WO2022138415A1 - 脱気装置 - Google Patents

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WO2022138415A1
WO2022138415A1 PCT/JP2021/046415 JP2021046415W WO2022138415A1 WO 2022138415 A1 WO2022138415 A1 WO 2022138415A1 JP 2021046415 W JP2021046415 W JP 2021046415W WO 2022138415 A1 WO2022138415 A1 WO 2022138415A1
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degassing
decompression
atmosphere
pipe
discharge
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PCT/JP2021/046415
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貴章 布施
和美 大井
尚樹 羽田
洋平 菅沼
和保 川島
明 佐藤
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Dic株式会社
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Priority to EP21910563.2A priority patent/EP4268919A1/en
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    • B01D63/02—Hollow fibre modules
    • B01D63/024—Hollow fibre modules with a single potted end
    • B01D63/0241—Hollow fibre modules with a single potted end being U-shaped
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    • B01D2313/00—Details relating to membrane modules or apparatus
    • B01D2313/13—Specific connectors

Definitions

  • the present invention relates to a degassing device, and more particularly to a degassing device including a plurality of degassing modules.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 disclose a degassing device used in a liquid chromatography device or the like.
  • the degassing device described in Patent Document 1 includes a valve between the decompression space in the degassing module and the vacuum pump, and gradually returns the decompression space in the degassing module to atmospheric pressure after the operation of the device is stopped. It is configured as follows. However, when the degassing device is provided with a plurality of degassing modules, if an attempt is made to gradually open the atmospheric pressure using only one valve, the time for which the decompression degree differs between the degassing modules becomes long. Therefore, there is a problem that cross-contamination is likely to occur in which the vaporized gas is mixed in another degassing module. On the other hand, if an individual valve is provided in each degassing module in order to eliminate such a time difference, there is a problem that the device configuration becomes complicated or the manufacturing cost increases due to an increase in the number of parts.
  • one aspect of the present invention is to provide a degassing device capable of preventing cross-contamination.
  • the degassing device includes a first degassing module and a second degassing module, a first degassing module, and a first degassing module, each of which has a gas permeable film partitioning between a fluid flow space and a decompression space.
  • a vacuum pipe that has a discharge pipe section connected to each discharge port of the degassing module and a discharge collecting section that gathers the discharge pipe sections, and is communicated to each decompression space of the first degassing module and the second degassing module.
  • a discharge device that is communicated with a vacuum pipe and is configured to discharge the gas in each decompression space to the outside through the vacuum pipe, and an open pipe connected to each open port of the first degassing module and the second degassing module. It has an open gathering part that gathers the part and the open piping part, and the atmosphere open pipe that is communicated to each decompression space of the first degassing module and the second degassing module and the atmosphere open pipe that is communicated to the atmosphere open pipe. It is provided with an atmosphere release valve capable of introducing the atmosphere into each pressure reducing space through the vacuum, and a control unit for controlling the operation of the discharge device and the atmosphere release valve.
  • the control unit closes the atmosphere release valve and discharges the gas in each decompression space by the discharge device. After the degassing process is completed, the air release valve is opened to control each pressure reducing space to open to the atmosphere at once.
  • a vacuum pipe for discharging the atmosphere from the decompression space of each degassing module and an atmosphere opening pipe for opening the decompression space to the atmosphere are separately provided, and the degassing process is performed by the degassing module.
  • the atmosphere release valve is opened to open each pressure reducing space to the atmosphere at once.
  • the above degassing device may further include a detector for detecting the degree of decompression in the decompression space, and the vacuum pipe may further have a detection pipe portion communicating with the detector.
  • the detector has a diaphragm for detecting the degree of decompression, and the detector is installed so that the detection surface of the diaphragm faces downward.
  • Vaporized gas may be mixed in the vacuum pipe, but since the detection surface of the diaphragm faces downward, it is possible to prevent the mixed gas from the vacuum pipe from remaining attached to the detection surface.
  • the gas is a gas of a corrosive medium, by adopting such a configuration, deterioration of the detection surface can be suppressed, and the degree of decompression can be stably detected for a long period of time.
  • the degassing device further includes a bottom plate defining the bottom of the degassing device, and the discharging device is arranged on the bottom plate via anti-vibration means.
  • the discharge device may generate vibration by a pump mechanism or the like, but such vibration may damage the gas permeable membrane (for example, a hollow fiber membrane) constituting the degassing module in the degassing device.
  • vibration may generate microbubbles in the fluid flowing in the degassing module, which may affect inspection and the like.
  • anti-vibration means it is possible to suppress the vibration of the discharging device from being transmitted to other configurations, and to suppress the damage of the gas permeable membrane and the growth of microbubbles in the inspection fluid.
  • the discharge device may be supported on the bottom plate by a plurality of legs and may be located at a predetermined height from the surface of the bottom plate. According to this configuration, in addition to being able to further suppress the transmission of vibration from the discharge device to other configurations, the fluid to be degassed by the degassing device leaks from the degassing module. However, it is possible to prevent the fluid from eroding the discharge device. Further, even when such a liquid leakage occurs, the waste liquid treatment can be easily performed.
  • the anti-vibration means may be provided between the plurality of legs and the discharging device.
  • the degassing device further includes a bottom plate defining the bottom of the degassing device, and at least one of the control unit and the air release valve is arranged so as to be at a predetermined height from the surface of the bottom plate. .. According to this configuration, even if the fluid to be degassed by the degassing device leaks from the degassing module, it is possible to prevent the fluid from eroding the control unit and the air release valve. Further, even when such a liquid leakage occurs, the waste liquid treatment can be easily performed.
  • At least one of the vacuum pipe and the open air pipe is composed of a resin tube, the rubber hardness of the resin tube is in the range of 70 ⁇ 30 degrees, and the oxygen permeability of the resin tube is high. Is preferably 6000 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg ⁇ 10-10 or less. According to this configuration, it is possible to prevent erosion of each pipe by vaporized gas (chemical resistance), it is easy to arrange the pipes (flexibility), and the degree of decompression by the discharge device is easily increased or stabilized. It becomes possible to make it (gas permeability).
  • the first degassing module includes a housing for accommodating a tubular gas permeable film, and the opening is airtightly sealed and the tubular gas permeable film is removed from the inside of the housing.
  • the connector portion has a lid portion configured to penetrate toward the lid and a connector portion for connecting and fixing a tubular gas permeable film to the lid portion while maintaining the airtightness of the decompression space in the penetration region.
  • a support member that is arranged inside the tubular gas permeable film and supports the tubular gas permeable film from the inside when the connection is fixed to the lid portion may be included.
  • the air-opening pipe is arranged above the vacuum pipe. According to this configuration, since the decompression space is opened to the atmosphere by the atmosphere introduced from above, it becomes difficult for the vaporized gas to move to other regions, and as a result, cross-contamination can be further suppressed. ..
  • the above degassing device is arranged between the degassing module and the discharging device, further includes a regulating valve for adjusting the decompression degree of the decompression space, and the control unit has a decompression degree of the decompression space within a predetermined range. If this is the case, control may be performed to close the regulating valve and stop the operation of the discharge device. According to this configuration, by stopping the operation of the discharging device as necessary, it is possible to further suppress damage due to vibration, growth of microbubbles, and the like.
  • the control unit opens the atmosphere release valve to open each decompression space to the atmosphere at once while continuing the gas discharge operation by the discharge device for a predetermined time. You may control it. According to this control, it is possible to smoothly open the pressure reducing space to the atmosphere by the atmospheric release valve.
  • cross contamination can be prevented.
  • FIG. 1 is a schematic schematic plan view showing a degassing device according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic schematic side view of the degassing device shown in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a degassing module mounted on the degassing device shown in FIG.
  • FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view showing the vicinity of the connector portion of the degassing module shown in FIG. 3 in an enlarged manner.
  • FIG. 5 is a flowchart showing an example of exhaust gas treatment and opening to the atmosphere by the degassing device shown in FIG.
  • FIG. 1 is a schematic schematic plan view showing a degassing device according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic schematic side view of the degassing device shown in FIG.
  • the degassing device 1 includes a housing 5 having a bottom plate 2, a front plate 3 and a rear plate 4, and degassing modules 10, 20, 30 (first degassing module, second degassing).
  • the air module), the vacuum pipe 40, the discharge device 50, the atmosphere opening pipe 60, the atmosphere opening valve 70, the adjusting valve 75, and the control unit 80 are provided.
  • the degassing device 1 is, for example, a degassing device for liquid chromatography, and degass the fluid to be inspected for liquid chromatography.
  • the degassing device 1 may be used for a gas chromatography, a biochemical analyzer, an inkjet filling device, or the like.
  • the degassing modules 10, 20, and 30 have, for example, the configuration shown in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a degassing module mounted on the degassing device shown in FIG.
  • FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view showing the vicinity of the connector portion of the degassing module shown in FIG. 3 in an enlarged manner.
  • FIG. 3 shows the configuration of the degassing module 10 as an example, but the other degassing modules 20 and 30 have the same configuration.
  • the degassing module 10 includes a tube unit 12 in which a plurality of tubes 11 defining a fluid flow space S1 are bound at both ends thereof, and a housing 13 for accommodating the tube unit 12.
  • the lid portion 14 that airtightly seals the opening portion 13a of the housing 13, the connector portions 15 and 16 that connect and fix the tube unit 12 that penetrates the lid portion 14, and the discharge port 17 and the opening port that communicate with the decompression space S2. It is equipped with 18.
  • the degassing module 10 has a tube unit 12 which is a gas permeable membrane, so that the inside of the housing 13 is a fluid flow space S1 which is an internal space of each tube 11 of the tube unit 12 and a decompression space which is a space outside the tube unit 12. It is partitioned into S2.
  • the fluid flow space S1 is a region to which the liquid is supplied, and supplies the liquid introduced from the inflow port 12a of the tube unit 12 to the discharge port 12b.
  • the decompression space S2 is a region where the inner atmosphere is taken in.
  • the liquid is supplied to the fluid flow space S1 which is the internal space of each of the plurality of tubes 11 and is sucked from the decompression space S2 outside the plurality of tubes 11, so that the tube unit is used.
  • the liquid supplied to 12 is degassed.
  • Each tube 11 constituting the tube unit 12 is a tubular membrane that allows gas to pass through but does not allow liquid to pass through (see FIG. 4).
  • the material, film shape, film morphology, etc. of the tube 11 are not particularly limited.
  • Examples of the material of the tube 11 include polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), and tetrafluoroethylene-.
  • Fluoropolymers such as ethylene copolymer (ethylene copolymer resin) (ETFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), amorphous fluoropolyma (acrystalline fluororesin; AF), polyvinylidene fluoride (PVDF), polypropylene (PP) ), Polymethylpentene (PMP), silicon, polyimide, polyamide and the like.
  • ethylene copolymer ethylene copolymer resin
  • PCTFE polychlorotrifluoroethylene
  • AF amorphous fluoropolyma (acrystalline fluororesin; AF), polyvinylidene fluoride (PVDF), polypropylene (PP) ), Polymethylpentene (PMP), silicon, polyimide, polyamide and the like.
  • amorphous fluoropolymer include Teflon (registered trademark) AF.
  • degassing modules 10, 20, and 30 are arranged in the degassing device 1, two degassing modules may be arranged, and four or more degassing modules are arranged. It may have been done.
  • the vacuum pipe 40 is a member that communicates with the decompression spaces S2 of the degassing modules 10, 20, and 30 and connects each decompression space S2 to the discharge device 50.
  • the vacuum pipe 40 includes a discharge piping section 41 to 43 connected to each of the discharge ports 17 of the degassing modules 10, 20, and 30, a discharge collecting section 44 that collects the discharge piping sections 41 to 43, and a discharge collecting section 44. It has a pipe 45 connected to the detector 45 and a detection pipe unit 46 for communicating the discharge collecting unit 44 with the detector 85.
  • the detector 85 is a barometric pressure sensor that detects the degree of decompression in each decompression space S2 of the degassing modules 10, 20, and 30, and is provided in the control unit 80.
  • At least a part of the discharge pipe portions 41 to 43, the discharge collecting portion 44, the pipe 45, and the detection pipe portion 46 constituting the vacuum pipe 40 is composed of, for example, a resin-based tube.
  • the constituent members of all or substantially all (for example, excluding the connecting portion) of the vacuum pipe 40 may be composed of a resin-based tube. That is, a plurality of tubes may be connected by using a connecting member or the like to form the vacuum pipe 40.
  • Such tubes are resistant to the solvents used in liquid chromatography, for example, their rubber hardness is preferably in the range of 70 ⁇ 30 degrees, and their oxygen permeability is 6000 cc (STP) cm / cm 2 /. It is composed of pipes having a sec / cmHg ⁇ 10-10 or less.
  • the rubber hardness is preferably in the range of 70 ⁇ 30 degrees, but has appropriate flexibility to prevent loosening and disconnection at the connecting portion and appropriate durability to suppress deformation, crushing and blockage of the tube.
  • the lower limit value is more preferably 50 degrees or more, further preferably 55 degrees or more, particularly preferably 60 degrees or more, and the upper limit value is 95 degrees or less. It is more preferably 80 degrees or less, further preferably 75 degrees or less, and particularly preferably 75 degrees or less.
  • the rubber hardness represents shore A, and can be measured with a durometer (type A) by a method conforming to JIS K7312 (1996), for example.
  • the oxygen permeability is preferably 6000 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg ⁇ 10-10 or less, more preferably 3000 cc (STP) cm / cm 2 /, from the viewpoint of excellent durability.
  • sec / cmHg x 10-10 or less more preferably 1000 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg x 10-10 or less, particularly preferably 500 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg x 10-10 or less.
  • oxygen permeability means an oxygen permeation rate, and can be measured, for example, by a method according to the ASTM D 1434 pressure method.
  • the material of the tube constituting the vacuum pipe 40 is not particularly limited as long as it has the above-mentioned properties, but for example, vinyl chloride, silicone rubber; polyamide (nylon) such as nylon 6, nylon 66, nylon 11, nylon 12 and the like.
  • Polyethylene such as low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, polyolefin such as polypropylene; Fluororesin such as FEP, PFA, ETFE, PTFE; Polyester-based thermoplastic elastomer, styrene-based thermoplastic elastomer, olefin-based thermoplastic Examples thereof include thermoplastic elastomers such as elastomers, and one or more of these can be used.
  • a resin composition containing a polyolefin and a thermoplastic elastomer is mentioned as more preferable, and a resin composition containing a polyolefin and a styrene-based thermoplastic elastomer is further mentioned. It is mentioned as preferable.
  • the vacuum pipe 40 is composed of the resin composition containing the above-mentioned polyolefin and thermoplastic elastomer, so that not only the solvent resistance is excellent but also the gas permeability can be lowered. Further, the vacuum pipe 40 has appropriate flexibility by being composed of the resin composition containing the above-mentioned polyolefin and thermoplastic elastomer, and is a connecting portion of the discharge collecting portion 44 during the degassing operation. It is also excellent in durability because it can prevent the tube from loosening and coming off, and can also suppress deformation, crushing, and blockage of the tube.
  • the degassing device 1 includes a plurality of degassing modules, and is a connecting portion between the vacuum pipe 40 and the degassing modules 10, 20, 30 and a connecting portion with other parts of the discharge collecting portion 44.
  • it has many connecting configurations such as, it is also possible to improve the long-term reliability as a degassing device by being composed of a tube having such flexibility and durability.
  • the styrene-based thermoplastic elastomer used in the vacuum pipe 40 is a copolymer having at least one styrene block (hard segment) and at least one elastomer block.
  • elastomer block vinyl-polydiene, polyisoprene, polybutadiene, polyethylene, polychloroprene, poly2,3-dimethylbutadiene and the like can be preferably used.
  • a hydrogenated one can also be used. When the elastomer block is hydrogenated, the solvent resistance (solvent resistance) and the chemical resistance tend to be better, which is preferable.
  • styrene-based thermoplastic elastomer examples include a styrene-vinylisoprene-styrene triblock copolymer (SIS), a styrene-isobutyrene block copolymer (SIB), and a styrene-butadiene-styrene triblock copolymer (SBS).
  • SIS styrene-vinylisoprene-styrene triblock copolymer
  • SIB styrene-isobutyrene block copolymer
  • SBS styrene-butadiene-styrene triblock copolymer
  • Styrene-ethylene / butene-styrene triblock copolymer SEBS
  • styrene-ethylene / propylene-styrene triblock copolymer SEPS
  • SEEPS styrene-ethylene / ethylene / propylene-styrene triblock copolymer
  • SEEPS Styrene-butadiene-butylene-styrene triblock copolymer
  • SBBS Styrene-butadiene-butylene-styrene triblock copolymer
  • the styrene-based thermoplastic elastomer may be used alone or in combination of two or more.
  • a styrene-vinylisoprene-styrene triblock copolymer because it is more excellent in solvent resistance (solvent resistance) and chemical resistance.
  • a styrene-vinylisoprene-styrene triblock copolymer include "FG1901 G Polymer” manufactured by Clayton, “FG1924 G Polymer” manufactured by Kuraray Co., Ltd., and Hybler 5127 manufactured by Kuraray Co., Ltd.
  • Hybler 7311 manufactured by Kuraray Co., Ltd. to which a vinyl isoprene block is hydrogenated can also be preferably used.
  • the lower limit of the content of the styrene block (styrene content) in the styrene-based thermoplastic elastomer is preferably 1% by mass, more preferably 5% by mass, based on the total of the styrene block and the elastomer block. It is more preferably 10% by mass, and there is a tendency to obtain better solvent resistance (solvent resistance) and chemical resistance within the range.
  • the upper limit is preferably 30% by mass, more preferably 20% by mass, based on the total of the styrene block and the elastomer block, and the solvent resistance (solvent resistance) and the chemical resistance are more in the range. Tends to be better.
  • the lower limit of the content of the styrene-based thermoplastic elastomer in the resin composition containing the polyolefin and the styrene-based thermoplastic elastomer is preferably 3% by mass with respect to the total of the polyolefin and the styrene-based thermoplastic elastomer. It is more preferably 5% by mass, still more preferably 10% by mass, and there is a tendency that good solvent resistance (solvent resistance) and chemical resistance can be obtained in this range.
  • the upper limit is preferably 30% by mass, more preferably 25% by mass, still more preferably 20% by mass with respect to the total of the polyolefin and the styrene-based thermoplastic elastomer, and is good in this range. Styrene resistance (solvent resistance) and chemical resistance tend to be obtained.
  • the connecting portion for connecting the tubes to each other may be made of hard plastic (polypropylene) or the like.
  • the discharge device 50 communicates with the decompression spaces S2 of the degassing modules 10, 20, and 30 via the vacuum pipe 40, and the gas in each decompression space S2 is sent to the outside based on the control instruction from the control unit 80.
  • Discharge The discharge device 50 includes a pump and the like, and for example, a diaphragm type dry vacuum or the like is used.
  • the discharge device 50 is supported on the upper surface of the bottom plate 2 of the housing 5 by a plurality of legs 51 (for example, four legs 51), and is arranged so as to have a predetermined height from the upper surface of the bottom plate 2. ..
  • an anti-vibration means 52 such as an anti-vibration rubber or an anti-vibration gel is arranged between the discharge device 50 and the leg 51 so as to attenuate the vibration generated by the discharge device 50. ..
  • the vibration isolating means 52 is preferably set so as to be able to attenuate vibration having a vibration frequency of 50 Hz or higher, for example.
  • the discharge device 50 is raised by the legs 51 so as to be separated from the bottom plate 2.
  • the atmosphere opening pipe 60 is a member that communicates with each of the decompression spaces S2 of the degassing modules 10, 20, and 30 and connects each decompression space S2 to the atmosphere opening valve 70.
  • the atmosphere open piping 60 includes an open piping section 61 to 63 connected to each opening port 18 of the degassing modules 10, 20, and 30, an open collecting section 64 that gathers the open piping sections 61 to 63, and an open collecting section 64. It has a pipe 65 connected to the release valve 70. The end portion 66 on the opposite side of the pipe 65 of the open collecting portion 64 of the atmospheric open pipe 60 is closed.
  • the atmosphere open pipe 60 is made of the same material as the vacuum pipe 40, for example, a resin-based tube.
  • the open pipe portions 61 to 63, the open assembly portion 64, and the pipe 65 constituting the atmospheric open pipe 60 is composed of, for example, a resin-based tube as described above.
  • All or substantially all of the components of the open-air pipe 60 may be composed of a resin-based tube. That is, a plurality of resin tubes may be connected by using a connecting member or the like to form the atmosphere open pipe 60.
  • a resin tube is resistant to the solvent used for liquid chromatography, its rubber hardness is in the range of 70 ⁇ 30 degrees, and its oxygen permeability is 6000 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg ⁇ . It is composed of pipes of 10-10 or less.
  • the connecting portion of the open collecting portion 64 may be made of a hard plastic (for example, polypropylene) or the like, similarly to the connecting portion of the discharging collecting portion 44.
  • the atmospheric release valve 70 communicates with one end of the atmospheric opening pipe 60, and based on a control instruction from the control unit 80, the atmosphere is simultaneously sent to the decompression spaces S2 of the degassing modules 10, 20, and 30 via the atmospheric opening pipe 60. It is a solenoid valve that can be introduced. For example, when the degassing treatment in the degassing modules 10, 20, and 30 is completed, the atmospheric release valve 70 opens the solenoid valve from the closed state (CLOSE) within 5 seconds based on the control instruction from the control unit 80. It is opened to the state (OPEN), and each decompression space S2 (for example, a 1 L container) is opened to the atmosphere within 1 minute.
  • CLOSE closed state
  • OPEN the state
  • each decompression space S2 for example, a 1 L container
  • the adjusting valve 75 is an electromagnetic valve arranged between the degassing modules 10, 20, 30 and the discharging device 50 for adjusting the degree of decompression of the depressurizing space S2.
  • the regulating valve 75 opens the valve when the decompression process of the decompression space S2 is performed by the discharge device 50, while the decompression degree of the decompression space S2 is within a predetermined range from the control unit 80. Close the valve based on the control instructions of. At this time, the discharging device 50 can stop the discharging operation. After that, on the other hand, when the degree of decompression of the decompression space S2 is out of the predetermined range, the valve is opened based on the control instruction from the control unit 80. Both the air release valve 70 and the control valve 75 are raised by a plurality of legs 71 and 76 so as to have a predetermined height from the bottom plate 2 of the housing 5.
  • the control unit 80 has a detector 85 that detects the decompression degree of the decompression space S2, and controls the operation of the discharge device 50 and the regulating valve 75 based on the detected decompression degree.
  • the atmosphere is discharged by the discharge device 50 so that the decompression degree detected by the detector 85 becomes a predetermined value, and when the decompression degree of the decompression space S2 becomes within a predetermined range, the decompression degree is within a predetermined range.
  • the regulating valve 75 is closed and the operation of the discharge device 50 is stopped. If the degree of decompression detected by the detector 85 after closing the regulating valve 75 is out of the predetermined range, the control unit 80 moves the discharge device 50 again to perform the discharge process.
  • the control unit 80 controls the operation of the discharge device 50 and the atmospheric release valve 70 based on a stop instruction from the outside or the like.
  • the atmospheric release valve 70 is opened to open each pressure reducing space S2 to the atmosphere at once.
  • the gas discharge operation by the discharge device 50 may be continued for a predetermined time (for example, several seconds), and the atmosphere release valve 70 may be opened to control each pressure reducing space S2 to be opened to the atmosphere at once. good.
  • step S1 when the switch of the degassing device 1 is turned on (step S1), the vacuum pump which is the discharging device 50 starts exhausting (step S2), and the atmospheric release valve 70 which is a solenoid valve is activated. Close (step S3). After that, the pressure inside the vacuum pipe 40 becomes negative (step S4). On the other hand, the atmospheric release valve 70 remains closed and maintains a negative pressure. After that, when the exhaust by the vacuum pump is continued, the decompression space S2 in the degassing modules 10, 20, and 30 becomes a negative pressure. When the degree of decompression in the decompression space S2 is within a predetermined range by the detector 85, the degassing treatment by the degassing modules 10, 20, and 30 is executed.
  • step S8 the exhaust by the vacuum pump, which is the discharge device 50, is stopped (step S8), the solenoid valve of the atmospheric release valve 70 is opened, and all the depressurization is performed.
  • the space S2 is opened to the atmosphere at once, for example, within 1 minute (step S9).
  • step S9 the inside of the decompression space S2 of each degassing module 10, 20, and 30 instantly returns to the atmospheric pressure (step S10).
  • the vacuum pipe 40 for discharging the atmosphere from the decompression spaces S2 of the degassing modules 10, 20 and 30 and the atmosphere opening pipe for opening the decompression space S2 to the atmosphere. 60 is provided separately, and after the degassing treatment in the degassing modules 10, 20, and 30 is completed, the atmosphere release valve 70 is opened to open each decompression space S2 to the atmosphere at once. Therefore, according to the degassing device 1, there is almost no time for a difference in the degree of decompression between the degassing modules 10, 20 and 30 when the degassing module is opened to the atmosphere, and the occurrence of so-called cross contamination can be suppressed. It will be possible.
  • the degassing device 1 further includes a detector 85 for detecting the degree of decompression of the decompression space S2, and the vacuum pipe 40 further has a detection pipe unit 46 communicating with the detector 85.
  • the detector 85 has a diaphragm for detecting the degree of decompression, and the detector 85 may be installed in the control unit 80 so that the detection surface of the diaphragm faces downward.
  • Vaporized gas may be mixed in the vacuum pipe 40, but since the detection surface of the diaphragm of the detector 85 faces downward, the mixed gas from the vacuum pipe 40 remains attached to the detection surface. Can be prevented.
  • the gas is a gas of a corrosive medium, by adopting such a configuration, deterioration of the detection surface can be suppressed, and the degree of decompression can be stably detected for a long period of time.
  • the degassing device 1 further includes a bottom plate 2 that defines the bottom portion of the degassing device 1, and the discharging device 50 is arranged on the bottom plate 2 via the vibration isolating means 52.
  • the discharge device 50 may generate vibration by a pump mechanism or the like, and the vibration damages the gas permeable membranes (for example, hollow fiber membranes) constituting the degassing modules 10, 20, and 30 in the degassing device 1. It may end up. Further, the vibration may generate microbubbles in the inspection fluid flowing in the degassing modules 10, 20, and 30, which may affect the inspection and the like.
  • the anti-vibration means 52 it is possible to suppress the vibration of the discharging device 50 from being transmitted to other configurations, and to prevent the tube 11 which is a gas permeable membrane from being damaged and the growth of microbubbles in the inspection fluid. It becomes possible to suppress it.
  • the discharge device 50 is supported on the bottom plate 2 by a plurality of legs 51, and may be located at a predetermined height from the surface of the bottom plate 2. According to this configuration, in addition to being able to further suppress the transmission of vibration from the discharge device 50 to other configurations, the fluid to be degassed by the degassing device 1 is the degassing modules 10, 20, 30.
  • the anti-vibration means 52 may be provided between the plurality of legs 51 and the discharging device 50.
  • the degassing device 1 further includes a bottom plate 2 that defines the bottom portion of the degassing device 1, and the control unit 80, the atmosphere release valve 70, and the adjusting valve 75 are arranged so as to be at a predetermined height from the surface of the bottom plate 2. It may have been done. According to this configuration, even if the inspection fluid to be degassed by the degassing device 1 leaks from the degassing modules 10, 20 and 30, the control unit 80 and the atmosphere release valve 70 are adjusted by the fluid. It is possible to prevent erosion of the valve 75. Further, even when such a liquid leakage occurs, the waste liquid treatment can be easily performed.
  • the vacuum pipe 40 and the atmosphere open pipe 60 are preferably composed of pipes having a predetermined chemical resistance, a predetermined flexibility, and a predetermined gas (oxygen) permeability. .. More specifically, the vacuum pipe 40 and the open-air pipe 60 are composed of a resin tube made of a resin composition containing, for example, polyolefin and a thermoplastic elastomer, and the resin tube has a rubber hardness in the range of 70 ⁇ 30 degrees.
  • the pipe has an oxygen permeability of 6000 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg ⁇ 10-10 or less.
  • each degassing module 10, 20, 30 includes an opening 13a, and the housing 13 for accommodating the tube unit 12 which is a gas permeable membrane and the opening 13a are hermetically sealed and gas permeable.
  • the tube unit 12, which is a membrane is connected to the lid portion 14 so as to penetrate from the inside to the outside of the housing 13, and the tube unit 12 is connected to the lid portion 14 while maintaining the airtightness of the decompression space S2 in the penetration region.
  • It has connector portions 15 and 16 for fixing.
  • the connector portions 15 and 16 may include a support member that is arranged inside the tubular gas permeable membrane and supports the tubular gas permeable membrane from the inside when the connection is fixed to the lid portion 14.
  • the support member may be, for example, a support pipe made of SUS, ceramic, fluororesin, or the like. Further, there may be a structure inside the pipe for further improving the strength. According to this configuration, it is possible to prevent the membrane of the tube unit 12 from breaking at the fixed connection portions of the degassing modules 10, 20 and 30, and particularly when the gas permeable membrane is a tubular hollow fiber membrane, during transportation. The film is likely to break due to vibration or vibration, but such a configuration can prevent the film from breaking. As a result, the decompression space S2 partitioned by the gas permeable membrane can be more reliably closed, so that the decompression treatment by the discharge device 50 can be further stabilized.
  • the atmospheric open pipe 60 is arranged above the vacuum pipe 40. According to this configuration, since the decompression space is opened to the atmosphere by the atmosphere introduced from above, it becomes difficult for the vaporized gas to move to other regions, and as a result, cross-contamination can be further suppressed. ..
  • the degassing device 1 is arranged between the degassing modules 10, 20, 30 and the discharging device 50, further includes an adjusting valve 75 for adjusting the degree of decompression of the depressurizing space S2, and the control unit 80 includes a control unit 80.
  • the control valve 75 is closed and the operation of the discharge device 50 is stopped. According to this configuration, by stopping the operation of the discharging device 50 as necessary, it is possible to further suppress damage due to vibration, growth of microbubbles, and the like.
  • the control unit 80 opens the atmosphere release valve 70 while continuing the gas discharge operation by the discharge device 50 for a predetermined time, and opens each pressure reducing space S2 at once. It may be controlled to be open to the atmosphere. According to this control, the pressure reducing space can be smoothly opened to the atmosphere by the atmosphere release valve 70.
  • test examples the present invention will be described more specifically based on the test examples, but the present invention is not limited to the following test examples.
  • the vibration test conditions were a linear sweep with a frequency of 50 to 60 Hz, an acceleration of 1 G, a vibration time of 100 hours, and a vibration temperature of 30 ° C. or 60 ° C.
  • the judgment criteria were as follows.
  • the joint portion in the judgment criteria is a portion where the resin tubes constituting the discharge pipe portions 41 to 43, the pipe 45 and the detection pipe portion 46 are joined to the discharge collecting portion 44, or the open pipe portions 61 to 63 and the joint portion. It means a portion where the resin tubes constituting each of the pipes 65 are joined to the open collecting portion 64.
  • P1 Styrene-based thermoplastic elastomer tube (single-layer tube with outer diameter 6 mm, inner diameter 4 mm, oxygen permeability coefficient 200 cc (STP) cm / cm 2 / sec / cmHg x 10-10 , rubber hardness 65 degrees)
  • the P1 tube was manufactured by the following manufacturing method.
  • the criterion for the vacuum test was A in the degassing device 1 according to Test Example 2. Further, in the degassing device 1 according to Test Example 2, it was confirmed by visual observation that there was no deformation, crushing or blockage of the tube during operation.

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Abstract

【課題】クロスコンタミネーションを防止することができる脱気装置を提供する。 【解決手段】脱気装置１は、流体流通空間Ｓ１と減圧空間Ｓ２との間を仕切るガス透過膜であるチューブユニット１２を有する脱気モジュール１０，２０，３０と、各減圧空間Ｓ２に連通される真空配管４０と、真空配管４０を介して各減圧空間Ｓ２内の気体を排出する排出装置５０と、各減圧空間Ｓ２に連通される大気開放配管６０と、大気開放配管６０を介して各減圧空間Ｓ２に大気を導入可能な大気開放弁７０と、排出装置５０及び大気開放弁７０の動作を制御する制御部８０とを備える。制御部８０は、脱気処理を行っている場合には大気開放弁７０を閉じて排出装置５０による各減圧空間Ｓ２内の気体の排出処理を行うように制御すると共に、脱気処理を終了した後には大気開放弁７０を開放して各減圧空間Ｓ２を一気に大気開放するように制御する。

Description

脱気装置
　本発明は、脱気装置に関し、特に複数の脱気モジュールを備えた脱気装置に関する。
　特許文献１及び特許文献２には、液体クロマトグラフィ装置等に用いられる脱気装置が開示されている。
国際公開第２００７／０９４２４２号
　特許文献１に記載の脱気装置は、脱気モジュール内の減圧空間と真空ポンプとの間にバルブを備えており、装置の運転停止後に脱気モジュール内の減圧空間を徐々に大気圧に戻すように構成されている。しかしながら、脱気装置が複数の脱気モジュールを備えた場合、１つのバルブだけを用いて徐々に大気圧開放をしようとすると、各脱気モジュール間での減圧度に差が生じる時間が長くなることから、気化したガスが他の脱気モジュール内で混合してしまうクロスコンタミネーションが起きやすいという問題がある。一方、このような時間差を無くすため、各脱気モジュールに個別のバルブを設けると、装置構成が複雑になる又は部品点数の増加により製造コストが高くなるという問題がある。
　そこで、本発明の一側面は、クロスコンタミネーションを防止することができる脱気装置を提供することを目的とする。
　本発明の一側面に係る脱気装置は、流体流通空間と減圧空間との間を仕切るガス透過膜を各々が有する第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールと、第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールの各排出口に連なる排出配管部及び排出配管部を集合させる排出集合部を有し、第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールの各減圧空間に連通される真空配管と、真空配管に連通され、真空配管を介して各減圧空間内の気体を外部に排出するように構成された排出装置と、第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールの各開放口に連なる開放配管部及び開放配管部を集合させる開放集合部を有し、第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールの各減圧空間に連通される大気開放配管と、大気開放配管に連通され、大気開放配管を介して各減圧空間に大気を導入可能な大気開放弁と、排出装置及び大気開放弁の動作を制御する制御部と、を備える。制御部は、第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールの少なくとも一方において脱気処理を行っている場合には大気開放弁を閉じて排出装置による各減圧空間内の気体の排出処理を行うように制御すると共に、脱気処理を終了した後には大気開放弁を開放して各減圧空間を一気に大気開放するように制御する。
　この脱気装置では、各脱気モジュールの減圧空間から大気を排出するための真空配管と、当該減圧空間を大気開放するための大気開放配管とを別々に設け、脱気モジュールでの脱気処理を終了した後には大気開放弁を開放して各減圧空間を一気に大気開放するようになっている。この構成によれば、大気開放した際の各脱気モジュール間での減圧度に差が生じる時間がほとんどなくなり、いわゆるクロスコンタミネーションの発生を抑制することが可能となる。
　上記の脱気装置は、減圧空間の減圧度を検出するための検出器を更に備え、真空配管は、検出器に連通される検出配管部を更に有してもよい。この構成によれば、各脱気モジュールの減圧空間の減圧度をより正確に検出することが可能となり、制御部による安定した脱気処理を実現することが可能となる。なお、この構成において、検出器は、減圧度を検出するためのダイアフラムを有し、ダイアフラムの検出面が下方を向くように検出器が設置されていることが好ましい。真空配管には気化したガスが混入することがあるが、ダイアフラムの検出面が下方を向いていることにより、真空配管からの混入ガスが検出面に付着したままの状態を防止することができる。特にガスが腐食性媒体のガスである場合、かかる構成を採用することにより、検出面の劣化を抑制し、減圧度を長期に渡って安定して検出することができるようになる。
　上記の脱気装置は、当該脱気装置の底部を画定する底板を更に備え、排出装置は、防振手段を介して底板上に配置されていることが好ましい。排出装置は、ポンプ機構等により振動を生成させることがあるが、かかる振動により脱気装置内の脱気モジュールを構成するガス透過膜（例えば中空糸膜）を破損させてしまうことがある。また、振動により脱気モジュール内を流れる流体にマイクロバブルを生成させてしまい、検査等に影響を与えてしまうことがある。しかしながら、かかる防振手段を設けることにより、排出装置の振動が他の構成に伝達してしまうことを抑制し、ガス透過膜の破損や検査流体でのマイクロバブルの成長を抑制することが可能となる。なお、排出装置は、複数の脚部によって底板上に支持されており、底板の面から所定の高さに位置していてもよい。この構成によれば、排出装置からの振動が他の構成に伝達してしまうことをより一層抑制できることに加え、脱気装置で脱気処理を行う流体が脱気モジュールから漏れ出した場合であっても、当該流体による排出装置への浸食を防ぐことが可能となる。また、このような液漏れが生じた場合であっても、廃液処理を容易に行うことが可能である。防振手段は、複数の脚部と排出装置との間に設けられていてもよい。
　上記の脱気装置は、当該脱気装置の底部を画定する底板を更に備え、制御部及び大気開放弁の少なくとも一方は、底板の面から所定の高さとなるように配置されていることが好ましい。この構成によれば、脱気装置で脱気処理を行う流体が脱気モジュールから漏れ出した場合であっても、当該流体による制御部や大気開放弁への浸食を防ぐことが可能となる。また、このような液漏れが生じた場合であっても、廃液処理を容易に行うことが可能となる。
　上記の脱気装置では、真空配管及び大気開放配管の少なくとも一方の少なくとも一部は樹脂チューブから構成され、樹脂チューブのゴム硬度は７０±３０度の範囲であり、且つ、樹脂チューブの酸素透過性は６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下であることが好ましい。この構成によれば、気化したガスによる各配管の浸食を防ぐことができ（耐薬品性）、配管の配置をしやすくなり（柔軟度）、また、排出装置による減圧度を容易に高め又は安定化させることが可能となる（ガス透過性）。
　上記の脱気装置では、第１脱気モジュールは、開口部を含み、チューブ状のガス透過膜を収納するハウジングと、開口部を気密密封すると共にチューブ状のガス透過膜がハウジングの内から外に向けて貫通するように構成された蓋部と、貫通領域において減圧空間の気密性を維持したままチューブ状のガス透過膜を蓋部に接続固定するコネクタ部と、を有し、コネクタ部は、チューブ状のガス透過膜の内側に配置されて蓋部への接続固定の際にチューブ状のガス透過膜を内側から支持する支持部材を含んでもよい。この構成によれば、脱気モジュールの固定接続部での膜折れを防止することができ、特にガス透過膜がチューブ状の中空糸膜である場合、輸送時や振動によって膜折れが生じやすいが、かかる構成により膜折れ等を防止することができる。その結果、ガス透過膜によって仕切られる減圧空間をより確実に閉じた状態とすることができるため、排出装置による減圧をより安定化させることが可能となる。
　上記の脱気装置では、大気開放配管は、真空配管よりも上方に配置されていることが好ましい。この構成によれば、上方から導入される大気により減圧空間が大気開放されるため、気化したガスが他の領域に移動しづらくなり、その結果、クロスコンタミネーションを更に抑制することが可能となる。
　上記の脱気装置は、脱気モジュールと排出装置との間に配置され、減圧空間の減圧度を調整するための調整弁を更に備え、制御部は、減圧空間の減圧度が所定の範囲内である場合に、調整弁を閉めると共に排出装置の動作を停止する制御を行ってもよい。この構成によれば、排出装置の動作を必要に応じて停止することにより、振動による破損やマイクロバブルの成長等をより一層抑制することが可能となる。
　上記の脱気装置では、制御部は、脱気処理を終了した後に、排出装置による気体の排出動作を所定時間継続させつつ、大気開放弁を開放して各減圧空間を一気に大気開放するように制御してもよい。この制御によれば、大気開放弁による減圧空間の大気開放をスムーズに行うことが可能となる。
　本発明の一側面によれば、クロスコンタミネーションを防止することができる。
図１は、本発明の一実施形態に係る脱気装置を示す模式的な概略平面図である。 図２は、図１に示す脱気装置の模式的な概略側面図である。 図３は、図１に示す脱気装置に搭載される脱気モジュールの一例を示す概略断面図である。 図４は、図３に示す脱気モジュールのコネクタ部の付近を拡大して示す拡大断面図である。 図５は、図１に示す脱気装置による排気処理及び大気開放の例を示すフローチャートである。
　以下、図面を参照して、実施形態の脱気装置について詳細に説明する。なお、全図中、同一または相当部分には同一符号を付し、重複する説明を省略する。
　図１は、一実施形態に係る脱気装置を示す模式的な概略平面図である。図２は、図１に示す脱気装置の模式的な概略側面図である。図１及び図２に示すように、脱気装置１は、底板２、前板３及び後板４を有するハウジング５と、脱気モジュール１０，２０，３０（第１脱気モジュール、第２脱気モジュール）と、真空配管４０と、排出装置５０と、大気開放配管６０と、大気開放弁７０と、調整弁７５と、制御部８０と、を備えている。脱気装置１は、例えば、液体クロマトグラフィ用の脱気装置であり、液体クロマトグラフィの検査対象となる流体に対して脱ガス処理を行う。脱気装置１は、ガスクロマトグラフィー、生化学分析装置、インクジェット充填装置等に用いてももちろんよい。
　脱気モジュール１０，２０，３０は、例えば図３に示す構成を有している。図３は、図１に示す脱気装置に搭載される脱気モジュールの一例を示す概略断面図である。図４は、図３に示す脱気モジュールのコネクタ部の付近を拡大して示す拡大断面図である。図３は、一例として、脱気モジュール１０の構成を示しているが、他の脱気モジュール２０及び３０も同様の構成である。図３及び図４に示すように、脱気モジュール１０は、内部に流体流通空間Ｓ１を画定する複数のチューブ１１が両端部において結束されたチューブユニット１２と、チューブユニット１２を収容するハウジング１３と、ハウジング１３の開口部１３ａを気密密封する蓋部１４と、蓋部１４を貫通するチューブユニット１２を接続固定するコネクタ部１５及び１６と、減圧空間Ｓ２に連通している排出口１７及び開放口１８と、を備えている。
　脱気モジュール１０は、ガス透過膜であるチューブユニット１２により、ハウジング１３内が、チューブユニット１２のチューブ１１それぞれの内部空間である流体流通空間Ｓ１と、チューブユニット１２の外側の空間である減圧空間Ｓ２と、に仕切られている。流体流通空間Ｓ１は、液体が供給される領域であり、チューブユニット１２の流入口１２ａから導入された液体を排出口１２ｂまで供給する。減圧空間Ｓ２は、内部の大気が吸気される領域である。そして、脱気モジュール１０では、複数のチューブ１１のそれぞれの内部空間である流体流通空間Ｓ１に液体が供給されるとともに、複数のチューブ１１の外側の減圧空間Ｓ２から吸気されることで、チューブユニット１２に供給された液体を脱気する。
　チューブユニット１２を構成する各チューブ１１は、気体を透過するが液体を透過しないチューブ状の膜である（図４を参照）。チューブ１１の素材、膜形状、膜形態等は、特に制限されない。チューブ１１の素材としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン－エチレン共重合体（エチレン共重合樹脂）（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、アモルファスフロロポリマ（非晶性弗素樹脂；ＡＦ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等のフッ素樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、シリコン、ポリイミド、ポリアミドが挙げられる。アモルファスフロロポリマとしては、例えば、テフロン（登録商標）ＡＦが挙げられる。
　脱気装置１には、このような脱気モジュール１０，２０，３０が３つ配置されているが、２つの脱気モジュールが配置されていてもよいし、４つ以上の脱気モジュールが配置されていてもよい。
　図１及び図２に戻り、説明を続ける。真空配管４０は、図１及び図２に示すように、脱気モジュール１０，２０，３０の各減圧空間Ｓ２に連通され、各減圧空間Ｓ２を排出装置５０に繋げるための部材である。真空配管４０は、脱気モジュール１０，２０，３０の各排出口１７に連なる排出配管部４１～４３と、排出配管部４１～４３を集合させる排出集合部４４と、排出集合部４４を排出装置に繋げる配管４５と、排出集合部４４を検出器８５に連通させる検出配管部４６と、を有している。検出器８５は、後述するように、脱気モジュール１０，２０，３０の各減圧空間Ｓ２内の減圧度を検出する気圧センサであり、制御部８０に設けられている。
　真空配管４０を構成する排出配管部４１～４３、排出集合部４４、配管４５及び検出配管部４６の少なくとも一部は、例えば樹脂系のチューブから構成されている。真空配管４０のすべて又は略すべて（例えば連結部分を除く）の構成部材が樹脂系のチューブから構成されていてもよい。つまり、複数のチューブを連結部材等を使って連結して真空配管４０を構成してもよい。このようなチューブは、液体クロマトグラフィの使用溶媒に耐性があり、例えば、そのゴム硬度が好ましくは７０±３０度の範囲内であり、及び、その酸素透過性が６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下である配管から構成される。前記ゴム硬度は、好ましくは７０±３０度の範囲内であるが、連結部分での緩みや外れを防止する適切な可撓性と、チューブの変形、潰れ、閉塞を抑制する適切な耐久性を両立する観点から、その下限値が、５０度以上であることがより好ましく、５５度以上であることがさらに好ましくは、６０度以上であることが特に好ましく、そして、上限値が、９５度以下であることがより好ましく、８０度以下であることがさらに好ましく、７５度以下の範囲であることが特に好ましい。ただし、ゴム硬度はショアＡを表し、例えば、ＪＩＳ　Ｋ７３１２（１９９６）に準拠した方法でデュロメータ（タイプＡ）で測定することができる。また、前記酸素透過性は、耐久性に優れる観点から、好ましくは６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下であるが、より好ましくは３０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下、さらに好ましくは１０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下、特に好ましくは５００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下であり、そして、好ましくは０．１ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以上、より好ましくは１０ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以上であってよい。ただし、酸素透過性は酸素透過速度を意味し、例えば、ＡＳＴＭ　Ｄ　１４３４圧力法に準拠した方法で測定することができる。
　真空配管４０を構成するチューブの材質は、上述した性質を有するものであれば特に限定されないが、例えば、塩化ビニル、シリコーンゴム；ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１１、ナイロン１２などのポリアミド（ナイロン）；ポリウレタン；低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンなどのポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン；ＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＰＴＦＥなどのフッ素樹脂；ポリエステル系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーが挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。真空配管４０を構成するチューブの材質としては、上述した材質のうち、ポリオレフィン及び熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物がより好ましいものとして挙げられ、ポリオレフィン及びスチレン系熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物がさらに好ましいものとして挙げられる。
　真空配管４０は、上述したポリオレフィン及び熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物で構成されることで、耐溶剤性に優れるだけでなく、気体透過性を低くすることができる。また、真空配管４０は、上述したポリオレフィン及び熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物で構成されることで、適切な可撓性を有しており、脱気動作時の排出集合部４４の連結部分での緩みや外れを防止しつつ、またチューブの変形、潰れ、閉塞を抑制することもできることから、耐久性にも優れる。さらに、本実施形態に係る脱気装置１は、複数の脱気モジュールを備え、真空配管４０と脱気モジュール１０，２０，３０との連結部や排出集合部４４の他の部分との連結部など多くの連結構成を備えているが、かかる可撓性や耐久性を備えるチューブから構成されることで、脱気装置としての長期信頼性を向上することもできる。
　なお、真空配管４０に用いられるスチレン系熱可塑性エラストマーとは、少なくとも１つのスチレンブロック（ハードセグメント）と少なくとも１つのエラストマーブロックとを有する共重合体である。エラストマーブロックとしては、ビニル－ポリジエン、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリエチレン、ポリクロロプレンまたはポリ２，３－ジメチルブタジエンなどを好ましくは用いることができる。エラストマーブロックは、水素添加したものを用いることもできる。エラストマーブロックが水素添加されていると、耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能がより良好となる傾向があり好ましい。スチレン系熱可塑性エラストマーの具体例としては、スチレン－ビニルイソプレン－スチレントリブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン－イソブチレンジブロック共重合体（ＳＩＢ）、スチレン－ブタジエン－スチレントリブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレン－エチレン・ブテン－スチレントリブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレン－エチレン・プロピレン－スチレントリブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレントリブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）、スチレン－ブタジエン・ブチレン－スチレントリブロック共重合体（ＳＢＢＳ）などが挙げられる。スチレン系熱可塑性エラストマーは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能がより優れることから、スチレン－ビニルイソプレン－スチレントリブロック共重合体を用いることが好ましい。このようなスチレン－ビニルイソプレン－スチレントリブロック共重合体の好適な例としては、クレイトン社製の「ＦＧ１９０１　Ｇ　Ｐｏｌｙｍｅｒ」、「ＦＧ１９２４　Ｇ　Ｐｏｌｙｍｅｒ」、（株）クラレ製のハイブラー５１２７などが挙げられる。また、ビニルイソプレンブロックを水素添加した、（株）クラレ製のハイブラー７３１１も好適に使用することができる。
　スチレン系熱可塑性エラストマー中のスチレンブロックの含有率（スチレン含有率）の範囲は、その下限値が、スチレンブロックとエラストマーブロックの合計に対し、好ましくは１質量％であり、より好ましくは５質量％であり、さらに好ましくは１０質量％であり、当該範囲で、より良好な耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能が得られる傾向がある。一方、その上限値は、スチレンブロックとエラストマーブロックの合計に対し、好ましくは３０質量％であり、より好ましくは２０質量％であり、当該範囲で、耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能がより優れる傾向がある。
　ポリオレフィン及びスチレン系熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物におけるスチレン系熱可塑性エラストマーの含有量の範囲は、その下限値が、ポリオレフィン及びスチレン系熱可塑性エラストマーの合計に対し、好ましくは３質量％であり、より好ましくは５質量％であり、さらに好ましくは１０質量％であり、当該範囲で良好な耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能が得られる傾向がある。一方、その上限値は、ポリオレフィン及びスチレン系熱可塑性エラストマーの合計に対し、好ましくは３０質量％であり、より好ましくは２５質量％であり、さらに好ましくは２０質量％であり、当該範囲で、良好な耐溶剤（耐溶媒）、耐薬品性能が得られる傾向がある。
　なお、排出集合部４４において、各チューブを相互に連結する連結部分は、硬質プラスチック（ポリプロピレン）等から構成されていてもよい。
　排出装置５０は、真空配管４０を介して脱気モジュール１０，２０，３０の減圧空間Ｓ２に連通されており、制御部８０からの制御指示に基づいて、各減圧空間Ｓ２内の気体を外部に排出する。排出装置５０は、ポンプ等を含んで構成されており、例えば、ダイアフラム型ドライ真空などが用いられる。排出装置５０は、複数の脚部５１（例えば４本の脚部５１）によりハウジング５の底板２の上面に支持されており、底板２の上面から所定の高さを有するように配置されている。また、排出装置５０と脚部５１との間には、防振ゴム又は防振ゲル等の防振手段５２が配置されており、排出装置５０によって生成される振動を減衰するようになっている。防振手段５２は、例えば振動周波数として５０Ｈｚ以上の振動を減衰できるように設定されていることが好ましい。なお、排出装置５０は、脚部５１によって、底板２から離れるように嵩上げされている。
　大気開放配管６０は、脱気モジュール１０，２０，３０の各減圧空間Ｓ２に連通され、各減圧空間Ｓ２を大気開放弁７０に繋げるための部材である。大気開放配管６０は、脱気モジュール１０，２０，３０の各開放口１８に連なる開放配管部６１～６３と、開放配管部６１～６３を集合させる開放集合部６４と、開放集合部６４を大気開放弁７０に繋げる配管６５と、を有している。大気開放配管６０の開放集合部６４の配管６５と逆側の端部６６は閉じられている。大気開放配管６０は、真空配管４０と同様の材料、例えば、樹脂系のチューブから構成されている。より具体的には、大気開放配管６０を構成する開放配管部６１～６３、開放集合部６４及び配管６５の少なくとも一部は、例えば上述したような樹脂系のチューブから構成されている。大気開放配管６０のすべて又は略すべて（例えば連結部分を除く）の構成部材が樹脂系のチューブから構成されていてもよい。つまり、複数の樹脂チューブを連結部材等を使って連結して大気開放配管６０を構成してもよい。このような樹脂チューブは、液体クロマトグラフィの使用溶媒に耐性があり、そのゴム硬度が７０±３０度の範囲であり、且つ、その酸素透過性が６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下である配管から構成されている。なお、開放集合部６４の連結部分は、排出集合部４４の連結部分と同様に、硬質プラスチック（例えば、ポリプロピレン）等から構成されていてもよい。
　大気開放弁７０は、大気開放配管６０の一端に連通され、制御部８０からの制御指示に基づいて、大気開放配管６０を介して脱気モジュール１０，２０，３０の各減圧空間Ｓ２に一気に大気を導入可能な電磁弁である。大気開放弁７０は、例えば、脱気モジュール１０，２０，３０での脱ガス処理が終了すると、制御部８０からの制御指示に基づいて、電磁弁を５秒以内で閉状態（CLOSE）から開状態（OPEN）に開放し、各減圧空間Ｓ２(例えば１Ｌの容器)を１分以内に大気開放する。
　調整弁７５は、脱気モジュール１０，２０，３０と排出装置５０との間に配置され、減圧空間Ｓ２の減圧度を調整するための電磁弁である。調整弁７５は、排出装置５０による減圧空間Ｓ２の減圧処理を行っている場合には弁を開放し、一方、減圧空間Ｓ２の減圧度が所定の範囲内となった場合に、制御部８０からの制御指示に基づいて弁を閉める。この際、排出装置５０は、その排出動作を停止することができる。その後、一方、減圧空間Ｓ２の減圧度が所定の範囲外となった場合に、制御部８０からの制御指示に基づいて弁を開ける。大気開放弁７０及び調整弁７５のいずれも複数の脚部７１及び７６により、ハウジング５の底板２から所定の高さとなるように嵩上げされている。
　制御部８０は、減圧空間Ｓ２の減圧度を検出する検出器８５を有し、検出した減圧度に基づいて、排出装置５０及び調整弁７５の動作を制御する。この制御では、検出器８５で検出される減圧度が所定の値となるように排出装置５０による大気の排出を行うと共に、減圧空間Ｓ２の減圧度が所定の範囲内になった場合には、調整弁７５を閉めると共に排出装置５０の動作を停止する。調整弁７５を閉めた後に検出器８５で検出した減圧度が所定の範囲外となった場合には、制御部８０は、排出装置５０を再度、可動させて排出処理を行う。
　一方、制御部８０は、脱気モジュール１０，２０，３０により脱ガス処理が終了すると、外部等からの停止指示に基づいて、排出装置５０及び大気開放弁７０の動作を制御する。この制御では、脱気処理を終了した後に大気開放弁７０を開放して各減圧空間Ｓ２を一気に大気開放する。脱気処理を終了した後に、排出装置５０による気体の排出動作を所定時間（例えば数秒）継続させつつ、大気開放弁７０を開放して各減圧空間Ｓ２を一気に大気開放するように制御してもよい。
　ここで、脱気装置１での排気処理及びその後の大気開放について図５を参照して説明する。図５に示すように、まず、脱気装置１のスイッチをＯＮにすると（ステップＳ１）、排出装置５０である真空ポンプが排気を始める（ステップＳ２）と共に、電磁弁である大気開放弁７０が閉じる（ステップＳ３）。その後、真空配管４０内が負圧になる（ステップＳ４）。一方、大気開放弁７０は閉じたままであり、負圧を保持する。その後、真空ポンプによる排気を継続すると、脱気モジュール１０，２０，３０内の減圧空間Ｓ２が負圧になる。検出器８５により減圧空間Ｓ２内の減圧度が所定の範囲内となった場合、脱気モジュール１０，２０，３０による脱ガス処理を実行する。
　続いて、脱気モジュール１０，２０，３０による脱ガス処理が終了すると、排出装置５０である真空ポンプによる排気を停止（ステップＳ８）すると共に、大気開放弁７０の電磁弁を開き、すべての減圧空間Ｓ２を一気に、例えば１分以内に、大気開放する（ステップＳ９）。これにより、各脱気モジュール１０，２０，３０の減圧空間Ｓ２内が大気圧に瞬時に戻ることになる（ステップＳ１０）。
　以上、本実施形態に係る脱気装置１では、各脱気モジュール１０，２０，３０の減圧空間Ｓ２から大気を排出するための真空配管４０と、減圧空間Ｓ２を大気開放するための大気開放配管６０とを別々に設け、脱気モジュール１０，２０，３０での脱気処理を終了した後に大気開放弁７０を開放して各減圧空間Ｓ２を一気に大気開放するようになっている。このため、脱気装置１によれば、大気開放した際の各脱気モジュール１０，２０，３０間での減圧度に差が生じる時間がほとんどなくなり、いわゆるクロスコンタミネーションの発生を抑制することが可能となる。
　また、脱気装置１は、減圧空間Ｓ２の減圧度を検出するための検出器８５を更に備え、真空配管４０は、検出器８５に連通される検出配管部４６を更に有している。この構成によれば、各脱気モジュール１０，２０，３０の減圧空間Ｓ２の減圧度をより正確に検出することが可能となり、制御部８０による安定した脱気処理を実現することが可能となる。なお、この構成において、検出器８５は、減圧度を検出するためのダイアフラムを有し、ダイアフラムの検出面が下方を向くように検出器８５が制御部８０に設置されていてもよい。真空配管４０には気化したガスが混入することがあるが、検出器８５のダイアフラムの検出面が下方を向いていることにより、真空配管４０からの混入ガスが検出面に付着したままの状態を防止することができる。特にガスが腐食性媒体のガスである場合、かかる構成を採用することにより、検出面の劣化を抑制し、減圧度を長期に渡って安定して検出することができるようになる。
　また、脱気装置１は、脱気装置１の底部を画定する底板２を更に備え、排出装置５０は、防振手段５２を介して底板２上に配置されている。排出装置５０は、ポンプ機構等により振動を生成させることがあるが、かかる振動により脱気装置１内の脱気モジュール１０，２０，３０を構成するガス透過膜（例えば中空糸膜）を破損させてしまうことがある。また、振動により脱気モジュール１０，２０，３０内を流れる検査流体にマイクロバブルを生成させてしまい、検査等に影響を与えてしまうことがある。しかしながら、かかる防振手段５２を設けることにより、排出装置５０の振動が他の構成に伝達してしまうことを抑制し、ガス透過膜であるチューブ１１の破損や検査流体でのマイクロバブルの成長を抑制することが可能となる。なお、排出装置５０は、複数の脚部５１によって底板２上に支持されており、底板２の面から所定の高さに位置していてもよい。この構成によれば、排出装置５０からの振動が他の構成に伝達してしまうことをより一層抑制できることに加え、脱気装置１で脱気処理を行う流体が脱気モジュール１０，２０，３０から漏れ出した場合であっても、当該流体による排出装置５０への浸食を防ぐことが可能となる。またこのような液漏れが生じた場合であっても、廃液処理を容易に行うことが可能である。なお、防振手段５２は、複数の脚部５１と排出装置５０との間に設けられていてもよい。
　また、脱気装置１は、脱気装置１の底部を画定する底板２を更に備え、制御部８０、大気開放弁７０及び調整弁７５が、底板２の面から所定の高さとなるように配置されていてもよい。この構成によれば、脱気装置１で脱気処理を行う検査流体が脱気モジュール１０，２０，３０から漏れ出した場合であっても、当該流体による制御部８０や大気開放弁７０、調整弁７５への浸食を防ぐことが可能となる。またこのような液漏れが生じた場合であっても、廃液処理を容易に行うことが可能となる。
　また、脱気装置１では、真空配管４０及び大気開放配管６０は、所定の耐薬品性、所定の柔軟度、及び、所定のガス（酸素）透過性を有する配管から構成されていることが好ましい。より具体的には、真空配管４０及び大気開放配管６０は、例えばポリオレフィン及び熱可塑性エラストマーを含む樹脂組成物からなる樹脂チューブから構成され、その樹脂チューブは、そのゴム硬度が７０±３０度の範囲であり、且つ、その酸素透過性が６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下である配管である。この構成によれば、気化したガスによる各配管の浸食を防ぐことができ（耐薬品性）、配管の配置をしやすくなり（柔軟度）、また、排出装置による減圧度を容易に高め又は安定化させることが可能となる（ガス透過性）。
　また、脱気装置１では、各脱気モジュール１０，２０，３０は、開口部１３ａを含み、ガス透過膜であるチューブユニット１２を収納するハウジング１３と、開口部１３ａを気密密封すると共にガス透過膜であるチューブユニット１２がハウジング１３の内から外に向けて貫通するように構成された蓋部１４と、貫通領域において減圧空間Ｓ２の気密性を維持したままチューブユニット１２を蓋部１４に接続固定するコネクタ部１５及び１６と、を有する。そして、コネクタ部１５及び１６は、チューブ状のガス透過膜の内側に配置されて蓋部１４への接続固定の際にチューブ状のガス透過膜を内側から支持する支持部材を含んでもよい。支持部材は、例えば、ＳＵＳ、セラミック又はフッ素樹脂等から構成れる支持パイプであってもよい。また、パイプ内部に更に強度向上のための構造があってもよい。この構成によれば、脱気モジュール１０，２０，３０の固定接続部でのチューブユニット１２の膜折れを防止することができ、特にガス透過膜がチューブ状の中空糸膜である場合、輸送時や振動によって膜折れが生じやすいが、かかる構成により膜折れ等を防止することができる。その結果、ガス透過膜によって仕切られる減圧空間Ｓ２をより確実に閉じた状態とすることができるため、排出装置５０による減圧処理をより安定化させることが可能となる。
　また、脱気装置１では、大気開放配管６０は、真空配管４０よりも上方に配置されている。この構成によれば、上方から導入される大気により減圧空間が大気開放されるため、気化したガスが他の領域に移動しづらくなり、その結果、クロスコンタミネーションを更に抑制することが可能となる。
　また、脱気装置１は、脱気モジュール１０，２０，３０と排出装置５０との間に配置され、減圧空間Ｓ２の減圧度を調整するための調整弁７５を更に備え、制御部８０は、減圧空間Ｓ２の減圧度が所定の範囲内である場合に、調整弁７５を閉めると共に排出装置５０の動作を停止する制御を行うようになっている。この構成によれば、排出装置５０の動作を必要に応じて停止することにより、振動による破損やマイクロバブルの成長等をより一層抑制することが可能となる。
　また、脱気装置１では、制御部８０は、脱気処理を終了した後に、排出装置５０による気体の排出動作を所定時間継続させつつ、大気開放弁７０を開放して各減圧空間Ｓ２を一気に大気開放するように制御してもよい。この制御によれば、大気開放弁７０による減圧空間の大気開放をスムーズに行うことが可能となる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨の範囲内で適宜、変更または修正することが可能である。
　以下、試験例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の試験例に限定されるものではない。
［振動試験］
　最初の試験（試験例１）として、脱気装置１の振動試験を行った。振動試験の概要としては、脱気装置１に振動発生装置により振動を加えた際の不具合を確認した。図１及び図２に示す構成の脱気装置１を用い、真空配管４０の排出配管部４１～４３、配管４５及び検出配管部４６と、大気開放配管６０の開放配管部６１～６３及び配管６５には、以下のＰ１に示す材質の樹脂チューブを用いた。また、排出集合部４４及び開放集合部６４には硬質プラスチック（ポリプロピレン）を用いた。
　振動試験条件は、周波数５０～６０Ｈｚの直線掃引とし、加速度を１Ｇ、振動時間を１００時間とし、振動の際の温度を３０℃または６０℃とした。また、判定基準は、以下の通りとした。なお、判定基準での接合部は、排出配管部４１～４３、配管４５及び検出配管部４６それぞれを構成する樹脂チューブを排出集合部４４に接合させた箇所、又は、開放配管部６１～６３及び配管６５それぞれを構成する樹脂チューブを開放集合部６４に接合させた箇所を意味する。
［判定基準］
　判定基準Ａ　　異常なし
　判定基準Ｂ１　接合部でのチューブの緩み（１か所以上）
　判定基準Ｂ２　接続部でのチューブの外れ（１か所以上）
　判定基準Ｂ３　接続部でのチューブの緩み及び外れ（各１か所以上）
　判定基準Ｃ　　接続部の破損（使用不可）
Ｐ１：スチレン系熱可塑性エラストマー製チューブ（外径６ｍｍ、内径４ｍｍの単層チューブ、酸素透過係数２００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０、ゴム硬度６５度）
　ただし、Ｐ１のチューブは、以下の製造方法で製造した。
（製造例）　ポリプロピレン（フリント　ヒルズ社製ランダムコポリマー「１３Ｔ２５Ａ」）３０質量部とスチレン系熱可塑性エラストマー（クレイトン社製スチレン／エチレン／ブチレン／スチレン（ＳＥＢＳ）ブロック共重合体「ＦＧ１９２４　Ｇ　Ｐｏｌｙｍｅｒ」）とを内径３０ｍｍの二軸ベント式押出機（設定温度２００℃）で溶融混練後、ペレット化して製造した。可塑化シリンダー（内径２０ｍｍ、一軸押出しスクリュー）を有し、チューブ用ダイを有する単層チューブ作製装置を用いて、該可塑化シリンダーにペレットを投入し、温度２００℃でチューブを押出し、巻き取り速度を調整して、外径６ｍｍ、内径４ｍｍの単層チューブを作製した。
　上述した振動試験の結果、試験例１に係る脱気装置１において、判定基準がＡであることが確認された。
［真空試験］
　次の試験（試験例２）として、脱気装置１の真空試験を行った。真空試験の概要としては、脱気装置１を稼働させた際の不具合を確認した。前述した振動試験と同様の脱気装置を用いた。
　真空試験の条件としては、図５のＳ１～Ｓ１０を１サイクルとし５０００サイクル繰り返し行った。この際の真空度は、０（ゼロ）ＫＰａ（絶対圧）であり、真空試験の温度は２３℃または８２℃であった。判定基準は、以下の通りとした。また、目視観察として、動作中の樹脂チューブの変形、潰れまたは閉塞の「有」又は「無」を観察した。
［判定基準］
　判定基準Ａ　　異常なし
　判定基準Ｂ１　接合部でのチューブの緩み（１か所以上）
　判定基準Ｂ２　接続部でのチューブの外れ（１か所以上）
　判定基準Ｂ３　接続部でのチューブの緩み及び外れ（各１か所以上）
　判定基準Ｃ　　接続部の破損（使用不可）
　上述した真空試験の結果、試験例２に係る脱気装置１において、真空試験の判定基準がＡであることが確認された。また、試験例２に係る脱気装置１において、目視観察で動作中のチューブの変形、潰れ又は閉塞がないことが確認された。
　１…脱気装置、２…底板、１０，２０，３０…脱気モジュール、１１…チューブ、１２…チューブユニット、１３…ハウジング、１４…蓋部、１７…排出口、１８…開放口、４０…真空配管、４１～４３…排出配管部、４４…排出集合部、４６…検出配管部、５０…排出装置、５１…脚部、５２…防振手段、６０…大気開放配管、６１～６３…開放配管部、６４…開放集合部、７０…大気開放弁、７１，７６…脚部、７５…調整弁、８０…制御部、８５…検出器、Ｓ１…流体流通空間、Ｓ２…減圧空間。
 

Claims (12)

  1. 　流体流通空間と減圧空間との間を仕切るガス透過膜を各々が有する第１脱気モジュール及び第２脱気モジュールと、
    　前記第１脱気モジュール及び前記第２脱気モジュールの各排出口に連なる排出配管部及び前記排出配管部を集合させる排出集合部を有し、前記第１脱気モジュール及び前記第２脱気モジュールの前記各減圧空間に連通される真空配管と、
    　前記真空配管に連通され、前記真空配管を介して前記各減圧空間内の気体を外部に排出するように構成された排出装置と、
    　前記第１脱気モジュール及び前記第２脱気モジュールの各開放口に連なる開放配管部及び前記開放配管部を集合させる開放集合部を有し、前記第１脱気モジュール及び前記第２脱気モジュールの前記各減圧空間に連通される大気開放配管と、
    　前記大気開放配管に連通され、前記大気開放配管を介して前記各減圧空間に大気を導入可能な大気開放弁と、
    　前記排出装置及び前記大気開放弁の動作を制御する制御部と、を備え、
    　前記制御部は、前記第１脱気モジュール及び前記第２脱気モジュールの少なくとも一方において脱気処理を行っている場合には前記大気開放弁を閉じて前記排出装置による前記各減圧空間内の気体の排出処理を行うように制御すると共に、前記脱気処理を終了した後には前記大気開放弁を開放して前記各減圧空間を一気に大気開放するように制御する、
    脱気装置。
  2. 　前記減圧空間の減圧度を検出するための検出器を更に備え、
    　前記真空配管は、前記検出器に連通される検出配管部を更に有する、
    請求項１に記載の脱気装置。
  3. 　前記検出器は、前記減圧度を検出するためのダイアフラムを有し、
    　前記ダイアフラムの検出面が下方を向くように前記検出器が設置されている、
    請求項２に記載の脱気装置。
  4. 　前記脱気装置の底部を画定する底板を更に備え、
    　前記排出装置は、防振手段を介して前記底板上に配置されている、
    請求項１～３の何れか一項に記載の脱気装置。
  5. 　前記排出装置は、複数の脚部によって前記底板上に支持されており、前記底板の面から所定の高さに位置している、
    請求項４に記載の脱気装置。
  6. 　前記防振手段は、前記複数の脚部と前記排出装置との間に設けられている、
    請求項５に記載の脱気装置。
  7. 　前記脱気装置の底部を画定する底板を更に備え、
    　前記制御部及び前記大気開放弁の少なくとも一方は、前記底板の面から所定の高さとなるように配置されている、
    請求項１～６の何れか一項に記載の脱気装置。
  8. 　前記真空配管及び前記大気開放配管の少なくとも一方の少なくとも一部は樹脂チューブから構成され、
    　前記樹脂チューブのゴム硬度は７０±３０度の範囲であり、前記樹脂チューブの酸素透過性は６０００ｃｃ（ＳＴＰ）ｃｍ／ｃｍ２／ｓｅｃ／ｃｍＨｇ×１０－１０以下である、
    請求項１～７の何れか一項に記載の脱気装置。
  9. 　前記第１脱気モジュールは、開口部を含み、チューブ状の前記ガス透過膜を収納するハウジングと、前記開口部を気密密封すると共に前記チューブ状のガス透過膜が前記ハウジングの内から外に向けて貫通するように構成された蓋部と、前記貫通領域において前記減圧空間の気密性を維持したまま前記チューブ状のガス透過膜を前記蓋部に接続固定するコネクタ部と、を有し、
    　前記コネクタ部は、前記チューブ状のガス透過膜の内側に配置されて前記蓋部への接続固定の際に前記チューブ状のガス透過膜を内側から支持する支持部材を含む、
    請求項１～８の何れか一項に記載の脱気装置。
  10. 　前記大気開放配管は、前記真空配管よりも上方に配置されている、
    請求項１～９の何れか一項に記載の脱気装置。
  11. 　前記脱気モジュールと前記排出装置との間に配置され、前記減圧空間の減圧度を調整するための調整弁を更に備え、
    　前記制御部は、前記減圧空間の減圧度が所定の範囲内である場合に、前記調整弁を閉めると共に前記排出装置の動作を停止する制御を行う、
    請求項１～１０の何れか一項に記載の脱気装置。
  12. 　前記制御部は、前記脱気処理を終了した後に、前記排出装置による気体の排出動作を所定時間継続させつつ、前記大気開放弁を開放して前記各減圧空間を一気に大気開放するように制御する、
    請求項１～１１の何れか一項に記載の脱気装置。
     
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001087601A (ja) * 1999-09-27 2001-04-03 Erc:Kk 真空脱気装置
JP2005113874A (ja) * 2003-10-10 2005-04-28 Erc:Kk 真空制御システム
WO2007094242A1 (ja) * 2006-02-16 2007-08-23 Arkray, Inc. 脱気装置およびそれを備えた液体クロマトグラフィ装置
CN109925748A (zh) * 2019-04-22 2019-06-25 江苏润沃化工设备制造有限公司 一种可自动连续提供脱除气体液体的液体脱气装置及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001087601A (ja) * 1999-09-27 2001-04-03 Erc:Kk 真空脱気装置
JP2005113874A (ja) * 2003-10-10 2005-04-28 Erc:Kk 真空制御システム
WO2007094242A1 (ja) * 2006-02-16 2007-08-23 Arkray, Inc. 脱気装置およびそれを備えた液体クロマトグラフィ装置
CN109925748A (zh) * 2019-04-22 2019-06-25 江苏润沃化工设备制造有限公司 一种可自动连续提供脱除气体液体的液体脱气装置及方法

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