CN111868201A - 研磨用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供如下方法：可以以高的研磨速度对研磨对象物进行研磨、且可以进一步改善该研磨对象物表面的面质。本发明为一种研磨用组合物，其为用于对研磨对象物进行研磨的研磨用组合物，其包含氧化铝磨粒和分散介质，前述氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α‑氧化铝A和α化率低于80％的α‑氧化铝B作为结晶性氧化铝，前述α‑氧化铝A的平均粒径小于前述α‑氧化铝B的平均粒径。
Description
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。
背景技术
作为光学器件用基板材料、功率器件用基板材料，已知有氧化铝(例如蓝宝石)、氧化锆、氮化铝、氮化硅、氮化镓、碳化硅等硬脆材料。由这些硬脆材料形成的基板或膜通常对于氧化、络合、蚀刻之类的化学作用是稳定的，因此，利用研磨不容易进行加工。因此，利用使用硬质材料进行磨削、切削的加工是一般的，但存在研磨速度会变低的问题。
针对这样的问题，国际公开第2012/115020号(对应于美国专利申请公开第2013/0324015号说明书)公开了一种研磨用组合物，其特征在于，其为对维氏硬度为1500Hv以上的硬脆材料进行研磨的用途中使用的研磨用组合物，其至少含有氧化铝磨粒和水，且具有8.5以上的pH，前述氧化铝磨粒具有20m2/g以下的比表面积。国际公开第2012/115020号(对应于美国专利申请公开第2013/0324015号说明书)中记载了一种方案，其通过使用具有这样的构成的研磨用组合物，从而可以以高的研磨速度对包含硬脆材料的研磨对象物进行研磨。
另外，日本特开2015-120816号公报和日本特开2011-121151号公报公开了一种研磨液组合物，其以磁盘基板为研磨对象物，将α化率不同的α-氧化铝混合而使用。根据这些技术，可以得到高的研磨速度，可以减少研磨对象物表面的缺陷。
发明内容
然而，国际公开第2012/115020号(对应于美国专利申请公开第2013/0324015号说明书)中记载的技术中，虽然研磨速度变高，但是在研磨对象物表面的面质的改善方面存在改良的余地。另外，日本特开2015-120816号公报、日本特开2011-121151号公报中记载的技术不适于包含硬脆材料的研磨对象物，在研磨速度、研磨对象物表面的面质的改善方面存在改良的余地。
因此，本发明的目的在于，提供：可以以高的研磨速度对研磨对象物进行研磨、且可以进一步改善该研磨对象物表面的面质的方案。
为了解决上述课题，本发明人反复深入研究。其结果发现：通过含有仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝、且前述α-氧化铝A的平均粒径小于前述α-氧化铝B的平均粒径的氧化铝磨粒的研磨用组合物，从而可以解决上述课题。而且，基于上述见解，至此完成了本发明。
即，本发明为一种研磨用组合物，其为用于对研磨对象物进行研磨的研磨用组合物，其包含氧化铝磨粒和分散介质，前述氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝，前述α-氧化铝A的平均粒径小于前述α-氧化铝B的平均粒径。
具体实施方式
本发明为一种研磨用组合物，其为用于对研磨对象物进行研磨的研磨用组合物，其包含氧化铝磨粒和分散介质，前述氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝，前述α-氧化铝A的平均粒径小于前述α-氧化铝B的平均粒径。通过使用具有这样的构成的本发明的研磨用组合物，从而可以以高的研磨速度对研磨对象物进行研磨，且可以进一步改善该研磨对象物表面的面质。
根据本发明的研磨用组合物如何可以得到上述效果的详细情况不清楚，但如以下推测。
α化率适度低的α-氧化铝也包含硬度低的非晶态氧化铝那样的成分，因此，变得容易引起对研磨对象物的附着等，也带来改善研磨速度的效果，但容易产生打痕、划痕等，有会使研磨对象物表面的面质降低的倾向。另一方面，粒径为同等程度且α化率高的α-氧化铝不易引起对研磨对象物的附着等，与α化率低的α-氧化铝相比，打痕、划痕变少，使研磨对象物表面的面质良好，但有不易得到研磨速度改善的效果的倾向。
与此相对，本发明的研磨用组合物将小径的α化率为80％以上的α-氧化铝A与比α-氧化铝A还大径的α化率低于80％的α-氧化铝B组合使用。通过这样的组合使用，利用α-氧化铝B进行研磨时，认为存在有小径且硬度高的α-氧化铝A的情况，α-氧化铝A发挥出在α-氧化铝B与研磨对象物的接触中的缓冲材料那样的作用。由此，减少α化率低的α-氧化铝B对研磨对象物的附着，边较高地维持研磨速度边减少打痕、划痕等，认为可以得到改善研磨对象物表面的面质的效果。另外，假定即使产生划痕等，硬度高的α-氧化铝A对研磨对象物表面进行进一步研磨，从而认为进一步减少划痕。
需要说明的是，上述机制基于推测，本发明不受上述机制的任何限制。
[研磨对象物]
作为研磨对象物的例子，可以举出金属、半导体、玻璃、陶瓷等，没有特别限制。
根据本发明的优选的一实施方式，研磨对象物包含硬脆材料。作为硬脆材料的例子，例如可以举出玻璃、陶瓷、石材、各种半导体材料。更具体而言，可以举出金刚石、蓝宝石(氧化铝)、氧化锆、碳化硅、碳化硼、碳化锆、碳化钨、氮化硅、氮化钛、氮化镓、氮化铝等。
根据本发明的另一优选的一实施方式，研磨对象物包含维氏硬度为1500Hv以上的硬脆材料。作为这样的维氏硬度为1500Hv以上的硬脆材料的例子，例如可以举出蓝宝石、碳化硅、氮化镓等。
上述硬脆材料可以单独使用或组合2种以上而使用。
其中，研磨对象物优选包含选自由蓝宝石、碳化硅和氮化镓组成的组中的至少1种硬脆材料，更优选包含选自由碳化硅和氮化镓组成的组中的至少1种硬脆材料，进一步优选包含碳化硅。碳化硅可以期待作为电力损耗少、耐热性等优异的半导体基板材料，改善其表面性状的实用上的优点特别大。
接着，对本发明的研磨用组合物的构成详细地进行说明。
[氧化铝磨粒]
本发明的研磨用组合物包含氧化铝磨粒。
该氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝。作为结晶性氧化铝颗粒，除α-氧化铝以外之外，还已知有γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、η-氧化铝、κ-氧化铝、χ-氧化铝等被称为中间氧化铝的氧化铝颗粒。然而，本发明的氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝，不含中间氧化铝。本发明中使用的氧化铝磨粒不含中间氧化铝的情况可以如下确认：对氧化铝磨粒进行X射线衍射测定而得到的衍射峰中，检测不到源自中间氧化铝的峰，从而可以确认。
需要说明的是，只要不有损本发明的效果即可，该氧化铝磨粒也可以包含非晶态氧化铝。
α-氧化铝A的α化率为80％以上，从研磨速度和改善面质的观点出发，优选82％以上、更优选85％以上。α-氧化铝A的α化率的上限值优选100％以下，更优选95％以下。需要说明的是，只要α化率为上述范围内即可，α-氧化铝A可以使用多种。
另外，α-氧化铝B的α化率低于80％，从研磨速度和改善面质的观点出发，优选79％以下，更优选78％以下。另外，α-氧化铝B的α化率的下限值优选60％以上、更优选70％以上。需要说明的是，只要α化率为上述范围内即可，α-氧化铝B可以使用多种。
本说明书中，该α化率采用的是，由X射线衍射光谱中的α-氧化铝特有的衍射线峰(2θ＝57.5°)的积分强度求出的值。更具体而言，可以通过实施例中记载的方法而求出。
本发明中，α-氧化铝A的平均粒径小于α-氧化铝B的平均粒径。α-氧化铝A的平均粒径与α-氧化铝B的平均粒径相等或大于其的情况下，虽然可见研磨速度改善的倾向，但是成为源自α-氧化铝A的打痕、划痕增加的倾向。优选的一实施方式中，α-氧化铝A的平均粒径优选小于α-氧化铝B的平均粒径的0.9倍，更优选小于0.8倍，进一步优选为0.75倍以下。
本发明的另一优选的一实施方式中，α-氧化铝A的平均粒径优选低于0.4μm、更优选0.35μm以下，进一步优选0.32μm以下。另外，α-氧化铝A的平均粒径的下限值优选0.1μm以上、更优选0.2μm以上。
本发明的优选的实施方式中，α-氧化铝B的平均粒径优选0.4μm以上、更优选0.41μm以上、进一步优选0.43μm以上。另外，α-氧化铝B的平均粒径的上限值优选5μm以下，更优选2.5μm以下。
本说明书中，α-氧化铝A和α-氧化铝B的平均粒径采用的是，通过激光衍射散射法测定的体积基准的中值粒径(D50)(体积平均粒径)。更具体而言，可以使用株式会社堀场制作所制的激光衍射/散射式粒度分布测定装置(商品名“LA-950”)而测定。
本发明的优选的一实施方式中，α-氧化铝A和α-氧化铝B中的至少一者的微晶尺寸优选超过42nm、更优选45nm以上。本发明的另一优选的一实施方式中，α-氧化铝A的微晶尺寸优选40nm以下，更优选38nm以下，进一步优选35nm以下。本发明的另一优选的一实施方式中，α-氧化铝B的微晶尺寸优选45nm以上、更优选50nm以上、进一步优选60nm以上。
需要说明的是，α-氧化铝的微晶是指，构成α-氧化铝的二次颗粒的单晶。微晶尺寸可以基于由X射线衍射光谱得到的数据根据谢勒公式而算出，更具体而言，可以通过实施例中记载的方法而求出。
研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量(即，α-氧化铝A与α-氧化铝B的总计含量)没有特别限制，从缩短加工时间的观点出发，优选0.1质量％以上、更优选0.5质量％以上、进一步优选1质量％以上、特别优选3质量％以上。从研磨的稳定性和成本降低等的观点出发，上述氧化铝磨粒的含量适当的是，20质量％以下，优选15质量％以下，更优选12质量％以下，进一步优选10质量％以下。此处公开的技术例如可以以研磨用组合物中的氧化铝磨粒的含量为0.1质量％以上且20质量％以下(优选3质量％以上且10质量％以下)的方式优选实施。
α-氧化铝A与α-氧化铝B的含有质量比(α-氧化铝A/α-氧化铝B)没有特别限制，优选5/95以上且95/5以下。本发明的优选的一实施方式中，从得到更高的研磨速度的观点出发，α-氧化铝A与α-氧化铝B的含有质量比(α-氧化铝A/α-氧化铝B)更优选7/93以上且30/70以下，进一步优选10/90以上且20/80以下。本发明的另一优选的一实施方式中，从使研磨对象物的面质更优异的观点出发，α-氧化铝A与α-氧化铝B的含有质量比(α-氧化铝A/α-氧化铝B)更优选70/30以上且93/7以下，进一步优选80/20以上且90/10以下。
α-氧化铝A和α-氧化铝B可以使用市售品也可以使用合成品。α-氧化铝A和α-氧化铝B的制造方法(合成方法)没有特别限制，可以适宜参照一般的α-氧化铝的制造方法而制造。α-氧化铝A和α-氧化铝B的α化率例如可以由制造时的焙烧温度、焙烧时间等控制。通常，焙烧温度越高，且焙烧时间越长，α化率越变高。进一步，α-氧化铝A和α-氧化铝B的平均粒径例如可以根据粉碎原粉时的条件等而控制。
＜氧化铝磨粒以外的磨粒＞
本发明的研磨用组合物在不有损本发明的效果的范围内，也可以含有由上述氧化铝磨粒以外的材料形成的磨粒(以下，也称为非氧化铝磨粒)。作为这样的非氧化铝磨粒的例子，可以举出：实质上由二氧化硅颗粒(氧化硅颗粒)、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等中的任意者构成的磨粒。
本发明的优选的实施方式中，上述非氧化铝磨粒的含有比率在研磨用组合物中所含的磨粒的总质量中优选20质量％以下、更优选10质量％以下、进一步优选5质量％以下、特别优选0质量％、即、不含非氧化铝磨粒。
本发明的优选的实施方式中，氧化铝磨粒的含有比率在研磨用组合物中所含的磨粒的总质量中优选80质量％以上、更优选90质量％以上、进一步优选95质量％以上、特别优选100质量％。
[分散介质]
本发明的研磨用组合物中使用的分散介质只要可以使氧化铝磨粒分散就没有特别限制。作为分散介质，可以优选使用水。从抑制妨碍其他成分的作用的观点出发，优选尽量不含杂质的水，具体而言，更优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。该分散介质根据需要可以还含有能与水均匀混合的低级醇、低级酮等有机溶剂。通常，优选研磨用组合物中所含的分散介质的90体积％以上为水，更优选95体积％以上(典型地99体积％以上)为水。
[pH]
根据本发明的优选的一实施方式，研磨用组合物的pH的下限优选1以上、更优选3以上、进一步优选5以上、特别优选7以上。
另外，根据本发明的优选的一实施方式，研磨用组合物的pH的上限优选12以下、更优选11以下、进一步优选10以下。
根据本发明的另一优选的一实施方式，研磨用组合物的pH优选7以上、更优选8以上、进一步优选8.5以上，而且优选12以下、更优选11以下、进一步优选10以下。如果为这样的范围，则可以更良好地发挥本发明的效果。
为了调整为期望的pH，可以使用pH调节剂。作为pH调节剂，可以使用公知的酸、碱、或它们的盐。pH调节剂可以单独使用或混合2种以上而使用。另外，pH调节剂的添加量也没有特别限制，可以适宜调整使得研磨用组合物成为期望的pH。
需要说明的是，该pH采用的是，通过实施例中记载的方法测定的值。
[氧化剂]
本发明的研磨用组合物优选包含氧化剂。氧化剂为用于增进基于抛光的效果的成分，典型地使用水溶性的氧化剂。氧化剂不作特别限定性解释，在抛光中体现使研磨对象物表面氧化变质的作用，带来研磨对象物表面的脆弱化，由此认为，有利于基于磨粒的研磨。
作为氧化剂的例子，可以举出：过氧化氢等过氧化物；硝酸、作为其盐的硝酸铁、硝酸银、硝酸铝、作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物；过氧单硫酸钾、过二硫酸等过硫酸、作为其盐的过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸化合物；氯酸、其盐、高氯酸、作为其盐的高氯酸钾等氯化合物；溴酸、作为其盐的溴酸钾等溴化合物；碘酸、作为其盐的碘酸铵、过碘酸、作为其盐的过碘酸钠、过碘酸钾等碘化合物；铁酸、作为其盐的铁酸钾等铁酸类；高锰酸、作为其盐的高锰酸钠、高锰酸钾等高锰酸类；铬酸、作为其盐的铬酸钾、重铬酸钾等铬酸类；钒酸、作为其盐的钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾等钒酸类；过钌酸或其盐等钌酸类；钼酸、作为其盐的钼酸铵、钼酸二钠等钼酸类；过铼或其盐等铼酸类；钨酸、作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。
这些氧化剂可以单独使用或适宜组合2种以上而使用。其中，从研磨效率等的观点出发，优选高锰酸或其盐、过氧化物、钒酸或其盐、过碘酸或其盐，更优选高锰酸钠、高锰酸钾。
优选的一实施方式中，研磨用组合物包含复合金属氧化物作为氧化剂。作为上述复合金属氧化物，可以举出硝酸金属盐、铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钌酸类、钼酸类、铼酸类、钨酸类。其中，更优选铁酸类、高锰酸类、铬酸类，进一步优选高锰酸类。
进一步优选的一实施方式中，作为上述复合金属氧化物，可以使用具有1价或2价的金属元素(其中，排除过渡金属元素)和元素周期表的第4周期过渡金属元素的复合金属氧化物CMO。作为上述1价或2价的金属元素(其中，排除过渡金属元素)的适合例，可以举出Na、K、Mg、Ca。其中，更优选Na、K。作为元素周期表的第4周期过渡金属元素的适合例，可以举出Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中，更优选Fe、Mn、Cr，进一步优选Mn。
本发明的研磨用组合物包含复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMO)作为氧化剂的情况下，可以还包含复合金属氧化物以外的氧化剂，也可以不包含复合金属氧化物以外的氧化剂。此处公开的技术也可以以实质上不含复合金属氧化物(优选复合金属氧化物CMO)以外的氧化剂(例如过氧化氢)作为氧化剂的方式优选实施。
研磨用组合物中的氧化剂的含量(浓度)优选0.1质量％以上。从高度且有效地兼顾研磨速度与面质的观点出发，氧化剂的含量更优选0.3质量％以上、进一步优选0.5质量％以上、特别优选0.8质量％以上。另外，从改善平滑性的观点出发，上述氧化剂的含量优选10质量％以下、更优选8质量％以下、进一步优选6质量％以下、更进一步优选5质量％以下、特别优选3质量％以下。
[其他成分]
本发明的研磨用组合物在不有损本发明的效果的范围内可以根据需要还含有：螯合剂、增稠剂、分散剂、表面保护剂、湿润剂、表面活性剂、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防锈剂、防腐剂、防霉剂等研磨用组合物(典型地高硬度材料研磨用组合物、例如碳化硅基板抛光用组合物)中能使用的公知的添加剂。上述添加剂的含量可以根据其添加目的而适宜设定。
[研磨用组合物的制造方法]
研磨用组合物的制造方法没有特别限制，优选包括如下步骤：将α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B与根据需要包含的其他成分一起在分散介质中进行混合。即，本发明提供一种研磨用组合物的制造方法，其包括如下步骤：将α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B在分散介质中进行混合，前述α-氧化铝A的平均粒径小于前述α-氧化铝B的平均粒径。
α-氧化铝A、α-氧化铝B、和根据需要包含的其他成分的混合方法没有特别限制，例如可以使用翼式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等公知的混合装置进行混合。混合这些成分的方式没有特别限定，例如可以将全部成分一次性混合，也可以以适宜设定好的顺序进行混合。
混合各成分时的温度没有特别限制，优选10℃以上且40℃以下，为了提高溶解速度也可以进行加热。混合时间也没有特别限制。
本发明的研磨用组合物可以为单组分型，也可以为以二组分型为代表的多组分型。例如，可以如下构成：将包含研磨用组合物的构成成分(典型地分散介质以外的成分)中的一部分成分的A液与包含剩余的成分的B液混合，使其可以用于研磨对象物的研磨，从而构成。
＜浓缩液＞
上述研磨用组合物供给至研磨对象物前可以为经浓缩的形态(即，研磨液的浓缩液的形态)。如此经浓缩的形态的研磨用组合物从制造、流通、保存等时的便利性、成本降低等的观点出发，是有利的。浓缩倍率例如以体积换算计可以设为2倍～5倍左右。
处于这样的浓缩液的形态的研磨用组合物可以以在期望的时机进行稀释以制备研磨液、将该研磨液供给至研磨对象物的方式使用。上述稀释典型地如下进行：在上述浓缩液中加入前述分散介质并混合，从而可以进行。另外，上述分散介质为混合物的情况下，可以仅加入该分散介质的构成成分中的一部分成分并稀释，也可以加入以不同于上述分散介质的量比包含这些构成成分的混合分散介质并稀释。另外，如后述，多剂型的研磨用组合物中，可以将它们中的一部分的剂稀释后与其他剂混合制备研磨液，也可以将多种剂混合后将该混合物稀释以制备研磨液。
上述浓缩液中的磨粒的含量优选40质量％以下。从研磨用组合物的稳定性(例如磨粒的分散稳定性)、过滤性等的观点出发，更优选30质量％以下、进一步优选20质量％以下、特别优选15质量％以下。另外，从制造、流通、保存等时的便利性、成本降低等的观点出发，浓缩液中的磨粒的含量优选0.2质量％以上、更优选1质量％以上、进一步优选5质量％以上、特别优选10质量％以上。
[研磨方法]
本发明的研磨用组合物例如可以以包含以下操作的方式用于研磨对象物的研磨。
即，准备包含此处公开的任意研磨用组合物的研磨液(浆料)。准备上述研磨液时，可以包括：对研磨用组合物中施加浓度调整(例如稀释)、pH调整等操作以制备研磨液。或者，也可以将上述研磨用组合物直接用作研磨液。另外，多液型的研磨用组合物的情况下，准备上述研磨液时，可以包括如下步骤：将这些剂混合、在该混合前稀释1种或多种剂、在该混合后稀释该混合物等。
接着，将该研磨液供给至研磨对象物表面，通过常规方法进行研磨。例如，将研磨对象物安装于一般的研磨装置，通过该研磨装置的研磨垫向该研磨对象物的表面(研磨对象面)供给上述研磨液。典型地，将上述研磨液连续地供给，且向研磨对象物表面按压研磨垫使两者相对移动(例如旋转移动)。经过上述抛光工序，研磨对象物的研磨结束。
根据本发明的一实施方式，提供：对包含硬脆材料的研磨对象物进行研磨的研磨方法和使用该研磨方法的研磨完成的研磨对象物的制造方法。上述研磨方法的特征在于，包括如下工序：使用此处公开的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨。优选的一实施方式的研磨方法包括如下工序：进行预抛光的工序(预抛光工序)、和进行精加工抛光的工序(精加工抛光工序)。此处所谓预抛光工序是指，对研磨对象物进行预抛光的工序。典型的一方式中，预抛光工序为配置于即将进行精加工抛光工序前的抛光工序。预抛光工序可以为1步抛光工序，也可以为2步以上的多步抛光工序。另外，此处所谓精加工抛光工序是指，对进行了预抛光的研磨对象物进行精加工抛光的工序，且用包含磨粒的抛光用浆料进行的抛光工序中配置在最后(即，最下游侧)的研磨工序。如此，包括预抛光工序和精加工抛光工序的研磨方法中，此处公开的研磨用组合物可以在预抛光工序中使用，也可以在精加工抛光工序中使用，还可以在预抛光工序和精加工抛光工序这两者中使用。
优选的一实施方式中，使用上述研磨用组合物的抛光工序可以为预抛光工序。从可以实现高的研磨速度的方面出发，此处公开的研磨用组合物适合作为研磨对象物表面的预抛光工序中使用的研磨用组合物(预抛光用组合物)。预抛光工序包括2步以上的多步抛光工序的情况下，也可以使用此处公开的任意研磨用组合物实施它们中的2步以上的抛光工序。此处公开的研磨用组合物可以优选用于前段(上述侧)的预抛光。例如，经过后述的打磨工序的最初的预抛光工序(典型地1次研磨工序)中也可以优选使用。
另一优选的一实施方式中，使用上述研磨用组合物的抛光工序为精加工抛光工序。从在研磨后的表面有效地减少划痕数的方面出发，此处公开的研磨用组合物可以特别优选用作在研磨对象物表面的精加工抛光工序中使用的研磨用组合物(精加工抛光用组合物)。
预抛光工序和精加工抛光工序可以用于利用单面研磨装置的研磨、利用双面研磨装置的研磨中的任意者。单面研磨装置中，用蜡将研磨对象物粘贴在陶瓷板上，用被称为载体的保持工具保持研磨对象物，边供给抛光用组合物边对研磨对象物的单面按压研磨垫同时使两者相对移动(例如旋转移动)，从而对研磨对象物的单面进行研磨。双面研磨装置中，用被称为载体的保持工具保持研磨对象物，边从上方供给抛光用组合物边向研磨对象物的对置面按压研磨垫同时使它们沿相对方向旋转，从而对研磨对象物的双面同时进行研磨。
各抛光工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如可以使用无纺布型、绒面革型、硬质发泡聚氨酯型、包含磨粒者、不含磨粒者等任意者。
通过上述研磨方法研磨过的研磨完成的研磨对象物典型地在抛光后被清洗。该清洗可以使用适当的清洗液而进行。使用的清洗液没有特别限定，可以适宜选择公知、常用者而使用。
需要说明的是，研磨方法在上述预抛光工序和精加工抛光工序的基础上，可以还包括任意的其他工序。作为这样的工序，可以举出在预抛光工序前进行的打磨工序。上述打磨工序为通过将研磨平板(例如铸铁平板)的表面压推至研磨对象物而进行研磨对象物的研磨的工序。因此，打磨工序中不使用研磨垫。打磨工序典型地向研磨平板与研磨对象物之间供给磨粒(典型地为金刚石磨粒)而进行。另外，此处公开的研磨方法可以包括在预抛光工序前、预抛光工序与精加工抛光工序之间追加的工序(清洗工序、抛光工序)。
本发明中，可以包含提供：包括使用上述研磨用组合物的抛光工序的研磨完成的研磨对象物的制造方法(例如碳化硅基板的制造方法)和通过该方法制造的研磨完成的研磨对象物。即，根据本发明，提供研磨完成的研磨对象物的制造方法和通过该方法制造的研磨完成的研磨对象物，所述研磨完成的研磨对象物的制造方法包括如下步骤：向包含硬脆材料的研磨对象物供给此处公开的任意研磨用组合物并对该研磨对象物进行研磨。上述制造方法通过优选应用此处公开的任意研磨方法的内容而可以实施。根据上述制造方法，可以有效地提供：具有面质得到改善的研磨后表面的研磨完成的研磨对象物(例如碳化硅基板)。
实施例
利用以下的实施例和比较例，对本发明进一步详细进行说明。其中，本发明的保护范围不应仅限定于以下的实施例。
氧化铝磨粒的体积平均粒径(D50)利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(株式会社堀场制作所制、LA-950)测定。
氧化铝磨粒的α化率和微晶尺寸在下述的测定条件下进行X射线衍射测定而求出；
装置：Rigaku Corporation制、粉末X射线衍射装置Ultima IV
X射线发生电压：40kV
辐射线：Cu-Kα1线
电流：10mA
扫描速度：10°/分钟
测定步距：0.01°
α化率基于α-氧化铝特有的衍射线峰(2θ＝57.5°)的积分强度而算出。另外，微晶尺寸使用粉末X射线衍射谱图综合解析软件JADE(MDI公司制、基于谢勒公式的自动计算)而算出。
作为氧化铝颗粒，准备下述表1所示的3种。
[表1]
表1
需要说明的是，对于上述3种氧化铝颗粒，确认不到源自α-氧化铝以外的结晶性氧化铝的峰。
(实施例1)
作为磨粒，准备氧化铝A1和氧化铝B1，以成为氧化铝A1：氧化铝B1＝1：9(质量比)的方式、且以磨粒整体的含量成为6质量％的方式在水中进行混合。接着，加入高锰酸钾使其成为2质量％的含量，在室温(25℃)下搅拌30分钟，制备分散液。边用pH计(株式会社堀场制作所制)确认分散液的pH，边在该分散液中加入作为碱的氢氧化钾水溶液(浓度48质量％)使其成为0.01质量％的含量，调整为pH9.0，制备研磨用组合物。
(实施例2～5)
以氧化铝A1和氧化铝B1的质量比成为下述表2中记载的质量比的方式进行使用，除此之外，与实施例1同样地制备研磨用组合物。
(比较例1～4)
使用下述表2中记载的氧化铝颗粒代替氧化铝A1和氧化铝B1，除此之外，与实施例1同样地制备研磨用组合物。
(研磨速度和面质的评价)
〔研磨速度〕
用实施例1～5和比较例1～4的各研磨用组合物，在下述研磨条件下对碳化硅基板进行研磨。
＜碳化硅基板的研磨条件＞
碳化硅(SiC)基板：2英寸N型、4H-SiC、4°off
研磨装置：EJ-3801N(ENGIS JAPAN Corporation制)
研磨垫：无纺布垫SUBA800(Nitta Haas Co.,Ltd.制)
研磨载荷：300g/cm2
平板转速：80rpm
研磨时间：30分钟
用各实施例和比较例的研磨用组合物进行研磨后，测定SiC基板的质量，研磨前后的质量之差除以研磨时间，从而算出研磨速度。需要说明的是，表2的研磨速度表示的是，将使用比较例1的研磨用组合物时的研磨速度设为100％时的比率。
〔面质(Ra、凹缺陷数和划痕数)的评价〕
表面粗糙度Ra如下：对于研磨后的研磨对象物的表面，用原子力显微镜(AFM、ParkSystems公司制、NX-HDM)，在测定视野10μm□(10μm平方)中测定每1张的包含中心在内的4个点，求出3张基板的平均值。需要说明的是，表面粗糙度Ra为表示粗糙度曲线的高度方向的振幅的平均的参数，且表示恒定视野内的研磨对象物表面的高度的算术平均。
凹缺陷(点状的凹陷)数和划痕数如下：对于上述测定中得到的AFM图像，用附带的软件确认每1张，根据每1例中12张图像的统计求出，还确认了凹缺陷和划痕的深度。
将各评价结果示于下述表2。
[表2]
由上述表2明确可知：使用实施例的研磨用组合物的情况下，可以对研磨对象物以高的研磨速度进行研磨，另外，凹缺陷数少，即使发生划痕也极浅，研磨对象物表面的表面粗糙度也小，可以得到弯曲少的平滑的、具有高的面质的表面。特别是可知，使用实施例1和2的研磨用组合物的情况下，可以得到更高的研磨速度。另外可知，使用实施例4和5的研磨用组合物的情况下，研磨对象物表面的面质进一步改善。
可知，使用比较例1～4的研磨用组合物的情况下，特别是凹缺陷数变多，研磨对象物表面的面质降低。
需要说明的是，本申请基于2018年3月28日申请的日本专利申请号第2018-061561号，将其公开内容通过参照作为整体被引用。
Claims (7)
1.一种研磨用组合物，其为用于对研磨对象物进行研磨的研磨用组合物，
其包含：氧化铝磨粒和分散介质，
所述氧化铝磨粒仅包含α化率为80％以上的α-氧化铝A和α化率低于80％的α-氧化铝B作为结晶性氧化铝，所述α-氧化铝A的平均粒径小于所述α-氧化铝B的平均粒径。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述α-氧化铝A与所述α-氧化铝B的含有质量比为5/95以上且95/5以下。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其还包含氧化剂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其pH为7以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述研磨对象物包含硬脆材料。
6.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其中，所述硬脆材料包含碳化硅。
7.一种研磨用组合物的制造方法，其包括如下步骤：将α化率为80％以上的α-氧化铝A与α化率低于80％的α-氧化铝B在分散介质中进行混合，
所述α-氧化铝A的平均粒径小于所述α-氧化铝B的平均粒径。
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