WO2019188359A1 - 研磨用組成物 - Google Patents

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polished
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宏樹 今
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株式会社フジミインコーポレーテッド
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition.
  • hard and brittle materials such as aluminum oxide (for example, sapphire), zirconium oxide, aluminum nitride, silicon nitride, gallium nitride, and silicon carbide are known. Since a substrate or a film formed from these hard and brittle materials is generally stable against chemical action such as oxidation, complexation, and etching, processing by polishing is not easy. Therefore, processing by grinding or cutting using a hard material is common, but there is a problem that the polishing rate becomes low.
  • International Publication No. 2012/115020 (corresponding to US Patent Application Publication No. 2013/0324015) is used for polishing hard and brittle materials having a Vickers hardness of 1,500 Hv or more.
  • a polishing composition comprising at least aluminum oxide abrasive grains and water, having a pH of 8.5 or more, and the aluminum oxide abrasive grains having a specific surface area of 20 m 2 / g or less.
  • a characteristic polishing composition is disclosed.
  • a polishing object including a hard and brittle material can be highly polished. It is said that it can be polished at a speed.
  • Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2015-120816 and 2011-121151 disclose a polishing liquid composition in which ⁇ -alumina having a different ⁇ conversion rate is mixed with a magnetic disk substrate as an object to be polished. Yes. According to these techniques, a high polishing rate is obtained and defects on the surface of the object to be polished are reduced.
  • an object of the present invention is to provide means capable of polishing an object to be polished at a high polishing rate and further improving the surface quality of the surface of the object to be polished.
  • the present inventor has conducted earnest research.
  • the crystalline alumina contains only ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion rate of 80% or more and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion rate of less than 80%, and the ⁇ -alumina A has an average particle diameter of the ⁇ -alumina. It has been found that the above problem can be solved by a polishing composition containing alumina abrasive grains smaller than the average particle diameter of alumina B. And based on the said knowledge, it came to complete this invention.
  • the present invention is a polishing composition used for polishing an object to be polished, which includes alumina abrasive grains and a dispersion medium, and the alumina abrasive grains have an alpha ratio as crystalline alumina. It contains only ⁇ -alumina A of 80% or more and ⁇ -alumina B with an ⁇ conversion rate of less than 80%, and the average particle size of the ⁇ -alumina A is smaller than the average particle size of the ⁇ -alumina B It is a composition.
  • the present invention is a polishing composition used for polishing an object to be polished, comprising alumina abrasive grains and a dispersion medium, wherein the alumina abrasive grains have an alpha conversion rate of 80% as crystalline alumina.
  • Polishing composition comprising only ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion rate of less than 80%, wherein the average particle size of ⁇ -alumina A is smaller than the average particle size of ⁇ -alumina B It is.
  • ⁇ -alumina having a moderately low ⁇ conversion rate also contains a component such as amorphous alumina having a low hardness, it tends to be caught on the object to be polished and has the effect of improving the polishing rate.
  • dents and scratches are likely to occur, and the surface quality of the object to be polished tends to deteriorate.
  • ⁇ -alumina with the same particle size and high ⁇ conversion rate is less likely to get caught on the object to be polished, resulting in fewer dents and scratches than ⁇ -alumina with a low ⁇ conversion rate.
  • the effect of improving the polishing rate tends to be difficult to obtain.
  • the polishing composition of the present invention has ⁇ -alumina A having a small-diameter ⁇ conversion of 80% or more, and ⁇ -alumina having a larger diameter than ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion of less than 80%.
  • ⁇ -alumina A having a small diameter and high hardness is present when polishing with ⁇ -alumina B, and ⁇ -alumina A is a buffer in contact between ⁇ -alumina B and the object to be polished. It is thought to play a role like wood.
  • the effect of improving the surface quality of the surface of the polishing object by reducing the catching of the ⁇ -alumina B having a low ⁇ conversion rate on the polishing object, reducing the dents and scratches while maintaining a high polishing rate. Can be obtained. Even if scratches or the like occur, it is considered that ⁇ -alumina A having high hardness further polishes the surface of the object to be polished, thereby further reducing scratches.
  • Examples of the object to be polished include metals, semiconductors, glass, ceramics and the like, and are not particularly limited.
  • the polishing object includes a hard and brittle material.
  • hard and brittle materials include glass, ceramics, stone, and various semiconductor materials. More specifically, diamond, sapphire (aluminum oxide), zirconium oxide, silicon carbide, boron carbide, zirconium carbide, tungsten carbide, silicon nitride, titanium nitride, gallium nitride, aluminum nitride, and the like can be given.
  • the object to be polished includes a hard and brittle material having a Vickers hardness of 1500 Hv or more.
  • hard and brittle materials having a Vickers hardness of 1500 Hv or more include sapphire, silicon carbide, gallium nitride, and the like.
  • the above hard and brittle materials may be used alone or in combination of two or more.
  • the polishing object preferably includes at least one hard and brittle material selected from the group consisting of sapphire, silicon carbide, and gallium nitride, and at least selected from the group consisting of silicon carbide and gallium nitride. More preferably, it includes one kind of hard and brittle material, and further preferably includes silicon carbide. Silicon carbide is expected as a semiconductor substrate material with low power loss and excellent heat resistance, and the practical advantage of improving its surface properties is particularly great.
  • the polishing composition of the present invention contains alumina abrasive grains.
  • the alumina abrasive grains contain only ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion rate of 80% or more and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion rate of less than 80% as crystalline alumina.
  • alumina particles called intermediate alumina such as ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, and ⁇ -alumina are known as crystalline alumina particles.
  • the alumina abrasive grains according to the present invention include only ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion rate of 80% or more and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion rate of less than 80% as crystalline alumina, Not included.
  • alumina abrasive grains used in the present invention do not contain intermediate alumina can be confirmed by the fact that the peak derived from intermediate alumina is not detected in the diffraction peak obtained by X-ray diffraction measurement of the alumina abrasive grains. .
  • alumina abrasive grains may contain amorphous alumina as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • ⁇ -Alumina A has a gelatinization rate of 80% or more, and preferably 82% or more, more preferably 85% or more from the viewpoint of improving the polishing rate and surface quality.
  • the upper limit value of the alpha conversion rate of ⁇ -alumina A is preferably 100% or less, and more preferably 95% or less. Note that a plurality of ⁇ -alumina A may be used as long as the ⁇ conversion rate is within the above range.
  • the ⁇ -alumina B has an ⁇ conversion rate of less than 80%, and is preferably 79% or less, more preferably 78% or less, from the viewpoint of improving the polishing rate and surface quality.
  • the lower limit value of the alpha conversion rate of ⁇ -alumina B is preferably 60% or more, and more preferably 70% or more. Note that a plurality of types of ⁇ -alumina B may be used as long as the ⁇ conversion rate is within the above range.
  • the average particle diameter of ⁇ -alumina A is smaller than the average particle diameter of ⁇ -alumina B.
  • the average particle size of ⁇ -alumina A is equal to or larger than the average particle size of ⁇ -alumina B, a tendency to improve the polishing rate is seen, but the dents and scratches derived from ⁇ -alumina A tend to increase.
  • the average particle size of ⁇ -alumina A is preferably less than 0.9 times, more preferably less than 0.8 times, and 0.75 times the average particle size of ⁇ -alumina B. More preferably, it is as follows.
  • the average particle diameter of ⁇ -alumina A is preferably less than 0.4 ⁇ m, more preferably 0.35 ⁇ m or less, and 0.32 ⁇ m or less. Further preferred.
  • the lower limit of the average particle diameter of ⁇ -alumina A is preferably 0.1 ⁇ m or more, and more preferably 0.2 ⁇ m or more.
  • the average particle diameter of ⁇ -alumina B is preferably 0.4 ⁇ m or more, more preferably 0.41 ⁇ m or more, and further preferably 0.43 ⁇ m or more.
  • the upper limit of the average particle diameter of ⁇ -alumina B is preferably 5 ⁇ m or less, and more preferably 2.5 ⁇ m or less.
  • the average particle diameter of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B is a volume-based median diameter (D50) (volume average particle diameter) measured by a laser diffraction scattering method. More specifically, it can be measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus (trade name “LA-950”) manufactured by Horiba, Ltd.
  • the crystallite size of at least one of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B is preferably more than 42 nm, and more preferably 45 nm or more.
  • the crystallite size of ⁇ -alumina A is preferably 40 nm or less, more preferably 38 nm or less, and even more preferably 35 nm or less.
  • the crystallite size of ⁇ -alumina B is preferably 45 nm or more, more preferably 50 nm or more, and further preferably 60 nm or more.
  • the ⁇ -alumina crystallite refers to a single crystal constituting secondary particles of ⁇ -alumina.
  • the crystallite size can be calculated by Scherrer's equation based on the data obtained from the X-ray diffraction spectrum, and more specifically can be obtained by the method described in the examples.
  • the content of alumina abrasive grains in the polishing composition is not particularly limited, but is 0.1% by mass or more from the viewpoint of shortening the processing time. It is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and particularly preferably 3% by mass or more. From the viewpoint of polishing stability and cost reduction, the content of the alumina abrasive grains is suitably 20% by mass or less, preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, and further preferably 10% by mass. % Or less.
  • the technique disclosed here is preferably implemented, for example, in an embodiment in which the content of alumina abrasive grains in the polishing composition is 0.1% by mass or more and 20% by mass or less (preferably 3% by mass or more and 10% by mass or less). obtain.
  • the mass ratio of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B is not particularly limited, but is preferably 5/95 or more and 95/5 or less.
  • the mass ratio of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B is 7/93 or more. It is more preferably 30/70 or less, and further preferably 10/90 or more and 20/80 or less.
  • the mass ratio of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B ( ⁇ -alumina A / ⁇ - ⁇ -) is used from the viewpoint of improving the surface quality of the object to be polished.
  • Alumina B) is more preferably from 70/30 to 93/7, and further preferably from 80/20 to 90/10.
  • ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B may be commercially available products or synthetic products.
  • the production method (synthesis method) of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B is not particularly limited, and can be produced by appropriately referring to a general production method of ⁇ -alumina.
  • the alpha conversion rate of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B can be controlled, for example, by the firing temperature and firing time during production. In general, the higher the firing temperature and the longer the firing time, the higher the alpha ratio.
  • the average particle diameters of ⁇ -alumina A and ⁇ -alumina B can be controlled by, for example, conditions for pulverizing the raw powder.
  • the polishing composition of the present invention may contain abrasive grains made of a material other than the alumina abrasive grains (hereinafter also referred to as non-alumina abrasive grains) as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • abrasive grains made of a material other than the alumina abrasive grains (hereinafter also referred to as non-alumina abrasive grains) as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • non-alumina abrasive grains include silica particles (silicon oxide particles), cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium oxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese oxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles.
  • Oxide particles such as: nitride particles such as silicon nitride particles and boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; substantially from any of carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate Abrasive grains configured as follows.
  • the content rate of the said non-alumina abrasive grain is 20 mass% or less among the total mass of the abrasive grain contained in polishing composition, and 10 mass% or less is more preferable.
  • the content is more preferably 5% by mass or less, particularly preferably 0% by mass, that is, not containing non-alumina abrasive grains.
  • the content rate of an alumina abrasive grain is 80 mass% or more among the total mass of the abrasive grain contained in polishing composition, and it is more preferable that it is 90 mass% or more.
  • the content is more preferably 95% by mass or more, and particularly preferably 100% by mass.
  • the dispersion medium used in the polishing composition of the present invention is not particularly limited as long as it can disperse alumina abrasive grains.
  • water can be preferably used. From the viewpoint of suppressing the inhibition of the action of other components, water containing as little impurities as possible is preferable. Specifically, ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water, etc. It is more preferable to use
  • the dispersion medium may further contain an organic solvent such as a lower alcohol and a lower ketone, which can be uniformly mixed with water, if necessary.
  • 90% by volume or more of the dispersion medium contained in the polishing composition is preferably water, and more preferably 95% by volume or more (typically 99% by volume or more) is water.
  • the lower limit of the pH of the polishing composition is preferably 1 or more, more preferably 3 or more, further preferably 5 or more, and 7 or more. It is particularly preferred.
  • the upper limit of the pH of the polishing composition is preferably 12 or less, more preferably 11 or less, and further preferably 10 or less.
  • the pH of the polishing composition is preferably 7 or more, more preferably 8 or more, further preferably 8.5 or more, and 12 Or less, more preferably 11 or less, and still more preferably 10 or less. If it is such a range, the effect of this invention may be exhibited more effectively.
  • a pH adjusting agent may be used.
  • the pH adjuster known acids, bases, or salts thereof can be used.
  • the pH adjuster can be used alone or in combination of two or more.
  • the addition amount of the pH adjuster is not particularly limited, and may be appropriately adjusted so that the polishing composition has a desired pH.
  • the polishing composition of the present invention preferably contains an oxidizing agent.
  • the oxidizing agent is a component that enhances the effect of polishing, and typically a water-soluble one is used. Although the oxidizing agent is not particularly limited, it exhibits an action of oxidizing and altering the surface of the object to be polished in polishing, and contributes to polishing by the abrasive by causing weakening of the surface of the object to be polished. It is thought that there is.
  • oxidizing agents include peroxides such as hydrogen peroxide; nitric acid, its salts iron nitrate, silver nitrate, aluminum nitrate, and nitrates such as its complex, cerium ammonium nitrate; potassium peroxomonosulfate, peroxodisulfuric acid Persulfuric acid such as persulfate such as ammonium persulfate and potassium persulfate; chloric acid and salts thereof, perchloric acid and perchloric salts such as potassium perchlorate; bromic acid and salts thereof Bromine compounds such as certain potassium bromate; iodine compounds such as iodic acid, its salt ammonium iodate, periodic acid, its salt sodium periodate, potassium periodate, etc .; iron acid, its salt iron Ferric acids such as potassium acid; permanganic acid, its salt sodium permanganate, permanganic acid such as potassium permanganate; chromic acid, its salt Chromic acids
  • oxidizing agents may be used alone or in combination of two or more.
  • permanganic acid or a salt thereof, peroxide, vanadic acid or a salt thereof, periodic acid or a salt thereof is preferable, and sodium permanganate or potassium permanganate is more preferable.
  • the polishing composition contains a composite metal oxide as an oxidizing agent.
  • the composite metal oxide include nitrate metal salts, iron acids, permanganic acids, chromic acids, vanadic acids, ruthenium acids, molybdic acids, rhenic acids, and tungstic acids.
  • iron acids, permanganic acids, and chromic acids are more preferable, and permanganic acids are more preferable.
  • the composite metal oxide has a monovalent or divalent metal element (excluding a transition metal element) and a fourth periodic transition metal element of the periodic table.
  • the product CMO is used.
  • Preferred examples of the monovalent or divalent metal element (excluding transition metal elements) include Na, K, Mg, and Ca. Of these, Na and K are more preferable.
  • Preferable examples of the fourth periodic transition metal element in the periodic table include Fe, Mn, Cr, V, and Ti. Among these, Fe, Mn, and Cr are more preferable, and Mn is more preferable.
  • the polishing composition of the present invention contains a composite metal oxide (preferably a composite metal oxide CMO) as an oxidizing agent, it may or may not contain an oxidizing agent other than the composite metal oxide.
  • a composite metal oxide preferably a composite metal oxide CMO
  • the technique disclosed herein can also be preferably implemented in an embodiment that does not substantially contain an oxidizing agent (for example, hydrogen peroxide) other than the composite metal oxide (preferably the composite metal oxide CMO) as the oxidizing agent.
  • the content (concentration) of the oxidizing agent in the polishing composition is preferably 0.1% by mass or more.
  • the content of the oxidizing agent is more preferably 0.3% by mass or more, further preferably 0.5% by mass or more, and 0.8% by mass. The above is particularly preferable.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 10% by mass or less, more preferably 8% by mass or less, further preferably 6% by mass or less, and further more preferably 5% by mass or less. A mass% or less is particularly preferred.
  • the polishing composition of the present invention is a chelating agent, thickener, dispersant, surface protective agent, wetting agent, surfactant, organic acid, organic acid salt, inorganic acid, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Known additions that can be used in polishing compositions such as high-hardness material polishing compositions such as silicon carbide substrate polishing compositions
  • inorganic acid salts such as rust inhibitors, preservatives, and fungicides
  • You may further contain an agent as needed. What is necessary is just to set content of the said additive suitably according to the addition objective.
  • the method for producing the polishing composition is not particularly limited, and ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion rate of 80% or more and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion rate of less than 80% are included as necessary. It is preferable to include mixing in a dispersion medium with the components. That is, the present invention includes mixing ⁇ -alumina A having an ⁇ conversion ratio of 80% or more and ⁇ -alumina B having an ⁇ conversion ratio of less than 80% in a dispersion medium, Provided is a method for producing a polishing composition, wherein the average particle size of A is smaller than the average particle size of ⁇ -alumina B.
  • ⁇ -alumina A there are no particular limitations on the method of mixing ⁇ -alumina A, ⁇ -alumina B, and other components contained as necessary, and known mixing methods such as a blade-type stirrer, ultrasonic disperser, homomixer, etc. It is good to mix using an apparatus.
  • the aspect which mixes these components is not specifically limited, For example, all the components may be mixed at once, and you may mix in the order set suitably.
  • the temperature at which each component is mixed is not particularly limited, but is preferably 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower, and may be heated to increase the dissolution rate.
  • the mixing time is not particularly limited.
  • the polishing composition of the present invention may be a one-component type or a multi-component type including a two-component type.
  • the liquid A containing a part of the constituents of the polishing composition (typically components other than the dispersion medium) and the liquid B containing the remaining components are mixed to polish the polishing object. It may be configured to be used.
  • the polishing composition may be in a concentrated form (that is, in the form of a polishing liquid concentrate) before being supplied to the object to be polished.
  • the polishing composition in such a concentrated form is advantageous from the viewpoints of convenience, cost reduction, etc. during production, distribution, storage and the like.
  • the concentration rate can be, for example, about 2 to 5 times in terms of volume.
  • the polishing composition in the form of such a concentrated liquid can be used in such a manner that a polishing liquid is prepared by diluting at a desired timing and the polishing liquid is supplied to a polishing object.
  • the dilution can be typically performed by adding and mixing the above-mentioned dispersion medium to the concentrated solution.
  • the dispersion medium is a mixture, only a part of the components of the dispersion medium may be added for dilution, and the mixed dispersion containing these components at a different ratio than the dispersion medium. You may dilute by adding a medium.
  • a part of them may be diluted and then mixed with another agent to prepare a polishing liquid, or a plurality of agents may be mixed. Later, the mixture may be diluted to prepare a polishing liquid.
  • the content of abrasive grains in the concentrated liquid is preferably 40% by mass or less. From the viewpoint of the stability of the polishing composition (for example, dispersion stability of abrasive grains) and filterability, it is more preferably 30% by mass or less, further preferably 20% by mass or less, and particularly preferably 15% by mass or less. In addition, from the viewpoint of convenience in manufacturing, distribution, storage, etc. and cost reduction, the content of abrasive grains in the concentrated liquid is preferably 0.2% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and 5% by mass. % Or more is more preferable, and 10 mass% or more is particularly preferable.
  • polishing composition of the present invention can be used for polishing a polishing object, for example, in an embodiment including the following operations.
  • a polishing liquid (slurry) containing any of the polishing compositions disclosed herein is prepared.
  • Preparing the polishing liquid may include preparing a polishing liquid by adding operations such as concentration adjustment (for example, dilution) and pH adjustment to the polishing composition. Or you may use the said polishing composition as polishing liquid as it is.
  • concentration adjustment for example, dilution
  • pH adjustment for example, a polishing liquid
  • the above-mentioned polishing liquid is prepared by mixing those agents, diluting one or more agents before the mixing, and after the mixing. Diluting the mixture, etc. can be included.
  • the polishing liquid is supplied to the surface of the object to be polished and polished by a conventional method.
  • a polishing object is set in a general polishing apparatus, and the polishing liquid is supplied to the surface (polishing object surface) of the polishing object through a polishing pad of the polishing apparatus.
  • the polishing pad is pressed against the surface of the object to be polished, and the both are relatively moved (for example, rotated). The polishing of the object to be polished is completed through the polishing step.
  • a polishing method for polishing a polishing object including a hard and brittle material and a method for manufacturing a polished polishing object using the polishing method are provided.
  • the above polishing method is characterized by including a step of polishing an object to be polished using the polishing composition disclosed herein.
  • a polishing method according to a preferred embodiment includes a step of performing preliminary polishing (preliminary polishing step) and a step of performing final polishing (finishing polishing step).
  • the preliminary polishing step here is a step of performing preliminary polishing on the object to be polished.
  • the preliminary polishing process is a polishing process that is arranged immediately before the finishing polishing process.
  • the preliminary polishing process may be a single-stage polishing process or a multi-stage polishing process of two or more stages.
  • the finish polishing step referred to here is a step of performing finish polishing on the polishing target that has been subjected to preliminary polishing, and is the last of the polishing steps performed using a polishing slurry containing abrasive grains ( That is, it means a polishing step arranged on the most downstream side.
  • the polishing composition disclosed herein may be used in the preliminary polishing step, may be used in the final polishing step, or preliminary polishing. It may be used in both the process and the finish polishing process.
  • the polishing step using the polishing composition may be a preliminary polishing step.
  • the polishing composition disclosed herein is suitable as a polishing composition (preliminary polishing composition) used in a preliminary polishing step on the surface of an object to be polished because it can achieve a high polishing rate.
  • the preliminary polishing step includes two or more stages of polishing steps, two or more of the polishing steps may be performed using any of the polishing compositions disclosed herein.
  • the polishing composition disclosed herein can be preferably applied to preliminary polishing (upstream side) in the previous stage. For example, it can be preferably used also in the first preliminary polishing step (typically the primary polishing step) after the lapping step described later.
  • the polishing step using the polishing composition is a finish polishing step. Since the polishing composition disclosed herein can effectively reduce the number of scratches on the surface after polishing, the polishing composition used in the final polishing step of the surface of the polishing object (composition for final polishing) Can be used particularly preferably.
  • the preliminary polishing process and the finishing polishing process can be applied to both polishing using a single-side polishing apparatus and polishing using a double-side polishing apparatus.
  • a polishing object is affixed to a ceramic plate with wax, the polishing object is held using a holder called a carrier, and a polishing pad is pressed against one side of the polishing object while supplying a polishing composition. Then, one side of the object to be polished is polished by relatively moving both of them (for example, rotational movement).
  • a polishing object is held by using a holder called a carrier, and a polishing pad is pressed against the opposite surface of the polishing object while supplying a polishing composition from above, and these are rotated in a relative direction.
  • a polishing pad is pressed against the opposite surface of the polishing object while supplying a polishing composition from above, and these are rotated in a relative direction.
  • the polishing pad used in each polishing step is not particularly limited.
  • any of non-woven fabric type, suede type, hard foam polyurethane type, those containing abrasive grains, and those not containing abrasive grains may be used.
  • the polished polishing object polished by the above polishing method is typically washed after polishing. This washing can be performed using an appropriate washing solution.
  • the cleaning liquid to be used is not particularly limited, and a known and commonly used cleaning liquid can be appropriately selected and used.
  • the polishing method may include any other process in addition to the preliminary polishing process and the finishing polishing process.
  • An example of such a process is a lapping process performed before the preliminary polishing process.
  • the lapping step is a step of polishing the polishing object by pressing the surface of the polishing surface plate (for example, cast iron surface plate) against the polishing object. Therefore, no polishing pad is used in the lapping process.
  • the lapping process is typically performed by supplying abrasive grains (typically diamond abrasive grains) between the polishing surface plate and the object to be polished.
  • the polishing method disclosed herein may include an additional process (a cleaning process or a polishing process) before the preliminary polishing process or between the preliminary polishing process and the finishing polishing process.
  • the present invention includes a method for producing a polished polishing object (for example, a method for producing a silicon carbide substrate) including a polishing step using the polishing composition, and provision of a polished polishing object produced by the method.
  • a polished polishing object comprising a polishing object including a hard and brittle material and supplying the polishing composition disclosed herein to polish the polishing object.
  • a manufacturing method and a polished polishing object manufactured by the method are provided.
  • the above manufacturing method can be implemented by preferably applying the contents of any of the polishing methods disclosed herein. According to the said manufacturing method, the grinding
  • the volume average particle size (D50) of the alumina abrasive grains was measured with a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device (LA-950, manufactured by Horiba, Ltd.).
  • potassium permanganate was added to a content of 2% by mass, and the mixture was stirred at room temperature (25 ° C.) for 30 minutes to prepare a dispersion.
  • a pH meter manufactured by Horiba, Ltd.
  • an aqueous potassium hydroxide solution concentration 48% by mass was added to the dispersion so as to have a content of 0.01% by mass as an alkali.
  • the pH was adjusted to 9.0, and a polishing composition was prepared.
  • Example 2 A polishing composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the mass ratio of alumina A1 and alumina B1 was used so as to be the mass ratio shown in Table 2 below.
  • the surface roughness Ra is measured on the surface of the polished object after polishing using an atomic force microscope (AFM, manufactured by Park Systems, Inc., NX-HDM). 10 ⁇ m square), and the average value of the three substrates was determined.
  • the surface roughness Ra is a parameter that represents the average amplitude in the height direction of the roughness curve, and indicates the arithmetic average of the height of the surface of the polishing object within a fixed visual field.
  • the number of concave defects (dot-shaped dents) and the number of scratches are confirmed by the attached software one by one for the AFM images obtained by the above measurement, and are obtained by summing up 12 images per example. The depth of the scratch was also confirmed.
  • the polishing composition of the example when used, the object to be polished could be polished at a high polishing rate, the number of concave defects was small, and even when scratches occurred, it was extremely shallow. In other words, it was found that a smooth surface having a high surface quality can be obtained with a small surface roughness on the surface of the object to be polished and less waviness. In particular, it was found that a higher polishing rate was obtained when the polishing compositions of Examples 1 and 2 were used. Moreover, when the polishing composition of Example 4 and 5 was used, it turned out that the surface quality of the grinding

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Abstract

本発明は、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができ、かつ該研磨対象物表面の面質をより向上させることができる手段を提供する。　本発明は、研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、アルミナ砥粒と、分散媒と、を含み、前記アルミナ砥粒は、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含み、前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物である。

Description

研磨用組成物
　本発明は、研磨用組成物に関する。
　光学デバイス用基板材料やパワーデバイス用基板材料として、酸化アルミニウム（たとえばサファイア）、酸化ジルコニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ガリウム、炭化ケイ素などの硬脆材料が知られている。これら硬脆材料から形成される基板または膜は、一般に、酸化や錯化、エッチングといった化学的作用に対して安定であるため、研磨による加工が容易ではない。そのため、硬質材料を用いた研削や切削による加工が一般的であるが、研磨速度が低くなってしまうという問題がある。
　かような問題に対して、国際公開第２０１２／１１５０２０号（米国特許出願公開第２０１３／０３２４０１５号明細書に相当）は、ビッカース硬度が１，５００Ｈｖ以上の硬脆材料を研磨する用途で使用される研磨用組成物であって、少なくとも酸化アルミニウム砥粒及び水を含有し、かつ、８．５以上のｐＨを有し、前記酸化アルミニウム砥粒が２０ｍ２／ｇ以下の比表面積を有することを特徴とする研磨用組成物を開示している。国際公開第２０１２／１１５０２０号（米国特許出願公開第２０１３／０３２４０１５号明細書に相当）では、このような構成を有する研磨用組成物を用いることにより、硬脆材料を含む研磨対象物を高い研磨速度で研磨できるとしている。
　また、特開２０１５－１２０８１６号公報および特開２０１１－１２１１５１号公報は、磁気ディスク基板を研磨対象物として、α化率の異なるα－アルミナを混合して用いた研磨液組成物を開示している。これら技術によれば、高い研磨速度が得られ、研磨対象物表面の欠陥が低減されるとしている。
　しかしながら、国際公開第２０１２／１１５０２０号（米国特許出願公開第２０１３／０３２４０１５号明細書に相当）に記載の技術では、研磨速度は高くなるものの、研磨対象物表面の面質の向上という点で改良の余地があった。また、特開２０１５－１２０８１６号公報や特開２０１１－１２１１５１号公報に記載の技術は、硬脆材料を含む研磨対象物に適しておらず、研磨速度や研磨対象物表面の面質の向上という点で改良の余地があった。
　そこで本発明は、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができ、かつ該研磨対象物表面の面質をより向上させることができる手段を提供することを目的とする。
　上記課題を解決すべく、本発明者は鋭意研究を積み重ねた。その結果、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含み、かつ前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さいアルミナ砥粒を含む研磨用組成物により、上記課題が解決されうることを見出した。そして、上記知見に基づいて、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は、研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、アルミナ砥粒と、分散媒と、を含み、前記アルミナ砥粒は、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含み、前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物である。
　本発明は、研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、アルミナ砥粒と、分散媒と、を含み、前記アルミナ砥粒は、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含み、前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物である。かような構成を有する本発明の研磨用組成物を用いることにより、研磨対象物を高い研磨速度で研磨することができ、かつ該研磨対象物表面の面質をより向上させることができる。
　本発明の研磨用組成物により、なぜ上記効果が得られるのか、詳細は不明であるが、以下のように推測される。
　α化率が適度に低いα－アルミナは、硬度が低い非晶質アルミナのような成分も含んでいるため、研磨対象物への引っかかり等が起こりやすくなり、研磨速度を向上させる効果をもたらすが、打痕やスクラッチなどが発生しやすく、研磨対象物表面の面質を低下させてしまう傾向がある。一方、粒子径が同程度でα化率が高いα－アルミナは、研磨対象物への引っかかり等が起こりにくく、α化率の低いα－アルミナに比べ打痕やスクラッチが少なくなり研磨対象物表面の面質を良好にするが、研磨速度向上の効果は得られにくいという傾向がある。
　これに対し、本発明の研磨用組成物は、小径のα化率が８０％以上であるα－アルミナＡと、α－アルミナＡよりも大径であるα化率が８０％未満であるα－アルミナＢとを併用する。このような併用により、α－アルミナＢによる研磨の際に、小径で硬度が高いα－アルミナＡが存在することとなり、α－アルミナＡが、α－アルミナＢと研磨対象物との接触における緩衝材のような役割を果たすと考えられる。よって、α化率が低いα－アルミナＢの研磨対象物への引っかかりを低減し、研磨速度を高く維持しながら、打痕やスクラッチなどを低減し、研磨対象物表面の面質を向上させる効果が得られると考えられる。また、仮にスクラッチなどが発生しても、硬度の高いα－アルミナＡが研磨対象物表面をさらに研磨することで、スクラッチをさらに低減させると考えられる。
　なお、上記メカニズムは推測によるものであり、本発明は上記メカニズムに何ら制限されるものではない。
　［研磨対象物］
　研磨対象物の例としては、金属、半導体、ガラス、セラミックス等が挙げられ、特に制限されない。
　本発明の好ましい一実施形態によれば、研磨対象物は硬脆材料を含む。硬脆材料の例としては、たとえば、ガラス、セラミックス、石材、各種半導体材料が挙げられる。より具体的には、ダイヤモンド、サファイア（酸化アルミニウム）、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化ジルコニウム、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等が挙げられる。
　本発明の他の好ましい一実施形態によれば、研磨対象物はビッカース硬度が１５００Ｈｖ以上である硬脆材料を含む。このようなビッカース硬度が１５００Ｈｖ以上である硬脆材料の例としては、たとえば、サファイア、炭化ケイ素、窒化ガリウム等が挙げられる。
　上記硬脆材料は、単独でもまたは２種以上組み合わせても用いてもよい。
　これらの中でも、研磨対象物は、サファイア、炭化ケイ素、および窒化ガリウムからなる群より選択される少なくとも１種の硬脆材料を含むことが好ましく、炭化ケイ素および窒化ガリウムからなる群より選択される少なくとも１種の硬脆材料を含むことがより好ましく、炭化ケイ素を含むことがさらに好ましい。炭化ケイ素は、電力損失が少なく耐熱性等に優れる半導体基板材料として期待されており、その表面性状を改善することの実用上の利点は特に大きい。
　次に、本発明の研磨用組成物の構成について、詳細に説明する。
　［アルミナ砥粒］
　本発明の研磨用組成物は、アルミナ砥粒を含む。
　該アルミナ砥粒は、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含む。結晶性アルミナ粒子としては、α－アルミナ以外に、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、η－アルミナ、κ－アルミナ、χ－アルミナ等の中間アルミナと呼ばれるアルミナ粒子が知られている。しかしながら、本発明に係るアルミナ砥粒は、結晶性アルミナとして、α化率が８０％以上であるα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満であるα－アルミナＢのみを含み、中間アルミナは含まない。本発明で用いられるアルミナ砥粒が、中間アルミナを含まないことは、アルミナ砥粒をＸ線回折測定して得られる回折ピーク中に、中間アルミナ由来のピークが検出されないことによって確認することができる。
　なお、本発明の効果を損なわない限りにおいて、該アルミナ砥粒は非晶質アルミナを含んでもよい。
　α－アルミナＡのα化率は８０％以上であり、研磨速度および面質の向上の観点から、好ましくは８２％以上、より好ましくは８５％以上である。α－アルミナＡのα化率の上限値は、１００％以下であることが好ましく、９５％以下であることがより好ましい。なお、α化率が上記の範囲内であれば、α－アルミナＡは複数種使用してもよい。
　また、α－アルミナＢのα化率は８０％未満であり、研磨速度および面質の向上の観点から、好ましくは７９％以下、より好ましくは７８％以下である。また、α－アルミナＢのα化率の下限値は、６０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましい。なお、α化率が上記の範囲内であれば、α－アルミナＢは複数種使用してもよい。
　本明細書において、該α化率は、Ｘ線回折スペクトルにおけるα－アルミナ特有の回折線ピーク（２θ＝５７．５°）の積分強度から求めた値を採用する。より具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。
　本発明において、α－アルミナＡの平均粒子径は、α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい。α－アルミナＡの平均粒子径がα－アルミナＢの平均粒子径と等しいか大きい場合、研磨速度向上の傾向は見られるが、α－アルミナＡに由来する打痕やスクラッチが増加する傾向となる。好ましい一実施形態において、α－アルミナＡの平均粒子径は、α－アルミナＢの平均粒子径の０．９倍より小さいことが好ましく、０．８倍より小さいことがより好ましく、０．７５倍以下であることがさらに好ましい。
　本発明の他の好ましい一実施形態において、α－アルミナＡの平均粒子径は、０．４μｍ未満であることが好ましく、０．３５μｍ以下であることがより好ましく、０．３２μｍ以下であることがさらに好ましい。また、α－アルミナＡの平均粒子径の下限値は、０．１μｍ以上であることが好ましく、０．２μｍ以上であることがより好ましい。
　本発明の好ましい実施形態において、α－アルミナＢの平均粒子径は、０．４μｍ以上であることが好ましく、０．４１μｍ以上であることがより好ましく、０．４３μｍ以上であることがさらに好ましい。また、α－アルミナＢの平均粒子径の上限値は、５μｍ以下であることが好ましく、２．５μｍ以下であることがより好ましい。
　本明細書において、α－アルミナＡおよびα－アルミナＢの平均粒子径は、レーザー回析散乱法により測定される体積基準のメジアン径（Ｄ５０）（体積平均粒子径）を採用するものとする。より具体的には、株式会社堀場製作所製のレーザー回析／散乱式粒度分布測定装置（商品名「ＬＡ－９５０」）を用いて測定することができる。
　本発明の好ましい一実施形態において、α－アルミナＡおよびα－アルミナＢの少なくとも一方の結晶子サイズが、４２ｎｍ超であることが好ましく、４５ｎｍ以上であることがより好ましい。本発明の他の好ましい一実施形態において、α－アルミナＡの結晶子サイズは４０ｎｍ以下であることが好ましく、３８ｎｍ以下であることがより好ましく、３５ｎｍ以下であることがさらに好ましい。本発明の他の好ましい一実施形態において、α－アルミナＢの結晶子サイズは４５ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましく、６０ｎｍ以上であることがさらに好ましい。
　なお、α－アルミナの結晶子とは、α－アルミナの二次粒子を構成する単結晶のことをいう。結晶子サイズは、Ｘ線回折スペクトルから得られたデータを基にシェラーの式により算出することができ、より具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
　研磨用組成物におけるアルミナ砥粒の含有量（すなわちα－アルミナＡとα－アルミナＢとの合計含有量）は、特に制限されないが、加工時間短縮の観点から、０．１質量％以上であることが好ましく、０．５質量％以上であることがより好ましく、１質量％以上であることがさらに好ましく、３質量％以上であることが特に好ましい。研磨の安定性およびコスト低減等の観点から、上記アルミナ砥粒の含有量は、２０質量％以下が適当であり、好ましくは１５質量％以下、より好ましくは１２質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下である。ここに開示される技術は、たとえば研磨用組成物におけるアルミナ砥粒の含有量が０．１質量％以上２０質量％以下（好ましくは３質量％以上１０質量％以下）である態様で好ましく実施され得る。
　α－アルミナＡとα－アルミナＢとの含有質量比（α－アルミナＡ／α－アルミナＢ）は、特に制限されないが、５／９５以上９５／５以下であることが好ましい。本発明の好ましい一実施形態において、より高い研磨速度を得るという観点から、α－アルミナＡとα－アルミナＢとの含有質量比（α－アルミナＡ／α－アルミナＢ）は、７／９３以上３０／７０以下であることがより好ましく、１０／９０以上２０／８０以下であることがさらに好ましい。本発明の他の好ましい一実施形態において、研磨対象物の面質をより優れたものとするという観点から、α－アルミナＡとα－アルミナＢとの含有質量比（α－アルミナＡ／α－アルミナＢ）は、７０／３０以上９３／７以下であることがより好ましく、８０／２０以上９０／１０以下であることがさらに好ましい。
　α－アルミナＡおよびα－アルミナＢは、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。α－アルミナＡおよびα－アルミナＢの製造方法（合成方法）は、特に制限されず、一般的なα－アルミナの製造方法を適宜参照して製造することができる。α－アルミナＡおよびα－アルミナＢのα化率は、たとえば製造時の焼成温度、焼成時間等で制御することができる。一般的に、焼成温度が高いほど、また焼成時間が長いほど、α化率は高くなる。さらに、α－アルミナＡおよびα－アルミナＢの平均粒子径は、たとえば原粉を粉砕する際の条件等により制御することができる。
　＜アルミナ砥粒以外の砥粒＞
　本発明の研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記アルミナ砥粒以外の材料からなる砥粒（以下、非アルミナ砥粒ともいう）を含有してもよい。かような非アルミナ砥粒の例として、シリカ粒子（酸化ケイ素粒子）、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。
　本発明の好ましい実施形態において、上記非アルミナ砥粒の含有割合は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全質量のうち、２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下がより好ましく、５質量％以下であることがさらに好ましく、０質量％、すなわち非アルミナ砥粒を含まないことが特に好ましい。
　本発明の好ましい実施形態において、アルミナ砥粒の含有割合は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全質量のうち８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましく、９５質量％以上であることがさらに好ましく、１００質量％であることが特に好ましい。
　［分散媒］
　本発明の研磨用組成物に用いられる分散媒は、アルミナ砥粒を分散させることができるものであればよく、特に制限されない。分散媒としては、水を好ましく用いることができる。他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を用いることがより好ましい。該分散媒は、必要に応じて、水と均一に混合し得る低級アルコール、低級ケトン等の有機溶媒をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる分散媒の９０体積％以上が水であることが好ましく、９５体積％以上（典型的には９９体積％以上）が水であることがより好ましい。
　［ｐＨ］
　本発明の好ましい一実施形態によれば、研磨用組成物のｐＨの下限は、１以上であることが好ましく、３以上であることがより好ましく、５以上であることがさらに好ましく、７以上であることが特に好ましい。
　また、本発明の好ましい一実施形態によれば、研磨用組成物のｐＨの上限は、１２以下であることが好ましく、１１以下であることがより好ましく、１０以下であることがさらに好ましい。
　本発明の他の好ましい一実施形態によれば、研磨用組成物のｐＨは７以上であることが好ましく、８以上であることがより好ましく、８．５以上であることがさらに好ましく、また１２以下であることが好ましく、１１以下であることがより好ましく、１０以下であることがさらに好ましい。このような範囲であれば、本発明の効果がよりよく発揮されうる。
　所望のｐＨに調整するために、ｐＨ調整剤を用いてもよい。ｐＨ調整剤としては、公知の酸、塩基、またはそれらの塩を使用することができる。ｐＨ調整剤は単独でもまたは２種以上混合しても用いることができる。また、ｐＨ調整剤の添加量も、特に制限されず、研磨用組成物が所望のｐＨとなるように適宜調整すればよい。
　なお、該ｐＨは、実施例に記載の方法により測定した値を採用する。
　［酸化剤］
　本発明の研磨用組成物は、酸化剤を含むことが好ましい。酸化剤は、ポリシングによる効果を増進する成分であり、典型的には水溶性のものが用いられる。酸化剤は、特に限定的に解釈されるものではないが、ポリシングにおいて研磨対象物表面を酸化変質させる作用を示し、研磨対象物表面の脆弱化をもたらすことで、砥粒による研磨に寄与していると考えられる。
　酸化剤の例としては、過酸化水素等の過酸化物；硝酸、その塩である硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム、その錯体である硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸化合物；ペルオキソ一硫酸カリウム、ペルオキソ二硫酸等の過硫酸、その塩である過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等の過硫酸化合物；塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の塩素化合物；臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素化合物；ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム、過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等のヨウ素化合物；鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類；過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類；クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、ニクロム酸カリウム等のクロム酸類；バナジン酸、その塩であるバナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸類；過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類；モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類；過レニウムまたはその塩等のレニウム酸類；タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類；が挙げられる。
　これら酸化剤は、単独でもまたは２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。なかでも、研磨効率等の観点から、過マンガン酸またはその塩、過酸化物、バナジン酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩が好ましく、過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウムがより好ましい。
　好ましい一実施形態においては、研磨用組成物は、酸化剤として複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物としては、硝酸金属塩、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類、バナジン酸類、ルテニウム酸類、モリブデン酸類、レニウム酸類、タングステン酸類が挙げられる。なかでも、鉄酸類、過マンガン酸類、クロム酸類がより好ましく、過マンガン酸類がさらに好ましい。
　さらに好ましい一実施形態においては、上記複合金属酸化物として、１価または２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く）と、周期表の第４周期遷移金属元素と、を有する複合金属酸化物ＣＭＯが用いられる。上記１価または２価の金属元素（ただし、遷移金属元素を除く）の好適例としては、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａが挙げられる。なかでも、Ｎａ、Ｋがより好ましい。周期表の第４周期遷移金属元素の好適例としては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉが挙げられる。なかでも、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒがより好ましく、Ｍｎがさらに好ましい。
　本発明の研磨用組成物が、酸化剤として複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯ）を含む場合、複合金属酸化物以外の酸化剤をさらに含んでもよいし、含まなくてもよい。ここに開示される技術は、酸化剤として複合金属酸化物（好ましくは複合金属酸化物ＣＭＯ）以外の酸化剤（例えば過酸化水素）を実質的に含まない態様でも好ましく実施され得る。
　研磨用組成物における酸化剤の含有量（濃度）は、０．１質量％以上が好ましい。研磨速度と面質とを高度にかつ効率的に両立するという観点から、酸化剤の含有量は０．３質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上がさらに好ましく、０．８質量％以上が特に好ましい。また、平滑性向上の観点から、上記酸化剤の含有量は、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、６質量％以下がさらに好ましく、５質量％以下がよりさらに好ましく、３質量％以下が特に好ましい。
　［他の成分］
　本発明の研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（典型的には高硬度材料研磨用組成物、たとえば炭化ケイ素基板ポリシング用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよい。
　［研磨用組成物の製造方法］
　研磨用組成物の製造方法は特に制限されないが、α化率が８０％以上であるα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満であるα－アルミナＢを、必要に応じて含まれる他の成分とともに分散媒中で混合することを含むことが好ましい。すなわち、本発明は、α化率が８０％以上であるα－アルミナＡとα化率が８０％未満であるα－アルミナＢとを、分散媒中で混合することを含み、前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物の製造方法を提供する。
　α－アルミナＡ、α－アルミナＢ、および必要に応じて含まれる他の成分の混合方法は特に制限されるものではなく、たとえば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の公知の混合装置を用いて混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、たとえば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
　各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、１０℃以上４０℃以下が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。混合時間も特に制限されない。
　本発明の研磨用組成物は、一液型であってもよいし、二液型を始めとする多液型であってもよい。たとえば、研磨用組成物の構成成分（典型的には、分散媒以外の成分）のうち一部の成分を含むＡ液と、残りの成分を含むＢ液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。
　＜濃縮液＞
　上記研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態（すなわち、研磨液の濃縮液の形態）であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、たとえば、体積換算で２倍～５倍程度とすることができる。
　このような濃縮液の形態にある研磨用組成物は、所望のタイミングで希釈して研磨液を調製し、その研磨液を研磨対象物に供給する態様で使用することができる。上記希釈は、典型的には、上記濃縮液に前述の分散媒を加えて混合することにより行うことができる。また、上記分散媒が混合物である場合、該分散媒の構成成分のうち一部の成分のみを加えて希釈してもよく、それらの構成成分を上記分散媒とは異なる量比で含む混合分散媒を加えて希釈してもよい。また、後述するように多剤型の研磨用組成物においては、それらのうち一部の剤を希釈した後に他の剤と混合して研磨液を調製してもよく、複数の剤を混合した後にその混合物を希釈して研磨液を調製してもよい。
　上記濃縮液における砥粒の含有量は、４０質量％以下が好ましい。研磨用組成物の安定性（たとえば、砥粒の分散安定性）や濾過性等の観点から、３０質量％以下がより好ましく、２０質量％以下がさらに好ましく、１５質量％以下が特に好ましい。また、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から、濃縮液における砥粒の含有量は、０．２質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、５質量％以上がさらに好ましく、１０質量％以上が特に好ましい。
　［研磨方法］
　本発明の研磨用組成物は、たとえば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
　すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液（スラリー）を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整（たとえば希釈）、ｐＨ調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多液型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に１または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
　次いで、その研磨液を研磨対象物表面に供給し、常法により研磨する。たとえば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面（研磨対象面）に上記研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
　本発明の一実施形態によれば、硬脆材料を含む研磨対象物を研磨する研磨方法および該研磨方法を用いた研磨済研磨対象物の製造方法が提供される。上記研磨方法は、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含むことによって特徴づけられる。好ましい一実施形態に係る研磨方法は、予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と、仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と、を含む。ここでいう予備ポリシング工程とは、研磨対象物に対して、予備ポリシングを行う工程である。典型的な一態様では、予備ポリシング工程は、仕上げポリシング工程の直前に配置されるポリシング工程である。予備ポリシング工程は、１段のポリシング工程であってもよく、２段以上の複数段のポリシング工程であってもよい。また、ここでいう仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して仕上げポリシングを行う工程であって、砥粒を含むポリシング用スラリーを用いて行われるポリシング工程のうち最後に（すなわち、最も下流側に）配置される研磨工程のことをいう。このように予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程とを含む研磨方法において、ここに開示される研磨用組成物は、予備ポリシング工程で用いられてもよく、仕上げポリシング工程で用いられてもよく、予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程の両方で用いられてもよい。
　好ましい一実施形態において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、予備ポリシング工程であり得る。ここに開示される研磨用組成物は、高い研磨速度を実現し得ることから、研磨対象物表面の予備ポリシング工程に用いられる研磨用組成物（予備ポリシング用組成物）として好適である。予備ポリシング工程が２段以上の複数段のポリシング工程を含む場合、それらのうち２段以上のポリシング工程を、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用いて実施することも可能である。ここに開示される研磨用組成物は、前段（上流側）の予備ポリシングに好ましく適用することができる。たとえば、後述するラッピング工程を経た最初の予備ポリシング工程（典型的には１次研磨工程）においても好ましく使用され得る。
　他の好ましい一実施形態において、上記研磨用組成物を用いるポリシング工程は、仕上げポリシング工程である。ここに開示される研磨用組成物は、研磨後の表面においてスクラッチ数を効果的に低減し得ることから、研磨対象物表面の仕上げポリシング工程に用いられる研磨用組成物（仕上げポリシング用組成物）として特に好ましく使用され得る。
　予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程は、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物を貼りつけ、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、ポリシング用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方よりポリシング用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
　各ポリシング工程で使用される研磨パッドは、特に限定されない。たとえば、不織布タイプ、スウェードタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプ、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもの等のいずれを用いてもよい。
　上記研磨方法により研磨された研磨済研磨対象物は、典型的にはポリシング後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、公知、慣用のものを適宜選択して用いることができる。
　なお、研磨方法は、上記予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程に加えて任意の他の工程を含み得る。そのような工程としては、予備ポリシング工程の前に行われるラッピング工程が挙げられる。上記ラッピング工程は、研磨定盤（たとえば鋳鉄定盤）の表面を研磨対象物に押し当てることにより研磨対象物の研磨を行う工程である。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。ラッピング工程は、典型的には、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒（典型的にはダイヤモンド砥粒）を供給して行われる。また、ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング工程の前や、予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程との間に追加の工程（洗浄工程やポリシング工程）を含んでもよい。
　本発明には、上記研磨用組成物を用いたポリシング工程を含む研磨済研磨対象物の製造方法（たとえば炭化ケイ素基板の製造方法）および該方法により製造された研磨済研磨対象物の提供が含まれ得る。すなわち、本発明によると、硬脆材料を含む研磨対象物に、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨することを含む、研磨済研磨対象物の製造方法および該方法により製造された研磨済研磨対象物が提供される。上記製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨方法の内容を好ましく適用することにより実施され得る。上記製造方法によると、面質が向上した研磨後表面を有する研磨済研磨対象物（たとえば炭化ケイ素基板）が効率的に提供され得る。
　本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。
　アルミナ砥粒の体積平均粒子径（Ｄ５０）は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（株式会社堀場製作所製、ＬＡ－９５０）により測定した。
　アルミナ砥粒のα化率および結晶子サイズは、下記の測定条件でＸ線回折測定を行い求めた；
　装置：株式会社リガク製、粉末Ｘ線回折装置Ｕｌｔｉｍａ　ＩＶ
　Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
　放射線：Ｃｕ－Ｋα１線
　電流：１０ｍＡ
　スキャン速度：１０°／分
　測定ステップ：０．０１°
　α化率は、α－アルミナ特有の回折線ピーク（２θ＝５７．５°）の積分強度を基に算出した。また、結晶子サイズは、粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社製、シェラーの式による自動計算）を用いて算出した。
　アルミナ粒子として、下記表１に示す３種類を準備した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、上記３種のアルミナ粒子について、α－アルミナ以外の結晶性アルミナ由来のピークは確認されなかった。
　（実施例１）
　砥粒としてアルミナＡ１およびアルミナＢ１を準備し、アルミナＡ１：アルミナＢ１＝１：９（質量比）となるように、かつ砥粒全体の含有量として６質量％となるように水中で混合した。次いで、過マンガン酸カリウムを２質量％の含有量となるように加えて、室温（２５℃）で３０分間攪拌し、分散液を調製した。分散液のｐＨをｐＨメーター（株式会社堀場製作所製）により確認しながら、該分散液にアルカリとして０．０１質量％の含有量となるように水酸化カリウム水溶液（濃度４８質量％）を加え、ｐＨ９．０に調整し、研磨用組成物を調製した。
　（実施例２～５）
　アルミナＡ１およびアルミナＢ１の質量比を、下記表２に記載の質量比となるように使用したこと以外は、実施例１と同様にして、研磨用組成物を調製した。
　（比較例１～４）
　アルミナＡ１およびアルミナＢ１の代わりに、下記表２に記載のアルミナ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、研磨用組成物を調製した。
　（研磨速度および面質の評価）
　〔研磨速度〕
　実施例１～５、および比較例１～４の各研磨用組成物を用いて、下記の研磨条件で炭化ケイ素基板を研磨した。
　＜炭化ケイ素基板の研磨条件＞
　炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板：２インチＮ型、４Ｈ－ＳｉＣ、４°ｏｆｆ
　研磨装置：ＥＪ－３８０１Ｎ（日本エンギス株式会社製）
　研磨パッド：不織布パッド　ＳＵＢＡ８００（ニッタ・ハース株式会社製）
　研磨荷重：３００ｇ／ｃｍ２
　定盤回転数：８０ｒｐｍ
　研磨時間：３０ｍｉｎ
　各実施例および比較例の研磨用組成物を用いて研磨した後、ＳｉＣ基板の質量を測定し、研磨前後の質量の差を研磨時間で除することにより研磨速度を算出した。なお、表２の研磨速度は、比較例１の研磨用組成物を用いた場合の研磨速度を１００％としたときの比率を示している。
　〔面質（Ｒａ、凹欠陥数、およびスクラッチ数）の評価〕
　表面粗さＲａは、研磨後の研磨対象物の表面について、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ、パークシステムズ社製、ＮＸ－ＨＤＭ）を用いて、１枚あたり中心を含む４点を測定視野１０μｍ□（１０μｍ平方）で測定し、３枚の基板の平均値を求めた。なお、表面粗さＲａは、粗さ曲線の高さ方向の振幅の平均を表すパラメーターであって、一定視野内での研磨対象物表面の高さの算術平均を示す。
　凹欠陥（点状の凹み）数およびスクラッチ数は、上記の測定で得られたＡＦＭ像について、１枚ずつ付属ソフトで確認し、１つの例あたり１２枚の画像の総計により求め、凹欠陥およびスクラッチの深さも確認した。
　各評価結果を下記表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記表２から明らかなように、実施例の研磨用組成物を用いた場合、研磨対象物を高い研磨速度で研磨でき、また、凹欠陥数が少なく、スクラッチが発生しても極めて浅いものであり、研磨対象物表面の表面粗さも小さく、うねりが少ない平滑な、高い面質を有する表面が得られることが分かった。特に、実施例１および２の研磨用組成物を用いた場合、より高い研磨速度が得られることが分かった。また、実施例４および５の研磨用組成物を用いた場合、研磨対象物表面の面質がより向上することが分かった。
　比較例１～４の研磨用組成物を用いた場合、特に凹欠陥数が多くなり、研磨対象物表面の面質が低下することが分かった。
　なお、本出願は、２０１８年３月２８日に出願された日本特許出願番号第２０１８－０６１５６１号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として引用されている。

Claims (7)

  1. 　研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、
    　アルミナ砥粒と、分散媒と、を含み、
    　前記アルミナ砥粒は、結晶性アルミナとしてα化率が８０％以上のα－アルミナＡおよびα化率が８０％未満のα－アルミナＢのみを含み、前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物。
  2. 　前記α－アルミナＡと前記α－アルミナＢとの含有質量比が、５／９５以上９５／５以下である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　酸化剤をさらに含む、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
  4. 　ｐＨが７以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記研磨対象物は硬脆材料を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  6. 　前記硬脆材料は炭化ケイ素を含む、請求項５に記載の研磨用組成物。
  7. 　α化率が８０％以上であるα－アルミナＡとα化率が８０％未満であるα－アルミナＢとを、分散媒中で混合することを含み、
    　前記α－アルミナＡの平均粒子径が前記α－アルミナＢの平均粒子径よりも小さい、研磨用組成物の製造方法。
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