JP2017100922A - ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット - Google Patents

Abstract

【課題】ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶成長させる第１の成長工程と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。【選択図】図２

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴットに関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
特に近年、一枚の基板から多くの半導体デバイスを得るために、ＳｉＣ単結晶基板の大口径化が求められている。そのためＳｉＣ単結晶自体の大口径化の要望も高まっている。

ＳｉＣ単結晶基板は、ＳｉＣインゴットを切り出して作製する。このＳｉＣインゴットは、一般に昇華法によって得ることができる。昇華法は、黒鉛製の坩堝内に配置した台座にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末から昇華した昇華ガスを種結晶に供給し、種結晶をより大きなＳｉＣインゴットへ成長させる方法である。

しかしながら、小さな種結晶から直接大きなＳｉＣインゴットを得ることは難しい。そのため、まず種結晶を大きなＳｉＣ単結晶に成長させ、そのＳｉＣ単結晶を用いてＳｉＣインゴットを作製することが一般的である。

この小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る際には、一回の成長で大きなＳｉＣ単結晶を得ることができないのは、ＳｉＣ単結晶の分野においては常識である。そのため、ＳｉＣ単結晶を種結晶から複数回に分けて結晶成長させることが行われている。
各結晶成長において、その結晶成長方向が重要である。図１は、結晶方位及び結晶面について説明するための模式図である。ＳｉＣ単結晶には、主要な結晶面として｛０００１｝面（ｃ面）と、ｃ面に垂直な｛１−１００｝面（ｍ面）及び｛１１−２０｝面（ａ面）が知られている。ここで、面指数において「−」の記号は通常数字の上に付されるが、本明細書及び図面では便宜上数字の左側に付した。また結晶方位を示す＜０００１＞、＜１−１００＞及び＜１１−２０＞についても同様の取り扱いとする。以下、＜０００１＞方向への結晶成長をｃ面成長、＜１−１００＞方向への結晶成長をｍ面成長、＜１１−２０＞方向への結晶成長をａ面成長ということがある。

尚、面を表す指数を示すかっこ｛｝、方向を表す指数を示すかっこ＜＞は、等価な対称性を持つ面・方向を示すものであるので、向きを区別しない。本願では、面や方向を区別する時に、「向き」により区別する場合がある。例えば、｛１１−２０｝面を表裏面にもつ結晶の、一方の面を表面とすれば、裏面を反対の向きの面などという場合がある。

種結晶からｃ面方向に成長すると、その成長後に得られる単結晶中には、＜０００１＞方向に平行な方向に、マイクロパイプ欠陥や貫通螺旋転位等の欠陥が非常に多く発生するという問題が知られている。

そのため、小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る際に、特許文献１及び２に記載されたＲＡＦ（Ｒｅｐｅａｔｅｄ ａ−ｆａｃｅ）法が知られている。ＲＡＦ法とは、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後に、ｃ面成長を行うという方法である。ＲＡＦ法を用いると、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたないＳｉＣ単結晶を作製できる。これはａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶が有する螺旋転位や積層欠陥は、ｃ面成長した後のＳｉＣ単結晶に引き継がれないためである。ａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶は、＜１１−２０＞方向と平行に積層欠陥が形成される。これに対し、ｃ面成長では、積層欠陥が形成された方向と垂直方向に結晶が成長する。そのためａ面成長後にｃ面成長を行ったＳｉＣ単結晶は、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたない。

また特許文献３では、さらに螺旋転位及び積層欠陥を抑制する目的で、結晶成長したＳｉＣ単結晶を所定の角度で切り出し、切り出したＳｉＣ単結晶を基にＳｉＣインゴットを作製する方法が記載されている。

特開２００４−３２３３４８号公報 特開２００５−１７９１５５号公報 特開２０１２−２５０８８８号公報

しかしながら、上述の方法では、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることが難しかった。
より具体的には、近年の６インチサイズのＳｉＣ単結晶ウェハを作製可能とするＳｉＣ単結晶を得ようとすると、小さな種結晶から大きなＳｉＣ単結晶を得る段階で、ＳｉＣ単結晶が割れてしまうという問題があった。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることができるＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することを目的とする。またこのＳｉＣ単結晶の製造方法で作製されたＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハを提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、この成長過程においてＳｉＣ単結晶が割れてしまうという問題は、結晶成長方向に蓄積される歪が原因であることに気付いた。そこで、種結晶からＳｉＣ単結晶を成長させる際に、結晶成長方向を所定の工程に従って行うことで、結晶成長中及び結晶成長後におけるＳｉＣ単結晶の割れを抑制できることを見出した。その結果、ＳｉＣ単結晶ウェハの大型化に対応したＳｉＣ単結晶を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶成長させる第１の成長工程と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。

（２）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、種結晶から＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に結晶成長させる第１の成長工程と、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向のうち、前記第１の成長工程で結晶成長させなかった方向に結晶成長させる第２の工程と、前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第３の成長工程と、前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第４の成長工程と、を有する。

（３）上記（１）又は（２）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１〜第４の成長工程のそれぞれを複数段階に分けて行ってもよい。

（４）上記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程を１つのセットとして、前記セットを少なくとも１回以上行ってもよい。

（５）上記（４）に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法における前記成長工程のセットにおいて、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程、前記第４の成長工程の順で行ってもよい。

（６）上記（４）に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法における前記成長工程のセットにおいて、前記第１の成長工程、前記第３の成長工程、前記第２の成長工程、前記第４の成長工程の順で行ってもよい。

（７）上記（１）〜（６）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第１の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であってもよい。

（８）上記（１）〜（７）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記第２の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であってもよい。

（９）上記（１）〜（８）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、前記種結晶から各方位に結晶成長させる長さが、前記種結晶の厚みに対して０．５倍〜５倍であってもよい。

（１０）上記（１）〜（９）のいずれか一つに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法において、各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さが、１０倍以内となるように、前記第１〜第４の成長工程を行ってもよい。

（１１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、種結晶と、＜０００１＞方向と略直交する方向に形成された第１成長部と、＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記種結晶の前記第１成長部が形成された方向と略直交する方向に形成された第２成長部と、前記種結晶の第１成長部と対向する面に形成された第３成長部と、前記種結晶の第２成長部と対向する面に形成された第４成長部と、を備える。

（１２）本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットは、上記（１１）に記載のＳｉＣ単結晶と、前記ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面に形成されたｃ軸成長部とを備える。

本明細書において「＜０００１＞方向と略直交する方向」とは、ｃ面成長した時にＳｉＣ単結晶に引き継がれる方向の螺旋転位及び積層欠陥の発生が少ない成長を行うことができる方向で、＜０００１＞方向に対し、９０°±１０°以内が好ましく、９０°±５°以内がより好ましい。
また本明細書において、「＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向」とは、「＜０００１＞方向と略直交する方向」でかつ、第１の成長工程で成長させた方向に対し９０°±１０°以内が好ましく、９０°±５°以内がより好ましい。この方向に第２の成長工程で結晶成長させることにより、大きな面積のｃ面をもつ螺旋転位や積層欠陥の少ないＳｉＣ単結晶を得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１の成長工程と、第２の成長工程と、第３の成長工程と、第４の成長工程を有する。第３の成長工程における結晶成長方向は、種結晶を基準に第１の成長工程において結晶成長する方位と反対である。第４の成長工程における結晶成長方向は、種結晶を基準に第２の成長工程において結晶成長する方位と反対である。各成長工程は、複数段階に分けて行うこともできる。

ＳｉＣ単結晶に生じる歪は、ＳｉＣ単結晶の結晶成長方向に加わる応力により生じる。応力の発生する向きを工程ごとに変更することで、ＳｉＣ単結晶に加わる応力を低減することができる。また第１の成長工程と第３の成長工程及び第２の成長工程と第４の成長工程において結晶成長する向きを、種結晶を基準に反対にすることで、発生する応力を緩和しながら結晶成長を行うことができる。また第１〜第４の成長工程を複数回繰り返すことで、応力によるＳｉＣ単結晶の割れることなく、より大型のＳｉＣ単結晶を得ることもできる。また第１の成長工程及び第３の成長工程と、第２の成長工程及び第４の成長工程とで、結晶成長の向きを変えることで、欠陥が少なく大型のＳｉＣ単結晶を得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、各成長工程を行う順番は、以下の２つの手順のいずれかの順に行うことが好ましい。
手順１：第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程
手順２：第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程
いずれの手順でも、結晶成長中に加わる応力を緩和する向きに結晶成長を行う工程を有する。そのため、応力によりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。すなわち、より大型のＳｉＣ単結晶を得ることができる。中でも、手順１は、結晶成長の過程で得られるＳｉＣ単結晶の短辺と長辺の比が大きくなりすぎないため好ましい。短辺と長辺比が大きくなりすぎなければ、よりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第２の成長工程における単結晶の成長量に対して第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることが好ましい。また本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第１の成長工程における単結晶の成長量に対して第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることが好ましい。
第１の成長工程と第３の成長工程及び第２の成長工程と第４の成長工程のそれぞれは、その結晶成長方向が種結晶を基準に反対である。すなわち、それぞれがそれぞれの成長過程で加わる応力を打ち消し合う関係にある。そのため、第１の成長工程と第３の成長工程における単結晶の成長量または第２の成長工程と第４の成長工程における単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれに生じる応力を適切に打ち消し合うことができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の製造方法において、第１〜第４の成長工程の各工程において結晶成長する長さが、種結晶の厚みに対して０．５倍〜５倍であることが好ましい。また各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さが、１０倍以内であることが好ましい。
各工程で結晶成長後に得られるＳｉＣ単結晶が所定の方向に極端に長くなることを避けることができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶に加わるモーメントを小さくすることができ、よりＳｉＣ単結晶が割れることを抑制できる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハは、上述のＳｉＣ単結晶の製造方法によって得られたものである。そのため、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣ単結晶ウェハは、割れ難く、大型化することができる。

結晶方位及び結晶面について説明するための模式図を示す。 第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。 第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の別の例を説明するための平面模式図である。 昇華法を説明するための断面模式図である。 第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。 第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。

以下、本発明を適用したＳｉＣ単結晶の製造方法、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣ単結晶ウェハについて、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（ＳｉＣ単結晶の製造方法）
［第１実施形態］
図２及び図３は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図２及び図３は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。本発明の第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１〜第４の成長工程を有する。各成長工程は、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程の順に行われ、これを１つの成長セットとし、この成長セットを複数回繰り返す。各工程について具体的に図２及び図３を基に説明する。

＜第１の成長工程＞
第１の成長工程は、種結晶１０から＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長する工程である。図２及び図３において、第１成長部１１は、第１の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１−２０＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長した例を示し、図３では、第１の成長工程で＜１−１００＞方向にＳｉＣ単結晶が結晶成長した例を示す。第１の成長工程における結晶成長方向は、種結晶１０の＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向のいずれでもよい。

種結晶１０に第１成長部１１を結晶成長させる方法は、公知の方法を用いることができる。例えば、昇華法を用いて第１成長部１１を得ることができる。図４は、昇華法を説明するための断面模式図である。
昇華法では、坩堝１５の中にＳｉＣ原料１７に対向するように設けられた種結晶設置部１６に種結晶１０を設置する。ＳｉＣ原料１７を坩堝１５外部に設けられたヒーター等で加熱すると、ＳｉＣ原料１７が昇華する。この昇華ガスが、種結晶１０上で結晶成長することで、第１成長部１１を得ることができる。

ここで種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面は、結晶成長させる面である。すなわち、図２に示すように＜１１−２０＞方向に第１成長部１１を形成する場合は、種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面はａ面であり、図３に示すように＜１−１００＞方向に第１成長部１１を形成する場合は、種結晶１０のＳｉＣ原料と対向する面はｍ面である。

種結晶１０においてこの結晶成長する面と対向する面（すなわち、種結晶設置部１６と接触する面）は平坦化することが好ましい。種結晶設置面１６と設置する面が均一になっていることで、結晶成長する面（ａ面又はｍ面）がＳｉＣ原料１７に均一に対向する。その結果、結晶成長速度が一定になり均質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

＜第２の成長工程＞
第２の成長工程は、＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向のうち、第１の成長工程で結晶成長しなかった方向に結晶成長を行う。図２及び図３において、第２成長部１２は、第２の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１−２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１−１００＞方向となる。これに対し、図３では、第１の成長工程で＜１−１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１−２０＞方向となる。

第２の成長工程は、第１の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６には、第１成長部１１を有する種結晶１０が設置される。種結晶設置部１６に対する設置面は、第１の成長工程と同様に結晶成長させる面と反対側の面であり、平坦化することが好ましい。

第２の成長工程で単結晶が結晶成長する方向は、第１の成長工程で単結晶が結晶成長する方向に対して９０°傾いている。このことは２つの有利な効果を生み出す。

まず１つ目について説明する。ＳｉＣ単結晶は、結晶成長が行われると、その結晶成長方向に応力が加わる。すなわち、常に同一方向に結晶成長を行うと、その結晶方向に応力が蓄積される。この蓄積された応力は、結晶成長後のＳｉＣ単結晶の破損の原因となる。この問題は、大型のＳｉＣ単結晶を得る際に特に顕著である。

これに対し、第２の成長工程で単結晶が結晶成長する方向を、第１の成長工程で単結晶が結晶成長する方向に対して９０°傾けると、第１の成長工程で応力が加わる方向と第２の成長工程で応力が加わる方向が９０°傾く。そのため、応力が加わるベクトルが異なり、同一方向に結晶成長させる場合と比較して、ＳｉＣ単結晶に加わる応力を緩和することができる。

次いで、もう一つの有利な効果について説明する。第１の成長工程後に得られる第１成長部１１は、その内部で、かつ結晶成長方向と平行な向きに螺旋転位や貫通欠陥等に起因する欠陥を有する。これらの欠陥は、内部に形成されているため第１の成長方向と平行な外表面には露出しない。すなわち、第１成長方向として＜１１−２０＞方向を選択した場合は得られた単結晶のｍ面、第１成長方向として＜１−１００＞方向を選択した場合は得られた単結晶のａ面には、これらの欠陥は表出しない。第２の成長工程は、これらの欠陥を有さない面を基準に結晶成長が行われる。すなわち、第２成長工程後に得られる第２成長部１２は、螺旋転位や貫通転位が極めて少ない高品質な単結晶を得ることができる。

＜第３の成長工程＞
第３の成長工程においては、ＳｉＣ単結晶を第１の成長工程で結晶成長させた方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる。図２及び図３において、第３成長部１３は、第３の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第１の成長工程で＜１１−２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第３の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１−２０＞方向である。図３では、第１の成長工程で＜１−１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第２の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１−１００＞方向となる。いずれの場合でも、第３の成長工程で結晶成長させる方位は、第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きである。

第３の成長工程は、第１及び第２の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６に設置するのは、第１成長部１１と第２成長部１２からなる面である。設置前にこの設置面は、平坦化することが好ましい。

第３の成長工程では、第１の成長工程で結晶成長した方向と反対の向きに、ＳｉＣ単結晶が成長する。そのため、第１の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きと、第３の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きは反対方向となる。そのため、互いに応力が打ち消され、ＳｉＣ単結晶に生じる歪を緩和することができる。

第３の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量は、第１の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、略同一であることが好ましい。より具体的には、第１の成長工程における単結晶の成長量に対して第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることが好ましい。単結晶の成長量とは、各成長工程において、結晶成長方向に単結晶が成長した長さを意味する。第１の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、第３の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれの工程で生じる応力が互いに打ち消し合う。すなわち、結晶成長中及び結晶成長後にＳｉＣ単結晶に加わる応力をより抑制することができる。

また第３の成長工程で結晶成長する方向は、第２の成長工程で結晶成長する方向と９０°異なる。そのため、第３の成長工程において結晶成長が始まる第２成長部１２の一面（図２ではａ面、図３ではｍ面）には、第２成長部１２に残存した螺旋転位や貫通転位が表出しない。したがって、第３成長部１３は、第２成長部１２以上に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなり、より高品質な単結晶となる。

＜第４の成長工程＞
第４の成長工程においては、ＳｉＣ単結晶を第２の成長工程で結晶成長させた方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる。図２及び図３において、第４成長部１４は、第４の成長工程で結晶成長した部分である。図２では、第２の成長工程で＜１−１００＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第４の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１−１００＞方向である。図３では、第２の成長工程で＜１１−２０＞方向に単結晶が結晶成長しているため、第４の成長工程における単結晶の結晶成長方向は＜１１−２０＞方向となる。いずれの場合でも、第４の成長工程で結晶成長させる方位は、第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きである。

第４の成長工程は、第１〜第３の成長工程と同一の方法で行うことができる。このとき、種結晶設置部１６に設置するのは、第２成長部１２と第３成長部１３からなる面である。設置前にこの設置面は、平坦化することが好ましい。

第４の成長工程では、第２の成長工程で結晶成長した方向と反対の向きに、ＳｉＣ単結晶が成長する。そのため、第２の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きと、第４の成長工程においてＳｉＣ単結晶に加わる応力の向きは反対方向となる。そのため、互いに応力が打ち消され、ＳｉＣ単結晶に生じる歪を緩和することができる。

第４の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量は、第２の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、略同一であることが好ましい。より具体的には、第２の成長工程における単結晶の成長量に対して第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることが好ましい。第２の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量と、第４の成長工程で結晶成長する単結晶の成長量が略同一であれば、それぞれの工程で生じる応力が互いに打ち消し合う。すなわち、結晶成長中及び結晶成長後にＳｉＣ単結晶に加わる応力をより抑制することができる。

また第４の成長工程で結晶成長する方向は、第３の成長工程で結晶成長する方向と９０°異なる。そのため、第４成長部１４は、第３成長部１３以上に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなる。すなわち、第１〜第４の工程を行うことで、徐々に螺旋転位や貫通転位が発生する可能性を抑制し、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

このように、第１〜第４の成長工程を行うことで、第１の成長工程で加わる応力と第３の成長工程で加わる応力が打ち消し合い、第２の成長工程で加わる応力と第４の成長工程で加わる応力が打ち消し合う。すなわち、第１〜第４の成長工程を行うことで、結晶成長途中で、ＳｉＣ単結晶が応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、各成長工程で９０°変化するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶の成長方法では、この第１〜第４の成長工程をセットとして、これを複数回繰り返す。図２及び図３においては、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分２１、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分２２、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分２３、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分２４である。第１〜第４の成長工程のセットを複数回繰り返すことで、種結晶１０から大きなＳｉＣ単結晶１００を得ることができる。

上記の例では、第１〜第４の各成長工程を一度に結晶成長させる場合について説明した。これに対し、第１〜第４の成長工程のそれぞれを複数段階に分けて行ってもよい。ＳｉＣ単結晶は、結晶成長速度がシリコンの単結晶等と比較しても非常に遅い。そのため、徐々に結晶成長を進めるのが一般的である。徐々に結晶成長を進めることで、結晶に加わる応力も少なくできる。また一度に結晶成長させる量を大きくすれば、それだけ設備が大掛かりになるため、コストの面からも第１〜第４の成長工程のそれぞれを複数段階に分けることが好ましい。

各成長工程後において、＜０００１＞方向には結晶成長を行わないため、ＳｉＣ単結晶は、その厚み方向に加わる力に対して耐性が少なく破損しやすい。そのため、種結晶１０から各方位に結晶成長させる長さは、種結晶１０の厚みに対して０．５倍〜５倍であることが好ましく、１倍〜３倍がより好ましい。ここで、各方位に結晶成長させる長さとは、種結晶１０の２つのａ面方向及び２つのｍ面方向に結晶成長させる長さを意味する。この範囲であれば、得られるＳｉＣ単結晶がその厚み方向に加わる力に対して耐性を有し、より成長過程でＳｉＣ単結晶が破損してしまう等の問題が生じることを抑制できる。

また各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さが、１０倍以内となるように、第１〜第４の成長工程を行うことが好ましく、５倍以内であることがより好ましい。得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さをこの範囲内とすることで、長手方向に過剰なモーメントが加わることを抑制できる。すなわち、ＳｉＣ単結晶が成長過程で破損することをより抑制することができる。

本発明の第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、結晶成長途中で発生する応力を緩和しながら大きなＳｉＣ単結晶を得ることができる。そのため、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、各成長工程で９０°変化するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

［第２実施形態］
図５は、第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図５は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。本発明の第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と、第１〜第４の成長工程を行う順番が異なる。その他の点は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同じである。同一の部分については説明を省略する。

第２実施形態のＳｉＣ単結晶の成長方法では、第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行う。すなわち、図５において、第１成長部３１、第３成長部３３、第２成長部３２、第４成長部３４の順に結晶成長する。そしてこの成長工程を１セットとして結晶成長を進めることで、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分４１、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分４３、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分４２、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分４４の順に結晶成長する。

第１の成長工程で生じる応力は、第３の成長工程で生じる応力により打ち消される。また第２の成長工程で生じる応力は、第４の成長工程で生じる応力により打ち消される。すなわち、この順で結晶成長を行うことで、発生した応力を最も小さくしながら結晶成長を進めることができる。したがって、結晶成長過程で、ＳｉＣ単結晶が破損することをより抑制することができる。

第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、種結晶１０から第１成長部３１及び第３成長部３３が、まず結晶成長する。そのため、第１成長部３１及び第３成長部３３には、螺旋転位や貫通転位が発生する。その後、９０°結晶成長方向を変えて、第２成長部３２および第４成長部３４が形成される。すなわち、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法において説明した様に、第２成長部３２及び第２成長部３４は、螺旋転位や貫通転位が発生する可能性が低くなる。したがって、この工程を繰り返すことで得られるＳｉＣ単結晶２００は、結晶欠陥の少ない高品質なものとなる。

第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、第１の成長工程及び第３の成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対して長手方向の長さが長くなりやすい。そのため、長手方向に過剰なモーメントが加わる恐れがある。そのため、第１の成長工程及び第３の成長工程での結晶成長量に対して、第２の成長工程及び第４の成長工程での結晶成長量が多いことが好ましい。

本発明の第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法によれば、結晶成長途中で発生する応力を緩和しながら大きなＳｉＣ単結晶を得ることができる。そのため、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、９０°変化する成長工程を有するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

［第３実施形態］
図６は、第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法の製造工程を説明するための平面模式図である。図６は、ＳｉＣ単結晶をＳｉＣ単結晶のｃ面側から見た際の平面模式図である。本発明の第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１〜第４の成長工程のセットを複数回繰り返す際に、第１〜第４の成長工程の順番を変更している点が第１実施形態及び第２実施形態と異なる。その他の点は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同じである。同一の部分については説明を省略する。

第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法では、第１〜第４の成長工程の最初のセットでは、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行っている。すなわち、図６において、第１成長部５１、第２成長部５２、第３成長部５３、第４成長部５４の順に結晶成長する。これに対し、２回目のセットにおいては、第１の成長工程、第３の成長工程、第２の成長工程、第４の成長工程の順に結晶成長を行っている。すなわち、２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分６１、２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分６３、２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分６２、２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分６４の順に結晶成長する。

第３実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法は、第１実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と、第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法を組み合わせている。そのため、第１実施形態
のＳｉＣ単結晶の製造方法及び第２実施形態のＳｉＣ単結晶の製造方法と同様に、ＳｉＣ単結晶が成長過程で加わる応力等により破損することが抑制できる。また結晶成長方向が、９０°変化する成長工程を有するため、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

「他の実施形態」
上述の第１〜第３実施形態においては、第１の成長工程、第２の成長工程、第３の成長工程及び第４の成長工程を１つのセットとして、セットを複数回行うことで結晶成長を行っている。結晶成長は、必ずしも各成長を１つのセットとする必要はなく、セットを複数回繰り返す必要もない。各成長工程をランダムに行ってもよい。例えば、第１の成長工程、第２の成長工程、第１の成長工程、第３成長工程、第４の成長工程という順の結晶成長過程を有していてもよい。このように、第１〜第４の成長工程が１つのセットなっていなくても、種結晶から４つの方向に結晶成長が行われることで、各方向に生じる応力を低減することができる。

各成長工程をセットにせずにランダムな順で結晶成長を行う場合、ＳｉＣ単結晶を得るまでに、種結晶から各成長方向に結晶成長する結晶成長量は、ほぼ等しいことが好ましい。すなわち、１つの成長工程がその他の成長工程に比べて極端に多くなることを避けることが好ましい。各方向への結晶成長量がほぼ等しければ、相対的にそれぞれの方向に生じた応力を緩和することができ、成長過程での破損を避けることができる。
また、第1の成長工程、第2の成長工程、第3の成長工程及び第4の成長工程を一つのセットとして、そのセットを複数回含む成長工程とし、それぞれのセットの間に、各方向の結晶成長量を調節するために、必要な方向の成長工程を任意に挿入する工程としてもよい。成長工程の間の結晶成長量のばらつきを調整して種結晶から各成長方向に結晶成長する結晶成長量をほぼ等しくし、相対的にそれぞれの方向に生じた応力を緩和することができ、成長過程での破損を避けることができる。

（ＳｉＣ単結晶及びＳｉＣインゴット）
本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、上述の方法で形成される。そのため、種結晶の４つの側面全てに結晶成長部が形成されている。ＳｉＣ単結晶において、各成長部の境界は、欠陥の量で確認することができる。結晶成長の境界は、研磨等の作業も加わるため、結晶成長している部分と比較して欠陥の量が多くなる。そのため、相対的な欠陥の量から種結晶に対して４方向に結晶成長部を有するか否かは判断することができる。

また上述のように、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、上述の手順で作製される。そのため、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、螺旋転位や貫通転位等の欠陥が極めて少ない。またＳｉＣ単結晶は、種結晶に対して４方向に結晶成長部（第１〜第４の成長部）を有するため、結晶歪が少ない。つまり、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶は、半導体デバイス等に好適に用いることができる。

またＳｉＣインゴットも、このＳｉＣ単結晶を用いて、ｃ軸方向に結晶成長させたｃ軸成長部を有する。ｃ軸成長部の成長方向は、上述の第１〜第４の成長工程におけるいずれの成長方向に対しても直交する方向である。そのため、螺旋転位や貫通転位等の欠陥をより少なくすることができる。その結果、本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットによれば、より高品質なＳｉＣ単結晶ウェハを得ることができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

１０…種結晶、１１，３１，５１…第１成長部、１２，３２，５２…第２成長部、１３，３３，５３…第３成長部、１４，３４，５４…第４成長部、２１，４１，６１…２回目の第１の成長工程で結晶成長した部分、２２，４２，６２…２回目の第２の成長工程で結晶成長した部分、２３，４３，６３…２回目の第３の成長工程で結晶成長した部分、２４，４４，６４…２回目の第４の成長工程で結晶成長した部分

Claims (12)

1. 種結晶から＜０００１＞方向と略直交する方向に結晶成長させる第１の成長工程と、
   ＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記第１の成長工程で結晶成長させた方向に略直交する方向に結晶成長させる第２の工程と、
   前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第３の成長工程と、
   前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第４の成長工程と、を有するＳｉＣ単結晶の製造方法。
2. 種結晶から＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向に結晶成長させる第１の成長工程と、
   ＜１−１００＞方向または＜１１−２０＞方向のうち、前記第１の成長工程で結晶成長させなかった方向に結晶成長させる第２の工程と、
   前記第１の成長工程で結晶成長した方向のうち第１の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第３の成長工程と、
   前記第２の成長工程で結晶成長した方向のうち第２の成長工程で結晶成長させた方位と反対の向きに結晶成長させる第４の成長工程と、を有するＳｉＣ単結晶の製造方法。
3. 前記第１〜第４の成長工程のそれぞれを複数段階に分けて行うことを特徴とする請求項１又は２のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
4. 前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程及び前記第４の成長工程を１つのセットとして、前記セットを少なくとも１回以上行う請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
5. 前記成長工程のセットにおいて、前記第１の成長工程、前記第２の成長工程、前記第３の成長工程、前記第４の成長工程の順で行うことを特徴とする請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
6. 前記成長工程のセットにおいて、前記第１の成長工程、前記第３の成長工程、前記第２の成長工程、前記第４の成長工程の順で行うことを特徴とする請求項４に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
7. 前記第１の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第３の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
8. 前記第２の成長工程における単結晶の成長量に対して前記第４の成長工程における単結晶の成長量が０．９倍〜１．１倍であることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
9. 前記種結晶から各方位に結晶成長させる長さが、前記種結晶の厚みに対して０．５倍〜５倍であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
10. 各成長工程後に得られるＳｉＣ単結晶の短手方向に対する長手方向の長さが、１０倍以内となるように、前記第１〜第４の成長工程を行うことを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶の製造方法。
11. 種結晶と、
    前記種結晶の＜０００１＞方向と略直交する方向に形成された第１成長部と、
    ＜０００１＞方向と略直交する方向かつ前記種結晶の前記第１成長部が形成された方向と略直交する方向に形成された第２成長部と、
    前記種結晶の第１成長部と対向する面に形成された第３成長部と、
    前記種結晶の第２成長部と対向する面に形成された第４成長部と、を備えるＳｉＣ単結晶。
12. 請求項１１に記載のＳｉＣ単結晶と、前記ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面に形成されたｃ軸成長部とを備えるＳｉＣインゴット。

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