WO2021014925A1 - 発光装置のリッド材およびリッド材の製造方法 - Google Patents

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lid
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layer
pull
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村上　達也
利治 辻原
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株式会社大真空
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Definitions

  • the present invention relates to a lid material used in a light emitting device equipped with an LED (Light Emitting Diode) and a method for manufacturing the lid material.
  • LED Light Emitting Diode
  • a structure in which the LED is sealed inside a package to improve reliability is generally known.
  • the LED is housed in the cavity of the package base (for example, a ceramic package) and the cavity opening of the package base is sealed by a lid.
  • the lid needs to be transparent to the LED irradiation light.
  • the LED is a deep ultraviolet LED that irradiates deep ultraviolet rays
  • quartz glass is preferably used for the lid (for example, Patent Document 1).
  • the number of man-hours may increase in the element manufacturing process in the light emitting device.
  • using a crystal for the lid has the advantage of reducing man-hours.
  • Au-Sn alloy is used as a brazing material to seal the ceramic package with a quartz lid. Quartz has low adhesion to Au—Sn alloy, so a base film is required to improve the adhesion. It should be noted that such a base film is also necessary when quartz glass is used for the lid. For this reason, when sealing a ceramic package with a lid, a lid material (lid and base film) in which a base film is formed in advance on the joint surface of the lid with the package is generally used.
  • a lid material using a quartz lid causes problems such as lid peeling and poor airtightness depending on the formation conditions of the underlying film. That is, when the base film was formed under the same conditions as when quartz glass was used for the lid, the adhesion was extremely low, and it was necessary to change the conditions significantly.
  • quartz glass even when quartz glass is used for the lid, it goes without saying that the reliability of the light emitting device will be improved if the adhesion with the Au—Sn alloy can be further improved.
  • a Cr (chromium) film as a base film for obtaining adhesion with an Au—Sn alloy, but in this case, Au—to the base film Diffusion of the Sn alloy is likely to occur, and there is ample room for improvement from the viewpoint of film peeling and adhesion.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and is a lid material having a suitable base film that does not cause lid peeling or airtightness in a light emitting device in which an LED is arranged inside a package and sealed with a lid material. And to provide a method for producing a lid material.
  • the lid material according to the first aspect of the present invention is a lid material used for a light emitting device in which an LED is sealed in a package, and the lid material is used for the irradiation light of the LED.
  • the lid body includes a transparent lid body and a base film formed on the sealing surface of the lid body, and the base film includes a first layer directly formed on the lid body and the first layer.
  • the first layer has a structure including a Ti film having a thickness of 20 to 700 nm, and the second layer is from the side close to the first layer. It is characterized by having a laminated structure including a Ni alloy film and an Au film laminated in order.
  • a lid material having a suitable base film that does not cause lid peeling or poor airtightness can be obtained.
  • the Ti film contained in the first layer can be configured to be a Ti film having a film thickness of 200 to 300 nm.
  • the first layer can be configured to have an oxide film made of titanium oxide on the surface.
  • the first layer has a structure in which an Au film and another Ti film are laminated in order from the side closer to the Ti film on the Ti film. be able to.
  • the undercoat film has a pull-down structure in an upper layer portion including the arbitrary film in any film other than the lowermost layer film, and is included in the pull-down structure in the pull-down structure.
  • the inner peripheral edge of the film is pulled outward from the inner peripheral edge of the other film, and the outer peripheral edge of the film included in the pulling structure is pulled inward from the outer peripheral edge of the other film. ..
  • the pulling width on the inner peripheral edge side in the pulling structure can be made smaller than the pulling width on the outer peripheral edge side.
  • the lid material can be configured such that the pulling width on the inner peripheral edge side in the pulling structure is 25 ⁇ m or more.
  • the lid material can be configured such that the lid body is quartz.
  • the lid material manufacturing method is a lid material manufacturing method used for a light emitting device in which an LED is sealed in a package.
  • a step of forming a base film on the sealing surface of the lid body having transparency to the irradiation light of the LED a first layer containing a Ti film having a thickness of 20 to 700 nm is formed on the sealing surface of the lid body.
  • the Ti film formed in the first step can be configured to have a film thickness of 200 to 300 nm.
  • a buffer film composed of an Au film and another Ti film which are laminated in order from the side closer to the Ti film is formed on the Ti film. can do.
  • the undercoat has a pull-down structure in an upper layer portion including the arbitrary film in any film other than the lowermost film, and in the pull-down structure, the pull-down structure is obtained.
  • a structure in which the inner peripheral edge of the film included in the structure is pulled outward from the inner peripheral edge of the other film, and the outer peripheral edge of the film included in the lowered structure is pulled inward from the outer peripheral edge of the other film. Can be.
  • the method for manufacturing the lid material can be configured such that the lid body is made of quartz.
  • the present invention has an effect that in a light emitting device in which an LED is arranged inside a package and sealed with a lid material, a lid material having a suitable base film that does not cause lid peeling or poor airtightness can be obtained.
  • FIG. It is sectional drawing which shows an example of the basic structure of the light emitting device to which this invention is applied. It is sectional drawing which shows typically the manufacturing method of the light emitting device of FIG. It is a bottom view of the lid material. It is a partial cross-sectional view which shows the structure of the base film in the lid material of Embodiment 1. FIG. It is a partial cross-sectional view which shows the structure of the base film in the lid material of Embodiment 2. It is a partial cross-sectional view which shows the structure of the base film in the lid material of Embodiment 3. It is a partial cross-sectional view which shows the other structure of the base film in the lid material of Embodiment 3. FIG. It is sectional drawing which shows the other example of the basic structure of the light emitting device to which this invention is applied.
  • the light emitting device 10 is roughly composed of a ceramic package 11, a crystal lid (lid body) 12, and an LED chip 13. That is, the light emitting device 10 has a structure in which the LED chip 13 is housed in the cavity 111 of the ceramic package 11 and the opening of the cavity 111 is sealed by the crystal lid 12.
  • the ceramic package 11 is a package base having a substantially rectangular parallelepiped shape, has an opening of a cavity 111 on the upper surface, and a sealing surface 11A with the crystal lid 12 is formed around the opening. Further, a mounting pad 112 for mounting the LED chip 13 is formed on the bottom surface of the cavity 111, and an external connection terminal 113 is formed on the lower surface of the ceramic package 11. The mounting pad 112 and the external connection terminal 113 are electrically connected to each other through a through hole (not shown).
  • the ceramic package 11 is preferably formed of a material having high thermal conductivity so that the heat generated from the LED chip 13 can be dissipated, and aluminum nitride can be preferably used.
  • the crystal lid 12 is a rectangular crystal plate having a size substantially the same as that of the ceramic package 11 in a plan view.
  • the crystal lid 12 is bonded to the sealing surface 11A of the ceramic package 11 via a bonding layer 14.
  • the LED chip 13 is mounted on the ceramic package 11 by FCB (Flip Chip Bonding).
  • FCB Flip Chip Bonding
  • the present invention is not limited to this, and the LED chip 13 may be mounted on the ceramic package 11 by wire bonding.
  • the LED chip 13 is preferably a deep ultraviolet LED that irradiates deep ultraviolet rays.
  • Deep ultraviolet rays refer to ultraviolet rays with a relatively short wavelength, and are mainly used for sterilization and disinfection. Since the crystal lid 12 has transparency to deep ultraviolet rays, it can be used when the LED chip 13 is a deep ultraviolet LED.
  • the LED chip 13 is not limited to the deep ultraviolet LED as long as it irradiates light in the transmission wavelength range of the crystal.
  • quartz glass which has been conventionally used, but when quartz glass is used as a lid of the light emitting device 10, the number of test steps in the airtightness test may increase. ..
  • the use of the crystal lid 12 in the light emitting device 10 has an advantage that the number of test steps is reduced when the airtightness test is performed, and the airtightness test can be performed more easily.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a manufacturing method of the light emitting device 10.
  • the light emitting device 10 is manufactured by joining the lid material 20 and the packaging material 30 via the joining material 40.
  • the lid material 20 is formed by forming a first metallized film 41 on the lower surface (joining surface) of the crystal lid 12.
  • the first metallized film 41 is formed in an annular shape on the lower surface of the crystal lid 12 along the outer shape of the crystal lid 12.
  • the first metallized film 41 is a base film for enhancing the adhesion between the crystal lid 12 and the bonding material 40. The specific configuration of the first metallized film 41 will be described later.
  • the package material 30 is formed by forming a second metallized film 42 on the sealing surface 11A of the ceramic package 11 on which the LED chip 13 is mounted.
  • the second metallized film 42 is formed in an annular shape along the shape of the sealing surface 11A so as to overlap the first metallized film 41 when the lid material 20 and the packaging material 30 face each other.
  • the second metallized film 42 is a base film for enhancing the adhesion between the ceramic package 11 and the bonding material 40.
  • a Ni alloy / Au film can be preferably used as the second metallized film 42, and the film thickness of the second metallized film 42 is preferably in the range of 150 to 700 nm.
  • the joining material 40 is formed by preforming a brazing material that joins the lid material 20 and the packaging material 30 into an annular shape having substantially the same shape as the first metallized film 41 and the second metallized film 42.
  • the bonding material 40 is formed by preforming gold tin (Au-Sn).
  • the thickness of the bonding material 40 is preferably in the range of 10 to 20 ⁇ m.
  • the light emitting device 10 is manufactured by arranging the lid material 20, the bonding material 40, and the packaging material 30 in an overlapping manner, and heating the lid material 20 and the packaging material 30 while applying a load. , Perform these joints. That is, the first metallized film 41, the bonding material 40, and the second metallized film 42 are melted by heating, and then cooled while applying a load. The molten first metallized film 41, the bonding material 40, and the second metallized film 42 are solidified by cooling to form the bonding layer 14 shown in FIG.
  • the lid material 20 is formed by forming a first metallized film 41 on the lower surface of the crystal lid 12.
  • the first metallized film 41 is configured to include a first metal layer (first layer) 411 and a second metal layer (second layer) 412.
  • the first metal layer 411 formed directly on the crystal lid 12 has a single layer structure made of a Ti (titanium) film.
  • the second metal layer 412 is formed on the first metal layer 411, and is laminated including the Ni—Ti (nickel-titanium) film 4121 and the Au (gold) film 4122 in order from the side closer to the first metal layer 411. It has a structure.
  • the Ni—Ti film 4121 in the second metal layer 412 preferably has a film thickness in the range of 50 to 1000 nm. Further, the Ni—Ti film 4121 can be replaced with another Ni alloy film.
  • a Ti film to be the first metal layer 411 is formed on one side of the crystal lid 12 (the surface facing the package material 30) by physical vapor deposition. Once the Ti film is formed, it is once taken out of the film forming apparatus and the surface of the Ti film is exposed to air. As a result, an oxide film made of titanium oxide (TiO2) is formed on the surface of the Ti film. Then, a Ni—Ti film 4121 is formed on the Ti film, which is the first metal layer 411, by physical vapor deposition, and an Au film 4122 is formed on the Ni—Ti film by physical vapor deposition. That is, the second metal layer 412 has a laminated structure of Ni—Ti film 4121 and Au film 4122.
  • the method of oxidizing the Ti film to form an oxide film on the surface thereof is not limited to the above-mentioned method of exposing the surface of the Ti film to air.
  • a method of introducing oxygen when forming a Ti film by sputtering to form a film as a Ti oxide film, or a method of promoting oxidation of the surface of the formed Ti film by oxygen plasma is also possible.
  • the oxide film on the surface of the Ti film serves as a boundary between the first metal layer 411 and the second metal layer 412.
  • the second metal layer 412 melts in the first metallized film 41 to form a eutectic bond with the joining material 40, and the first metal layer 411 is formed. Does not form a eutectic junction.
  • the film thickness of the first metal layer 411 was changed as a parameter
  • the light emitting device 10 was manufactured by the above-mentioned manufacturing method, and the appearance evaluation and the airtightness evaluation by the airtightness test (helium leak test) were performed.
  • the appearance evaluation the discoloration of the metallized film seen from the crystal lid 12 side and the presence or absence of cracks in the crystal lid 12 were visually confirmed.
  • the Ni—Ti film 4121 and Au film 4122 of the second metal layer 412 were fixed at 300 nm and 50 nm, respectively.
  • the thickness of the Au—Sn preform which is the bonding material 40, was fixed at 15 ⁇ m, and the second metallized film 42 used a Ni alloy / Au film, and the total film thickness was fixed at 5 ⁇ m.
  • the experimental results are shown in Table 1 below.
  • discoloration a relatively wide range of discoloration occurred under conditions 1 and 2 (film thickness 7 nm, 10 nm), and the evaluation was "x". Further, under conditions 3 to 6, 10 to 15 (film thickness 20 nm, 50 nm, 100 nm, 150 nm, 400 nm, 500 nm, 600 nm, 700 nm, 800 nm, 900 nm), slight discoloration occurred, and the evaluation was “ ⁇ ”. ing. Then, under conditions 7 to 9 (film thickness 200 nm, 250 nm, 300 nm), almost no discoloration occurred, and the evaluation was “ ⁇ ”.
  • This discoloration indicates that peeling has occurred between the crystal lid 12 and the metallized film which is the bonding layer 14. That is, when the thickness of the first metal layer 411 is not sufficient, Au and Sn are diffused from the bonding material 40 to the contact surface with the crystal lid 12 in the Ti film which is the first metal layer 411, and the first metal layer 411. It is probable that peeling (that is, discoloration) occurred by reducing the adhesion between the metal and the crystal lid 12. This is clear from the fact that a wide range of discoloration occurs under conditions 1 and 2 in which the film thickness of the first metal layer 411 is thin.
  • condition 1 where the film thickness of the first metal layer 411 is the thinnest, it is "x" in the airtightness evaluation (airtightness is poor).
  • condition 2 poor airtightness is not detected at the stage of airtightness evaluation, and the evaluation is “ ⁇ ”, but it is unlikely that airtightness can be maintained for a long period of time because the discoloration range is wide. Therefore, in conditions 1 and 2, the overall evaluation is set to "x".
  • Conditions 3 to 6 give an evaluation of " ⁇ " for discoloration
  • conditions 7 to 9 give an evaluation of " ⁇ " for discoloration.
  • the airtightness evaluation is also evaluated as “ ⁇ ", so that the conditions 3 to 6 are “ ⁇ ” and the conditions 7 to 9 are " ⁇ ".
  • the coefficient of thermal expansion is also different.
  • the first metal layer 411 has a thick film thickness and high adhesion
  • warpage occurs due to the difference in thermal expansion between the ceramic package 11 and the crystal lid 12, and the warp causes peeling.
  • the conditions 7 to 9 have lower adhesion than the conditions 10 to 15, even if a thermal expansion difference occurs between the ceramic package 11 and the crystal lid 12, the first metal layer 411 and the crystal lid 12 It is considered that the gap between the two was able to absorb the difference in thermal expansion, and the action of suppressing the peeling due to the warp worked.
  • cracks in the crystal lid 12 also occur, and it is considered that the cracks in the crystal were caused by warpage due to the difference in thermal expansion.
  • the difference in the coefficient of thermal expansion between the crystal and aluminum nitride is larger than the difference in the coefficient of thermal expansion between quartz glass and aluminum nitride. Therefore, when the crystal lid 12 is used, warpage due to a difference in thermal expansion is likely to occur as compared with the conventional configuration using a quartz glass lid, and it is necessary to consider such warpage.
  • conditions 10 to 13 are “ ⁇ ” and conditions 14 and 15 are “x”. This is because under conditions 14 and 15, the airtightness was broken by the cracking of the crystal lid 12. Therefore, conditions 10 to 13 have a comprehensive evaluation of " ⁇ ”, and conditions 14 and 15 have a comprehensive evaluation of "x”.
  • the film thickness of the first metal layer 411 is preferably in the range of 20 to 700 nm, and more preferably in the range of 200 to 300 nm.
  • the lid material 20 has a first metallized film 41 as a base film, and the first metallized film 41 has a high degree of adhesion to the crystal, and when the crystal lid 12 is used, the lid can be peeled off. It was explained that it is a suitable base film that does not cause poor airtightness. However, since the first metallized film 41 in the first embodiment has a high degree of adhesion, the light emitting device 10 may have a problem of lid cracking. In particular, when the sealing load is large (for example, 100 gf or more), lid cracking (crystal cracking) tends to occur easily in a thermal shock test or the like. In the second embodiment, a base film that can prevent lid cracking even when the sealing load is large or in a thermal shock test will be described.
  • FIG. 5 is a partial cross-sectional view showing the configuration of the base film in the lid material 21 according to the second embodiment.
  • the lid material 21 is formed by forming a first metallized film 51 as a base film on the lower surface (joining surface) of the crystal lid 12.
  • the first metallized film 51 is configured to include a first metal layer (first layer) 511 and a second metal layer (second layer) 412. That is, the first metallized film 51 in the lid material 21 has a configuration in which the first metal layer 411 is changed to the first metal layer 511 in the first metallized film 41 of the lid material 20 according to the first embodiment.
  • the first metal layer 411 of the first embodiment has a single layer structure composed of only a Ti film, but the first metal layer 511 has a laminated structure composed of a Ti film 5111, an Au film 5112, and a Ti film 5113. doing.
  • the Ti film 5111 corresponds to the Ti film constituting the first metal layer 411 of the first embodiment. That is, the Ti film 5111 preferably has a film thickness of 20 to 700 nm, and more preferably 200 to 300 nm, like the Ti film of the first metal layer 411.
  • the Au film 5112 and Ti film 5113 in the first metal layer 511 are formed as a buffer film for preventing lid cracking when the sealing load is large or in a thermal shock test.
  • the ceramic package 11 and the crystal lid 12 in the light emitting device 10 are made of different materials, so that the coefficient of thermal expansion is also different. Therefore, warpage occurs due to the difference in thermal expansion between the ceramic package 11 and the crystal lid 12, and this warpage may cause crystal cracking.
  • the difference in thermal expansion between the ceramic package 11 and the crystal lid 12 can be absorbed by the deformation of the buffer film (that is, Au film 5112 and Ti film 5113). As a result, it is considered that the warp can be reduced and the crystal cracking can be suppressed.
  • a Ti film 5111, an Au film 5112, and a Ti film 5113 which become the first metal layer 511 by physical vapor deposition are sequentially formed on one side (the surface facing the package material 30) of the crystal lid 12.
  • the first metal layer 511 is formed, it is once taken out from the film forming apparatus, and the surface of the Ti film 5113 on the uppermost layer is exposed to air. As a result, an oxide film made of titanium oxide is formed on the surface of the Ti film 5113.
  • an oxide film made of titanium oxide is formed on the surface of the first metal layer 411, and in the second embodiment, the Ti film 5111 is the Ti film of the first metal layer 411 of the first embodiment. It is supposed to be equivalent to. However, since the oxide film made of titanium oxide serves as a boundary between the first metal layer and the second metal layer, in the lid material 21 according to the second embodiment, the oxide film made of titanium oxide is Ti. It is formed not on the film 5111 but on the surface of the Ti film 5113 on the uppermost layer of the first metal layer 511.
  • the method of forming an oxide film on the surface of the Ti film 5113 is the same as that of the first embodiment, that is, a method of introducing oxygen when forming a Ti film by sputtering, or a method of forming a film as a Ti oxide film.
  • a method of promoting oxidation of the surface of the formed Ti film by oxygen plasma is also possible.
  • the method of forming the second metal layer 412 is the same as the method described in the first embodiment.
  • the film thickness control of the base film is effective in order to obtain the suitable adhesion of the crystal lid 12 in the light emitting device 10 and the effect of preventing crystal cracking.
  • it is effective to control the film thickness of the Au film 5112 in the first metal layer 511 within an appropriate range. The following is a discussion based on experiments.
  • each film thickness of the Ti film 5111, Au film 5112, and Ti film 5113 in the first metal layer 511 is changed as a parameter, and the light emitting device 10 is manufactured by the above-mentioned manufacturing method, and its appearance evaluation and airtightness test ( The airtightness was evaluated by the helium leak test).
  • the airtightness was evaluated by the helium leak test.
  • the appearance evaluation the discoloration of the metallized film seen from the crystal lid 12 side and the presence or absence of cracks in the crystal lid 12 were visually confirmed.
  • Each evaluation item is the result of comprehensive judgment for multiple samples. Further, regarding crystal cracking, the evaluation of the sample after the sealing load is large (100 gf or more) and the thermal shock test is also performed is shown.
  • the Ni—Ti film 4121 and Au film 4122 of the second metal layer 412 were fixed at 300 nm and 50 nm, respectively.
  • the thickness of the Au—Sn preform, which is the bonding material 40, was fixed at 15 ⁇ m, and the second metallized film 42 used a Ni alloy / Au film, and the total film thickness was fixed at 5 ⁇ m.
  • the experimental results are shown in Table 2 below.
  • the film thickness of the first metal layer in Table 2 the Ti film thickness in the left column indicates the film thickness of the Ti film 5111, and the Ti film thickness in the right column indicates the film thickness of the Ti film 5113.
  • Conditions 16 to 18 in Table 2 do not have Au film 5112 and Ti film 5113 as buffer films, but the larger the film thickness of Ti film 5111, the better the result. Then, the film thickness of the Ti film 5111, which is the preferable range in the first embodiment, is 250 nm (condition 3), and the overall evaluation is also “ ⁇ ”.
  • the overall evaluation is " ⁇ " or higher, and particularly under conditions 21 to 24, the overall evaluation is “ ⁇ ". It has become. Since the discoloration evaluation is “ ⁇ ” under the conditions 21 to 24, it can be seen that the adhesion of the crystal lid 12 in the light emitting device 10 is further improved. This is because in the light emitting device 10, the buffer film (that is, Au film 5112 and Ti film 5113) absorbs the difference in thermal expansion between the ceramic package 11 and the crystal lid 12, so that the warp is reduced, and as a result, the lid is peeled off. Is also considered to have been reduced. Further, this effect is improved by appropriately controlling the film thickness of the Au film 5112, and the film thickness of the Au film 5112 is preferably in the range of 100 to 700 nm, more preferably in the range of 300 to 600 nm. preferable.
  • the Ni—Ti film 4121 and Au film 4122 contained in the second metal layer 412 have the same metallized width (formation width) of these films (Ni—Ti film 4121).
  • the Au film 4122 is formed on top of it (so that it is completely superimposed).
  • problems such as lid peeling and poor airtightness may occur at the evaluation stage.
  • a base film capable of more reliably preventing lid peeling and poor airtightness will be described.
  • FIG. 6 is a partial cross-sectional view showing the structure of the base film in the lid material 22 according to the third embodiment.
  • the lid material 22 is formed by forming a first metallized film 61 as a base film on the lower surface (joining surface) of the crystal lid 12.
  • the first metallized film 61 is configured to include a first metal layer (first layer) 511 and a second metal layer (second layer) 612.
  • the lid material according to the third embodiment is characterized by the structure of the second metal layer. Therefore, in the lid material 22 of FIG. 6, the first metal layer has the same structure as the first metal layer 511 of the lid material 21, but the first metal layer has the same structure as the first metal layer 411 of the lid material 20. May be good.
  • the second metal layer 612 has a laminated structure including a Ni—Ti film 6121 formed on the first metal layer 511 and an Au film 6122 formed on the Ni—Ti film 6121.
  • the Ni—Ti film 6121 can be a film similar to the Ni—Ti film 4121 in lid materials 20 and 21. Further, the Au film 6122 is different from the Au film 4122 in the lid materials 20 and 21 only in the metallizing width of the film.
  • the Au film 6122 is formed with a narrower width than the Ni—Ti film 6121. More specifically, in the Au film 6122, the inner peripheral edge of the Au film 6122 is pulled outward from the inner peripheral edge of the Ni—Ti film 6121, and the outer peripheral edge of the Au film 6122 is lower than the outer peripheral edge of the Ni—Ti film 6121. It has a pull-down structure (a structure having a gap between the peripheral edge of the Au film 6122 and the peripheral edge of the Ni—Ti film 6121) that is pulled down inward.
  • the “inside” and “outside” here mean the “inside” and "outside” seen from the center of the lid material 22.
  • the pull-down width of the Au film 6122 inside and outside the first metallized film 61 does not have to be the same, and as shown in FIG. 6, the pull-down width [ ⁇ m] on the inside is d1 and the pull-down width on the outside is d2. And.
  • the lid material 20 and the packaging material 30 are joined via the joining material 40 to manufacture the light emitting device 10, originally only the second metal layer 412 is melted and the joining material is formed. Form a eutectic junction with 40.
  • the alloy formed by eutectic bonding (alloy containing Ni, Ti, Au and Sn) wraps around from the side surface of the bonding layer 14. It may reach the first metal layer 411.
  • the Au and Sn components of the alloy that have reached the first metal layer 411 infiltrate the first metal layer 411 to reduce the adhesion between the first metal layer 411 and the crystal lid 12, resulting in lid peeling and poor airtightness. It is considered to be a factor.
  • a similar problem occurs when the lid material 21 and the packaging material 30 are joined to manufacture the light emitting device 10.
  • the eutectic bonding is formed only in a region substantially overlapping the formation region of the Au film 6122. Will be done. This is because Au is indispensable for the formation of eutectic junctions.
  • the alloy formed by the eutectic bonding wraps around from the side surface of the bonding layer 14 and the first metal layer 511 ( Alternatively, it can be prevented from reaching 411), and as a result, lid peeling and poor airtightness can be prevented.
  • the film thicknesses of the Ti film 5111, Au film 5112, and Ti film 5113 in the first metal layer 511 were fixed to 250 nm, 500 nm, and 50 nm, respectively.
  • the film thicknesses of the Ni—Ti film 6121 and the Au film 6122 in the second metal layer 612 were fixed at 300 n and 50 nm, respectively.
  • the pull-down width of the Au film 6122 was changed as a parameter, the light emitting device 10 was manufactured by the above-mentioned manufacturing method, and the appearance evaluation and the airtightness evaluation by the airtightness test (helium leak test) were performed.
  • the thickness of the Au-Sn preform which is the bonding material 40 was fixed to 15 ⁇ m, and the second metallized film 42 used a Ni alloy / Au film, and the total film thickness was fixed to 5 ⁇ m.
  • the experimental results are shown in Table 3 below.
  • the above description in the third embodiment illustrates a configuration in which only the Au film 6122, which is the uppermost layer of the first metallized film 61, has a pull-down structure.
  • the pull-down structure is applied to an upper layer portion including the film in any film except the lowermost film (that is, Ti film 5111) of the first metallized film 61. May be good.
  • a pull-down structure may be applied at a portion that is an upper layer from the Au film 5112.
  • the present invention is not limited to this, and quartz glass may be used for the lid body. That is, in the conventional lid material using quartz glass, a Cr film was used as the base film, but when quartz glass is used as the lid body, the above-mentioned first metallized film 41, 51 or 61 is used as the base film. For example, it was confirmed that better performance can be obtained in terms of film peeling and adhesion. It is considered that this is because the diffusion of the brazing materials Au and Sn was suppressed by changing the base film from the Cr film to the first metallized film 41, 51 or 61.
  • the ceramic package 11 in order to seal the LED 13 in the package, the ceramic package 11 has a stepped U-shape and the crystal lid 12 has a flat plate shape.
  • the LED 13 is a combination of a flat plate-shaped ceramic base 11'and a stepped U-shaped crystal lid 12'. You may form a package to seal. Even in this case, the bonding layer 14 for joining the ceramic base 11'and the stepped U-shaped crystal lid 12'can have the same configuration as the light emitting device 10 described above.

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Abstract

発光装置(10)は、セラミックパッケージ(11)のキャビティ(111)内にＬＥＤチップ(13)を格納し、キャビティ(111)の開口を水晶リッド(12)によって封止している。封止前のリッド材(20)は、水晶リッド(12)をリッド本体とし、水晶リッド(12)の封止面に下地膜として第１メタライズ膜(41)を形成したものである。第１メタライズ膜(41)は、水晶リッド(12)の上に直接形成される第１金属層(411)と、第１金属層(411)の上に形成される第２金属層(412)とを含んでいる。第１金属層(411)は、膜厚２０～７００ｎｍのＴｉ膜からなる単層構造を有している。第２金属層(412)は、第１金属層(411)に近い側から順にＮｉ－Ｔｉ膜(4121)およびＡｕ膜(4122)が積層された積層構造を有している。

Description

発光装置のリッド材およびリッド材の製造方法
　本発明は、ＬＥＤ（Light Emitting Diode）を備えた発光装置に使用されるリッド材およびリッド材の製造方法に関する。
　ＬＥＤを用いる発光装置においては、ＬＥＤをパッケージの内部に封止して信頼性を高めた構造が一般的に知られている。具体的な構造例としては、ＬＥＤをパッケージ基台（例えばセラミックパッケージ）のキャビティ内に格納し、パッケージ基台のキャビティ開口をリッドによって封止する構造が挙げられる。
　このような構造では、リッドはＬＥＤの照射光に対して透過性を有する必要がある。ＬＥＤが深紫外線を照射する深紫外用ＬＥＤである場合、従来、リッドには石英ガラスの使用が好適とされていた（例えば、特許文献１）。
特許第６２９４４１７号公報
　しかしながら、リッドに石英ガラスを用いた場合、発光装置における素子製造工程で工数が多くなる場合がある。このような場合、リッドに水晶を使用することで工数削減できるメリットがある。
　セラミックパッケージを水晶リッドで封止するには、Ａｕ－Ｓｎ合金がろう材として用いられる。水晶はＡｕ－Ｓｎ合金との密着性が低いため、密着性を高めるための下地膜が必要となる。尚、このような下地膜は、リッドに石英ガラスを用いる場合にも必要である。このため、セラミックパッケージをリッドで封止するときには、リッドにおけるパッケージとの接合面に予め下地膜を形成したリッド材（リッドおよび下地膜）が用いられることが一般的である。
　しかしながら、水晶リッドを用いたリッド材では、下地膜の形成条件によってはリッド剥離や気密不良などの問題が生じることが本願発明者により発見された。すなわち、リッドに石英ガラスを用いる場合と同様の条件で下地膜を形成すると、著しく密着性が低く、大幅な条件変更が必要であった。
　また、リッドに石英ガラスを用いる場合においても、Ａｕ－Ｓｎ合金との密着性をより高めることができれば、発光装置の信頼性が向上することは言うまでもない。リッドに石英ガラスを用いる従来技術では、Ａｕ－Ｓｎ合金との密着性を得るための下地膜としてＣｒ（クロム）膜を用いることが一般的であったが、この場合は下地膜へのＡｕ－Ｓｎ合金の拡散が生じ易く、膜剥がれや密着性の観点からも改善の余地は十分にあった。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、ＬＥＤをパッケージの内部に配置し、リッド材で封止する発光装置において、リッド剥離や気密不良を生じさせない好適な下地膜を有するリッド材およびリッド材の製造方法を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の第１の態様であるリッド材は、ＬＥＤをパッケージ内に封止してなる発光装置に用いられるリッド材であって、前記ＬＥＤの照射光に対して透過性を有するリッド本体と、前記リッド本体の封止面に形成される下地膜とを含み、前記下地膜は、前記リッド本体の上に直接形成される第１層と、前記第１層の上に形成される第２層とを含んでおり、前記第１層は、膜厚２０～７００ｎｍのＴｉ膜を含む構造を有し、前記第２層は、前記第１層に近い側から順に積層されたＮｉ合金膜およびＡｕ膜を含む積層構造を有していることを特徴としている。
　上記の構成によれば、ＬＥＤをパッケージの内部に配置し、リッド材で封止する発光装置において、リッド剥離や気密不良を生じさせない好適な下地膜を有するリッド材を得ることができる。
　また、上記リッド材では、前記第１層に含まれる前記Ｔｉ膜は、膜厚２００～３００ｎｍのＴｉ膜である構成とすることができる。
　また、上記リッド材では、前記第１層は、表面に酸化チタンからなる酸化皮膜を有している構成とすることができる。
　また、上記リッド材では、前記第１層は、前記Ｔｉ膜の上に、前記Ｔｉ膜に近い側から順に積層されたＡｕ膜および他のＴｉ膜からなる緩衝膜を有している構成とすることができる。
　また、上記リッド材では、前記下地膜は、最下層の膜を除く任意の膜において、前記任意の膜を含む上層部分で引き下がり構造を有しており、前記引き下がり構造では、前記引き下がり構造に含まれる膜の内周縁がその他の膜の内周縁よりも外側に引き下げられ、前記引き下がり構造に含まれる膜の外周縁がその他の膜の外周縁よりも内側に引き下げられている構成とすることができる。
　また、上記リッド材では、前記引き下がり構造における内周縁側の引き下がり幅が外周縁側の引き下がり幅よりも小さくされている構成とすることができる。
　また、上記リッド材では、前記引き下がり構造における内周縁側の引き下がり幅が２５μｍ以上である構成とすることができる。
　また、上記リッド材は、前記リッド本体が水晶である構成とすることができる。
　また、上記の課題を解決するために、本発明の第２の態様であるリッド材の製造方法は、ＬＥＤをパッケージ内に封止してなる発光装置に用いられるリッド材の製造方法であって、前記ＬＥＤの照射光に対して透過性を有するリッド本体の封止面に下地膜を形成する工程として、前記リッド本体の封止面に膜厚２０～７００ｎｍのＴｉ膜を含む第１層を形成する第１工程と、前記第１工程で形成された前記第１層の最上層にあるＴｉ膜を酸化させて、表面に酸化チタンからなる酸化皮膜を形成する第２工程と、前記第２工程後の前記第１層の上に、前記第１層に近い側から順に積層されるＮｉ合金膜およびＡｕ膜を含む第２層を形成する第３工程とを有することを特徴としている。
　また、上記リッド材の製造方法では、前記第１工程で形成される前記Ｔｉ膜は、２００～３００ｎｍの膜厚を有する構成とすることができる。
　また、上記リッド材の製造方法は、前記第１工程では、前記Ｔｉ膜の上に、前記Ｔｉ膜に近い側から順に積層されるＡｕ膜および他のＴｉ膜からなる緩衝膜を形成する構成とすることができる。
　また、上記リッド材の製造方法では、前記下地膜は、最下層の膜を除く任意の膜において、前記任意の膜を含む上層部分で引き下がり構造を有しており、前記引き下がり構造では、前記引き下がり構造に含まれる膜の内周縁がその他の膜の内周縁よりも外側に引き下げられ、前記引き下がり構造に含まれる膜の外周縁がその他の膜の外周縁よりも内側に引き下げられて形成される構成とすることができる。
　また、上記リッド材の製造方法は、前記リッド本体が水晶である構成とすることができる。
　本発明は、ＬＥＤをパッケージの内部に配置し、リッド材で封止する発光装置において、リッド剥離や気密不良を生じさせない好適な下地膜を有するリッド材が得られるといった効果を奏する。
本発明が適用される発光装置の基本構造の一例を示す断面図である。 図１の発光装置の製造方法を概略的に示す断面図である。 リッド材の下面図である。 実施の形態１のリッド材における下地膜の構成を示す部分断面図である。 実施の形態２のリッド材における下地膜の構成を示す部分断面図である。 実施の形態３のリッド材における下地膜の構成を示す部分断面図である。 実施の形態３のリッド材における下地膜の他の構成を示す部分断面図である。 本発明が適用される発光装置の基本構造の他の例を示す断面図である。
　［実施の形態１］
　以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
　〔発光装置の基本構造〕
　先ずは、本発明が適用される発光装置１０の基本構造を、図１を参照して説明する。図１に示すように、発光装置１０は、大略的には、セラミックパッケージ１１、水晶リッド（リッド本体）１２およびＬＥＤチップ１３により構成されている。すなわち、発光装置１０は、セラミックパッケージ１１のキャビティ１１１内にＬＥＤチップ１３を格納し、キャビティ１１１の開口を水晶リッド１２によって封止した構造とされている。
　セラミックパッケージ１１は、略直方体形状のパッケージ基台であり、上面にキャビティ１１１の開口を有し、この開口の周りが水晶リッド１２との封止面１１Ａとなっている。また、キャビティ１１１の底面にはＬＥＤチップ１３を実装するための実装パッド１１２が形成されており、セラミックパッケージ１１の下面には外部接続端子１１３が形成されている。実装パッド１１２と外部接続端子１１３とは、図示しないスルーホールを介して電気的に接続されている。尚、セラミックパッケージ１１は、ＬＥＤチップ１３から発生する熱を逃がすことができるように、熱伝導性の高い材料で形成されることが好ましく、好適には窒化アルミニウムが使用できる。
　水晶リッド１２は、平面視でセラミックパッケージ１１とほぼ同サイズの矩形形状の水晶板である。水晶リッド１２は、セラミックパッケージ１１の封止面１１Ａとの間に接合層１４を介して接合される。
　図１に示す発光装置１０では、ＬＥＤチップ１３は、セラミックパッケージ１１に対してＦＣＢ（Flip Chip Bonding）によって実装されている。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではなく、ＬＥＤチップ１３は、セラミックパッケージ１１に対してワイヤボンディングによって実装されていてもよい。
　ＬＥＤチップ１３は、好適には、深紫外線を照射する深紫外用ＬＥＤである。深紫外線は、紫外線の中でも比較的波長が短いものを指し、主に殺菌・消毒などの用途に使用される。水晶リッド１２は、深紫外線に対して透過性を有するため、ＬＥＤチップ１３が深紫外用ＬＥＤである場合に使用可能である。但し、ＬＥＤチップ１３は、水晶の透過波長域の光を照射するものであれば、深紫外用ＬＥＤに限定されるものではない。
　また、深紫外線に対して透過性を有する材料としては、従来使用されていた石英ガラスもあるが、石英ガラスを発光装置１０のリッドとして使用すると、気密試験における試験工程数が増加する場合がある。発光装置１０における水晶リッド１２の使用は、気密試験を行う場合に試験工程数が少なくなり、気密試験をより簡単に行えるといった利点がある。
　〔発光装置の製造方法〕
　続いて、図１に示す発光装置１０の製造方法を示す。図２は、発光装置１０の製造方法を概略的に示す断面図である。
　図２に示すように、発光装置１０は、リッド材２０とパッケージ材３０とを接合材４０を介して接合することで製造される。ここで、リッド材２０は、水晶リッド１２の下面（接合面）に、第１メタライズ膜４１を成膜して構成されている。第１メタライズ膜４１は、図３に示すように、水晶リッド１２の下面において、水晶リッド１２の外形形状に沿った環状に形成されている。第１メタライズ膜４１は、水晶リッド１２と接合材４０との密着性を高めるための下地膜である。尚、第１メタライズ膜４１の具体的構成については後述する。
　また、パッケージ材３０は、ＬＥＤチップ１３が実装されたセラミックパッケージ１１の封止面１１Ａ上に、第２メタライズ膜４２を成膜して構成されている。第２メタライズ膜４２は、リッド材２０とパッケージ材３０とを対向させたときに第１メタライズ膜４１と重なり合うように、封止面１１Ａの形状に沿って環状に形成されている。第２メタライズ膜４２は、セラミックパッケージ１１と接合材４０との密着性を高めるための下地膜である。第２メタライズ膜４２としてはＮｉ合金／Ａｕ膜が好適に使用でき、また、第２メタライズ膜４２の膜厚は１５０～７００ｎｍの範囲とすることが好ましい。
　接合材４０は、リッド材２０とパッケージ材３０とを接合させるろう材を、第１メタライズ膜４１および第２メタライズ膜４２とほぼ同形状の環状にプリフォームして形成したものである。具体的には、接合材４０は、金錫（Ａｕ－Ｓｎ）をプリフォームして形成されている。接合材４０の厚みは、１０～２０μｍの範囲とすることが好ましい。
　発光装置１０の製造は、図２に示すように、リッド材２０、接合材４０およびパッケージ材３０を重ねて配置し、リッド材２０とパッケージ材３０との間に荷重をかけながら加熱することで、これらの接合を行う。すなわち、第１メタライズ膜４１、接合材４０および第２メタライズ膜４２を加熱によって溶融させ、その後、荷重をかけながら冷却する。溶融した第１メタライズ膜４１、接合材４０および第２メタライズ膜４２は、冷却によって固化し、図１に示す接合層１４を形成する。
　〔リッド材の構成および製造方法〕
　続いて、リッド材２０の構成および製造方法について説明する。
　上述したように、リッド材２０は、水晶リッド１２の下面に第１メタライズ膜４１を成膜して構成されている。ここで、第１メタライズ膜４１は、図４に示すように、第１金属層（第１層）４１１および第２金属層（第２層）４１２を含んで構成されている。
　水晶リッド１２の上に直接形成される第１金属層４１１は、Ｔｉ（チタン）膜からなる単層構造を有している。第２金属層４１２は、第１金属層４１１の上に形成されており、第１金属層４１１に近い側から順にＮｉ－Ｔｉ（ニッケル－チタン）膜４１２１およびＡｕ（金）膜４１２２を含む積層構造を有している。尚、第２金属層４１２におけるＮｉ－Ｔｉ膜４１２１は、その膜厚を５０～１０００ｎｍの範囲とすることが好ましい。また、Ｎｉ－Ｔｉ膜４１２１は、他のＮｉ合金膜に置き換えることも可能である。
　リッド材２０の製造方法としては、最初に、水晶リッド１２の片面（パッケージ材３０との対向面）に物理的気相成長によって第１金属層４１１となるＴｉ膜を形成する。Ｔｉ膜が形成されると、これを成膜装置から一旦取り出し、Ｔｉ膜の表面を空気に曝す。これにより、Ｔｉ膜の表面には酸化チタン（ＴｉＯ２）からなる酸化皮膜が形成される。その後、第１金属層４１１であるＴｉ膜の上に物理的気相成長によってＮｉ－Ｔｉ膜４１２１を形成し、このＮｉ－Ｔｉ膜の上に物理的気相成長によってＡｕ膜４１２２を形成する。すなわち、第２金属層４１２は、Ｎｉ－Ｔｉ膜４１２１とＡｕ膜４１２２との積層構造を有している。
　尚、Ｔｉ膜を酸化させてその表面に酸化皮膜を形成する方法は、上述したＴｉ膜の表面を空気に曝す方法に限定されるものではない。例えば、スパッタリングによってＴｉ膜を形成するときに酸素を導入して酸化Ｔｉ膜として成膜する方法や、成膜されたＴｉ膜の表面を酸素プラズマによって酸化促進させる方法も可能である。
　リッド材２０の第１メタライズ膜４１では、Ｔｉ膜表面の酸化皮膜が第１金属層４１１と第２金属層４１２との境界となる。尚、リッド材２０とパッケージ材３０との接合時において、第１メタライズ膜４１では、第２金属層４１２のみが溶融して接合材４０との共晶接合を形成し、第１金属層４１１は共晶接合を形成しない。
　〔第１メタライズ膜の形成条件〕
　上述したリッド材２０では、発光装置１０における水晶リッド１２の好適な密着性を得るために、下地膜において膜厚の制御が必要であることが確認された。特に、第１金属層４１１であるＴｉ膜の膜厚を適切な範囲に制御することが必要である。以下、実験に基づいた考察を行う。
　ここでは、第１金属層４１１の膜厚をパラメータとして変化させ、上述した製造方法にて発光装置１０を製造し、その外観評価と気密試験（ヘリウムリークテスト）による気密評価とを行った。外観評価では、水晶リッド１２側から見たメタライズ膜の変色と、水晶リッド１２における割れの有無とを目視確認した。尚、製造した各発光装置１０において、第２金属層４１２のＮｉ－Ｔｉ膜４１２１およびＡｕ膜４１２２は、その膜厚を３００ｎｍおよび５０ｎｍにそれぞれ固定した。また、接合材４０であるＡｕ－Ｓｎプリフォームの厚みは１５μｍに固定し、第２メタライズ膜４２はＮｉ合金／Ａｕ膜を使用し、その膜厚は合計５μｍに固定した。実験結果を以下の表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　変色に関しては、条件１，２（膜厚７ｎｍ，１０ｎｍ）において比較的広範囲な変色が生じており、評価“×”となっている。また、条件３～６，１０～１５（膜厚２０ｎｍ，５０ｎｍ，１００ｎｍ，１５０ｎｍ，４００ｎｍ，５００ｎｍ，６００ｎｍ，７００ｎｍ，８００ｎｍ，９００ｎｍ）においては、僅かに変色が生じており、評価“○”となっている。そして、条件７～９（膜厚２００ｎｍ，２５０ｎｍ，３００ｎｍ）においては変色が殆ど生じておらず、評価“◎”となっている。
　この変色は、水晶リッド１２と接合層１４であるメタライズ膜との間で剥離が生じていることを示している。すなわち、第１金属層４１１の膜厚が十分でない場合、接合材４０からＡｕおよびＳｎが第１金属層４１１であるＴｉ膜において水晶リッド１２との接触面にまで拡散し、第１金属層４１１と水晶リッド１２との密着性を低下させることによって剥離（すなわち変色）が生じたものと考えられる。このことは、第１金属層４１１の膜厚が薄い条件１，２において広範囲な変色が生じていることから明らかである。実際、第１金属層４１１の膜厚が最も薄い条件１では、気密評価において“×”となっている（気密不良が生じている）。また、条件２では、気密評価の段階で気密不良は検出されず、評価は“○”となっているが、変色範囲が広いことから長期にわたって気密性が維持できるとは考えにくい。このため、条件１，２は、総合評価を“×”としている。
　第１金属層４１１の膜厚が厚くなれば、第１金属層４１１であるＴｉ膜においてＡｕおよびＳｎの拡散が抑制され、水晶リッド１２と接合層１４であるメタライズ膜との密着性が向上する。条件３～６では変色に関して“○”の評価となっており、条件７～９では変色に関して“◎”の評価となっている。条件３～９では気密評価に関しても“○”の評価となっているため、総合評価は、条件３～６を“○”、条件７～９を“◎”としている。
　条件１０～１５では、第１金属層４１１の膜厚がさらに厚くなっているが、変色に関しての評価は“○”となっており、条件７～９に比べて評価は下がっている。但し、このことは、条件１０～１５における水晶リッド１２の密着性が、条件７～９における水晶リッド１２の密着性よりも低いことを意味しているのではない。条件１０～１５において、変色に関しての評価が“○”となっているのは、以下の理由によるものと考えられる。
　発光装置１０において、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２とでは、材質が異なるため、熱膨張率も異なる。そして、条件１０～１５では、第１金属層４１１の膜厚が厚く密着性が高いことから、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２との熱膨張差から反りが発生し、この反りによって剥離が生じたと考えられる。すなわち、条件７～９は、条件１０～１５に比べると密着性が低いため、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２との間に熱膨張差が生じても、第１金属層４１１と水晶リッド１２との間にずれが生じて熱膨張差を吸収することができ、反りによる剥離を抑制する作用が働いたと考えられる。実際、条件１４，１５では、水晶リッド１２の割れも発生しており、この水晶割れは熱膨張差による反りによって生じたものと考えられる。
　尚、セラミックパッケージ１１の材質を窒化アルミニウムとする場合、水晶と窒化アルミニウムとの熱膨張率の差は、石英ガラスと窒化アルミニウムとの熱膨張率の差よりも大きい。したがって、水晶リッド１２を用いる場合は、石英ガラスのリッドを用いる従来構成に比べて熱膨張差による反りが生じ易く、このような反りに対する考慮も必要となる。
　条件１０～１５の気密評価に関しては、条件１０～１３は“○”、条件１４，１５は“×”となっている。これは、条件１４，１５では、水晶リッド１２の割れによって気密が破れたためである。このため、条件１０～１３は総合評価を“○”、条件１４，１５は総合評価を“×”としている。
　以上のように、本実施の形態に係るリッド材２０では、第１金属層４１１の膜厚は、薄すぎても厚すぎても、発光装置１０において確実な気密が得られなくなる。上記表１の結果から明らかなように、第１金属層４１１の膜厚は、２０～７００ｎｍの範囲とすることが好ましく、２００～３００ｎｍの範囲とすることがさらに好ましい。
　［実施の形態２］
　〔リッド材の構成および製造方法〕
　上記実施の形態１では、リッド材２０は下地膜となる第１メタライズ膜４１を有しており、この第１メタライズ膜４１は水晶に対する密着度が高く、水晶リッド１２を用いる場合にリッド剥離や気密不良を生じさせない好適な下地膜であることを説明した。しかしながら、実施の形態１における第１メタライズ膜４１は、密着度が高いゆえに発光装置１０にリッド割れの問題が生じる場合があった。特に、封止荷重が大きい場合（例えば１００ｇｆ以上）や冷熱衝撃試験などにおいてリッド割れ（水晶割れ）が発生しやすい傾向があった。本実施の形態２では、封止荷重が大きい場合や冷熱衝撃試験においてもリッド割れを防止できる下地膜について説明する。
　図５は、本実施の形態２に係るリッド材２１における下地膜の構成を示す部分断面図である。リッド材２１は、水晶リッド１２の下面（接合面）に下地膜として第１メタライズ膜５１を成膜して構成されている。ここで、第１メタライズ膜５１は、図５に示すように、第１金属層（第１層）５１１および第２金属層（第２層）４１２を含んで構成されている。すなわち、リッド材２１における第１メタライズ膜５１は、実施の形態１に係るリッド材２０の第１メタライズ膜４１において、第１金属層４１１を第１金属層５１１に変更した構成である。
　実施の形態１の第１金属層４１１はＴｉ膜のみからなる単層構造を有していたが、第１金属層５１１は、Ｔｉ膜５１１１、Ａｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３からなる積層構造を有している。ここでは、Ｔｉ膜５１１１が、実施の形態１の第１金属層４１１を構成するＴｉ膜に相当する。すなわち、Ｔｉ膜５１１１は、第１金属層４１１のＴｉ膜と同様に、膜厚２０～７００ｎｍであることが好ましく、膜厚２００～３００ｎｍであることがより好ましい。
　第１金属層５１１におけるＡｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３は、封止荷重が大きい場合や冷熱衝撃試験においてのリッド割れを防止するための緩衝膜として形成されている。上記実施の形態１でも説明したように、発光装置１０におけるセラミックパッケージ１１と水晶リッド１２とでは、材質が異なるため、熱膨張率も異なる。このため、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２との熱膨張差から反りが発生し、この反りが水晶割れの要因となる場合がある。これに対し、リッド材２１を用いた発光装置１０では、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２との間の熱膨張差を緩衝膜（すなわちＡｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３）の変形によって吸収することができ、その結果、反りを低減して水晶割れを抑制できると考えられる。
　リッド材２１の製造方法としては、水晶リッド１２の片面（パッケージ材３０との対向面）に物理的気相成長によって第１金属層５１１となるＴｉ膜５１１１、Ａｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３を順次形成する。第１金属層５１１が形成されると、これを成膜装置から一旦取り出し、最上層にあるＴｉ膜５１１３の表面を空気に曝す。これにより、Ｔｉ膜５１１３の表面には酸化チタンからなる酸化皮膜が形成される。
　尚、実施の形態１では、第１金属層４１１の表面に酸化チタンからなる酸化皮膜が形成され、本実施の形態２では、Ｔｉ膜５１１１が実施の形態１の第１金属層４１１のＴｉ膜に相当するものとされている。しかしながら、酸化チタンからなる酸化皮膜は、第１金属層と第２金属層との境界となるものであるため、本実施の形態２に係るリッド材２１では、酸化チタンからなる酸化皮膜は、Ｔｉ膜５１１１ではなく、第１金属層５１１の最上層にあるＴｉ膜５１１３の表面において形成される。また、Ｔｉ膜５１１３の表面に酸化皮膜を形成する方法は、実施の形態１と同様に、スパッタリングによってＴｉ膜を形成するときに酸素を導入して酸化Ｔｉ膜として成膜する方法や、成膜されたＴｉ膜の表面を酸素プラズマによって酸化促進させる方法も可能である。第１金属層５１１の形成後、第２金属層４１２の形成方法は、実施の形態１で説明した方法と同様である。
　〔第１メタライズ膜の形成条件〕
　上述したリッド材２１では、発光装置１０における水晶リッド１２の好適な密着性と水晶割れの防止効果とを得るために、下地膜において膜厚の制御が有効であることが確認された。特に、第１金属層５１１におけるＡｕ膜５１１２の膜厚を適切な範囲に制御することが有効である。以下、実験に基づいた考察を行う。
　ここでは、第１金属層５１１におけるＴｉ膜５１１１、Ａｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３の各膜厚をパラメータとして変化させ、上述した製造方法にて発光装置１０を製造し、その外観評価と気密試験（ヘリウムリークテスト）による気密評価とを行った。外観評価では、水晶リッド１２側から見たメタライズ膜の変色と、水晶リッド１２における割れの有無とを目視確認した。各評価項目はそれぞれ複数のサンプルに対する総合判断の結果である。また、水晶割れに関しては、封止荷重が大きく（１００ｇｆ以上）、かつ冷熱衝撃試験も実施したあとのサンプルに対しての評価を示している。
　尚、製造した各発光装置１０において、第２金属層４１２のＮｉ－Ｔｉ膜４１２１およびＡｕ膜４１２２は、その膜厚を３００ｎｍおよび５０ｎｍにそれぞれ固定した。また、接合材４０であるＡｕ－Ｓｎプリフォームの厚みは１５μｍに固定し、第２メタライズ膜４２はＮｉ合金／Ａｕ膜を使用し、その膜厚は合計５μｍに固定した。実験結果を以下の表２に示す。表２の第１金属層の膜厚においては、左側欄のＴｉ膜厚がＴｉ膜５１１１の膜厚を示しており、右側欄のＴｉ膜厚がＴｉ膜５１１３の膜厚を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の条件１６～１８は、緩衝膜としてのＡｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３を有していないが、Ｔｉ膜５１１１の膜厚が大きくなるほど結果が良好となっている。そして、実施の形態１で好適範囲とされているＴｉ膜５１１１の膜厚２５０ｎｍ（条件３）で、総合評価も“○”となっている。
　一方、緩衝膜としてのＡｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３を有している条件１８～２５では何れも総合評価も“○”以上となっており、特に条件２１～２４では総合評価が“◎”となっている。条件２１～２４では、変色評価が“◎”であることから、発光装置１０における水晶リッド１２の密着性がより向上していることが分かる。これは、発光装置１０において、セラミックパッケージ１１と水晶リッド１２との間の熱膨張差を緩衝膜（すなわちＡｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３）が吸収することで反りが低減され、その結果、リッド剥離も低減されたものと考えられる。また、この効果は、Ａｕ膜５１１２の膜厚を適切に制御することで向上し、Ａｕ膜５１１２の膜厚は１００～７００ｎｍの範囲とすることが好ましく、３００～６００ｎｍの範囲とすることがより好ましい。
　尚、表２の条件２６～２７は、緩衝膜を有してはいるが、気密評価が“×”（総合評価も“×”）となっている。また、条件２７では水晶割れでも評価が“×”となっている。これらの結果は、緩衝膜を厚くし過ぎた結果、下地膜のトータル膜厚が大きくなり、応力による影響で不具合が生じたためと考えられる。すなわち、下地膜のトータル膜厚が大きくなると、下地膜全体での膜厚に不均一が生じ、膜厚が不均一であることで水晶リッド１２にかかる応力が増加して水晶割れを引き起こしたと考えられる。これより、緩衝膜の膜厚には上限が存在することも示唆される。
　［実施の形態３］
　〔リッド材の構成〕
　上記実施の形態１，２では、第２金属層４１２に含まれるＮｉ－Ｔｉ膜４１２１およびＡｕ膜４１２２が、これらの膜のメタライズ幅（形成幅）が同じになるように（Ｎｉ－Ｔｉ膜４１２１の上にＡｕ膜４１２２が完全に重畳するように）形成されている。しかしながら、この場合、発光装置１０の製造条件などによっては、評価段階でリッド剥離や気密不良の課題が生じることがあった。本実施の形態３では、リッド剥離や気密不良をより確実に防止することのできる下地膜について説明する。
　図６は、本実施の形態３に係るリッド材２２における下地膜の構成を示す部分断面図である。リッド材２２は、水晶リッド１２の下面（接合面）に下地膜として第１メタライズ膜６１を成膜して構成されている。ここで、第１メタライズ膜６１は、図６に示すように、第１金属層（第１層）５１１および第２金属層（第２層）６１２を含んで構成されている。但し、本実施の形態３に係るリッド材は、第２金属層の構成に特徴を有するものである。このため、図６のリッド材２２では、第１金属層をリッド材２１の第１金属層５１１と同じ構成としているが、第１金属層はリッド材２０の第１金属層４１１と同じ構成としてもよい。
　第２金属層６１２は、第１金属層５１１の上に形成されるＮｉ－Ｔｉ膜６１２１と、Ｎｉ－Ｔｉ膜６１２１の上に形成されるＡｕ膜６１２２とを含む積層構造を有している。Ｎｉ－Ｔｉ膜６１２１は、リッド材２０および２１におけるＮｉ－Ｔｉ膜４１２１と同様の膜とすることができる。また、Ａｕ膜６１２２は、リッド材２０および２１におけるＡｕ膜４１２２とは膜のメタライズ幅が異なるのみである。
　すなわち、リッド材２２においては、Ａｕ膜６１２２はＮｉ－Ｔｉ膜６１２１に比べて狭い幅で形成されている。より具体的には、Ａｕ膜６１２２は、Ａｕ膜６１２２の内周縁がＮｉ－Ｔｉ膜６１２１の内周縁よりも外側に引き下げられ、Ａｕ膜６１２２の外周縁がＮｉ－Ｔｉ膜６１２１の外周縁よりも内側に引き下げられた引き下がり構造（Ａｕ膜６１２２の周縁部とＮｉ－Ｔｉ膜６１２１の周縁部との間にギャップを有する構造）を有している。尚、ここでの“内側”，“外側”とは、リッド材２２の中心から見た“内側”，“外側”を意味している。また、第１メタライズ膜６１の内側および外側でのＡｕ膜６１２２の引き下がり幅は同じである必要はなく、図６に示すように、内側の引き下がり幅［μｍ］をｄ１、外側の引き下がり幅をｄ２とする。
　実施の形態１において説明したように、リッド材２０とパッケージ材３０とを接合材４０を介して接合して発光装置１０を製造するとき、本来は第２金属層４１２のみが溶融して接合材４０との共晶接合を形成する。しかしながら、製造条件によっては（例えば、接合時の封止荷重が大きければ）、共晶接合によって形成される合金（Ｎｉ、Ｔｉ、ＡｕおよびＳｎを含む合金）が接合層１４の側面から回り込んで第１金属層４１１に達する恐れがある。この場合、第１金属層４１１に達した合金のＡｕやＳｎ成分が第１金属層４１１に浸潤して第１金属層４１１と水晶リッド１２との密着性を低下させ、リッド剥離や気密不良の要因になると考えられる。同様の問題は、リッド材２１とパッケージ材３０とを接合して発光装置１０を製造するときにも生じる。
　これに対し、リッド材２２とパッケージ材３０とを接合材４０を介して接合して発光装置１０を製造する場合には、共晶接合はＡｕ膜６１２２の形成領域とほぼ重畳する領域においてのみ形成される。これは、共晶接合の形成にはＡｕが不可欠となるためである。リッド材２２では、Ａｕ膜６１２２はＮｉ－Ｔｉ膜６１２１に対して引き下がり構造を有しているため、共晶接合によって形成される合金が接合層１４の側面から回り込んで第１金属層５１１（または４１１）に達することを防止でき、その結果、リッド剥離や気密不良を防止することができる。
　〔第１メタライズ膜の形成条件〕
　上述したリッド材２２では、発光装置１０における水晶リッド１２の好適な密着性を得るために、第２金属層６１２におけるＡｕ膜６１２２のメタライズ幅の制御が有効であることが確認された。以下、実験に基づいた考察を行う。
　ここでは、第１金属層５１１におけるＴｉ膜５１１１、Ａｕ膜５１１２およびＴｉ膜５１１３の各膜厚を２５０ｎｍ、５００ｎｍおよび５０ｎｍにそれぞれ固定した。また、第２金属層６１２におけるＮｉ－Ｔｉ膜６１２１およびＡｕ膜６１２２の各膜厚は３００ｎおよび５０ｎｍにそれぞれ固定した。そして、Ａｕ膜６１２２における引き下がり幅をパラメータとして変化させ、上述した製造方法にて発光装置１０を製造し、その外観評価と気密試験（ヘリウムリークテスト）による気密評価とを行った。外観評価では、水晶リッド１２側から見たメタライズ膜の変色と、水晶リッド１２における割れの有無とを目視確認した。各評価項目はそれぞれ複数のサンプルに対する総合判断の結果である。また、水晶割れに関しては、封止荷重が大きく（１００ｇｆ以上）、かつ冷熱衝撃試験も実施したあとのサンプルに対しての評価を示している。但し、ここでの冷熱衝撃試験は、先に行った気密試験の評価（気密評価）が“○”であったサンプルに対してのみ実施している。
　また、接合材４０であるＡｕ－Ｓｎプリフォームの厚みは１５μｍに固定し、第２メタライズ膜４２はＮｉ合金／Ａｕ膜を使用し、その膜厚は合計５μｍに固定した。実験結果を以下の表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の条件２８～３０の比較より、引き下がり構造を有していない条件２８では変色が生じて気密評価が“×”（総合評価も“×”）となっているのに対し、引き下がり構造を有している条件２９，３０では気密評価が“○”（総合評価も“○”）となっている。これより、リッド材２２におけるＡｕ膜６１２２の引き下がり構造は、共晶接合によって形成される合金の回り込みによるリッド剥離や気密不良を低減するのに有効であることが分かる。また、この引き下がり構造における引き下がり幅は、少なくとも２５μｍ以上あれば、その効果を発揮できることが分かる。
　また、表３の条件３０～３５の比較より、Ａｕ膜６１２２のメタライズ幅によって変色の評価に違いが生じることが分かる。すなわち、条件３１，３２では、変色の外観評価が“◎”（総合評価も“◎”）となっているが、Ａｕ膜６１２２のメタライズ幅がこれよりも広い条件３０では、変色の外観評価が“○”（総合評価も“○”）となっている。これは、Ａｕ膜６１２２のメタライズ幅が広くなることで、下地膜における密着力の大きい領域面積も広くなり、発光装置１０のより外側の領域まで高い密着力で水晶リッド１２とセラミックパッケージ１１とが接合されたためと考えられる。すなわち、発光装置１０において、高い密着力で接合される領域が広くなることで、水晶リッド１２とセラミックパッケージ１１との熱膨張差による影響を受けやすくなり、その結果、条件３０は条件３１，３２に比べて変色が生じ易くなったと考えられる。
　また、Ａｕ膜６１２２のメタライズ幅が条件３１，３２よりも狭い条件３３～３５では、メタライズ幅が狭くなるほど変色の外観評価が低下し、総合評価も低下している。これは、Ａｕ膜６１２２のメタライズ幅が狭くなりすぎると、下地膜における密着力の大きい領域面積が小さくなり、水晶リッド１２とセラミックパッケージ１１との熱膨張差に十分に耐えることができなくなってリッド剥離が生じ易くなるためと考えられる。
　さらに、表３の条件３１～３４と条件３６～３９との比較より、Ａｕ膜６１２２の引き下がり幅を内側と外側とで異ならせる場合には、内側の引き下がり幅を外側よりも大きくする外寄せパターン（条件３６～３９）よりも、外側の引き下がり幅を内側よりも大きくする内寄せパターン（条件３１～３４）とする方が好ましいことが分かる。すなわち、外寄せパターンは、内寄せパターンに比べて、冷熱衝撃試験による水晶割れが発生しやすいことが明らかとなっている。これは、発光装置１０のより外側の領域において高い密着力で水晶リッド１２とセラミックパッケージ１１とが接合されると、水晶リッド１２とセラミックパッケージ１１との熱膨張差による影響を受けやすくなり、その結果、冷熱衝撃試験による水晶割れが生じ易くなると考えられる。
　尚、本実施の形態３における上記説明では、第１メタライズ膜６１の最上層であるＡｕ膜６１２２のみが引き下がり構造を有する構成を例示している。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではなく、第１メタライズ膜６１の最下層の膜（すなわちＴｉ膜５１１１）を除く任意の膜において、その膜を含む上層部分で引き下がり構造を適用してもよい。例えば、図７に示すように、Ａｕ膜５１１２から上層となる部分で引き下がり構造を適用してもよい。
　今回開示した実施形態は全ての点で例示であって、限定的な解釈の根拠となるものではない。したがって、本発明の技術的範囲は、上記した実施形態のみによって解釈されるものではなく、特許請求の範囲の記載に基づいて画定される。また、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれる。
　例えば、上記説明では、発光装置１０のリッド材２０～２２において、リッド本体を水晶リッド１２とする場合を例示した。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではなく、リッド本体には、石英ガラスを用いるものであってもよい。すなわち、従来の石英ガラスを用いたリッド材では下地膜にＣｒ膜が用いられていたが、石英ガラスをリッド本体とした場合に、下地膜として上述の第１メタライズ膜４１，５１または６１を用いれば、膜剥がれや密着性の点でより優れた性能が得られることが確認された。これは、下地膜をＣｒ膜から第１メタライズ膜４１，５１または６１に変更したことで、ろう材であるＡｕおよびＳｎの拡散が抑制されたことに起因すると考えられる。
　また、上記説明の発光装置１０では、ＬＥＤ１３をパッケージ内に封止するために、セラミックパッケージ１１を段面コ字形状とし、水晶リッド１２を平板形状としている。しかしながら、本発明はこれに限定されるものではなく、図８に示す発光装置１０’のように、平板形状のセラミックベース１１’と段面コ字形状の水晶リッド１２’とを組み合わせて、ＬＥＤ１３を封止するパッケージを形成してもよい。この場合でも、セラミックベース１１’と段面コ字形状の水晶リッド１２’とを接合する接合層１４は、上記説明の発光装置１０と同様の構成とすることができる。
１０，１０’　　発光装置
１１　　セラミックパッケージ
１１’　　セラミックベース
１１１　　キャビティ
１２，１２’　　水晶リッド（リッド本体）
１３　　ＬＥＤチップ
１４　　接合層
２０，２１，２２　　リッド材
３０　　パッケージ材
４０　　接合材
４１，５１，６１　　第１メタライズ膜（リッド材の下地膜）
４２　　第２メタライズ膜
４１１，５１１　　第１金属層（第１層）
５１１１　　Ｔｉ膜
５１１２　　Ａｕ膜（緩衝膜）
５１１３　　Ｔｉ膜（緩衝膜）
４１２，６１２　　第２金属層（第２層）
４１２１，６１２１　　Ｎｉ－Ｔｉ膜
４１２２，６１２２　　Ａｕ膜

Claims (13)

  1. 　ＬＥＤをパッケージ内に封止してなる発光装置に用いられるリッド材であって、
    　前記ＬＥＤの照射光に対して透過性を有するリッド本体と、
    　前記リッド本体の封止面に形成される下地膜とを含み、
    　前記下地膜は、前記リッド本体の上に直接形成される第１層と、前記第１層の上に形成される第２層とを含んでおり、
    　前記第１層は、膜厚２０～７００ｎｍのＴｉ膜を含む構造を有し、
    　前記第２層は、前記第１層に近い側から順に積層されたＮｉ合金膜およびＡｕ膜を含む積層構造を有していることを特徴とするリッド材。
  2. 　請求項１に記載のリッド材であって、
    　前記第１層に含まれる前記Ｔｉ膜は、膜厚２００～３００ｎｍのＴｉ膜であることを特徴とするリッド材。
  3. 　請求項１または２に記載のリッド材であって、
    　前記第１層は、表面に酸化チタンからなる酸化皮膜を有していることを特徴とするリッド材。
  4. 　請求項１から３の何れか１項に記載のリッド材であって、
    　前記第１層は、前記Ｔｉ膜の上に、前記Ｔｉ膜に近い側から順に積層されたＡｕ膜および他のＴｉ膜からなる緩衝膜を有していることを特徴とするリッド材。
  5. 　請求項１から４の何れか１項に記載のリッド材であって、
    　前記下地膜は、最下層の膜を除く任意の膜において、前記任意の膜を含む上層部分で引き下がり構造を有しており、
    　前記引き下がり構造では、前記引き下がり構造に含まれる膜の内周縁がその他の膜の内周縁よりも外側に引き下げられ、前記引き下がり構造に含まれる膜の外周縁がその他の膜の外周縁よりも内側に引き下げられていることを特徴とするリッド材。
  6. 　請求項５に記載のリッド材であって、
    　前記引き下がり構造における内周縁側の引き下がり幅が外周縁側の引き下がり幅よりも小さくされていることを特徴とするリッド材。
  7. 　請求項５または６に記載のリッド材であって、
    　前記引き下がり構造における内周縁側の引き下がり幅が２５μｍ以上であることを特徴とするリッド材。
  8. 　請求項１から７の何れか１項に記載のリッド材であって、
    　前記リッド本体が水晶であることを特徴とするリッド材。
  9. 　ＬＥＤをパッケージ内に封止してなる発光装置に用いられるリッド材の製造方法であって、
    　前記ＬＥＤの照射光に対して透過性を有するリッド本体の封止面に下地膜を形成する工程として、
    　前記リッド本体の封止面に膜厚２０～７００ｎｍのＴｉ膜を含む第１層を形成する第１工程と、
    　前記第１工程で形成された前記第１層の最上層にあるＴｉ膜を酸化させて、表面に酸化チタンからなる酸化皮膜を形成する第２工程と、
    　前記第２工程後の前記第１層の上に、前記第１層に近い側から順に積層されるＮｉ合金膜およびＡｕ膜を含む第２層を形成する第３工程とを有することを特徴とするリッド材の製造方法。
  10. 　請求項９に記載のリッド材の製造方法であって、
    　前記第１工程で形成される前記Ｔｉ膜は、２００～３００ｎｍの膜厚を有することを特徴とするリッド材の製造方法。
  11. 　請求項９または１０に記載のリッド材の製造方法であって、
    　前記第１工程では、前記Ｔｉ膜の上に、前記Ｔｉ膜に近い側から順に積層されるＡｕ膜および他のＴｉ膜からなる緩衝膜を形成することを特徴とするリッド材の製造方法。
  12. 　請求項９から１１の何れか１項に記載のリッド材の製造方法であって、
    　前記下地膜は、最下層の膜を除く任意の膜において、前記任意の膜を含む上層部分で引き下がり構造を有しており、
    　前記引き下がり構造では、前記引き下がり構造に含まれる膜の内周縁がその他の膜の内周縁よりも外側に引き下げられ、前記引き下がり構造に含まれる膜の外周縁がその他の膜の外周縁よりも内側に引き下げられて形成されることを特徴とするリッド材の製造方法。
  13. 　請求項９から１２の何れか１項に記載のリッド材の製造方法であって、
    　前記リッド本体が水晶であることを特徴とするリッド材の製造方法。
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