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Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure in konzentrierter Form aus den Schweldämpfen der trockenen Destillation des Holzes
Es ist ein Verfahren angegeben worden (Österr.
Patentschrift Nr. 109173), um aus den Schwel- dämpfen der trockenen Destillation des Holzes die Essigsäure durch Extraktion mit einem hochsiedenden Extraktionsmittel in konzen- trierter Form zu gewinnen. Die Ausführung dieses Verfahrens wird in folgender Weise vor- geschlagen : Die von Teerbestandteilen befreiten
Schweldämpfe werden in den Unterteil einer Waschkolonne eingeführt, welche mit dem Extraktionsmittel, vorteilhaft Holzteeröl mit einem
Siedepunkt über 220 C berieselt wird. Die Essigsäure wird in der Kolonne aus den Schwel- dämpfen von dem Teeröl aufgenommen und das Extraktgemisch durch Erhitzung in einem an die Kolonne unten angeschlossenem Heizer von dem darin gelösten Wasser befreit.
Das Gemisch Teeröl und konzentrierte Essigsäure wird sodann in einen zweiten Kolonnenapparat übergeführt und in konzentrierte Essigsäure und säurefreies Teeröl, vorteilhaft durch Destillation im Vacuum getrennt. Das säurefreie Teeröl wird in den Extraktionsprozess zurückgeführt. Die von der Essigsäure befreiten Schweldämpfe treten oben aus der Waschkolonne aus und werden in einem angeschlossenen Kühler in essigsäurefreies Holzgeistwasser und inertes Holzgas getrennt.
Bei Ausführung dieses beschriebenen Extraktionsverfahrens hat die Erfahrung gelehrt, dass die vollständige Entsäuerung der Schweldämpfe nur dann gelingt, wenn in der Waschkolonne, in welcher die Extraktion der Essigsäure aus den Schweldämpfen durchgeführt wird, eine Dephlegmation der durchgehenden Schweldämpfe erfolgt.
Diese Erfahrung beweist, dass in der Waschkolonne neben dem Vorgange der Extraktion der Essigsäure aus den Schweldämpfen durch das Teeröl auch eine fraktionierte Destillation des aus den Schweldämpfen kondensierenden Rohessigs vor sich geht, wobei das zur Extraktion der Essigsäure verwendete Teeröl als Hilfsflüssigkeit bei der Destillation dient. Durch die Lösung der Essigsäure in dem hochsiedenden Teeröl wird der Dampfdruck der ersteren erniedrigt und ihr Siedepunkt erhöht.
Die Trennung der Essigsäure von den restlichen Bestandteilen des Rohessigs durch fraktionierte Destillation wird durch diese Siedepunktserhöhung der Essigsäure bedeutend erleichtert.
Diese Trennung der Essigsäure von den restlichen Bestandteilen der Schweldämpfe wird weiters nach diesem Gewinnungsverfahren noch dadurch erleichtert, dass die in den Schweldämpfen enthaltenen inerten Holzgase den Siedepunkt des Wassers stark heruntersetzen und dadurch die
Abtrennung desselben von der Essigsäure durch fraktionierte Destillation ebenfalls erleichtern.
Wie bekannt bestehen die Schweldämpfe der
Holzverkohlung aus zirka einem Drittel ihres
Volumens aus inerten Holzgasen. Das Verhältnis der Menge der inerten Gase zu der Menge der übrigen Bestandteile der Schweldämpfe ist aber nicht konstant und schwankt je nach dem, in welchem Stadium der Verkohlung sich die Hauptmasse des verkohlenden Holzes in den Retorten befindet, aus welchen die Schweldämpfe gewonnen werden. Zu Beginn des Verkohlungsvorganges ist die Menge der inerten Gase in den Schweldämpfen verhältnismässig klein, zur Zeit der exothermen Periode des Verkohlungsvorganges ist die Menge der inerten Gase im Verhältnis zur Menge der anderen Bestandteile bedeutend grösser und am Ende des Verkohlungsvorganges ist diese am höchsten.
Der sich verändernde Gehalt der Schweldämpfe an den inerten Gasen wirkt sich sehr nachteilig auf die fraktionierte Destillation des Rohessigs in der Waschkolonne aus, indem je nach der Höhe des Gehaltes der Schweldämpfe an inerten Gasen der Siedepunkt des Rohessigs sich verändert. Dadurch wird die vollkommene Abtrennung der Essigsäure von den anderen flüssigen Bestandteilen der Schweldämpfe durch fraktionierte Destillation in der Kolonne gestört.
Um diese Schwierigkeit in der Arbeit der Gewinnung der Essigsäure nach diesem Verfahren auszuschalten, wird vorgeschlagen, von den inerten Gasen, welche nach vollständiger Abkühlung der von der Säure befreiten Schweldämpfe und Kondensation und Abtrennung des Holzgeistwassers erhalten werden, je nach Bedarf einen grösseren oder kleineren Teil wieder zurückzuführen, den Schweldämpfen zuzumischen und nochmals mit diesen durch die Extraktionskolonne zu leiten. Durch diese Massnahme hat man es in der Hand das Mengenverhältnis der inerten Gase zu den übrigen Bestandteilen der Schweldämpfe konstant zu erhalten, wodurch
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die Arbeit der fraktionierten Destillation in der Extraktionskolonne bedeutend erleichtert wird.
Die Rückführung und Zumischung eines Teiles der inerten Holzgase zu den in die Waschkolonne eintretenden Schweldämpfen kann auch aus dem Grunde erfolgen, um die Gesamtmenge der jeweilig durch die Waschkolonne durchstreichenden Schweldämpfe (inerte Gase und andere Bestandteile der Schweldämpfe) immer auf gleicher Höhe zu erhalten, was für ein ungestörtes und gutes Funktionieren dieser Waschkolonne von grosser Wichtigkeit ist.