les essorer, les sécher et les teindre avec un colorant aeide. Selon ce procédé, la différence
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entre la capacité de la laine et celle de la soie artificielle d'absorber des colorants est considérablement diminuée.
La présente invention n'est pas limitée aa traitement de la soie artificielle à la viscose ; onpeut aussi l'appli- quer avec profit, par exemple à du coton, de la soie artificielle à l'acétate, de la soie artificielle à l'oxyde de cuivre ammoniacal et à toutes espèces de fibres cellulosiques.
L'augmentation de la capacité d'absorption de la fibre cellulosique pour les colorants acides n'est pas limitée aux tissus; on peut aussi appliquer ce procédé à la cellulos en écheveaux ou à la matière en bourre. De même, on peut obtenir des fibres cellulosiques ayant une capacité accrue d'absorber des colorants acides, en ajoutant à la solution de viscose ou à une autre solution cellulosique de départ les produits applicables d'après la présente invention et en filant ensuite la solution comme d'habitude.
Il y a aussi avantage à faire usage de ce procédé dans l'impression des matières textiles.
Comme colorants acides, on peut utiliser tous les colorants qui contiennent des groupes sulfoniques et qui, comme il a été indiqué, ne montrent pas normalement d'affinité spéciale pour la fibre cellulosique. parmi eux figurent les co-
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lorante qui sont formés par oetérifiaation à l'aide de l'aai- de sulfurique des composés leuco de colorants à cuve. pour autant quelles contiennent des groupes correspondants susceptibles de réagir, par exemple des groupes chromatables, on peut traiter subséquemment les teintures obtenues d'après la présente invention par des sels métalliques, par exemple des sels de chrome.
Pour améliorer les propriétés, par exemple la solidité au lavage, on peut traiter les colorants acides appliqués sur la fibre cellulosique d'après la présente invention, par des
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composés organiques basiques à poids moléculaire élevé, qui sont propres à augmenter la solidité à l'eau et au lavage des teintures substantives.
parmi ces composés on peut citer par exemple ceux qui peuvent être obtenus par le procédé de préparation décrit dans les brevets français Nos 595.672 du 20 Juin 1924 et 738.028 du ler juin 1932 et les brevets allemands Nos 464.142 du 23 Novembre 1923, 551.257 du 13 Mai1930 et 553.074 du 25 Mai 1930, dont l'application au traitement des teintures substantives a été décrite dans le brevet fran- çais N 779.583 du 11 Octobre 1934 et dont l'application à 1' amélioration des teintures est décrite dans le brevet français N 748,510 du 5 Janvier 1933.
Comme exemples, on peut mentionner encore : des composés d'ammonium quaternaires et leurs dérivés ayant des propriétés substantives, ainsi que les oomposés précités, propres au traitement préliminaire de la cellulose,- qui contiennent, outre un atome d'azote quaternaire, un ou plusieurs groupes carboxyliques ou leurs dérivés fonctionnels et au moins un radical gras comportant plus de 8 atomes de carbone.
De plus, la Demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir la même amélioration de la cellulose teinte en la traitant, avant teinture, par exemple par du bromure d'octo-décyhlpyridinium, Le traitement subséquent de la cellulose teinte avec les colorants acides est exécuté dans un bain contenant par litre à peu près 1 gramme du composé basique. on essore ensuite la cellulose et on la sèche. Ce traitement ultérieur peut être répété.
EXEMPLES :
1) On teint pendant une heure un tissu de coton, à une température de 80 à 90 , dans un bain contenant 1 % du colo- rant N 827 ( voir " Schultz, parbstofftabellen ", 1931 vol. 1 ),
20 % de sulfate de sodium et 1 % du sel interne de l'acide dodécyle-domethyle-amino-acétique. qu'on peut préparer par
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par condensation de la dodéchle-dimétjyle-amine et de l'acide mono-chloro-acétique et qui répond à la formule suivante ;
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les pourcentages étant calculés diaprés le poids de la matière et la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 20. La teinture obtenue est considérablement plus intense que celle d'un tissu teint sans l'addition du produit de condensation.
2) On traite un tissu de soie artificielle à la viscose par une solution contenant 4 grammes de stéaryle-bétaine de formule :
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pendant une demi-heure à une température de 50 à 60 C, la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 20;
Plus on l'essore ensuite et on le sèche à une température/élevée.
Ensuite, on rime le tissu dans de l'eau ohaude et le traite dans un bain de teinture contenant par litre 4 grammes du co- lorant N 1349 ( voir " Schultz, Farbstofftabellen ", 1931, vol. I ) et 30 grammes de sulfate de sodium, la proportion de la matière par rapport au liquide étant de 1 à 30. Ensuite, on l'essore et on développe la teinture, après avoir rincé pendant peu de temps dans un bain contenant par litre 20 cm3 d'acide sulfurique à 66 Bé et 1 gramme de nitrite de sodium.
Après savonnage, le tissu traité de cette manière est teint plus intensément qu'un tissu qui n'a pas été traité au préa- lable de la manière décrite.
3) On traite pendant peu de temps un tissu mixte de
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laine et de soie artificielle à la viscose, à une température de 50 C, dans un bain contenant par litre 2 grammes du sel
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interne de l'acide dodéoyle-diméthyle-aminoacétiqQe, on 1' essore et on le sèche. Quand on teint le tissa préalablement traité de cette manière à l'aide de 2 % du colorant N 1201 ( Voir " Schultz, parbstofftabellen ", 1931, vol. I ) et de 30 % de sulfate de sodium ( calculée tous deux sur le poids de la matière ) les teintures obtenues sur la laine et les fibres cellulosiques sont,beaucoup plus uniformes que dans le cas où le tissu n'a pas été traité préalablement de la manière décrite.
4) on teint un tissu de viscose pendant trois quarts d' heure, à une température de 90 C, avec 3 % du colorant ? 230 ( Voir " Schultz, parbstofftabellen ", 1931, vol. 1 ), 20 % de sulfate de sodium et 1 % du sel interne de l'acide dodécyle-diméthyle-amino-acétique répondant à la formule suivante ;
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la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 30 et les pourcentages étant calculés sur le poids de la matière. la teinture est ensuite chromée dans un deuxième bain contenant 2 % de bichromate de potassium, calculé sur le poids de la matière. La teinture ainsi obtenue est beaucoup plus intense que celle qu'on obtient en teignant de la même manière, mais sans l'addition du sel interne précité.
5) on traite préalablement de la soie artificielle à la viscose et on la teint d'après l'exemple 1, puis on la traite dans un bain contenant par litre 2 grammes d'un produit préparé d'après les brevets allemands précités Nos 464.142,
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553. 074, 551.257 et les brevets français Nos 738.028 et 595.672 précités, l'utilisation de ce produit pour l'amélioration de teintures substantives étant décrite dans le brevet français précité ? 779.583. Ensuite, on la traite et la sè-
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Clio. Zu tointuro uinoi obtonuo p080t,tltJ une eoli1lt..6 uu lnvu- ge considérablement plus grande qu'avant le traitement.
6) on traite un tissu de soie artificielle à la viscose, à une température de 50 à 60 0, dans un bain contenant par litre 1 gramme du sel interne de l'acide dodécyle-diméthyleamino-acétique, la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 20 ; on .l'essore et le sèche à une température plus élevée. Après l'impression à l'aide d'une pâte d' impression composée de :
20 parties en poids du colorant N 737 ( Voir " schultz,
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ilikrbatofftabellen ", 1931, vol. l ), 30 parties en poids de glyeérine,
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30 -Il- &'éthylène-thio&iglycol, 390 -t'- -'1- d'eau bouillante, soo -"- -ff- d'un épaiaeieeant à base d'adrugan- -te et de gomme anglaise,
30 parties en poids d'oxalate d'ammonium; on vaporise la matière comme d'habitude et on la rince.
La teinture obtenue de cette manière est beaucoup plus intense que celle qu'on obtient par impression avec la même pâte d'impression sur un tissu qui nia pas été traité au préalable de la manière décrite. On peut aussi faire subir à la matière un traitement préliminaire dans un bain contenant par litre 1 gramme d'un produit qu'on peut préparer par réaction de l'ester de l'acide mono-chloracétique avec de la triméthyle-amine et par amination avec de la stéaryle-méthyle..amine, et qui répond à la formule suivante ;
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la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 10, à une température de 50 .
7) on mélange soigneusement 0,5 partie en poids de tri-
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méthyle-béta3.ne-oléyle-amide de formule :
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avec 100 parties en poids (l'une solution normale de filage à la viscose contenant, par exemple, 6,8 parties en poids de cellulose et 5,7 parties en poids de soude caustique. Après filage de cette solution, par exemple comme d'habitude dans un bain précipitant l'acide, on obtient une fibre à la viscose dont la capacité d'absorber les colorants acides est fortement accrue.
8) On traite à une température de 60 C pendant une demi-heure un tissu de soie artifiaielle à la viscose dans une solution contenant par litre 2 grammes du produit qu'on pout obtenir par réaction de l'ester méthylique de l'acide mono-
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ohlorapétique avec de la stearyle-dimethyle-aminé et amina- tion à l'aide d'ammoniaque et qui correspond à la formule ;
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la proportion de la matière par rapport au liquide étant de 1 à 20.
Ensuite on l'essore et le sèche à l'état chaud par teinture du tissu ainsi préalablement traité avec 2 % du colo-
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rant no 488 ( cf. " Sohultz, rarbstofftabehen Il, 1931, vol.I et 20 % de sulfate de sodium ( rapportés au poids de la matière ), on obtient des teintures qui sont considérablement plus intenses et plus nourries que celles qui sont obtenues sur un tissu non traité de la manière décrite.
9) on traite pendant une demi-.heure à une température de 80 0 un tissu de soie artificielle à la viscose dans une solution contenant par litre 3 grammes d'un produit préparé par réaction de l'éther méthylique de l'acide mono-chloracé- tique avec de la triméthyle-amino et amination subséquente avec de l'oléhle-amine, et répondant à la formule :
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la proportion de matière par rapport au liquide étant de 1 à 20, puis on l'essore et le sèche au cours d'une demi-heure à une température de 70 C. Ensuite, on rince le tissu soigneusement avec de l'eau chaude, on le traite dans un bain de teinture contenant par litre 4; grammes du colorant ? 1349
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( voir il Schultz, Far'bstoifta'bellen if 1931, vol.
I ) et 30 grammes de sulfate de sodium, la proportion de la routière par rapport au liquide étant de 1 à 30, puis on l'essore et on développe, après avoir riné pendant peu de temps, dans un bain contenant 20 cm3 d'acide sulfurique à 66 Bé et 1 gramme de nitrite de sodium par litre. Après savonnage, la soie artificielle ainsi traitée a une teinture plus intense qu'un tissu non traité au préalable de la manière décrite.
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10) on traite pendant peu de temps, à une température de 70 0, de la soie artificielle à l'oxyde de ouivre ammoniacal sous forme d'écheveaux dans une solution contenant par litre 1 gramme d'un produit qui peut être préparé par réaction de la diméthyle-amine d'huile de palmiste avec l'ester
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méthylique de 1'noide taonU-akll.race3ticür ai pbr uwlnutlou subséquente avec de la dodéoyle-amine, et qui répond à la formule suivante :
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dans laquelle R représente un mélange d'ydro-carbures aliphatiques saturés de C8 à C1 la proportion de la matière par rapport au liquide étant de 1 à 20, puis on l'essore et la sèche au cours d'une heure à une température de 60 . En- suite, on rince le tissu dans de l'eau chaude et on le teint avec 2 % du colorant ? 230 ( Voir Il Schultz, Farbstoffabellon ", 1931, vol. I ) , 20 % de sulfate do sodium et 2 % d' aoide acétique, rapportés au poids de la matière. On chrome subséquemment le tissu avec 2 % de bichromate de potassium.
La soie à l'oxyde de cuivre ammoniacal traitée de cette manière a une teinture très intense et brillante.
11) On traite préalablement un tissu de soie artificielle à la viscose par le chloro-méthylate de la dodécyle-amide de l'acide méthyle-amino-acétique d'huile de palmiste de formule :
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dans laquelle R représente un mélange d'hydrocarbures alipha-
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tiques saturés de C8 à C 14
Ensuite on le teint, comme d'habitude, avec 2 % du colo-
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rant N 831 ( Voir sohnltz, Farbatofftabellen ", vol 1.1931 ) et on le traite subséquemment dans un bain contenant par litre 1 gramme d'une diamine poly-éthylène peralcoylée. Le tissa possède une meilleure solidité au lavage que sans ce traitement subséquent.
12) On teint comme d'habitude du coton traité par du chloro-méthylate de l'oléyle-amide de, l'acide diméthyle-aminoacétique de formule :
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avec le odorant ? 974 (voir ' Schultz, Farbstofftabellen ", 1931, vol. I ) et on le traite à froid dans un bain contenant par litre 2 grammes d'une base d'ammonium quaternaire substantive de formule :
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( CH3 ) 3Z. C6H4. NH. C 0. G"6H4. ta$. C C. C6H4. rHI. CC. C 6H4. NFi. C 0. C 6H4N( CH3) 3 ruz puis on l'essore et le sèche. La teinture ainsi traitée a une
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mailleurn solidit6 an -LavrF ,0 qu'avant. 13) Dans un bain acide contenant 2 %du colorant rio 4bb
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(If Schlll tz, Farbstofftabellen t1, 1931, vol.
I ) on teint un tissu de soie artificielle à la viscose préalablement traité par une solution contenant par litre 2 grammes du produit qu' on peut obtenir par réaction de la di.aéthyle-amine d'huile de palmiste avec de l'acide mono-chloracétique et par amination subséquente à l'aide de dodéyle-amine. Cette teinture est traitée ensuite dans un bain frais contenant par litre 5 gram-
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mes de bromure dloctodécyle -pyridinium de formule ;
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Cette teinture acide a une meilleure solidité à l'eau qu'une tein-
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i:l1l"') rII11 nln iJ;Àrj jiÓ tI'nitÓu I.,jubrJi'lu')lnrrl(J11t, du 11.1. iWAniù1'u dùùi'itd.