WO2022176705A1 - 紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを含む紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びにその製造方法 - Google Patents

紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを含む紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びにその製造方法 Download PDF

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ultraviolet
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大野重樹
内堀恵太
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Definitions

  • UV-shielding acrylic fibers relates to UV-shielding acrylic fibers, UV-shielding fabrics and textile products containing them, and methods for producing UV-shielding acrylic fibers.
  • an acrylic fiber containing an ultraviolet absorber having a specific structure is developed.
  • the ultraviolet absorber is a copolymer of a benzophenone-based ultraviolet-absorbing monomer (a) and a benzotriazole-based ultraviolet-absorbing monomer (b), which are radically polymerizable ultraviolet absorbers, and a copolymerizable vinyl monomer (c).
  • the present invention provides an ultraviolet shielding acrylic fiber that is suppressed in discoloration and has excellent ultraviolet shielding properties, an ultraviolet shielding fabric and fiber product using the same, and an ultraviolet shielding acrylic Kind Code: A1 Abstract: A method for producing a system fiber is provided.
  • the ultraviolet shielding acrylic fiber contains 0.03% by weight or more of an anionic surfactant, and the ultraviolet protection factor (UPF ) UV-shielding acrylic fiber with a rating value of UPF 15 or higher.
  • UPF ultraviolet protection factor
  • the present invention relates to an ultraviolet shielding fabric containing 40% by weight or more of the ultraviolet shielding acrylic fiber.
  • the present invention in one or more embodiments, relates to a textile product containing the ultraviolet shielding fabric.
  • the method for producing the ultraviolet shielding acrylic fiber comprises a step of polymerizing an acrylic polymer by emulsion polymerization, wherein the emulsifier used in the emulsion polymerization is an anion.
  • the present invention relates to a method for producing ultraviolet shielding acrylic fiber containing a surfactant.
  • the present invention it is possible to provide a UV-shielding acrylic fiber that is suppressed in discoloration and has excellent UV-shielding properties, and a UV-shielding fabric and textile product using the same.
  • the present inventors have repeatedly studied how to suppress discoloration while imparting UV shielding properties to acrylic fibers and fabrics containing them. As a result, surprisingly, by including an anionic surfactant in the acrylic fiber and controlling the amount of the anionic surfactant, the discoloration of the acrylic fiber is suppressed while providing UV shielding properties. The inventors have found that it is possible to achieve the present invention.
  • the anionic surfactant which is also used as an emulsifier when the acrylic polymer constituting the acrylic fiber is polymerized by an emulsion polymerization method, has an ultraviolet absorbing ability.
  • the anionic surfactant remains in the acrylic polymer obtained by emulsion polymerization, and the anionic surfactant also remains in the acrylic fiber containing the acrylic polymer. By controlling the amount of anionic surfactant in the acrylic fiber, it is presumed that the acrylic fiber exhibits high UV shielding properties.
  • the anionic surfactant in the acrylic fiber By containing the anionic surfactant in the acrylic fiber, it is possible to block ultraviolet rays at a position away from the back surface of the ultraviolet irradiation direction surface, suppress discoloration due to ultraviolet irradiation, Flame retardancy can also be ensured, and it is possible to develop a wide range of textile products from the viewpoint of safety.
  • the tactile sensation and feel of the acrylic fiber can be maintained satisfactorily.
  • the anionic surfactant may be kneaded into the acrylic fiber at the spinning stage, or may be attached to the acrylic fiber after spinning. It is preferred to use a system polymer.
  • the anionic surfactant used in the emulsion polymerization step remains in the acrylic polymer, and the acrylic fiber using the acrylic polymer containing such an anionic surfactant has a high anionic surfactant content. It is presumed that it exhibits ultraviolet shielding properties.
  • the type of the anionic surfactant in the present invention is not limited as long as it can be used when an acrylic polymer is polymerized by an emulsion polymerization method, but a sulfate ester type or a sulfonic acid type is preferable.
  • a sulfate ester type monoalkyl sulfates and alkylpolyoxyethylene sulfates are particularly preferred, and as the sulfonic acid type, alkylbenzenesulfonates and alkylpolyphenylene ether sulfonates are particularly preferred.
  • Salts include, for example, potassium salts, sodium salts, ammonium salts and the like.
  • Anionic surfactants may be used singly or in combination of two or more.
  • the number of carbon atoms in the alkyl group is preferably 4 or more and 23 or less, more preferably 6 or more and 24 or less, still more preferably 8 or more and 22 or less, and particularly preferably 10 or more and 20 or less.
  • the anionic surfactant preferably contains at least an alkylbenzenesulfonate, more preferably a monoalkylsulfate and an alkylbenzenesulfonate.
  • the number of carbon atoms in the alkyl group is preferably 4 or more and 23 or less, more preferably 6 or more and 24 or less, still more preferably 8 or more and 22 or less, and particularly preferably 10 or more and 20 or less.
  • the number of carbon atoms in the alkyl group is preferably 4 or more and 23 or less, more preferably 6 or more and 24 or less, still more preferably 8 or more and 22 or less, and particularly preferably 10 or more and 20 or less. be.
  • anionic surfactants include sodium lauryl sulfate, sodium dodecyl sulfate, sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate, and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate. may be used. Among them, it is preferable to use sodium lauryl sulfate and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate together.
  • the acrylic polymer contains 35% to 85% by weight of acrylonitrile, 15% to 65% by weight of a halogen-containing monomer, and 0% to 3% by weight of other components (preferably sulfone A copolymer containing an acid group-containing vinyl monomer) is preferred. More preferably, the acrylic polymer contains 40% to 70% by weight of acrylonitrile, 30% to 60% by weight of a halogen-containing monomer, and 0% to 3% by weight of other components ( Preferred is a copolymer containing a sulfonic acid group-containing vinyl monomer).
  • the acrylic fiber has good heat resistance and flame retardancy.
  • Other components are not particularly limited as long as they are copolymerizable with acrylonitrile.
  • halogen-containing monomers examples include halogen-containing vinyl monomers and halogen-containing vinylidene monomers.
  • examples of halogen-containing vinyl monomers include vinyl chloride and vinyl bromide, and examples of halogen-containing vinylidene monomers include vinylidene chloride and vinylidene bromide. These halogen-containing monomers may be used singly or in combination of two or more.
  • sulfonic acid group-containing vinyl monomers examples include methacrylsulfonic acid, allylsulfonic acid, styrenesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, and salts thereof.
  • the salt includes, for example, sodium salt, potassium salt, ammonium salt and the like, but is not limited thereto.
  • sodium salts include sodium p-styrenesulfonate.
  • These sulfonic acid group-containing vinyl monomers may be used singly or in combination of two or more. The sulfonic acid group-containing vinyl monomer is used as necessary, but if the content of the sulfonic acid group-containing vinyl monomer in the acrylic polymer is 3% by weight or less, the production stability of the spinning process is affected. Excellent.
  • acrylic polymer Generally known polymerization methods can be used for the acrylic polymer, but it is preferable to produce it by emulsion polymerization using an anionic surfactant as an emulsifier. Since the anionic surfactant used in the emulsion polymerization method remains in the acrylic fiber, it is not necessary to apply the anionic surfactant in the spinning step or the post-spinning step.
  • the UV shielding acrylic fiber contains the above acrylic polymer and an anionic surfactant and has UV shielding properties.
  • the UV shielding acrylic fiber contains 0.03% by weight or more of anionic surfactant.
  • anionic surfactant content is 0.030 based on the total weight of the acrylic fiber.
  • the content is preferably 0.150% by weight or more, more preferably 0.040% by weight or more and 0.140% by weight or less, and even more preferably 0.040% by weight or more and less than 0.130% by weight.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of the monoalkylsulfate, and the alkylbenzenesulfone It preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of an acid salt, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of a monoalkyl sulfate, and contains 0.009% by weight or more of an alkylbenzene sulfonate. More preferably it contains less than 0.139% by weight.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of sodium lauryl sulfate, It preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of sodium lauryl sulfate, and contains benzeneoxybistetrapropylenesulfone It is more preferable to contain 0.009% by weight or more and less than 0.139% by weight of sodium phosphate.
  • the UV-shielding acrylic fiber may contain a UV-reflecting agent and/or a UV-absorbing agent if necessary. and/or preferably does not contain a UV absorber.
  • the anionic surfactant when the content of the anionic surfactant is 0.15% by weight or more, the anionic surfactant is added from the viewpoint of further increasing the ultraviolet shielding property, more effectively suppressing the discoloration of the fiber, and further increasing the tactile sensation.
  • it preferably contains an ultraviolet reflector and/or an ultraviolet absorber.
  • the UV-shielding acrylic fiber preferably contains 0.5% by weight or more, more preferably 1.0% by weight or more, and more preferably 1.5% by weight or more of an ultraviolet-reflecting agent. is more preferred.
  • the UV-reflecting agent is preferably contained in an amount of 4% by weight or less, more preferably 3.5% by weight or less, and even more preferably 3% by weight or less.
  • the UV-shielding acrylic fiber preferably contains 0.05% by weight or more, more preferably 0.1% by weight or more, and more preferably 0.2% by weight or more of an ultraviolet absorber. is more preferred.
  • the UV-reflecting agent is preferably contained in an amount of 2% by weight or less, more preferably 1.5% by weight or less, and even more preferably 1% by weight or less.
  • the ultraviolet reflector is not particularly limited, but examples include titanium oxide, zinc oxide, and aluminum oxide.
  • the ultraviolet absorber is not particularly limited, for example, benzophenone-based, triazine-based, benzotriazole-based, salicylic acid-based, cyanoacrylate-based, etc. can be used.
  • benzophenones include 2-hydroxy-4-methoxy-benzophenone and 2-hydroxy-4-n-octyl-benzophenone.
  • Salicylates include phenyl salicylate, 2-ethylhexyl salicylate, pt-butylphenyl salicylate, and p-octylphenyl salicylate.
  • Cyanoacrylates include 2-ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenyl acrylate and ethyl-2-cyano-3,3-diphenyl acrylate.
  • the above-described ultraviolet reflecting agents and ultraviolet absorbing agents may be used singly or in combination of two or more.
  • the total content of the ultraviolet reflector and the ultraviolet absorber in the ultraviolet shielding acrylic fiber is 4 weights from the viewpoint of suppressing discoloration of the ultraviolet shielding acrylic fiber and feeling to the touch. % or less.
  • the fiber itself tends to yellow due to UV irradiation.
  • the amount is 15% by weight or more, the tactile sensation tends to be lowered, but by using the ultraviolet reflecting agent and the ultraviolet absorbent together in the above range, it is possible to suppress the discoloration of the ultraviolet shielding acrylic fiber and improve the tactile sensation. It becomes possible to suppress the decrease.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains less than 0.150% by weight of the anionic surfactant even when the UV-reflecting agent and/or the UV-absorbing agent are included.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of the monoalkylsulfate, and the alkylbenzenesulfone It preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of an acid salt, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of a monoalkyl sulfate, and contains 0.009% by weight or more of an alkylbenzene sulfonate.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of sodium lauryl sulfate, It preferably contains 0.009% by weight or more and 0.139% by weight or less of sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate, contains 0.012% by weight or more and 0.140% by weight or less of sodium lauryl sulfate, and contains benzeneoxybistetrapropylenesulfone It is more preferable to contain 0.010% by weight or more and 0.138% by weight or less of sodium phosphate.
  • the content of anionic surfactants in UV-shielding acrylic fibers can be measured according to JIS K 0400-30-10: 1999 "Determination of anionic surfactants by methylene blue absorption photometry".
  • a solution obtained by dissolving acrylic fibers in an organic solvent can be used.
  • dimethylformamide (DMF) heated to 50° C. is added little by little to a predetermined amount of acrylic fibers to dissolve them.
  • DMF dimethylformamide
  • the total content of the anionic surfactants and the quantification of each anionic surfactant are both JIS K 0400-30-10: 1999 "Methylene blue absorbance Quantitative determination of anionic surfactants by the method”.
  • UV reflectors and UV absorbers can be used in UV shielding acrylic fibers.
  • an aluminum reduction titration method can be used for titanium dioxide.
  • the UV shielding property of the UV shielding acrylic fiber is not particularly limited, but the UV protection factor (Ultraviolet protection factor; UPF) conversion value, UPF rating value, and UV shielding rate are measured based on JIS L 1925:2019. , can be evaluated.
  • UPF Ultraviolet protection factor
  • a fabric containing acrylic fibers for example, a knitted fabric made of 100% by weight of acrylic fibers can be used to measure the UPF conversion value, UPF rating value, and UV shielding rate.
  • the UPF conversion value is calculated using the following formula (1).
  • the UPF rating value is a rating given according to the UPF conversion value. If the UPF conversion value is 55 or more, the UPF rating value is UPF50+, if the UPF conversion value is 50 or more and less than 55, the UPF rating value is UPF50, and if the UPF conversion value is 45 or more and less than 50, the UPF rating value is UPF45. When the UPF conversion value is 15 or more and less than 20, the UPF rating value is UPF15, and when the UPF conversion value is 10 or less, the UPF rating value is not applicable to UPF.
  • the ultraviolet shielding rate is calculated using the following formula (2).
  • the UV shielding acrylic fiber has a UV protection factor (UPF) rating value measured based on JIS L 1925:2019 of UPF 15 or higher, preferably UPF 20 or higher, more preferably UPF 25 or higher, and UPF 30.
  • UPF 35 or higher is more preferable.
  • the UV shielding acrylic fiber preferably has a UV shielding rate of 90% or more, more preferably 91% or more, and even more preferably 92% or more, as measured according to JIS L 1925:2019. .
  • the method for evaluating the discoloration of UV-shielding acrylic fibers is not particularly limited, but a fabric containing acrylic fibers (for example, a knitted fabric made of 100% by weight of acrylic fibers) is subjected to a xenon light resistance test JIS L 0843:2006, 7. 2c) (third exposure method) or ISO 105-B02:1994, 7.2.3 (third method), the degree of discoloration after 40 hours of irradiation can be visually compared with the initial value and evaluated.
  • the ultraviolet shielding acrylic fiber contains a flame retardant from the viewpoint of further enhancing flame retardancy. Flame retardants include, for example, antimony compounds.
  • the content of the antimony compound in the acrylic fiber is preferably 1% by weight or more and 40% by weight or less, more preferably 2% by weight or more and 30% by weight or less, and still more preferably, based on the total weight of the fiber. It is 3% by weight or more and 20% by weight or less.
  • the antimony compound may have a particle size of 0.01 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • Antimony compounds include, for example, antimony trioxide, antimony tetroxide, antimony pentoxide, antimonic acid, salts of antimonic acid such as sodium antimonate, and antimony oxychloride.
  • the antimony compound is preferably one or more compounds selected from the group consisting of antimony trioxide, antimony tetroxide and antimony pentoxide.
  • the UV-shielding acrylic fiber may also contain flame retardant aids, delustering agents, crystal nucleating agents, dispersants, lubricants, stabilizers, fluorescent agents, Various additives such as antioxidants, antistatic agents and pigments may be contained.
  • the single fiber fineness of the UV-shielding acrylic fiber is not particularly limited, it is preferably 1 dtex or more and 20 dtex or less, more preferably 1.5 dtex or more and 15 dtex or less, from the viewpoint of the texture and strength when made into a fabric. In one or more embodiments of the present invention, the single fiber fineness of fibers can be measured based on JIS L 1015:2020.
  • the fiber length of the UV shielding acrylic fiber is not particularly limited, it is preferably 38 mm or more and 127 mm or less, more preferably 38 mm or more and 76 mm or less, from the viewpoint of strength.
  • the strength of the UV shielding acrylic fiber is not particularly limited, it is preferably 1.0 cN/dtex or more and 4.0 cN/dtex or less, and 1.5 cN/dtex or more3. It is more preferably 0 cN/dtex or less.
  • the elongation of the acrylic fiber is not particularly limited, but is preferably 20% or more and 35% or less, more preferably 20% or more and 25% or less, from the viewpoint of spinnability and workability. In one or more embodiments of the present invention, fiber strength and elongation are measured based on JIS L 1015:2020.
  • the acrylic fiber preferably uses an acrylic polymer produced by emulsion polymerization, and if necessary, a flame retardant and an ultraviolet reflective agent are added to the spinning solution in which the acrylic polymer is dissolved. It can be produced by wet-spinning a spinning stock solution in the same manner as in the case of general acrylic fibers, except for adding agents, ultraviolet absorbers, other additives, and the like. For example, it can be produced by extruding a spinning stock solution through a nozzle into a coagulating bath to coagulate, then washing with water, drying, heat-treating, crimping if necessary, and cutting.
  • Stretching is performed simultaneously with or before washing with water, or before or after drying. If necessary, an oil may be applied to the fibers before they are crimped or dried.
  • the organic solvent include dimethylformamide, dimethylacetamide, acetone, and dimethylsulfoxide, but inorganic solvents such as an aqueous rhodanate solution and an aqueous nitric acid solution may also be used.
  • the above-mentioned other additives can also be applied by post-processing after the production of the acrylic fiber.
  • the coating method is not particularly limited, and examples thereof include a method of dispersing the additive in a solvent and immersing the fibers in the dispersion, and a method of spraying the dispersion onto the fibers.
  • Acrylic polymers are usually produced by suspension polymerization, but in one or more embodiments of the present invention, an acrylic polymer is produced by emulsion polymerization and an anionic surfactant is used as an emulsifier. , an anionic surfactant-containing acrylic polymer can be obtained, and by using the acrylic polymer, an anionic surfactant-containing acrylic fiber can be obtained.
  • the emulsion polymerization of acrylic polymers can be carried out in the same manner as general emulsion polymerization, except that the above-mentioned anionic surfactant is used as an emulsifier.
  • one or more polymerizable monomers can be emulsion polymerized in an aqueous medium using a polymerization initiator in the presence of an emulsifier in a container such as a polymerization vessel.
  • Each monomer specifically, acrylonitrile, halogen-containing monomers, other components, etc.
  • the polymerization initiator for example, peroxodisulfate (also referred to as persulfate), organic peroxide, azo initiator, hydrogen peroxide solution, etc. can be used.
  • % preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of alkylbenzene sulfonate, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of monoalkyl sulfonate, and contains alkylbenzene sulfonate It is more preferable to contain 0.009% by weight or more and less than 0.139% by weight.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of sodium lauryl sulfate, It preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of sodium lauryl sulfate, and contains benzeneoxybistetrapropylenesulfone It is more preferable to contain 0.009% by weight or more and less than 0.139% by weight of sodium phosphate.
  • the UV-shielding fabric contains the UV-shielding acrylic fiber described above, and the UV-shielding acrylic fiber is 40% by weight based on the total weight of the fabric in terms of UV-shielding properties. It preferably contains 50% by weight or more, more preferably 50% by weight or more.
  • the ultraviolet shielding fabric may contain cellulose fibers from the viewpoint of improving the texture and feel.
  • the cellulosic fiber is not particularly limited, and natural cellulosic fiber is preferably used from the viewpoint of durability.
  • natural cellulosic fibers that can be used include cotton, kabok, linen, ramie, and jute.
  • Natural cellulosic fibers include natural cellulosic fibers such as cotton, kabok, linen, ramie, and jute, and phosphors such as N-methylolphosphonate compounds and tetrakishydroxyalkylphosphonium salts. It may be a flame-retardant cellulose fiber that has been flame-retardant treated with a flame retardant such as a compound.
  • the fiber length of the natural cellulosic fiber is preferably 15 mm or more and 38 mm or less, more preferably 20 mm or more and 38 mm or less.
  • the ultraviolet shielding fabric may contain other fibers such as polyester fibers, nylon fibers, and aramid fibers within a range that does not impair the performance.
  • the UV-shielding fabric may contain 40% to 100% by weight of UV-shielding acrylic fiber, and 0% to 60% by weight of cellulosic fiber, and 50% by weight or more of UV-shielding acrylic fiber. 90% by weight or less, and 10% to 50% by weight of cellulosic fibers.
  • the UV-shielding fabric may contain UV-shielding acrylic fibers in an amount of 40% to 100% by weight, cellulosic fibers in an amount of 0% to 60% by weight, and other fibers in an amount of 0% to 50% by weight. , 50 to 90% by weight of UV shielding acrylic fiber, 10 to 50% by weight of cellulosic fiber, and 0 to 50% by weight of other fibers.
  • the UV-shielding fabric preferably contains 0.012% by weight or more of the anionic surfactant, more preferably 0.030% by weight or more, relative to the total weight of the fabric.
  • the ultraviolet shielding cloth contains 0.030% by weight of an anionic surfactant with respect to the total weight of the cloth. It is preferably 0.150% by weight or more, more preferably 0.040% by weight or more and 0.140% by weight or less, and even more preferably 0.040% by weight or more and less than 0.130% by weight.
  • the UV shielding fabric contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of the monoalkylsulfate and the alkylbenzenesulfonate. preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of monoalkyl sulfate, and contains 0.009% by weight or more and less than 0.141% by weight of alkylbenzene sulfonate. More preferably it contains less than 139% by weight.
  • the UV-shielding fabric contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of sodium laurylsulfate, and benzeneoxy It preferably contains 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight of sodium bistetrapropylenesulfonate, contains 0.011% by weight or more and less than 0.141% by weight of sodium lauryl sulfate, and contains sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate. It is more preferable to contain 0.009% by weight or more and less than 0.139% by weight.
  • the UV-shielding fabric may contain an UV-reflecting agent and/or an UV-absorbing agent as needed. Alternatively, it is preferable not to contain an ultraviolet absorber. On the other hand, when the content of the anionic surfactant is 0.15% by weight or more, the anionic surfactant is added from the viewpoint of further improving the ultraviolet shielding property, more effectively suppressing the discoloration of the fabric, and further improving the feel. In addition, it preferably contains an ultraviolet reflector and/or an ultraviolet absorber.
  • the ultraviolet shielding fabric preferably contains 0.5% by weight or more of the ultraviolet reflecting agent, more preferably 1.0% by weight or more, and further preferably 1.5% by weight or more. preferable.
  • the ultraviolet reflecting agent is preferably contained in an amount of 4% by weight or less, more preferably 3.5% by weight or less, and even more preferably 3% by weight or less.
  • the ultraviolet shielding fabric preferably contains 0.05% by weight or more, more preferably 0.1% by weight or more, and further preferably 0.2% by weight or more of the ultraviolet absorber. preferable.
  • the ultraviolet reflecting agent is preferably contained in an amount of 2% by weight or less, more preferably 1.5% by weight or less, and even more preferably 1% by weight or less.
  • the UV-shielding fabric contains less than 0.15% by weight of the anionic surfactant even when the UV-reflecting agent and/or the UV-absorbing agent are included. It is more preferable to contain 0.14% by weight or less.
  • the content of the anionic surfactant in the UV-shielding fabric can be measured according to JIS K 0400-30-10: 1999 "Quantification of anionic surfactant by methylene blue absorption photometry".
  • a solution obtained by dissolving fabric in an organic solvent can be used.
  • dimethylformamide (DMF) heated to 50° C. is added little by little to a predetermined amount of fabric, and the minimum amount of DMF to be dissolved is added. is added and dissolved.
  • DMF dimethylformamide
  • the total content of the anionic surfactants and the quantification of each anionic surfactant are both JIS K 0400-30-10: 1999 "Methylene blue absorbance Quantitative determination of anionic surfactants by the method”.
  • the method for evaluating the UV shielding property of the UV shielding fabric is not particularly limited, but the UV protection factor (UPF) described in JIS L 1925:2019 is used as in the case of the UV shielding acrylic fiber.
  • the converted value, UPF rating value, and UV shielding rate can be measured and used for evaluation.
  • the method for evaluating the discoloration of the UV-shielding fabric is not particularly limited, but the fabric containing the UV-shielding acrylic fiber is subjected to the xenon light resistance test JIS L 0843:2006, 7.2c, as in the case of the UV-shielding acrylic fiber. ) (third exposure method) or ISO 105-B02: 1994, 7.2.3 (third method), the degree of discoloration after 40 hours of irradiation can be visually compared with the initial value and evaluated.
  • the UV shielding fabric has a UV protection factor (UPF) rating value measured based on JIS L 1925:2019 of UPF 15 or higher, preferably UPF 20 or higher, more preferably UPF 25 or higher, and UPF 30 or higher. UPF 35 or more is even more preferable.
  • UPF UV protection factor
  • the ultraviolet shielding fabric preferably has an ultraviolet shielding rate of 90% or more, more preferably 91% or more, and even more preferably 92% or more, as measured according to JIS L 1925:2019.
  • the ultraviolet shielding fabric may be a woven fabric or a knitted fabric.
  • woven fabrics include plain weave, twill weave, satin weave, variable plain weave, variable twill weave, variable satin weave, variable weave, patterned weave, single layered weave, double weave, multiple weave, warp pile weave, and weft pile weave. , tangle weave, and the like. Plain weave, satin weave, and patterned weave are superior in texture and strength as products.
  • Knitted fabrics include, for example, circular knitting, weft knitting, warp knitting, pile knitting, etc., and include plain knitting, jersey knitting, rib knitting, smooth knitting (double-sided knitting), rubber knitting, pearl knitting, Denby weaving, cord weaving, and atlas. Tissue, chain tissue, interstitial tissue, and the like. Tenjiku knitting and rib knitting are excellent in texture as products.
  • the textile product is not particularly limited as long as it contains the above ultraviolet shielding fabric. , work clothes, firefighting clothes, ceiling materials, awnings, parasols, hats, flame-resistant stuffing, heat insulating materials, filters, fibrous batting, fibrous packaging materials, lining materials, tents, tarps, and the like.
  • the textile product may also contain other fabrics and fibers.
  • the anionic surfactant was quantified according to JIS K 0400-30-10:1999 "Quantitative determination of anionic surfactant by methylene blue absorptiometry". As a sample for measurement, a solution was used in which dimethylformamide (DMF) heated to 50° C. was added little by little to a predetermined amount of acrylic fiber, and the minimum amount of DMF was added and dissolved. Identification of the type of anionic surfactant and quantification of each anionic surfactant were performed by "quantification of anionic surfactant by methylene blue absorption photometry".
  • DMF dimethylformamide
  • Titanium dioxide which is an ultraviolet reflecting agent
  • an aluminum reduction titration method was quantified by an aluminum reduction titration method. Specifically, first, acrylic fibers were precisely weighed, completely dissolved in concentrated sulfuric acid, and then ammonium sulfate was added and dissolved by heating. Hydrochloric acid and aluminum were added to the solution after cooling, and the mixture was sufficiently stirred, and then potassium thiocyanate was added as an indicator. Titration was immediately carried out with a ferric ammonium sulfate solution, and the point at which the light brown color did not disappear for about 30 seconds was taken as the end point.
  • UPF ultraviolet protection factor
  • the UPF conversion value was calculated using the following formula (1).
  • the UV shielding rate was measured based on JIS L 1925:2019 and calculated using the following formula (2).
  • a cotton sheeting fabric made of 100% by weight acrylic fiber was used, and the measurement conditions were as follows. Measurement environment: 20 ⁇ 15°C x 65 ⁇ 20% RH Spectrophotometer: A photometer with a continuous light source in the wavelength range of 290-400 nm
  • a cotton sheeting fabric made of 100% by weight of acrylic fiber was used.
  • a cotton sheeting fabric made of 100% by weight of acrylic fiber was used.
  • Antimony trioxide was previously added to dimethylformamide so as to be 30% by weight, and was used as a dispersion liquid prepared by uniformly dispersing it.
  • the particle size of antimony trioxide measured by a laser diffraction method was 2 ⁇ m or less.
  • the obtained spinning dope was extruded into a 50% by weight aqueous solution of dimethylformamide to solidify, washed with water, dried at 120° C., and tripled after drying. After drawing, acrylic fiber I was obtained by heat-treating at 145° C. for 5 minutes. The obtained acrylic fiber I had a single fiber fineness of 1.7 dtex and a cut length of 51 mm.
  • Acrylic fiber II was obtained in the same manner as for acrylic fiber I, except that an acrylic polymer composed of 48% by weight of vinylidene and 1% by weight of sodium p-styrenesulfonate was used.
  • the obtained acrylic fiber II had a single fiber fineness of 1.7 dtex and a cut length of 51 mm.
  • Example 3 ⁇ Preparation of acrylic fiber III> 51% by weight of acrylonitrile, 48% by weight of vinylidene chloride, and p-styrene sulfone obtained in the same manner as in Example 2 except that the amounts of sodium lauryl sulfate and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate added during emulsion polymerization were changed An acrylic polymer containing 1% by weight of sodium acid was dissolved in dimethylformamide so that the resin concentration was 30% by weight.
  • Example 4 ⁇ Preparation of acrylic fiber IV> 51% by weight of acrylonitrile, 48% by weight of vinylidene chloride, and p-styrene sulfone obtained in the same manner as in Example 2 except that the amounts of sodium lauryl sulfate and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate added during emulsion polymerization were changed An acrylic polymer containing 1% by weight of sodium acid was dissolved in dimethylformamide so that the resin concentration was 30% by weight.
  • the acrylic fiber V As the acrylic fiber V, Armora AT414 manufactured by Aksa was used.
  • the acrylic fiber V had a single fiber fineness of 1.6 dtex and a cut length of 51 mm.
  • the acrylic fiber VI had a fineness of 1.7 dtex and a cut length of 51 mm.
  • Acrylic fiber VII was obtained in the same manner as acrylic fiber IV except that antimony trioxide and titanium oxide were not used.
  • the acrylic fiber VII had a single fiber fineness of 1.7 dtex and a cut length of 51 mm.
  • Acrylic fiber VIII was obtained in the same manner as acrylic fiber IV except that titanium oxide was not used. Acrylic fiber VIII had a single fiber fineness of 1.7 dtex and a cut length of 51 mm.
  • the anionic surfactant content, UV shielding properties, discoloration, and tactile sensation of the acrylic fibers of Examples, Comparative Examples, and Reference Examples were measured and evaluated as described above, and the results are shown in Table 1 below.
  • the content of the anionic surfactant is the content in the acrylic fiber. Since the fabric is composed of 100% by weight of the acrylic fiber, the content of the anionic surfactant in the acrylic fiber is the same as the content of the anionic surfactant in the fabric.
  • the blending amounts of the ultraviolet reflecting agent and the flame retardant are based on 100 parts by weight of the acrylic polymer.
  • the blending amount of the ultraviolet reflecting agent is based on 100 parts by weight of the acrylic fiber.
  • the acrylic fibers containing a predetermined amount of the anionic surfactant of Examples 1 to 3 and the fabrics containing the same all have high UPF rating values and UV shielding rates, and xenon light resistance and The tactile sensation was also good.
  • acrylic fiber containing a large amount of anionic surfactant as in Example 4 by using it together with a small amount of UV reflecting agent, the UPF rating value and UV shielding rate are high, and the xenon light resistance and touch are also good. rice field.
  • Comparative Examples 3 and 4 which contained a large amount of anionic surfactant but did not use an ultraviolet reflecting agent, were inferior in ultraviolet shielding properties. Moreover, in the case of Comparative Example 3, the xenon light resistance was poor, and the tactile sensation was also poor.
  • the present invention is not particularly limited, it preferably includes at least the following embodiments.
  • UV shielding acrylic fiber An ultraviolet shielding acrylic fiber containing 0.03% by weight or more of an anionic surfactant and having an ultraviolet protection factor (UPF) rating value of UPF 15 or more measured according to JIS L 1925:2019.
  • UPF ultraviolet protection factor
  • the UV shielding acrylic fiber contains 0.15 wt% or more of an anionic surfactant, 0.5 wt% or more and 4 wt% or less of a UV reflector, and/or 0.5 wt% of a UV absorber. 05% by weight or more and 2% by weight or less of the ultraviolet shielding acrylic fiber according to [1].
  • the anionic surfactant is one or more selected from the group consisting of monoalkylsulfates, alkylpolyoxyethylenesulfates, alkylbenzenesulfonates, and alkylpolyphenylene ethersulfonates [1]
  • the UV shielding acrylic fiber according to any one of [3].
  • the acrylic polymer constituting the UV shielding acrylic fiber is selected from the group consisting of 35% by weight or more and 85% by weight or less of acrylonitrile, a halogen-containing vinyl monomer, and a halogen-containing vinylidene monomer 1 15 wt% or more and 65 wt% or less of the above halogen-containing monomer and 0 wt% or more and 3 wt% or less of the sulfonic acid group-containing vinyl monomer, any one of [1] to [7] UV shielding acrylic fiber as described.
  • the UV-shielding acrylic fiber contains a monoalkyl sulfate and an alkylbenzenesulfonate as an anionic surfactant, contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of the monoalkylsulfate, and contains an alkylbenzene
  • the UV-shielding acrylic fiber contains sodium lauryl sulfate and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate as anionic surfactants, and contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of sodium lauryl sulfate. and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate in an amount of 0.008% by weight or more and less than 0.140% by weight.
  • the ultraviolet shielding acrylic fiber contains a monoalkyl sulfate and an alkylbenzenesulfonate as an anionic surfactant, contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of the monoalkylsulfate, and contains an alkylbenzene
  • the ultraviolet shielding acrylic fiber contains sodium lauryl sulfate and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate as anionic surfactants, and contains 0.010% by weight or more and less than 0.142% by weight of sodium lauryl sulfate. and sodium benzeneoxybistetrapropylenesulfonate in an amount of 0.009 wt% or more and 0.139 wt% or less.
  • a method for producing an ultraviolet shielding acrylic fiber according to any one of [1] to [12], comprising a step of polymerizing an acrylic polymer by emulsion polymerization, and an emulsifier used in the emulsion polymerization. is a method for producing an ultraviolet shielding acrylic fiber containing an anionic surfactant.

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Abstract

本発明は、紫外線遮蔽性アクリル系繊維であって、陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上含み、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上である紫外線遮蔽性アクリル系繊維に関する。これにより、紫外線による変色が抑制され、優れた紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを含む紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びにその製造方法を提供する。

Description

紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを含む紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びにその製造方法
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを含む紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びに紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法に関する。
　近年、紫外線による人体への悪影響を低減するため、紫外線を遮蔽する繊維や布帛が開発されている。例えば、特許文献１では、特定の構造を有する紫外線吸収剤を含むアクリル系繊維が開発されている。当紫外線吸収剤は、ラジカル重合性紫外線吸収剤であるベンゾフェノン系紫外線吸収モノマー（ａ）及びベンゾトリアゾール系紫外線吸収モノマー（ｂ）と、共重合可能なビニルモノマー（ｃ）の共重合体であり、アクリル系繊維を構成するアクリル共重合体と紫外線吸収剤を混合し、当該混合物を紡糸し、所望の量の紫外線吸収剤を繊維中に存在させることができ、耐光性に優れたアクリル系繊維が得られている。
特開２００２－３６３２２６号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の紫外線吸収剤を含むアクリル系繊維の耐光性は、紫外線を５０時間照射前後の繊維の変色性と単糸強度で評価されており、当該アクリル系繊維を用いた布帛の紫外線の遮蔽性については検討されていない。
　本発明は、上述した従来の問題を解決するため、変色が抑制され、優れた紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性アクリル系繊維、それを用いた紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品、並びに紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法を提供する。
　本発明は、１以上の実施態様において、紫外線遮蔽性アクリル系繊維であって、陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上含み、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上である紫外線遮蔽性アクリル系繊維に関する。
　本発明は、１以上の実施態様において、前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上含む、紫外線遮蔽性布帛に関する。
　本発明は、１以上の実施態様において、前記紫外線遮蔽性布帛を含む、繊維製品に関する。
　本発明は、１以上の実施態様において、前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法であって、アクリル系重合体を乳化重合により重合する工程を含み、前記乳化重合にて用いた乳化剤が陰イオン界面活性剤を含む、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法に関する。
　本発明によれば、変色が抑制され、優れた紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性アクリル系繊維、並びにそれを用いた紫外線遮蔽性布帛及び繊維製品を提供することができる。
　また、本発明の製造方法によれば、変色が抑制され、優れた紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性アクリル系繊維を得ることができる。
　本発明者らは、アクリル系繊維やそれを含む布帛に紫外線遮蔽性を付与しつつ、変色を抑制することについて、検討を重ねた。その結果、驚くことに、アクリル系繊維に陰イオン界面活性剤を含ませるとともに、陰イオン界面活性剤の量を制御することで、アクリル系繊維の変色を抑制しつつ、紫外線遮蔽性を持たせることが可能であることを見出し、本発明に到った。
　紫外線遮蔽性を示す理由としては、推測の域をでないが、以下のように考えられる。アクリル系繊維を構成するアクリル系重合体を乳化重合法にて重合する際に、乳化剤としても使用される該陰イオン界面活性剤が紫外線吸収能を有する。そして、乳化重合にて得られたアクリル系重合体中には陰イオン界面活性剤が残存し、該アクリル系重合体を含むアクリル系繊維にも陰イオン界面活性剤が残存する。そして、アクリル系繊維中の陰イオン界面活性剤の量を制御することにより、アクリル系繊維が高い紫外線遮蔽性を示すこととなると推定される。陰イオン界面活性剤がアクリル系繊維に含有されることで、紫外線照射方向面の裏面から離れた位置では紫外線を遮蔽でき、紫外線照射による変色も抑制されるとともに、従来のアクリル系繊維が有する高難燃性も確保でき、安全性の観点からも繊維製品として幅広く展開できることが可能である。また、陰イオン界面活性剤にて紫外線遮蔽性を付与することで、アクリル系繊維の触感及び肌触りを良好に保つことができる。
　なお、陰イオン界面活性剤は紡糸段階でアクリル系繊維に練り込んでもよく、紡糸後にアクリル系繊維に付着させてもよいが、紫外線遮蔽性をより高める観点から、陰イオン界面活性剤を含むアクリル系重合体を用いることが好ましい。乳化重合段階にて用いた陰イオン界面活性剤がアクリル系重合体に残存し、このような陰イオン界面活性剤を含むアクリル系重合体を用いたアクリル系繊維において、陰イオン界面活性剤が高い紫外線遮蔽性を発揮すると推測される。
　＜陰イオン界面活性剤＞
　本発明における陰イオン界面活性剤は、アクリル系重合体を乳化重合法により重合する際に用いることができれば、種類として限定されるものではないが、硫酸エステル型又はスルホン酸型が好ましい。硫酸エステル型としては特にモノアルキル硫酸塩、及びアルキルポリオキシエチレン硫酸塩などが好ましく、スルホン酸型としては特にアルキルベンゼンスルホン酸塩、及びアルキルポリフェニレンエーテルスルホン酸塩などが好ましい。塩としては、例えば、カリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩などが挙げられる。陰イオン界面活性剤は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。陰イオン界面活性剤において、特に限定されないが、例えば、アルキル基の炭素数が好ましくは４以上２３以下、より好ましくは６以上２４以下、さらに好ましくは８以上２２以下、特に好ましくは１０以上２０以下である。陰イオン界面活性剤は、少なくともアルキルベンゼンスルホン酸塩を含むことが好ましく、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含むことがより好ましい。モノアルキル硫酸塩において、特に限定されないが、例えば、アルキル基の炭素数が好ましくは４以上２３以下、より好ましくは６以上２４以下、さらに好ましくは８以上２２以下、特に好ましくは１０以上２０以下である。アルキルベンゼンスルホン酸塩において、特に限定されないが、例えば、アルキル基の炭素数が好ましくは４以上２３以下、より好ましくは６以上２４以下、さらに好ましくは８以上２２以下、特に好ましくは１０以上２０以下である。陰イオン界面活性剤としては、具体的には、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いてもよい。中でも、ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを併用することが好ましい。
　＜アクリル系重合体＞
　アクリル系重合体は、３５重量％以上８５重量％以下のアクリロニトリル、１５重量％以上６５重量％以下のハロゲン含有単量体、及び０重量％以上３重量％以下の他の成分（好ましくは、スルホン酸基含有ビニル単量体）を含む共重合体であることが好ましい。より好ましくは、アクリル系重合体は、４０重量％以上７０重量％以下のアクリロニトリル、３０重量％以上６０重量％以下のハロゲン含有単量体、及び０重量％以上３重量％以下の他の成分（好ましくは、スルホン酸基含有ビニル単量体）を含む共重合体である。アクリル系重合体におけるアクリロニトリル及びハロゲン含有単量体の含有量が上述した範囲であれば、アクリル系繊維の耐熱性及び難燃性が良好になる。他の成分としては、アクリロニトリルと共重合可能なものであればよく特に限定されない。
　ハロゲン含有単量体としては、例えば、ハロゲン含有ビニル単量体、ハロゲン含有ビニリデン単量体などが挙げられる。ハロゲン含有ビニル単量体としては、例えば、塩化ビニル、臭化ビニルなどが挙げられ、ハロゲン含有ビニリデン単量体としては、塩化ビニリデン、臭化ビニリデンなどが挙げられる。これらのハロゲン含有単量体は、１種又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　スルホン酸基含有ビニル単量体としては、例えば、メタクリルスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、及びそれらの塩などが挙げられる。上記において、塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。例えば、ナトリウム塩としては、ｐ－スチレンスルホン酸ソーダなどが挙げられる。これらのスルホン酸基含有ビニル単量体は、１種又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。スルホン酸基含有ビニル単量体は必要に応じて使用されるが、アクリル系重合体中のスルホン酸基含有ビニル単量体の含有量が３重量％以下であれば紡糸工程の生産安定性に優れる。
　アクリル系重合体は、一般的に知られている重合法を使用することができるが、乳化剤として陰イオン界面活性剤を用いた乳化重合で製造することが好ましい。乳化重合法に使用する陰イオン界面活性剤がアクリル系繊維中に残存することで、紡糸工程や紡糸後の後工程にて陰イオン界面活性剤を付与しなくてもよい。
　＜紫外線遮蔽性アクリル系繊維＞
　本発明の１以上の実施形態において、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、上記のアクリル系重合体及び陰イオン界面活性剤を含み、紫外線遮蔽性を有する。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上含む。これにより、紫外線遮蔽性が良好になり、紫外線照射による変色も抑制することができる。紫外線遮蔽性をより高め、繊維の変色をより効果的に抑制し、触感をより高める観点から、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、アクリル系繊維全体重量に対して陰イオン界面活性剤を０．０３０重量％以上０．１５０重量％未満含むことが好ましく、０．０４０重量％以上０．１４０重量％以下含むことがより好ましく、０．０４０重量％以上０．１３０重量％未満含むことがさらに好ましい。陰イオン界面活性剤として、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を併用した場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、モノアルキル硫酸塩を０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。陰イオン界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを併用した場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、必要に応じて、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含んでもよいが、陰イオン界面活性剤の含有量が０．１５重量％未満の場合は、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含まないことが好ましい。一方、陰イオン界面活性剤の含有量が０．１５重量％以上の場合、紫外線遮蔽性をより高め、繊維の変色をより効果的に抑制し、触感をより高める観点から、陰イオン界面活性剤に加えて、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含むことが好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、紫外線遮蔽性の観点から、紫外線反射剤を０．５重量％以上含むことが好ましく、１．０重量％以上含むことがより好ましく、１．５重量％以上含むことがさらに好ましい。繊維の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤を４重量％以下含むことが好ましく、３．５重量％以下含むことがより好ましく、３重量％以下含むことがさらに好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、紫外線遮蔽性の観点から、紫外線吸収剤を０．０５重量％以上含むことが好ましく、０．１重量％以上含むことがより好ましく、０．２重量％以上含むことがさらに好ましい。繊維の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤を２重量％以下含むことが好ましく、１．５重量％以下含むことがより好ましく、１重量％以下含むことがさらに好ましい。
　紫外線反射剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウムなどが挙げられる。
　紫外線吸収剤として特に限定されるものではないが、例えば、ベンゾフェノン系、トリアジン系、ベンゾトリアゾール系、サリチル酸系、シアノアクリレート系などを使用できる。具体的には、ベンゾフェノン系として２－ｈｙｄｒｏｘｙ－４－ｍｅｔｈｏｘｙ－ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ、２－ｈｙｄｒｏｘｙ－４－ｎ－ｏｃｔｙｌ－ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅなどが挙げられる。トリアジン系として２－［４－［２－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｔｒｉｄｅｃｙｌｏｘｙｐｒｏｐｙｌ］ｏｘｙ］－２－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ］－４，６－ｂｉｓ（２，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）－１，３，５－ｔｒｉａｚｉｎｅ、２－［４－［２－ｈｙｄｒｏｘｙ－３－ｄｉｄｅｃｙｌｏｘｙｐｒｏｐｙｌ］ｏｘｙ］－２－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ］－４，６－ｂｉｓ（２，４－ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）－１，３，５－ｔｒｉａｚｉｎｅなどが挙げられる。ベンゾトリアゾール系として２－（２’－ｈｙｄｒｏｘｙ－５’－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、２－（２’－ｈｙｄｒｏｘｙ－５’－ｔ－ｏｃｔｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、２－(３'－ｔ－ｂｕｔｙｌ－２’－ｈｙｄｒｏｘｙ－５’－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ)－５－ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅ、２－（２'－ｈｙｄｒｏｘｙ－３'，５'－ｄｉ－ｔ－ａｍｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｂｅｎｚｏｔｒｉａｚｏｌｅなどが挙げられる。サリチル酸系としてサリチル酸フェニル、サリチル酸２－エチルヘキシル、サリチル酸ｐ－ｔ－ブチルフェニル、サリチル酸ｐ－オクチルフェニルなどが挙げられる。シアノアクリレート系として２－エチルヘキシルー２－シアノー３，３－ジフェニルアクリレート、エチルー２－シアノー３，３－ジフェニルアクリレートなどが挙げられる。
　上述した紫外線反射剤及び紫外線吸収剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。紫外線反射剤及び紫外線吸収剤を併用する場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維における紫外線反射剤及び紫外線吸収剤の合計含有量は、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の変色の抑制及び触感の観点から、４重量％以下であることが好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維中の陰イオン界面活性剤が多すぎると、紫外線照射により繊維自体が黄変しやすい傾向があることから、陰イオン界面活性剤がアクリル系繊維の全体重量に対して０．１５重量％以上の場合、触感が低下する傾向があるが、紫外線反射剤及び紫外線吸収剤を上述した範囲で併用することで、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の変色を抑制することができ、触感低下を抑制することが可能となる。紫外線遮蔽性アクリル系繊維の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含む場合でも、紫外線遮蔽性アクリル系繊維が陰イオン界面活性剤を０．１５０重量％未満含むことが好ましく、０．１３０重量％以下含むことがより好ましい。陰イオン界面活性剤として、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を併用した場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、モノアルキル硫酸塩を０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。陰イオン界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを併用した場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％以下含むことが好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１２重量％以上０．１４０重量％以下含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１３８重量％以下含むことがより好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維中の陰イオン界面活性剤の含有量は、ＪＩＳ　Ｋ　０４００－３０－１０：１９９９「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」に準じて測定することができる。測定用サンプルとしては、アクリル系繊維を有機溶媒に溶解した溶液を用いることができ、例えば、所定量のアクリル系繊維に５０℃に加温したジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を少しずつ添加し、溶解する最少量のＤＭＦを添加し溶解させた溶液を用いる。２種以上の陰イオン界面活性剤を含む場合、陰イオン界面活性剤の合計含有量及び各々の陰イオン界面活性剤の定量は、いずれも、ＪＩＳ　Ｋ　０４００－３０－１０：１９９９「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」に準じて行うことができる。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維中の紫外線反射剤や紫外線吸収剤の含有量の測定には、一般的な定量方法を使用可能である。例えば、二酸化チタンの場合、アルミニウム還元滴定法を使用することができる。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維の紫外線遮蔽性は、特に限定されないが、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて、紫外線防護係数（Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ｆａｃｔｏｒ；ＵＰＦ）換算値、ＵＰＦ格付け値、及び紫外線遮蔽率を測定し、評価することができる。ＵＰＦ換算値、ＵＰＦ格付け値、及び紫外線遮蔽率の測定には、アクリル系繊維を含む布帛、例えば、アクリル系繊維１００重量％からなる編物を用いることができる。
　ＵＰＦ換算値は、具体的には、下記数式（１）を用いて算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ＵＰＦ格付け値は、ＵＰＦ換算値に応じて与えられる格付けである。ＵＰＦ換算値が５５以上の場合ＵＰＦ格付け値はＵＰＦ５０＋、ＵＰＦ換算値が５０以上５５未満の場合ＵＰＦ格付け値はＵＰＦ５０、ＵＰＦ換算値が４５以上５０未満の場合ＵＰＦ格付け値はＵＰＦ４５と、ＵＰＦ格付け値は５ずつ下がり、ＵＰＦ換算値が１５以上２０未満の場合ＵＰＦ格付け値はＵＰＦ１５、ＵＰＦ換算値が１０以下の場合ＵＰＦ格付け値はＵＰＦ適用外と表記される。
　紫外線遮蔽率は、具体的には、下記数式（２）を用いて算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上であり、ＵＰＦ２０以上であることが好ましく、ＵＰＦ２５以上であることがより好ましく、ＵＰＦ３０以上であることがさらに好ましく、ＵＰＦ３５以上であることがさらにより好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線遮蔽率が９０％以上であることが好ましく、９１％以上であることがより好ましく、９２％以上であることがさらに好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維の変色の評価方法としては特に限定されないが、アクリル系繊維を含む布帛（例えば、アクリル系繊維１００重量％からなる編物）をキセノン耐光性試験ＪＩＳ　Ｌ　０８４３：２００６の７．２ｃ）（第３露光法）又はＩＳＯ１０５－Ｂ０２：１９９４の７．２．３（第３法）で４０時間照射後の変色程度を目視で初期との比較して、評価することができる。紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、難燃性をより高める観点から難燃剤を含むことが好ましい。難燃剤としては、例えば、アンチモン系化合物が挙げられる。アクリル系繊維におけるアンチモン系化合物の含有量は、繊維全体重量に対して１重量％以上４０重量％以下であることが好ましく、２重量％以上３０重量％以下であることがより好ましく、さらに好ましくは３重量％以上２０重量％以下である。紫外線遮蔽性アクリル系繊維におけるアンチモン化合物の含有量が上記範囲内であれば、紡糸工程の生産安定性に優れるとともに難燃性が良好になる。アンチモン化合物は、粒子径が０．０１μｍ以上５μｍ以下であってもよい。
　アンチモン化合物としては、例えば、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸、アンチモン酸ナトリウムなどのアンチモン酸の塩類、オキシ塩化アンチモンなどが挙げられ、これらの１種又は２種以上を組み合わせて用いることができる。紡糸工程の生産安定性の面から、アンチモン化合物は、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン及び五酸化アンチモンからなる群から選ばれる１以上の化合物であることが好ましい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、また、必要に応じて、本発明の効果を阻害しない範囲内で、難燃助剤、艶消し剤、結晶核剤、分散剤、滑剤、安定剤、蛍光剤、酸化防止剤、静電防止剤、顔料などの各種添加剤を含有してもよい。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維の単繊維繊度は、特に限定されないが、布帛とした際の風合いや強度の観点から、好ましくは１ｄｔｅｘ以上２０ｄｔｅｘ以下であり、より好ましくは１．５ｄｔｅｘ以上１５ｄｔｅｘ以下である。本発明の１以上の実施形態において、繊維の単繊維繊度は、ＪＩＳ　Ｌ　１０１５：２０２０に基づいて測定できる。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維の繊維長は、特に限定されないが、強度の観点から、好ましくは３８ｍｍ以上１２７ｍｍ以下であり、より好ましくは３８ｍｍ以上７６ｍｍ以下である。
　紫外線遮蔽性アクリル系繊維の強度は、特に限定されないが、紡績性や加工性の観点から、１．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることがより好ましい。また、アクリル系繊維の伸度は、特に限定されないが、紡績性や加工性の観点から、２０％以上３５％以下であることが好ましく、より好ましくは２０％以上２５％以下である。本発明の１以上の実施形態において、繊維の強度及び伸度は、ＪＩＳ　Ｌ　１０１５：２０２０に基づいて測定したものである。
　＜紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法＞
　本発明の１以上の実施形態において、アクリル系繊維は、好ましくは、乳化重合で作製したアクリル系重合体を用い、該アクリル系重合体を溶解した紡糸原液に必要に応じて難燃剤、紫外線反射剤、紫外線吸収剤やその他の添加剤などを添加する以外は、一般的なアクリル系繊維の場合と同様に紡糸原液を湿式紡糸することで製造することができる。例えば、紡糸原液をノズルを通じて凝固浴に押出すことで凝固させ、次いで水洗、乾燥、熱処理し、必要であれば捲縮を付与して切断することで作製することができる。水洗と同時又は水洗の前、或いは、乾燥の前又は乾燥の後において、延伸を行う。また、必要に応じて捲縮を付与する前或いは乾燥する前に繊維に油剤を付与してもよい。前記有機溶媒としては、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、アセトン、ジメチルスルホキシド等が挙げられるが、ロダン塩水溶液、硝酸水溶液等の無機溶媒を用いても良い。また、上記その他の添加剤は、アクリル系繊維を製造後、後加工によって塗布することもできる。塗布方法は特に限定されず、例えば添加剤を溶媒に分散させて、当該分散液に繊維を浸漬する方法や、当該分散液を繊維にスプレーする方法などが挙げられる。
　アクリル系重合体は、通常、懸濁重合で製造されるが、本発明の１以上の実施形態においては、アクリル系重合体を乳化重合で作製し、乳化剤として陰イオン界面活性剤を用いることで、陰イオン界面活性剤を含むアクリル系重合体を得ることができ、該アクリル系重合体を用いることで、陰イオン界面活性剤を含むアクリル系繊維を得ることができる。
　アクリル系重合体の乳化重合は、乳化剤として上述した陰イオン界面活性剤を用いる以外は、一般的な乳化重合と同様に行うことができる。例えば、容器、例えば、重合器内で、水性媒体中で、１種又は２種以上の重合性単量体を、乳化剤存在下で重合開始剤を用いて乳化重合することができる。各々の単量体（具体的には、アクリロニトリル、ハロゲン含有単量体、他の成分など）は、一括添加、多段添加、連続添加のいずれの方法で添加してもよく、それらを適宜に組み合わせてもよい。重合開始剤としては、例えば、ぺルオキソ二硫酸塩（過硫酸塩とも称される）、有機過酸化物、アゾ系開始剤、過酸化水素水などを用いることができる。
　乳化剤として、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を併用する場合、特に限定されないが、単量体の全体量１００重量部に対して、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、モノアルキル硫酸塩を０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。陰イオン界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを併用した場合、紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。
　＜紫外線遮蔽性布帛＞
　本発明の１以上の実施形態において、紫外線遮蔽性布帛は、上記の紫外線遮蔽性アクリル系繊維を含み、布帛の全体重量に対して紫外線遮蔽性の観点から紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上含むことが好ましく、５０重量％以上含むことがより好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、風合いや肌触りを向上させる観点から、セルロース系繊維を含んでもよい。セルロース系繊維としては、特に限定されず、耐久性の観点から、天然セルロース系繊維を用いることが好ましい。天然セルロース系繊維としては、例えば、綿（コットン）、カボック、亜麻（リネン）、苧麻（ラミー）、黄麻（ジュート）などを用いることができる。また、天然セルロース系繊維は、綿（コットン）、カボック、亜麻（リネン）、苧麻（ラミー）、黄麻（ジュート）などの天然セルロース繊維を、Ｎ－メチロールホスホネート化合物、テトラキスヒドロキシアルキルホスホニウム塩などのリン系化合物などの難燃剤で難燃化処理された難燃化セルロース繊維であってもよい。これらの天然セルロース系繊維は、１種又は２種以上を組み合わせて用いてもよい。強度の観点から、天然セルロース系繊維の繊維長は、好ましくは１５ｍｍ以上３８ｍｍ以下であり、より好ましくは２０ｍｍ以上３８ｍｍ以下である。また、紫外線遮蔽性布帛は、強度の観点から、性能を阻害しない範囲で、ポリエステル系繊維、ナイロン系繊維、アラミド系繊維などの他の繊維を含んでも良い。
　紫外線遮蔽性布帛は、紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上１００重量％以下、及びセルロース系繊維を０重量％以上６０重量％以下含んでもよく、紫外線遮蔽性アクリル系繊維を５０重量％以上９０重量％以下、及びセルロース系繊維を１０重量％以上５０重量％以下含んでもよい。
　紫外線遮蔽性布帛は、紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上１００重量％以下、セルロース系繊維を０重量％以上６０重量％以下、他の繊維を０重量％以上５０重量％以下含んでもよく、紫外線遮蔽性アクリル系繊維を５０重量％以上９０重量％以下、セルロース系繊維を１０重量％以上５０重量％以下、及び他の繊維を０重量％以上５０重量％以下含んでもよい。
　紫外線遮蔽性布帛は、紫外線遮蔽性の観点から、布帛の全体重量に対して、陰イオン界面活性剤を０．０１２重量％以上含むことが好ましく、０．０３０重量％以上含むことがより好ましい。紫外線遮蔽性をより高め、布帛の変色をより効果的に抑制し、触感をより高める観点から、紫外線遮蔽性布帛は、布帛の全体重量に対して、陰イオン界面活性剤を０．０３０重量％以上０．１５０重量％未満含むことが好ましく、０．０４０重量％以上０．１４０重量％以下含むことがより好ましく、０．０４０重量％以上０．１３０重量％未満含むことがさらに好ましい。陰イオン界面活性剤として、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を併用した場合、紫外線遮蔽性布帛は、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、モノアルキル硫酸塩を０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。陰イオン界面活性剤として、ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを併用した場合、紫外線遮蔽性布帛は、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含むことが好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含むことがより好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、必要に応じて、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含んでもよいが、陰イオン界面活性剤の含有量が０．１５重量％未満の場合は、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含まないことが好ましい。一方、陰イオン界面活性剤の含有量が０．１５重量％以上の場合、紫外線遮蔽性をより高め、布帛の変色をより効果的に抑制し、触感をより高める観点から、陰イオン界面活性剤に加えて、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含むことが好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、紫外線遮蔽性の観点から、紫外線反射剤を０．５重量％以上含むことが好ましく、１．０重量％以上含むことがより好ましく、１．５重量％以上含むことがさらに好ましい。布帛の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤を４重量％以下含むことが好ましく、３．５重量％以下含むことがより好ましく、３重量％以下含むことがさらに好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、紫外線遮蔽性の観点から、紫外線吸収剤を０．０５重量％以上含むことが好ましく、０．１重量％以上含むことがより好ましく、０．２重量％以上含むことがさらに好ましい。布帛の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤を２重量％以下含むことが好ましく、１．５重量％以下含むことがより好ましく、１重量％以下含むことがさらに好ましい。紫外線遮蔽性布帛の変色の抑制及び触感の観点から、紫外線反射剤及び/又は紫外線吸収剤を含む場合でも、紫外線遮蔽性布帛が陰イオン界面活性剤を０．１５重量％未満含むことが好ましく、０．１４重量％以下含むことがより好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛中の陰イオン界面活性剤の含有量は、ＪＩＳ　Ｋ　０４００－３０－１０：１９９９「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」に準じて測定することができる。測定用サンプルとしては、布帛を有機溶媒に溶解した溶液を用いることができ、例えば、所定量の布帛に５０℃に加温したジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を少しずつ添加し、溶解する最少量のＤＭＦを添加し溶解させた溶液を用いる。２種以上の陰イオン界面活性剤を含む場合、陰イオン界面活性剤の合計含有量及び各々の陰イオン界面活性剤の定量は、いずれも、ＪＩＳ　Ｋ　０４００－３０－１０：１９９９「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」に準じて行うことができる。
　紫外線遮蔽性布帛の紫外線遮蔽性の評価方法としては、特に限定されないが、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の場合と同様、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に記載されている紫外線防護係数（Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ｆａｃｔｏｒ；ＵＰＦ）換算値、ＵＰＦ格付け値、紫外線遮蔽率を測定し評価に用いることができる。
　紫外線遮蔽性布帛の変色の評価方法としては特に限定されないが、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の場合と同様、紫外線遮蔽性アクリル系繊維を含む布帛をキセノン耐光性試験ＪＩＳ　Ｌ　０８４３：２００６の７．２ｃ）（第３露光法）又はＩＳＯ１０５－Ｂ０２：１９９４の７．２．３（第３法）で４０時間照射後の変色程度を目視で初期との比較して、評価することができる。
　紫外線遮蔽性布帛は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上であり、ＵＰＦ２０以上であることが好ましく、ＵＰＦ２５以上であることがより好ましく、ＵＰＦ３０以上であることがさらに好ましく、ＵＰＦ３５以上であることがさらにより好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線遮蔽率が９０％以上であることが好ましく、９１％以上であることがより好ましく、９２％以上であることがさらに好ましい。
　紫外線遮蔽性布帛は、織物でもよく、編物でもよい。
　織物としては、例えば、平織、斜文織、朱子織、変化平織、変化斜文織、変化朱子織、変わり織、紋織、片重ね織、二重組織、多重組織、経パイル織、緯パイル織、絡み織などが挙げられる。平織、朱子織、紋織が、商品としての風合いや強度などに優れる。
　編物としては、例えば、丸編、緯編、経編、パイル編などを含み、平編、天竺編、リブ編、スムース編（両面編）、ゴム編、パール編、デンビー組織、コード組織、アトラス組織、鎖組織、挿入組織などが挙げられる。天竺編、リブ編が、商品としての風合いに優れる。
　＜繊維製品＞
　本発明の１以上の実施形態において、繊維製品は、上記の紫外線遮蔽性布帛を含んでいればよく、特に限定されないが、紫外線遮蔽性の観点から、例えばカーテン、カーテンの裏張り、壁紙、タオル、作業服、消防服、天井材、天幕、日傘、帽子、耐炎詰め物、断熱材、フィルター、繊維状の中綿、繊維状の包装材、ライニング材、テント、タープなどが挙げられる。また、繊維製品は、他の布帛や繊維を含んでいてもよい。
　以下、実施例により本発明を詳述する。但し、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　実施例及び比較例において用いた測定評価方法は、下記のとおりである。
　＜陰イオン界面活性剤の定量方法＞
　陰イオン界面活性剤の定量は、ＪＩＳ　Ｋ　０４００－３０－１０：１９９９「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」に準じて行った。測定用サンプルとして、所定量のアクリル系繊維に５０℃に加温したジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を少しずつ添加し、溶解する最少量のＤＭＦを添加し溶解させる溶液を用いた。陰イオン界面活性剤の種類の特定及び各々の陰イオン界面活性剤の定量は、「メチレンブルー吸光光度法による陰イオン界面活性剤の定量」にて行った。
　＜紫外線反射剤の定量方法＞
　紫外線反射剤である二酸化チタンの定量は、アルミニウム還元滴定法で行った。具体的には、まず、アクリル系繊維を精秤し、濃硫酸で完全に溶解させ、硫酸アンモニウムを添加し加熱溶解させた。冷却後の溶解液に、塩酸とアルミニウムを添加し充分に攪拌させた後に、指示薬としてチオシアン酸カリウムを加えた。直ちに硫酸第二鉄アンモニウム溶液で滴定し、淡褐色が約３０秒消えない点を終点とした。
　＜紫外線遮蔽性の評価方法＞
　ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて、紫外線防護係数（Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ｆａｃｔｏｒ；ＵＰＦ）換算値を測定し、ＵＰＦ格付け値を得た。ＵＰＦ換算値は、下記数式（１）を用いて算出した。また、紫外線遮蔽率は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて、測定し、下記数式（２）を用いて算出した。測定サンプルは、アクリル系繊維１００重量％の天竺編物を用い、測定条件は以下のとおりであった。
測定環境：２０±１５℃×６５±２０％ＲＨ
分光光度計：波長２９０～４００ｎｍの範囲で連続光光源を有する光度計
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　＜キセノン耐光性試験＞
　キセノン耐光性試験ＪＩＳ　Ｌ　０８４３：２００６の７．２ｃ）（第３露光法）又はＩＳＯ１０５－Ｂ０２：１９９４の７．２．３（第３法）で４０時間照射後の変色程度を目視で初期との比較で実施した。変色しなかった場合はキセノン耐光性良好と、変色した場合はキセノン耐光性不良と判断した。測定サンプルは、アクリル系繊維１００重量％の天竺編物を用いた。　＜触感の評価＞
　１０名が手で触り、触感評価を実施した。各人が触感を良好と判断した場合１点、不良と判断した場合０点とした。１０人の合計得点が８点以上の場合触感が良好、４～７点を獲得した場合触感が普通、３点以下の場合触感が不良と判断した。測定サンプルは、アクリル系繊維１００重量％の天竺編物を用いた。
　（実施例１）
　＜アクリル系繊維Ｉの作製＞
　ラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを乳化剤として用い、乳化重合にて得られた、アクリロニトリル５１重量％、塩化ビニル４８重量％及びｐ－スチレンスルホン酸ソーダ１重量％からなるアクリル系重合体をジメチルホルムアミドに樹脂濃度が３０重量％になるように溶解させた。得られた樹脂溶液に、樹脂重量１００重量部に対して１０重量部の三酸化アンチモン（Ｓｂ2Ｏ3、日本精鉱社製、品名「Ｐａｔｘ－Ｍ」）を添加し、紡糸原液とした。三酸化アンチモンは、予め、ジメチルホルムアミドに対して３０重量％になるように添加し、均一分散させて調製した分散液として用いた。三酸化アンチモンの分散液において、レーザー回折法で測定した三酸化アンチモンの粒子径は２μｍ以下であった。得られた紡糸原液をノズル孔径０．０８ｍｍ及び孔数３００ホールのノズルを用い、５０重量％のジメチルホルムアミド水溶液中へ押し出して凝固させ、次いで水洗した後１２０℃で乾燥し、乾燥後に３倍に延伸してから、さらに１４５℃で５分間熱処理を行うことにより、アクリル系繊維Ｉを得た。得られたアクリル系繊維Ｉは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維Ｉを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（実施例２）
　＜アクリル系繊維ＩＩの作製＞
　塩化ビニルを塩化ビニリデンに変更し、乳化重合時のラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムの添加量を変更した以外は実施例１と同様にして得られた、アクリロニトリル５１重量％、塩化ビニリデン４８重量％及びｐ－スチレンスルホン酸ソーダ１重量％からなるアクリル系重合体を用いた以外は、アクリル系繊維Ｉと同様にして、アクリル系繊維ＩＩを得た。得られたアクリル系繊維ＩＩは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＩＩを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（実施例３）
　＜アクリル系繊維ＩＩＩの作製＞
　乳化重合時のラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムの添加量を変更した以外は実施例２と同様にして得られた、アクリロニトリル５１重量％、塩化ビニリデン４８重量％及びｐ－スチレンスルホン酸ソーダ１重量％からなるアクリル系重合体をジメチルホルムアミドに樹脂濃度が３０重量％になるように溶解させた。得られた樹脂溶液に、樹脂重量１００重量部に対して１０重量部の五酸化アンチモン（Ｓｂ2Ｏ5、Ｎｙａｃｏｌ　Ｎａｎｏ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製、品名「Ａ１５５０Ｎ＋Ｔ２５」）と１重量部の酸化チタン（堺化学工業社製、品名「Ｒ－２２Ｌ」）を添加し、紡糸原液とした以外は、実施例２と同様にして、アクリル系繊維ＩＩＩを得た。得られたアクリル系繊維ＩＩＩは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＩＩＩを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（実施例４）
　＜アクリル系繊維ＩＶの作製＞
　乳化重合時のラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムの添加量を変更した以外は実施例２と同様にして得られた、アクリロニトリル５１重量％、塩化ビニリデン４８重量％及びｐ－スチレンスルホン酸ソーダ１重量％からなるアクリル系重合体をジメチルホルムアミドに樹脂濃度が３０重量％になるように溶解させた。得られた樹脂溶液に、樹脂重量１００重量部に対して１０重量部の三酸化アンチモン（Ｓｂ2Ｏ3、日本精鉱社製、品名「Ｐａｔｘ－Ｍ」）及び２重量部の酸化チタン（堺化学工業社製、品名「Ｒ－２２Ｌ」）を添加し、紡糸原液とした。三酸化アンチモンは、予め、ジメチルホルムアミドに対して３０重量％になるように添加し、均一分散させて調製した分散液として用いた。三酸化アンチモンの分散液において、レーザー回折法で測定した三酸化アンチモンの粒子径は２μｍ以下であった。得られた紡糸原液を用いた以外は、実施例２と同様にしてアクリル系繊維ＩＶを得た。アクリル系繊維ＩＶは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＩＶを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（比較例１）
　アクリル系繊維ＶとしてＡｋｓａ社製のＡｒｍｏｒａ　ＡＴ４１４を使用した。アクリル系繊維Ｖは、単繊維繊度１．６ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　アクリル系繊維Ｖを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（比較例２）
　アクリル系繊維ＶＩとして撫順瑞華繊維（Ｆｕｓｈｕｎ　Ｒａｙｖａ　Ｆｉｂｅｒ）社製の高難燃品を使用した。アクリル系繊維ＶＩは、繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　アクリル系繊維ＶＩを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（比較例３）
　＜アクリル系繊維ＶＩＩの作製＞
　三酸化アンチモン及び酸化チタンを使用しない以外は、アクリル系繊維ＩＶと同様にしてアクリル系繊維ＶＩＩを得た。アクリル系繊維ＶＩＩは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＶＩＩを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（比較例４）
　＜アクリル系繊維ＶＩＩＩの作製＞
　酸化チタンを使用しない以外は、アクリル系繊維ＩＶと同様にしてアクリル系繊維ＶＩＩＩを得た。アクリル系繊維ＶＩＩＩは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＶＩＩＩを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　（参考例１）
　＜アクリル系繊維ＩＸの作製＞
　アクリル系繊維ＶＩの１００重量部に対して酸化チタンを５重量部付着させ、アクリル系繊維ＩＸを作製した。アクリル系繊維ＩＸは、単繊維繊度１．７ｄｔｅｘ、カット長５１ｍｍであった。
　＜布帛の作製＞
　アクリル系繊維ＩＸを１００重量％用い、下記表１に示す綿番手の紡績糸を製造した。該紡績糸を用い、通常の製造方法により、下記表１に示す目付の天竺組織の編物を作製した。
　実施例、比較例及び参考例のアクリル系繊維の陰イオン界面活性剤の含有量、紫外線遮蔽性、変色及び触感を上述したとおりに測定評価し、その結果を下記表１に示した。下記表１において、陰イオン界面活性剤の含有量はアクリル系繊維中の含有量である。なお、布帛がアクリル系繊維１００重量％からなることから、アクリル系繊維中の陰イオン界面活性剤の含有量と布帛中の陰イオン界面活性剤の含有量は同じである。実施例及び比較例において、紫外線反射剤及び難燃剤の配合量は、アクリル系重合体１００重量部に対するものである。参考例１において、紫外線反射剤の配合量は、アクリル系繊維１００重量部に対するものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表１の結果から分かるように、実施例１～３の陰イオン界面活性剤を所定量含むアクリル系繊維及びそれを含む布帛は、いずれもＵＰＦ格付け値及び紫外線遮蔽率が高く、キセノン耐光性及び触感も良好であった。実施例４のように陰イオン界面活性剤を多く含むアクリル系繊維の場合、少量の紫外線反射剤と併用することで、ＵＰＦ格付け値及び紫外線遮蔽率が高く、キセノン耐光性及び触感も良好であった。
　一方、陰イオン界面活性剤を含まない比較例１及び２のアクリル系繊維及びそれを含む布帛ではＵＰＦ格付け値は適応外であり、紫外線遮蔽性が劣っていた。
　陰イオン界面活性剤を多く含むが、紫外線反射剤を併用していない比較例３及び４は、紫外線遮蔽性が劣っていた。また、比較例３の場合、キセノン耐光性は不良であり、触感も劣っていた。
　紫外線吸収剤のみを多く用いた参考例１は、紫外線遮蔽性には優れているものの、キセノン耐光性は不良であり、触感も劣っていた。
　本発明は、特に限定されないが、少なくとも、下記の実施形態を含むことが好ましい。
　［１］　紫外線遮蔽性アクリル系繊維であって、
　陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上含み、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上である紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［２］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上０．１５重量％未満含む、［１］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［３］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤を０．１５重量％以上、並びに紫外線反射剤を０．５重量％以上４重量％以下、及び/又は紫外線吸収剤を０．０５重量％以上２重量％以下含む、［１］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［４］　前記陰イオン界面活性剤が、モノアルキル硫酸塩、アルキルポリオキシエチレン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、及びアルキルポリフェニレンエーテルスルホン酸塩からなる群から選ばれる１種以上である、［１］～［３］のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［５］　前記陰イオン界面活性剤が、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含む、［１］～［４］のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［６］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線遮蔽率が９０％以上である、［１］～［５］のいずれかに記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［７］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、アンチモン化合物を１重量％以上４０重量％以下含む、［１］～［６］のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［８］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維を構成するアクリル系重合体は、アクリロニトリルを３５重量％以上８５重量％以下、ハロゲン含有ビニル単量体及びハロゲン含有ビニリデン単量体からなる群から選ばれる１以上のハロゲン含有単量体を１５重量％以上６５重量％以下、及びスルホン酸基含有ビニル単量体を０重量％以上３重量％以下含む、［１］～［７］のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［９］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてモノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含み、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、［２］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［１０］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを含み、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、［２］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［１１］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてモノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含み、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、［３］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［１２］　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを含み、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％以下含む、［３］に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
　［１３］　［１］～［１２］のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上含む、紫外線遮蔽性布帛。
　［１４］　［１３］に記載の紫外線遮蔽性布帛を含むことを特徴とする繊維製品。
　［１５］　［１］～［１２］のいずれかに記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法であって、アクリル系重合体を乳化重合により重合する工程を含み、前記乳化重合にて用いる乳化剤は陰イオン界面活性剤を含む、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法。

Claims (15)

  1. 　紫外線遮蔽性アクリル系繊維であって、
    　陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上含み、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線防護係数（ＵＰＦ）格付け値がＵＰＦ１５以上である紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  2. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤を０．０３重量％以上０．１５重量％未満含む、請求項１に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  3. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤を０．１５重量％以上、並びに紫外線反射剤を０．５重量％以上４重量％以下、及び/又は紫外線吸収剤を０．０５重量％以上２重量％以下含む、請求項１に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  4. 　前記陰イオン界面活性剤が、モノアルキル硫酸塩、アルキルポリオキシエチレン硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、及びアルキルポリフェニレンエーテルスルホン酸塩からなる群から選ばれる１種以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  5. 　前記陰イオン界面活性剤が、モノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  6. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、ＪＩＳ　Ｌ　１９２５：２０１９に基づいて測定した紫外線遮蔽率が９０％以上である、請求項１～５のいずれかに記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  7. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、アンチモン化合物を１重量％以上４０重量％以下含む、請求項１～６のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  8. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維を構成するアクリル系重合体は、アクリロニトリルを３５重量％以上８５重量％以下、ハロゲン含有ビニル単量体及びハロゲン含有ビニリデン単量体からなる群から選ばれる１以上のハロゲン含有単量体を１５重量％以上６５重量％以下、及びスルホン酸基含有ビニル単量体を０重量％以上３重量％以下含む、請求項１～７のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  9. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてモノアルキル硫酸塩及びアルキルベンゼンスルホン酸塩を含み、モノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、請求項２に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  10. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを含み、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、請求項２に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  11. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてモノアルキル硫酸塩を０．０１０重量％以上０．１４２重量％未満含み、アルキルベンゼンスルホン酸塩を０．００８重量％以上０．１４０重量％未満含む、請求項３に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  12. 　前記紫外線遮蔽性アクリル系繊維は、陰イオン界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム及びベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを含み、ラウリル硫酸ナトリウムを０．０１１重量％以上０．１４１重量％未満含み、ベンゼンオキシビステトラプロピレンスルホン酸ナトリウムを０．００９重量％以上０．１３９重量％未満含む、請求項３に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維。
  13. 　請求項１～１２のいずれか１項に記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維を４０重量％以上含む、紫外線遮蔽性布帛。
  14. 　請求項１３に記載の紫外線遮蔽性布帛を含むことを特徴とする繊維製品。
  15. 　請求項１～１２のいずれかに記載の紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法であって、アクリル系重合体を乳化重合法により重合する工程を含み、前記乳化重合にて用いる乳化剤は陰イオン界面活性剤を含む、紫外線遮蔽性アクリル系繊維の製造方法。
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