JPWO2018179742A1 - タンタルスパッタリングターゲット - Google Patents

Abstract

ハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させるのに寄与するタンタルスパッタリングターゲットを提供する。純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５〜１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）〜（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲット。
（１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°〜２．８°である。
（２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。

Description

本発明はタンタルスパッタリングターゲットに関する。

エレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の被膜を形成するスパッタリング法が使用されている。スパッタリング法自体は上記の分野でよく知られた方法であるが、最近では、特にエレクトロニクスの分野において、複雑な形状の被膜の形成や回路の形成、とりわけ半導体集積回路の配線を被覆するバリアシード層の形成に適合するタンタルスパッタリングターゲットが要求されている。

近年、スパッタリングの成膜速度を上げるためにマグネトロンスパッタ装置を用いたハイパワースパッタが行われている。一方、ハイパワースパッタでは、ターゲットから放出される物質の方向制御が困難であり、微細化の一途を辿っている半導体集積回路の配線において、ウエハ面上にスパッタ物質を均質に成膜することが困難であり、特に、アスペクト比の大きい配線孔に埋め込みを行う場合、その問題が顕著であった。Ｃｕ配線のバリアシード層材料として使用されるタンタルスパッタリングターゲットにおいてもその要求は厳しくなっており、アスペクト比の大きい細い配線孔に信頼性の高い膜を形成するためには、スパッタリングレートを制御して安定した極薄膜を形成できる必要がある。特に、タンタルスパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングしたときに高い膜厚均一性を得られることが求められている。

これまで提案されているタンタルスパッタリングターゲットの特性改善の方策を以下に例示する。
・（２２２）配向が優先的である結晶組織を、タンタルターゲットの中心面に向かって、ターゲットの３０％の位置若しくは厚さの２０％の位置又は厚さの１０％の位置から設け、ターゲットの中心部において円盤状（凸レンズ状）に形成する（特許文献１）
・｛１１０｝面のＸ線回折強度比を０．４以下に制御する（特許文献２）
・結晶粒の微細化及び均一化（特許文献３、４）
・原子密度の高い｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３面のスパッタ面における面積率の総和のターゲット面内のばらつきを±２０％以内にする（特許文献３）
・溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットを鍛造、焼鈍、圧延等の塑性加工を行うことによって製造し、タンタルターゲットの組織が未再結晶組織を有すること（特許文献５）
・結晶方位をランダムとし、（１００）、（１１１）、（１１０）のいずれの配向を有する結晶も、その面積率が０．５を超えないようにすること（特許文献６）
・集合組織の微細化（特許文献７、９）
・インゴット由来の予備成形体をスパッタターゲットの形状及びサイズに回転軸方向鍛造する工程を実施すること（特許文献８）
・スパッタされる面のＸ線回折により求められた結晶面の（１１０）／{（１１０）＋（２００）＋（２１１）＋（２２０）＋（３１０）}の強度比の、スパッタ表面部分の場所によるばらつきを２０％以内に抑制すること（特許文献１０）
・スパッタされる面の平均結晶粒径を３００μｍ以下にし、かつ平均結晶粒径のスパッタ表面の場所によるばらつきを２０％以内に制御すること（特許文献１０）
・ターゲット組織の結晶粒内におけるバブルの発生抑制（特許文献１１）
・高純度化（特許文献９、１２）
・微細な粒構造及び／又は均一な集合組織の形成（特許文献９、１２）
・ビッカース硬さの制御（特許文献５、１３）

特開２００４−１０７７５８号公報 国際公開２００６／１１７９４９号 特開平１１−８０９４２号公報 特開２００４−１６２１１７号公報 国際公開２００４／０９０１９３号 国際公開２００５／０４５０９０号 特表２００８−５３２７６５号公報 特表２００７−５３６４３１号公報 特表２００２−５３０５３４号公報 特開２００２−３６３７３６号公報 特開２００１−２９５０３５号公報 特許第５０７６１３７号公報 特許第３８９８０４３号公報

このように、タンタルスパッタリングターゲットの特性改善が種々提案されているが、半導体集積回路の微細化に伴い、膜厚均一性に対する要求レベルも高まり続けている。特に、ハイパワースパッタを高い膜厚均一性で行えるようになることは最先端の微細配線パターンを高い生産効率で製造する上で有利であろう。そこで、本発明はハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させるのに寄与するタンタルスパッタリングターゲットを提供することを課題の一つとする。

本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を重ねたところ、従来のタンタルスパッタリングターゲットではハイパワースパッタでの成膜速度が高すぎてしまい、最先端の微細Ｃｕ配線パターンに対応するバリアシード層を形成する際の膜厚均一性が十分に得られないことを見出した。このため、本発明者は成膜速度を抑制するという点に着目してハイパワースパッタを実施する際の膜厚均一性を高めるのに効果的なタンタルスパッタリングターゲットの特性について検討し、試行錯誤の結果、歪み量及び結晶方位を制御することでハイパワースパッタ時の成膜速度が適度に抑制され、膜厚均一性が向上することを見出した。

本発明は上記知見に基づき完成したものであり、一側面において、純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５〜１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）〜（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲットである。
（１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°〜２．８°である。
（２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。

本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの一実施形態においては、スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上である。

本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの別の一実施形態においては、前記局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が１．０°〜２．５°である。

本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの更に別の一実施形態においては、スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が３０％以上である。

本発明は別の一側面において、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットをスパッタすることを含む成膜方法である。

本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットを用いることにより、ハイパワースパッタ時の膜厚均一性を向上させることが可能となる。よって、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは微細Ｃｕ配線パターンに対応するバリアシード層を形成する用途に特に有利である。

｛１００｝面の配向面積率を測定するためのスパッタリングターゲットの組織の観察場所を示す図である。 ウエハ上に形成した膜のシート抵抗の測定個所を示す図である。

以下、本発明の実施形態について、詳細に説明する。
（１）純度
タンタルスパッタリングターゲット中の不純物は、半導体集積回路においてデバイス特性を劣化させる原因になるので、できるだけ高純度のものが好ましい。このため、本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは純度が９９．９９質量％以上（４Ｎ以上）であることが好ましく、９９．９９５質量％以上であることがより好ましい。例示的には本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットの純度は９９．９９質量％〜９９．９９９９質量％とすることができる。本発明において、純度が９９．９９質量％以上とは、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて組成分析したときの、Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｋ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒの合計値が１００質量ｐｐｍ以下であることを意味する。

（２）ビッカース硬さ（Ｈｖ）
後述するＫＡＭ値及び｛１００｝面の配向面積率を制御しながら、タンタルスパッタリングターゲットのビッカース硬さを所定範囲に制御することで、膜厚均一性を向上させることができる。ビッカース硬さのみを制御しても膜厚均一性を向上させる効果はほとんど見られない。ＫＡＭ値及び｛１００｝面の配向面積率の適切な制御と組み合わせることで膜厚均一性が有意に向上する。

具体的には、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値は８５Ｈｖ以上であることが好ましく、９０Ｈｖ以上であることがより好ましい。また、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値は１１０Ｈｖ以下であることが好ましく、１０５Ｈｖ以下であることがより好ましい。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面のビッカース硬さの平均値が上記範囲であることでターゲット内部には適度な歪みが残存し、これがハイパワースパッタ時の成膜速度を抑制しているものと考えられる。

本発明において、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面（つまり、スパッタされる主表面）のビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ２２４４：２００９に準拠して測定することができる。ビッカース硬さの平均値を求める際には、スパッタリング面の中心部から周縁部まで測定箇所に偏りがないように留意しながら５箇所以上測定することとする。

（３）局所角度方位差（ＫＡＭ値）
ＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｒ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値は、結晶粒内における隣接測定点間の方位差を表し、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｐａｔｔｅｒｎ）測定における結晶方位解析により、ＥＢＳＰ装置に付属している解析ソフトを用いることで結晶粒内の方位差を測定することで、算出可能である。本発明者の検討結果によれば、ＫＡＭ値はある程度までは大きくなるほど膜厚均一性に寄与するが、あるところから急激に膜厚均一性が悪化する。

具体的には、ＫＡＭ値の平均値を０．２°〜２．８°に制御することにより、膜厚均一性が有意に向上する。ＫＡＭ値の平均値は好ましくは０．５°以上であり、より好ましくは１．０°以上であり、より好ましくは１．５°以上である。また、ＫＡＭ値の平均値は好ましくは２．５°以下である。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、ＫＡＭ値を制御することによって膜厚均一性が向上する理由は、スパッタリング時にターゲットに衝突するＡｒイオンの侵入深さが小さくなることにより、スパッタリングレートが下がるからであると推察される。

本発明において、タンタルスパッタリングターゲットのＫＡＭ値は以下の測定条件により求めることができる。測定箇所が偏らないように留意しながら５箇所以上の観察視野についてＫＡＭ値を測定し、その平均値を測定値とする。
（ａ）ＳＥＭ条件
・ビーム条件：加速電圧１５ｋＶ、照射電流量６０μＡ
・ワークディスタンス：２０ｍｍ
・観察面：スパッタリング面に垂直な断面（厚み方向に平行な断面）
・一つの観察視野の大きさ：
スパッタリング面に平行な方向（幅方向）の長さ＝２ｍｍ
スパッタリング面に垂直な方向（厚み方向）の長さ＝全厚み
・観察面の事前処理：研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理の条件で組織を現出
（ｂ）ＥＢＳＰ条件
・測定プログラム：ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ
・データ解析プログラム：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ
・ステップ幅：２０μｍ
・０〜５°の方位差を測定（方位差が５°以上の場合はすべて５°として扱う。）

（４）｛１００｝面の配向面積率
膜厚均一性を高める上では、タンタルスパッタリングターゲットのスパッタリング面に垂直な断面を観察したときに、スパッタリング面の法線方向へ｛１００｝面が配向する結晶粒の割合が大きいことも重要である。具体的には、スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上であることが好ましく、２５％以上であることがより好ましく、３０％以上であることが更により好ましい。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、｛１００｝面の配向面積率を制御することによって膜厚均一性が向上する理由は以下のように推察される。体心立方構造を有するタンタルは、原子の最密方向は＜１１１＞であり、スパッタ面とこの最密方向の関係が成膜速度の制御に重要になる。圧延面法線方向（ＮＤ）に対して｛１００｝面が配向している場合、スパッタ面の法線方向に対する最密方向の角度が大きく（広角に）なるため、ウエハ面内で部分的に膜が厚くなる箇所が減少し、膜厚均一性の良好な薄膜を形成することができる。ただし、本発明者の検討結果によれば、｛１００｝面の配向面積率は大きくなるほど膜厚均一性に寄与するが、４０％付近を過ぎると結晶粒が潰れて形を維持できなくなり、急激に膜厚均一性が悪化する。このため、｛１００｝面の配向面積率は４０％以下であることが好ましい。

本発明において、タンタルスパッタリングターゲットの｛１００｝面の配向面積率は以下の測定条件により求めることができる。測定箇所が偏らないように留意しながら５箇所以上の観察視野について｛１００｝面の配向面積率を測定し、その平均値を測定値とする。
（ａ）ＳＥＭ条件
・ビーム条件：加速電圧１５ｋＶ、照射電流量６０μＡ
・ワークディスタンス：２０ｍｍ
・観察面：スパッタリング面に垂直な断面（厚み方向に平行な断面）
・一つの観察視野の大きさ：
スパッタリング面に平行な方向（幅方向）の長さ＝２ｍｍ
スパッタリング面に垂直な方向（厚み方向）の長さ＝全厚み
・観察面の事前処理：研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理の条件で組織を現出
（ｂ）ＥＢＳＰ条件
・測定プログラム：ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ
・データ解析プログラム：ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ
・ステップ幅：２０μｍ

（５）アスペクト比
膜厚均一性を高める上では、スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上であることが好ましい。ここで、結晶粒のアスペクト比というのは各結晶粒について板厚方向（スパッタリング面に垂直な方向）の結晶粒の長さに対する面内方向（スパッタリング面に平行な方向）の結晶粒の長さの比のことを指す。各結晶粒の板厚方向の長さは、断面観察時の各結晶粒における板厚方向の長さの最大値として定義される。また、各結晶粒の面内方向の長さは、断面観察時の各結晶粒における面内方向の長さの最大値として定義される。よって、結晶粒のアスペクト比が２．０以上であるというのは結晶粒が厚み方向（スパッタリング面の法線方向）につぶれた形状を有しており、結晶粒に比較的大きな歪みが生成していることを表す。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、この歪みがハイパワースパッタ時の成膜速度の抑制に寄与しているものと考えられる。

結晶粒のアスペクト比の平均値は好ましくは２．０以上であり、より好ましくは２．５以上であり、更により好ましくは２．８以上である。ただし、結晶粒のアスペクト比の平均値は、大きくなりすぎると膜厚均一性が低下することから、好ましくは３．５以下であり、より好ましくは３．２以下である。

本発明において、結晶粒のアスペクト比は以下の手順により測定する。測定箇所が偏らないように留意しながら２０個以上の結晶粒のアスペクト比を測定し、その平均値を測定値とする。断面観察は、鏡面仕上げした後に光学顕微鏡で１００倍の倍率で行う。

（６）製造方法
本発明に係るタンタルスパッタリングターゲットは例示的には以下の手順で製造可能である。まず、高純度のタンタル原料、例えば純度が９９．９９質量％以上（４Ｎ以上）のタンタル原料を用意し、これを溶解鋳造してインゴットを作製する。その後、このインゴットを冷間で締め鍛造してビレットとし、これを適当なサイズに切断した後、熱処理（好ましくは７５０〜１３００℃）を行う。さらに、一次冷間鍛造及び一次熱処理（好ましくは７５０〜１３００℃）を順に行い、さらに二次冷間鍛造した後、２分割し、二次熱処理（好ましくは９５０〜１１００℃）を行う。本発明は上記の工程に制限されるものではなく、鍛造組織の調整のために、鍛造回数や熱処理の温度は適宜選択して実施することができる。

次に、１）一方向に２回以上連続して圧延し、２）９０度回転して、さらに２回以上連続して冷間圧延し、これを、１）→２）→１）→２）→・・・のように２セット以上繰り返した後、所定の板厚にする。本発明においては、１）及び２）を１セット行うことを１セットのクロス圧延と呼ぶことにする。前記冷間圧延は、ワンパス当たりの圧下率１２％以下で組織配向を制御し、トータルの圧下率を８５％以上となるように調整する。この中間段階における冷間圧延のワンパスの回数が配向の制御に大きく寄与し、パス回数が多い方が｛１００｝面の配向面積率を大きくすることができる。

次に、この圧延材に対して再結晶化の目的で熱処理、好ましくは７５０〜１０００℃で１時間以上の熱処理を行い、最後に冷間圧延を実施する。この最終冷間圧延は適度な歪を導入するため、ワンパス当たり３％以下の圧下率で２セット以上クロス圧延を行う条件で実施することが好ましく、ワンパス当たり３％以下の圧下率で４セット以上クロス圧延を行う条件で実施することがより好ましく、ワンパス当たり３％以下の圧下率で６セット以上クロス圧延を行う条件で実施することが更により好ましい。最終冷間圧延におけるワンパス当たりの圧下率を低く設定してパス回数を多くすることは、｛１００｝面の配向面積率を大きくする上で有利であり、また、歪みを均一に導入することができるという利点も得られる。最終冷間圧延によってビッカース硬さを上昇させることができると共に結晶粒アスペクト比を大きくすることができる。また、ＫＡＭ値は最終圧延の圧延率を高くすることによって大きくすることができる。これによって、鍛造組織の破壊と圧延による均一かつ微細な組織とすることを効果的に行うことができる。

その後、これを所望の形状（円盤状、矩形状、多角形状、円筒状など）に機械加工してスパッタリングターゲットとする。圧延によって製造した場合、圧延面がスパッタリング面になるのが通常である。圧延加工や熱処理により形成されるスパッタリングターゲット中の結晶集合組織について、ＥＢＳＰ法により、どの面が優先的に配向しているか把握し、その結果を圧延加工や熱処理の条件にフィードバックすることにより、所望の組織配向を得ることができる。スパッタリングターゲットは単独で使用してもよいし、適宜バッキングプレートに接合して使用することができる。

以下、本発明及びその利点の理解を容易にするための実施例を示すが、本発明は実施例に限定されるべきではない。

（例１）
純度９９．９９７質量％のタンタル原料を電子ビーム溶解し、鋳造して長さ１０００ｍｍ、直径１９５ｍｍφのインゴットを作製した。次に、このインゴットを冷間で締め鍛造し、直径１５０ｍｍφとした後に必要長さで切断し、ビレットを得た。次に、１２５０℃の温度で熱処理し、再び冷間で一次鍛造し、１０００℃で熱処理し、次いで冷間で二次鍛造を行い、２分割し、再度１０００℃で熱処理した。

次に、鍛造ビレットを冷間でクロス圧延した。クロス圧延は、ワンパス当たりの圧下率１２％未満のクロス圧延を合計１０セット繰り返し、その後、圧下率１０％未満の圧延パスで冷間圧延した。冷間圧延後の圧延材を８００℃で熱処理した。次に、得られた厚さ１０ｍｍ、５００ｍｍφのターゲット素材に対して仕上げ機械加工を行って、厚さ６．３５ｍｍ、４５０ｍｍφの円盤状タンタルスパッタリングターゲットを作製した。スパッタリングターゲットは各種特性試験に供するためにそれぞれ複数用意した。

（例２〜７）
８００℃での熱処理と仕上げ機械加工の間に更に表１に記載の全体圧下率及びワンパス当たりの圧下率の条件で最終冷間圧延を行ったこと以外は例１と同様の製造手順で厚さ６．３５ｍｍ、４５０ｍｍφの円盤状タンタルスパッタリングターゲットを作製した。なお、最終の冷間圧延時の最終パスは端数調整したために、表１に記載のワンパス条件よりも小さくなる。

（純度）
上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、サンプリングしてグロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて組成分析したところ、何れの試験例に係るタンタルスパッタリングターゲットにおいても、９９．９９５質量％以上の純度を保持していた。

（ビッカース硬さの平均値）
上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面のビッカース硬さを、ＪＩＳ Ｚ２２４４：２００９に準拠して、ＭＡＴＳＵＺＡＷＡ社製型式ＭＭＴ−Ｘ７を用いて２００ｋｇ荷重の測定条件で求めた。ビッカース硬さの測定は各ターゲットについてスパッタリング面の中心部から周縁部まで径方向に等間隔で５箇所ずつ実施し、その平均値を測定値とした。結果を表１に示す。

（ＫＡＭ値の平均値）
上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらに研磨液（株式会社フジミインコーポレーテッド製、ＰＯＬＩＰＬＡ ＃７００）（以下、「ポリプラ液」という）を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面（幅方向：２ｍｍ、厚み方向：全厚み）をＥＢＳＰ装置（ＪＳＭ−７００１ＦＴＴＬＳ型 電界放出電子顕微鏡／結晶方位解析装置 ＯＩＭ６．０−ＣＣＤ／ＢＳ）を用いて先述した測定条件で観察し、局所角度方位差（ＫＡＭ値）を求めた。各ターゲットについて図１に示す５箇所の断面に対してＫＡＭ値を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。

（｛１００｝面の配向面積率の平均値）
上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらにポリプラ液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面（幅方向：２ｍｍ、厚み方向：全厚み）をＥＢＳＰ装置（ＪＳＭ−７００１ＦＴＴＬＳ型 電界放出電子顕微鏡／結晶方位解析装置 ＯＩＭ６．０−ＣＣＤ／ＢＳ）を用いて先述した測定条件で観察し、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率を求めた。各ターゲットについて図１に示す５箇所の断面に対して｛１００｝面の配向面積率を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。

（結晶粒アスペクト比の平均値）
上述した製造工程によって得られた各試験例のタンタルスパッタリングターゲットについて、スパッタリング面に垂直な方向に切断し、その断面を研磨紙（＃２０００相当）で磨き、さらにポリプラ液を使用してバフ研磨して鏡面に仕上げ、得られた研磨面についてフッ酸、硝酸、塩酸の混合液で処理を行ってスパッタリング面に垂直な断面の組織を現出させた。次いで、スパッタリング面に垂直な断面を光学顕微鏡装置（Ｎｉｋｏｎ社製型式 ＥＣＬＩＰＳＥ ＭＡ２００）によって先述した測定条件にて観察し、２０個の結晶粒のアスペクト比を測定し、その平均値を求めた。結果を表１に示す。

（スパッタ試験）
次に、各試験例に係るスパッタリングターゲットを使用してスパッタリングを実施し、得られたスパッタ膜の膜厚均一性を評価した。膜厚均一性は、各ターゲットライフ毎（各ウエハ毎）の膜厚変動率（標準偏差／平均値×１００）の「平均値」を用いて評価した。ターゲットライフは、スパッタリング時の電力と総スパッタリング時間との積算で表すことができる。例えば、１５ｋＷの電力において、１００時間スパッタリングした場合のターゲットライフは１５００ｋＷｈとなる。

具体的な評価としては、まず、各スパッタリングターゲットについてターゲットライフが３００ｋＷｈ（電力３００ｋＷで１時間）のスパッタリングをＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ社製マグネトロンスパッタ装置（Ｅｎｄｕｒａ）を用いて７回ずつ行い、計７枚の円盤状熱酸化膜付Ｓｉウエハに成膜した。そして、図２に示す各ウエハの面内の４９箇所におけるシート抵抗をＫＬＡ社製のＯｍｎｉ−ｍａｐ ＲＳ−１００装置にて測定し、その値を膜厚に換算して（タンタルの抵抗率を１８０μΩｃｍとする）、膜厚の標準偏差と平均値を求めた。そして、ウエハそれぞれに対して面内の膜厚変動率（％）＝標準偏差／平均値×１００を算出し、このウエハ毎に算出した「膜厚変動率」の平均値を膜厚均一性とした。結果を表１に示す。

（考察）
試験番号１〜３のタンタルスパッタリングターゲットに対して、試験番号４〜７のタンタルスパッタリングターゲットは膜厚均一性が向上したことが分かる。これは、試験番号４〜７においては、ビッカース硬さ、ＫＡＭ値、及び｛１００｝面の配向面積率のすべてが適切な値に制御されたことによる。試験番号４〜７の中でも、結晶粒アスペクト比を好適化した試験番号６及び７は特に膜厚均一性が優れていた。

Claims (5)

1. 純度が９９．９９質量％以上、スパッタリング面のビッカース硬さの平均値が８５〜１１０Ｈｖであり、且つ、次の（１）〜（２）のうち両方の条件を満たすタンタルスパッタリングターゲット。
   （１）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が０．２°〜２．８°である。
   （２）スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が２０％以上である。
2. スパッタリング面に垂直な断面で観察した結晶粒のアスペクト比の平均値が２．０以上である請求項１に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
3. 前記局所角度方位差（ＫＡＭ値）の平均値が１．０°〜２．５°である請求項１又は２に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
4. スパッタリング面に垂直な断面をＥＢＳＰ測定したとき、スパッタリング面の法線方向に対する方位差が１５°以内で配向した｛１００｝面の配向面積率の平均値が３０％以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲット。
5. 請求項１〜４のいずれか一項に記載のタンタルスパッタリングターゲットをスパッタすることを含む成膜方法。

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