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Procédé pour extraire certaines vitamines de matières qui en contiennent et pour augmenter le pouvoir des qui vitamines extraites
Cette invention a trait à un procédé permettant d'ex- , traire certaines vitamines de matières qui en contienement et d'en augmenter le pouvoir.
Quoique cette description concerne plus particulière- 'ment l'extraction des vitamines B et G de matières qui en contiennent et le traitement de ces vitamines on remar quera que le présent procédé peut également être appliqué
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à d'autres classes de vitamines.
Le procédé d'extraction et (ou) de concentration de vitamines solubles suivant l'invention comprend les phases consistant à soumettre la matière qui les contient à l'action d'extraction d'un solvant aqueux et à-séparer ensuite le solvant du corps dissout. L'extraction dans le solvant aqueux peut avantageusement être effectuée en présence d'une substance qui ne nuise pas à la vitamine mais protège la masse d'extraction contre.une fermentation.
Le présentprocédé comprend plus particulièrement la phase consistant à extraire la vitamine B, le cas échéant associée à la vitamine G, en soumettant la matière de base, par exemple le résidu du polissage du riz, les germes de ' froment ou toute autre matière contenant ces vitamines, à l'action d'extraction d'un mélange d'alcool éthylique et d'eau en présence d'une faible quantité d'acide, et la séparation subséquente du solvant .et du corps dissous l'un de l'autre. Cette séparation comprend la distillation du solvant à une température qui n'est,pas nuisible pour les . vitamines, cette distillation étant de préférence réalisée à cet effet sous une pression réduite.
Pour concentrer le corps dissous contenant les vitamines, lequel corps se présente désormais sous forme d'un extrait, on soumet de nouveau l'extrait à l'action d'un solvant et à l'action d'un diluant. Les vitamines sont solubles dans le mélange de solvant et de diluant, tandis que les impuretés se précipitent et peuvent ainsi être séparées. Les vitamines dissoutes dans le mélange de solvant et de diluant en sont alors de nouveau extraites par une distillation effectuée à une température qui ne risque pas
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, de les détériorer; 0' est pourquoi cette distillation est de nouveau réalisée sous une pression réduite.
Pour effectuer une nouvelle concentration des vitamines extraites, on peut mettre en suspension dans de l'eau le résidu restant après la distillation du mélange de solvant et. de diluant et régler la concentration en ions d'hydrogène de cette solution aqueuse pour permettre une adsorption sélective de ces vitamines par quelque matière activée telle que le carbone. On isole alors le carbone du liquide et on en sépare les vitamines qu'il a adsorbées en le lavant par un solvant volatil ; distille de nouveau ce solvant, et il reste les vitamines à l'état extrêmement con entré
Les valeurs thérapeutiques et prophylactiques des dif- férentes classes de vitamines, dont certaines sontsolubles dans l'eau et certaines dans des corps gras, sont bien con- nues. Il n'est donc pas nécessaire d'en donner une descrip tion détaillée.
Les vitamines B etG, toutes deux solubles dans l'eau, possèdent, comme on le sait, une certaine valeur nutritive-, en particulier pour l'alimentation des enfants;, en bas age Suivant l'invention, ces deux vitamines sent de préférence produites à l'aide des résidus du polissage du riz, matière dont l'extraction par un solvant, peut être effectuée à un degré plus élevé que d'autres substances qui contiennent aussi ces vitamines.
Comme solvant utilisable pour traiter le mabière de base, on se sert de préférence d'un solvant essentiellement: aqueux tel qu'une solution d'alcool,éthylique diluée. on a constaté , en effet, qu'un solvant comprenant 25% d'alcool éthylique et 75 % d'eau, en volume, est appropria aux résidus du polissage du riz. Dans le cas des germes de IL)16.
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une solution acidulée d'alcool éthylique à 50 % en volume, constitue le solvant le plus approprié mais on pourrait bien entendu faire usage d'autres solvants. Un solvant convenable est celui qu'on peut facilement séparer par des moyensconvenables de l'extrait qu'il contient sans qu'on risque de détériorer cet extrait au cours de cette séparation.
L'alcool contribue à empêcher une fermentation qui pourrait autrement se produire si l'on faisait usage d'eau-pure ou acidifiée -- pour l'extraction. En employant l'alcool et l'eau de la façon décrite, on a trouvé que la vitamine B a tendance à être détruite lorsqu'on distille le solvant, même à de basses températures et dans le vide, etque la présence d'un acide dans la distillation préser- ve la vitamine. C'est pourquoi on introduit un peu d'acide au cours de la distillation pour conserver la vitamine B.
L'acide tend à stabiliser la vitamine B; il peut être introduit soit avant l'extraction par le solvant,soit avant la distillation du solvant Toutefois, si l'on, ef- fectue l'extraction en présence d'acide, on augmente la quantité de vitamine G qui peut être extraite en même temps de la matière de base si cette dernière renferme aussi cette vitamine. Par conséquent, lorsqu'il s'agit d'extraire la vitamine G seule ou d'extraire à la fois la vitamine B et la vitamine G, on appliquera un solvant d'extraction acide. Une légère acidité suffit et L'on peut se servir de divers acides tels que l'acide acétique, l'acide chlorhy- drique, l'acide citrique, etc...
A titre d'exemple particulier de l'extraction des vitamines B et G en partant de matières qui les oontien- nent l'une et l'autre,, on peut prendre 3600 grammes de
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résidus du polissage du riz et 20 litres d'alcool aqueux à 25 % en volume contenant 0,5 % d'acide acétique ou une quantité d'acide propre à maintenir l'acidité pendant la phase succédantà la séparation entre le solvant et l'ex trait. On laisse reposer les résidus et le solvant on agitant d'une façon continue ou intermittente pendant 48 heures environ à la température moyenne des chambres d'ha bitation.
A la fin de cette période ou d'une période plus courte susceptible d'être choisie, on sépare le liquide de la matière déposée par décantation. Par une opération de lavage ou d'extraction effectuée à l'aide d'une nouvelle quantité d'un solvant extracteur, on enlève alors la vitamine, non dissoute et celle qui adhère au dépôt dans le solvant restant. On peut soumettre le dépôt à une nouvelle extraction à l'aide de 10 litres du même solvant pendant 24 heures en agitant d'une façon intermittente.
On décante alors le solvant, on sépare de la matière solide les liquides combinés en les filtrant et l'on obtient un extrait brut, On traite les liquides combinés pour séparer le, solvant et le corps dissous,par exemple par une distil lation effectuée dans des conditions qui ne détruisent pas la vitamine. On peut séparer l'alcool et l'eau sans détruire la vitamine par une distillation effectuée à des pressions relativement faibles par exemple sous un vide de 50 à .75 millimètres de mercure et à une température de 50 à 60 G. On continue cette distillation jusqu'à ce qu'on ait obtenu un résidu visqueux.
On peut arrêter la distillation lorsque le résidu possède un poids spécifique de 1,42 à 1,47
L'extrait brut ou concentré ainsi obtenu est une
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masse brun foncé gommeuse dont la saveur est à la fois acide et amère et qui contient les vitamines B et G On obtiendra à l'aide de la quantité initiale, de résidus de polissage du riz 720 grammes environ d'extrait brut, soit un rendement; de 20% environ. On peut bien entendu employer l'extraite mais son mauvais goût et ses impuretés rendent cet emploi indésirable.
Pour éliminer les impuretés, le goût amer et l'acidité et pour décolorer l'extrait, on met de nouveau cet extrait en suspension dans un solvant qui a été additionné d'un .diluant.
On ajoute à 100 grammes d'extrait 'brut 500 om3 d'acide acétique glacial ou de quelque autre acide, mais de préf& rence d'un acide. de même composition que celui qui ai été ajouté au solvant d'extraction, pour cette raison que, dans ce cas, le produit ne renferme qu'un seul acide. La suspens sion est' réalisée à la température ambiante et l'on effec- tue le mélange complet de façon que toute la teneur en vitamine soit soumise à l'action du solvant.
Comme.agent de précipitation, on peut faire usage d'acétone anhydre qu'on peut obtenir en extrayant l'eau d'une acétoneaqueuse, par exemple en traitant celle-ci à l'aide de cristaux de sulfate de sodium anhydre. On ajoute graduellement et en remuant 3600 cm3 de cette acétone à la dissolution de l'ex- trait dans l'acide acétique glacial. Il se forme un préci- pité gramulaire qui se dépose rapidement au fond du réci piont etqu'on peut séparer (le la solution,
puis laver à l'aide de 3600 cm3 du même genre d'acétone en vue d'en éliminer la vitamine adhérente ou incluse que l'acétone est capable de dissoudre. Les deux volumes d'acétone, dont
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-- ). 'une contient sensiblement tout l'acide acétique, sont
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,,9mbines et traitées eil vue d'en séparer l'extrait de vitamine.
La quantité d'impuretés séparées de l'extrait brut par de l'acétone anhydre en présence d'acide acétique glacial varie aussi avec la source de matière brates
Dans le cas de germes de blé une solution d'alcool
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éthylique à 25 % en vohutlc donne un rendement de l;
;,'7 Ht introduit une quantité considérable du matières Gtl'lllG'leG telles que des sucres, Ulle concentratici. d'alcool éthylique de 50 % eii volume donne un extrait brut de 25 µ1 contenant essentiellement toute la vitamine., 100 grammes de l'extrait
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des germes de blé donnent 25 grammes d'un coi centre après précipitation par de l'acétone anhydre en présence d'acide acétique glacial,
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On peut séparer la vitamine c11, solvant par une distil- lation effectuée dans des conditions qui ne détériorent pas la vitamine. 7,t acé tone dont le point d'ébullition est beaucoup plus faible que celui de l'acide aca.till¯e9yel,.t être séparée par distillation sous un vide .;
200 a 250 millimètres de mercure à une température du 30 40 c Cette opération peut être réalisée pendant une pé 'iode
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de 2,5 à 3 heures sans détruire la teneur en r.t W c:e On augmente ensuite le vide et l'on élève la température jour
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éliminer l'acide acétique. Ceci peut être el:¯ect.u :1 une température de 40-70 C sous une pression cc 11 a 7C mil- limètres de mercure. Cette opération peut être révisée pendant une période de 3 heures sans -l5t >1¯;1;,<e la ii<:: <1:,:. vitamine.
Le résidu est un produit visqueux et peut contenir de 10 à 15 % d'acide acétique qu'il vaut nieux ne pas .éliminer par la distillation. En poussant la distillation
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trop loin, on risquerait de détruire la teneur en vitamine.
L'acide a une influence préservatrice sur la matière et l'acide adhère fortement aux résidus, et il est difficile de les en séparer.
En raison du fait qu'on élimine les impuretés par ce procédé particulier consistant à introduire de l'acétone anhydre on présence d'acide acétique glaciale on-réalise facillemntune opération à un degré de concentration plus élevè sans que ceci exige l'application préliminaire de procédés laborieux et coûteux tels que le traitementpar l'acétate de plomb ou le sulfate mercurique.
Par le traitement ci-dessus, le goût amer et d'autres impuretés ont été éliminés mais on remarquera qu'il reste encore de l'acide à titre d'impureté. On peut dimi- nuer la proportion d'acide par l'addition. d'un alcali convenable neutralisant l'acide, mais il vaut mieux l'é- liminer par un traitement d'évaporation complémentaire.
On ajoute aux résidus des 100 grammes d'extrait brut 100 ce d'eau distillée qui dissolvent facilement la masse. On étale alors le liquide résultant sous forme d'une couche mince de 2 millimètres d'épaisseur par exemple, et on le laisse s'évaporer à la température ambiante et aux pressions normales. Cette évaporation, secondée, le cas échéant, par un courantd'air ou autrement a pour effet de dissiper l'acide avec l'eau à l'aide de laquelle .il a été dilué, On obtient un résidu de 36 à 40 grammes qui est un liquide, visqueux de couleur ambre. Il peut posséder une acidité de 1, 5 à 2 %, mais cette acidité contribue à conserver la matière sous forme d'un produit plus stable.
Il est très riche en vitamine B qui.favorise la croissance et est
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un agent de prévention contre les lüalaclies clos nerfs et le béribéri, et il contient des quantités appréciables de la vitamine stable G qui est un agent de p1-àvci.i;io> con ti?c la pellagre.
En tant qu'une analyse chimique peut 3.r.llo'cUl' la jature du produit précédeJÍilllent décrit, le produit; final peut être considéré comme possédant la composition suivante : IIlIT!lidi té () ...... CI ..... CIl fi cr 0 41 010 . 4 0 ... 0 .. CIl ... 32 % Acide acétique ........................ 18% Sucres réducteurs sous forme de sucre inverti.................. 42,6 %
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Cendres........................... J 9 ' J riz Corps gras (extraits à 0 , CI l' C'1 Azote sous toutes formes.............. 1,1 %
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L'acidité résiduelle suffit au moins pour a ssuâc:: la conservation du produit dans une glacière pendant trois mois. Ceci permet l'emploi du produit dans le commerce.
Non seulement l'acide acétique constitue un agent conser vateur, mais du seul fait que sa présence est avantageuse pour la fabrication du produit ,la pratique connue clans l'art de conserver les aliments et les extraits nutritifs de ce genre peut être adoptée.
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Suivant le procédé d'essai biologique Sherin2.ii, on a trouvé que cet extrait possède 500 fois le pouvoir du lait de vache en ce qui concerne la vitamine B et 150 fois le ' pouvoir du lait de vache en ce qui concerne la vitamine G l'Kg de ce produit contient 132.000 unités "Sherman" de vitamine B, alors qu'on ne trouve que 264 unités "Sherman" de vitamine B dans 1 Kg. de ce même lait. Une cuillerée à thé de ce produit contient autant de vitamine B qu'on en trouve dans 56 à 62 litres de laitde vache.
L'unité "Sherman" de vitamine B est la quantité minimum d'une matière quelconque qui entretient la vie du rat albinos
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pendant une période de huit semaines sur la base d'une'diète normalisée à partir du sevrage.
Au lieu d'effectuer la concentration par le traitement d'évaporation décrit, on peut purifier l'extrait et augmen- ter son pouvoir par un procédé d'adsorption-.
On sait que lesadsorbants comme le charbon actif, le gel siliceux etc. ont le pouvoir d'extraire sélectivement les vitamines de mélanges. qui en contiennent. Le degré d'adsorption est maximum entre les.limites d'une certaine échelle de concentration en ions d'hydrogène. Cette échelle n'est pas fixe et peut varier avec le genre ou la qualité de l'adsorbant et (ou) avec le genre ou la qualité de l'extrait et des impuretés qui interviennent dans le pro- cédé d'adsorption. Il sera nécessaire de déterminer dans chaque cas la concentration en ions d'hydrogène qui est la plus favorable pour assurer le maximum'd'adsorption avec les matières particulières envisagées.
Les buts à ' réaliser sont d'exposer la matière dans les conditions les plus favorables.pour l'adsorption sélective, la sépa- ration. du composé complexe d'adsorption d'avec les impu retés et la séparation ou l'extraction,subséquentes de la vitamine adsorbée de l'adsorbant Cette dernière opération est réalisée en soumettant le composécomplexe d'adsorption à des conditions qui sont défavorables à l'adsorption de la vitamine par l'adsorban t.
L'extrait brut à traiter peut contenir des impuretés qui sont adsorbées de préférence aux vitamines. En pareil cas, il est nécessaire d'éliminer les impuretés des vita- mines avant de pouvoir effectuer une concentration sélec- tive par adsorption. Le caractère de ces impuretés dépendra
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, . de la .source de vitamine et du procédé appliqué pour pré- parer l'extrait brut en partant de cette source ou pour traiter ensuite la vitamine qui en est dérivée.
,En général, la purification par adsorption s'obtient en,diluant le résidu ou, si d'autres extraits sont appliqués, ,en diluant 'par de l'eau l'extrait contenant la vitamine et réglant alors la concentration en ions d'hydrogène de la solution aqueuse à la valeur ou 1 l'échelle de valeurs la plus favorable pour les matières envisagées. On peut effec- tuer ce réglage avec des matières ou sels neutralisants convenables -- alcalins ou acides -- ainsi qu'il est bien connu en chimie. On ajoute à la solution aqueuse réglée ,l'adsorbant le plus approprié à la vitamine par exemple du charbon actif. On mélange la masse et on laisse s'établir l'équilibre d'adsorption.
On filtre alors le liquide pour ' le s'éparer de l'adsorbant contenant la vitamine, puis on traite l'adsorbant et la vitamine qui y adhère pour obtenir cette dernière.
Le procédé peut être réalisé comme suit : On peut prépa- rer un extrait brut de vitamine B par tout procédé désirée par exemple par le procédé précédemment décrite en partant de résidus du polissage du riz, qui constituent la matière de base choisie ici à titre d'exemple pour faire comprendre l'invention, quoique d'autres sources naturelles de vitamine puissent aussi être utilisées. Quand un charbon actif connu dans le commerce sous l'appellation de Morite est appliqué pour l'adsorption, avec un extrait de vitamine B obtenu' à l'aide de résidus du polissage du riz, la concentration en ions d'hydrogène la plus favorable pour l'adsorption est de pH 4 à pH 5 environ, Dans le cas de la vitamine B préparée à
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à l'aide de levure, la concentration en ions d'hydrogène la plus favorable est pH 7 environ.
La vitamine B extraite des germes de blé exige une concentration de, pH 4 à pH 5, comme pour les résidus de polissage du riz.
Le résidu du procédé d'extraction et de distillation, qui contient 10-lE % d'acide acétique, peut être employé directement pour purifier le produit de l'adsorption. On peut le diluer avec 350 cm3 environ d'eau et régler sa concentration en ions d'hydrogène d'une manière connue pour obtenir la valeur la plus favorable comprise entre pH etpH 4. On peut ajouter de l'alcali si la dilution' est trop acide, c'est-à-dire si le pH est inférieur à 4.
On ajoute à la solution réglée 20 grammes environ de char- bon actif tel que le charbon de bois Norite susmentionné.
Ce charbonpeut avoir préalablement été purifiépour le but visé par son lavage avec une solution à 5 % d'acide chlorhydrique, puis avec de l'eau distillée ou propre, jusqu'au moment où l'on constate qu'il est exempt de chlorures. On peut agiter le charbon dans le liquide pen- dant 15 minutes environ, ce qui constitue un temps suffi- sant pour permettre à l'adsorption sélective,de se produire.
Cette opération peut être réalisée à la température ambiante.
On sépare alors le charbon et le liquide et l'on réserve le charbon, qui est le véhicule de la vitamine. On peut ré- server le liquide pour en recueillir la vitaminé non adsor- bée, si on le désire. On peut laver le charbon à l'aide de 50 à 100 ce d'alcool éthylique à 90-95 % (en volume) et ajouter l'alcool au liquide séparé du charbon. On soumet alors le charbon à un traitement qui sépare la vi tamine du composé complexe d'adsportion Ce compsé peut
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être lavé deux fois avec 200 cm3 environ décide chlorhydrique,au dizième normal ce lavage étant suivi de deux extractions à l'aide de 200 cm3 de filtrat d'alcool éthylique à 25 % (en volume L'acide etle filtrat d'alcool dilué contiennent maintenant la vilaine.
Ces deux liquides peuvent être combinés et soumis à une distillation dans le vide, par exemple à 50-75 millimètres de pression de mercure à une température n'excédant pas 70 c On obtient 3,4 grammes d'un corps solide gommeux brun foncé qui contient
65 % environ de toute la vitamine B de l'extrait traité en vue de l'ads.orption et qui est présent à un état dix fois plus concentré environ.
Des essais de biologie comparée ont indiqué que le pouvoir du concentré est 5000 fois celui du lait de vache.
Le calcul de son pouvoir montre que 1 kg de l'extrait contient au moins 1.320.000 unités "Sherman" de vitamine B
Il est très soluble dans 1'eau, ne possède pas une saveur désagréable lorsque l'acide qu'il contient a été neutralisé, son'pouvoir étant d'ailleurs si grand que sa saveur constitue un facteur négligeable.
REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction et de concentration de vitamines soulbles dans l'eau en partant d'une matière qui en contient, ce procédé consistant à soumettre la matière l'action d'ex- 'traction d'un solvant aqueux contenant de l'alcool en quan tités propres à empêcher la fermentation pendant l'extraction et à séparer l'un de l'autre le solvant et le corps dissous.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Process for extracting certain vitamins from materials which contain them and for increasing the potency of which vitamins extracted
This invention relates to a process for extracting certain vitamins from materials containing them and increasing their potency.
While this description relates more particularly to the extraction of vitamins B and G from materials containing them and the processing of these vitamins, it will be appreciated that the present process can also be applied.
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to other classes of vitamins.
The process for extracting and (or) concentrating soluble vitamins according to the invention comprises the stages consisting in subjecting the material which contains them to the action of extracting an aqueous solvent and then in separating the solvent from the body. dissolved. The extraction in the aqueous solvent can advantageously be carried out in the presence of a substance which does not harm the vitamin but protects the extraction mass against fermentation.
The presentprocess more particularly comprises the phase consisting in extracting the vitamin B, if necessary associated with vitamin G, by subjecting the base material, for example the residue from the polishing of rice, the wheat germs or any other material containing these vitamins, by the action of extracting a mixture of ethyl alcohol and water in the presence of a small amount of acid, and the subsequent separation of the solvent and the dissolved substance from each other . This separation comprises distilling off the solvent at a temperature which is not harmful to them. vitamins, this distillation preferably being carried out for this purpose under reduced pressure.
To concentrate the dissolved substance containing the vitamins, which body is now in the form of an extract, the extract is again subjected to the action of a solvent and to the action of a diluent. Vitamins are soluble in the mixture of solvent and diluent, while impurities precipitate and can thus be separated. The vitamins dissolved in the mixture of solvent and diluent are then again extracted therefrom by distillation carried out at a temperature which does not risk
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, to deteriorate them; This is why this distillation is again carried out under reduced pressure.
In order to carry out a new concentration of the extracted vitamins, the residue remaining after the distillation of the solvent mixture can be suspended in water. diluent and adjust the hydrogen ion concentration of this aqueous solution to allow selective adsorption of these vitamins by some activated material such as carbon. The carbon is then isolated from the liquid and the vitamins which it has adsorbed are separated from it by washing it with a volatile solvent; again distils this solvent, and the vitamins remain in an extremely con
The therapeutic and prophylactic values of the different classes of vitamins, some of which are soluble in water and some in fatty substances, are well known. It is therefore not necessary to give a detailed description.
Vitamins B and G, both soluble in water, have, as is known, a certain nutritional value, in particular for feeding children ;, at infancy According to the invention, these two vitamins are preferably produced using the residues of rice polishing, a material which can be extracted by a solvent to a higher degree than other substances which also contain these vitamins.
As the solvent which can be used for treating the base material, an essentially aqueous solvent such as an alcohol or dilute ethyl solution is preferably used. it has been found, in fact, that a solvent comprising 25% ethyl alcohol and 75% water, by volume, is suitable for the residues of rice polishing. In the case of IL germs) 16.
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an acidulated solution of ethyl alcohol at 50% by volume constitutes the most suitable solvent, but of course other solvents could be used. A suitable solvent is one which can easily be separated by suitable means from the extract which it contains without running the risk of damaging this extract during this separation.
Alcohol helps prevent fermentation that might otherwise occur if pure or acidified water were used for extraction. Using alcohol and water as described, it has been found that vitamin B tends to be destroyed when the solvent is distilled off, even at low temperatures and in vacuum, and that the presence of an acid in the distillation preserves the vitamin. This is why a little acid is introduced during the distillation to preserve the vitamin B.
The acid tends to stabilize vitamin B; it can be introduced either before the extraction with the solvent or before the distillation of the solvent. However, if the extraction is carried out in the presence of acid, the quantity of vitamin G which can be extracted by same time of the basic material if the latter also contains this vitamin. Therefore, when it comes to extracting vitamin G alone or extracting both vitamin B and vitamin G, an acidic extraction solvent will be applied. A slight acidity is sufficient and various acids can be used such as acetic acid, hydrochloric acid, citric acid, etc.
As a specific example of the extraction of vitamins B and G starting from materials which contain them both, one can take 3600 grams of
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rice polishing residue and 20 liters of 25% by volume aqueous alcohol containing 0.5% acetic acid or an amount of acid suitable for maintaining acidity during the phase following separation between solvent and ex trait. The residues and the solvent are left to stand, with continuous or intermittent stirring for about 48 hours at the average temperature of the housing chambers.
At the end of this period or of a shorter period which can be chosen, the liquid is separated from the deposited material by decantation. By a washing or extraction operation carried out using a new quantity of an extracting solvent, the undissolved vitamin and that which adheres to the deposit in the remaining solvent is then removed. The deposit can be re-extracted with 10 liters of the same solvent for 24 hours with intermittent stirring.
The solvent is then decanted, the combined liquids are separated from the solid by filtering them and a crude extract is obtained. The combined liquids are treated to separate the solvent and the dissolved substance, for example by a distillation carried out in conditions that do not destroy the vitamin. The alcohol and the water can be separated without destroying the vitamin by a distillation carried out at relatively low pressures, for example under a vacuum of 50 to .75 millimeters of mercury and at a temperature of 50 to 60 G. This distillation is continued. until a viscous residue has been obtained.
The distillation can be stopped when the residue has a specific gravity of 1.42 to 1.47
The crude or concentrated extract thus obtained is a
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gummy dark brown mass whose flavor is both acidic and bitter and which contains vitamins B and G Using the initial amount of rice polishing residue, approximately 720 grams of raw extract will be obtained, i.e. a yield ; by about 20%. The extract can of course be used, but its bad taste and its impurities make this use undesirable.
To remove impurities, bitter taste and acidity and to discolor the extract, this extract is again suspended in a solvent which has been added with a diluent.
To 100 grams of crude extract are added 500 µm3 of glacial acetic acid or some other acid, but preferably an acid. of the same composition as that which has been added to the extraction solvent, for this reason that, in this case, the product contains only one acid. The suspension is carried out at room temperature and the complete mixing is carried out so that all the vitamin content is subjected to the action of the solvent.
As the precipitating agent, use can be made of anhydrous acetone which can be obtained by extracting water from an aqueous aceton, for example by treating the latter with crystals of anhydrous sodium sulfate. 3600 cc of this acetone are added gradually and with stirring when the extract is dissolved in glacial acetic acid. A gram-like precipitate forms which is rapidly deposited at the bottom of the container and which can be separated (the solution,
then wash with 3600 cm3 of the same kind of acetone in order to remove the adherent or included vitamin that acetone is able to dissolve. The two volumes of acetone, of which
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-). 'one contains substantially all acetic acid, are
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,, 9mbins and treated to separate the vitamin extract.
The amount of impurities separated from the crude extract by anhydrous acetone in the presence of glacial acetic acid also varies with the source of the brated material.
In the case of wheat germ an alcohol solution
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ethyl at 25% by vohutlc gives a yield of 1;
;, '7 Ht introduces a considerable quantity of Gtl'lllG'leG materials such as sugars, Ulle concentratici. of ethyl alcohol of 50% eii volume gives a crude extract of 25 µ1 containing essentially all the vitamin., 100 grams of the extract
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wheat germ gives 25 grams of a center coi after precipitation with anhydrous acetone in the presence of glacial acetic acid,
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The vitamin c11 solvent can be separated by distillation carried out under conditions which do not damage the vitamin. 7, t aceton whose boiling point is much lower than that of aca.till¯e9yel acid, .t be separated by vacuum distillation;
200 to 250 millimeters of mercury at a temperature of 30 40 C. This operation can be carried out during a period of iodine
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2.5 to 3 hours without destroying the r.t W c: e content The vacuum is then increased and the temperature is raised during the day
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remove acetic acid. This can be el: ¯ect.u: 1 a temperature of 40-70 C under a pressure dc 11 to 7C millimeters of mercury. This operation can be revised for a period of 3 hours without -l5t> 1¯; 1;, <e la ii <:: <1:,:. vitamin.
The residue is a viscous product and may contain 10 to 15% acetic acid which should not be removed by distillation. By pushing the distillation
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too far, you risk destroying the vitamin content.
The acid has a preservative influence on the material and the acid adheres strongly to the residues, and it is difficult to separate them.
Due to the fact that impurities are removed by this particular process consisting in introducing anhydrous acetone, the presence of glacial acetic acid is easily carried out at a higher degree of concentration without this requiring the preliminary application of laborious and expensive processes such as treatment with lead acetate or mercuric sulfate.
By the above treatment, the bitter taste and other impurities have been removed, but it will be seen that there is still acid as an impurity. The proportion of acid can be reduced by the addition. a suitable alkali neutralizing the acid, but it is better to remove it by an additional evaporation treatment.
100 grams of crude extract are added to the residues of 100 cc of distilled water, which easily dissolves the mass. The resulting liquid is then spread in the form of a thin layer, for example 2 millimeters in thickness, and allowed to evaporate at room temperature and at normal pressures. This evaporation, assisted, if necessary, by a current of air or otherwise, has the effect of dissipating the acid with the water with which it has been diluted. A residue of 36 to 40 grams is obtained which is a liquid, viscous amber color. It may have an acidity of 1.5 to 2%, but this acidity helps to keep the material as a more stable product.
It is very rich in vitamin B which promotes growth and is
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a preventive agent against nerve-closed lüalaclies and beriberi, and it contains appreciable amounts of stable vitamin G which is an agent of p1-avci.i; io> con ti? c pellagra.
As a chemical analysis may 3.r.llo'cUl 'the jature of the previous product described, the product; final can be considered as having the following composition: IIlIT! lidi ty () ...... CI ..... CIl fi cr 0 41 010. 4 0 ... 0 .. CIl ... 32% Acetic acid ........................ 18% Reducing sugars in the form of invert sugar. ................. 42.6%
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Ash ........................... J 9 'J rice Fatty substance (extracts at 0, CI l' C'1 Nitrogen in all forms .............. 1.1%
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The residual acidity is at least sufficient for a ssuâc :: the conservation of the product in a cooler for three months. This allows the product to be used commercially.
Not only is acetic acid a preservative, but simply because its presence is advantageous for the manufacture of the product, the known practice in the art of preserving foods and such nutrient extracts can be adopted.
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Following the Sherin2.ii bioassay method, it was found that this extract possesses 500 times the potency of cow's milk for vitamin B and 150 times the potency of cow's milk for vitamin G 1 kg of this product contains 132,000 "Sherman" units of vitamin B, while only 264 "Sherman" units of vitamin B are found in 1 kg. of this same milk. One teaspoonful of this product contains as much vitamin B as is found in 56 to 62 liters of cow's milk.
The "Sherman" unit of vitamin B is the minimum amount of any material that sustains the life of an albino rat.
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for an eight week period based on a standardized diet from weaning.
Instead of effecting the concentration by the evaporation treatment described, the extract can be purified and its potency increased by an adsorption process.
It is known that adsorbents such as activated carbon, siliceous gel etc. have the power to selectively extract vitamins from mixtures. which contain it. The degree of adsorption is maximum between the limits of a certain scale of hydrogen ion concentration. This scale is not fixed and may vary with the kind or quality of the adsorbent and (or) with the kind or quality of the extract and the impurities involved in the adsorption process. It will be necessary to determine in each case the concentration of hydrogen ions which is most favorable to ensure maximum adsorption with the particular materials envisaged.
The objects to be achieved are to expose the material under the conditions most favorable for selective adsorption, separation. of the adsorbent complex compound with the impurities and subsequent separation or extraction of the adsorbed vitamin from the adsorbent This latter operation is carried out by subjecting the adsorption complex to conditions which are unfavorable to the adsorbent. adsorption of the vitamin by adsorban t.
The crude extract to be treated may contain impurities which are preferably adsorbed to vitamins. In such a case, it is necessary to remove the impurities from the vitamins before a selective concentration can be effected by adsorption. The character of these impurities will depend on
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,. the vitamin source and the process applied to prepare the crude extract from this source or to subsequently process the vitamin derived therefrom.
In general, purification by adsorption is achieved by diluting the residue or, if other extracts are applied, diluting the extract containing the vitamin with water and then adjusting the ion concentration of the vitamin. hydrogen of the aqueous solution at the value or the scale of values most favorable for the materials envisaged. This adjustment can be made with suitable neutralizing materials or salts - alkali or acids - as is well known in chemistry. The most suitable adsorbent for the vitamin, for example activated carbon, is added to the adjusted aqueous solution. The mass is mixed and the adsorption equilibrium is allowed to be established.
The liquid is then filtered to separate it from the adsorbent containing the vitamin, then the adsorbent and the vitamin adhering to it are treated to obtain the latter.
The process can be carried out as follows: A crude vitamin B extract can be prepared by any desired process, for example by the process previously described starting from residues from the polishing of rice, which constitute the base material chosen here as example to illustrate the invention, although other natural sources of vitamin can also be used. When an activated carbon known commercially as Morite is applied for adsorption, together with an extract of vitamin B obtained with the aid of residues from rice polishing, the most favorable hydrogen ion concentration for adsorption is from pH 4 to pH 5 approximately, In the case of vitamin B prepared at
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using yeast, the most favorable hydrogen ion concentration is approximately pH 7.
Vitamin B extracted from wheat germ requires a concentration of, pH 4 to pH 5, as with rice polish residue.
The residue from the extraction and distillation process, which contains 10-1% acetic acid, can be used directly to purify the adsorption product. It can be diluted with approximately 350 cm3 of water and its concentration of hydrogen ions adjusted in a known manner to obtain the most favorable value between pH and pH 4. Alkali can be added if the dilution is. too acidic, i.e. if the pH is less than 4.
About 20 grams of activated carbon such as the aforementioned Norite charcoal are added to the adjusted solution.
This charcoal may have previously been purified for the intended purpose by washing it with a 5% solution of hydrochloric acid, then with distilled or clean water, until it is found to be free from chlorides. The carbon can be stirred in the liquid for about 15 minutes, which is sufficient time for selective adsorption to occur.
This can be done at room temperature.
The charcoal and the liquid are then separated and the charcoal, which is the vehicle for the vitamin, is reserved. The liquid can be saved to collect the unadsorbed vitamin, if desired. The charcoal can be washed with 50 to 100 cc of 90-95% ethyl alcohol (by volume) and the alcohol added to the liquid separated from the charcoal. The charcoal is then subjected to a treatment which separates the vitamin from the complex adsorption compound. This compsé can
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be washed twice with approximately 200 cm3 resolves hydrochloric acid, to the normal tenth, this washing being followed by two extractions using 200 cm3 of 25% ethyl alcohol filtrate (by volume The acid and the dilute alcohol filtrate contain now the ugly one.
These two liquids can be combined and subjected to vacuum distillation, for example at 50-75 millimeters of mercury pressure at a temperature not exceeding 70 ° C. 3.4 grams of a dark brown gummy solid are obtained which contains
About 65% of all vitamin B in the extract processed for adsorption and which is present at about ten times more concentrated.
Comparative biology tests have indicated that the potency of the concentrate is 5,000 times that of cow's milk.
Calculation of its potency shows that 1 kg of the extract contains at least 1,320,000 "Sherman" units of vitamin B
It is very soluble in water, does not have an unpleasant flavor when the acid it contains has been neutralized, its potency being moreover so great that its flavor is a negligible factor.
CLAIMS
1. A method of extracting and concentrating water-soluble vitamins from a material containing them, said method comprising subjecting the material to the extracting action of an aqueous solvent containing water. alcohol in quantities such as to prevent fermentation during extraction and to separate solvent and solute from each other.
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