JP5779723B2 - ハロゲン含有難燃繊維とその製造方法及びそれを用いた難燃繊維製品 - Google Patents
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Description
(1)衣類及び日用品材料
衣服(上着、下着、セーター、ベスト、ズボン等を含む)、手袋、靴下、マフラー、帽子、寝具、枕、クッション、ぬいぐるみ等。
(2)特殊服
防護服、消防服、作業服、防寒服等。
(3)インテリア材料
椅子張り、カーテン、壁紙、カーペット等。
<ハロゲン含有繊維の製造例1>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をジメチルスルフォキシドに樹脂濃度が28%になるように溶解させて樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が4質量%になるように平均粒子径12nmの三酸化モリブデンゾルを添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径12nmの三酸化モリブデンゾルは、モリブデン酸(和光純薬工業株式会社製)を予め水で希釈した過酸化水素水(和光純薬工業株式会社製、30%濃度品)に入れ、95℃で2時間攪拌することで過モリブデン酸の状態にし、その後、L−アスコルビン酸(和光純薬工業株式会社製)をモリブデンの金属酸化物1molに対し0.03〜0.6mol加えることで過モリブデン酸を還元することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、60%のジメチルスルフォキシド水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で2倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例2>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が4質量%になるように平均粒子径100nmの三酸化モリブデンの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径100nmの三酸化モリブデンの分散液は、三酸化モリブデン粉体(日本無機化学工業社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例3>
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が4質量%になるように平均粒子径140nmの三酸化モリブデンの分散液を添加して紡糸原液とした以外は、製造例2と同様にしてハロゲン含有繊維を得た。ここで、平均粒子径140nmの三酸化モリブデンの分散液は、三酸化モリブデン粉体(日本無機化学工業社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例4>
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が4質量%になるように平均粒子径540nmの三酸化モリブデンの分散液を添加して紡糸原液とした以外は、製造例2と同様にしてハロゲン含有繊維を得た。ここで、平均粒子径540nmの三酸化モリブデンの分散液は、三酸化モリブデン粉体(日本無機化学工業社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例5>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してモリブデン酸アンモニウムの添加量が4質量%になるように平均粒子径160nmのモリブデン酸アンモニウムの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径160nmのモリブデン酸アンモニウムの分散液は、モリブデン酸アンモニウム粉体(日本無機化学工業株式会社製、グレード:TF−2000)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例6>
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が10質量%になるように樹脂溶液に平均粒子径140nmの三酸化モリブデンの分散液を添加して紡糸原液としたこと以外は、製造例3と同様にしてハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例7>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化モリブデンの添加量が4質量%になるように平均粒子径1350nmの三酸化モリブデンの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径1350nmの三酸化モリブデンの分散液は、三酸化モリブデン粉体(日本無機化学工業社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例8>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してモリブデン酸アンモニウムの添加量が4質量%になるように平均粒子径3450nmのモリブデン酸アンモニウムの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径3450nmのモリブデン酸アンモニウムの分散液は、モリブデン酸アンモニウム粉体(日本無機化学工業株式会社製、グレード:TF−2000)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例9>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してヒドロキシ錫酸亜鉛の添加量が4質量%になるように平均粒子径150nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径150nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液は、ヒドロキシ錫酸亜鉛粉体(水澤化学工業株式会社製、グレード:ALCANEX−ZHSF)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してヒドロキシ錫酸亜鉛の添加量が4質量%になるように平均粒子径250nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液を添加して紡糸原液とした以外は、製造例9と同様にしてハロゲン含有繊維を得た。ここで、平均粒子径250nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液は、ヒドロキシ錫酸亜鉛粉体(水澤化学工業株式会社製、グレード:ALCANEX−ZHSF)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例11>
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してヒドロキシ錫酸亜鉛の添加量が4質量%になるように平均粒子径1440nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液を添加して紡糸原液とした以外は、製造例9と同様にしてハロゲン含有繊維を得た。ここで、平均粒子径1440nmのヒドロキシ錫酸亜鉛の分散液は、ヒドロキシ錫酸亜鉛粉体(水澤化学工業株式会社製、グレード:ALCANEX−ZHSF)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例12>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対してメタ錫酸の添加量が4質量%になるように平均粒子径240nmのメタ錫酸の分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径240nmのメタ錫酸の分散液は、メタ錫酸粉体(日本化学産業工業株式会社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例13>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をジメチルスルフォキシドに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して酸化第二錫の添加量が4質量%になるように平均粒子径6nmの酸化第二錫ゾル(多木化学株式会社製、グレード:セラメースS−8)を添加し、紡糸原液とした。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、60%のジメチルスルフォキシド水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で2倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例14>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して酸化第二錫の添加量が4質量%になるように平均粒子径150nmの酸化第二錫の分散液を4質量%添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径150nmの酸化第二錫の分散液は、酸化第二錫粉体(株式会社高純度化学研究所製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例15>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をジメチルスルフォキシドに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して酸化鉄の添加量が4質量%になるように平均粒子径6nmの酸化鉄ゾル(多木化学株式会社製グレード:バイラールFe−C10)を添加し、紡糸原液とした。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、60%のジメチルスルフォキシド水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で2倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例16>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して酸化鉄の添加量が4質量%になるように平均粒子径310nmの酸化鉄の分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径310nmの酸化鉄の分散液は、酸化鉄粉体(株式会社高純度化学研究所製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて粉砕することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例17>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して酸化ビスマスの添加量が4質量%になるように平均粒子径150nmの酸化ビスマスの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径150nmの酸化ビスマスの分散液は、酸化ビスマス粉体(シーアイ化成株式会社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて分散することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
(ハロゲン含有繊維の製造例18)
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化アンチモンの添加量が2質量%になるように平均粒子径800nmの三酸化アンチモンの分散液を添加し、紡糸原液とした。ここで、平均粒子径800nmの三酸化アンチモンの分散液は、三酸化アンチモン粉体(日本精鉱株式会社製)をアクリル酸−スチレン系分散剤(スチレン−アクリル酸共重合体、BASFジャパン社製、品名「ジョンクリル611」)を溶解させたアセトン中に分散させ、その後、湿式ビーズミルを用いて分散することで得た。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で3倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例19>
樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して三酸化アンチモンの添加量が4質量%になるように平均粒子径800nmの三酸化アンチモンの分散液を樹脂溶液に添加して紡糸原液とした以外は、製造例18と同様にしてハロゲン含有繊維を作製した。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
<ハロゲン含有繊維の製造例20>
アクリロニトリル51質量部、塩化ビニリデン48質量部及びp−スチレンスルホン酸ソーダ1質量部からなる単量体組成物を重合して得られる共重合体をアセトンに樹脂濃度が28%になるように溶解させ樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液中の樹脂の全体質量に対して五酸化アンチモンの添加量が4質量%になるように平均粒子径80nmの五酸化アンチモンゾル(Nyacol Nano Technologies Inc.社製)を添加し、紡糸原液とした。この紡糸原液をノズル孔径0.08mm及び孔数2000ホールのノズルを用い、38%のアセトン水溶液中へ押し出し、延伸しつつ水洗することで、水洗糸を得た。この水洗糸を120℃で乾燥し、さらに150℃で2倍に延伸し、180℃で30秒間、過飽和水蒸気中熱処理を行ない、繊度2dtexのハロゲン含有繊維を得た。得られたハロゲン含有繊維に紡績用仕上げ油剤(竹本油脂株式会社製)を塗布し、クリンプを付け、長さ38mmにカットした。
製造例1、13、15、20で用いた各種金属化合物のゾルにおける金属化合物の粒子径測定には、各々の金属化合物のゾルを、それぞれの製造例でハロゲン含有重合体を溶解するのに用いた溶媒により希釈した試料を用いた。各々の試料における金属化合物のメジアン径を、HORIBA社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(LA−950)を用いて測定し、各種金属化合物の平均粒子径とした。このように測定した各種金属化合物のゾルにおける金属化合物の平均粒子径は、紡糸原液中の金属化合物の平均粒子径と同じであり、ハロゲン含有繊維中の金属化合物の平均粒子径と同じであるとみなすことができる。
製造例1〜20で作製したハロゲン含有繊維と木綿を50:50の質量割合で混綿し、MDTA(Micro Dust Trash Analyzer、ウスター社製「MDTA3」)でスライバーを作製した。次に、このスライバーを用いてクイックスピンシステム(ウスター社製「クイックスピンシステム」)により、20/1番手のオープンエンド糸を作製した。このオープンエンド糸を用い、1口編機(16ゲージ)により、ニット布帛を作製した。得られたニット布帛を難燃性評価用布帛とした。
難燃性評価は、上記で作製した難燃性評価用布帛を使用し、燃焼試験方法はISO 15025:2000(ProcedureA)に基づいて実施した。ISO 15025:2000(ProcedureA)に基づく燃焼試験方法は、規定のホルダーにセットした評価用布帛に対して直角に17±1mm離れた場所から25±2mmの炎を10秒間着炎する方法である。なお、難燃性評価基準は、ISO 15025:2000(ProcedureA)に基づいた燃焼試験において、評価用布帛が溶融した場合、あるいは平均残炎時間が30秒以上であった場合は不合格とし、評価用布帛が溶融せずかつ平均残炎時間が30秒未満であった場合、難燃性があると判断し合格とした。
Claims (13)
- 重合体100質量部中にハロゲンを17〜70質量部含有するハロゲン含有重合体100質量部と、モリブデン化合物1.3〜20質量部を含み、
前記モリブデン化合物は、酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム、無機質充填剤の上に担持された酸化モリブデン及び無機質充填剤の上に担持されたモリブデン酸アンモニウムからなる群から選ばれる一種以上の化合物であり、
前記モリブデン化合物のメジアン径で表される平均粒子径が10nm以上、600nm未満であることを特徴とするハロゲン含有難燃繊維。 - 前記ハロゲン含有重合体がアクリロニトリル30〜70質量部、ハロゲン含有ビニリデン単量体及び/又はハロゲン含有ビニル単量体30〜70質量部、及びこれらと共重合可能なビニル単量体0〜10質量部を含む総量100質量部の単量体組成物を重合して得られる重合体である請求項1に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- 前記ハロゲン含有重合体がアクリロニトリル30〜70質量部、ハロゲン含有ビニリデン単量体30〜70質量部、及びこれらと共重合可能なビニル単量体0〜10質量部を含む総量100質量部の単量体組成物を重合して得られる重合体である請求項1又は2に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- 前記モリブデン化合物のメジアン径で表される平均粒子径が10nm以上、300nm未満である請求項1〜3のいずれか一項に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- 前記モリブデン化合物のメジアン径で表される平均粒子径が10nm以上、100nm未満である請求項1〜4のいずれか一項に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- 前記無機質充填剤が、タルク及び/又は炭酸カルシウムを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- ISO 15025:2000(ProcedureA)に基づく燃焼試験方法において、評価用布帛が溶融せずかつ平均残炎時間が30秒未満である請求項1〜6のいずれか一項に記載のハロゲン含有難燃繊維。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のハロゲン含有難燃繊維の製造方法であって、
重合体100質量部中にハロゲンを17〜70質量部含有するハロゲン含有重合体100質量部と、モリブデン化合物1.3〜20質量部を含む組成物を紡糸する工程を含み、
前記モリブデン化合物は、酸化モリブデン、モリブデン酸アンモニウム、無機質充填剤の上に担持された酸化モリブデン及び無機質充填剤の上に担持されたモリブデン酸アンモニウムからなる群から選ばれる一種以上の化合物であり、
前記紡糸に用いる組成物においてモリブデン化合物のメジアン径で表される平均粒子径が10nm以上、600nm未満であることを特徴とするハロゲン含有難燃繊維の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれか一項に記載のハロゲン含有難燃繊維を含むことを特徴とする難燃繊維製品。
- 前記ハロゲン含有難燃繊維を10質量%以上と、天然繊維、再生繊維、半合成繊維及びハロゲン含有難燃繊維以外の合成繊維からなる群から選ばれる少なくとも1種の他の繊維を90質量%以下含むことを特徴とする請求項9に記載の難燃繊維製品。
- 前記他の繊維を30〜70質量%含む請求項10に記載の難燃繊維製品。
- 前記他の繊維がセルロース系繊維を含む請求項10又は11に記載の難燃繊維製品。
- 前記セルロース系繊維が、木綿、麻、レーヨン、ポリノジック、キュプラ及び酢酸セルロース繊維からなる群から選ばれる少なくとも1種の繊維である請求項12に記載の難燃繊維製品。
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