TWI665325B - Tantalum sputtering target - Google Patents

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TWI665325B TW107110533A TW107110533A TWI665325B TW I665325 B TWI665325 B TW I665325B TW 107110533 A TW107110533 A TW 107110533A TW 107110533 A TW107110533 A TW 107110533A TW I665325 B TWI665325 B TW I665325B
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Abstract

本發明提供一種有助於提高大功率濺射時的膜厚均勻性的鉭濺射靶。該鉭濺射靶，其純度為99.99質量%以上，濺射面的維式硬度的平均值為85~110Hv，並且，滿足以下的(1)~(2)兩個條件：(1)對垂直於濺射面的斷面進行電子背向散射圖案(Electron Back-Scattered Patterns,EBSP)測量時，局部角度方位差(KAM值)的平均值為0.2°~2.8°；(2)對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為20%以上。

Description

鉭濺射靶
本發明涉及一種鉭濺射靶。
在電子領域，耐腐蝕性材料、裝飾品領域、催化劑領域、切削、研磨材料、耐磨損材料的製作等多個領域中，使用了形成金屬、陶瓷材料等的被膜的濺射法。濺射法本身就是上文所述的領域中常見的方法，最近，特別是在電子領域中，需要適合形成複雜形狀的被膜、形成電路、特別是形成覆蓋半導體積體電路的配線的阻擋晶種層的鉭濺射靶。
近年，為了提高濺射的成膜速度使用磁控濺射裝置進行大功率濺射。另一方面，在大功率濺射中，很難控制從靶釋放的物質的方向，在日趨微細化的半導體積體電路的配線中，很難在晶圓表面上使濺射物質均勻地成膜，特別是，在填埋入長寬比大的配線孔中的情況下，該問題顯著。在作為Cu配線的阻擋晶種層材料使用的鉭濺射靶中，該要求也很嚴格，為了在長寬比大的細的配線孔中形成可靠性高的膜，需要控制濺射率以能夠形成穩定的極薄膜。特別地，在鉭濺射靶中，尋求在濺射時可得到高的膜厚均勻性。
目前為止提出的鉭濺射靶的特性改善的方案在如下文中舉例示出：- 朝向鉭靶的中心面，從靶的厚度的30%的位置、或者厚度的20%的位置或厚度的10%的位置設置(222)取向擇優的結晶組織，使其在靶的中心部形成圓盤狀(凸透鏡狀)(專利文獻1)；- 將{110}面的X光繞射強度比控制在0.4以下(專利文獻2)；- 晶粒的微細化以及均勻化(專利文獻3、4)；- 使原子密度高的{110}、{200}、{211}的3面與濺射面的面積比的總和在靶面內的偏差在±20%以內(專利文獻3)； - 通過對熔融鑄造的鉭錠或鉭坯進行鍛造、退火、軋製等塑性加工來進行製造，鉭靶的組織具有未再結晶組織(專利文獻5)；- 並使晶體取向隨機，具有(100)、(111)、(110)的任一取向的晶粒的面積比不超過0.5(專利文獻6)；- 集合組織的微細化(專利文獻7、9)；- 實施對由錠形成的預備成形體進行旋轉軸方向鍛造以得到濺射靶的形狀以及尺寸的步驟(專利文獻8)；- 通過被濺射的面的X光繞射求出的晶面的(110)/{(110)+(200)+(211)+(220)+(310)}的強度比，在濺射表面部分的場所中的偏差控制在20%以內(專利文獻10)；- 使被濺射的面的平均晶粒徑為300μm以下，且將平均晶粒徑在濺射表面的場所中的偏差控制在20%以內(專利文獻10)；- 減少靶組織的晶粒內的氣孔的產生(專利文獻11)；- 高純度化(專利文獻9、12)；- 微細的粒結構和/或均勻的集合組織的形成(專利文獻9、12)；- 維式硬度的控制(專利文獻5、13)。
<現有技術文獻>
<專利文獻>
專利文獻1：日本特開2004-107758號公報
專利文獻2：國際公開2006/117949號
專利文獻3：日本特開平11-80942號公報
專利文獻4：日本特開2004-162117號公報
專利文獻5：國際公開2004/090193號
專利文獻6：國際公開2005/045090號
專利文獻7：日本特表2008-532765號公報
專利文獻8：日本特表2007-536431號公報
專利文獻9：日本特表2002-530534號公報
專利文獻10：日本特開2002-363736號公報
專利文獻11：日本特開2001-295035號公報
專利文獻12：日本特許第5076137號公報
專利文獻13：日本特許第3898043號公報
如上，雖然提出了各種鉭濺射靶的特性改善的方案，但是伴隨著半導體積體電路的微細化，對膜厚均勻性的要求等級也不斷升高。特別是，能以高的膜厚均勻性進行大功率濺射，有利於以高生產效率製造最頂端的微細配線圖案。因此，本發明的技術問題之一是提供一種有助於提高大功率濺射時的膜厚均勻性的鉭濺射靶。
本發明人為了解決上述技術問題進行了深入研究發現，在現有的鉭濺射靶中大功率濺射時的成膜速度過高，形成與最頂端的微細Cu配線圖案對應的阻擋晶種層時的膜厚均勻性不夠。因此，本發明人著眼於降低成膜速度這一點，研究了實施大功率濺射時對提高膜厚均勻性有效的鉭濺射靶的特性，發現通過對試行錯誤的結果、應變數以及晶體取向進行控制，適度降低大功率濺射時的成膜速度，可提高膜厚均勻性。
本發明基於上文所述的知識而完成，在一個方面，是一種鉭濺射靶，其純度為99.99質量%以上，濺射面的維式硬度的平均值為85~110Hv，並且，滿足以下的(1)~(2)兩個條件：(1)對垂直於濺射面的斷面進行電子背向散射圖案(Electron Back-Scattered Patterns,EBSP)測量時，局部角度方位差(KAM(Kernel Average Misorientation：Kernel平均取向差)值)的平均值為0.2°~2.8°；(2)對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為20%以上。
在本發明的鉭濺射靶的一實施方式中，在垂直於濺射面的斷面中觀察的晶粒的長寬比的平均值為2.0以上。
在本發明的鉭濺射靶的另一實施方式中，所述局部角度方位差(KAM值)的平均值為1.0°~2.5°。
在本發明的鉭濺射靶的又一實施方式中，對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為30%以上。
在本發明的另一方面，是一種成膜方法，包括對本發明的鉭濺射靶進行濺射。
通過使用本發明的鉭濺射靶，能夠提高大功率濺射時的膜厚均勻性。因此，本發明的鉭濺射靶在形成與微細Cu配線圖案對應的阻擋晶種層的用途上，特別有利。
圖1是顯示用於對{100}面的取向面積比進行測量的濺射靶的組織觀察的場所的圖。
圖2是顯示在晶圓上形成的膜的薄層電阻的測量位置的圖。
以下，詳細說明本發明的實施方式。
(1)純度
鉭濺射靶中的雜質在半導體積體電路中成為設備特性劣化的原因，因此盡可能的高純度是較佳的。因此，本發明的鉭濺射靶的純度較佳為99.99質量%以上(4N以上)，更佳為99.995質量%以上。示例性地，本發明的鉭濺射靶的純度能夠為99.99質量%~99.9999質量%。在本發明中，純度為99.99質量%以上是指，通過輝光放電質譜分析法(Glow Discharge Mass Spectrometry,GDMS)進行組成分析時的Na、Al、Si、K、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr的合計值為100質量ppm以下。
(2)維式硬度(Hv)
通過控制下文所述的KAM值以及{100}面的取向面積比，並且將鉭濺射靶的維式硬度控制在規定範圍內，能夠提高膜厚均勻性。若僅僅控制維式硬度，提高膜厚均勻性的效果幾乎不可見。通過將KAM值以及{100}面的取向面積比的適當的控制和組合，能夠顯著地提高膜厚均勻性。
具體地，鉭濺射靶的濺射面的維式硬度的平均值較佳為85Hv以上，更佳為90Hv以上。另外，鉭濺射靶的濺射面的維式硬度的平均值較佳為110Hv以下，更佳為105Hv以下。並非意圖通過理論限定本發明，但是可認為通過使鉭濺射靶的濺射面的維式硬度的平均值在上述範圍內，使靶內部殘留有適度的應變，這會降低大功率濺射時的成膜速度。
在本發明中，鉭濺射靶的濺射面(即，被濺射的主表面)的維式硬度，能夠按照JIS Z2244：2009進行測量。在求解維式硬度的平均值時，注意從濺射面的中心部到周緣部為止測量位置沒有偏移並測量5個位置以上。
(3)局部角度方位差(KAM值)
KAM(Kernel Average Misorientation：Kernel平均取向差)值表示晶粒內的鄰接測量點之間的方位差，通過電子背向散射圖案(Electron Back-Scattered Patterns,EBSP)測量中的結晶方位分析，使用EBSP裝置附帶的分析軟體測量晶粒內的方位差，能夠算出KAM。根據本發明人的研究結果，KAM值在一定程度內越大越有助於膜厚均勻性，但是從某一點開始膜厚均勻性急劇惡化。
具體地，通過將KAM值的平均值控制為0.2°~2.8°，可顯著地提高膜厚均勻性。KAM值的平均值較佳為0.5°以上，更佳為1.0°以上，還更佳為1.5°以上。另外，KAM值的平均值較佳為2.5°以下。並非意圖通過理論限定本發明，但是可推測通過控制KAM值來提高膜厚均勻性的理由是，濺射時衝擊靶的Ar離子的侵入深度變小，濺射率會降低。
在本發明中，能夠按照以下的測量條件求出鉭濺射靶的KAM值。注意測量位置沒有偏移並對5個位置以上的觀察視野測量KAM值，將其平均值當作測量值。
(a)SEM條件
- 光束條件：加速電壓15kV，照射電流量60μA
- 工作距離：20mm
- 觀察面：垂直於濺射面的斷面(平行於厚度方向的斷面)
- 一個觀察視野的大小：平行於濺射面的方向(寬度方向)的長度=2mm
垂直於濺射面的方向(厚度方向)的長度=總厚度
- 觀察面的事先處理：用研磨紙(相當於# 2000)研磨，進一步使用研磨液進行拋光研磨形成鏡面，對於得到的研磨面，使用氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液按照處理的條件使組織顯現
(b)EBSP條件
- 測量程式：OIM Data Collection
- 資料分析程式：OIM Analysis
- 步長：20μm
- 測量0~5°的方位差(方位差為5°以上的情況均記作5°。)
(4){100}面的取向面積比
在提高膜厚均勻性的方面，觀察垂直於鉭濺射靶的濺射面的斷面時，濺射面中的{100}面朝向法線方向進行取向的晶粒的比例大也很重要。具體地，對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值較佳為20%以上，更佳為25%以上，還更佳為30%以上。並非意圖通過理論限定本發明，但是可推測通過控制{100}面的取向面積比可提高膜厚均勻性的理由如下文所述。具有體心立方結構的鉭，原子的最密方向為<111>，濺射面和該最密方向的關係對成膜速度的控制很重要。在{100}面相對於軋製面法線方向(ND)進行取向的情況下，濺射面的法線方向與最密方向的角度變大(變成廣角)，因此在晶圓面內膜局部變厚的位置減少，能夠形成膜厚均勻性的良好的薄膜。但是，根據本發明人的研究結果，雖然{100}面的取向面積比越大越有利於膜厚均勻性，但是在超過40%附近時晶粒破裂難以維持形狀，膜厚均勻性急劇惡化。因此，{100}面的取向面積比較佳為40%以下。
在本發明中，能夠通過以下的測量條件求出鉭濺射靶的{100}面的取向面積比。注意測量位置沒有偏移並對5個位置以上的觀察視野進行{100}面的取向面積比的測量，將其平均值當作測量值。
(a)SEM條件
- 光束條件：加速電壓15kV，照射電流量60μA
- 工作距離：20mm
- 觀察面：垂直於濺射面的斷面(平行於厚度方向的斷面)
- 一個觀察視野的大小：平行於濺射面的方向(寬度方向)的長度=2mm
垂直於濺射面的方向(厚度方向)的長度=總厚度
- 觀察面的事先處理：用研磨紙(相當於#2000)研磨，進一步使用研磨液進行拋光研磨形成鏡面，對於得到的研磨面，使用氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液按照處理的條件使組織顯現
(b)EBSP條件
- 測量程式：OIM Data Collection
- 資料分析程式：OIM Analysis
- 步長：20μm
(5)長寬比
在提高膜厚均勻性的方面，在垂直於濺射面的斷面上觀察的晶粒的長寬比的平均值較佳為2.0以上。這裡，晶粒的長寬比是指，對於各晶粒，面內方向(平行於濺射面的方向)的晶粒的長度與板厚方向(垂直於濺射面的方向)的晶粒的長度之比。各晶粒的板厚方向的長度定義是，觀察斷面時各晶粒的板厚方向上的長度的最大值。另外，各晶粒的面內方向的長度定義是，觀察斷面時各晶粒的面內方向上的長度的最大值。因此，晶粒的長寬比為2.0以上表示，晶粒具有沿厚度方向(濺射面的法線方向)被壓扁的形狀，晶粒內生成了比較大的應變。並非意圖通過理論限定本發明，可認為該應變有助於降低大功率濺射時的成膜速度。
晶粒的長寬比的平均值較佳為2.0以上，更佳為2.5以上，還更佳為2.8以上。但是，當晶粒的長寬比的平均值過大時，膜厚均勻性降低，因此晶粒的長寬比的平均值較佳為3.5以下，更佳為3.2以下。
在本發明中，按照以下的步驟測量晶粒的長寬比。注意測量位置沒有偏移並測量20個以上的晶粒的長寬比，將其平均值當作測量值。在形成鏡面後，用光學顯微鏡以100倍的倍率進行斷面觀察。
(6)製造方法
本發明的鉭濺射靶示例性地能夠按照以下的步驟進行製造。首先，準備高純度的鉭原料，例如純度為99.99質量%以上(4N以上)的鉭原料，將其熔融鑄造成錠。之後，通過冷軋對該錠進行收縮，鍛造形成坯，將其切斷成合適的尺寸後，進行熱處理(較佳為750~1300℃)。進一步地，依次進行一次冷鍛造以及一次熱處理(較佳750~1300℃)，進一步進行二次冷鍛造後，切割成2份，進行二次熱處理(較佳950~1100℃)。本發明不限於上述的步驟，為了調節鍛造組織，能夠對鍛造次數和熱處理的溫度進行適當選擇並實施。
接著，將1)沿一個方向連續軋製2次以上；2)旋轉90度，進一步連續冷軋製2次以上的步驟，像1)→2)→1)→2)→‧‧‧這樣重複2組之後，得到規定的板厚。在本發明中，將進行1組的1)以及2)稱作1組的交叉軋製。所述冷軋製，以每一道次(one pass)的壓縮比為12%以下對組織取向進行控制，將總的壓縮比調節為85%以上。該中間階段的冷軋製的道次的次數非常有助於取向的控制，道次越多越能夠增大{100}面的取向面積比。
接著，對於該軋製材，以再結晶為目的進行熱處理，較佳以750~1000℃進行1小時以上的熱處理，最後實施冷軋製。由於該最後的冷軋製會帶來適度的應變，因此較佳按照以每一道次3%以下的壓縮比進行2組以上的交叉軋製的條件實施，更佳按照以每一道次3%以下的壓縮比進行4組以上的交叉軋製的條件實施，還更佳按照以每一道次3%以下的壓縮比進行6組以上的交叉軋製的條件實施。將最後的冷軋製中的每一道次的壓縮比設置得較低並增多道次數，有利於增大{100}面的取向面積比，另外，還可得到能夠均勻地導入應變的優點。通過最後的冷軋製，能夠提高維式硬度並能夠增大晶粒長寬比。另外，能夠通過提高最後的軋製的軋製率，從而使KAM值變大。由此，能夠有效地通過鍛造組織的破壞和軋製形成均勻且微細的組織。
此後，將其機械加工成所需的形狀(圓盤狀、矩形狀、多邊形狀、圓筒狀等)製造濺射靶。在通過軋製進行製造的情況下，通常軋製面會成為濺射面。對於通過軋製加工和熱處理形成的濺射靶中的晶體集合組織，按照EBSP法，掌握哪個面是優先取向的，將其結果回饋成軋製加工和熱處理的條件，由此能夠得到所需的組織取向。濺射靶能夠單獨使用，也能夠與適當的背板接合來使用。
<實施例>
以下，為了容易理解本發明及其優點而示出實施例，本發明不受到實施例限定。
(例1)
電子束熔融純度為99.997質量%的鉭原料，進行鑄造以製作長度為1000mm，直徑為195mmφ的錠。接著，對該錠進行冷收縮鍛造，使直徑為150mmφ之後切換成需要的長度，得到坯。接著，在1250℃的溫度下進行熱處理，再次進行冷的一次鍛造，以1000℃進行熱處理，接著進行冷的二次鍛造，切割成2份，再次以1000℃進行熱處理。
接著，對鍛造坯進行冷的交叉軋製。交叉軋製是將每一道次的壓縮比小於12%的交叉軋製重複共10組，之後，以壓縮比小於10%的軋製道次進行冷軋製。將冷軋製後的軋製材以800℃進行熱處理。接著，對得到的厚度為10mm、500mmφ的靶原材料進行精機械加工，製作厚度為6.35mm、450mmφ的圓盤狀鉭濺射靶。分別準備多個濺射靶以供各種特性試驗。
(例2~7)
除了在800℃的熱處理和精機械加工之間，還按照表1中記載的整體壓縮比以及每一道次的壓縮比的條件進行最後的冷軋製以外，按照與例1相同的製造步驟製作厚度為6.35mm、450mmφ的圓盤狀鉭濺射靶。需要說明的是，最後的冷軋製時的最後的道次進行了零數調整，因此比表1中記載的道次條件小。
(純度)
對於按照上述的製造步驟得到的各試驗例的鉭濺射靶，取樣並通過輝光放電質譜分析法(GDMS)進行組成分析發現，在任一試驗例的鉭濺射靶中，均保持99.995質量%以上的純度。
(維式硬度的平均值)
對於按照上述的製造步驟得到的各試驗例的鉭濺射靶，按照JIS Z2244：2009，使用MATSUZAWA公司製造的型號MMT-X7在200kg載荷的測量條件下，求出濺射面的維式硬度。對於各靶，從濺射面的中心部到周緣部位 為止在徑向上等間隔的5個位置處逐個實施維氏硬度的測量，將其平均值當作測量值。結果顯示於表1中。
(KAM值的平均值)
對於按照上述的製造步驟得到的各試驗例的鉭濺射靶，沿垂直於濺射面的方向切斷，用研磨紙(相當於# 2000)研磨該斷面，進一步使用研磨液(株式會社Fujimi Inc.製造，POLIPLA # 700)(以下，稱作「POLIPLA液」)進行拋光研磨形成鏡面，對得到的研磨面用氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液進行處理，使垂直於濺射面的斷面的組織顯現。接著，使用EBSP裝置(JSM-7001FTTLS型場致發射電子顯微鏡/結晶方位分析裝置OIM6.0-CCD/BS)按照上述的測量條件對垂直於濺射面的斷面(寬度方向：2mm，厚度方向：總厚度)進行觀察，求出局部角度方位差(KAM值)。對於各靶，對圖1中所顯示之5個位置的斷面測量KAM值，求出其平均值。結果顯示於表1中。
({100}面的取向面積比的平均值)
對於按照上述的製造步驟得到的各試驗例的鉭濺射靶，沿垂直於濺射面的方向切斷，用研磨紙(相當於# 2000)研磨該斷面，進一步使用POLIPLA液進行拋光研磨形成鏡面，對得到的研磨面用氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液進行處理，使垂直於濺射面的斷面的組織顯現。接著，使用EBSP裝置(JSM-7001FTTLS型場致發射電子顯微鏡/結晶方位分析裝置OIM6.0-CCD/BS)按照上述的測量條件對垂直於濺射面的斷面(寬度方向：2mm，厚度方向：總厚度)進行觀察，求出在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比。對於各靶，對圖1所示的5個位置的斷面測量{100}面的取向面積比進行測量，求出其平均值。結果顯示於表1中。
(晶粒長寬比的平均值)
對於按照上述的製造步驟得到的各試驗例的鉭濺射靶，沿垂直於濺射面的方向切斷，用研磨紙(相當於# 2000)研磨該斷面，進一步使用POLIPLA液進行拋光研磨形成鏡面，對得到的研磨面用氫氟酸、硝酸、鹽酸的混合液進行處理，使垂直於濺射面的斷面的組織顯現。接著，使用光學顯微鏡裝置(Nikon 公司製造的型號ECLIPSE MA200)按照上述的測量條件對垂直於濺射面的斷面進行觀察，測量20個晶粒的長寬比，求出其平均值。結果顯示於表1中。
(濺射試驗)
接著，使用各試驗例的濺射靶實施濺射，評價得到的濺射膜的膜厚均勻性。使用每個靶壽命(每個晶圓)的膜厚變動率(標準差/平均值×100)的「平均值」，評價膜厚均勻性。能夠用濺射時的功率和總濺射時間的乘積，表示靶壽命。例如，在15kW的功率下濺射100小時的情況下，靶壽命為1500kWh。
作為具體的評價，首先，對各濺射靶，使用Applied Materials公司製造的磁控濺射裝置(Endura)進行各為7次的靶壽命為300kWh(功率300kW下1小時)的濺射，在共計7個圓盤狀具有熱氧化膜的Si晶圓上進行成膜。然後，用KLA公司製造的Omni-map RS-100裝置測量圖2所示之各晶圓的面內的49個位置處的薄層電阻，將該值換算成膜厚(鉭的電阻率使用180μΩ‧cm)，求出膜厚的標準差和平均值。然後，對各晶圓計算出面內的膜厚變動率(%)=標準差/平均值×100，對各個該晶圓將算出的「膜厚變動率」的平均值當作膜厚均勻性。結果顯示於表1中。
(討論)
對於試驗編號1~3的鉭濺射靶，可知試驗編號4~7的鉭濺射靶的膜厚均勻性提高。這是因為在試驗編號4~7中，維式硬度、KAM值以及{100}面的取向面積比均控制在適當的值。在試驗編號4~7的中，晶粒長寬比優化的試驗編號6以及7的膜厚均勻性特別優良。

Claims (6)

  1. 一種鉭濺射靶，其純度為99.99質量%以上，濺射面的維式硬度的平均值為85~110Hv，並且，滿足以下的(1)~(2)兩個條件：(1)對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，局部角度方位差(KAM值)的平均值為0.2°~2.8°；(2)對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為20%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的鉭濺射靶，其中，在垂直於濺射面的斷面中觀察的晶粒的長寬比的平均值為2.0以上。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的鉭濺射靶，其中，所述局部角度方位差(KAM值)的平均值為1.0°~2.5°。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的鉭濺射靶，其中，對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為30%以上。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的鉭濺射靶，其中，對垂直於濺射面的斷面進行EBSP測量時，在與濺射面的法線方向相對的方位差為15°以內進行取向的{100}面的取向面積比的平均值為30%以上。
  6. 一種成膜方法，包括對申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的鉭濺射靶進行濺射。
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