JP2901854B2 - 高純度チタニウムスパッタリングターゲット - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高純度チタニウムから
なるスパッタリングターゲットに関するものであり、特
には今後の半導体デバイスに対応して従来とは異なる結
晶方位、更には結晶組織及び結晶粒径を備えた高純度チ
タニウムからなるスパッタリングターゲットに関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ及びＡｌ合金ターゲット、高融点金属
及び合金（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ
−Ｔｉのようなその合金）ターゲット、金属シリサイド
（ＭｏＳｉ_X 、ＷＳｉ_x 、ＮｉＳｉ_x 等）ターゲット等
が代表的に使用されてきた。

【０００３】こうしたターゲットの中でも重要なものと
して注目を浴びているものの一つがＴｉ配線、Ｔｉ保護
膜等の形成用のＴｉターゲットである。

【０００４】近年、ウエハサイズが６インチから８イン
チと大型化し、かつ回路配線の幅が０．５μｍ以下と微
細化するにしたがってスパッタリングによりウエハ上に
形成された薄膜の均一性は、従来の膜厚分布のバラツキ
の標準偏差（σ）が５％以下という規格から、その標準
偏差の３倍値（３σ）が５％以下と、形成された微細配
線の特性を確保する上で要求される規格が厳しくなって
きている。このような背景の中、スパッタ装置、スパッ
タ条件、ターゲット等について膜厚の均一性を改善する
ことを目的として検討がなされているが、特に従来のタ
ーゲット品質では、異なったターゲット間で、また同一
ターゲット使用時においても膜厚分布のバラツキ及びそ
の変動が大きく、膜厚分布に関する上記規格（３σ＜５
％）を満足しないことが明らかになっている。

【０００５】一方、膜厚均一性と共に、成膜中に発生す
るパーティクルが回路断線及び短絡の原因として大きく
問題視されており、回路配線幅の微細化に伴っていかに
パーティクルの発生を抑えるかがＬＳＩ製造歩留を高め
る上で成膜プロセスのキーファクターとなっている。特
に、近年、Ｔｉターゲットの窒素雰囲気下でのレアクテ
ィブスパッタリングにより成膜するＴｉＮがバリア層と
して広く用いられ始めているが、ＴｉＮ堆積層膜は膜応
力が高く且つ脆いために、ウエハー以外のスパッタチャ
ンバー内に連続的に厚く堆積したＴｉＮ膜は剥離しやす
く、パーティクルの主発生源となっている。このような
レアクティブスパッタリングプロセスにおけるパーティ
クル発生源の一つとして、Ｔｉターゲットの外周部或い
は中心部等のスパッタリングによるエロージョンが比較
的浅い若しくはエロジョンされない領域に層状または島
状にに堆積するＴｉＮ層があり、これらのＴｉＮ層から
のパーティクルの発生を抑えるためスパッタ装置、スパ
ッタ条件等について改善及び検討がなされている。

【０００６】回路配線の幅が０．５μｍ以下と微細化す
るに従って、スルーホール及びコンタクトホールのアス
ペクト比が２以上と大きくなってきており、これらホー
ルへの下地ＴｉまたはＴｉＮの埋め込み技術としてコリ
メーションスパッタ法が注目されている。コリメーショ
ンスパッタ法とは、ターゲットと基板との間にコリメー
ターを介在させた状態でスパッタを行う方法であり、ス
パッタされた原子のうち基板に垂直な方向のもののみが
コリメーターを通して基板に達するようにしたものであ
る。コリメーションスパッタ法の特徴として、従来から
の通常のスパッタではホールのアスペクト比が２以上で
はボトムカバレッジ率が１０％未満であるのに対して、
コリメーションスパッタ法を用いることによりプロセス
上要求されるボトムカバレッジ率１０％以上の要件を達
成できることがあるが、成膜速度が従来のスパッタ法と
比較して約１／５に落ちるという問題がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記３点、即ち膜厚分
布に関する規格、パーティクル問題及びコリメーション
スパッタ法における成膜速度の問題については、従来、
主にスパッタ装置、スパッタ条件等の面から改善及び検
討がなされているだけであり、特にターゲット自体の品
質については深く考慮されていなかったのが実情であ
る。一般に、結晶性材料の表面及び内部の組織及び結晶
構造（結晶粒径や結晶配向性等）がターゲットからのス
パッタ原子の放出特性に大きな影響を与えることが一般
に知られている。このことから、Ｔｉターゲットにおい
ても、その組織及び結晶構造の差異及び不均一性がスパ
ッタ原子の放出特性及びその方向指向特性等に大きく影
響を及ぼしていると考えられる。

【０００８】たとえば、J. Vac. Sci. Technol. A Vol
5, No4, Jul/Aug 1967 の１７５５〜１７６８頁に掲載
された、シー・イ−・ウイッカーシャーム・ジュニアに
よる論文「Crystallographic target effects in magne
tron sputtering 」は、スパッタリング薄膜の膜厚均一
性に対する結晶方位の影響について記載している。チタ
ンではなく、アルミニウムターゲットについてはこれま
で多くの研究がなされている。特開昭６３−３１２９７
５号は、スパッタリングによりウエハ上に形成されたア
ルミニウム薄膜の膜厚が中央部が厚くそして周辺部が薄
い分布を有していることに鑑み、アルミニウムターゲッ
ト中心部の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が外
周部のそれより大きいことを特徴とするアルミニウムス
パッタリングターゲットを記載している。特開平２−１
５１６７号は、ターゲット表面の面積の５０％以上を
（１１１）結晶面より構成したアルミニウムスパッタリ
ングターゲットを記載する。特開平３−２３６９号は、
マグネトロンスパッタリングによりアルミニウムターゲ
ットが消耗するにつれ、マグネットの回転に沿ってリン
グ状の溝が表面に形成されると共に原子の放出方向が変
化し、膜厚分布が悪くなることを解決するべく、結晶方
位強度比｛１００｝／｛１１０｝をターゲット表面から
内部に入るにつれ小さくすることを提唱している。特開
平３−１０７０９号は、アルミニウムターゲットのスパ
ッタ面の結晶方位含有比｛２２０｝／｛２００｝が０．
５以上であることを特徴とするターゲットを記載してい
る。更には、特開平４−２３４６１７０号は、２ｍｍ以
下の粒度及び〈１１０〉繊維組織を有するアルミニウム
ターゲットにおいて繊維軸をランダムの２０倍以上のＸ
線回析強度を有するものとするターゲットを記載してい
る。

【０００９】本発明の課題は、これまで組織及び結晶構
造の差異及び不均一性について配慮されたことのなかっ
たＴｉターゲットにおいて、上記膜厚分布に関する規
格、パーティクル問題及びコリメーションスパッタ法に
おける成膜速度の問題を軽減或いは解決することのでき
るＴｉターゲットを開発することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、この課題の
解決に向けて、従来のＴｉターゲットでは考慮されてい
なかった結晶配向性、更には結晶組織及び結晶粒径の膜
厚分布への影響を検討した結果、（ａ）ターゲットのス
パッタ面においてＸ線回折法で測定された、次の数式

【数３】 により算出したターゲットの各部位での結晶方位含有比
Ａが８０％以下、好ましくは５０％以下であること並び
に（ｂ）各部位での前記結晶方位含有比Ａが同ターゲッ
トの全体の平均化した同結晶方位含有比に対して、その
バラツキが±２０％以内であることを基本とし、加え
て、（ｃ）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法
で測定された、次の数式

【数４】 により算出したターゲットの各部位での結晶方位含有比
Ｂが２０％以下であること、（ｄ）ターゲット結晶組織
が再結晶組織であること及び（ｅ）ターゲットの各部位
での平均結晶粒径が５００μｍ以下、好ましくは１００
μｍ以下であること、並びに（ｆ）各部位の平均結晶粒
径を平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する
各部位の平均粒径のバラツキが±２０％以内であるよう
に調整することを単独で或いは一つ以上組合せて採用す
ることにより、従来のＴｉターゲットの品質では達成す
ることができなかった前記問題を軽減或いは解決しうる
ことが明らかになった。

【００１１】この知見に基づいて、本発明は、 （１）ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折法で測
定されたターゲットの各部位での結晶方位含有比Ａが８
０％以下であり、且つ各部位での前記結晶方位含有比Ａ
の同ターゲットの全体の平均化した同結晶方位含有比に
対してのバラツキが±２０％以内であることを特徴とす
る高純度チタニウムスパッタリングターゲット、 （２）各部位での前記結晶方位含有比Ａが５０％以下で
あることを特徴とする（１）の高純度チタニウムスパッ
タリングターゲット、 （３）各部位での前記結晶方位含有比Ｂが２０％以下で
あることを特徴とする（１）〜（２）の高純度チタニウ
ムスパッタリングターゲット、 （４）ターゲット結晶組織が再結晶組織であることを特
徴とする（１）〜（３）の高純度チタニウムスパッタリ
ングターゲット、 （５）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が５００μ
ｍ以下であることを特徴とする（１）〜（４）の高純度
チタニウムスパッタリングターゲット、 （６）ターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部位の
平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内であることを特
徴とする（１）〜（５）の高純度チタニウムスパッタリ
ングターゲット、及び （７）ターゲットの各部位での平均結晶粒径が１００μ
ｍ以下であることを特徴とする（１）〜（６）の高純度
チタニウムスパッタリングターゲットを提供する。

【００１２】

【作用】純チタニウムにおいてターゲットの製造工程の
中で塑性加工を鍛造または圧延等で行なった場合、その
加工比の増加にともなってターゲットスパッタ面に対し
て（００２）面が±３５°以内の傾きを有する集合組織
が形成される。Ｘ線回折法により（００２）面が±３５
°以内の傾きを有するこのチタニウムの代表的な集合組
織の結晶配向性を評価する場合、各回折ピークはターゲ
ットスッパタ面に平行な結晶面に対応したものであるこ
とから、表１に示すように、（００２）面から面間角が
３５°以内である結晶面、すなわち、３０°傾いた（１
０３）面、２４°傾いた（０１４）面、２０°傾いた
（０１５）面の回折ピークが上記集合組織とともに増大
する傾向があり、これらの結晶面も（００２）面に加え
て考慮する必要がある。こうした事実に基づいて、本発
明においては、結晶方位含有比Ａ及び結晶方位含有Ｂが
定義される。その測定方法については、測定試料は試料
表面の加工変質層を電解研磨等で化学的に除去した後、
Ｘ線回折計で各結晶方位に対応する回折線の強度を測定
する。得られた回折線の強度値は各結晶方位の回折線の
相対強度比｛ＪＣＰＤＳ Ｃａｒｄを参照｝で補正し、
その補正強度から結晶方位含有比Ａ及びＢを算出する。
なお、結晶方位含有比の算出方法を表１に示す。

【００１３】

【表１】

【００１４】ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折
法で測定された各部位の結晶方位含有比Ａが８０％以下
そしてターゲット全体の平均結晶方位含有比Ａに対して
そのバラツキが±２０％以内とされる。加えて結晶方位
含有比Ｂが２０％以下とすることが好ましい。ここで、
各部位の結晶方位含有比Ａが８０％以下であり、好まし
くは結晶方位含有比Ｂが２０％以下と規定したのは、一
般にスパッタ原子は最稠密原子列方向に飛び出す確率が
高いことが知られており、ターゲットが（００２）面に
強く結晶配向した場合、ターゲットエロージョン面を構
成する各結晶粒面は（００２）面である割合が強くな
り、最稠密原子面である（００２）面内に最稠密原子列
方向があることから、スパッタ原子はエロージョン面に
平行に飛び出す確率が高くなるためである。結果とし
て、ターゲットエロージョン面のミクロ凹凸に対応した
斜面に捕獲されるスパッタ原子の数は（００２）面の結
晶配向性が大きくなる程高くなることを意味しており、
ターゲット外周部及び中心部に層状または島状に堆積す
るＴｉＮ層が増大する。各部位の結晶方位含有比Ａが８
０％以上ではまた結晶方位含有比Ｂが２０％以上では、
この傾向が一層顕著化する。

【００１５】各部位の結晶方位含有比Ａがターゲット全
体の平均結晶方位含有比に対してそのバラツキが±２０
％以内であると規定したのは膜厚分布の均一性を狙った
ものである。

【００１６】ターゲット結晶組織が再結晶組織であり、
ターゲットの各部位での平均結晶粒径が１００μｍ以下
であり、各部位の平均結晶粒径を平均化したターゲット
全体の平均結晶粒径に対する各部位の平均粒径のバラツ
キが±２０％以内であることが好ましい。ここで、再結
晶組織でありターゲット全体の平均結晶粒径に対する各
部位の平均粒径のバラツキが±２０％以下とした規定は
上記と同じく膜厚分布の均一性を狙ったものである。ま
た、ターゲットの各部位での平均結晶粒径が１００μｍ
以下としたのは、一般にターゲットのエロージョン面の
ミクロモホロジーはターゲットの結晶組織に対応した結
晶粒から構成され、結晶粒径が大きくなる程エロージョ
ン面のミクロ的な凹凸は大きくなる。このことは、ター
ゲットエロージョン面に平行にスパッタされた原子がこ
の凹凸に対応した斜面に捕獲される確率は結晶粒径が大
きくなる程高くなることを意味しており、結果として、
ターゲット外周部及び中心部に層状または島状に堆積す
るＴｉＮ層が増大する。平均結晶粒径が１００μｍ以上
ではこの傾向が顕著化する。

【００１７】ターゲットのスパッタ面においてＸ線回折
法で測定された各部位の結晶方位含有比Ａが５０％以下
であり、加えて結晶方位含有比Ｂが２０％以下であるこ
とが好ましい。ここで、各部位の結晶方位含有比Ａが５
０％以下であり、加えて結晶方位含有比Ｂが２０％以下
と規定したのは、上記同様に、一般にスパッタ原子は最
稠密原子列方向に飛び出す確率が高いため、ターゲット
が（００２）面結晶配向性を低く抑えることにより、タ
ーゲットエロージョン面を構成する各結晶粒面を（００
２）面以外の結晶面に対してスパッタ原子がエロージョ
ン面に平行に飛び出す確率を低くさせ、ターゲットエロ
ージョン面に対して垂直に飛び出すスパッタ原子の割合
を増加させるためである。結果として、コリメーション
スパッタ時にコリメーターに捕獲されるスパッタ原子は
減少し、コリメーターを通過するスパッタ原子は増加す
ることから成膜速度は増加し、かつホールのボトムカバ
レッジ率が改善される。各部位の結晶方位含有比Ｂが２
０％以上であり結晶方位含有比Ａが５０％以上では、
（００２）面結晶配向性の影響が顕著化する。

【００１８】本発明のスッパタリングターゲットの素材
として用いる高純度チタニウムは４Ｎ以上のチタニウム
を意味するものである。そして、本発明のターゲットの
上記品質の調整は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組
み合わせることにより行なうことができるが、具体的な
品質調整の程度はターゲット素材の純度、また鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等に強く依存して一般的
に規定できない。しかし、ターゲット素材及び鋳造組
織、塑性加工及び熱処理の方法等が特定されれば、容易
に上記所定の品質を得るための塑性及び熱処理条件を見
いだすことは可能である。

【００１９】例えば、ターゲットの各部位での結晶方位
含有比Ａが８０％以下であり、かつ結晶方位含有比Ｂを
２０％以下の条件を実現するには、上記工程の内、加工
比を１．５以下として均一に温間加工を行い、その後素
材の再結晶温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施
し、再結晶を完了させることが必要である。

【００２０】また、ターゲットの各部位での結晶方位含
有比Ａが５０％以下であり、かつ結晶方位含有比Ｂを２
０％以下の条件を実現するには、上記工程の内、加工比
を０．８以下として均一に温間加工を行い、その後素材
の再結晶温度域でターゲット全体に均一な熱処理を施
し、再結晶を完了させることが必要である。

【００２１】各部位での結晶方位含有比Ａのターゲット
全体の平均化した同結晶方位含有比に対してのバラツキ
が±２０％以内の条件を実現するためには、上記加工工
程の内、加工比を０．３以上として均一に温間加工を行
う必要がある。ここで、加工比が０．３未満では、熱処
理後の再結晶組織に対応する均一な結晶方位含有比を実
現することはできない。

【００２２】例えば、ターゲットの各部位での平均結晶
粒径が５００μｍ以下であり、各部位の平均結晶粒径を
平均化したターゲット全体の平均結晶粒径に対する各部
位の平均粒径のバラツキが±２０％以内の条件を達成す
るためには、Ｔｉインゴットを素材の再結晶温度以上で
熱間加工し、鋳造組織を破壊して結晶粒度を均一化する
と共に、最終的な均一微細な再結晶組織を付与するた
め、再結晶温度未満で所定の最終形状に均一に温間もし
くは冷間加工を行った後、素材の再結晶温度域でターゲ
ット全体に均一な熱処理を施し、再結晶化を完了させ
る。ここで、素材の再結晶温度は素材の純度、及び熱処
理前の塑性加工状態に主に依存する。

【００２３】平均結晶粒径並びに結晶方位含有比の両条
件を実現するためには、上記両方の条件を満たす加工方
法を採用すればよい。

【００２４】各部位での平均結晶粒度の測定は、ＪＩＳ
・Ｈ０５０１に記載される切断法により行った。

【００２５】

【実施例】次に、実施例及び比較例を呈示する。

【００２６】（実施例１及び比較例１）高純度チタニウ
ムのインゴットを塑性加工及び熱処理により、それぞれ
表２に示す結晶組織及び結晶配向性を有するターゲット
Ａ、ターゲットＢ及びターゲットＣを製造した。ターゲ
ットの形状は直径約３００ｍｍ、厚み約６ｍｍの平板状
スパッタリングターゲットであった。ターゲットＡ、Ｂ
及びＣの製造方法は次の通りであった。 （Ａ）ターゲットＡ：チタンのインゴットを７００℃で
熱間加工し、その後、４００℃で加工比を１．１として
温間加工を行い、６００℃で１時間ターゲット全体に均
一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：チタンのインゴットを７００℃で
熱間加工し、その後、４００℃で加工比を１．１として
温間加工を行い、７００℃で２時間ターゲット全体に均
一な熱処理を施した。 （Ｃ）ターゲットＣ：チタンのインゴットを７００℃で
熱間加工し、その後、室温で鍛造材を加工比１．８とし
て、温間加工を行い、７００℃で２時間ターゲット全体
に均一な熱処理を施した。

【００２７】マグネトロン型スパッタ装置に取付けて
６”ウエハ基板上に成膜した。表３は各ターゲットにつ
いてターゲットのエンドライフまでウエハー処理した際
のウエハー１枚当たりの平均パーティクル数を示したも
のである。なお、ウエハー上のパーティクル数はパーテ
ィクル計測計によりＴｉＮを０．１μｍ成膜した後の
０．３μｍ以上のパーティクル数を計測した。表３に示
すように、結晶方位含有比Ａが低くかつ結晶粒径が微細
なターゲットＡが一番低い平均パーティクル数を示し、
結晶方位含有比Ａが低くかつ結晶粒径が大きいターゲッ
トＢ、そして結晶方位含有比Ａが高くかつ結晶粒径が大
きいターゲットＣの順で平均パーティクル数が増加し
た。

【００２８】

【表２】

【００２９】

【表３】

【００３０】（実施例２）高純度チタニウムのインゴッ
トを塑性加工及び熱処理により、それぞれ表４に示す結
晶組織及び結晶配向性を有するターゲットＡ及びターゲ
ットＢを製造した。ターゲットの形状は直径約３００ｍ
ｍ、厚み約６ｍｍの平板状スパッタリングターゲットで
あり、次のようにして製造した。 （Ａ）ターゲットＡ：チタンのインゴットを７００℃で
熱間加工し、その後、４５０℃で加工比を０．６として
温間加工を行い、６００℃で１時間ターゲット全体に均
一な熱処理を施した。 （Ｂ）ターゲットＢ：チタンのインゴットを７００℃で
熱間加工し、その後、２７５℃で加工比を２．０として
温間加工を行い、６３０℃で１時間ターゲット全体を均
一な熱処理を施した。

【００３１】マグネトロン型スパッタ装置に取付けて、
コリメーションはアスペクト比が１あるものを用い６”
ウエハ基板上に成膜した。表５は各ターゲットについて
のコリメーションを使用しない場合に対する成膜速度比
を示したものである。表５に示すように、結晶方位含有
比Ａが低いターゲットＡが結晶方位含有比Ａが高いター
ゲットＢと比較して成膜速度比が高い。

【００３２】

【表４】

【００３３】

【表５】

【００３４】

【発明の効果】

（１）Ｔｉターゲットのスパッタリング時において、タ
ーゲット間及び同一ターゲット使用時においてもパーテ
ィクル発生のバラツキ及びその変動が少なく、安定して
優れた低パーティクル性を示す。これにより、ウエハ上
に形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が改善される。 （２）コリメーションスパッタ時、ターゲット間及び同
一ターゲット使用時においても成膜速度のバラツキ及び
その変動が少なく、安定して優れた成膜速度性を示す。
これにより、成膜時のボトムカバレッジ率及びＴｉター
ゲットの使用歩留が改善される。 （３）ターゲット間及び同一ターゲット使用時において
も膜厚分布のバラツキ及びその変動が少なく、安定して
優れた膜厚分布均一性を示す。これにより、ウエハ上に
形成されたＬＳＩ等の回路の不良率が改善される。

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ターゲットのスパッタ面においてＸ線回
   折法で測定され、次の数式１に基づいて算出されたター
   ゲットの各部位での結晶方位含有比Ａが８０％以下であ
   り、且つ各部位での前記結晶方位含有比Ａの同ターゲッ
   トの全体の平均化した同結晶方位含有比に対してのバラ
   ツキが±２０％以内であることを特徴とする高純度チタ
   ニウムスパッタリングターゲット。 【数１】
2. 【請求項２】 各部位での前記結晶方位含有比Ａが５０
   ％以下であることを特徴とする請求項１の高純度チタニ
   ウムスパッタリングターゲット。
3. 【請求項３】 ターゲットのスパッタ面においてＸ線回
   折法で測定され、次の数式２に基づいて算出された各部
   位での結晶方位含有比Ｂが２０％以下であることを特徴
   とする請求項１又は２の高純度チタニウムスパッタリン
   グターゲット。 【数２】
4. 【請求項４】 ターゲット結晶組織が再結晶組織である
   ことを特徴とする請求項１、２又は３の高純度チタニウ
   ムスパッタリングターゲット。
5. 【請求項５】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
   ５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４の
   いずれか一項の高純度チタニウムスパッタリングターゲ
   ット。
6. 【請求項６】 ターゲット全体の平均結晶粒径に対する
   各部位の平均結晶粒径のバラツキが±２０％以内である
   ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項の高純度
   チタニウムスパッタリングターゲット。
7. 【請求項７】 ターゲットの各部位での平均結晶粒径が
   １００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６の
   いずれか一項の高純度チタニウムスパッタリングターゲ
   ット。