WO2018179742A1 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2018179742A1
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光太郎 永津
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Ｊｘ金属株式会社
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    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys
    • C22C45/10—Amorphous alloys with molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, titanium, or zirconium or Hf as the major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a tantalum sputtering target.
  • Sputtering methods that form coatings of metals, ceramics, etc. are used in many fields, such as electronics, corrosion-resistant materials and decoration, catalysts, and production of cutting / polishing materials and wear-resistant materials.
  • the sputtering method itself is a well-known method in the above field, but recently, particularly in the field of electronics, a barrier seed layer that covers the formation of complex-shaped coatings and circuits, especially the wiring of semiconductor integrated circuits.
  • a tantalum sputtering target that is compatible with the formation of
  • a crystal structure having a preferential orientation is provided from the position of 30% of the target, the position of 20% of the thickness, or the position of 10% of the thickness toward the center plane of the tantalum target. It is formed in a disc shape (convex lens shape) at the center (Patent Document 1).
  • Patent Document 2 Control the X-ray diffraction intensity ratio of the ⁇ 110 ⁇ plane to 0.4 or less
  • Patent Documents 3 and 4 The variation in the target surface of the sum of the area ratios of the three sputtered surfaces ⁇ 110 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , and ⁇ 211 ⁇ having a high atomic density is within ⁇ 20%
  • Patent Document 3 -Melted and cast tantalum ingot or billet is manufactured by performing plastic working such as forging, annealing, rolling, etc., and the structure of the tantalum target has an unrecrystallized structure
  • Patent Document 5 The crystal orientation is random, and the area ratio of crystals having any orientation of (100), (111), and (110) should not exceed 0.5 (Patent Document 6).
  • Patent Documents 7 and 9 -Refinement of texture
  • Patent Documents 7 and 9 Illustmenting the process of forging the preform from the ingot into the shape and size of the sputter target in the direction of the rotational axis
  • Patent Document 8 -The intensity ratio of (110) / ⁇ (110) + (200) + (211) + (220) + (310) ⁇ of the crystal plane determined by X-ray diffraction of the surface to be sputtered Suppress variation within 20% (PTL 10)
  • the average crystal grain size of the surface to be sputtered is 300 ⁇ m or less, and the variation of the average crystal grain size depending on the location of the sputter surface is controlled within 20%
  • Patent Document 10 -Suppression of bubble generation in crystal grains of target structure
  • Patent Document 11 High purity
  • Patent Documents 9 and 12 -Formation of fine grain structure and / or uniform texture
  • Patent Documents 9 and 12 Control of Vickers hardness
  • JP 2004-107758 A International Publication No. 2006/117949 Japanese Patent Laid-Open No. 11-80942 JP 2004-162117 A International Publication No. 2004/090193 International Publication No. 2005/045090 Special table 2008-532765 gazette Special table 2007-536431 gazette Special Table 2002-530534 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-36336 JP 2001-295035 A Japanese Patent No. 5076137 Japanese Patent No. 3898043
  • an object of the present invention is to provide a tantalum sputtering target that contributes to improving the film thickness uniformity during high power sputtering.
  • the present inventor has conducted extensive research to solve the above problems, and the conventional tantalum sputtering target has a film deposition rate of high power sputtering that is too high, and a barrier seed corresponding to the most advanced fine Cu wiring pattern. It has been found that sufficient film thickness uniformity cannot be obtained when forming a layer. For this reason, the present inventor examined the characteristics of a tantalum sputtering target effective for improving the film thickness uniformity when performing high power sputtering, focusing on the point of suppressing the film formation rate, and conducted trial and error. As a result, it was found that by controlling the strain amount and the crystal orientation, the film forming speed during high power sputtering is moderately suppressed, and the film thickness uniformity is improved.
  • the purity is 99.99% by mass or more
  • the average value of Vickers hardness of the sputtering surface is 85 to 110 Hv
  • the following (1) to It is a tantalum sputtering target that satisfies both conditions of (2).
  • the average value of the local angular orientation difference (KAM value) is 0.2 ° to 2.8 °.
  • the average value of the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ planes oriented within 15 ° in the orientation difference with respect to the normal direction of the sputtering surface is 20% or more.
  • the average value of the aspect ratio of the crystal grains observed in a cross section perpendicular to the sputtering surface is 2.0 or more.
  • the average value of the local angular orientation difference is 1.0 ° to 2.5 °.
  • the orientation difference with respect to the normal direction of the sputtering surface is oriented within 15 °.
  • the average value of the orientation area ratio is 30% or more.
  • the present invention is a film forming method including sputtering the tantalum sputtering target according to the present invention.
  • the tantalum sputtering target according to the present invention By using the tantalum sputtering target according to the present invention, it is possible to improve the film thickness uniformity during high power sputtering. Therefore, the tantalum sputtering target according to the present invention is particularly advantageous for use in forming a barrier seed layer corresponding to a fine Cu wiring pattern.
  • the tantalum sputtering target according to the present invention preferably has a purity of 99.99% by mass or more (4N or more), more preferably 99.995% by mass or more.
  • the purity of the tantalum sputtering target according to the present invention may be 99.99 mass% to 99.9999 mass%.
  • the purity of 99.99% by mass or more means that Na, Al, Si, K, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni when the composition is analyzed by glow discharge mass spectrometry (GDMS).
  • GDMS glow discharge mass spectrometry
  • Cu, Zn, Zr means that the total value is 100 mass ppm or less.
  • the film thickness uniformity can be improved by controlling the Vickers hardness of the tantalum sputtering target within a predetermined range while controlling the KAM value described later and the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane. Even if only the Vickers hardness is controlled, the effect of improving the film thickness uniformity is hardly seen. Combined with appropriate control of the KAM value and the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane, the film thickness uniformity is significantly improved.
  • the average value of the Vickers hardness of the sputtering surface of the tantalum sputtering target is preferably 85 Hv or more, and more preferably 90 Hv or more.
  • the average value of the Vickers hardness of the sputtering surface of the tantalum sputtering target is preferably 110 Hv or less, and more preferably 105 Hv or less.
  • the average value of the Vickers hardness of the sputtering surface of the tantalum sputtering target is within the above range, so that moderate distortion remains inside the target, which is a high power sputtering time. It is thought that the film formation rate of the film is suppressed.
  • the Vickers hardness of the sputtering surface (that is, the main surface to be sputtered) of the tantalum sputtering target can be measured according to JIS Z2244: 2009.
  • JIS Z2244 2009.
  • five or more points are measured while paying attention not to bias the measurement points from the center to the peripheral part of the sputtering surface.
  • KAM value represents the difference in orientation between adjacent measurement points in a crystal grain, and by using the analysis software attached to the EBSP device by crystal orientation analysis in EBSP (Electron Back Scattering Pattern) It can be calculated by measuring the orientation difference in the crystal grains. According to the results of the study by the present inventor, the KAM value increases to a certain extent as it contributes to the film thickness uniformity. However, the film thickness uniformity suddenly deteriorates from a certain point.
  • the film thickness uniformity is significantly improved by controlling the average value of the KAM value to 0.2 ° to 2.8 °.
  • the average value of the KAM value is preferably 0.5 ° or more, more preferably 1.0 ° or more, and more preferably 1.5 ° or more.
  • the average value of the KAM value is preferably 2.5 ° or less.
  • the KAM value of the tantalum sputtering target can be determined under the following measurement conditions.
  • the KAM value is measured for five or more observation fields while taking care not to bias the measurement points, and the average value is taken as the measurement value.
  • the ⁇ 100 ⁇ plane is oriented in the normal direction of the sputtering surface when a cross section perpendicular to the sputtering surface of the tantalum sputtering target is observed. It is also important that the proportion of crystal grains is large. Specifically, when the cross section perpendicular to the sputtering surface is measured by EBSP, the average value of the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ planes oriented within 15 ° with respect to the normal direction of the sputtering surface is 20% or more. It is preferably 25% or more, more preferably 30% or more.
  • the reason why the film thickness uniformity is improved by controlling the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane is presumed as follows.
  • the close-packed direction of atoms is ⁇ 111>, and the relationship between the sputtering surface and this close-packed direction is important for controlling the film formation rate.
  • the angle of the closest direction to the normal direction of the sputter surface becomes large (wide angle). The number of locations where the film becomes thick is reduced, and a thin film with good film thickness uniformity can be formed.
  • the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane is preferably 40% or less.
  • the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane of the tantalum sputtering target can be determined under the following measurement conditions. Measure the orientation area ratio of ⁇ 100 ⁇ planes for five or more observation fields while taking care not to bias the measurement points, and use the average value as the measurement value.
  • the average value of the aspect ratio of the crystal grains observed in a cross section perpendicular to the sputtering surface is 2.0 or more.
  • the aspect ratio of the crystal grain is the length of the crystal grain in the in-plane direction (direction parallel to the sputtering surface) with respect to the length of the crystal grain in the plate thickness direction (direction perpendicular to the sputtering surface) for each crystal grain. Refers to the ratio of.
  • the length in the plate thickness direction of each crystal grain is defined as the maximum value of the length in the plate thickness direction of each crystal grain during cross-sectional observation.
  • the length in the in-plane direction of each crystal grain is defined as the maximum value of the length in the in-plane direction of each crystal grain during cross-sectional observation. Therefore, the aspect ratio of the crystal grain being 2.0 or more means that the crystal grain has a shape collapsed in the thickness direction (normal direction of the sputtering surface), and a relatively large strain is generated in the crystal grain. Represents that Although it is not intended that the present invention be limited by theory, it is considered that this distortion contributes to the suppression of the deposition rate during high-power sputtering.
  • the average value of the aspect ratio of the crystal grains is preferably 2.0 or more, more preferably 2.5 or more, and even more preferably 2.8 or more. However, the average value of the aspect ratio of the crystal grains is preferably 3.5 or less, more preferably 3.2 or less, because the film thickness uniformity decreases if the average value is too large.
  • the aspect ratio of the crystal grains is measured by the following procedure.
  • the aspect ratio of 20 or more crystal grains is measured while taking care not to bias the measurement location, and the average value is taken as the measurement value.
  • Cross-sectional observation is performed at a magnification of 100 times with an optical microscope after mirror finishing.
  • the tantalum sputtering target according to the present invention can be manufactured by the following procedure, for example. First, a high-purity tantalum raw material, for example, a tantalum raw material having a purity of 99.99 mass% or higher (4N or higher) is prepared, and this is melt-cast to produce an ingot. Thereafter, the ingot is cold-tightened and forged into a billet, cut into an appropriate size, and then heat-treated (preferably 750 to 1300 ° C.). Further, primary cold forging and primary heat treatment (preferably 750 to 1300 ° C.) are sequentially performed, and further, secondary cold forging is performed, and then divided into two, followed by secondary heat treatment (preferably 950 to 1100 ° C.). The present invention is not limited to the above steps, and for the adjustment of the forging structure, the number of forgings and the temperature of the heat treatment can be appropriately selected and carried out.
  • a high-purity tantalum raw material for example, a tantalum raw material having a purity of
  • the rolled material is heat-treated for recrystallization, preferably at 750 to 1000 ° C. for 1 hour or longer, and finally cold-rolled. Since this final cold rolling introduces an appropriate strain, it is preferable to carry out under the condition of performing two or more sets of cross rolling at a reduction rate of 3% or less per one pass, and at least 4 sets at a reduction rate of 3% or less per one pass. It is more preferable to carry out under the conditions for performing the cross rolling, and it is even more preferable to carry out under the conditions for performing the cross rolling for 6 sets or more at a rolling reduction of 3% or less per one pass.
  • Increasing the number of passes by setting a reduction rate per pass in the final cold rolling is advantageous for increasing the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane, and introducing strain uniformly. There is also an advantage that it can be done.
  • the final cold rolling can increase the Vickers hardness and increase the crystal grain aspect ratio. Further, the KAM value can be increased by increasing the rolling rate of the final rolling. As a result, it is possible to effectively achieve a uniform and fine structure by breaking the forged structure and rolling.
  • the rolled surface is usually a sputtering surface.
  • the EBSP method is used to grasp which surface is preferentially oriented, and the result is fed back to the conditions of the rolling or heat treatment to obtain the desired Can be obtained.
  • the sputtering target may be used alone or may be used by appropriately joining to a backing plate.
  • Example 1 A tantalum raw material having a purity of 99.997 mass% was melted by electron beam and cast to prepare an ingot having a length of 1000 mm and a diameter of 195 mm ⁇ . Next, the ingot was cold-forged and forged to a diameter of 150 mm ⁇ and then cut with a necessary length to obtain a billet. Next, heat treatment was performed at a temperature of 1250 ° C., and then primary forging was performed again cold, heat treatment was performed at 1000 ° C., then secondary forging was performed in cold, divided into two, and heat treatment was performed again at 1000 ° C.
  • the forged billet was cold rolled.
  • cross rolling a total of 10 sets of cross rolling with a reduction rate of less than 12% per pass were repeated, and then cold rolling was performed with a rolling pass with a reduction rate of less than 10%.
  • the rolled material after cold rolling was heat-treated at 800 ° C.
  • finish machining was performed on the obtained target material having a thickness of 10 mm and 500 mm ⁇ to produce a disc-shaped tantalum sputtering target having a thickness of 6.35 mm and 450 mm ⁇ .
  • a plurality of sputtering targets were prepared for use in various characteristic tests.
  • Examples 2--7 Thickness in the same manufacturing procedure as in Example 1 except that the final cold rolling was performed between the heat treatment at 800 ° C. and the finishing machining under the conditions of the overall rolling reduction and the rolling reduction per one pass shown in Table 1.
  • a disc-shaped tantalum sputtering target with 6.35 mm and 450 mm ⁇ was prepared.
  • the final pass at the time of the last cold rolling was adjusted to a fraction, it becomes smaller than the one-pass condition described in Table 1.
  • the tantalum sputtering target of each test example obtained by the manufacturing process described above was sampled and subjected to composition analysis by glow discharge mass spectrometry (GDMS). As a result, in any tantalum sputtering target according to any test example, 99.995 The purity of at least mass% was maintained.
  • GDMS glow discharge mass spectrometry
  • the Vickers hardness of the sputtering surface was measured according to JIS Z2244: 2009 using a MATSUZAWA model MMT-X7 under measurement conditions of 200 kg load. Asked. The measurement of Vickers hardness was carried out for each target from the center part to the peripheral part of the sputtering surface at five points at equal intervals in the radial direction, and the average value was taken as the measurement value. The results are shown in Table 1.
  • the tantalum sputtering target of each test example obtained by the manufacturing process described above was cut in a direction perpendicular to the sputtering surface, the cross section was polished with abrasive paper (equivalent to # 2000), and further buffed using a poly plastic solution.
  • the polished surface thus obtained was treated with a mixed solution of hydrofluoric acid, nitric acid and hydrochloric acid to reveal a cross-sectional structure perpendicular to the sputtering surface.
  • the cross section perpendicular to the sputtering surface was described above using an EBSP apparatus (JSM-7001 FTTLS type field emission electron microscope / crystal orientation analyzer OIM6.0-CCD / BS). Observed under measurement conditions, the orientation area ratio of the ⁇ 100 ⁇ plane oriented within 15 ° of the orientation difference with respect to the normal direction of the sputtering surface was determined. With respect to each target, the orientation area ratio of ⁇ 100 ⁇ planes was measured with respect to the five cross sections shown in FIG. 1, and the average value was obtained. The results are shown in Table 1.
  • the tantalum sputtering target of each test example obtained by the manufacturing process described above was cut in a direction perpendicular to the sputtering surface, the cross section was polished with abrasive paper (equivalent to # 2000), and further buffed using a poly plastic solution.
  • the polished surface thus obtained was treated with a mixed solution of hydrofluoric acid, nitric acid and hydrochloric acid to reveal a cross-sectional structure perpendicular to the sputtering surface.
  • the target life can be expressed as an integration of the power during sputtering and the total sputtering time. For example, at a power of 15 kW, the target life when sputtering for 100 hours is 1500 kWh.
  • sputtering with a target life of 300 kWh (1 hour at an electric power of 300 kW) was performed seven times for each sputtering target using an Applied Materials magnetron sputtering apparatus (Endura), for a total of 7 disks.
  • the film was formed on a Si wafer with a thermal oxide film.
  • the sheet resistance at 49 points in the plane of each wafer shown in FIG. 2 was measured with an Omni-map RS-100 apparatus manufactured by KLA, and the value was converted into a film thickness (the resistivity of tantalum was 180 ⁇ cm And the standard deviation and average value of the film thickness were obtained.

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Abstract

ハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させるのに寄与するタンタルスパッタリングターゲットを提供する。純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５～１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）～（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲット。 （１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°～２．８°である。 （２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。

Description

タンタルスパッタリングターゲット
　本発明はタンタルスパッタリングターゲットに関する。
　エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリング法が使用されている。スパッタリング法自体は上記の分野でよく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、とりわけ半導体集積回路の配線を被覆するバリアシード層の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。
　近年、スパッタリングの成膜速度を上げるためにマグネトロンスパッタ装置を用いたハイパワースパッタが行われている。一方、ハイパワースパッタでは、ターゲットから放出される物質の方向制御が困難であり、微細化の一途を辿っている半導体集積回路の配線において、ウエハ面上にスパッタ物質を均質に成膜することが困難であり、特に、アスペクト比の大きい配線孔に埋め込みを行う場合、その問題が顕著であった。Ｃｕ配線のバリアシード層材料として使用されるタンタルスパッタリングターゲットにおいてもその要求は厳しくなっており、アスペクト比の大きい細い配線孔に信頼性の高い膜を形成するためには、スパッタリングレートを制御して安定した極薄膜を形成できる必要がある。特に、タンタルスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングしたときに高い膜厚均一性を得られることが求められている。
　これまで提案されているタンタルスパッタリングターゲットの特性改善の方策を以下に例示する。
・（２２２）配向が優先的である結晶組織を、タンタルターゲットの中心面に向かって、ターゲットの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から設け、ターゲットの中心部において円盤状（凸レンズ状）に形成する（特許文献１）
・｛１１０｝面のＸ線回折強度比を０．４以下に制御する（特許文献２）
・結晶粒の微細化及び均一化（特許文献３、４）
・原子密度の高い｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３面のスパッタ面における面積率の総和のターゲット面内のばらつきを±２０％以内にする（特許文献３）
・溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延等の塑性加工を行うことによって製造し、タンタルターゲットの組織が未再結晶組織を有すること（特許文献５）
・結晶方位をランダムとし、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないようにすること（特許文献６）
・集合組織の微細化（特許文献７、９）
・インゴット由来の予備成形体をスパッタターゲットの形状及びサイズに回転軸方向鍛造する工程を実施すること（特許文献８）
・スパッタされる面のＸ線回折により求められた結晶面の（１１０）／{（１１０）＋（２００）＋（２１１）＋（２２０）＋（３１０）}の強度比の、スパッタ表面部分の場所によるばらつきを２０％以内に抑制すること（特許文献１０）
・スパッタされる面の平均結晶粒径を３００μｍ以下にし、かつ平均結晶粒径のスパッタ表面の場所によるばらつきを２０％以内に制御すること（特許文献１０）
・ターゲット組織の結晶粒内におけるバブルの発生抑制（特許文献１１）
・高純度化（特許文献９、１２）
・微細な粒構造及び／又は均一な集合組織の形成（特許文献９、１２）
・ビッカース硬さの制御（特許文献５、１３）
特開２００４－１０７７５８号公報 国際公開２００６／１１７９４９号 特開平１１－８０９４２号公報 特開２００４－１６２１１７号公報 国際公開２００４／０９０１９３号 国際公開２００５／０４５０９０号 特表２００８－５３２７６５号公報 特表２００７－５３６４３１号公報 特表２００２－５３０５３４号公報 特開２００２－３６３７３６号公報 特開２００１－２９５０３５号公報 特許第５０７６１３７号公報 特許第３８９８０４３号公報
　このように、タンタルスパッタリングターゲットの特性改善が種々提案されているが、半導体集積回路の微細化に伴い、膜厚均一性に対する要求レベルも高まり続けている。特に、ハイパワースパッタを高い膜厚均一性で行えるようになることは最先端の微細配線パターンを高い生産効率で製造する上で有利であろう。そこで、本発明はハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させるのに寄与するタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題の一つとする。
　本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねたところ、従来のタンタルスパッタリングターゲットではハイパワースパッタでの成膜速度が高すぎてしまい、最先端の微細Ｃｕ配線パターンに対応するバリアシード層を形成する際の膜厚均一性が十分に得られないことを見出した。このため、本発明者は成膜速度を抑制するという点に着目してハイパワースパッタを実施する際の膜厚均一性を高めるのに効果的なタンタルスパッタリングターゲットの特性について検討し、試行錯誤の結果、歪み量及び結晶方位を制御することでハイパワースパッタ時の成膜速度が適度に抑制され、膜厚均一性が向上することを見出した。
　本発明は上記知見に基づき完成したものであり、一側面において、純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５～１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）～（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲットである。
（１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°～２．８°である。
（２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。
　本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの一実施形態においては、スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上である。
　本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの別の一実施形態においては、前記局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が１．０°～２．５°である。
　本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの更に別の一実施形態においては、スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が３０％以上である。
　本発明は別の一側面において、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットをスパッタすることを含む成膜方法である。
　本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットを用いることにより、ハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させることが可能となる。よって、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは微細Ｃｕ配線パターンに対応するバリアシード層を形成する用途に特に有利である。
｛１００｝面の配向面積率を測定するためのスパッタリングターゲットの組織の観察場所を示す図である。 ウエハ上に形成した膜のシート抵抗の測定個所を示す図である。
　以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
（１）純度
　タンタルスパッタリングターゲット中の不純物は、半導体集積回路においてデバイス特性を劣化させる原因になるので、できるだけ高純度のものが好ましい。このため、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは純度が９９．９９質量％以上（４Ｎ以上）であることが好ましく、９９．９９５質量％以上であることがより好ましい。例示的には本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの純度は９９．９９質量％～９９．９９９９質量％とすることができる。本発明において、純度が９９．９９質量％以上とは、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて組成分析したときの、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒの合計値が１００質量ｐｐｍ以下であることを意味する。
（２）ビッカース硬さ（Ｈｖ）
　後述するＫＡＭ値及び｛１００｝面の配向面積率を制御しながら、タンタルスパッタリングターゲットのビッカース硬さを所定範囲に制御することで、膜厚均一性を向上させることができる。ビッカース硬さのみを制御しても膜厚均一性を向上させる効果はほとんど見られない。ＫＡＭ値及び｛１００｝面の配向面積率の適切な制御と組み合わせることで膜厚均一性が有意に向上する。
　具体的には、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値は８５Ｈｖ以上であることが好ましく、９０Ｈｖ以上であることがより好ましい。また、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値は１１０Ｈｖ以下であることが好ましく、１０５Ｈｖ以下であることがより好ましい。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値が上記範囲であることでターゲット内部には適度な歪みが残存し、これがハイパワースパッタ時の成膜速度を抑制しているものと考えられる。
　本発明において、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面（つまり、スパッタされる主表面）のビッカース硬さは、ＪＩＳ　Ｚ２２４４：２００９に準拠して測定することができる。ビッカース硬さの平均値を求める際には、スパッタリング面の中心部から周縁部まで測定箇所に偏りがないように留意しながら５箇所以上測定することとする。
（３）局所角度方位差（ＫＡＭ値）
  ＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｒ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値は、結晶粒内における隣接測定点間の方位差を表し、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｂａｃｋ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  Ｐａｔｔｅｒｎ）測定における結晶方位解析により、ＥＢＳＰ装置に付属している解析ソフトを用いることで結晶粒内の方位差を測定することで、算出可能である。本発明者の検討結果によれば、ＫＡＭ値はある程度までは大きくなるほど膜厚均一性に寄与するが、あるところから急激に膜厚均一性が悪化する。
　具体的には、ＫＡＭ値の平均値を０．２°～２．８°に制御することにより、膜厚均一性が有意に向上する。ＫＡＭ値の平均値は好ましくは０．５°以上であり、より好ましくは１．０°以上であり、より好ましくは１．５°以上である。また、ＫＡＭ値の平均値は好ましくは２．５°以下である。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、ＫＡＭ値を制御することによって膜厚均一性が向上する理由は、スパッタリング時にターゲットに衝突するＡｒイオンの侵入深さが小さくなることにより、スパッタリングレートが下がるからであると推察される。
　本発明において、タンタルスパッタリングターゲットのＫＡＭ値は以下の測定条件により求めることができる。測定箇所が偏らないように留意しながら５箇所以上の観察視野についてＫＡＭ値を測定し、その平均値を測定値とする。
（ａ）ＳＥＭ条件
　・ビーム条件：加速電圧１５ｋＶ、照射電流量６０μＡ
　・ワークディスタンス：２０ｍｍ
　・観察面：スパッタリング面に垂直な断面（厚み方向に平行な断面）
  ・一つの観察視野の大きさ：
　　　スパッタリング面に平行な方向（幅方向）の長さ＝２ｍｍ
　　　スパッタリング面に垂直な方向（厚み方向）の長さ＝全厚み
  ・観察面の事前処理：研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理の条件で組織を現出
（ｂ）ＥＢＳＰ条件
  ・測定プログラム：ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ
  ・データ解析プログラム：ＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ
　・ステップ幅：２０μｍ
　・０～５°の方位差を測定（方位差が５°以上の場合はすべて５°として扱う。）
（４）｛１００｝面の配向面積率
　膜厚均一性を高める上では、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面に垂直な断面を観察したときに、スパッタリング面の法線方向へ｛１００｝面が配向する結晶粒の割合が大きいことも重要である。具体的には、スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上であることが好ましく、２５％以上であることがより好ましく、３０％以上であることが更により好ましい。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、｛１００｝面の配向面積率を制御することによって膜厚均一性が向上する理由は以下のように推察される。体心立方構造を有するタンタルは、原子の最密方向は＜１１１＞であり、スパッタ面とこの最密方向の関係が成膜速度の制御に重要になる。圧延面法線方向（ＮＤ）に対して｛１００｝面が配向している場合、スパッタ面の法線方向に対する最密方向の角度が大きく（広角に）なるため、ウエハ面内で部分的に膜が厚くなる箇所が減少し、膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる。ただし、本発明者の検討結果によれば、｛１００｝面の配向面積率は大きくなるほど膜厚均一性に寄与するが、４０％付近を過ぎると結晶粒が潰れて形を維持できなくなり、急激に膜厚均一性が悪化する。このため、｛１００｝面の配向面積率は４０％以下であることが好ましい。
　本発明において、タンタルスパッタリングターゲットの｛１００｝面の配向面積率は以下の測定条件により求めることができる。測定箇所が偏らないように留意しながら５箇所以上の観察視野について｛１００｝面の配向面積率を測定し、その平均値を測定値とする。
（ａ）ＳＥＭ条件
　・ビーム条件：加速電圧１５ｋＶ、照射電流量６０μＡ
　・ワークディスタンス：２０ｍｍ
  ・観察面：スパッタリング面に垂直な断面（厚み方向に平行な断面）
  ・一つの観察視野の大きさ：
　　　スパッタリング面に平行な方向（幅方向）の長さ＝２ｍｍ
　　　スパッタリング面に垂直な方向（厚み方向）の長さ＝全厚み
  ・観察面の事前処理：研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理の条件で組織を現出
（ｂ）ＥＢＳＰ条件
  ・測定プログラム：ＯＩＭ  Ｄａｔａ  Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ
  ・データ解析プログラム：ＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ
　・ステップ幅：２０μｍ
（５）アスペクト比
　膜厚均一性を高める上では、スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上であることが好ましい。ここで、結晶粒のアスペクト比というのは各結晶粒について板厚方向（スパッタリング面に垂直な方向）の結晶粒の長さに対する面内方向（スパッタリング面に平行な方向）の結晶粒の長さの比のことを指す。各結晶粒の板厚方向の長さは、断面観察時の各結晶粒における板厚方向の長さの最大値として定義される。また、各結晶粒の面内方向の長さは、断面観察時の各結晶粒における面内方向の長さの最大値として定義される。よって、結晶粒のアスペクト比が２．０以上であるというのは結晶粒が厚み方向（スパッタリング面の法線方向）につぶれた形状を有しており、結晶粒に比較的大きな歪みが生成していることを表す。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、この歪みがハイパワースパッタ時の成膜速度の抑制に寄与しているものと考えられる。
　結晶粒のアスペクト比の平均値は好ましくは２．０以上であり、より好ましくは２．５以上であり、更により好ましくは２．８以上である。ただし、結晶粒のアスペクト比の平均値は、大きくなりすぎると膜厚均一性が低下することから、好ましくは３．５以下であり、より好ましくは３．２以下である。
　本発明において、結晶粒のアスペクト比は以下の手順により測定する。測定箇所が偏らないように留意しながら２０個以上の結晶粒のアスペクト比を測定し、その平均値を測定値とする。断面観察は、鏡面仕上げした後に光学顕微鏡で１００倍の倍率で行う。
（６）製造方法
　本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは例示的には以下の手順で製造可能である。まず、高純度のタンタル原料、例えば純度が９９．９９質量％以上（４Ｎ以上）のタンタル原料を用意し、これを溶解鋳造してインゴットを作製する。その後、このインゴットを冷間で締め鍛造してビレットとし、これを適当なサイズに切断した後、熱処理（好ましくは７５０～１３００℃）を行う。さらに、一次冷間鍛造及び一次熱処理（好ましくは７５０～１３００℃）を順に行い、さらに二次冷間鍛造した後、２分割し、二次熱処理（好ましくは９５０～１１００℃）を行う。本発明は上記の工程に制限されるものではなく、鍛造組織の調整のために、鍛造回数や熱処理の温度は適宜選択して実施することができる。
　次に、１）一方向に２回以上連続して圧延し、２）９０度回転して、さらに２回以上連続して冷間圧延し、これを、１）→２）→１）→２）→・・・のように２セット以上繰り返した後、所定の板厚にする。本発明においては、１）及び２）を１セット行うことを１セットのクロス圧延と呼ぶことにする。前記冷間圧延は、ワンパス当たりの圧下率１２％以下で組織配向を制御し、トータルの圧下率を８５％以上となるように調整する。この中間段階における冷間圧延のワンパスの回数が配向の制御に大きく寄与し、パス回数が多い方が｛１００｝面の配向面積率を大きくすることができる。
　次に、この圧延材に対して再結晶化の目的で熱処理、好ましくは７５０～１０００℃で１時間以上の熱処理を行い、最後に冷間圧延を実施する。この最終冷間圧延は適度な歪を導入するため、ワンパス当たり３％以下の圧下率で２セット以上クロス圧延を行う条件で実施することが好ましく、ワンパス当たり３％以下の圧下率で４セット以上クロス圧延を行う条件で実施することがより好ましく、ワンパス当たり３％以下の圧下率で６セット以上クロス圧延を行う条件で実施することが更により好ましい。最終冷間圧延におけるワンパス当たりの圧下率を低く設定してパス回数を多くすることは、｛１００｝面の配向面積率を大きくする上で有利であり、また、歪みを均一に導入することができるという利点も得られる。最終冷間圧延によってビッカース硬さを上昇させることができると共に結晶粒アスペクト比を大きくすることができる。また、ＫＡＭ値は最終圧延の圧延率を高くすることによって大きくすることができる。これによって、鍛造組織の破壊と圧延による均一かつ微細な組織とすることを効果的に行うことができる。
　その後、これを所望の形状（円盤状、矩形状、多角形状、円筒状など）に機械加工してスパッタリングターゲットとする。圧延によって製造した場合、圧延面がスパッタリング面になるのが通常である。圧延加工や熱処理により形成されるスパッタリングターゲット中の結晶集合組織について、ＥＢＳＰ法により、どの面が優先的に配向しているか把握し、その結果を圧延加工や熱処理の条件にフィードバックすることにより、所望の組織配向を得ることができる。スパッタリングターゲットは単独で使用してもよいし、適宜バッキングプレートに接合して使用することができる。
　以下、本発明及びその利点の理解を容易にするための実施例を示すが、本発明は実施例に限定されるべきではない。
　（例１）
　純度９９．９９７質量％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径１９５ｍｍφのインゴットを作製した。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、直径１５０ｍｍφとした後に必要長さで切断し、ビレットを得た。次に、１２５０℃の温度で熱処理し、再び冷間で一次鍛造し、１０００℃で熱処理し、次いで冷間で二次鍛造を行い、２分割し、再度１０００℃で熱処理した。
　次に、鍛造ビレットを冷間でクロス圧延した。クロス圧延は、ワンパス当たりの圧下率１２％未満のクロス圧延を合計１０セット繰り返し、その後、圧下率１０％未満の圧延パスで冷間圧延した。冷間圧延後の圧延材を８００℃で熱処理した。次に、得られた厚さ１０ｍｍ、５００ｍｍφのターゲット素材に対して仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、４５０ｍｍφの円盤状タンタルスパッタリングターゲットを作製した。スパッタリングターゲットは各種特性試験に供するためにそれぞれ複数用意した。
　（例２～７）
　８００℃での熱処理と仕上げ機械加工の間に更に表１に記載の全体圧下率及びワンパス当たりの圧下率の条件で最終冷間圧延を行ったこと以外は例１と同様の製造手順で厚さ６．３５ｍｍ、４５０ｍｍφの円盤状タンタルスパッタリングターゲットを作製した。なお、最終の冷間圧延時の最終パスは端数調整したために、表１に記載のワンパス条件よりも小さくなる。
（純度）
　上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、サンプリングしてグロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて組成分析したところ、何れの試験例に係るタンタルスパッタリングターゲットにおいても、９９．９９５質量％以上の純度を保持していた。
（ビッカース硬さの平均値）
　上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面のビッカース硬さを、ＪＩＳ　Ｚ２２４４：２００９に準拠して、ＭＡＴＳＵＺＡＷＡ社製型式ＭＭＴ－Ｘ７を用いて２００ｋｇ荷重の測定条件で求めた。ビッカース硬さの測定は各ターゲットについてスパッタリング面の中心部から周縁部まで径方向に等間隔で５箇所ずつ実施し、その平均値を測定値とした。結果を表１に示す。
（ＫＡＭ値の平均値）
　上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液（株式会社フジミインコーポレーテッド製、ＰＯＬＩＰＬＡ　＃７００）（以下、「ポリプラ液」という）を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面（幅方向：２ｍｍ、厚み方向：全厚み）をＥＢＳＰ装置（ＪＳＭ－７００１ＦＴＴＬＳ型　電界放出電子顕微鏡／結晶方位解析装置　ＯＩＭ６．０－ＣＣＤ／ＢＳ）を用いて先述した測定条件で観察し、局所角度方位差（ＫＡＭ値）を求めた。各ターゲットについて図１に示す５箇所の断面に対してＫＡＭ値を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。
（｛１００｝面の配向面積率の平均値）
　上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらにポリプラ液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面（幅方向：２ｍｍ、厚み方向：全厚み）をＥＢＳＰ装置（ＪＳＭ－７００１ＦＴＴＬＳ型　電界放出電子顕微鏡／結晶方位解析装置　ＯＩＭ６．０－ＣＣＤ／ＢＳ）を用いて先述した測定条件で観察し、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率を求めた。各ターゲットについて図１に示す５箇所の断面に対して｛１００｝面の配向面積率を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。
（結晶粒アスペクト比の平均値）
　上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらにポリプラ液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面を光学顕微鏡装置（Ｎｉｋｏｎ社製型式　ＥＣＬＩＰＳＥ　ＭＡ２００）によって先述した測定条件にて観察し、２０個の結晶粒のアスペクト比を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。
（スパッタ試験）
　次に、各試験例に係るスパッタリングターゲットを使用してスパッタリングを実施し、得られたスパッタ膜の膜厚均一性を評価した。膜厚均一性は、各ターゲットライフ毎（各ウエハ毎）の膜厚変動率（標準偏差／平均値×１００）の「平均値」を用いて評価した。ターゲットライフは、スパッタリング時の電力と総スパッタリング時間との積算で表すことができる。例えば、１５ｋＷの電力において、１００時間スパッタリングした場合のターゲットライフは１５００ｋＷｈとなる。
　具体的な評価としては、まず、各スパッタリングターゲットについてターゲットライフが３００ｋＷｈ（電力３００ｋＷで１時間）のスパッタリングをＡｐｐｌｉｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製マグネトロンスパッタ装置（Ｅｎｄｕｒａ）を用いて７回ずつ行い、計７枚の円盤状熱酸化膜付Ｓｉウエハに成膜した。そして、図２に示す各ウエハの面内の４９箇所におけるシート抵抗をＫＬＡ社製のＯｍｎｉ－ｍａｐ　ＲＳ－１００装置にて測定し、その値を膜厚に換算して（タンタルの抵抗率を１８０μΩｃｍとする）、膜厚の標準偏差と平均値を求めた。そして、ウエハそれぞれに対して面内の膜厚変動率（％）＝標準偏差／平均値×１００を算出し、このウエハ毎に算出した「膜厚変動率」の平均値を膜厚均一性とした。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（考察）
　試験番号１～３のタンタルスパッタリングターゲットに対して、試験番号４～７のタンタルスパッタリングターゲットは膜厚均一性が向上したことが分かる。これは、試験番号４～７においては、ビッカース硬さ、ＫＡＭ値、及び｛１００｝面の配向面積率のすべてが適切な値に制御されたことによる。試験番号４～７の中でも、結晶粒アスペクト比を好適化した試験番号６及び７は特に膜厚均一性が優れていた。

Claims (5)

  1. 　純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５～１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）～（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲット。
    （１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°～２．８°である。
    （２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。
  2. 　スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上である請求項１に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
  3. 　前記局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が１．０°～２．５°である請求項１又は２に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
  4. 　スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が３０％以上である請求項１～３のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲットをスパッタすることを含む成膜方法。
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