WO2011145645A1 - 電子顕微鏡 - Google Patents

Abstract

本発明の電子顕微鏡の磁場界浸型Ｃｏｌｄ－ＦＥ電子銃（１）は、冷陰極電界放出電子源（１０１）と、前記電子源の周囲に配置された磁石レンズ（１２０）と、前記電子銃内部の真空度を改善するためのゲッターポンプ（１６ａ、１６ｂ）とを備える。前記電子源の清浄化を行う（４０９）際には、清浄化後の電子光学系のパラメータを清浄化前のパラメータと同じ値に戻す（４１０、４０４）。これにより、使用中に電子銃の焦点距離が変化しない、観察効率の高い電子銃、及び電子顕微鏡を提供できるようになった。

Description

電子顕微鏡

　本発明は、電子顕微鏡に関し、特に電子顕微鏡に用いられる高輝度な電子線を発生する冷陰極電界放出型（Cold-FE）電子銃に関する。

　電子顕微鏡は電子線を用いて試料の拡大像を得る観察装置である。電子顕微鏡はおもに、電子銃、電子光学系、試料ホルダ、検出器、制御装置、電源部の各部からなる。

　電子銃は電子線を生成する装置である。電子光学系は、電子銃で発生した電子を試料に輸送し照射する装置である。電子光学系は、その過程で、電子線を電磁レンズにより収束し、また偏向する役割も担っている。試料ホルダは、観察対象となる物質すなわち試料を、電子光学系内の電子線通路上に固定し、必要に応じて移動させる装置である。電子銃、電子光学系は、空気に邪魔されることなく電子線を通過させるために内部が真空に保たれており、そのための真空排気装置を備えている。電子光学系により、試料に照射された電子線を、試料を探査する探り針に例え「プローブ電子」と呼ぶ。プローブ電子は、試料を構成する原子との相互作用により、反射電子、二次電子、反射電子、透過電子、散乱電子、Ｘ線等を発生する。検出器は、これらの電子やＸ線を計測する装置である。検出器で得られた情報は制御装置によって解析され、試料の拡大像や、試料の元素組成として、オペレーターに見やすい状態に処理され、表示または記録される。制御装置はまた、電源部を制御する役割を担う。電源部は、電子銃、電子光学系、検出器等に動作に必要な電源を供給するとともに、電子銃、電子光学系、検出器の動作について、精密な制御を行うための装置である。

　電子顕微鏡を用いて、より精密な試料拡大像や試料の組成元素分析結果を得るために、電子銃の果たす役割は大きい。

　電子銃は観察に用いる電子を、真空中の自由電子として生成する。電子の生成原理は電子銃の種類によって異なる。電子銃は、電子を電位差により加速することで、運動エネルギーを持つ電子の群すなわち電子線として発生する。プローブ電子は、発生した電子線の一部を絞り等により制限し、一部を取り出したものである。試料の詳細構造に関する情報を得るためには、プローブ電子線は、できるだけ細く絞られたものである必要がある。プローブ電子線の試料上における最小半径を「スポット径」と呼ぶが、スポット径が小さいほど、一般には試料の詳細な構造に関する情報が得られる。上記のように、試料の情報はプローブ電子が試料の原子と反応することによって得られるため、短時間で多くの情報を得るためには、時間あたりのプローブ電子線量すなわちプローブ電流が、なるべく多いことが望ましい。

　プローブ電流をより多く取るために、電子線を制限する絞りの径を大きくし、電子線経路の仮想的な中心軸として定義される光軸から比較的離れた位置に飛来する電子線を、プローブとして新たに取り込む方法がある。これは、電子源から放出された全電子量すなわちエミッション電流のうち、光軸と比較的大きな角度をなすものを新たにプローブ電子として取り込むことに相当する。しかしながら、大角度で放出された電子線は、電子銃や電子光学系が持つ電磁レンズの収差の影響を大きく受け、結果として試料上で細く絞りこむことができなくなり、スポット径が大きくなる。このため、上の二つの要請、スポット径の極小化と、プローブ電流の増大は、通常、相反する関係にある。

　この限界について、電子銃の持つ基本的な性能として、発生された電子線の放出される立体角あたり、単位面積あたりの電流量として定義される「輝度」がある。電子銃の発生する電子線の輝度は、スポット径とプローブ電流の限界を決める重要な性能であり、主として、電子銃の電子線発生原理により異なる値を持つ。

　冷陰極電界放出型（Cold-FE）電子銃は、高い輝度を持つ電子銃である。Cold-FE電子銃は、電子源として、先端を電界研磨によって鋭く尖らせたタングステン単結晶を利用している。電子源に近接して引出電極を置き、電子源と引出電極の間に数キロボルトの引出電圧を印加すると、電子源の先端部に電界集中が起き、高い電界が発生するため、電子源から電界放出による電子放射が起きる。引出電圧と放射される電流量すなわちエミッション電流の関係は、電子源先端部の曲率半径に依存する。電子源先端部の曲率半径が小さく、電子源として～5nmの小さな領域を仮定することができるため、Cold-FE電子銃は非常に高い輝度を持つ。また、電界放出にあたり、その原理とともに、陰極を加熱する必要がないため、生成される電子線はエネルギー幅が他の電子源に比べ、相対的に小さい。これは、Cold-FE電子銃によって発生される電子が、電子光学系の電子エネルギーによる収差または色収差の影響を受けにくい電子線でもあるということである。

　このCold-FE電子銃において、より高輝度、大電流を得るために利用される電子銃形式のひとつとして、磁場界浸型Cold-FE電子銃がある。磁場界浸型Cold-FE電子銃は、バトラー型等の静電レンズではなく、磁場によって電子線を収束する磁場レンズを電子銃内に設けたものである。静電レンズの代わりに磁場レンズを用いると、電子銃が生成する電子線が、より短焦点で、より低収差なものとなる。磁場界浸型Cold-FE電子銃を採用する利点は、大電流をプローブとして取り出しても、電子銃の収差による輝度低下を引き起こさない点であるが、特許文献１に示すように、電子源が磁場レンズの中にあるもののほうが、収差は小さく、利点はより大きい。

　電子源近傍に磁場レンズを設置する場合、磁場レンズの磁場発生原理として、永久磁石を用いるものが多く採用されている。これは、電子源が通常高電圧下に置かれる電子銃装置の性質上、電子源付近に電流を導入し、電磁石を設置することは技術的な困難を伴うからである。電磁石のコイルは熱を発生し、電子源付近の真空を悪化させるという欠点もある。磁場レンズの磁場源として永久磁石を採用すれば、電源は不要であるし、熱も発生しない。

　半面、磁場界浸型Cold-FE電子銃において、電子線の収束に永久磁石を用いると、電子線の収束位置を容易に変えられないという難点が発生する。永久磁石を用いて作った磁場レンズは、磁場の強さが一定であり、電子線を収束させる、磁場レンズとしての強さも一定である。ここで、電子線は、引出電極によって電子源から引き出され、初期的に引出電極電位まで加速されるが、磁場界浸型電子銃において、電子線が磁場レンズの影響を最も強く受けるのは、この電子源と引出電極の間の初期加速段階である。したがって、磁場界浸型電子銃の発生する電子線の光学要素は、引出電圧に大きく変化する。一例として、電子線の収束位置を指す、仮想光源位置が大きく上下することになる。引出電圧は、上記のように、得ようとするエミッション電流またはプローブ電流と、電子源先端部の曲率半径によって従属的に決まる電圧であるので、引出電圧により仮想光源が移動するのは不便である。具体的には、引出電圧変更ごとに、電子銃および電子光学系の再調整を行い、試料上に正しく焦点を結ぶよう、調整を行う必要が生じる。

　一般に、Cold-FE電子銃の電子源の電界放出は、電子銃内の真空度によって影響を受ける。タングステン単結晶である電子源表面は、その表面が清浄であるときにもっとも高い輝度で電界放出を起こす。通常、Cold-FE電子銃においては、使用前に電子源を短時間加熱し、加熱によるガス分子離脱作用を用いて、電子源表面を清浄化する。これをフラッシングと呼ぶ。しかしCold-FE電子銃は一般に、観察等の目的に使用中、徐々にエミッション電流が低下する。これは、電子源が高真空中に残存するガス分子を吸収し、電子線を単結晶から放出させるための仕事関数が増加するためである。この低下の度合いを、プローブ電流量によって観測し、電子源が清浄である状態すなわちフラッシング直後の、たとえば30パーセントまで低下するまでにかかった時間τ30によって計測する。減衰時間τ30は電子源周辺の真空度Ｐと、
　　　　log（τ30）＝Ａ-ｋlogＰ
の関係にある。Ａ、ｋは残留ガスの質、電子源形状、真空度測定位置などによって決まる定数である。電子銃内部の真空度が低い、すなわち残留ガスが多い場合、プローブ電流は早く減少する。引出電圧の増加などによってプローブ電流減少を補わない限り、プローブ電流は、試料観察作業を終える前に、試料観察に適さない程度まで低下してしまう。一方、電子銃内部の真空度が高い、すなわち残留ガスが少ない場合、プローブ電流の減少はゆるやかである。

　従来、Cold-FE電子銃の設計者は、電界放出に必要な真空度を、真空チャンバー内をイオンポンプなどによって排気することで得ていた。しかし、10^-8 Pa程度以上の真空領域においては、その排気原理の特性から、イオンポンプの排気速度は著しく低下する。このため、特許文献２に示すように、化学的活性を持つ合金表面にガス分子を化学吸着することを排気原理とするＮＥＧ（非蒸発ゲッター）ポンプなどをイオンポンプと併用する排気方法が考案され、利用されている。

特開平０２－２９７８５２号公報 特開２００５－０００９１６号公報

　解決しようとする課題は、磁場界浸型Cold-FE電子銃を備える電子顕微鏡において、観察中に引出電圧を変更した場合、電子銃の焦点距離が変化し、電子銃や電子光学系の再調整が必要となり、観察効率（スループット）が低下することである。

　本発明は、磁場界浸型Cold-FE電子銃において、電子銃内部の真空を改善する。また、電子源の清浄化を定期的に行うことにより、長時間の観察においても電子銃や電子光学系の再調整の必要がなく、効率のよい（スループットの高い）観察が可能とすることを、最も主要な特徴とする。

　本発明の磁場界浸型Cold-FE電子銃は、内部の真空度が高く、また使用中に光学条件を変更することなく電子源を清浄化してプローブ電流を回復する機能を持つため、長時間にわたる測定においても、電子銃や電子光学系の再調整が必要なく、試料の観察を行うことができる。

電子顕微鏡の構成を示す構成図である。 電子銃の構成を示す構成図である。 電子源と磁場レンズの磁場分布との位置関係を示す構成図である。 電子顕微鏡の電子銃の制御手順を示すフローチャートである。

　発明を実施する形態の例としての、磁場界浸型Cold-FE電子銃を備えた電子顕微鏡を図１に示す。電子顕微鏡は、電子銃１、電子光学系２、試料ホルダ３、検出器４、制御装置５、電源部６を持つ。図１において、電子銃１と電子光学系２は、それぞれ真空排気装置１１、２１を持っているが、小型の電子顕微鏡においては、真空排気装置を一系統のみ備えている場合もあり、またより多数に細分化された多数の真空排気装置を備える場合もある。

　電子銃１は電子線１０を発生し、電子光学系２は電子線１０を収束、偏向させ、試料３１に照射する。試料ホルダ３は試料３１を保持し、必要に応じて移動、傾斜、交換する。
検出器４は、試料３１が発生した反射電子、二次電子、反射電子、透過電子、散乱電子、Ｘ線等を計測する。電源部６は、電源部６は、電子銃１、電子光学系２に電源を供給するとともに、出力を調整し、電子線をオペレーターが要求する状態に制御する。また、検出器４からの情報をデジタル信号に変換する。制御装置５は、電源系６を通して電子銃１、電子光学系２を制御するとともに、検出器４からの情報を電源系６を通して処理し、オペレーターに見える形で表示または記録する。電源系６を大きく、制御・検出系電源６１と、電子銃電源６２に分けた。

　ここで、本発明の実施例である、磁場界浸型Cold-FE電子銃１の構造の詳細を図２に示す。引出電源６２１により数キロボルトの引出電圧（Ｖ１）が印加される引出電極１０３により、電子源１０１（冷陰極電界放出電子源）の先端部には強い電場が発生する。電界放出の原理によって放出された電子は、収束電源６２２によってつくられた、収束電極１０４との電位差（Ｖ２－Ｖ１）により加速され、さらに加速管１０５内に備えられた中間電極１０６、１０７、１０８、１０９を通過しつつ加速される。電子源１０１、引出電極１０３、収束電極１０４は、加速電源６２３によって数百キロボルトの高電圧下にあり、接地電位であり、ゼロ電位である陽極１１０までの間で、電子線を加速する。

　ここで、磁石レンズ１２０は、永久磁石を用いて生成した磁場レンズである。磁場レンズは電子源が置かれた電子銃の中心軸上にベル型の強度を持った軸上磁界を軸と平行な方向に発生するが、これが電子線を収束させる磁場レンズとして働き、電子線を収束させる。磁石レンズによって発生された磁場の強さをグラフの横軸にとり、図３に示す。磁場レンズと電子源の相対位置を上下させることによって、電子線におよぼす磁場レンズの効果は強く（電子源を上げた場合）または弱く（電子源を下げた場合）調整することができる。電子源を上下させてもよいし、または磁場レンズを上下させてもよい。

　ここで、電子源は加速管によって、接地電位から物理的に引き離した位置に置かれ、加速電圧に等しい高電圧下にある。このため、通常の真空ポンプは電子源近辺に置くことができない。これは電源供給が難しいためである。通常の真空ポンプは、接地電位周辺に置く必要がある。このイオンポンプを１７ａとして図示した。一方、ＮＥＧ（非蒸発ゲッター）ポンプなどの化学吸着ポンプは、駆動時に電源を必要としないため、高電圧下に置くことができる。電子源周辺の真空度の改善のためには、できるだけポンプと電子源の距離を小さくしたほうがよいので、ゲッターポンプ１７ａは図１にあるように、電子源１１の近傍に置かれている。

　これらの実施態様によれば、従来の磁場界浸型Cold-FE電子銃に比べ、電子源周辺の真空度を改善することができ、観察に利用可能な長時間（おおむね30分以上）にわたって、プローブ電流を減少させることなく、電子顕微鏡オペレーターは電子線を利用可能となる。結果として、電子銃および電子光学系の再調整頻度を少なくし、安定的で効率のよい（スループットの高い）観察が可能となる電子銃、および電子顕微鏡を提供することができる。

　電子銃内の真空度の改善によって、プローブ時間の長時間にわたる安定性が得られた上で、さらなる長時間の観察を行いたい場合には、電子顕微鏡の使用中に電子源の清浄化を行うことにより、電子銃および電子光学系の再調整を行うことなく、電子銃を継続利用可能である。

　この方法について、その方法を流れ図として図４に示す。Cold-FE電子銃においては、一般的に、使用開始（ステップ４０１）の直後に電子源をフィラメント通電によって加熱することにより、不純物ガス分子を放出させ、表面を清浄化して、電子線利用を開始する（ステップ４０２）。その後、電子源に高圧印加を行い（ステップ４０３）、必要なプローブ電流を得られるよう引出電圧、収束電圧を印加して（ステップ４０４）から、観察を開始する（ステップ４０６）。ここで、制御装置５は、観察開始前に、ステップ４０５において、印加した引出電圧、収束電圧を記憶する。使用中、オペレーターがプローブ電流の低下を、プローブ電流モニタからの情報、または観察像のコントラスト低下により悟った場合（ステップ４０７）、オペレーターは制御装置に対して電子源清浄化の命令を送る（ステップ４０７のＹ分岐）。

　制御装置５は電源系６２を制御し、いったん引出電圧を50ボルト程度まで低下させる（ステップ４０８）。引出電圧の低下と安定を待ったのち、フィラメント通電を行い、電子源表面を清浄化する（ステップ４０９）。清浄化後、再度引出電圧を印加するが、このときの引出電圧および収束電圧は、制御装置に記憶した値を読み出し、同じ値になるように電源系を制御する（ステップ４１０、ステップ４０４）。

　この方法により、電子銃はいったん引出電圧が低下し、電子源を清浄化したのち、もとの引出電圧が印加された状態に復帰するが、加速電圧、引出電圧、収束電圧が清浄化前と同じであるため、電子線の軌道は電子源清浄化前と同じであり、電子銃および電子光学系の再調整は必要ない。オペレーターは、電子源清浄化を意識することなく、試料の観察を継続することができる。

　この制御方法により、オペレーターは電子銃および電子光学系の再調整を必要とせず、長時間にわたって効率よく試料の観察を行うことができる。また、以上の制御方法を備えた制御装置によって、オペレーターに効率の良い試料観察が可能な電子顕微鏡を提供することができる。

１…電子銃、２…電子光学系、３…試料ホルダ、４…検出器、５…制御装置、６…電源部、１０…電子線、１１…電子銃真空排気装置、１６ａ…ゲッターポンプ、１６ｂ…ゲッターポンプ、１７…イオンポンプ、２１…電子光学系真空排気装置、３１…試料、６１…制御・検出系電源、６２…電子銃電源、１０１…電子源、１０２…フィラメント、１０３…引出電極、１０４…収束電極、１０５…加速管、１０６…中間電極、１０７…中間電極、１０８…中間電極、１０９…中間電極、１１０…陽極、１２０…磁石レンズ、６２１…引出電源、６２２…収束電源、６２３…加速電源、６２４…フィラメント加熱電源。

Claims (3)

1. 　電子源の周囲に永久磁石を備えた磁路を持ち、前記電子源で発生する電子線の収束を行う機能を持つ磁場界浸型電子銃を備えた電子顕微鏡において、前記電子源の周辺にゲッターポンプを備えたことを特徴とする電子顕微鏡。
2. 　請求項１の記載において、前記ゲッターポンプは前記磁場界浸型電子銃の内部に設置されていることを特徴とする電子顕微鏡。
3. 　請求項１の記載において、前記電子源の清浄化を行った後に、清浄化前の引出電圧と同じ引出電圧が印加されることを特徴とする電子顕微鏡。

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