WO2017094707A1 - ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット - Google Patents

ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット Download PDF

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智博 庄内
小林　正和
山田　正徳
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昭和電工株式会社
株式会社デンソー
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a SiC single crystal, a SiC single crystal, and a SiC ingot.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2015-236774 for which it applied to Japan on December 3, 2015, and uses the content here.
  • Silicon carbide (SiC) has a dielectric breakdown electric field one order of magnitude larger than silicon (Si) and a band gap three times larger. Silicon carbide (SiC) has a thermal conductivity about three times higher than that of silicon (Si). Silicon carbide has such characteristic characteristics. Therefore, silicon carbide (SiC) is expected to be applied to power devices, high frequency devices, high temperature operation devices, and the like. In recent years, in order to obtain a large number of semiconductor devices from a single substrate, it is required to increase the diameter of the SiC single crystal substrate. Accordingly, there is an increasing demand for a large diameter SiC single crystal itself.
  • the SiC single crystal substrate is produced by cutting a SiC ingot.
  • This SiC ingot is generally obtained by a sublimation method.
  • a seed crystal made of SiC single crystal is placed on a pedestal placed in a graphite crucible, and the sublimation gas sublimated from the raw material powder in the crucible is supplied to the seed crystal by heating the crucible. Is grown into a larger SiC ingot.
  • FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a crystal orientation and a crystal plane.
  • the SiC single crystal has ⁇ 0001 ⁇ plane (c plane) as main crystal planes, and ⁇ 1-100 ⁇ plane (m plane) and ⁇ 11-20 ⁇ plane (a plane) perpendicular to the c plane.
  • c plane ⁇ 0001 ⁇ plane
  • m plane ⁇ 1-100 ⁇ plane
  • a plane ⁇ 11-20 ⁇ plane
  • the symbol “ ⁇ ” is usually attached on the left side of the numeral for the sake of convenience in the present specification and drawings.
  • the symbol “-” is treated in the same way for ⁇ 0001>, ⁇ 1-100>, and ⁇ 11-20> indicating the crystal orientation.
  • crystal growth in the ⁇ 0001> direction may be referred to as c-plane growth
  • crystal growth in the ⁇ 1-100> direction may be referred to as m-plane growth
  • crystal growth in the ⁇ 11-20> direction may be referred to as a-plane growth.
  • Parentheses indicating the index representing the surface ⁇ and parentheses ⁇ > indicating the index indicating the direction indicate a plane / direction having equivalent symmetry, and the direction is not distinguished.
  • it may distinguish by "orientation".
  • the back surface of a crystal having ⁇ 11-20 ⁇ planes on the front and back surfaces when one surface is the front surface may be referred to as an “opposite surface”.
  • a RAF (Repeated a-face) method described in Patent Documents 1 and 2 is known as a method used for obtaining a large SiC single crystal from a small seed crystal.
  • the RAF method is a method of performing c-plane growth after performing a-plane growth at least once.
  • a SiC single crystal having almost no screw dislocations and stacking faults can be produced. This is because the screw dislocations and stacking faults of the SiC single crystal after the a-plane growth are not inherited by the SiC single crystal after the c-plane growth.
  • stacking faults are formed in parallel with the ⁇ 11-20> direction.
  • Patent Document 3 describes a method of cutting a crystal grown SiC single crystal at a predetermined angle for the purpose of further suppressing screw dislocations and stacking faults, and producing a SiC ingot based on the cut SiC single crystal. Yes.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a SiC single crystal capable of obtaining a SiC single crystal corresponding to an increase in the size of a SiC single crystal wafer. Moreover, it aims at providing the SiC single crystal, the SiC ingot, and the SiC single crystal wafer which were produced with the manufacturing method of this SiC single crystal.
  • a method for producing a SiC single crystal according to an aspect of the present invention includes a first growth step of crystal growth from a seed crystal in a direction substantially perpendicular to the ⁇ 0001> direction, and a substantially orthogonal direction to the ⁇ 0001> direction.
  • a fourth growth step for growing the crystal in the direction includes a first growth step of crystal growth from a seed crystal in a direction substantially perpendicular to the ⁇ 0001> direction, and a substantially orthogonal direction to the ⁇ 0001> direction.
  • a method for producing a SiC single crystal according to an aspect of the present invention includes a first growth step in which a crystal is grown from a seed crystal in a ⁇ 1-100> direction or a ⁇ 11-20> direction, and ⁇ 1- 100> direction or ⁇ 11-20> direction, a second step of crystal growth in a direction not crystal-grown in the first growth step, and a direction of crystal growth in the first growth step.
  • a fourth growth step for growing the crystal in a direction opposite to the oriented direction includes a first growth step in which a crystal is grown from a seed crystal in a ⁇ 1-100> direction or a ⁇ 11-20> direction, and ⁇ 1- 100> direction or ⁇ 11-20> direction, a second step of crystal growth in a direction not crystal-grown in the first growth step, and a direction of crystal
  • the first growth step, the second growth step, the third growth step, and the fourth growth step may be performed in a plurality of stages.
  • the first growth step, the second growth step, the third growth step, and the first The four growth steps are one set, and the set may be performed at least once.
  • each growth step is defined as the first growth step, the second growth step, the third growth step, You may carry out in order of a 4th growth process.
  • each growth step is defined as the first growth step, the third growth step, the second growth step, You may carry out in order of a 4th growth process.
  • the single growth rate in the third growth step is larger than the growth amount of the single crystal in the first growth step.
  • the amount of crystal growth may be 0.9 to 1.1 times.
  • the single growth rate in the fourth growth step is larger than the growth amount of the single crystal in the second growth step.
  • the amount of crystal growth may be 0.9 to 1.1 times.
  • the length of crystal growth from the seed crystal in each direction is 0 with respect to the thickness of the seed crystal. It may be 5 to 5 times.
  • the length of the longitudinal direction with respect to the short direction of the SiC single crystal obtained after each growth process may be within 10 times.
  • the SiC single crystal according to an aspect of the present invention includes a seed crystal, a first growth portion formed in a direction substantially orthogonal to the ⁇ 0001> direction, a direction substantially orthogonal to the ⁇ 0001> direction, and the seed A second growth portion formed in a direction substantially orthogonal to a direction in which the first growth portion of the crystal is formed, a third growth portion formed on a surface facing the first growth portion of the seed crystal, and And a fourth growth portion formed on a surface facing the second growth portion of the seed crystal.
  • a SiC ingot according to an aspect of the present invention includes the SiC single crystal according to (11) above and a c-axis grown portion formed on the ⁇ 0001 ⁇ plane of the SiC single crystal.
  • the “direction substantially orthogonal to the ⁇ 0001> direction” is a direction in which, when c-plane growth is performed, crystal growth can be performed without taking over screw dislocations and stacking faults in the growing crystal. More specifically, the direction is preferably within 90 ° ⁇ 10 ° with respect to the ⁇ 0001> direction, and more preferably within 90 ° ⁇ 5 °. Further, in the present specification, the “direction substantially orthogonal to the ⁇ 0001> direction and the direction substantially orthogonal to the direction of crystal growth in the first growth step” refers to the “direction substantially orthogonal to the ⁇ 0001> direction”.
  • the direction is within 90 ° ⁇ 10 ° with respect to the direction grown in the first growth step, and the direction within 90 ° ⁇ 5 ° is more preferable.
  • the method for producing a SiC single crystal according to one embodiment of the present invention includes a first growth step, a second growth step, a third growth step, and a fourth growth step.
  • the crystal growth direction in the third growth step is opposite to the crystal growth direction in the first growth step with reference to the seed crystal.
  • the crystal growth direction in the fourth growth step is opposite to the crystal growth direction in the second growth step with reference to the seed crystal.
  • Each growth process can be performed in a plurality of stages.
  • the strain generated in the SiC single crystal is caused by stress applied in the crystal growth direction of the SiC single crystal.
  • the stress applied to the SiC single crystal can be reduced.
  • the crystal growth directions in the first growth step, the third growth step, the second growth step, and the fourth growth step with reference to the seed crystal the crystal is generated while relaxing the generated stress. Can do growth.
  • repeating the first to fourth growth steps a plurality of times it is possible to obtain a larger SiC single crystal without breaking the SiC single crystal due to stress.
  • a large SiC single crystal with few defects can be obtained by changing the crystal growth direction between the first and third growth steps, the second growth step, and the fourth growth step. .
  • the order of performing each growth step is preferably performed in the order of either of the following two procedures.
  • Procedure 1 first growth process, second growth process, third growth process, fourth growth process
  • Procedure 2 first growth process, third growth process, second growth process, fourth process Growth Step
  • Any of the procedures includes a step of crystal growth in a direction that relaxes the stress applied during crystal growth. Therefore, it can suppress that a SiC single crystal is cracked by stress. That is, a larger SiC single crystal can be obtained.
  • the procedure 1 is preferable because the ratio of the short side to the long side of the SiC single crystal obtained in the process of crystal growth does not become too large. If the ratio of the short side and the long side is not too large, the SiC single crystal can be further prevented from cracking.
  • the growth amount of the single crystal in the fourth growth step is 0.9 to 1.1 times the growth amount of the single crystal in the second growth step. It is preferable that In the method for producing a SiC single crystal according to one aspect of the present invention, the growth amount of the single crystal in the third growth step is 0.9 to 1.1 times the growth amount of the single crystal in the first growth step. It is preferable that it is double.
  • the first growth process, the third growth process, the second growth process, and the fourth growth process have opposite crystal growth directions with reference to the seed crystal. That is, there is a relationship in which the stress generated in each growth process is canceled by the stress applied when growing in the opposite direction. Therefore, if the growth amount of the single crystal in the first growth step and the third growth step or the growth amount of the single crystal in the second growth step and the fourth growth step are substantially the same, the stress generated in each is appropriately Can cancel each other.
  • the length of crystal growth in each of the first to fourth growth steps is 0.5 to 5 times the thickness of the seed crystal. It is preferable. Moreover, it is preferable that the length of the longitudinal direction with respect to the transversal direction of the SiC single crystal obtained after each growth process is 10 times or less.
  • the SiC single crystal, the SiC ingot, and the SiC single crystal wafer according to one embodiment of the present invention are obtained by the above-described SiC single crystal manufacturing method. Therefore, the SiC single crystal, the SiC ingot, and the SiC single crystal wafer according to one embodiment of the present invention are difficult to break and can be enlarged.
  • the schematic diagram for demonstrating a crystal orientation and a crystal plane is shown. It is a plane schematic diagram for demonstrating the manufacturing process of the manufacturing method of the SiC single crystal of 1st Embodiment. It is a plane schematic diagram for demonstrating another example of the manufacturing method of the SiC single crystal of 1st Embodiment. It is a cross-sectional schematic diagram for demonstrating the sublimation method. It is a plane schematic diagram for demonstrating the manufacturing process of the manufacturing method of the SiC single crystal of 2nd Embodiment. It is a plane schematic diagram for demonstrating the manufacturing process of the manufacturing method of the SiC single crystal of 3rd Embodiment.
  • SiC single crystal manufacturing method [First Embodiment] 2 and 3 are schematic plan views for explaining a manufacturing process of the manufacturing method of the SiC single crystal according to the first embodiment. 2 and 3 are schematic plan views when the SiC single crystal is viewed from the c-plane side of the SiC single crystal.
  • the method for manufacturing a SiC single crystal according to the first embodiment includes first to fourth growth steps. Each growth process is performed in the order of the first growth process, the second growth process, the third growth process, and the fourth growth process, and this is set as one growth set, and this growth set is repeated a plurality of times. Each step will be specifically described with reference to FIGS.
  • the first growth step is a step in which a SiC single crystal grows from the seed crystal 10 in the ⁇ 1-100> direction or the ⁇ 11-20> direction.
  • the first growth part 11 is a part where the crystal has grown in the first growth process.
  • FIG. 2 shows an example in which the SiC single crystal is grown in the ⁇ 11-20> direction in the first growth step
  • FIG. 3 shows the SiC single crystal in the ⁇ 1-100> direction in the first growth step.
  • An example of growth is shown.
  • the crystal growth direction in the first growth step may be either the ⁇ 1-100> direction or the ⁇ 11-20> direction of the seed crystal 10.
  • a known method can be used as a method for growing the first growth portion 11 on the seed crystal 10.
  • the 1st growth part 11 can be obtained using a sublimation method.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view for explaining the sublimation method.
  • the seed crystal 10 is placed in the seed crystal placement portion 16 provided in the crucible 15 so as to face the SiC raw material 17.
  • SiC raw material 17 is heated by a heater or the like provided outside crucible 15, SiC raw material 17 is sublimated.
  • the sublimation gas grows on the seed crystal 10, the first growth portion 11 can be obtained.
  • the surface of the seed crystal 10 facing the SiC raw material is a surface on which the crystal is grown. That is, when the first growth portion 11 is formed in the ⁇ 11-20> direction as shown in FIG. 2, the surface of the seed crystal 10 facing the SiC raw material is the a-plane, and as shown in FIG. When the first growth portion 11 is formed in the ⁇ 100> direction, the surface of the seed crystal 10 facing the SiC raw material is the m-plane.
  • the surface of the seed crystal 10 opposite to the surface on which the crystal grows that is, the surface in contact with the seed crystal installation portion 16. Since the seed crystal installation surface 16 and the installation surface are uniform, the crystal growth surface (a surface or m surface) uniformly faces the SiC raw material 17. As a result, the crystal growth rate becomes constant and a uniform SiC single crystal can be obtained.
  • the second growth step crystal growth is performed in the ⁇ 1-100> direction or the ⁇ 11-20> direction in which the crystal growth did not occur in the first growth step.
  • the second growth portion 12 is a portion where the crystal has grown in the second growth step.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the second growth step is the ⁇ 1-100> direction.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the second growth step is the ⁇ 11-20> direction. It becomes.
  • the second growth step can be performed by the same method as the first growth step.
  • the seed crystal 10 having the first growth portion 11 is placed in the seed crystal placement portion 16.
  • the installation surface with respect to the seed crystal installation unit 16 is the surface opposite to the surface on which crystal growth is performed, as in the first growth step, and is preferably flattened.
  • the direction in which the single crystal grows in the second growth step is inclined by 90 ° with respect to the direction in which the single crystal grows in the first growth step. This produces two advantageous effects.
  • the direction in which the single crystal is grown in the second growth process is inclined by 90 ° with respect to the direction in which the single crystal is grown in the first growth process, stress is applied in the first growth process.
  • the direction in which stress is applied in the second growth step is inclined by 90 °. Therefore, the vector to which the stress is applied is different, and the stress applied to the SiC single crystal can be relaxed as compared with the case where the crystal is grown in the same direction.
  • the first growth portion 11 obtained after the first growth step has defects caused by screw dislocations, penetration defects, and the like in a direction parallel to the crystal growth direction. Since these defects are formed inside, they are not exposed on the outer surface parallel to the first growth direction. That is, when the ⁇ 11-20> direction is selected as the first growth direction, the m plane of the obtained single crystal, and when the ⁇ 1-100> direction is selected as the first growth direction, a These defects do not appear on the surface.
  • crystal growth is performed with reference to a surface having no such defects. That is, the second growth part 12 obtained after the second growth step can obtain a high-quality single crystal with extremely few screw dislocations and threading dislocations.
  • the SiC single crystal is grown in a direction opposite to the orientation in which the crystal growth is performed in the first growth step among the directions in which the SiC single crystal is grown in the first growth step. 2 and 3, the third growth portion 13 is a portion where the crystal has grown in the third growth step.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the third growth step is the ⁇ 11-20> direction.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the second growth step is the ⁇ 1-100> direction.
  • the orientation for crystal growth in the third growth step is opposite to the orientation for crystal growth in the first growth step.
  • the third growth step can be performed by the same method as the first and second growth steps.
  • what is installed in the seed crystal installation unit 16 is a surface composed of the first growth unit 11 and the second growth unit 12. This installation surface is preferably flattened before installation.
  • a SiC single crystal grows in the direction opposite to the direction in which the crystal has grown in the first growth step. Therefore, the direction of stress applied to the SiC single crystal in the first growth step is opposite to the direction of stress applied to the SiC single crystal in the third growth step. As a result, the stresses cancel each other, and the strain generated in the SiC single crystal can be relaxed.
  • the growth amount of the single crystal grown in the third growth step is substantially the same as the growth amount of the single crystal grown in the first growth step. More specifically, the single crystal growth amount in the third growth step is preferably 0.9 to 1.1 times the single crystal growth amount in the first growth step.
  • the single crystal growth amount means the length of single crystal growth in the crystal growth direction in each growth step. If the growth amount of the single crystal grown in the first growth step and the growth amount of the single crystal grown in the third growth step are substantially the same, the stresses generated in the respective steps cancel each other. That is, the stress applied to the SiC single crystal during and after crystal growth can be further suppressed.
  • the crystal growth direction in the third growth process is 90 ° different from the crystal growth direction in the second growth process. Therefore, on one surface of the second growth portion 12 where crystal growth starts in the third growth step (a-plane in FIG. 2 and m-plane in FIG. 3), screw dislocations and threading dislocations remaining in the second growth portion 12 appear. Do not put out. Therefore, the third growth portion 13 is less likely to generate screw dislocations or threading dislocations than the second growth portion 12 and becomes a higher quality single crystal.
  • the SiC single crystal is grown in the direction opposite to the orientation in which the crystal growth is performed in the second growth step among the directions in which the SiC single crystal is grown in the second growth step. 2 and 3, the fourth growth portion 14 is a portion where the crystal has grown in the fourth growth step.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the fourth growth step is the ⁇ 1-100> direction.
  • the crystal growth direction of the single crystal in the fourth growth step is the ⁇ 11-20> direction.
  • the orientation for crystal growth in the fourth growth step is opposite to the orientation for crystal growth in the second growth step.
  • the fourth growth step can be performed by the same method as the first to third growth steps.
  • what is installed in the seed crystal installation unit 16 is a surface composed of the second growth unit 12 and the third growth unit 13. This installation surface is preferably flattened before installation.
  • the SiC single crystal grows in the direction opposite to the direction of crystal growth in the second growth step. Therefore, the direction of stress applied to the SiC single crystal in the second growth step is opposite to the direction of stress applied to the SiC single crystal in the fourth growth step. As a result, the stresses cancel each other, and the strain generated in the SiC single crystal can be relaxed.
  • the growth amount of the single crystal grown in the fourth growth step is substantially the same as the growth amount of the single crystal grown in the second growth step. More specifically, the single crystal growth amount in the fourth growth step is preferably 0.9 to 1.1 times the single crystal growth amount in the second growth step. If the growth amount of the single crystal grown in the second growth step and the growth amount of the single crystal grown in the fourth growth step are substantially the same, the stresses generated in the respective steps cancel each other. That is, the stress applied to the SiC single crystal during and after crystal growth can be further suppressed.
  • the crystal growth direction in the fourth growth process is 90 ° different from the crystal growth direction in the third growth process.
  • the fourth growth portion 14 is less likely to generate screw dislocations or threading dislocations than the third growth portion 13. That is, by performing the first to fourth steps, it is possible to suppress the possibility of gradually generating screw dislocations and threading dislocations, and to obtain a higher quality SiC single crystal.
  • the stress applied in the first growth step and the stress applied in the third growth step cancel each other, and the stress applied in the second growth step and the fourth growth step Stress applied in the growth process cancels out. That is, by performing the first to fourth growth steps, it is possible to suppress the SiC single crystal from being damaged by stress or the like during the crystal growth. In addition, since the crystal growth direction changes by 90 ° in each growth step, a higher quality SiC single crystal can be obtained.
  • the first to fourth growth steps are set as a set, and this is repeated a plurality of times.
  • the portion 21 is crystal-grown in the second first growth step
  • the portion 22 is crystal-grown in the second growth step 22
  • the crystal is grown in the second third growth step.
  • the portion 23 is a portion 24 that has been crystal-grown in the second growth process for the second time.
  • a large SiC single crystal 100 can be obtained from the seed crystal 10 by repeating the first to fourth growth process sets a plurality of times.
  • the crystal may be grown in a plurality of stages in each of the first to fourth growth steps.
  • a SiC single crystal has a very slow crystal growth rate compared to a silicon single crystal or the like. Therefore, it is common to gradually advance the crystal growth of the crystal. By gradually advancing crystal growth, the stress applied to the crystal can be reduced. Also, the larger the amount of crystal growth at one time, the larger the equipment. Therefore, from the viewpoint of cost, it is preferable to divide each of the first to fourth growth processes into a plurality of stages.
  • the length of crystal growth from the seed crystal 10 in each direction is preferably 0.5 to 5 times the thickness of the seed crystal 10, and more preferably 1 to 3 times.
  • the length of crystal growth in each direction means the length of crystal growth of the seed crystal 10 in two a-plane directions and two m-plane directions.
  • the length in the longitudinal direction of the SiC single crystal obtained after each growth step is within 10 times, preferably within 5 times. It is more preferable to carry out crystal growth so that By making the length of the longitudinal direction with respect to the transversal direction of the obtained SiC single crystal within this range, it is possible to suppress an excessive moment from being applied in the longitudinal direction. That is, it is possible to further suppress the SiC single crystal from being damaged during the growth process.
  • a large SiC single crystal can be obtained while relaxing the stress generated during crystal growth. Therefore, it is possible to suppress the SiC single crystal from being damaged by stress applied during the growth process. In addition, since the crystal growth direction changes by 90 ° in each growth step, a higher quality SiC single crystal can be obtained.
  • FIG. 5 is a schematic plan view for explaining a manufacturing process of the manufacturing method of the SiC single crystal according to the second embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic plan view when the SiC single crystal is viewed from the c-plane side of the SiC single crystal.
  • the SiC single crystal manufacturing method according to the second embodiment differs from the SiC single crystal manufacturing method of the first embodiment in the order of performing the first to fourth growth steps.
  • the other points are the same as the method for manufacturing the SiC single crystal of the first embodiment. The description of the same part is omitted.
  • crystal growth is performed in the order of the first growth step, the third growth step, the second growth step, and the fourth growth step.
  • the crystal grows in the order of the first growth part 31, the third growth part 33, the second growth part 32, and the fourth growth part 34.
  • the crystal growth is performed in the order of the portion 42 which has been crystal-grown in the growth step and the portion 44 which has been crystal-grown in the fourth growth step.
  • the stress generated in the first growth process is canceled out by the stress generated in the third growth process.
  • the stress generated in the second growth process is canceled out by the stress generated in the fourth growth process. That is, by performing crystal growth in this order, crystal growth can be advanced while minimizing the generated stress. Therefore, it is possible to further prevent the SiC single crystal from being damaged during the crystal growth process.
  • the first growth part 31 and the third growth part 33 first grow from the seed crystal 10. Therefore, screw dislocations and threading dislocations are generated in the first growth part 31 and the third growth part 33. Thereafter, the second growth part 32 and the fourth growth part 34 are formed by changing the 90 ° crystal growth direction. That is, as described in the method of manufacturing the SiC single crystal of the first embodiment, the second growth part 32 and the second growth part 34 are less likely to generate screw dislocations or threading dislocations. Therefore, the SiC single crystal 200 obtained by repeating this process has a high quality with few crystal defects.
  • the length in the longitudinal direction tends to be longer than the short direction of the SiC single crystal obtained after the first growth step and the third growth step. Therefore, there is a risk that an excessive moment is applied in the longitudinal direction. Therefore, it is preferable that the crystal growth amounts in the second growth step and the fourth growth step are larger than the crystal growth amounts in the first growth step and the third growth step.
  • a large SiC single crystal can be obtained while relaxing the stress generated during crystal growth. Therefore, it is possible to suppress the SiC single crystal from being damaged by stress applied during the growth process. In addition, since the crystal growth direction has a growth process that changes by 90 °, a higher-quality SiC single crystal can be obtained.
  • FIG. 6 is a schematic plan view for explaining a manufacturing process of the method for manufacturing the SiC single crystal according to the third embodiment.
  • FIG. 6 is a schematic plan view when the SiC single crystal is viewed from the c-plane side of the SiC single crystal.
  • the SiC single crystal manufacturing method according to the third embodiment is different in that the order of the first to fourth growth steps is changed when the set of the first to fourth growth steps is repeated a plurality of times. Different from the embodiment and the second embodiment.
  • the other points are the same as the method for manufacturing the SiC single crystal of the first embodiment. The description of the same part is omitted.
  • the first growth step, the second growth step, the third growth step, and the fourth growth step in the first set of the first to fourth growth steps, the first growth step, the second growth step, the third growth step, and the fourth growth step. Crystal growth is performed in this order. That is, in FIG. 6, the crystal grows in the order of the first growth part 51, the second growth part 52, the third growth part 53, and the fourth growth part 54. In contrast, in the second set, crystal growth is performed in the order of the first growth process, the third growth process, the second growth process, and the fourth growth process.
  • the portion 61 which has been crystal-grown in the second first growth step, the portion 63 which has been crystal-grown in the third growth step of the second time, the portion 62 which has been crystal-grown in the second growth step of the second time 62 and the second time Crystal growth is performed in the order of the portion 64 crystal-grown in the fourth growth step.
  • the SiC single crystal manufacturing method of the third embodiment is a combination of the SiC single crystal manufacturing method of the first embodiment and the SiC single crystal manufacturing method of the second embodiment. Therefore, similarly to the SiC single crystal manufacturing method of the first embodiment and the SiC single crystal manufacturing method of the second embodiment, the SiC single crystal can be prevented from being damaged by stress applied during the growth process. In addition, since the crystal growth direction has a growth process that changes by 90 °, a higher-quality SiC single crystal can be obtained.
  • the first growth step, the second growth step, the third growth step, and the fourth growth step are set as one set, and crystal growth is performed by performing the set a plurality of times. It is carried out. In the crystal growth, it is not always necessary to set each growth as one set, and it is not necessary to repeat the set a plurality of times. Each growth step may be performed randomly. For example, you may have the crystal growth process of the order of the 1st growth process, the 2nd growth process, the 1st growth process, the 3rd growth process, and the 4th growth process. Thus, even if the first to fourth growth steps are not one set, the crystal growth is performed in four directions from the seed crystal, so that stress generated in each direction can be reduced.
  • the amount of crystal growth from the seed crystal in each growth direction is substantially equal before obtaining the SiC single crystal. That is, it is preferable to avoid an extremely large number of one growth process as compared with other growth processes. If the amount of crystal growth in each direction is substantially equal, the stress generated in each direction can be relaxed relatively, and breakage in the growth process can be avoided. Further, the first growth process, the second growth process, the third growth process, and the fourth growth process are set as one set, and the growth process includes the set multiple times, and each direction is set between the sets. In order to adjust the crystal growth amount, a growth process in a necessary direction may be arbitrarily inserted. By adjusting the variation in crystal growth amount during the growth process, the crystal growth amount from the seed crystal to each growth direction is made almost equal, and the stress generated in each direction can be relaxed relatively. Damage in the process can be avoided.
  • the SiC single crystal according to one embodiment of the present invention is formed by the above-described method. Therefore, crystal growth parts are formed on all four side surfaces of the seed crystal. In the SiC single crystal, the boundary of each growth part can be confirmed by the amount of defects. Since the operation of polishing or the like is added to the boundary of the crystal growth, the amount of defects is larger than that of the crystal growing portion. Therefore, it can be determined from the amount of relative defects whether or not there are crystal growth portions in four directions with respect to the seed crystal.
  • the SiC single crystal according to one embodiment of the present invention is manufactured by the above-described procedure. Therefore, the SiC single crystal according to one embodiment of the present invention has extremely few defects such as screw dislocations and threading dislocations. In addition, since the SiC single crystal has crystal growth parts (first to fourth growth parts) in four directions with respect to the seed crystal, the crystal distortion is small. That is, the SiC single crystal according to one embodiment of the present invention can be suitably used for a semiconductor device or the like.
  • the SiC ingot also has a c-axis grown portion obtained by crystal growth in the c-axis direction using this SiC single crystal.
  • the growth direction of the c-axis growth portion is a direction orthogonal to any growth direction in the first to fourth growth steps described above. Therefore, defects such as screw dislocations and threading dislocations can be reduced.
  • a higher quality SiC single crystal wafer can be obtained.

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Abstract

このＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶を結晶成長させる第１の成長工程と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶を結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。

Description

ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット
　本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴットに関する。本願は、２０１５年１２月３日に、日本に出願された特願２０１５－２３６７７４に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い。炭化珪素はこのような特徴的な特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
　近年、一枚の基板から多くの半導体デバイスを得るために、ＳｉＣ単結晶基板の大口径化が求められている。それに伴いＳｉＣ単結晶自体の大口径化の要望も高まっている。
　ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣインゴットを切り出して作製する。このＳｉＣインゴットは、一般に昇華法によって得られる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣインゴットへ成長させる方法である。
　しかしながら、小さな種結晶から直接大きなＳｉＣインゴットを得ることは難しい。そこで、まず種結晶を大きなＳｉＣ単結晶に成長させ、そのＳｉＣ単結晶を用いてＳｉＣインゴットを作製することが一般的である。
　小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る際に、一回の成長で大きなＳｉＣ単結晶を得ることができないのは、ＳｉＣ単結晶の分野においては常識である。そのため、種結晶から複数回に分けて結晶を結晶成長させ、大型のＳｉＣ単結晶を作製する。
　各結晶成長の際には、結晶成長する結晶の結晶成長方向が重要である。図１は、結晶方位及び結晶面について説明するための模式図である。ＳｉＣ単結晶には、主要な結晶面として｛０００１｝面（ｃ面）と、ｃ面に垂直な｛１－１００｝面（ｍ面）及び｛１１－２０｝面（ａ面）と、が知られている。ここで、面指数において「－」の記号は通常数字の上に付されるが、本明細書及び図面では便宜上数字の左側に付した。また結晶方位を示す＜０００１＞、＜１－１００＞及び＜１１－２０＞についても「－」の記号は同様の取り扱いとする。以下、＜０００１＞方向への結晶成長をｃ面成長、＜１－１００＞方向への結晶成長をｍ面成長、＜１１－２０＞方向への結晶成長をａ面成長ということがある。
　面を表す指数を示すかっこ｛｝、方向を表す指数を示すかっこ＜＞は、等価な対称性を持つ面・方向を示すものであるので、向きを区別しない。本願では、面や方向を区別する時に、「向き」により区別する場合がある。例えば、｛１１－２０｝面を表裏面にもつ結晶の、一方の面を表面とした場合の裏面を「反対の向きの面」などという場合がある。
　種結晶からｃ面方向に結晶を成長させると、その成長後に得られる単結晶中には、＜０００１＞方向と平行な方向に、マイクロパイプ欠陥や貫通螺旋転位等の欠陥が非常に多く発生するという問題が知られている。
　そのため、小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る際に用いる方法として、特許文献１及び２に記載されたＲＡＦ（Ｒｅｐｅａｔｅｄ　ａ－ｆａｃｅ）法が知られている。ＲＡＦ法は、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後に、ｃ面成長を行う方法である。ＲＡＦ法を用いると、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたないＳｉＣ単結晶を作製できる。これはａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶が有する螺旋転位や積層欠陥は、ｃ面成長した後のＳｉＣ単結晶には引き継がれないためである。ａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶は、＜１１－２０＞方向と平行に積層欠陥が形成される。一方、ｃ面成長では、積層欠陥が形成された方向と垂直方向に結晶が成長する。そのためａ面成長後にｃ面成長を行ったＳｉＣ単結晶は、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたない。
　また特許文献３には、さらに螺旋転位及び積層欠陥を抑制する目的で、結晶成長したＳｉＣ単結晶を所定の角度で切り出し、切り出したＳｉＣ単結晶を基にＳｉＣインゴットを作製する方法が記載されている。
特開２００４－３２３３４８号公報 特開２００５－１７９１５５号公報 特開２０１２－２５０８８８号公報
　しかしながら、上述の方法では、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることが難しかった。
　より具体的には、小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る段階で、ＳｉＣ単結晶が割れてしまうという問題があった。例えば、近年の６インチサイズのＳｉＣ単結晶ウェハを作製可能とするＳｉＣ単結晶を得ようとすると、この問題は顕著であった。
　本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることができるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。またこのＳｉＣ単結晶の製造方法で作製されたＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハを提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、この成長過程においてＳｉＣ単結晶が割れてしまうという問題は、結晶成長方向に蓄積される歪が原因であることに気付いた。そこで、種結晶からＳｉＣ単結晶を成長させる際に、結晶が結晶成長する方向を規定して行うことで、結晶成長中及び結晶成長後におけるＳｉＣ単結晶の割れを抑制できることを見出した。その結果、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶を結晶成長させる第１の成長工程と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶を結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。
（２）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向に結晶を結晶成長させる第１の成長工程と、＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向のうち、前記第１の成長工程で結晶成長させなかった方向に結晶を結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。
（３）上記（１）又は（２）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程が、それぞれ複数段階に分けて行われてもよい。
（４）上記（１）～（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程が１つのセットであり、前記セットを少なくとも１回以上行ってもよい。
（５）上記（４）に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法における前記成長工程のセットにおいて、各成長工程を前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程、前記第４の成長工程の順で行ってもよい。
（６）上記（４）に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法における前記成長工程のセットにおいて、各成長工程を前記第１の成長工程、前記第３の成長工程、前記第２の成長工程、前記第４の成長工程の順で行ってもよい。
（７）上記（１）～（６）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であってもよい。
（８）上記（１）～（７）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第２の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であってもよい。
（９）上記（１）～（８）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記種結晶から各方位に結晶成長させる長さが、前記種結晶の厚みに対して０．５倍～５倍であってもよい。
（１０）上記（１）～（９）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程において、それぞれの成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さを１０倍以内としてもよい。
（１１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、種結晶と、＜０００１＞方向と略直交する方向に形成された第１成長部と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記種結晶の前記第１成長部が形成された方向と略直交する方向に形成された第２成長部と、前記種結晶の第１成長部と対向する面に形成された第３成長部と、前記種結晶の第２成長部と対向する面に形成された第４成長部と、を備える。
（１２）本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットは、上記（１１）に記載のＳｉＣ単結晶と、前記ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面に形成されたｃ軸成長部とを備える。
　本明細書において「＜０００１＞方向と略直交する方向」とは、ｃ面成長した時に、成長する結晶内に螺旋転位及び積層欠陥を引き継がずに結晶成長を行うことができる方向である。より具体的には、＜０００１＞方向に対し、９０°±１０°以内の方向であることが好ましく、９０°±５°以内の方向であることがより好ましい。
　また本明細書において、「＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向」とは、「＜０００１＞方向と略直交する方向」でかつ、第１の成長工程で成長させた方向に対し９０°±１０°以内の方向であり、９０°±５°以内の方向がより好ましい。この方向に第２の成長工程で結晶成長させることにより、大きな面積のｃ面をもつ螺旋転位や積層欠陥の少ないＳｉＣ単結晶を得ることができる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１の成長工程と、第２の成長工程と、第３の成長工程と、第４の成長工程を有する。第３の成長工程における結晶成長方向は、種結晶を基準に第１の成長工程において結晶成長する方位と反対である。第４の成長工程における結晶成長方向は、種結晶を基準に第２の成長工程において結晶成長する方位と反対である。各成長工程は、複数段階に分けて行うこともできる。
　ＳｉＣ単結晶に生じる歪は、ＳｉＣ単結晶の結晶成長方向に加わる応力により生じる。
応力の発生する向きを工程ごとに変更することで、ＳｉＣ単結晶に加わる応力を低減することができる。また第１の成長工程と第３の成長工程及び第２の成長工程と第４の成長工程において結晶成長する向きを、種結晶を基準に反対にすることで、発生する応力を緩和しながら結晶成長を行うことができる。また第１～第４の成長工程を複数回繰り返すことで、応力によるＳｉＣ単結晶の割れることなく、より大型のＳｉＣ単結晶を得ることもできる。また第１の成長工程及び第３の成長工程と、第２の成長工程及び第４の成長工程とで、結晶成長の向きを変えることで、欠陥が少なく大型のＳｉＣ単結晶を得ることができる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、各成長工程を行う順番は、以下の２つの手順のいずれかの順に行うことが好ましい。
　手順１：第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程
　手順２：第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程
　いずれの手順でも、結晶成長中に加わる応力を緩和する向きに結晶成長を行う工程を有する。そのため、応力によりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。すなわち、より大型のＳｉＣ単結晶を得ることができる。中でも、手順１は、結晶成長の過程で得られるＳｉＣ単結晶の短辺と長辺の比が大きくなりすぎないため好ましい。短辺と長辺比が大きくなりすぎなければ、よりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第２の成長工程における単結晶の成長量に対して第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であることが好ましい。また本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第１の成長工程における単結晶の成長量に対して第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であることが好ましい。
　第１の成長工程と第３の成長工程及び第２の成長工程と第４の成長工程のそれぞれは、その結晶成長方向が種結晶を基準に反対である。すなわち、それぞれの成長工程で発生した応力を反対方向に成長する際に加わる応力で打ち消し合う関係にある。そのため、第１の成長工程と第３の成長工程における単結晶の成長量または第２の成長工程と第４の成長工程における単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれに生じる応力を適切に打ち消し合うことができる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第１～第４の成長工程の各工程において結晶成長する長さは、種結晶の厚みに対して０．５倍～５倍であることが好ましい。また各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さは、１０倍以内であることが好ましい。
　各工程で結晶成長する結晶の長さを当該範囲にすることで、結晶成長後に得られるＳｉＣ単結晶が所定の方向に極端に長くなることを避けることができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶に加わるモーメントを小さくすることができ、よりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハは、上述のＳｉＣ単結晶の製造方法によって得られたものである。そのため、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハは、割れ難く、大型化することができる。
結晶方位及び結晶面について説明するための模式図を示す。 第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。 第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の別の例を説明するための平面模式図である。 昇華法を説明するための断面模式図である。 第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。 第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。
　以下、本発明を適用したＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶ウェハについて、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
　以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
　（ＳｉＣ単結晶の製造方法）
［第１実施形態］
　図２及び図３は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図２及び図３は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１～第４の成長工程を有する。各成長工程は、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程の順に行われ、これを１つの成長セットとし、この成長セットを複数回繰り返す。各工程について具体的に図２及び図３を基に説明する。
＜第１の成長工程＞
　第１の成長工程は、種結晶１０から＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長する工程である。図２及び図３において、第１成長部１１は、第１の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１－２０＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長した例を示し、図３では、第１の成長工程で＜１－１００＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長した例を示す。第１の成長工程における結晶成長方向は、種結晶１０の＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向のいずれでもよい。
　種結晶１０に第１成長部１１を結晶成長させる方法は、公知の方法を用いることができる。例えば、昇華法を用いて第１成長部１１を得ることができる。図４は、昇華法を説明するための断面模式図である。
　昇華法では、坩堝１５の中にＳｉＣ原料１７に対向するように設けられた種結晶設置部１６に種結晶１０を設置する。ＳｉＣ原料１７を坩堝１５外部に設けられたヒーター等で加熱すると、ＳｉＣ原料１７が昇華する。この昇華ガスが、種結晶１０上で結晶成長することで、第１成長部１１を得ることができる。
　ここで種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面は、結晶成長させる面である。すなわち、図２に示すように＜１１－２０＞方向に第１成長部１１を形成する場合は、種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面はａ面であり、図３に示すように＜１－１００＞方向に第１成長部１１を形成する場合は、種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面はｍ面である。
　種結晶１０においてこの結晶成長する面と対向する面（すなわち、種結晶設置部１６と接触する面）を平坦化することが好ましい。種結晶設置面１６と設置する面が均一になっていることで、結晶成長する面（ａ面又はｍ面）がＳｉＣ原料１７に均一に対向する。その結果、結晶成長速度が一定になり均質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
＜第２の成長工程＞
　第２の成長工程は、＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向のうち、第１の成長工程で結晶成長しなかった方向に結晶成長を行う。図２及び図３において、第２成長部１２は、第２の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１－２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１－１００＞方向となる。これに対し、図３では、第１の成長工程で＜１－１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１－２０＞方向となる。
　第２の成長工程は、第１の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６には、第１成長部１１を有する種結晶１０が設置される。種結晶設置部１６に対する設置面は、第１の成長工程と同様に結晶成長させる面と反対側の面であり、平坦化することが好ましい。
　第２の成長工程で単結晶が結晶成長する方向は、第１の成長工程で単結晶が結晶成長する方向に対して９０°傾いている。このことは２つの有利な効果を生み出す。
　まず１つ目について説明する。ＳｉＣ単結晶は、結晶成長が行われると、その結晶成長方向に応力が加わる。すなわち、常に同一方向に結晶成長を行うと、その結晶方向に応力が蓄積される。この蓄積された応力は、結晶成長後のＳｉＣ単結晶の破損の原因となる。
この問題は、大型のＳｉＣ単結晶を得る際に特に顕著である。
　これに対し、第２の成長工程で単結晶が結晶成長する方向を、第１の成長工程で単結晶が結晶成長する方向に対して９０°傾けると、第１の成長工程で応力が加わる方向と第２の成長工程で応力が加わる方向が９０°傾く。そのため、応力が加わるベクトルが異なり、同一方向に結晶成長させる場合と比較して、ＳｉＣ単結晶に加わる応力を緩和することができる。
　次いで、もう一つの有利な効果について説明する。第１の成長工程後に得られる第１成長部１１は、その内部に、結晶成長方向と平行な向きに螺旋転位や貫通欠陥等に起因する欠陥を有する。これらの欠陥は、内部に形成されているため第１の成長方向と平行な外表面には露出しない。すなわち、第１成長方向として＜１１－２０＞方向を選択した場合は得られた単結晶のｍ面、第１成長方向として＜１－１００＞方向を選択した場合は得られた単結晶のａ面には、これらの欠陥は表出しない。第２の成長工程は、これらの欠陥を有さない面を基準に結晶成長が行われる。すなわち、第２成長工程後に得られる第２成長部１２は、螺旋転位や貫通転位が極めて少ない高品質な単結晶を得ることができる。
＜第３の成長工程＞
　第３の成長工程においては、ＳｉＣ単結晶を第１の成長工程で結晶成長させた方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる。図２及び図３において、第３成長部１３は、第３の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１－２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第３の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１－２０＞方向である。図３では、第１の成長工程で＜１－１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１－１００＞方向となる。いずれの場合でも、第３の成長工程で結晶成長させる方位は、第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きである。
　第３の成長工程は、第１及び第２の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６に設置するのは、第１成長部１１と第２成長部１２からなる面である。設置前にこの設置面は、平坦化することが好ましい。
　第３の成長工程では、第１の成長工程で結晶成長した方向と反対の向きに、ＳｉＣ単結晶が成長する。そのため、第１の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きと、第３の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きは反対方向となる。そのため、互いに応力が打ち消され、ＳｉＣ単結晶に生じる歪を緩和することができる。
　第３の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量は、第１の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、略同一であることが好ましい。より具体的には、第１の成長工程における単結晶の成長量に対して第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であることが好ましい。単結晶の成長量とは、各成長工程において、結晶成長方向に単結晶が成長した長さを意味する。第１の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、第３の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれの工程で生じる応力が互いに打ち消し合う。すなわち、結晶成長中及び結晶成長後にＳｉＣ単結晶に加わる応力をより抑制することができる。
　また第３の成長工程で結晶成長する方向は、第２の成長工程で結晶成長する方向と９０°異なる。そのため、第３の成長工程において結晶成長が始まる第２成長部１２の一面（図２ではａ面、図３ではｍ面）には、第２成長部１２に残存した螺旋転位や貫通転位が表出しない。したがって、第３成長部１３は、第２成長部１２以上に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなり、より高品質な単結晶となる。
＜第４の成長工程＞
　第４の成長工程においては、ＳｉＣ単結晶を第２の成長工程で結晶成長させた方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる。図２及び図３において、第４成長部１４は、第４の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第２の成長工程で＜１－１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第４の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１－１００＞方向である。図３では、第２の成長工程で＜１１－２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第４の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１－２０＞方向となる。いずれの場合でも、第４の成長工程で結晶成長させる方位は、第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きである。
　第４の成長工程は、第１～第３の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６に設置するのは、第２成長部１２と第３成長部１３からなる面である。設置前にこの設置面は、平坦化することが好ましい。
　第４の成長工程では、第２の成長工程で結晶成長した方向と反対の向きに、ＳｉＣ単結晶が成長する。そのため、第２の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きと、第４の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きは反対方向となる。そのため、互いに応力が打ち消され、ＳｉＣ単結晶に生じる歪を緩和することができる。
　第４の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量は、第２の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、略同一であることが好ましい。より具体的には、第２の成長工程における単結晶の成長量に対して第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍であることが好ましい。第２の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、第４の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれの工程で生じる応力が互いに打ち消し合う。すなわち、結晶成長中及び結晶成長後にＳｉＣ単結晶に加わる応力をより抑制することができる。
　また第４の成長工程で結晶成長する方向は、第３の成長工程で結晶成長する方向と９０°異なる。そのため、第４成長部１４は、第３成長部１３以上に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなる。すなわち、第１～第４の工程を行うことで、徐々に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性を抑制し、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
　このように、第１～第４の成長工程を行うことで、第１の成長工程で加わる応力と第３の成長工程で加わる応力が打ち消し合い、第２の成長工程で加わる応力と第４の成長工程で加わる応力が打ち消し合う。すなわち、第１～第４の成長工程を行うことで、結晶成長途中で、ＳｉＣ単結晶が応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、各成長工程で９０°変化するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の成長方法では、この第１～第４の成長工程をセットとして、これを複数回繰り返す。図２及び図３においては、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分２１、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分２２、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分２３、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分２４である。第１～第４の成長工程のセットを複数回繰り返すことで、種結晶１０から大きなＳｉＣ単結晶１００を得ることができる。
　上記の例では、第１～第４の各成長工程の各工程において結晶を一度に結晶成長させる場合について説明した。これに対し、第１～第４の成長工程のそれぞれにおいて結晶を複数段階に分けて成長させてもよい。ＳｉＣ単結晶は、結晶成長速度がシリコンの単結晶等と比較しても非常に遅い。そのため、結晶を徐々に結晶成長を進めるのが一般的である。徐々に結晶成長を進めることで、結晶に加わる応力を少なくできる。また一度に結晶成長させる量が大きいと、それだけ設備が大掛かりになる。そのため、コストの面からも第１～第４の成長工程のそれぞれを複数段階に分けることが好ましい。
　各成長工程後において、＜０００１＞方向に結晶成長は行わない。そのため、ＳｉＣ単結晶は、その厚み方向に加わる力に対して耐性が少なく破損しやすい。種結晶１０から各方位に結晶成長させる長さは、種結晶１０の厚みに対して０．５倍～５倍であることが好ましく、１倍～３倍がより好ましい。ここで、各方位に結晶成長させる長さとは、種結晶１０の２つのａ面方向及び２つのｍ面方向に結晶成長させる長さを意味する。この範囲であれば、得られるＳｉＣ単結晶がその厚み方向に加わる力に対して耐性を有し、成長過程でＳｉＣ単結晶が破損してしまう等の問題が生じることをより抑制できる。
　また各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さが、１０倍以内となるように、第１～第４の成長工程の結晶成長を行うことが好ましく、５倍以内となるように結晶成長を行うことがより好ましい。得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さをこの範囲内とすることで、長手方向に過剰なモーメントが加わることを抑制できる。すなわち、ＳｉＣ単結晶が成長過程で破損することをより抑制することができる。
　本発明の第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、結晶成長途中で発生する応力を緩和しながら大きなＳｉＣ単結晶を得ることができる。そのため、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、各成長工程で９０°変化するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
［第２実施形態］
　図５は、第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図５は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と、第１～第４の成長工程を行う順番が異なる。その他の点は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同じである。同一の部分については説明を省略する。
　第２実施形態のＳｉＣ単結晶の成長方法では、第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行う。すなわち、図５において、第１成長部３１、第３成長部３３、第２成長部３２、第４成長部３４の順に結晶成長する。そしてこの成長工程を１セットとして結晶成長を進めることで、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分４１、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分４３、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分４２、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分４４の順に結晶成長する。
　第１の成長工程で生じる応力は、第３の成長工程で生じる応力により打ち消される。また第２の成長工程で生じる応力は、第４の成長工程で生じる応力により打ち消される。すなわち、この順で結晶成長を行うことで、発生した応力を最も小さくしながら結晶成長を進めることができる。したがって、結晶成長過程で、ＳｉＣ単結晶が破損することをより抑制することができる。
　第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、種結晶１０から第１成長部３１及び第３成長部３３が、まず結晶成長する。そのため、第１成長部３１及び第３成長部３３には、螺旋転位や貫通転位が発生する。その後、９０°結晶成長方向を変えて、第２成長部３２および第４成長部３４が形成される。すなわち、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法において説明した様に、第２成長部３２及び第２成長部３４は、螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなる。したがって、この工程を繰り返すことで得られるＳｉＣ単結晶２００は、結晶欠陥の少ない高品質なものとなる。
　第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、第１の成長工程及び第３の成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対して長手方向の長さが長くなりやすい。そのため、長手方向に過剰なモーメントが加わる恐れがある。そのため、第１の成長工程及び第３の成長工程での結晶成長量に対して、第２の成長工程及び第４の成長工程での結晶成長量が多いことが好ましい。
　本発明の第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、結晶成長途中で発生する応力を緩和しながら大きなＳｉＣ単結晶を得ることができる。そのため、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、９０°変化する成長工程を有するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
［第３実施形態］
　図６は、第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図６は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１～第４の成長工程のセットを複数回繰り返す際に、第１～第４の成長工程の順番を変更している点が第１実施形態及び第２実施形態と異なる。その他の点は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同じである。同一の部分については説明を省略する。
　第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、第１～第４の成長工程の最初のセットでは、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行っている。すなわち、図６において、第１成長部５１、第２成長部５２、第３成長部５３、第４成長部５４の順に結晶成長する。これに対し、２回目のセットにおいては、第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行っている。すなわち、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分６１、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分６３、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分６２、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分６４の順に結晶成長する。
　第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と、第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法を組み合わせている。そのため、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法及び第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同様に、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、９０°変化する成長工程を有するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。
「他の実施形態」
　上述の第１～第３実施形態においては、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程及び第４の成長工程を１つのセットとして、セットを複数回行うことで結晶成長を行っている。結晶成長は、必ずしも各成長を１つのセットとする必要はなく、セットを複数回繰り返す必要もない。各成長工程をランダムに行ってもよい。例えば、第１の成長工程、第２の成長工程、第１の成長工程、第３成長工程、第４の成長工程という順の結晶成長過程を有していてもよい。このように、第１～第４の成長工程が１つのセットなっていなくても、種結晶から４つの方向に結晶成長が行われることで、各方向に生じる応力を低減することができる。
　各成長工程をセットにせずにランダムな順で結晶成長を行う場合、ＳｉＣ単結晶を得るまでに、種結晶から各成長方向に結晶成長する結晶成長量は、ほぼ等しいことが好ましい。すなわち、１つの成長工程がその他の成長工程に比べて極端に多くなることを避けることが好ましい。各方向への結晶成長量がほぼ等しければ、相対的にそれぞれの方向に生じた応力を緩和することができ、成長過程での破損を避けることができる。
　また、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程及び第４の成長工程を一つのセットとして、そのセットを複数回含む成長工程とし、それぞれのセットの間に、各方向の結晶成長量を調節するために、必要な方向の成長工程を任意に挿入する工程としてもよい。成長工程の間の結晶成長量のばらつきを調整して種結晶から各成長方向に結晶成長する結晶成長量をほぼ等しくし、相対的にそれぞれの方向に生じた応力を緩和することができ、成長過程での破損を避けることができる。
（ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット）
　本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、上述の方法で形成される。そのため、種結晶の４つの側面全てに結晶成長部が形成されている。ＳｉＣ単結晶において、各成長部の境界は、欠陥の量で確認することができる。結晶成長の境界は、研磨等の作業も加わるため、結晶成長している部分と比較して欠陥の量が多くなる。そのため、相対的な欠陥の量から種結晶に対して４方向に結晶成長部を有するか否かは判断することができる。
　また上述のように、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、上述の手順で作製される。そのため、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、螺旋転位や貫通転位等の欠陥が極めて少ない。またＳｉＣ単結晶は、種結晶に対して４方向に結晶成長部（第１～第４の成長部）を有するため、結晶歪が少ない。つまり、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、半導体デバイス等に好適に用いることができる。
　またＳｉＣインゴットも、このＳｉＣ単結晶を用いて、ｃ軸方向に結晶成長させたｃ軸成長部を有する。ｃ軸成長部の成長方向は、上述の第１～第４の成長工程におけるいずれの成長方向に対しても直交する方向である。そのため、螺旋転位や貫通転位等の欠陥をより少なくすることができる。その結果、本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットによれば、より高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを得ることができる。
　以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
　１０…種結晶、１１，３１，５１…第１成長部、１２，３２，５２…第２成長部、１３，３３，５３…第３成長部、１４，３４，５４…第４成長部、２１，４１，６１…２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分、２２，４２，６２…２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分、２３，４３，６３…２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分、２４，４４，６４…２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分

Claims (12)

  1. 　種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶を結晶成長させる第１の成長工程と、
    　＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶を結晶成長させる第２の工程と、
    　前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第３の成長工程と、
    　前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第４の成長工程と、を有するＳｉＣ単結晶の製造方法。
  2. 　種結晶から＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向に結晶を結晶成長させる第１の成長工程と、
    　＜１－１００＞方向または＜１１－２０＞方向のうち、前記第１の成長工程で結晶成長させなかった方向に結晶を結晶成長させる第２の工程と、
    　前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第３の成長工程と、
    　前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶を結晶成長させる第４の成長工程と、を有するＳｉＣ単結晶の製造方法。
  3. 　前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程が、それぞれ複数段階に分けて行われる請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  4. 　前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程が１つのセットであり、前記セットを少なくとも１回以上行う請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  5. 　前記成長工程のセットにおいて、各成長工程を前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程、前記第４の成長工程の順に行う、請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  6. 　前記成長工程のセットにおいて、各成長工程を前記第１の成長工程、前記第３の成長工程、前記第２の成長工程、前記第４の成長工程の順に行う、請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  7. 　前記第１の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍である、請求項１～６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  8. 　前記第２の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍～１．１倍である、請求項１～７のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  9. 　前記種結晶から各方位に結晶成長させる長さが、前記種結晶の厚みに対して０．５倍～５倍である、請求項１～８のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  10. 　前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程において、それぞれの成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さを１０倍以内とする、請求項１～９のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
  11. 　種結晶と、
    　前記種結晶の＜０００１＞方向と略直交する方向に形成された第１成長部と、
    　＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記種結晶の前記第１成長部が形成された方向と略直交する方向に形成された第２成長部と、
    　前記種結晶の第１成長部と対向する面に形成された第３成長部と、
    　前記種結晶の第２成長部と対向する面に形成された第４成長部と、を備えるＳｉＣ単結晶。
  12. 　請求項１１に記載のＳｉＣ単結晶と、前記ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面に形成されたｃ軸成長部とを備えるＳｉＣインゴット。
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