WO2023188745A1 - 鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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朋弘 青山
真一 古谷
武士 松田
治郎 仲道
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    • C23C26/00—Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00

Definitions

  • the present invention relates to a steel plate with excellent sliding properties in press forming, and a method for manufacturing the same.
  • the present invention relates to a steel plate with a lubricating film that exhibits excellent formability even during particularly severe drawing processing, and a method for manufacturing the same.
  • Cold-rolled steel sheets and hot-rolled steel sheets are widely used in a wide range of fields, mainly for automobile body applications, and in such applications, they are press-formed before use.
  • a method for improving the press formability of cold-rolled steel sheets and hot-rolled steel sheets includes surface treatment of molds. Although this method is widely used, it is not possible to adjust the mold after surface treatment. There are also problems such as high cost. Therefore, there is a strong demand for improvement in the press formability of the steel sheet itself.
  • Patent Document 1 describes a technique for forming a lubricating film on a galvanized steel sheet by making an acrylic resin film contain synthetic resin powder.
  • Patent Document 2 describes a technique in which a film containing lithium silicate as a film component and wax and metal soap added thereto as a lubricant is formed on a steel plate.
  • Patent Document 3 describes a lubricated surface-treated metal product that has excellent press formability and is coated with a film of polyurethane resin containing a lubricant to a thickness of 0.5 to 5 ⁇ m.
  • Patent Document 4 describes a technique for forming an alkali-soluble organic film on a steel plate by adding a lubricant to an epoxy resin.
  • Patent Documents 1 to 4 although lubricity is achieved due to the lubricating effect of the lubricant contained, press formability is not necessarily sufficient for complex molding.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and the present invention has been made in steel plates that are subjected to complicated forming that is difficult to press form. It is an object of the present invention to provide a steel plate having excellent press formability in areas where mold galling is expected to occur, and a method for manufacturing the same.
  • the present inventors have conducted extensive research in order to solve the above problems.
  • the surface of the steel plate must have a composite Young's modulus of indentation of 20 GPa or more and 50 GPa or less and an indentation hardness of 0.5 GPa or more and 1.5 GPa or less, or a composite Young's modulus of indentation of 10 GPa or more and less than 20 GPa.
  • the above problem can be solved by forming an organic film having an indentation hardness of 0.2 GPa or more and 0.5 GPa or less.
  • lubricity can be significantly improved by selecting a specific organic film and a specific wax.
  • the present invention was made based on the above findings, and the gist thereof is as follows.
  • the organic resin film described in [1] or [2] is a film containing one or more resins selected from acrylic resin, urethane resin, phenol resin, epoxy resin, and composite resins thereof. steel plate.
  • the steel plate refers to a hot-rolled steel plate and a cold-rolled steel plate.
  • a steel plate with excellent press formability can be obtained. Since the coefficient of friction between the steel plate and the mold etc. is significantly reduced, it has stable and excellent press formability for relatively low-strength steel plates that are subjected to complicated forming. In addition, even for high-strength steel sheets where the contact pressure increases during press forming, the sliding resistance is small in areas at risk of cracking during press forming, and excellent press forming is achieved in areas where the contact pressure is high and mold galling is expected to occur. A steel plate with high properties is obtained. Furthermore, it is possible to realize conditions that do not interfere with post-processes such as welding, degreasing, chemical conversion treatment, and painting processes.
  • high strength assumes that the tensile strength (TS) is 440 MPa or more, and “relatively low strength” assumes that TS is less than 440 MPa.
  • FIG. 1 is a schematic front view showing a friction coefficient measuring device.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the shape and dimensions of the bead in FIG. 1.
  • the indentation composite Young's modulus of a coating is the indentation composite Young's modulus when the coating is displaced, which is calculated from the slope of the tangent to the load-displacement curve at the maximum load when pushing an indenter into the coating sample and unloading it, and the projected contact area of the indenter. It is a physical property value that indicates how much force can be used to push back.
  • the composite indentation Young's modulus varies depending on the film components, film thickness, degree of condensation, etc., but is generally in the range of 8 to 40 GPa.
  • the indentation composite Young's modulus of the film can be measured using, for example, a nanoindenter.
  • the amount of deformation of the organic resin film components that have entered the interface between the steel plate and the mold is small. It has low sliding resistance in areas at risk of cracking during press forming, and excellent press formability in areas where surface pressure is high and mold galling is expected to occur.
  • the indentation hardness of a film is the hardness determined by the maximum load when pushing an indenter into a film sample and unloading it from the projected contact area of the indenter, and can be measured using, for example, a nanoindenter.
  • the amount of organic resin film deposited after drying is 0.2 g/m 2 or more and 2.0 g/m 2 or less. If the amount of organic resin film deposited after drying is less than 0.2 g/m 2 , sufficient press formability cannot be obtained, and if it exceeds 2.0 g/m 2 , weldability and film removability may deteriorate.
  • the organic resin film is a film containing one or more resins selected from acrylic resins, urethane resins, phenol resins, epoxy resins, and composite resins thereof.
  • this feature also improves the affinity between the organic resin and wax when hydrocarbon wax is added to the organic resin film. This is because, due to its high lubricity, a uniform mixture of organic resin and wax is formed during sliding, thereby further improving the lubrication performance.
  • the organic resin film contains 50% by mass or less of wax based on 100% by mass of the resin component, since the lubrication performance becomes even better. If the wax content is 50% by mass or more based on 100% by mass of the resin component, the indentation composite Young's modulus and indentation hardness may decrease, and sufficient press formability may not be obtained. In addition, when used as steel sheets for automobiles, sufficient degreasing properties may not be obtained in the alkaline degreasing process in the painting process, and even when alkali-soluble organic resins are used, the alkaline degreasing process is sufficient. The film may not be removed and the film may remain, deteriorating the paintability.
  • the ratio of wax in the organic resin film refers to the solid content of wax in the organic resin film relative to the total mass of the solid content of the organic resin in the organic resin film and the mass of the solid content of wax in the film. is the proportion of the mass of
  • a specific method for measuring the mass proportion of wax is to prepare a test piece with a known amount of adhesion on a steel plate for organic resin and wax, measure the infrared absorption spectrum using an FT-IR measuring device, and measure the amount of organic resin and wax.
  • a calibration curve for the adhesion amount of each of the organic resin and wax is created from the peak intensities derived from each wax.
  • the infrared absorption spectrum of the steel plate to be measured coated with the organic resin film is measured, and the mass percentage of wax in the organic resin film can be determined by determining the amount of organic resin and wax attached from the calibration curve. .
  • the wax is preferably a hydrocarbon wax. This is because the hydrocarbon wax has a relatively high melting point, low viscosity, and high hardness, so good lubricity can be obtained. Further, among hydrocarbon waxes, it is relatively easy to adjust the melting point of polyolefin wax to 120° C. or higher and 140° C. or lower by controlling the density and molecular weight.
  • the melting point is 120°C or more and 140°C or less, in addition to the wax itself's self-lubricating properties, the wax becomes semi-molten due to sliding during press molding, and the lubricating film component mixed with the organic resin spreads onto the mold surface. By suppressing direct contact between the mold and the steel plate, an excellent lubrication effect can be obtained. If the melting point is less than 120° C., the wax will completely melt due to the frictional heat caused by sliding during press molding, and the wax itself will not have a sufficient lubricating effect, and the above-mentioned mold coating effect will also not be obtained. Moreover, if the melting point exceeds 140° C., the material will not melt during sliding, and a sufficient lubricating effect will not be obtained, and the mold coating effect will not be obtained.
  • the melting point of the wax is 120°C or more and 140°C or less, the wax in the organic resin film will efficiently adhere to the mold during the sliding condition during press molding, making it difficult to fall off, resulting in a high lubrication effect. is considered to be obtained.
  • the melting point is less than 120° C., even if the organic resin film adheres to the mold, the adhesion is weak, and the film tends to fall off when the mold is slid. If the melting point is over 140°C, the organic resin film will be difficult to adhere to the mold. Furthermore, it is preferable that the melting point is 125°C or more and 135°C or less.
  • the melting point of wax is the melting temperature measured based on JIS K 7121-1987 "Method for measuring transition temperature of plastics”.
  • polyethylene waxes it is preferable to use polyethylene wax because it provides the best lubricating effect.
  • the average particle size of the wax is preferably 4 ⁇ m or less. If the average particle size of the wax exceeds 4 ⁇ m, it will be difficult to mix with the organic resin during sliding, and the above-mentioned mold coating effect will not be obtained and sufficient lubricity will not be obtained.
  • the average particle size of the wax is preferably 1.5 ⁇ m or less. More preferably, it is 0.5 ⁇ m or less, and even more preferably 0.3 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the wax is preferably 0.01 ⁇ m or more. If the average particle size of the wax is less than 0.01 ⁇ m, it will easily dissolve in lubricating oil during sliding, and may not have sufficient lubricity improvement effect, and will tend to aggregate even in paint used to form an organic resin film, so it may not be suitable for paint. Stability is also low. More preferably, it is 0.03 ⁇ m or more.
  • the average particle diameter of wax is the median diameter of the volume average diameter, and is determined by a laser diffraction/scattering method. For example, it can be determined by measuring a sample diluted with pure water using a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device partica (registered trademark) LA-960V2 (manufactured by Horiba, Ltd.).
  • the method for manufacturing a steel sheet of the present invention is a method for manufacturing a steel sheet having an organic resin film or an organic resin film containing wax in the organic resin on the surface of the steel sheet.
  • a solution in which an organic resin is dissolved or dispersed in an aqueous solvent, or a solution in which wax is added to an organic resin solution is applied to the surface of a steel plate and dried.
  • a lubricating film with a coating weight of 0.2 g/m 2 or more and 2.0 g/m 2 or less per side after drying is formed on the steel plate.
  • the coating method is not particularly limited, but examples include methods using a roll coater or bar coater, and coating methods using spraying, dipping, and brushing.
  • the steel plate after coating can be dried by a general method. For example, drying using hot air, drying using an IH heater, and methods using infrared heating may be used.
  • the manufacturing conditions film (adhesion amount, drying conditions, etc.), and the indentation composite Young's modulus and indentation hardness are measured and selected.
  • the manufacturing conditions (film adhesion amount, drying conditions, etc.), and the indentation composite Young's modulus and indentation hardness are measured and selected.
  • the maximum temperature of the steel plate during drying is preferably 60°C or more and 150°C or less. If the maximum temperature of the steel plate during drying is less than 60° C., drying takes a long time and the rust prevention properties may be poor. Furthermore, polymerization of the organic resin becomes insufficient and the composite Young's modulus becomes less than 10 GPa, making it impossible to obtain lubrication performance. If the maximum temperature of the steel plate during drying is 150° C. or higher, polymerization and dehydration of the organic resin will proceed, the composite Young's modulus will increase, and sufficient lubrication performance will be obtained, but film removability may deteriorate. Additionally, if the organic resin film contains wax with a melting point of 150°C or lower, the wax will melt and mix with the resin, lowering the indentation composite Young's modulus and indentation hardness, which may deteriorate press formability. be.
  • a cold rolled steel plate (TS: 270 MPa) with a plate thickness of 0.8 mm was cut into a size of 350 mm x 230 mm and used as a base material for the resin film.
  • the cut steel plate was immersed in a solvent of 50 vol% toluene and 50 vol% ethanol, subjected to ultrasonic cleaning for 5 minutes, dried with a blower, and then washed with alkaline degreaser Fine Cleaner (registered trademark) E6403 (manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.). ) was degreased.
  • the test piece was immersed in a degreasing solution with a degreasing agent concentration of 20 g/L and a temperature of 40° C. for 2 minutes, washed with tap water, and then dried with a blower.
  • the paint shown in Table 1 was applied to the surface of the steel sheet prepared in this way using a bar coater, and baked in an induction heating (IH) baking furnace to produce the lubricating organic coated steel sheet shown in Table 2.
  • IH induction heating
  • the indentation composite Young's modulus and indentation hardness of the film were measured as follows. A lubricated organic coated steel plate was cut into 10 mm square pieces to prepare test materials. For the measurement, a nanoindenter, TI Premier Multi Scale, manufactured by HYSITRON was used. A diamond cube corner was used as the indenter. During the measurement, the indenter was pressed in for 5 seconds, the indenter was held still for 10 seconds under the maximum load (30 ⁇ N to 150 ⁇ N), and then the load was unloaded for 5 seconds.
  • A represents the projected contact area of the indentation
  • dP/dh represents the slope of the tangent to the unloading curve at the maximum load
  • P max represents the maximum load
  • the indentation composite Young's modulus is 20 GPa or more and 50 GPa or less, the indentation hardness is 0.5 GPa or more and 1.5 GPa or less, and the indentation composite Young's modulus is 10 GPa or more. , less than 20 GPa and an indentation hardness of 0.2 GPa or more and 0.5 GPa or less, the mechanical properties shown in the present invention were evaluated as ⁇ , and the others were evaluated as non-conforming and evaluated as ⁇ .
  • FIG. 1 is a schematic front view showing a friction coefficient measuring device. As shown in the figure, a sample 1 for friction coefficient measurement taken from a test material is fixed to a sample stand 2, and the sample stand 2 is fixed to the upper surface of a horizontally movable slide table 3. A vertically movable slide table support 5 having rollers 4 in contact with the lower surface of the slide table 3 is provided, and by pushing this up, the pressing load N applied to the sample 1 for friction coefficient measurement by the beads 6 is reduced. A first load cell 7 for measuring is attached to the slide table support 5.
  • a second load cell 8 is attached to one end of the slide table 3 for measuring the sliding resistance force F for horizontally moving the slide table 3 while the pressing force is applied.
  • the test was conducted by applying Pleton (registered trademark) R352L, a press cleaning oil manufactured by Sugimura Chemical Industry Co., Ltd., to the surface of Sample 1 as a lubricating oil.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view showing the shape and dimensions of the beads used.
  • the lower surface of the bead 6 slides while being pressed against the surface of the sample 1.
  • the shape of the bead 6 shown in Fig. 2 is 10 mm in width, 59 mm in length in the sliding direction of the sample, the lower part of both ends in the sliding direction is composed of a curved surface with a curvature of 4.5 mm, and the lower surface of the bead against which the sample is pressed has a width of 10 mm and a length in the sliding direction. It has a plane with a direction length of 50 mm.
  • the friction coefficient measurement test was conducted using the bead shown in FIG. 2 with a pressing load N of 400 kgf and a sample pull-out speed (horizontal movement speed of the slide table 3) of 20 cm/min.
  • a friction coefficient value of 0.130 or less was considered to be good sliding characteristics and evaluated as ⁇ , and a value higher than that was considered to be insufficient and evaluated as ⁇ .
  • each test piece was first degreased using an alkaline degreaser Fine Cleaner (registered trademark) E6403 (manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.). In this treatment, the test piece was immersed in a degreasing solution with a degreasing agent concentration of 20 g/L and a temperature of 40° C. for a predetermined period of time, washed with tap water, and then dried with a blower.
  • alkaline degreaser Fine Cleaner registered trademark
  • E6403 manufactured by Nippon Parkerizing Co., Ltd.
  • the surface carbon strength of the treated test piece was measured using a fluorescent X-ray analyzer, and the measured value was compared with the previously measured surface carbon strength before degreasing and the surface carbon strength of the untreated steel sheet.
  • the film peeling rate was calculated using the following formula.
  • the present invention provides a steel sheet with excellent press formability.
  • the steel sheet of the present invention has excellent press formability, it can be applied in a wide range of fields, mainly in applications where severe drawing processing is applied. Further, since steel sheets with excellent film removability and weldability can be selectively manufactured, such steel sheets can also be used for automobile body applications.

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Abstract

プレス成形が困難な複雑な成形を施される鋼板において、プレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性、を有する潤滑皮膜を備えた鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。　鋼板の表面に、押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下、あるいは押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満、押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜を、片面当たり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下形成する。

Description

鋼板およびその製造方法
　本発明は、プレス成形における摺動特性に優れた鋼板、およびその製造方法に関するものである。特に厳しい絞り加工時でも成形性に優れる潤滑皮膜を備えた鋼板、およびその製造方法に関するものである。
　冷延鋼板および熱延鋼板は自動車車体用途を中心に広範な分野で広く利用され、そのような用途では、プレス成形を施されて使用に供される。近年、工程省略のための部品の一体化や意匠性の向上が求められており、より複雑な成形を可能とする必要がある。より複雑なプレス成形をしようとした場合、鋼板が成形に耐えられず破断したり、連続プレス成形時に型カジリが生じたりするなど自動車の生産性に深刻な悪影響を及ぼす可能性がある。
従って、鋼板のプレス成形性の向上が必要である。
　冷延鋼板および熱延鋼板のプレス成形性を向上させる方法として、金型への表面処理が挙げられる。広く用いられる方法ではあるが、この方法では、表面処理を施した後、金型の調整を行えない。また、コストが高いといったような問題もある。従って、鋼板自身のプレス成形性が改善されることが強く要請されている。
　金型に表面処理を施さずにプレス成形性を向上させる方法として、高粘度潤滑油を使う方法がある。しかし、この場合にはプレス成形後に脱脂不良を起こす場合があり塗装性が劣化する懸念がある。
　そこで、金型の表面処理や高粘度潤滑油を用いずにプレス成形を可能とする技術として各種潤滑表面処理鋼板が検討されている。
　特許文献１には、アクリル樹脂皮膜に合成樹脂粉末を含有させた潤滑皮膜を亜鉛めっき鋼板上に形成させる技術が記載されている。
　特許文献２には、リチウムシリケートを皮膜成分として、これに潤滑剤としてワックスと金属石鹸を加えた物を鋼板上に形成させる技術が記載されている。
　特許文献３には、ポリウレタン樹脂に潤滑剤を含有させた皮膜を０．５～５μｍ被覆したプレス成形性に優れた潤滑表面処理金属製品が記載されている。
　特許文献４には、エポキシ樹脂中に潤滑剤を添加したアルカリ可溶型有機皮膜を鋼板上に形成させる技術が記載されている。
特開平９-１７００５９号公報 特開２００２-３０７６１３号公報 特開２０００-３０９７４７号公報 特開２０００-１６７９８１号公報
　しかしながら、特許文献１～４では、含有する潤滑剤等による潤滑効果で潤滑性は発現するものの、複雑な成形において必ずしもプレス成形性が十分なものではなかった。
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、プレス成形が困難な複雑な成形を施される鋼板において、プレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性、を有する鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
　また、自動車用鋼板として用いられる場合には、塗装工程の中のアルカリ脱脂工程において十分な脱膜性を有することも必要とされ、更に、溶接性に優れることも必要とされる。そのような用途では、併せて良好な脱膜性と溶接性を有することが望ましい。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。その結果、プレス成形性を改善するためには、鋼板の表面に押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下で押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下、あるいは押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満の場合には押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下の有機皮膜を形成することで上記課題を解決できることを見出した。
　更に、特定の有機皮膜と特定のワックスを選択することで、潤滑性が大幅に向上することも見出した。
　本発明は、以上の知見に基づきなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
［１］押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜を、少なくとも片面に、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下有する鋼板。
［２］押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満、押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜を、少なくとも片面に、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下有する鋼板。
［３］前記有機樹脂皮膜が、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂及びこれらの複合樹脂から選ばれる１種又は２種以上の樹脂を含む皮膜である［１］または［２］に記載の鋼板。
［４］前記有機樹脂皮膜は、樹脂成分１００質量％に対して５０質量％以下のワックスを含有する［１］～［３］のいずれかに記載の鋼板。
［５］前記ワックスが炭化水素系ワックスである［４］に記載の鋼板。
［６］前記ワックスの平均粒径が０．０１μｍ以上４μｍ以下である［４］または［５］に記載の鋼板。
［７］「１」～［６］のいずれかに記載の鋼板の製造方法であって、水系溶媒に有機樹脂を溶解もしくは分散した溶液、あるいは有機樹脂にワックスを添加した溶液を鋼板上に塗布し、加熱乾燥することにより、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下の潤滑皮膜を鋼板上に形成する鋼板の製造方法。
　なお、本発明において、鋼板とは、熱延鋼板および冷延鋼板である。
　本発明によれば、プレス成形性に優れた鋼板が得られる。鋼板と金型等との摩擦係数が顕著に低下するため、複雑な成形を施される比較的強度の低い鋼板に対して、安定的に優れたプレス成形性を有することになる。また、プレス成形時の面圧が上昇する高強度鋼板においても、プレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性を有する鋼板が得られる。さらに、溶接、脱脂、化成処理、塗装工程などの後工程を阻害しない条件も実現できる。
　なお、上記において、「高強度」とは引張強度（ＴＳ）が４４０ＭＰａ以上を想定しており、「比較的強度の低い」とはＴＳが４４０ＭＰａ未満を想定している。
図１は、摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。 図２は、図１中のビード形状・寸法を示す概略斜視図である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。
　先ず、皮膜乾燥後の皮膜の押し込み複合ヤング率および皮膜の押し込み硬さについて説明する。
　皮膜の押し込み複合ヤング率とは、皮膜試料に圧子を押し込んで除荷する際の最大荷重における荷重-変位曲線の接線の傾きと圧子の接触投影面積から求められる、皮膜が変位を加えられた際にどの程度の力で押し返せるかを示す物性値のことである。有機樹脂皮膜の場合、押し込み複合ヤング率は皮膜成分、皮膜厚さ、縮合度合い、等によって変化するが、一般的には８～４０ＧＰａの範囲になることが多い。
　皮膜の押し込み複合ヤング率は、例えば、ナノインデンター等によって測定することが可能である。
　乾燥後の押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜において、鋼板と金型の界面に入り込んだ有機樹脂皮膜成分の変形量が少ないためにプレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性を有する。
　また、皮膜乾燥後の押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満の有機樹脂皮膜の場合においても、押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下であれば、鋼板と金型の界面に入り込んだ有機樹脂皮膜成分の変形量が容易にせん断するためにプレス成形時の割れ危険部位での摺動抵抗が小さく、面圧が高く型カジリの発生が想定される部位において優れたプレス成形性を有する。
　皮膜の押し込み硬さは皮膜試料に圧子を押し込んで除荷する際の最大荷重を圧子の接触投影面積で求められる硬さのことであり、例えば、ナノインデンター等によって測定できる。
　乾燥後の有機樹脂皮膜の付着量は０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下とする。乾燥後の有機樹脂皮膜の付着量が０．２ｇ／ｍ２未満では十分なプレス成形性が得られず、２．０ｇ／ｍ２を超えると溶接性や脱膜性が劣化する場合がある。
　有機樹脂皮膜が、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂及びこれらの複合樹脂から選ばれる１種又は２種以上の樹脂を含む皮膜であることが好ましい。これは、プレス成形時に金型と鋼板が直接接触することを防いで潤滑性能を発揮することに加えて、有機樹脂皮膜中に炭化水素系ワックスを添加した場合に、有機樹脂とワックスとの親和性が高いため、摺動時に有機樹脂とワックスが均一に混合した混合物が形成されてさらなる潤滑性能の向上を図ることができるためである。
　有機樹脂皮膜中に、樹脂成分１００質量％に対して５０質量％以下のワックスを含有する場合には潤滑性能が更に良好となり好ましい。樹脂成分１００質量％に対してワックスが５０質量％以上では、押し込み複合ヤング率や押し込み硬さが低下して、十分なプレス成形性が得られなくなることがある。また、自動車用鋼板として用いられる場合に塗装工程の中のアルカリ脱脂工程において十分な脱脂性が得られない場合があり、また、アルカリ可溶性型の有機樹脂を使用した場合でも、アルカリ脱脂工程で十分に脱膜せず皮膜が残存し、塗装性を劣化させる場合がある。
　ここで、有機樹脂皮膜中のワックスの割合とは、有機樹脂皮膜中の有機樹脂の固形分の質量と皮膜中のワックスの固形分の質量との合計質量に対する有機樹脂皮膜中のワックスの固形分の質量の割合である。
　ワックスの質量割合の具体的な測定方法としては、有機樹脂およびワックスについて、鋼板上の付着量が既知の試験片を作成し、ＦＴ－ＩＲ測定装置により赤外吸収スペクトルを測定し、有機樹脂およびワックスそれぞれに由来するピーク強度から有機樹脂およびワックスそれぞれの付着量の検量線を作成する。次に、有機樹脂皮膜で被覆した測定対象の鋼板の赤外吸収スペクトルを測定し、検量線から有機樹脂およびワックスの付着量を求めることで有機樹脂皮膜中のワックスの質量割合を求めることが出来る。
　ワックスは炭化水素系ワックスであることが好ましい。これは、炭化水素系ワックスが比較的高融点で低粘度かつ高硬度であるため、良好な潤滑性が得られるという理由による。また、炭化水素系ワックスのうち、ポリオレフィンワックスは密度や分子量を制御することで融点を１２０℃以上１４０℃以下に調整することも比較的容易である。
　融点が１２０℃以上１４０℃以下の場合には、ワックス自身の自己潤滑性に加え、プレス成形時の摺動によりワックスが半溶融状態となることで有機樹脂と混合した潤滑皮膜成分が金型表面を被覆することが可能であり、金型と鋼板の直接の接触を抑制することで優れた潤滑効果が得られる。融点が１２０℃未満の場合には、プレス成形時の摺動による摩擦熱で完全に溶融しワックス自身の十分な潤滑効果が得られない上に、前述した金型の被覆効果も得られない。また、融点が１４０℃を超えると、摺動時に溶融せず十分な潤滑効果が得られず、金型の被覆効果も得られない。
　ワックスの融点が１２０℃以上１４０℃以下の場合には、プレス成形時の摺動状態において有機樹脂皮膜中のワックスが効率的に金型に付着し、脱落しにくくなる現象が生じ、高い潤滑効果が得られると考えられる。融点が１２０℃未満の場合には、有機樹脂皮膜が金型に付着しても付着力が弱く、摺動されたときに皮膜が脱落しやすくなる。融点が１４０℃超の場合には有機樹脂皮膜が金型に付着しにくくなる。さらに融点が１２５℃以上１３５℃以下であることが好ましい。
　ここで、ワックスの融点とは、ＪＩＳ　Ｋ　７１２１－１９８７「プラスチックの転移温度測定方法」に基づき測定される融解温度である。
　ポリオレフィンワックスの中でもポリエチレンワックスを用いた場合に最も潤滑効果が得られるため、ポリエチレンワックスを用いることが好ましい。
　ワックスの平均粒径は、４μｍ以下であることが好ましい。ワックスの平均粒径が４μｍを超えると、摺動時に有機樹脂と混合しにくくなり、前述した金型の被覆効果が得られず十分な潤滑性が得られない。ワックスの平均粒径は、好ましくは１．５μｍ以下である。より好ましくは０．５μｍ以下、さらにより好ましくは０．３μｍ以下である。
　また、ワックスの平均粒径は、０．０１μｍ以上であることが好ましい。ワックスの平均粒径が０．０１μｍ未満では摺動時に潤滑油に溶解しやすくなり、十分な潤滑性向上効果が発揮されない場合があり、有機樹脂皮膜を形成させるための塗料中でも凝集しやすいため塗料安定性も低い。さらに好ましくは０．０３μｍ以上である。
　ワックスの平均粒径とは体積平均径のメジアン径であり、レーザー回折／散乱法により求められる。例えば、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ｐａｒｔｉｃａ（登録商標）ＬＡ－９６０Ｖ２（株式会社堀場製作所製）を用いて、純水で希釈した試料を測定することにより求めることが出来る。
　本発明の鋼板の製造方法とは、鋼板表面に、有機樹脂、または、有機樹脂にワックスを含有する有機樹脂皮膜を有する鋼板の製造方法である。水系溶媒に有機樹脂を溶解、もしくは分散した溶液、あるいは有機樹脂溶液にワックスを添加した溶液を鋼板表面に塗布して乾燥する。これにより、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下の潤滑皮膜を鋼板上に形成する。塗布方法は特に制限されないが、例としてロールコーターやバーコーターを使用する方法や、スプレー、浸漬、刷毛による塗布方法が挙げられる。塗布後の鋼板の乾燥方法は一般的な方法で行うことができる。例えば、熱風による乾燥や、ＩＨヒーターによる乾燥、赤外加熱による方法が挙げられる。
　乾燥後の有機樹脂皮膜の押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下とするには、事前に製造候補となる有機樹脂皮膜を想定した製造条件（皮膜付着量、乾燥条件等）で製造し、その押し込み複合ヤング率と押し込み硬さを測定して選定する。
　乾燥後の有機樹脂皮膜の押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満、かつ押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下とするには、事前に製造候補となる有機樹脂皮膜を想定した製造条件（皮膜付着量、乾燥条件等）で製造し、その押し込み複合ヤング率と押し込み硬さを測定して選定する。
　乾燥時の鋼板の最高到達温度は６０℃以上１５０℃以下であることが好ましい。乾燥時の鋼板の最高到達温度が６０℃未満では乾燥に時間がかかる上に、防錆性が劣る場合がある。さらに、有機樹脂の重合が不十分となって複合ヤング率が１０ＧＰａ未満となり、潤滑性能が得られなくなる。乾燥時の鋼板の最高到達温度が１５０℃以上では有機樹脂の重合や脱水が進んで、複合ヤング率が高くなり十分な潤滑性能が得られるが、脱膜性が劣化する場合がある。また、有機樹脂皮膜中に融点が１５０℃以下のワックスを含む場合にはワックスが溶融して樹脂と混合し、押し込み複合ヤング率や押し込み硬さが低下して、プレス成形性が劣化する場合がある。
　以上、本発明について実施の形態に基づいて説明したが、本実施形態による本発明の開示の一部をなす記述及び図面により本発明は限定されることはない。すなわち、本実施形態に基づいて当業者等によりなされる他の実施の形態、実施例および運用技術等は全て本発明の範疇に含まれる。
　以下、本発明を実施例により説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されない。また、以下において、有機樹脂を単に皮膜と記載することがある。
　板厚０．８ｍｍの冷延鋼板（ＴＳ：２７０ＭＰａ）を３５０ｍｍ×２３０ｍｍサイズに切り出して、樹脂皮膜の下地材とした。切り出した鋼板を、トルエン５０ｖｏｌ％－エタノール５０ｖｏｌ％の溶剤に浸漬して超音波洗浄を５分間施してブロワーで乾燥したのち、アルカリ脱脂剤のファインクリーナー（登録商標）Ｅ６４０３（日本パーカライジング（株）製）で脱脂処理した。かかる処理は、試験片を、脱脂剤濃度２０ｇ／Ｌ、温度４０℃の脱脂液に２分間浸漬し、水道水で洗浄した後、ブロワーで乾燥することとした。このようにして準備した鋼板表面に、表１に示す塗料をバーコーターで塗布し、誘導加熱式（ＩＨ）焼き付け炉で焼き付け、表２に示す潤滑有機皮膜鋼板を作製した。なお、各試料の皮膜焼付時の温度は、表２に記載した。これらの試料について、以下の評価を行い、評価結果を表２に記載した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　（１）皮膜機械特性（押し込み複合ヤング率と押し込み硬さ）の評価方法
　皮膜の押し込み複合ヤング率と押し込み硬さを以下のようにして測定した。潤滑有機皮膜鋼板を１０ｍｍ角サイズに切断して供試材とした。測定には、ＨＹＳＩＴＲＯＮ製のナノインデンター、ＴＩ　Ｐｒｅｍｉｅｒ　Ｍｕｌｔｉ　Ｓｃａｌｅを用いた。圧子はダイヤモンド製のキューブコーナーを用いた。測定時は、圧子の圧入に５秒、最大荷重（３０μＮ～１５０μＮ）で１０秒間静止したのち、５秒かけて除荷を行った。各試料の中心近傍の任意の５点において、前述した測定条件で押し込み深さ－荷重曲線を測定し、以下の式により、押し込み複合ヤング率Ｅｒと押し込み硬さＨを算出し、これらの平均値を各試料の押し込み複合ヤング率と押し込み硬さとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　なお、Ａは圧痕の接触投影面積、ｄＰ／ｄｈは除荷曲線の最大荷重における接線の傾き、Ｐｍａｘは最大荷重をあらわす。
　測定した各試料の押し込み複合ヤング率と押し込み硬さの平均値から、押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上、５０ＧＰａ以下かつ押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下、および押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上、２０ＧＰa未満、かつ押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上、０．５ＧＰａ以下を本発明で示した機械特性を満たすとして〇、それ以外を不適合であるとして×として評価した。
　（２）プレス成形性（摺動特性）の評価方法
　プレス成形性を評価するために、各供試材の摩擦係数を以下のようにして測定した。図１は、摩擦係数測定装置を示す概略正面図である。同図に示すように、供試材から採取した摩擦係数測定用試料１が試料台２に固定され、試料台２は、水平移動可能なスライドテーブル３の上面に固定されている。スライドテーブル３の下面には、これに接したローラ４を有する上下動可能なスライドテーブル支持台５が設けられ、これを押上げることにより、ビード６による摩擦係数測定用試料１への押付荷重Ｎを測定するための第１ロードセル７が、スライドテーブル支持台５に取付けられている。上記押し付け力を作用させた状態でスライドテーブル３を水平方向へ移動させるための摺動抵抗力Ｆを測定するための第２ロードセル８が、スライドテーブル３の一方の端部に取付けられている。なお、潤滑油として、スギムラ化学工業（株）製のプレス用洗浄油プレトン（登録商標）Ｒ３５２Ｌを試料１の表面に塗布して試験を行った。
　図２は使用したビードの形状・寸法を示す概略斜視図である。ビード６の下面が試料１の表面に押し付けられた状態で摺動する。図２に示すビード６の形状は幅１０ｍｍ、試料の摺動方向長さ５９ｍｍ、摺動方向両端の下部は曲率４．５ｍｍＲの曲面で構成され、試料が押し付けられるビード下面は幅１０ｍｍ、摺動方向長さ５０ｍｍの平面を有する。
　摩擦係数測定試験は、図２に示すビードを用い、押し付け荷重Ｎ：４００ｋｇｆ、試料の引き抜き速度（スライドテーブル３の水平移動速度）：２０ｃｍ／ｍｉｎとし行った。供試材とビードとの間の摩擦係数μは、式：μ＝Ｆ／Ｎで算出した。摩擦係数値０．１３０以下を良好な摺動特性であるとして〇、それ以上を不十分として×として評価した。
　（３）脱膜性の評価方法
　鋼板の脱膜性を求めるために、まず、各試験片をアルカリ脱脂剤のファインクリーナー（登録商標）Ｅ６４０３（日本パーカライジング（株）製）で脱脂処理した。かかる処理は、試験片を、脱脂剤濃度２０ｇ／Ｌ、温度４０℃の脱脂液に所定の時間浸漬し、水道水で洗浄した後、ブロワーで乾燥することとした。かかる処理後の試験片に対し、蛍光Ｘ線分析装置を用いて表面炭素強度を測定し、かかる測定値と予め測定しておいた脱脂前表面炭素強度および無処理鋼板の表面炭素強度の測定値を用いて、以下の式により皮膜剥離率を算出した。
　鋼板の脱膜性は、かかる皮膜剥離率が９８％以上となるアルカリ脱脂液への浸漬時間により、以下に示す基準で評価した。
＜皮膜剥離率＞
皮膜剥離率（％）＝［（脱脂前炭素強度－脱脂後炭素強度）／（脱脂前炭素強度－無処理鋼板の炭素強度）］×１００
＜評価基準＞
○（優れる）：６０秒以内
△（実用可能）：６０秒超え１２０秒以内
×（劣る）：１２０秒超
　（４）溶接性の評価方法
　各試験片について、使用電極：ＤＲ型Ｃｒ－Ｃｕ電極、加圧力：１５０ｋｇｆ、通電時間：１０サイクル／６０Ｈｚ、溶接電流：７．５ｋＡの条件で連続打点性の溶接試験を行い、連続打点数で評価した。その評価基準は以下のとおりである。
＜評価基準＞
○（実用可能）：５０００点以上
×（劣る）：５０００点未満
　以上により得られた結果を表２に示した。
　表２の評価結果から、本発明によりプレス成形性に優れる鋼板が得られる。また、併せて脱膜性、溶接性も実用可能な水準の鋼板をも選択的に得ることが可能となる。
　本発明の鋼板はプレス成形性に優れることから、特に厳しい絞り加工が適用される用途を中心に広範な分野で適用できる。また、脱膜性、溶接性に優れる鋼板も選択的に製造可能であるため、そのような鋼板は自動車車体用途でも使用可能である。
１　摩擦係数測定用試料
２　試料台
３　スライドテーブル
４　ローラ
５　スライドテーブル支持台
６　ビード
７　第１ロードセル
８　第２ロードセル
９　レール
 

Claims (7)

  1. 押し込み複合ヤング率が２０ＧＰａ以上５０ＧＰａ以下、押し込み硬さが０．５ＧＰａ以上１．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜を、少なくとも片面に、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下有する鋼板。
  2. 押し込み複合ヤング率が１０ＧＰａ以上２０ＧＰa未満、押し込み硬さが０．２ＧＰａ以上０．５ＧＰａ以下の有機樹脂皮膜を、少なくとも片面に、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下有する鋼板。
  3. 前記有機樹脂皮膜が、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂及びこれらの複合樹脂から選ばれる１種または２種以上の樹脂を含む皮膜である請求項１または請求項２に記載の鋼板。
  4. 前記有機樹脂皮膜は、樹脂成分１００質量％に対して５０質量％以下のワックスを含有する請求項１～３のいずれかに記載の鋼板。
  5. 前記ワックスが炭化水素系ワックスである請求項４に記載の鋼板。
  6. 前記ワックスの平均粒径が０．０１μｍ以上４μｍ以下である請求項４または５に記載の鋼板。
  7. 請求項１～６のいずれかに記載の鋼板の製造方法であって、水系溶媒に有機樹脂を溶解もしくは分散した溶液、あるいは有機樹脂にワックスを添加した溶液を鋼板上に塗布し、加熱乾燥することにより、乾燥後の付着量で片面あたり０．２ｇ／ｍ２以上２．０ｇ／ｍ２以下の潤滑皮膜を鋼板上に形成する鋼板の製造方法。
     
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