WO2014106312A1

WO2014106312A1 - 一种高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法

Info

Publication number: WO2014106312A1
Application number: PCT/CN2013/001337
Authority: WO
Inventors: 汪会宝; 连雅玲; 刘伟; 王立堂; 商希安; 靳刚; 邢刚
Original assignee: 东明俱进化工有限公司
Priority date: 2013-01-07
Filing date: 2013-11-05
Publication date: 2014-07-10
Also published as: CN103058894A

Abstract

本发明属于十二烷基硫酸钠领域，特别涉及一种高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法。该高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：(1)磺化、中和：月桂醇中加入磺化剂发生磺化反应生成硫酸酯，硫酸酯与氢氧化钠发成中和反应得到液体十二烷基硫酸钠；(2)浓缩；(3)干燥：对浓缩后的固态物料进行干燥，干燥温度为40℃-100℃；(4)粉碎、成型、包装：将干燥后的固态物料粉碎、成型后包装得到产品。本发明的有益效果：本发明的生产方法突破了常规日用原料用十二烷基硫酸钠生产工艺路线，其产品纯度高达97%甚至gg%以上，可用于生物制药、化学试剂生产。

Description

一种高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法

(一）技术领域

本发明属于十二垸基硫酸钠领域，特别涉及一种高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法。

(二）背景技术

目前工业化的十二垸基硫酸钠属日用品用原料，由于常规的工艺路线采用混合脂肪醇（以碳 12-14醇为主)磺化、中和、沉降、喷雾干燥，由于所用原料及生产工艺所限，其产品纯度低、杂质含量高，杂质主要是十二垸基硫酸钠的同系物、硫酸钠、氯化钠及未反应的脂肪醇，制约了产品的使用范围。

(三）发明内容

本发明提供了一种制备简单的高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法。本发明是通过如下技术方案实现的：

一种高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

( 1 ) 磺化、中和：月桂醇中加入磺化剂发生磺化反应生成硫酸酯，硫酸酯与氢氧化钠发成中和反应得到液体十二垸基硫酸钠；

(2)浓缩：将液体十二烷基硫酸钠浓縮得到呈晶体亮片状的固态物料；

(3 ) 干燥：对浓缩后的固态物料进行干燥，干燥温度为 40°C-100°C，得到半成品；

(4) 粉碎、成型、包装：将半成品粉碎、成型后包装得到产品。

相对应的化学反应式为：磺化剂

(:Ή₃ ( CH₂ ) n OH—— ^ (； Ή₃ ((: ) π Ο¾0₃Η

ΝηύΗ

CH₃ CCH₂ ) ii 080₃H ► ₍;Ή₃ ( C¾ ) nOS0₃Na 本发明的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，步骤（1 ) 中液体十二烷基硫酸钠中十二垸基硫酸钠质量百分浓度为 10-38%，磺化剂为氯磺酸或三氧化硫。

本发明的高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，步骤（2) 中固态物料中十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 60-85%，固态物料的重量含水量为 15-40%。

本发明的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，步骤（4) 中产品中十二垸基硫酸钠质量百分浓度高于 97%。

本发明的有益效果：本发明的生产方法突破了常规日用原料用十二垸基硫酸钠生产工艺路线，采用十二醇（又名月桂醇）经磺化、中和、浓缩、结晶提纯、固液分离、破碎、低温干燥等步骤，其产品纯度高达 97%甚至 99%以上，产物作为一种新型的阴离子表面活性剂，可用于生物制药、化学试剂生产，且生产过程中无三废排放、环保节能。

(四）具体实施方式

实施例 1 :

本实施例高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其歩骤为：

( 1 ) 磺化、中和：将 190.18kg月桂醇（质量百分浓度为 98.1%) 中加入 116.52kg氯磺酸液体发生磺化反应生成硫酸酯（CH₃(CH₂)_uOS0₃H)，硫酸酯与 118kg质量百分浓度为 34%的 NaOH发成中和反应得到液体十二烷基硫酸钠，经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 38%， 177kg;

(2) 浓缩、结晶提纯、固液分离：将液体十二烷基硫酸钠浓缩、析出 295kg呈晶体亮片状的固态物料，十二烷基硫酸钠占固态物料的质量分数为 60%，该固态物料的重量含水量为 39%;

(3 )低温干燥：对浓缩后的固态物料在 100°C进行干燥，得到半成品；

(4 ) 粉碎、成型、包装：将半成品粉碎、成型（外观呈晶体片状），包装得到 178.79kg产品，产品纯度为 99%。

其反应式为：

(:Ή₃ (CH₂) nOH (： Ή₃ (CH₂) _u (夏 )₃H

^CH3 ^(C,H2) 11OSO3H »-CH₃ (CH₂) nOS0₃Na 实施例 2:

本实施例高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其步骤为：

(1)磺化、中和： 188.26kg月桂醇（质量百分浓度为 99%)中加入 82.5kg 三氧化硫气体发生磺化反应生成硫酸酯（CH₃(CH₂)„OS0₃H)，硫酸酯与 200kg质量百分浓度为 20%的 NaOH发成中和反应得到液体十二垸基硫酸钠，经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二烷基硫酸钠的质量百分浓度为 10%, 42.48kg;

(2) 浓縮、结晶提纯、固液分离：将液体十二垸基硫酸钠浓缩、析出 49.97kg呈晶体亮片状的固态物料，十二烷基硫酸钠占固态物料的质量分数为 85%，该固态物料的重量含水量为 13.1%;

(3) 低温干燥：对浓缩后的固态物料在 40°C进行干燥，得到半成品；

(4) 粉碎、成型、包装：将本产品粉碎、成型（外观呈粉状）后包装得到 43.74kg产品，产品纯度为 97.1%。

其反应式为： so₃

(:，¾ ((： Ή₂) u OH (CH₂) nOS0₃H

(： Ή₃ ((： Ή₂) nOS0₃H ► _CH₃ (C¾) _nOS0₃Na 实施例 3:

本实施例高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，其步骤为：

(1) 磺化、中和： 187.32kg月桂醇（质量百分浓度为 99.5%) 中加入 96kg三氧化硫气体发生磺化反应生成硫酸酯（CH^CH^uOSC H), 硫酸酯与 150kg质量百分浓度为 27%的 NaOH发成中和反应得到液体十二垸基硫酸钠，经测定该液体十二垸基硫酸钠中十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 19%, 80.54kg;

(2) 浓缩、结晶提纯、固液分离：将液体十—垸基硫酸钠浓缩、析出 111.86kg 呈晶体亮片状的固态物料，十二垸基硫酸钠占固态物料的质量分数为 72%，该固态物料的重量含水量为 27.5%;

(3 ) 低温干燥：对浓缩后的固态物料在 70°C进行干燥；

(4) 粉碎、成型、包装：将干燥后的固态物料粉碎、成型（外观呈球状或针状）包装得到 80.94kg产品，产品纯度为 99.5%。

其反应式为：

S0₃

H₃ (CH₂ ) 11 OH - CH₃ (CH₂ ) _nOS0₃H

NnOH

CH₃ (CH₂ ) 11 OSO3H ^ CH₃ (CH₂ ) n OS0₃Na 本发明的生产方法，去除了传统生产工艺制备十二垸基硫酸钠而生成的无机盐、未反应脂肪醇的成分，内在质量不被破坏，制得高纯度适用于生物制药及化学试剂级的十二垸基硫酸钠。通过本发明的方法制备产品的纯度高于 97%，有效地提升了产品质量，拓展了 SDS产品的应用范围，使之进入高新技术领域；无三废排放、环保节能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例。但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与改型仍属本发明技术方案保护范围。

Claims

权利要求书

1. 一种高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

( 1 )磺化、中和：月桂醇中加入磺化剂发生磺化反应生成硫酸酯，硫酸酯与氢氧化钠发成中和反应得到液体十二垸基硫酸钠；

(2) 浓缩：将液体十二垸基硫酸钠浓缩得到呈晶体亮片状的固态物料；

(3 )干燥：对浓縮后的固态物料进行干燥，干燥温度为 40°C-100°C，得到半成品；

(4) 粉碎、成型、包装：将本产品粉碎、成型后包装得到产品。

2. 根据权利要求 1所述的高纯度十二烷基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤（1 ) 中液体十二烷基硫酸钠中十二垸基硫酸钠质量百分浓度为 10-38%, 磺化剂为氯磺酸或三氧化硫。

3. 根据权利要求 1所述的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤（2) 中固态物料中十二垸基硫酸钠的质量百分浓度为 60-85%，固态物料的重量含水量为 15-40%。

4. 根据权利要求 1所述的高纯度十二垸基硫酸钠的生产方法，其特征在于: 步骤（4) 中产品中十二垸基硫酸钠质量百分浓度高于 97%。