AT200561B - Verfahren zur Wiederbelebung von Aktiv-Kohle, die Verfahren zur Wiederbelebung von Aktiv-Kohle, die zur Rückgewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Abluzur Rückgewinnung von Schwefelkohlenstoff aus Abluft gedient hat. ft gedient hat. - Google Patents

Description

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   Bei der Rückgewinnung von Schwefelkohlenstoff aus der Abluft, beispielsweise Abluft von Viskosefabriken, wird das Aktiv-Kohle-Verfahren mit Erfolg eingesetzt. Dieses Verfahren ist ohne Schwierigkeiten durchführbar, wenn der normalerweise in der Abluft ebenfalls enthaltene Schwefelwasserstoff vorher bis auf geringe Restgehalte entfernt wurde. Dies ist erforderlich, 
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 dationsprodukte des'H2S abgelagert werden, welche die Aufnahmefähigkeit des Adsorbens für den Schwefelkohlenstoff herabsetzen. 



   Es hat sich aber nun gezeigt, dass trotz praktisch quantitativer Entfernung des H2S aus der Abluft die Bildung weiterer Schwefelbindungen auf der Kohle nicht verhindert werden kann, so dass der Wirkungsgrad der Anlage ständig sinkt. Die Ursache dafür ist in. der Instabilität des Schwefelkohlenstoffs zu suchen. Schwefelkohlenstoff setzt sich bei den Verfahrensbedingungen mit Wasserdampf gemäss der nachfolgenden Gleichung teil-   weise zu Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd um.   
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 katalytischzurückgewonnenen Schwefelkoblenstoffs gerechnet werden. Der bei dieser Reaktion ent-   stehende Schwefelwasserstoff wird seinerseits oxydiert,. u. zw. zu Schwefelsäure und Schwefel,   
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 wobei die Schwefelsäure überwiegt. 



   Während die. Entfernung der Schwefelsäure   verhältnismässig   einfach durch Auswaschen mit   Wasser erfolgen kann, ist die Beseitigung des elementaren Schwefels ungleich schwieriger...   



   Der Anstieg der Konzentration der Aktiv-
Kohle an Schwefel ist nicht proportional der gebildeten Schwefelmenge, da ein kleiner Antei des auf der Kohle befindlichen Schwefels immer wieder bei der Desorption herausgelöst wird.   E :   ist einleuchtend, dass die Menge des so   entfernten  
Schwefels mit steigendem Schwefelgehalt der
Aktiv-Kohle wächst. Jedoch kann ein Gleich- gewichtszustand, bei   dem : die   Menge des gebil- deten Schwefels der Menge'des bei der Desorption vom Schwefelkohlenstoff herausgelösten Schwefels entspricht, nicht eingehalten werden.

   Die Praxis zeigt vielmehr, dass die gebildete Schwefel- menge im Laufe der Zeit grösser wird, als die automatisch herausgelöste, so   dass   man gezwungen ist, die mit Schwefel beladene Kohle nach Über- schreiten einer Grenzkonzentration abzustossen. 



   Die Verfahren, die man bisher zur Beseitigung des von der Kohle abgelagerten Schwefels ver- wendete, hatten den grossen Nachteil, dass sie
Lösungsmittel verwendeten, die   sekundär   eine
Beeinflussung der Aktivität der Kohle herbei- füHrten" die so unangenehme Auswirkungen hat, dass man von diesen Regenerationsverfahren ab- gekommen ist. Verwendung fanden für. die Ent- schwefelung der Kohle wässerige Lösungen von
Ammoniumsulfid oder Natriumsulfid. 



   Bei diesen Verfahren wurde so gearbeitet, dass die Lösung auf die Kohle gebracht wurde, wobei 'der grösste Teil des vorhandenen Schwefels auf- genommen und so aus der Kohle entfernt wurde. 



   Die mit Schwefel angereicherte Waschlösung wurde abgelassen und verworfen. Es wurde dann versucht, durch Auswaschen der Kohle mit Wasser das Lösungsmittel zu entfernen, was aber wegen der Aktivität der Kohle.. nicht aus- reichend durchführbar war. Es verblieben im   Kapillarsystem der.   Kohle deshalb bestimmte
Anteile des Lösungsmittels, deren kationaktive
Bestandteile eine Schädigung der Adsorptions- eigenschaften der Aktiv-Kohle zur Folge hatten
Im Endeffekt, war es immer eine Frage der Wirt-   schaftlichkeit, ob man die unzureichenden Reinigungsverfahren anwendete oder die Kohle nach   

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 Erreichen eines bestimmten Verschmutzungsgrades verwarf. 
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 werden kann, dass zur Entfernung des in der Aktiv-Kohle abgelagerten elementaren Schwefels flüssiger Schwefelkohlenstoff verwendet wird.

   Wie sich überraschenderweise gezeigt hat, tritt hiebei keine nennenswerte   Adsorptionswärme   auf. 



   Am einfachsten lässt sich das Verfahren in der Weise durchführen, dass man nach Beendigung der normalen Beladung der Aktiv-Kohle mit CS2 im Abluftstrom den Adsorber mit Aussenluft beschickt, um die Aktiv-Kohle-Schicht auf eine mittlere Temperatur von zirka 35   C einzustellen. 



   Danach wird der Adsorber mit Inert-Gas zur Verdrängung der Luft gespült und flüssiger Schwefelkohlenstoff so weit eingebracht, dass etwa-zwei Drittel der Aktiv-Kohle mit Schwefelkohlenstoff bedeckt werden. 



   Nach einer Verweilzeit von eineinhalb bis zwei Stunden ist der Lösungsvorgang abgeschlossen. Anschliessend zieht man den Schwefelkohlenstoff ab. Er enthält den aufgenommenen Schwefel und wird nach Abtrennung desselben durch Destillation für den Betrieb zur Verfügung gehalten. 



   Von dem zur Schwefelentfernung eingesetzten Schwefelkohlenstoff bleibt ein gewisser Teil in der Kohle, der durch Abtropfen nicht entfernt 
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 aber nicht verloren, sondern wird bei dem dieser Reinigung folgenden Verfahrensschritt der Desorption wieder gewonnen, wobei in bekannter Weise Dampf von oben nach unten durch die 
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 geschlagen wird. Darauf wird der Schwefelkohlenstoff abgeschieden und der Wiederverwertung zugeführt. 



   Es ist aber auch möglich, die Entfernung des Schwefels durchzuführen, nachdem die Kohle im Anschluss an die normale Beladung mit CS2 in der üblichen Weise durch Spülen mit Dampf vom CS2 befreit und durch Trocknen mit Heissluft und Kühlen mit Aussenluft'in den normalen Betriebszustand gebracht wurde. Die Luft wird durch Inert-Gas verdrängt und flüssiger Schwefelkohlenstoff so weit eingebracht, dass zwei Drittel der Aktiv-Kohle-Schicht mit Schwefelkohlenstoff bedeckt sind. Die. weitere Arbeitsweise erfolgt dann wie oben beschrieben. 



   Eine Entfernung des Schwefels aus der, AktivKohle durch die vorgeschlagene   CS2-Auswaschung   ist auch möglich im Anschluss an die in regelmässigen Abständen von 4 bis 6 Wochen durchgeführte Entfernung der Schwefelsäure. 



   Diese.. Entfernung der. Schwefelsäure erfolgt so, dass die Aktiv-Kohle mehrfach mit Wasser gespült wird. Dabei wird die Schwefelsäure herausgelöst. Nach Beendigung dieser Spülung muss dann die Kohle getrocknet werden, was mittels Heissluft erfolgt. Man kann nun die Entfernung des Schwefels mit der Schwefelsäure- 
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 kohlenstoff wird dann eingebracht, bis zwei Drittel der Aktiv-Kohle mit Schwefelkohlenstoff bedeckt sind. Die Weiterbearbeitung erfolgt in der üblichen Weise. Selbstverständlich wird bei dieser Ausführungsform des   erfindungsgemässen   Verfahrens der Wirkungsgrad in gewissem Umfang durch das in der Kohle enthaltene Wasser beeinträchtigt. 



   Nach den bisher bekannten betrieblichen Verfahren wurde so vorgegangen, dass man die AktivKohle bis zur völligen Erschöpfung ihrer Aktivität in Betrieb gelassen hat, um sie dann zu verwerfen. 



  Nach dem   erfindungsgemässen   Verfahren geht man am besten so vor, dass man den Reinigungsprozess   mittels.     des. Schwefelkohlenstoffs   einschaltet, wenn die Kohle ungefähr 20% Schwefel aufgenommen hat. Sie ist. zwar auch dann noch leistungsfähig, aber es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Schwefelgehalt nicht, höher ansteigen zu lassen. Eine.   nach dem. erfindungs-     gemässen Verfahren, in Abständen von   10 bis 12 Wochen gereinigte Aktiv-Kohle bleibt über eine sehr lange Betriebszeit brauchbar und erhöht damit die Wirtschaftlichkeit des Prozesses ausser-   ordentlich.   



   Es ist jedoch selbstverständlich, dass das Verfahren nicht auf eine Entfernung des Schwefels aus der Aktiv-Kohle innerhalb des Adsorbers : beschränkt ist. Ganz zweifellos ist ein wesentlicher Vorteil darin zu erblicken, dass man die Reinigung innerhalb des'Adsorbers selbst durchführt, doch darf nicht vergessen werden, dass es vor allem darauf. ankommt,   die. Aktivität der J   Kohle möglichst lange zu erhalten. 



   Dies kann in   vollauf.   befriedigender Weise auch geschehen, wenn man die Kohle. aus dem Adsorber entfernt und die Reinigung in einem besonderen Regenerationsraum vornimmt. Ein solches Vorgehen wird sich überall dort als zweckmässig erweisen, wo die Ausgestaltung des Adsorbers einen zu   grossen-Totraum zeigt,   der zur wirksamen   Durchführung   des Verfahrens mit   CS2   ausgefüllt werden müsste. Als. Totraum' wird der Raum unterhalb der Kohleschicht bis zum nächsten Absperrorgan bezeichnet. Da insbesondere bei diesen.   Grossanlagen. nach   einer bestimmten Betriebszeit die Kohle einer Sichtung unterzogen werden   muss,'kann man-den Re-]   generationsprozess im Anschluss an diese Arbeiten vornehmen.

   Die Sichtung ist notwendig, um den durch mechanischen Abrieb der einzelnen Kohlenkörper anfallenden Kohlengrus zu entfernen. 



  Nach diesem Arbeitsvorgang führt man die 1 Kohle in einen Extraktionsraum über und nimmt die Spülung mit Schwefelkohlenstoff in der oben beschriebenen Weise vor.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Wiederbelebung von AktivKohle, die zur Rückgewinnung von Schwefelkohlenstoff'aus Abluft gedient hat, durch. Desorption und Entfernung des in der Aktiv-Kohle abgelagerten elementaren Schwefels, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entfernung des Schwefels flüssiger Schwefelkohlenstoff verwendet wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach Spülung mit Luft und InertGas zwei Drittel der mit CS2 beladenen'AktivKohle, die abgeschiedenen elementaren Schwefel enthält, im Absorber selbst-nüt flüssigeni CS, bedeckt wird, worauf nach einer Einwirkungszeit bis zu zwei Stunden der flüssige CS2 abgelassen und die Aktiv-Kohle der Desorption unterworfen wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Schwefels mittels flüssigen Schwefelkohlenstoffs nach Desorption, Trocknung und Kühlung der AktivKohle vorgenommen wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Schwefels mittels flüssigen Schwefelkohlenstoffs nach der bekannten Auswaschung der Schwefelsäure erfolgt.

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entfernung des Schwefels mittels flüssigen Schwefelkohlenstoffs in einem gesonderten Extraktionsraum im Anschluss an die Sichtung der Kohle zur Entfernung des durch mechanischen Abrieb anfallenden Kohlengruses vorgenommen wird.