DE561486C - Verfahren zum Trennen von aus Essigsaeureanhydrid und verduennter Essigsaeure bestehenden Gemischen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Trennen von aus Essigsäureanhydrid und verdünnter Essigsäure bestehenden Gemischen Die Trennung von Essigsäureanhvdrid und Essigsäure ist bekanntlich erheblich erschwert, wenn gleichzeitig Wasser in dem Gemisch zugegen ist, also verdünnte Essigsäure neben dem Anhydrid vorliegt. Dies hat seinen Grund vor allem darin, daß das Essigsäureanhydrid das Bestreben hat, sich mit dem anwesenden Wasser zu vereinigen, und sich bei erhöhten Temperaturen, wie sie z. B. für die fraktionierte Destillation des Gemisches erforderlich sind, mit ihm auch tatsächlich fast augenblicklich vereinigt.
• Es wurde nun gefunden, daß man dieser Schwierigkeit in einfacher Weise Herr wird, wenn man das in dem Gemisch vorhandene Wasser mittels mit ihm nicht oder nur unvollkommen mischbarer organischer Lösungsmittel unter vermindertem Druck abdestilliert. Wählt man dabei als Hilfsflüssigkeiten solche niedrigen Siedepunkts, wie z. B. Benzol, Tetrachlorkohlenstoff usw., so genügt im allgemeinen schon ein geringes Vakuum, eine nennenswerte Umsetzung von Essigsäureanhydrid mit dem vorhandenen Wasser zu Essigsäure zu verhindern.
• Hilfsflüssigkeiten wurden für die Trennung von Essigsäureanhydrid, Essigsäure und Wasser schon herangezogen (vgl. Patentschrift 4.08 7 t5). ::ach dem dort beschriebenen Verfahren wird das Wasser aber nicht zusammen mit der Hilfsflüssigkeit abdestilliert; letztere dient vielmehr nur zum Ausfällen des Wassers. Eine solche oder ähnliche Arbeitsweise kann man mit Vorteil vorliegend beschriebenem Verfahren vorausgehen lassen, wenn man Gemische mit größerem Wassergehalt, also mit stärker verdünnter Essigsäure vorliegen hat. Einen Ersatz für das vorliegende Verfahren vermag das bekannte Verfahren aber nicht zu bieten, weil auch nach Ausfällen des Wassers mittels einer Hilfsflüssigkeit und nach einer Trocknung des übrigbleibenden Flüssigkeitsgemisches, wie durch Vergleichsversuche festgestellt wurde, immer noch eine nicht zu vernachlässigende Menge Wasser in dem Gemisch verbleibt, die dann bei den hohen Temperaturen einer nachfolgenden gewöhnlichen fraktionierten Destillation einen erheblichen Teil des Anhydrids in Essigsäure umsetzt.
• Beispiele @r. Ein Gemisch von 86o Gewichtsteilen Essigsäureanhydrid, ggo Gewichtsteilen Essigsäure und 152 Gewichtsteilen Wasser wird mit 35oo Teilen Benzol versetzt und durchgeschüttelt. Hierauf trennt man die untere, aus verdünnter Essigsäure bestehende wäßrige Schicht ab und destilliert den Rest der Flüssigkeit im Vakuum so lange; bis alles Wasser in das Destillat übergegangen ist. Zur Trennung von Anhydrid und Essigsäure wird die Destillation dann ohne Vakuum fortgesetzt, wobei das Anhydrid fast quantitativ erhalten wird.
• 2. Aus einem Gemisch von i o8 Teilen Essigsäureanhydrid, 113 Teilen Essigsäure und zg Teilen Wasser, dem 17o Teile Benzol zugesetzt werden, wird bei einem Druck von etwa 4o mm Quecksilber das Benzol abdestilliert. Mit dem Benzol geht die Hauptmenge des Wassers und ein kleiner Teil der Essigsäure über. Das von der etwas Essigsäure enthaltenden wäßrigen Schicht abgetrennte essigsäurehaltige Benzol wird zum Destillationsrückstand zurückgegeben; man wiederholt das Abdestillieren des Benzols wie zuvor. Nachdem das Benzol ein drittes Mal, gegebenenfalls unter Zusatz einer geringen Menge frischen Benzols, abdestilliert ist, erhält man einen Rückstand, der aus 96 Teilen Essigsäureanhydrid und 95 Teilen Essigsäure besteht.

Claims (1)

1. PAT ENTANSPRUCFZ Verfahren zum Trennen von flüssigen, aus Essigsäureanhydrid, Essigsäure und Wasser bestehenden Gemischen durch Destillation unter Verwendung von Hilfsflüssigkeiten, wie Benzol, Tetrachlorkohlenstoff u. dgl., die mit Wasser nicht oder nur unvollkommen mischbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser, gegebenenfalls nach Abtrennen seiner Hauptmenge'auf bekanntem Wege, mittels der Hilfsflüssigkeit unter vermindertem Druck bei niedriger Temperatur abdestilliert und der Rückstand auf bekannte Weise zerlegt wird.